Quyết định số 1052/2002/QĐ-BYT

Chia sẻ: Son Nguyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:16

Thêm vào BST

Báo xấu

150
lượt xem 18
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 1052/2002/QĐ-BYT của Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành "Thường quy kiểm tra nhanh chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm"

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 1052/2002/QĐ-BYT

B YT C NG HÒA XÃ H I CH NGHĨA VI T NAM ------- Đ c l p – T do – H nh phúc -------------- S : 1052/2002/QĐ-BYT Hà N i, ngày 29 tháng 03 năm 2002 QUY T Đ NH V VI C BAN HÀNH "THƯ NG QUY KI M TRA NHANH CH T LƯ NG V SINH AN TOÀN TH C PH M" B TRƯ NG B YT Căn c Ngh đ nh s 68/CP ngày 11/10/1993 c a Chính ph v ch c năng, nhi m v quy n h n và t ch c b máy B Y t . Căn c Ngh đ nh s 86/CP ngày 08/12/1995 c a Chính ph v vi c phân công trách nhi m qu nlý nhà nư c đ i v i ch t lư ng hàng hoá. Căn c Quy t đ nh s 14/1999/QĐ-TTg ngày 04/02/1999 c a Th tư ng Chính ph v vi c thành l p C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m. Theo đ ngh c a Chánh Văn phòng, V trư ng v Khoa h c- Đào t o, V trư ng V Pháp ch - B Y t và C c trư ng C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m. QUY T Đ NH Đi u 1: Ban hành kèm theo Quy t đ nh này "Thư ng quy ki m tra nhanh ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m". Đi u 2. Quy t đ nh này có hi u l c k t ngày ký ban hành. Đi u 3. Các Ông, Bà: Chánh Văn phòng, Chánh Thanh tra, V trư ng các V : Khoa h c - Đào t o, Pháp ch , Y t d phòng - B Y t ; C c trư ng C c qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m, Giám đ c S Y t các t nh, thành ph tr c thu c Trung ương và Th trư ng các đơn v tr c thu c B Y t ch u trách nhi m thi hành Quy t đ nh này. KT. B TRƯ NG B Y T TH TRƯ NG Lê Văn Truy n THƯ NG QUY KI M TRA NHANH CH T LƯ NG V SINH AN TOÀN TH C PH M (Ban hành kèm theo Quy t đ nh s : 1052/2002/QĐ-BYT ngày 29/3/2003 c a B trư ng B Y t ) I. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH PH M MÀU Đ C VÀ KHÔNG Đ C. 1. Nguyên lý. - Ph m m u ki m d n xu t t than đá có tính ch t đ c h i, không đư c phép s d ng trong th c ph m, còn ph m màu axit d n ch t than đá đư c phép s d ng. Mư i lo i ph m màu hi n nay đư c phép s d ng đ u là ph m màu d n ch t c a than đá có tính axit. - Ph m màu d n xu t than đá có tính ki m tan đư c trong nư c hay trong c n. Dung d ch ph m màu này n u cho tác d ng v i m t ch t ki m amôniac s làm gi i phóng ch t màu ki m c a ph m. - Ch t màu ki m này là s n ph m chi t có màu (chromobase) s hoà tan đư c trong Ether và nhu m màu Ether. Trái l i s n ph m chi t không màu (leucobase) tuy cũng hoà tan đư c trong Ether nhưng không nhu m màu Ether.
- Dung d ch Ether có ch a ch t ki m n u cho tác d ng v i axit axêtíc loãng, ch t màu ban đ u l i chuy n sang dung d ch axit và nhu m màu dung d ch axit này dù ch t màu ki m có g c leucobase hay chromobase. 2. Ph m vi áp d ng. - Ph m màu d n xu t than đá ki m không đư c phép dùng và ph m màu d n xu t than đá axit k o, m t, nư c gi i khát, rư u mùi, l p sư n, bánh gatô, th t gà... - Kh năng phát hi n khi màu s n ph m rõ r t và không ph i là h n h p ph m. 3. Hoá ch t - d ng c . a. Hoát ch t. - A xít axetic 5%: 100ml - Ether etylic: 100ml - Nư c c t hay c n 750 ki m hoá b ng NH40H đ c (t l 5ml nư c c t ho c c n/5 gi t NH40H đ c). b. D ng c . - ng nghi m có nút nh a 10ml : 3 chi c - L thu tinh nút mài 100ml: 3 chi c - Đua thu tinh nh b t đ u: 1 chi c (hay đũa inox nh b t đ u) 4. Phương pháp ti n hành. - Hoá ch t dùng cho m i l n th nghi m đư c phân ra các ng nghi m 10ml có nút v n b ng nh a, t o thành m t b đ th g m 3 ng: 0 Cho vào ng 1: 5 ml nư c c t hay c n 75 đã ki m hoá Cho vào ng 2: 3-5 ml Ether êtylic. Cho vào ng 3: 3-5 ml axit axetic 5%. - Quá trình ki m tra phát hi n nhanh ph m màu g m các bư c như sau: +. Chi t xu t ph m màu ra kh i th c ph m b ng cách l c v i nư c hay c n 750. N u là c n sau khi chi t xu t ph i đu i c n b t đi b ng đun nh hay cô cách thu . +. L y 3-5 ml dung d ch chi t xu t đư c đem ki m hoá b ng NH40H đ c (3-5 gi t). +. Thêm 5ml Ether sau đó l c đ u. Đ yên đ phân l p, sau đó g n ph n Ether (có màu hay không màu) riêng ra và r a b ng nư c c t (n u th y c n thi t). +. Thêm 2-3ml axit axetic loãng 5% vào dung d ch ether, l c đ u, đ yên quan sát. 5. Đánh giá. - Dung d ch axit axetic (bên dư i) có màu: Ph m màu ki m không đư c phép s d ng. - Dung d ch axit axetic (bên dư i) không màu: Ph m màu không ph i ph m màu ki m, đư c phép dùng. Đ đ m b o nhanh chóng, đơn gi n và thu n l i hơn ta làm như sau: - Chu n b nhi u b , m i b g m 3 ng nghi m 10ml có nút v n nh a trong đó: 0 ng 1 có: 5ml nư c c t hay c n 75 ki m hoá b ng 5 gi t NH40H đ c ng 2 có: 3-5 ml Ether êtylic ng 3 có: 3-5 ml Axit axetic 5%. - M i m u ta dùng m t b như trên và thao tác như sau: +. L y 2-3 gam m u cho vào ng 1 (d m nh ra n u là m t hay k o r n, n u là rư u mùi ph i đu i c n b ng đun nh hay cô cách thu . Đ y nút l c k đ yên.
