Quyết định số 1283/2004/QĐ-BYT

Chia sẻ: Son Pham | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:8

Thêm vào BST

Báo xấu

82
lượt xem 6
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 1283/2004/QĐ-BYT về việc ban hành Tiêu chuẩn ngành Y tế do Bộ Y tế ban hành

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 1283/2004/QĐ-BYT

B YT C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T NAM c l p - T do - H nh phúc S :1283/2004/Q -BYT Hà N i, ngày 12 tháng 04 năm 2004 QUY T NNH V VI C BAN HÀNH TIÊU CHU N NGÀNH Y T B TRƯ NG B YT Căn c Ngh nh s 49/2003/N -CP ngày 15/5/2003 c a Chính ph v vi c quy nh ch c năng, nhi m v , quy n h n và cơ c u t ch c c a B Y T ; Căn c Ngh nh s 86/CP ngày 08/12/1995 c a Chính ph v vi c phân công trách nhi m qu n lý nhà nư c i v i ch t lư ng hàng hóa;; Theo ngh c a C c trư ng C c An toàn v sinh th c ph m, V trư ng V Pháp ch , V trư ng V Khoa h c và ào t o – B Y t , QUY T NNH: i u 1. Ban hành kèm theo Quy t nh này 02 Tiêu chuNn ngành Y t sau: 1. 52 TCN – TQTP 0006:2004 – Thư ng quy k thu t xác nh metanol trong rư u, c n. 2. 52 TCN – TQTP 0007:2004 - Thư ng quy k thu t xác nh furfurol trong rư u, c n. i u 2: Quy t nh này có hi u l c sau 15 ngày, k t ngày ăng Công báo. i u 3: Chánh Văn phòng, Chánh Thanh tra, V trư ng các V : Khoa h c và ào t o, Pháp ch - B Y t ; C c trư ng C c An toàn v sinh th c phNm - B Y t , Giám c S Y t các t nh, thành ph tr c thu c Trung ương và Th trư ng các ơn v tr c thu c B Y t ch u trách nhi m thi hành Quy t nh này./. KT. B TRƯ NG B Y T TH TRƯ NG Tr n Chí Liêm TIÊU CHU N NGÀNH Y T THƯ NG QUY K THU T XÁC NNH METANOL TRONG RƯ U, C N 52 TCN – TQTP 0006:2004 1. Ph m vi áp d ng Phương pháp này xác nh hàm lư ng metanol trong c n, rư u tr ng và rư u có m u. 2. Nguyên lý Trong môi trư ng axit dư i tác d ng c a KMnO4 metanol s b oxi hóa thành al ehyt formic, r i cho tác d ng v i axit cromotropic t o ra s n phN m có m u h ng tím. o h p th quang c a s n phN m này trên máy UV – VIS bư c sóng λ = 575 nm cùng v i dãy chuN n c a metanol ư c chuN n b trong cùng i u ki n. nh y c a phương pháp là 0,00008%. Sai s c a phương pháp trong kho ng xác nh là 2 – 6%. 3. Thi t b , d ng c , hóa ch t và thu c th . 3.1. Thi t b , d ng c - Máy quang ph UV – VIS - áb t - Bình nh m c 100 ml - C c có m 100 ml
