POVIDON

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:13

Thêm vào BST

Báo xấu

69
lượt xem 4
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Povidon là -hydro--hydropoly[1-(2-oxopyrrolidin-1-yl)ethylen], chứa các polymer mạch thẳng của 1-ethenylpyrrolidin-2-on. Povidon phải chứa 11,5 đến 12,8% nitơ (N; ng.t.l: 14,01) tính theo chế phẩm khan. Các dạng khác nhau của povidon được đặc trưng bởi độ nhớt của dung dịch, thể hiện qua giá trị K. Giá trị K của povidon với giá trị ghi trên nhãn nhỏ hơn hoặc bằng 15 phải đạt từ 85,0 đến 115,0% của giá trị ghi trên nhãn. Giá trị K của povidon với giá trị ghi trên nhãn hoặc giá trị trung bình của khoảng ghi trên nhãn lớn hơn 15 phải...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: POVIDON

POVIDON Povidonum (C6H9NO)n P.t.l: (111,1) n Povidon là -hydro- -hydropoly[1-(2-oxopyrrolidin-1-yl)ethylen], chứa các polymer mạch thẳng của 1-ethenylpyrrolidin-2-on. Povidon phải chứa 11,5 đến 12,8% nitơ (N; ng.t.l: 14,01) tính theo chế phẩm khan. Các dạng khác nhau của povidon được đặc trưng bởi độ nhớt của dung dịch, thể hiện qua giá trị K. Giá trị K của povidon với giá trị ghi trên nhãn nhỏ hơn hoặc bằng 15 phải đạt từ 85,0 đến 115,0% của giá trị ghi trên nhãn. Giá trị K của povidon với giá trị ghi trên nhãn hoặc giá trị trung bình của khoảng ghi trên nhãn lớn hơn 15 phải từ 90,0 đến 108,0% của giá trị ghi trên nhãn hoặc của giá trị trung bình của khoảng ghi trên nhãn. Tính chất Bột hay vẩy màu trắng hoặc hơi vàng, dễ hút ẩm. 1
Tan trong nước, ethanol 96% và methanol, khó tan trong aceton. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, E Nhóm II: B, C, D, E A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của povidon chuẩn (ĐC). Sấy khô chế phẩm ở 105 oC trong 6 giờ. Dùng 4 mg chế phẩm khô để chuẩn bị mẫu thử. B. Thêm 10 ml nước, 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 2 ml dung dịch kali dicromat 10,6% (TT) vào 0,4 ml dung dịch S1. Xuất hiện kết tủa màu vàng cam. C. Thêm 0,2 ml dung dịch dimethylaminobenzaldehyd (TT1) và 0,1 ml acid sulfuric (TT) vào 1 ml dung dịch S1. Màu hồng xuất hiện. D. Thêm 5 ml nước và 0,2 ml dung dịch iod 0,05 M (TT) vào 0,1 ml dung dịch S1. Màu đỏ xuất hiện. E. Chế phẩm dễ tan trong nước. 2
Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) bằng cách cho từng phần nhỏ và dùng khuấy từ, pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Dung dịch S1: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi. Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.1) và màu không đậm hơn màu mẫu N6, VN6 hoặc Đ6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). pH Dung dịch S có pH từ 3,0 đến 5,0 với chế phẩm có giá trị K ghi trên nhãn nhỏ hơn hoặc bằng 30, 4,0 đến 7,0 với chế phẩm có giá trị K ghi trên nhãn lớn hơn 30 (Phụ lục 6.2). Aldehyd Không được quá 0,05%, tính theo acetaldehyd. Dung dịch thử: Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong dung dịch đệm phosphat pH 9 (TT) vừa đủ 100,0 ml. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng dung dịch đệm phosphat pH 9,0 (TT). 3
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,140 g acetaldehyd amoni trimer trihydrat (TT) trong nước và pha loãng thành 200,0 ml với cùng dung môi. Đậy kín và đun nóng 60 oC trong 1 giờ, sau đó để nguội. Cách tiến hành: Dùng 3 cuvet có độ dày 1 cm. Trong cuvet thứ nhất cho vào 0,5 dung dịch thử; cuvet thứ hai cho vào 0,5 ml dung dịch đối chiếu, cuvet thứ ba cho vào 0,5 ml nước. Lần lượt thêm vào từng cuvet 2,5 ml dung dịch đệm phosphat pH 9,0 và 0,2 ml dung dịch nicotinamid-adenin dinucleotid (TT). Trộn đều và đậy kín. Để yên ở 22  2 oC trong 2 - 3 phút. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của mỗi dung dịch ở bước sóng 340 nm, dùng nước làm mẫu trắng. Sau khi đo xong thêm vào mỗi cuvet 0,05 ml dung dịch aldehyd dehydrogenase (TT), trộn đều, đậy kín và để yên ở 22  2oC trong 5 phút. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của mỗi dung dịch ở bước sóng 340 nm, dùng nước làm mẫu trắng. Xác định hàm lượng aldehyd bằng công thức: Trong đó: At1 là độ hấp thụ của dung dịch thử trước khi thêm dung dịch aldehyd dehydrogenas (TT). 4