+. G n nư c ng 1 vào ng 2. L c nh o, đ y nút, đ yên đ phân l p. +. G n l p Ether phía trên sang ng 3. L c đ u đ yên và quan sát. - Đánh giá: *. Dung d ch axit axetic (bên dư i) có màu: ph m màu ki m không đư c phép dùng. *. Dung d ch axit axetic (bên dư i) không có màu: Ph m màu không ph i ph m màu ki m, đư c phép dùng. 6. Tài li u tham kh o. - Simple tests manual by Jan Groênnveld- IOCU - 1984 - Méthodé actuelles déxpertises - M.Anderé Kling - 1990. II. PHƯƠNG PHÁT PHÁT HI N NHANH CHÌ 1. Nguyên lý. - môi trư ng pH=5,5-6, Kali Cromat ph n ng v i mu i Chì t o thành k t t a Chì Cromat màu vàng PbCr04). K t tu này tan trong dung d ch Axit Nitric 2N và trong dung d ch Kali Hydroxit 2N nhưngl i không tan trong Axit axêtic. - Ph n ng b t đ u xu t hi n t a vàng, phát hi n b ng m t thư ng, n ng đ Chì l n hơn 0,5mg/Kg s n ph m (1/2.000.000). Như v y, th y k t t a vàng xu t hi n là đ m b o hàm lư ng Chì trong s n ph m vư t quá hàm lư ng t i đa cho phép (> 0,5mg/kg) và ngư c l i không th y k t t a xu t hi n là đ m b o hàm lư ng Chi t i đa cho phép trong s n ph m. (< 0,5mg/Kg). - Phương pháp này K.Abrest đã ch n làm phương pháp ch đ nh, đ a l a ch n trong các phương pháp xác đ nh Chì và cũng là thư ng quy ki m nghi m Chì c a Vi n V sinh d ch t trư c đây trong ki m nghi m đ c ch t h c. 2. Ph m vi s d ng. Nư c ăn u ng, nư c gi i khát không màu, d m tr ng, rư u tr ng. Kh năng phát hi n khi Chì l n hơn ho c b ng 0,5mg/kg, là khi b t đ u nhìn th y t a vàng b ng m t thư ng. 3. Hoá ch t - d ng c . a. Hoá ch t. Dung d ch Kali Cromat (K2Cr04) 5%: Cân 5 gam Kali Cromat hoà tan trong nư c c t. Thêm nư c c t đ nh m c cho đ 100ml. B o qu n trong l thu tinh màu trung tính, nút mài. Khi s d ng rót vào l gi gi t b ng P.E cho ti n dùng và b o qu n. b. D ng c . ng nghi m hay c c thu tinh 20ml 4. Ti n hành. L y 10ml s n ph m l ng cho vào ng nghi m: Thêm 2 gi t Kali Cromat 5%. L c đ u và quan sát b ng m t thư ng. 5. Đánh giá k t qu . +. N u xu t hi n t a vàng: Hàm lư ng Chì trong s n ph m l ng l n hơn gi i h n t i đa cho phép (>0,5mg/kg). Khi c n thi t, xác đ nh thêm t a này b ng tính ch t không tan trong axit axetic 2N và tan đư c trong axit Nitric 2N và Kali Hydroxit 2N. +. N u không xu t hi n t a vàng: Hàm lư ng Chì trong s n ph m l ng bé hơn gi i h n t i đa cho phép (
- V sinh th c ph m - Ph m Văn S và Bùi Th Như Thu n - 1980. - TCVN- 2665-78. III. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH ASEN 1. Nguyên lý. - S d ng khí Hyđro nguyên t m i sinh t K m kim lo i (Zn) trong môi trư ng axit Sunfuric đ chuy n h p ch t Asen thành Asenua Hydro (AsH3). Ch t này AsH3) cho tác d ng v i gi y ch th t m Thu ngân Clorua (HgCl2, sau đó c đ nh trong dung d ch Kali iôđua (KI) 5% s cho m t ph c ch t có màu t vàng nh t đ n màu nâu tuỳ theo hàm lư ng Asen có trong m u th . - So sánh màu s c c a v t màu c a m u th trên gi y ch th v i v t màu c a m t m u chu n có hàm lư ng Asen b ng hàm lư ng Asen t i đa cho phép hi n nay là 0,5mg/l s n ph m đư c ti nhành song song trong nh ng đi u ki n như nhau s bi t đư c hàm lư ng Asen c a m u th so v i hàm lư ng Asen t i đa cho phép. - Ion gây nhi u là Antimoan (Sb), Lưu huỳnh (S), Ph t pho (P), các ch t này s t o ra SbH3, SH2, PH3 cũng cho v t màu vàng hơi nâu trên gi y ch th Thu ngân Clorua (HgCl2) d gây nh m l n. Tuy nhiên các ch t nhi u này đư c lo i tr b i ôxy hoá b ng Kali Permanganat (KMn04) và ch t này dư đư c kh b ng nư c ôxy già (H202). Ph n ng x y ra như sau: Zn + H2SO4 → ZNSO4 + H2 ↑ H2 + As (III) → AsH3 + 3H2O H2 + As (V) → AsH3 + 3H2O AsH3 + HgCl2 → AsH3 (HgCl) AsH3 (HgCl)2 AsH3 (HgCl)3 + 5/2 H2 + 3/2 Cl2 (Ph c ch t màu vàng, nâu) 2. Ph m vi áp d ng. - Nư c dùng đ ăn u ng, nư c gi i khát, bia, rư u, d m, nư c ch m, mì chính, bánh k o, sirô (hoà tan trong nư c). - Kh năng phát hi n t i 0,50mg/l. 3.D ng c - thu c th . a. D ng c . +. Hai ng nghi m có nút v n nh a b ng nh a = 1,5cm và 1 = 7cm. Hai ng này m i ng đ ng 2ml axit Sunfuric đ m đ c. +. Hai ng nghi m có nút v n b ng nh a = 1,5cm và 1 = 15 cm, g m: M t ng đ không đ dùng đ ng m u th c n ki m tra. Còn ng kia đ ng 10ml dung d ch chu n có hàm lư ng Asen b ng hàm lư ng Asen t i đa cho phép, đư c pha ch t m t dung d ch chu n g c ghi trong m c thu c th dư i đây. Hai ng này đư c đánh d u đ tránh nh m l n (ví d ch C cho ng chu n và ch M cho ng m u). +. Hai nút v n nh a có đ c m t l th ng = 6mm trên đ nh nút dùng đ c đ nh ch t gi y ch th . b. Thu c th . - Dung d ch chu n Asen: +. Cân chính xác 0,416gm Natri arseniat (Na2HAsO4. 7H20). Đ nh m c 100ml b ng nư c c t ta có dung d ch A có 1mg Asen trong 1 ml dung d ch. +. L y 0,50ml dung d ch A này cho vào bình đ nh m c 100ml b ng nư c c t ta có dung d ch B có 0,005mg Asen trong 1ml dung d ch.
