PROCAIN HYDROCLORID

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

795
lượt xem 16
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Procain hydroclorid là 2-(diethylamino)ethyl-4-aminobenzoat hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C13H20N2O2. HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng. Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%, hơi tan trong cloroform, thực tế không tan trong ether.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: PROCAIN HYDROCLORID

PROCAIN HYDROCLORID Procaini hydrochloridum C13H20N2O2. HCl P.t.l: 272,8 Procain hydroclorid là 2-(diethylamino)ethyl-4-aminobenzoat hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C13H20N2O2. HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng. Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%, hơi tan trong cloroform, thực tế không tan trong ether. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, C, D, E, F. 1
Nhóm II: A, B, E. A. Điểm chảy: 154 đến 158 oC (Phụ lục 6.7). B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của procain hydroclorid chuẩn (ĐC). C. Lấy khoảng 5 mg chế phẩm, thêm 0,5 ml acid nitric bốc khói (TT), bốc hơi cho tới khô trên cách thuỷ. Để nguội rồi hoà tan cắn trong 5 ml aceton (TT), thêm 1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,1 M trong ethanol (TT). Chỉ có màu đỏ nâu xuất hiện. D. Lấy 0,2 ml dung dịch S, thêm 2 ml nước, 0,5 ml dung dịch acid sulfuric 1M (TT), lắc và thêm 1 ml dung dịch kali permanganat 0,1% (TT). Màu biến mất ngay. E. Chế phẩm cho phản ứng A của ion clorid (Phụ lục 8.1). F. Pha loãng 1 ml dung dịch S thành 100 ml bằng nước. 2 ml dung dịch này cho phản ứng đặc trưng của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1). Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50 ml bằng cùng dung môi. Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). pH 2
Pha loãng 4 ml dung dịch S thành 10 ml với nước không có carbon dioxyd (TT). pH của dung dịch này từ 5,0 - 6,5 (Phụ lục 6.2). Tạp chất liên quan Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT). Dung môi khai triển: Dibutyl ether - hexan - acid acetic băng (80 : 16 : 4). Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 mg acid 4-aminobenzoic trong nước và pha loãng thành 100 ml bằng cùng dung môi. Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 10 ml với nước . Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra và làm khô ở 105 oC trong 10 phút. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu đ ược từ dung dịch đối chiếu (0,05%). Vết chính của dung dịch thử nằm trên đường xuất phát. Kim loại nặng Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). 3
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 25,0 ml, lọc. Lấy 10 ml dịch lọc tiến hành theo phương pháp 5. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 – 105 oC). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hoà tan 0,400 g chế phẩm trong 50 ml dung d ịch acid hydrocloric 2 M (TT), thêm 3 g kali bromid (TT). Làm lạnh trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1). 1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 27,28 mg C13 H20N2O2. HCl. Bảo quản Chế phẩm được bảo quản trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng. Tác dụng 4
Gây tê cục bộ 5