At2 là độ hấp thụ của dung dịch thử sau khi thêm dung dịch aldehyd dehydrogenas (TT). As1 là độ hấp thụ của dung dịch đối chiếu trước khi thêm dung dịch aldehyd dehydrogenas (TT). As2 là độ hấp thụ của dung dịch đối chiếu sau khi thêm dung dịch aldehyd dehydrogenas (TT). Ab1 là độ hấp thụ của dung dịch trắng trước khi thêm dung dịch aldehyd dehydrogenas (TT). Ab2 là độ hấp thụ của dung dịch trắng sau khi thêm dung dịch aldehyd dehydrogenas (TT). m là khối lượng chế phẩm (g) tính theo chế phẩm khan. C là nồng độ (mg/ml) của acetaldehyd trong dung dịch đối chiếu, tính từ khối lượng của acetaldehyd amoni trimer trihydrat (TT) nhân với 0,72. Peroxyd Không được quá 0,04%, tính theo hydroperoxyd. 5
Dung dịch (1): Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong 50 ml nước. Thêm vào 25 ml dung dịch thu được 2 ml dung dịch titan clorid - acid sulfuric (TT). Để yên trong 30 phút. Dung dịch (2): Thêm 2 ml dung dịch acid sulfuric (TT) 13% (tt/tt) vào 25 ml dung dịch còn lại ở trên. Độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch (1) ở bước sóng 405 nm, với dung dịch (2) làm mẫu trắng, không được quá 0,35. Hydrazin Không được quá 1 phần triệu. Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel H. Dung môi khai triển: Nước - methanol (1 : 2). Dung dịch thử: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong 25 ml nước. Thêm 0,5 ml dung dịch salicylaldehyd (TT) 5% trong methanol (TT). Trộn đều và đun nóng cách thủy ở 60 o C trong 15 phút. Để nguội, thêm 2,0 ml toluen (TT), lắc trong 2 phút rồi ly tâm. Sử dụng lớp dịch trong. 6
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 9 mg salicylaldehyd azin (TT) trong toluen (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml bằng toluen (TT). Các dung dịch trên được chuẩn bị ngay trước khi dùng. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết tương ứng với salicylaldehyd azin trên sắc đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu. Tạp chất A Không được quá 10 phần triệu. Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước (10 : 90). Dung dịch thử: Hòa tan 0,25 g ch ế phẩm trong pha động và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 50 mg 1-vinylpyrolidon-2-on chuẩn (ĐC) (tạp chất A) trong methanol (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha 7
loãng 1,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng methanol (TT). Lấy 5,0 ml dung dịch thu được pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động. Dung dịch phân giải: Hòa tan 10 mg tạp chất chuẩn A của povidon (ĐC) và 0,5 g vinyl acetat trong methanol (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng pha động. Điều kiện sắc ký: Tiền cột: Cột thép không gỉ (2,5 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 m). Cột phân tích: Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 m). Duy trì cột ở nhiệt độ 40 oC. Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 235 nm. Tốc độ dòng: Điều chỉnh sao cho thời gian lưu của pic tương ứng với tạp chất A là khoảng 10 phút. Thể tích tiêm: 50 l. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch phân giải. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa pic tạp chất A và pic vinylacetat không nhỏ hơn 2,0. Tiêm dung dịch đối chiếu 5 lần. Phép thử chỉ có giá trị khi độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic tạp chất A không quá 8