+. L y 1 ml dung d ch B thêm 9ml nư c c t ta s có dung d ch C có 0,0005mg Asen trong 1 ml dung d ch (tương đương 0,5ml/l). +. Như v y, c 10ml dung d ch C có 0,005mg Asen và trong 1 lít s có ,5gm Asen. - Dung d ch axit Sunfuric đ m đ c lo i PA. Đ ng trong 2 ng nghi m nh 1 = 7cm (đã nói trên ph n d ng c ) i ng đ ng 2ml/ =1,5cm axit sunfuric đ m đ c. - Gi y ch th Thu ngân Clorua HgCl2. +. L y gi y l c đem t y Thu ngân Clorua bão hoà trong nư c. Phơi khô trong t i sau đó c t thành t ng mi ng tròn b ng v a v n lòng nút v n nh a, có đ c l th ng = 6mm. +. B o qu n trong l màu kín, th nh tho ng 2-3 tháng ki m tra l i tác d ng v i NH3 hay v i KI 5%. - K m h t tinh khi t không có Asen. L y đ 50 h t đã đư c ngâm trong 15 phút trong 100ml nư c c t có pha thêm 20 gi t Sunfat Đ ng (CuS04)10% sau đó r a s ch b ng nư c c t. - Dung d ch Kali Permanganat 1/1000: Cân 0,1gam Kali Permanganat (KMn04). Đ nh m c 100ml b ng nư c c t b o qu n trong l gi gi t b ng PE màu nâu ho c b c gi y đen. - Nư c ôxi già H2O2 10% B o qu n trong l gi gi t b ng PE. - Dung d ch Kali Iôđua 5% (KI5%). Cân 5 gam Kali iôđua (KI) đ nh m c 100ml b ng nư c c t b o qu n trong l màu kín. 4. Ti n hành. - Cho 10ml m u th (nư c ăn u ng, nư c gi i khát...) vào ng nghi m ã chu n b s n. - Cho d n t ng gi t và l c đ u 2ml axit sunfuric đ m đ c đã đư c ng s n trong ng nghi m ng n và nh nói trên, làm ngu i bên ngoài ng b ng nư c l nh n u th y c n thi t. - Đ ng th i l y ng nghi m đã đư c đ ng s n 10ml dung d ch chu n, cũng cho d n d n ít m t và l c đ u 2ml axit sunfuric đ m đ c như đã làm trên đ i v i màu c n ki m tra. - C 2 ng nghi m sau khi đã cho axit vào s gi t ng gi t m t và l c u dung d ch Kali permangana 1/1000 vào c hai ng cho đ n khi có màu h ng nh t b n v ng. - Gi ti p t c nư c ôxi già v a đ đ làm m t màu c a Kali Permanganat dư. - Ti p đó th vào ng đ ng màu th 2-3 viên k m (đ 2-3 gam) và v n ch n ngay nút có l th ng đã đư c lót mi ng gi y ch th t m HgCl2 hình tròn bên trong lòng nút. - Ngay sau đó cũng làm như v y đ i v i ng nghi m m u chu n. Đ yên c 2 ng trong t i trong 30 phút, ban đ u đ nghiêng 40-45 đ , đ i v i m t ph ng ngang sau đó đ đ ng. Làm ngu i ng n u th y c n thi t. - Sau đó, m nút ra đem 2 gi y ch th ngâm đ ng th i trong dung d ch KI5% (m i pha). Sau vài phút ch t Thu ngân iôđua (HgI2) màu đ trên gi y đư c hình thành t Thu ngân v i KI s tan h t và v t màu trên gi y đư c c đ nh và hi n rõ. - Đem gi y ch th r a b ng nư c c t, ép khô trong gi y l c và sau đó đem so sánh v t màu c a m u th v i v t màu c a m u chu n. 5. Đánh giá k t qu . +. N u màu c a v t màu c a m u ki m tra th m hơn màu c a v t màu c a m u chu n t c là hàm lư ng Asen trong m u ki m tra l n hơn hàm lư ng Asen trong m u chu n t c là đã l n hơn 0,5mg/l, vư t quá gi i h n cho phép hi n nay. +. N u màu c a v t màu c a m u ki m tra nh t hơn v t màu c a m u chu n t c là hàm lư ng Asen trong m u ki m tra nh hơn hàm lư ng Asen trong m u chu n, đã nh hơn 0,5mg/l, dư i m c gi i h n cho phép hi n nay.
+. N u màu c a v t màu c a m u ki m tra tương đương v i màu c a v t màu c a m u chu n, b ng 0,5mg/l, phù h p v i gi i h n t i đa cho phép hi n nay. +. N u trên gi y ch th m u ki m tra không có v t màu gì c t c là m u ki m không có Asen. Ghi chú: Thay cho vi c ti n hành trên m u chu n song song v i m u ki m tra như trình bày trên, ta có th dùng m t m u chu n màu s c c a v t màu c a m t m u 10ml, có hàm lư ng Asen b ng hàm lư ng t i đa cho phép hi n nay, đã đư c c đ nh trong KI5%, phơi phô trong t i và đư c ép plastic đ b o qu n dùng làm m u chu n đ so sánh v i màu c a v t màu c a rm u ki m tra. Nhưng v i hàm lư ng Asen tương đương v i hàm lư ng Asen t i đa cho phép hi n nay (0,5mg/l), màu c a v t ph c ch t r t nh t, v i m t thư ng ph i th t chú ý m i nh n th y nên có th nh n đ nh là mu n đ m b o hàm lư ng Asen t i đa cho phép hi n nay, m u th không đư c cho màu rõ r t v i m t thư ng trên gi y ch th t m Thu ngân Clorua. - N u không có ng nghi m có nút v n có l = 6mm, có th dùng gi y ch th t m HgCl2 c t thành t ng mi ng kh 5cm x 5cm, ch p vào mi ng ng l = 15cm và = 1,5cm, sau đó dùng chun cao su bu c ch t. S n ph m có c n, ph i đun sôi đu i c n, n u có ga (CO2) ph i khu y m nh và l c qua gi y l c đ lo i b . 6. Tài li u tham kh o. - Préces de Toxicologie - E.Koln Abrest- 3e Edition, 1990 - V sinh th c ph m- Ph m Văn S - Bùi Th Như Thu n, 1980 - Thư ng quy ki m nghi m c a Vi n v sinh d ch t , 1990 - TCN- 56-1997. IV. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH NITTRI. 1. Nguyên lý. Do yêu c u ch c n xác đ nh (phát hi n) đ nh tính Nitrit có trong s n ph m là có hay không nên có th áp d ng phương pháp th Nitrit trong nư c u ng theo Codex Medicamentarius Gallicus. Phương pháp này gi ng h t phương pháp xác đ nh Nitrit trong TCVN-2658 -1978, cũng dùng thu c th Griess nhưng b qua giai đo n so màu b ng thang màu mà ch c n quan sát s xu t hi n màu h n có hay không sau khi cho thu c th vào s n ph m, v i m c đích ch đ phát hi n đ nh tính s có m t c a Nitrit mà thôi. Nguyên lý c a phương pháp: - pH= 2 đ n pH= 2,5 Nitrit s diazô hoá axit Sulfanilic và sau đó k t h pv i Anpha Naphtylamin cho h p ch t Nâphtylamino Azobenzen Sulfonic có màu đ không b n (b n 15 đ C, không b n nhi t đ cao). - Ph n ng r t nh y v i màu đ ngay t c th i n ng đ 1 x 10-5 và sau 5 phút nông đ 1 x 10-8. N u không có Nitrit ph n ng không có màu đ . - Trong khi đó tiêu chu n v sinh ban hành kèm theo Quy t đ nh: 505/BYT-QĐ thì đ u ng, nư c u ng, th c ph m l ng không đư c có Nitrit nghĩa là b ng m t thư ng sau 10-15 phút không có ph n n cho màu đ x y ra. 2. Ph m vi áp d ng. Nư c ăn u ng, đ u ng, nư c gi i khát không màu. Kh năng th hi n ph n ng t c th i n ng đ 1 x 10-5 và sau 5 phút n ng đ 1 x 10-8. 3. D ng c - thu c th . a. D ng c . ng nghi m hay c c thu tinh 20ml 1 chi c b. Thu c th . +. Thu c th Griess A. Cân 0,50gam axits Sulfanilic hoà vào 150ml axit axetic 30%. Khu y đ u b o qu n trong l màu nút mài. Khi s d ng rót vào l gi gi t b ng PE đ ti n dùng vào b o qu n. +. Thu c th Griess B.