- Bình nh m c 50 ml - Pipet chính xác các lo i (1 ml, 2ml, 3 ml, 4 ml, 5ml, 6ml) - B chưng c t. 3.2. Hóa ch t, thu c th - C n tinh khi t 99,8% không có al ehyt - Axit cromotropic 99% - NaHSO3 khan 98% - Dung d ch kali pecmanganat 3% (ti n hành pha theo Ph l c 1.1) - Axit sunfuric m c 98% - Dung d ch axit cromotropic 5% (ti n hành pha theo Ph l c 1.2) - Các dung d ch metanol chuN n (ti n hành pha theo Ph l c 2, ch pha khi dùng). 4. Ti n hành xác nh 4.1. ChuN n b m u 4.1.1.Rư u c t không m u: - o c n (b ng c n k ). - i u ch nh m u v c n 12,5o. N u m u có c n th p thì thêm c n tinh khi t i u ch nh o o v c n 12,5 , n u m u có c n cao thêm nư c c t i u ch nh v c n 12,5 (theo Ph l c 4.1, 4.2) - Ghi nh n pha loãng. 4.1.2 Rư u m u và rư u tr ng chưa qua chưng c t: - Ti n hành chưng c t (theo Ph l c 3). - o c n (b ng c n k ). - i u ch nh m u v c n 12,5o. N u m u có c n th p thì thêm c n tinh khi t i u ch nh o o v c n 12,5 , n u m u có c n cao thêm nư c c t i u ch nh v c n 12,5 ( i u ch nh m uv c n 12,5o theo Ph l c 4.1, 4.2) - Ghi nh n pha loãng. 4.2. Ti n hành so m u 4.2.1 Cho vào 8 bình nh m c dung tích 50 ml, l n lư t như sau: Bình Bình Bình Bình Bình Bình Bình Bình 1 2 3 4 5 6 7 8 Dung d ch KMnO4 (ml) 2 2 2 2 2 2 2 2 Làm l nh b ng nư c á có mu i C n 12,5o không có al ehyt 1 0 0 0 0 0 0 0 (ml) Dung d ch metanol chuN n (ph l c 2.2) 0,005% 0 1 0 0 0 0 0 0 0,010% 0 0 1 0 0 0 0 0 0,015% 0 0 0 1 0 0 0 0 0,020% 0 0 0 0 1 0 0 0 0,025% 0 0 0 0 0 1 0 0 0,030% 0 0 0 0 0 0 1 0 o Rư u th i u ch nh v 12,5 0 0 0 0 0 0 0 1 c n L c u, làm l nh 30 phút b ng nư c á có mu i
Cho NaHSO3 khan và l c u khi dung d ch m t m u hoàn toàn Axit cromotropic (ml) 1 1 1 1 1 1 1 1 H2SO4 c (ml) 15 15 15 15 15 15 15 15 L c u và t trong nư c m (60 – 75oC) trong 15 phút ngu i v nhi t phòng, thêm nư c c t v a 50 ml 4.2.2. em o ngay trên máy UV – VIS bư c sóng λ = 575 nm, ghi h p th quang c a t ng bình. 5. Tính k t qu - D ng th m i liên h gi a n ng và h p th o ư c. - Phát hi n n ng % metanol trong m u rư u th (Cx) 12,5o nh th chuN n. - N ng % metanol trong m u rư u ư c tính theo công th c sau: CA (%) = Cx * n * R Trong ó: R: h s thu h i sau c t m u (ch áp d ng i v i rư u chưa qua chưng c t) n: pha loãng. Cx: % metanol trong rư u th 12,5o - N ng % metanol trong m u rư u th quy v c n 100o ư c tính theo công th c sau: C (%) = (CA * 100)/12,5 Ví d : D a vào th chuN n tính ư c Cx = 0,01% thu h i c a quá trình chưng c t là 87% nên k = 100/87 = 1,149 pha loãng n = 50/100 = 0,5 (50 là s ml m u lúc u em o, 100 là sau khi i u ch nh m u v c n 12,5o). CA = 0,5 * 0,01 * 1,149 = 0,0057 (%) N ng % metanol trong m u rư u th quy v c n 100o ư c tính theo công th c sau: C (%) = (0,0057 * 100)/12,5 = 0,045. PH L C 1 1.1. Hòa tan 3 g KMnO4 