Phương Pháp Oxy Hóa – Khử
Redox Titrations, Titrations Based on Redox Reactions
PGS.TS. Nguyễn Đức Tuấn
Bộ môn Hóa Phân Tích – Kiểm Nghiệm
Khoa Dược – Đại học Y Dược TPHCM
Nguyễn Đức Tuấn Đại học Y Dược TPHCM
Ứng Dụng Phép Đo Oxy Hóa – Khử Trong Ngành Dược
Nguyễn Đức Tuấn Đại học Y Dược TPHCM
Phép đo permanagant
Phép đo iod
Phép đo nitrit
Phép đo crom
Phép đo ceri
Phép đo periodid
Phép Đo Permanganat
Nguyễn Đức Tuấn Đại học Y Dược TPHCM
Nguyên tắc
Dựa vào tính oxy hóa của MnO4-trong môi trường acid
Muối duy nhất được sử dụng là muối kali
Chất oxy hóa mạnh (E0(MnO4-/Mn2+) = 1,51 VởpH = 0) tính chọn lọc thấp,
định lượng chất khử
Vai trò của pH
Acid: Mn7+ + 5e Mn2+
Trung tính:Mn7+ + 3e Mn4+ (tủa MnO2)
Kiềm mạnh:Mn7+ + 1e Mn6+
Trong môi trường trung tính và kiềm, phản ứng kém lặp lại hơn trong môi
trường acid, oxy hóa gián đoạn, sản phẩm có màu hoặc tủa sử dụng kỹ thuật
chuẩn độ thừa trừ
0,001 M 0,1M
Acid Được Sử Dụng Trong Phép Đo Permanganat
Nguyễn Đức Tuấn Đại học Y Dược TPHCM
HCl không
thể dùng
vì MnO4có thể oxy hoá Clđể giải phóng Cl2
2KMnO4+16Cl+16H+2K++Mn2+ + 6Cl+ 8H2O + 5Cl2
Oxy hoá Cl-xảy ra khi [muối] cao và to,mt t0,labo
Không định lượng FeCl2vì Fe2+ xúc tác phản ứng phóng thích Cl2này
Sử dụng HCl khi oxy hóa trực tiếp anhydrid arsenơ (pp Bright)
HNO3
không dùng
HNO3thương mại luôn chứa NO2-và ion này khử MnO4-
HNO3có tính oxy hóa
H2SO4và
H3PO4dùng
được
2KMnO4+ 3H2SO4K2SO4+ 2MnSO4+ 2H2O + 5/2O2
hay MnO4+ 8H++ 5eMn2+ + 4H2O
E (MnO4-) = M/5 = 31,60
Dung Dịch Chuẩn Sử Dụng Trong Phép Đo Permanganat
Nguyễn Đức Tuấn Đại học Y Dược TPHCM
Tính chất Tự khử dễ dàng khi có mặt tạp hữu cơ
Cân trực tiếp hòa tan [chuẩn] thực tế < [chuẩn] mong muốn
Điều chế
Bảo quản
Hòa tan 3,25 g KMnO4/ 1 lít nước đun sôi để nguội
Lọ sạch và để vài ngày rồi chuẩn độ lại để
Những chất hữu cơ bị oxy hóa và độ chuẩn giảm nhẹ
[chuẩn] của dung dịch hầu như bền vững sau khi oxy hóa
Lọc qua bông thủy tinh hay phễu xốp
Dịch lọc chứa trong chai thủy tinh màu vì ánh sáng xúc tác sự phân
hủy MnO4
Chuẩn độ
KMnO4
Sử dụng chất gốc acid oxalic H2C2O4
5H2C2O4+ 2KMnO4+3H2SO42MnSO4+ 10CO2+ K2SO4+ 8H2O
Chỉ thị Tự chỉ thị vì KMnO4có màu tím và Mn2+ không màu
Dung dịch chuẩn độ kali permanganat 0,1N