Cân 0,10gam Anpha Naphtylamin hoà vào 20ml nư c c t, khu y đ u, đun sôi, đ l ng g n l y ph n nư c trong không màu. Thêm vào dung d ch này 150ml axit axetic 5%. Tr n đ u và b o qu n trong l màu nút mài. Khi s d ng rót vào l gi gi t b ng PE đ ti n dùng và b o qu n. 4. Ti n hành th . L y 5ml s nph m l ng m u phân tích cho vào ng nghi m. Thêm 5 gi t thu c th Griess A (axit Sulfanilic). Thêm ti p 5 gi t thu c th Griess B (Anphatylamin). L c đ u và quan sát so sánh v i m t ng nghi m m u nư c c t (không có Nitrit) đư c ti n hành song song trong nh ng đi u ki n như nhau. 5. Đánh giá. +. N u th y xu t hi n màu đ sau 10-15 phút: Có m t c a Nitri, vi ph m gi i h n t i đa cho phép hi n hành quy đ nh v Nitrit trong đ u ng, th c ph m l ng. +. N u không xu t hi n màu đ sau 10 - 15 phút: không có m t c a Nitrit, đ m b o gi i h n t i đa cho phép hi n hành quy đ nh v Nitrit trong đ u ng, th c ph m l ng. Chú ý: N u nư c u ng có Clo ho t đ ng s làm màu đ thay đ i, trong trư ng h p này ph i cho thu c th Griess B (Anpha naphtylamin) trư c sau đó cho thu c th Griess A vào sau. 6. Tài li u tham kh o. - Codex Medicamentarius Gallicus, 1990 - TCVN-2658-1978. - TCN-50-1996. V. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH AXIT VÔ CƠ. Có nhi u cách phát hi n axit vô cơ nhưng thư ng ch y u là dùng các ch th màu. 1. Nguyên lý. Dung d ch axit h u cơ loãng có pH l n hơn 2 (pH>2). N u có axit vô cơ pH dung d ch s h xu ng nh hơn 2 (pH
- Phân tích hoá h c- Nguy n Xuân Ti n, 1985 VI. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH NITRAT. 1. Nguyên lý. - Trong môi trư ng axit axetic có m t c a K m (Zn) và Kali Iôđua (KI), Nitrat s b kh thành N02 và Kali Iôđua s b ôxi hoá đ gi i phóng I t t do. I t gi i phóng đư c phát hi n b ng màu xanh tím nh ch th h tinh b t. Tuỳ theo hàm lư ng Nitrat có trong s n ph m nhi u hay ít, I t gi i phóng cũng s nhi u hay ít, nhanh hay ch m. - Đ i chi u v i m t m u chu n ti n hành song song trong nh ng đi u ki n như nhau, có hàm lư ng Nitrat b ng hàm lư ng t i đa cho phép hi n nay là 500mg/kg đ i v i l p sư n, th t ch bi n, th t mu i, dăm bông... thì th i gian b t đ u xu t hi n màu xanh tím trong vòng 1-2 phút và sau đó 5 phút màu xanh tím s rõ nét, n đ nh hoàn toàn. - Ph n ng c a quá trình di n bi n như sau: CH3COOH) + Zn → CH3COOH2Zn + H2 H2 + KI → HI + K HNO3 + HI → NO2 + 4H2O + 1/2 I2 NO2 + H2O → HNO2 HNO2 + HI → NO + H2O + H2O + I2 (Tinh b t) 2. Ph m vi áp d ng. - Th t ư p ngâm mu i, dưa mu i ch bi n, b o qu n b ng Nitrat, nư c u ng gi i khát không màu. - Kh năng phát hi n trên, dư i và b ng 500m/lít Nitrat tương ng v i ph n ng xu t hi n màu xanh tím nhanh trong vòng 1 phút, sau 2-3 phút và sau 5-6 phút. 3. D ng c - hoá ch t. a. Hoá ch t. - Kali Iôđua (KI) tinh th hay dung d ch 5% - Axít axêtic 50% - K m h t hay k m b t tinh khi t - Dung d ch h tinh b t 1%. L y 1 gam tinh b t (s n, ngô, khoai tây...) nhào vào 5ml nư c c t trong m t bát men. Them 100ml nư c nóng, qu y đ u đun cho t i khi thành h trong. Đ yên qua đêm ch t g n l y nư c trong. Chú ý: H tinh b t d h ng, c n b o qu n b ng cách thêm 0,25gam Axít salicylic. b. D ng c . - C c có m 100ml : 3 chi c - ng nghi m 10-15ml : 3 chi c - Ph u l c = 5cm : 1 chi c - Gi y l c chuyên d ng. 4. Ti n hành. - Tuỳ theo hàm lư ng Nitrat có trong s m ph m, bình thư ng l y đ 10 gam m u ho c hơn. M u đem thái nh và ngâm trong nư c c t, đ 20ml, ngâm trong 15-20 phút, th nh tho ng tr n đ u, sau đó đun nóng và l c ngay sau khi sôi. - R a bã s n ph m b ng 2-3ml nư c c t, làm sao đ cu i cùng có đư c 10ml nư c chi t, đ ti n hành làm ph n ng trong ng nghi m. - Thêm vào dung d ch 2-3ml dung d ch KI5% hay m t ít (đ 0,10 gam) tinh th KI. Tr n đ u, l c đ u. - Axít hoá b ng 2ml dung d ch axit axêtic 50%. Khu y đ u, thêm 2-3 gi t H tinh b t (m i pha). L i tr n đ u.