vào 15 ml H3PO4 c trong nư c c t n khi tan hoàn toàn, v nhi t phòng, v a 100 ml b ng nư c c t. B o qu n trong l th y tinh có m u, có nút mài. 1.2. Hòa tan 5 g axit cromotropic trong nư c c t n khi tan hoàn toàn, v nhi t phòng, v a 100 ml b ng nư c c t (ch pha khi dùng). PH L C 2 Dung d ch metanol chuN n (ch pha khi dùng) 2.1. Hút chính xác 1 ml metanol tinh khi t cho vào bình nh m c dung tích 100 ml và thêm c n 12,5o không có al ehyt n v ch nh m c ( ư c c n metanol 1%). 2.2 Cho vào 6 bình nh m c dung d ch 100 ml, l n lư t như sau:
Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5 Bình 6 C n 12,5o không có al ehyt 2 ph n 3 th tích bình C n metanol 1% (ml) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 C n 12,5o không có al ehyt V a 100 ml cho t t c các bình N ng c n metanol (%) 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 PH L C 3 L y 100 ml m u cho vào bình c u có dung tích 300 – 500 ml c a d ng c c t (hình trên) và vài viên á b t. Ti n hành chưng c t v i t c u cho n khi bình h ng ư c kho ng 70 ml trong th i gian 40 – 60 phút. c n bay hơi ra không b m t, cho u ng s ng bò c m vào trong 20 ml nư c c t và ng sinh hàn dài ư c làm l nh b ng nư c l nh và t bình h ng trong ch u th y tinh ch a h n h p nư c và á làm l nh. ngu i v nhi t phòng và thêm nư c cho v a 100 ml Hình 1 1. Bình c t dung d ch 300 – 500 ml 2. B u b o hi m 3. ng sinh hàn 4. Bình h ng 100 ml 5. Nư c làm l nh 6. B p un 7. Nhi t k 8. S ng bò PH L C 4 PH L C 4.1 B NG I U CH NH C N (s ml c n 99,8 c n thêm vào 100 ml m u quy v c n 12,5 ) c n o ư c 12.0 11.5 11.0 10.5 10.0 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 C n 99,8 thêm 0.6 1.1 1.7 2.3 2.9 3.4 4.0 4.6 5.2 5.7 6.3 6.9 7.4 8.0 vào PH L C 4.2 B NG I U CH NH C N (s ml nư c c n thêm vào 10 ml m u quy v c n 12,5 ) c n o 99.8 99.5 99.0 98. 98.0 97.5 97.0 96.5 96.0 95.5 95.0 94.5 94.0 93.5 ư c 5 Nư c thêm 69.8 69.6 69.2 68. 68.4 68.0 67.6 67.2 66.8 66.4 66.0 65.6 65.2 64.8 vào 8
c n o 93.0 92.5 92.0 91. 91.0 90.5 90.0 89.5 89.0 88.5 88.0 87.5 87.0 86.5 ư c 5 Nư c thêm 64.4 64.0 63.6 63. 62.8 62.4 62.0 61.6 61.2 60.8 60.4 60.0 59.6 59.2 vào 2 c n o 86.0 85.5 85.0 84. 84.0 83.5 83.0 82.5 82.0 81.5 81.0 80.5 80.0 79.5 ư c 5 Nư c thêm 58.8 58.4 58.0 57. 57.2 56.8 56.4 56.0 55.6 55.2 54.8 54.4 54.0 53.6 vào 6 c n o 78.0 77.5 77.0 76. 76.0 75.5 75.0 74.5 74.0 73.5 73.0 72.5 72.0 71.5 ư c 5 Nư c thêm 52.2 51.8 51.4 51. 50.6 50.2 49.8 49.4 49.0 48.6 48.2 47.8 47.4 47.0 vào 0 c n o 70.0 69.5 69.0 68. 