2,0%. Tiêm dung dịch thử. Sau khi tiến hành chạy sắc ký dung dịch thử khoảng 2 phút, rửa tiền cột bằng cách cho pha động chạy ngược lại với tốc độ dòng dùng trong phép thử khoảng 30 phút. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử diện tích của pic tương ứng với tạp chất A không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu. Tạp chất B Không được quá 0,3%. Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Nước đã điều chỉnh về pH 2,4 bằng acid phosphoric (TT). Dung dịch thử: Hòa tan 100 mg chế phẩm trong nước vừa đủ 10,0 ml. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 100 mg 2-vinylpyrrolidon chuẩn (ĐC) (tạp chất B) trong nước và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Pha loãng 3,0 ml dung dịch này thành 50,0 ml bằng nước. Điều kiện sắc ký: Tiền cột: Cột thép không gỉ (2,5 cm x 4 mm) đ ược nhồi pha tĩnh C (5 m). Cột phân tích: Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi aminohexadecylsilyl silica gel (5 m) dùng cho sắc ký. Duy trì cột ở nhiệt độ 30 oC. 9
Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 205 nm. Một detector đặt giữa tiền cột và cột phân tích. Detector thứ hai đặt sau cột phân tích. Tốc độ dòng: 1 ml/phút. Thể tích tiêm: 10 l. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch thử. Sau khi pic tương ứng với tạp chất B ra khỏi tiền cột (sau khoảng 1,2 phút) cho dung môi chạy thẳng từ bơm vào cột phân tích. Trước khi tiêm mẫu mới rửa tiền cột bằng cách cho pha động chạy ngược lại. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử diện tích của pic tương ứng với tạp B không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu. Kim loại nặng Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 4. Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Nước Không được quá 5,0% (Phụ lục 10.3). Dùng 0,500 g chế phẩm. Tro sulfat 10
Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9). Dùng 1,0 g chế phẩm. Độ nhớt Với povidon có giá trị độ nhớt ghi trên nhãn nhỏ hơn hoặc bằng 18, sử dung dung dịch 50 g/l. Đối với povidon có giá trị độ nhớt ghi trên nhãn lớn hơn 18, dùng dung dịch 10 g/l. Với chế phẩm có giá trị độ nhớt ghi trên nhãn cao hơn 95, dùng dung dịch 1 g/l. Để yên 1 giờ và đo độ nhớt (Phụ lục 6.3, phương pháp 1) của dung dịch ở 25 oC với thời gian chảy tối thiểu là 100 giây. Tính giá trị K bằng công thức sau: Trong đó: C là nồng độ của chế phẩm (g/100 ml), tính theo chế phẩm khan.  là độ nhớt của dung dịch so với nước. Định lượng Cân chính xác khoảng 100,0 mg chế phẩm (m, mg) vào bình đốt Kieldahl. Thêm 5 g hỗn hợp gồm 1 g đồng sulfat (TT), 1 g titan dioxyd (TT), 33 g kali sulfat (TT) và 11
3 g bi thủy tinh. Tráng sạch lượng chế phẩm dính ở cổ bình bằng một lượng nhỏ nước. Thêm 7 ml acid sulfuric (TT) dọc theo thành bình và trộn đều bằng cách thỉnh thoảng xoay nhẹ bình. Đậy bình bằng phễu thủy tinh có cuống dài rồi đun nóng từ từ cho đến khi dung dịch sôi mạnh và acid sulfuric ngưng tụ ở cổ bình. Thận trọng tránh đun nóng quá phần trên của bình. Tiếp tục đun bình trong 45 phút rồi làm lạnh. Hòa tan phần chất rắn bằng cách thêm từ từ 20 ml nước. Tiếp tục làm lạnh và lắp bình vào bộ cất hơi nước. Thêm 30 ml dung dịch natri hydroxyd 42% (TT) qua phễu. Tráng phễu bằng 10 ml nước rồi cất ngay bằng hơi nước. Hứng 80 - 100 ml dịch cất vào bình có chứa 30 ml dung dịch acid boric 4%, 3 giọt dung dịch xanh bromocresol - đỏ methyl (TT) và lượng nước đủ để làm ngập đầu của bộ phận ngưng tụ. Vào cuối quá trình cất hạ thấp bình hứng sao cho đầu của bộ phận ngưng tụ cao hơn bề mặt của dung dịch acid. Tráng đầu cuối của bộ phận ngưng tụ với một lượng nhỏ nước. Định lượng dịch cất bằng dung dịch acid sulfuric 0,025 M (CĐ) cho đến khi màu chuyển từ xanh lá cây sang xanh lam nhạt rồi chuyển sang đỏ tía nhạt [hết n1 ml dung dịch acid sulfuric 0,025 M (CĐ)]. Tiến hành song song mẫu đối chiếu sử dụng khoảng 100,0 mg glucose khan (TT) thay cho chế phẩm [hết n2 ml dung dịch acid sulfuric 0,025 M (CĐ)]. Hàm lượng nitơ trong chế phẩm được tính theo công thức: 0,7004 (n1 - n2) x 100 N (% ) = m Bảo quản 12
Trong bình kín. Loại thuốc Tá dược. 13