- Thêm ti p t c 1-2 h t k m. Theo dõi ph n ng và th i gian b t đ u xu t hi n màu xanh tím và khi màu này rõ r t n đ nh hoàn toàn. 5. Đánh giá. +. N u màu xanh tím xu t hi n ngay l p t c, trong vòng 1 phút đã rõ nét, n đ nh hoàn toàn: Hàm lư ng Nitrat cao hơn 500mg/kg. +. N u sau 2-3 phút m i th y xu t hi n màu xanh tím và sau 5-6 phút m i rõ nét n đ nh hoàn toàn: Hàm lư ng Nitrat trong kho ng 500mg/kg. +. N u lâu sau 5-6 phút m i xu t hi n màu xanh tím và sau 20-30 phút m i rõ nét n đ nh hoàn toàn: Hàm lư ng Nitrat trong kho ng 200-250mg/kg. Ta ch c n chú ý nh ng m u nào có màu xanh tím xu t hi n trư c 1-2 phút nghĩa là nh ng m u vư t quá hàm lư ng t i đa cho phép hi n nay. 6. Tài li u tham kh o. - Chimie et Physique appliquées sux Travaux publiques J.Malette, 1999 - Precis de Toxicologie- K.Abrest, 1995. VII. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH FOÓCMANĐÊHÍT (FORMOL). 1. Nguyên lý. Có m t c a v t Côđêin hay Moócphin môi trư ng axit Sunfurics, Foócmanđêhit s cho ph c màu tím đ . 2. Ph m vi áp d ng. - Th t ư p mu i, dưa cà có dùng Foócmanđêhit đ b o qu n. S n ph m ch bi n t tinh b t, có thêm ph gia là Foócmanđêhit. - Kh năng phát hi n 1/125.000 (8p.p.m) tính theo Formol (30-40% Foócmanđêhit), 2/1.000.000 (2p.p.m) tính theo Foócmanđêhit. 3. Thu c th và d ng c . a. Thu c th . - Dung d ch axit Sunfuric pA d=1,84 - Dung d ch Côđêin hay Moócphin 1% Đ t o đi u ki n thu n l i có đư c đ dàng thu c th có th dùng viên ho Terpin Côđêin đ pha thu c th vì viên ho này đư c bán r ng rãi các c a hàng. - Cách pha thu c th như sau: L y 1 viên Terpin Côđêin cho vào ng nghi m nh . Cho ti p 1,5-2ml nư c c t l nh, khu y cho tan. Côđêin s hoà tan trong nư c, còn Terpin không hoà tan (ho c tan r t ít) trong nư c đ ng l i ph n đáy ng nghi m cùng v i tá dư c, đ yên cho l ng c n, hút l ng l y nư c trong đ dùng. b. D ng c . - Bát s hay bát thu tinh 20-30ml : 2 chi c - Pipét 10ml hay ng nh gi t : 2 chi c 4. Ti n hành. - Cho 4-5 gi t thu c th Côđêin vào lòng bát. - Làm bay hơi cách thu dung d ch thu c th cho t i v a c n khô. - L y 4-5 gi t m u th nghi có Foócmanđêhit hoà tan c n khô. - Sau đó gi 1ml axit Sunfuric vào h n h p trong bát. - Quan sát màu s c h n h p. 5. Đánh giá. +. N u có màu tím xu t hi n nhanh chóng: M u th có Foócmanđêhit.
+. N u không có màu tím đ xu t hi n: M u th không có Foócmanđêhit. (làm m u tr ng song song). 6. Tài li u tham kh o: - Méthodes actuelles déxpertise- A.Kling. - Précis de Toxicologi - K.Abrest, 1995. VIII. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH ĐƯ NG HOÁ H C TRONG TH C PH M L NG CÓ ĐƯ NG. 1. Nguyên lý. - Phương pháp d a trên nguyênlý các v t n i (đo t tr ng dùng phù k ): Khi th m t v t n i có kh i lư ng không đ i vào m t dung d ch, n u dung d ch càng đ m đ c s c đ y c a v t t dư i lên trên càng l n, v t càng n i. Trái l i, n u dung d ch càng loãng (kém đ m đ c) s c đ y t dư i lên trên càng nh v t càng chìm nhi u. Có 3 trư ng h p x y ra: +. N u P1 l n hơn P2 : V t chìm xu ng đáy ch t l ng +. N u P1 bé hơn P2 : V t n i trên m t ch t l ng +. N u P2 b ng P2 : V t cân b ng lơ l ng trong ch t l ng. Và ta có: P2 = Vx d Do đó khi th m t v t vào ch t l ng không đ m đ c (loãng) t tr ng d càng nh , P2 s nh v t s chìm xu ng đáy. Trái l i, khi th m t v t vào ch t l ng đ m đ c t tr ng d càng to P2 càng l n, v t càng n i. Nư c gi i khát ho c rư u mùi m t khi thay th đư ng mía b ng đư ng hoá h c, nư c gi i khát ho c rư u mùi có hàm lư ng đư ng nh hơn, không đ m đ c b ng khi pha b ng đư ng mía (đư ng kính). N u th m t v t đã n i đư c nư c gi i khát pha b ng đư ng mía, m c đ ng t bình thư ng vào nư c gi i khát pha b ng đư ng hoá h c, v t n i s chìm xu ng, tuỳ theo m c đ , t l thay th đư ng mía, t l thay th càng cao, v t càng chìm. Đ i v i rư u mùi cũng v y. 2. Ph m vi áp d ng. - Rư u mùi, nư c ng t, nư c gi i khát có đư ng. - Kh năng phát hi n t i 1-2% đư ng kính gi m sút khi thay th b ng đư ng hoá h c. 3. D ng c . - ng đong 100ml : 1 chi c - Phù k t t o:
Dùng m t v ng tiêm r ng, có th tích V. Cho h t chì ho c cát khô s ch vào bên trong qua mi ng ng v i m t lư ng đ kh i lư ng c a v t n i lên hơn kh i lư ng c a th tích V ch t l ng (nư c gi i khát hay rư u mùi) m t H t chì chút ít. Sau đó th vào s n ph m (nư c gi i khát hay rư u mùi) đư c pha b ng đư ng mía theo đúng công tác, tiêu chu n đã đăng ký v i cơ quan trách nhi m qu n lý (bình thư ng là 100gam/l +1) đ th nào đ t đư c tr ng thái cân b ng b n, có m t đ n i nh t đ nh cách m t ch t l ng, 0,50cm ch ng h n. Cu i cùng,hàn kín đ u v ng tiêm l i b ng đèn c n,như v y ta m t v t n i t t o dùng làm phù k . 4. Ti n hành. + Tráng ng đong b ng s n ph m c n ki m tra, đ b nư c tráng. + Đ g n đ y ng đong s n ph m c n ki m tra. + Th phù k t t o vào ng đong + Quan sát và đánh giá. 5. Đánh giá. - N u phù k n i (như m c đã đánh d u, v i đư ng mía): S n ph m không b thay th đư ng mía b ng đư ng hoá h c, s n ph m không s d ng đư ng hoá h c. - N u phù k chìm (dư i m c đã đánh d u, v i đư ng mía): S n ph m b thay th đư ng mía b ng đư ng hoá h c, s n ph m có s d ng đư ng hoá h c. Chú ý: Tuy các lo i đư ng hoá h c đư c phép dùng, nhưng n u không ghi trên nhãn là đã s d ng cũng vi ph m quy đ nh v nhãn và c ý đánh l a ngư i dùng, làm hàng gi . 6. Tài li u tham kh o. - Physique- G.Rumeau, 1990 - Physique appliquée- C.Lebanas, 1990 - Quy t đ nh 867-1998-QĐ-B Y t , ngay 4-4-1998. IX. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH HÀN THÊ (NABORAT) 1. Nguyên lý: Hàn the có ph n ng ki m v i Phênolphtalêin cho dung d ch màu h ng. N u cho dung d ch này tác d ng v i Glyxêrin trung tính, dung d ch s chuy n thành axit, s m t màu h ng tr thành không màu( ph n ng axit v i phênolphtalêin do t o thành Axitglyxeerô boric có tính a xít 2. Ph m vi áp d ng: - Các s n ph m không có màu như: Th t tươi, cá tươi, s n ph m ch bi n giò, ch , bánh cu n, bánh giò... - Kh năng phát hi n khi s n ph m có ph n ng Phênolphtalêin và Glyxêrin 3. D ng c - hóa ch t: a. Hóa ch t: + Ch th Phênolphtalêin 1% trong c n. + Glyxêrin trung tính. b. D ng c : + C c có m 100ml + Ph u l c đư ng kính 5cm.
+ Gi y l c + Que khu y + ng nghi m 10ml + Kéo inox đ c t 4. Ti n hành: - L y đ 15-20 gam s n ph m (th t tươi, s n ph m ch bi n giò, ch , bánh cu n, bánh giò...) thái nh c nh 3- 5 mm, nghi n đ u b ng c i mã não (th y tinh) r i đem ngâm trong côc v i 20-25 ml nư c c t đã đun sôi. - Th nh tho ng khu y đ u. - Sau 15-20 phút, g n l y nư c, đun sôi l i n u th y c n thi t. - L c l y đ 5 ml nư c trong cho vào ng nghi m - Gi vào ng nghi m 2-3 gi t Phênolphtalêin 1%. l c đ u. 5. Đánh giá: - N u có màu h ng xu t hi n, gi ti p 2-3 gi t Glyxêrin trung tính, màu h ng s m t đi thành không màu: S n ph m có hàn the ( th t, bánh đã ch bi n, b o qu n v i hàn the). - N u không có màu h ng xu t hi n: S n ph m không có Hàn the, không b o qu n ch bi n b ng Hàn the. - Đ i v i th t ngâm mu i v i Hàn the có th ti n hành như sau: + L y m t m nh gi y l c vuông c nh đ 1,5-2cm, đ t và ép m nh gi y trên s n ph m th t tươi chú ý đ gi y l c ti p xúc tr c ti p v i th t. Sau it phút, sau khi đã làm m gi y l ng b ng 1-2 gi t nư c c t, l y gi y l c ra, gi 1-2 gi t Phênolphtalêin 1% vào gi y l c. + Quan sát n u th y màu h ng xu t hi n, ti p t c gi 1-2 gi t Glyxêrin trung tính vào gi y l c, n u màu h ng bi n m t tr thành không màu: S n ph m có Hàn the. 6. Tài li u tham kh o: - Codex Medicamentarius Gallicus, 1990 - Simple tests manual-J. Groênveld - IOCU, 1992 - Ki m nghi m thu c - Đ ng Hanh Khôi và Hoàng Như Mai, 1989. X. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH NƯ C ĐÃ ĐUN SÔI VÀ NƯ C CHƯA ĐUN SÔI. Đ đ m b o v sinh ăn u ng, nư c dùng đ pha nư c gi i khát ph i là nư c đun sôi đ ngu i, đ đ m b o ch t lư ng pha trà, nư c cũng c n ph i sôi. Nhưng có nh ng c a hàng ăn u ng không đ m b o vi c ăn chín, u ng sôi, nên trách nhi m c a các đoàn ki m tra v an toàn th c ph m, ăn u ng, c n ph i ki m tra thư ng xuyên, đ t xu t các cơ s ph c v ăn u ng, xen nư c dùng đ pha nư c gi i khát đã có đư c đun sôi chưa, nư c đ pha trà trong phích đã sôi chưa. 1. Nguyên lý: - Các m ch nư c c a các ngu n nư c thông d ng (nư c máy, nư c gi ng...) khi đi qua các t ng l p đ a t ng kéo theo nhi u h ch t khoáng hòa tan như mu i sunfat, nitrat, clorua, bicanônat... Nhưng đáng chú ý là các mu i dicacbônat ki m và ki m th là nh ng mu i c a axit y u dư i tác d ng c a nhi t đ d b phân ly và gi i phóng khí cacbônic. Do đó, nư c b đun sôi mu i Bicacbônat bi n đ i như sau: Ca(HCO3)2 → CaCO3 + CO2 + H2O Mg(HCO3)2 → MgCO3 + CO2 + H2O 2 Na(HCO3) → NaCO3 + CO2 + H2O - Mu i Bicacbônat là nh ng mu i hòa tan trong nư c và có tính ki m y u, dư i tác d ng c a nhi t khi đun sôi gi i phóng khí CO2 và hình thành mu i Cacbônat có tính ki m m nh hơn hòa tan trong nư c và m t s k t t a l ng xu ng làm nư c đun sôi có tính ki m m nh hơn.
- Các ngu n nư c thông d ng có PH thư ng t 7,2- 7,6, khi đun sôi có PH tăng lên trên 8,2 n m trong vùng chuy n màu c a các ch th màu: Crêsolphâtlêin có PH vùng chuy n màu 8,2-9,8 Xanh Thymol có PH vùng chuy n màu 8,0-9,6 Phênolphtalêin có PH vùng chuy n màu 8,3-10 2. Ph m vi áp d ng - Nư c đã đun sôi và nư c chưa đun sôi, nư c đun sôi đ ngu i dùng pha nư c gi i khát, nư c sôi đ ng trong phích đ pha trà. - Kh năng phát hi n khi nư c chưa sôi PH = 7,2- 7,6, khi sôi PH = 8-10 v i ch th màu Phênolphtalêin, PH= 6-7,6 khi chưa đun sôi v i ch t ch th màu xanh Brômthymol và PH>8 khi chưa sôi v i ch th màu Thymolphlêin. 3. D ng c hóa ch t: a. D ng c : ng nghi m 15ml: 2 chi c b. Hóa ch t: - Phênolphtalêin 1% trong c n êtylic: Cân 1gam Phênolphtalêin vào bình đ nh m c 100ml, cho thêm 50ml c n êtylic 90 đ , l c cho tan h t, thêm nư c c t ngay cho đ 100ml. Dung d ch pha xông ph i trong su t, không màu ( n u không trong thì ph i l c b c n). - Xanh Brômthymol 1% trong c n êtylic 90 đ : Cân 1 gam Xanh Brômthymol cho vào bình đ nh m c 100ml, thêm 50 ml c n êtylic 90 đ , l c cho tan h t, cho ti p đ 100ml b ng nư c c t. Dung d ch pha xong ph i có màu vàng đ , trong. 4. Ti n hành: L y 5ml nư c c n ki m tra (nư c dùng đ pha trà, nư c đun sôi đ ngu i dùng đ pha nư c gi i khát...) cho vào ng nghi m 10-15 ml trung tính. Đ ng th i l y 5ml nư c ngu n cùng dung tích đã đun sôi đ làm đ i ch ng cho vào m t ng nghi m khác cùng dung tích. Cho vào m i ng nghi m nói trên 1-2 gi t Phênolphtalêin 1% và quan sát. 5. Đánh giá: - K t qu ng m u đ i x ng (chưa đun sôi) v n không màu như cũ, còn ng màu nư c ki m tra s có màu h ng t i đ s m tùy theo ngu n nư c có ít hay nhi u mu i Bicacbônat ki m hay ki m th . - N u nư c chưa đun ho c ch đun nóng già 70 đ thì ng nư c ki m tra v n không màu như ng đ i ch ng. Trong trư ng h p nghi ng có th đun l i ng nư c này trên ng n l a đèn c n, nư c sôi sau ít phút và màu đ l i xu t hi n. Chú ý: * Cá bi t có ngu n nư c có PH dư i m c thông thư ng axit hơn m t chút (PH = 6-7,6) thì dùng Phênolphtalêin 1% gi vào nư c sôi không th y màu đ h ng. Trong trư ng h p này, ta gi ti p vào hai ng th nói trên, m i ng t 1-2 gi t XanhBrômôthymol 1%. K t qu ng nư c đ i ch ng chưa đun có màu vàng ho c xanh lá m còn ng nư c đã đun sôi có màu xanh lơ th m hay nh t tùy theo hàm lư ng mu i khoáng. N u ng nư c th v n ch có màu như ng nư c đ i ch ng thì nư c đó là nư c chưa đun sôi. * Trong trư ng h p cá bi t n a là ngu n nư c khi chưa đun đã có đ ki m l n hơn PH = 8 (hi m g p)thì cóth dùngch th màu vùng chuy n màu đ ki m cao hơn như Thymolphtalêin 1% trong c n 95 đ có vùng chuy n màu t 9,4-10,6 t không màu tr thành màu xanh lơ. * Nư c lã (chưa đun sôi) ch a chum lâu: Nư c có nhi u mu i Bicacbônat ki m, ki m th PH= 7,6- 7,8 đ lâu trong chum, phơi nóng ngoài n ngkhi th v i Phênolphtalêin 1% cũng có màu ph t h ng, nhưngkhi đun sôi màu s đ s m ho c cũng có th dùng ch th màu có vùng chuy n màu ki m cao hơn. * Nư c đun sôi r i đ tr lâu ngày: Đ lâu đ 2-3 tu n khí CO2 ngoài không khí có th hòa vào nư c làm bi n đ i các mu i cacbônat, làm nư c gi m đ ki m (so v i lúc nư c đun sôi) nên khi th v i Phênolphtalêin thì màu ch ph t h ng, hay không màu. Tuy nhiên, các trư ng h đ c bi t này r t cá bi t, h n h u. Thông thư ng, các ngu n nư c thông d ng khi đun sôi đ ngu i đ u dùng phương phápnày đư c c . 6. Tài li u tham kh o:
- Codex Medicamentarius Gallicus, 1990 - Phân tích hóa h c- Nguy n Xuân Ti n, 1985 - Ki m nghi m thu c - Đ ng H nh Khôi và Hoàng Như Mai, 1989 XI. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH THU C B O V TH C V T CLO H U CƠ. 1. Nguyên lý: . DDT không tan trong nư c nhưng tan nhi u trong dung môi h u cơ ( c n 950, Axeeton, Benzen...) N u thêm vào dung d ch DDT trong dung môi h u cơ môi trư ng ki m, nhi t đ thư ng sau 10- 15 phút Clo s đư c gi i phóng. . Ion Clo này, môi trư ng Nitric có th xác đ nh đư c d dàng b ng ph n ng t o thành b c Clorua (AgCl) v i b c Nitrat (AgNO3), có đ nh y cao 0,001/ion Cl trong 1mldung d ch: 2. Ph m vi áp d ng - Đ u xanh tr n r c DDT đ b o qu n. Các s n ph m phun r c DDT đ tr sâu b - Kh năng phát hi n 0,001mg/ml ionCl- v i s n ph m có th trích ly đư c DDT. 3. D ng c và thu c th : 1. D ng c : + Bình tam giác hay bình c u 200-500ml + Bát men 200ml + ng nghi m 10-15ml. 2. Thu c th : + Xút ( NAOH) trong c n 10%hay Pôtát 0,5 N trong c n. + B c Nitrat 5% trong nư c c t hai l n. + C n 90- 100 đ hay Benzen 1-2 lít. 4. Ti n hành: - Sau khi chi t đư c DDT ra kh i m u dung môi Bên, ta l c, l y dung d ch m u trong (dung d ch A) làm bay hơi dung d ch A nay đ n g n khô, đ ngu i, thêm 8 ml dung d ch KOH( hay NAOH ) 10% l c đ u, đun cách th y 10-15 phút, l c l y dung d ch trong ( dung d ch B) đ phát hi n Cl- b ng AgNO3 ( có môi trư ng HNO31%) - L y 5ml dung d ch B nh t ng gi t HNO310% đ n PH = 3 l c đ u, nh ti p t ng gi t AgNO3. N u có k t t a tr ng xu t hi n là có DDT. - Chi t DDT5 b ng h n h p ( 50% rư u êtylic + 50% axetonitrit là t t nh t, tri t đ , nhanh, d cô c n) 5. Đánh giá: + N u có t a xu t hi n : Có m t DDT vi ph m quy đ nh hi n hành, đã l m d ng s d ng thu c tr sâu đã c m s d ng. + N u không có t a xu t hi n: Không có m t DDT. Chú ý: Th b ng gi y ch th PH ( PH< =3) vì PH =5 thì Ag+ s k t tu Ag(OH) và sau đó là Ag2O k t t a mà không ph i là AgCl. 6. Tài li u tham kh o: - Codex Medicamentarius Gallicus, 1990 - V sinh th c ph m- Ph m Văn S và Bùi Th Như Thu n, 1980 XII PHƯƠNG PHÁP PHÁT HI N NHANH THU C B O V TH C V T LÂN H U CƠ (WOFATTOX) A. Chi t xu t ch t thu c ra kh i s n ph m:
Căn c trên tính ch t v t lý c a ch t thu c b o v th c v t là ít tan trong nư c nhưng tan nhi u trong các dung môi h u cơ như ãêtôn, XIlen, Benzen... và các Alcol có phân t lư ng th p như c n mêtylic, c n etylic... Vì v y, vi c chi t xu t đã dùng c n etylic 90-100 đ k t h p v i vi c ma sát, c r a c a ch i lông, bút lông và tác d ng x i r a c a bình tia dung môi. D ng c - hóa ch t: - D ng c : + Ph u 250ml + Bình tia 250ml + C c có m 250ml + Bình tam giác 250ml + Ch i lông (Bút v ) + Gi y b c - Hóa ch t: C n etylic 90-100 đ : lít - Cách ti n hành ( ví d trên dưa lê) + L y m u: L y 10 qu dưa lê m t cách b t kỳ trong lô dưa có nghi là có thu c b o v lân h u cơ có (Wofatox) c n phát hi n thăm dò. L y lo i qu trung bình đ 3-4 qu /kg. Dùng túi PE có châm l đ b o qu n. + Ti n hành chi t xu t: Đ t qu dưa lê trong lòng ph u, ph u đư c đ t trên mi ng bình tam giác đ h ng dung môi. Dùng bình tia đ ng c n phun ư t m t ph n c a n a ph atên b m t qu . Dùng ch i lông c l n lư t t ng ph n m t liên ti p t trái sang ph i, t trên xu ng dư i ph n b m t đã đư c phun ư t b ng c n. C xong l i dùng bình tia, tia c n r a tráng l i, ph n đã c r a b ng ch i lông cũng t trên xu ng dư i. Làm như v y liên ti p t ng ph n, t ng múi, cho h t n a b m t dư i trên qu . Quay qu dưa lê 180 đ , l t ngư c ph n dư i qu lên và ti p t c ti n hành c r a như trên cho h t n a b m t còn l i c a qu dưa lê. Cu i cùng dùng bình tia c n r a s ch ch i. Tùy theo nông đ c a thu c Wolftox trên qu mà ta ph ng đoán thăm dò ta s c r a 1-2 qu ho c 1-2 kg ho c c 10 qu dưa l y m u. T t c dung môi c r a dưa lê đư c h ng vào bình tam giác sau khi r a xong l c dung môi này vào m t c c có m (ta có dung d ch m u ki m tra). B. Làm đ m d c ch t trong dung môi (dung d ch m u ki m tra) N u n ng đ thu c trong dung môi nh ta ph i làm đ m đ c b ng cách cô cách th y nơi thoáng gió, trong h t hay dùng qu t, qu t th i phía trên dung môi. R a và tráng càng ít dung môi càng t t, như v y n ng đ thu c trong dung môi s cao và có th b qua giai đo n cô cách th y làm đ m đ c mà dùng ngay dung môi này đ xác đ nh h p ch t lân h u cơ c a giai đo n k ti p theo sau. Chú ý: Đ i v i các s n ph m khác cũng căn c trên nguyên lý trên mà ti n hành chi t xu t và làm đ m đ c ch t thu c. C. Ti n hành xác đ nh h p ch t lân h u cơ: 1. Nguyên lý: Wolfatox còn g i là Parathion Mêtyl có tên hóa h c là O.O Dimêtyl- O-P - Nitropheenyl Phosphorothionat cũng như các thu c b o v th c v t h u cơ khác đ u không b n v ng môi trư ng NaOH và s th y phân thành Natri Paranitrophênolat và Natri Dimêtyl-O- Thiophosphat. Ch t Na ParaNitrophênolat là m t ch t màu vàng rơm, nh n d ng d dàng. 2. Ph m vi áp d ng: S n ph m có kh năng chi t xu t đư c ch t b o v th c v t như các lo i qu , h t, lá. - Kh năng phát hi n 1.p.p.m. 3. D ng c - hóa ch t: - D ng c :
- ng nghi m 18ml: 18 chi c - Pipét 10ml: 2 chi c - Hóa ch t: NaOH 1N: Cân 40 gam đ nh m c 1000ml 4. Ti n hành: L y 3ml dung d ch m u ki m tra có th đã đư c cô đ c thêm 3ml NaOH1N, khu y đ u, dung d ch s có màu vàng rơm đ m ho c nh t tùy theo n ng đ wolfatox có trong dung d ch. 5. Đánh giá: + N u th y dung d ch có màu vàng rơm xu t hi n: S n ph m không có dư lư ng thu c wolfatox thu c b o v th c v tlân h u cơ. 6. Tài li u tham kh o: - V sinh th c ph m- Ph m Văn S và Bùi Th Như Thu n, 1980 - Analysis of insecticides- Roger.G.Francis, 1998 - Analytical methods for pesticides- Ed. Gunterweig,1999 XIII PHƯƠNG PHÁP XÁC Đ NH Đ CHUA Đ chua hay còn g i là đ axit c a s n ph m ăn u ng là m t ch tiêu ch t lư ng quan tr ng c a nhi u m t hàng khac nhau như s a tươi, s a đ c, g o, b t mỳ, d u m , bia, nư c gi i khát... Qua ch tiêu đ chua ta có th bi t đư c tình tr ng b o qu n, s n xu t, ch bi n ch t lư ng c a s n ph m t đó đ ra bi n pháp x lý thích đáng. 1. Nguyên lý: Dùng ki m NaOH N/10 đ trung hòa s n ph m v i ch t ch th màu là Phênolphtalêin 1% cho t i khi có màu h ng nh t b n v ng. Căn c trên s ml NaOH N/10 đã s d ng đ bi t đư c đ ãit. 2. Ph m vi áp d ng: - S a tươi, s a đ c, d u, m , g o, b t bia, nư c gi i khát. - Kh năng phát hi n khi màu c a s n ph m không che l p màu h ng chuy n màu c a ch th Phênolphtalêin. 3. D ng c - hóa ch t: a. D ng c : - Bình tam giác 100ml-150ml: 01 chi c - Pipét 10ml chia đ t i 0,1ml: 2 chi c - C i giã và rây ( dùng cho g o) b. Hóa ch t: - Xút N/10 (NaOH N/10) : 100-200ml -Phênolphtalêin 1% trong ng 95 đ (Đ ng trong l gi gi t): 30ml 4. Ti n hành: Cách ti n hành chung các m t hàng nói chung gi ng nhau, riêng t ng m t hàng có nh ng thay đ i nh trong vi c chu n b m u, trong đ nh nghĩa c a đ chua.. Vì v y, c n ti n hành t ng m t hàng m t đ d th c hi n. a. S a tươi: . Hút 10ml s a tươi thêm 5 gi t Phênolphtalêin 1%. Chu n đ NaOH N/10 cho t i khi xu t hi n màu h ng nh t b n v ng trong 30 giây. Chú ý hút và th s a t t đ tránh dính nhi u thành Pipét và dùng pipét đ chu n đ thay cho Buret. . Đ chua c a s a tươi là đ Thorner là s ml NaOH N/10 đã s d ng đ trung hòa 100ml s a tươi: T0= n x 10 (n là s ml NaOH N/10 đã s d ng) Đ chua c a s a tươi t t t 16-22 đ T.