68.0 67.5 67.0 66.5 66.0 65.5 65.0 64.5 64.0 63.5 ư c 5 Nư c thêm 46.0 45.6 45.2 44. 44.4 44.0 43.6 43.2 42.8 42.4 42.0 41.6 41.2 40.8 vào 8 c n o 63.0 62.5 62.0 61. 61.0 60.5 60.0 59.5 59.0 58.5 58.0 57.5 57.0 56.5 ư c 5 Nư c thêm 40.4 40.0 39.6 39. 38.8 38.4 38.0 37.6 37.2 36.8 36.4 36.0 35.6 35.2 vào 2 c n o 56.0 55.5 55.0 54. 54.0 53.5 53.0 52.5 52.0 51.5 51.0 50.5 50.0 49.5 ư c 5 Nư c thêm 34.8 34.4 34.0 33. 33.2 32.8 32.4 32.0 31.6 31.2 30.8 30.4 30.0 29.6 vào 6 c n o 49.0 48.5 48.0 47. 47.0 46.5 46.0 45.5 45.0 44.5 44.0 43.5 43.0 42.5 ư c 5 Nư c thêm 29.2 28.8 28.4 28. 27.6 27.2 26.8 26.4 26.0 25.6 25.2 24.8 24.4 24.0 vào 0 c n o 42.0 41.5 41.0 40. 40.0 39.5 39.0 38.5 38.0 37.5 37.0 36.5 36.0 35.5 ư c 5 Nư c thêm 23.6 23.2 22.8 22. 22.0 21.6 21.2 20.8 20.4 20.0 19.6 19.2 18.8 18.4 vào 4 c n o 35.0 34.5 34.0 33. 33.0 32.5 32.0 31.5 31.0 30.5 30.0 29.5 29.0 28.5 ư c 5 Nư c thêm 18.0 17.6 17.2 16. 16.4 16.0 15.6 15.2 14.8 14.4 14.0 13.6 13.2 12.8 vào 8 c n o 28.0 27.5 27.0 26. 26.0 25.5 25.0 24.5 24.0 23.5 23.0 22.5 22.0 21.5 ư c 5
Nư c thêm 12.4 12.0 11.6 11. 10.8 10.4 10.0 9.6 9.2 8.8 8.4 8.0 7.6 7.2 vào 2 c n o 21.0 20.5 20.0 19. 19.0 18.5 18.0 17.5 17.0 16.5 16.0 15.5 15.0 14.5 ư c 5 Nư c thêm 6.8 6.4 6.0 5.6 5.2 4.8 4.4 4.0 3.6 3.2 2.8 2.4 2.0 1.6 vào c n o 14.0 13.5 13.0 12. ư c 5 Nư c thêm 1.2 0.8 0.4 0.0 vào TIÊU CHU N NGÀNH Y T THƯ NG QUY K THU T XÁC NNH FURFUROL TRONG RƯ U, C N 52 TCN – TQTP 0007 : 2004 1. Ph m vi áp d ng Phương pháp này xác nh hàm lư ng furfurol trong c n, rư u tr ng và rư u có m u. 2. Nguyên lý Furfurol tác d ng v i anilin trong môi trư ng axit axetic cho s n phN m m u . o h p th quang c a s n phN m này trên máy UV – VIS bư c sóng λ = 510 nm cùng v i dãy chuN n và nh lư ng furfurol trong cùng i u ki n. nh y c a phương pháp là 0,05 mg/lít. Sai s c a phương pháp trong kho ng xác nh 2,5 – 7% 3. Thi t b , d ng c , hóa ch t và thu c th 3.1. Thi t b , d ng c - Cân phân tích có chính xác t i 0,1 mg - Máy o quang ph UV – VIS - áb t - Bình nh m c 100 ml - C c có m dung tích 100 ml - Bình nh m c 10 ml - Pipet chính xác các lo i (1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml) - B chưng c t. 3.2. Hóa ch t, thu c th - C n tinh khi t 99,8% - C n 50o pha t c n tinh khi t - Anilin trong su t không m u, t tr ng d = 1,03 n u có m u ph i c t l i (theo Ph l c 1) - Axit axetic c, tinh khi t không m u (98%). - Furfurol chuN n 99% (ti n hành pha theo Ph l c 2) 4. Ti n hành xác nh 4.1. ChuN n b m u 4.1.1. i v i rư u tr ng ho c c n: - N u m u có c n trên 50o thì pha loãng m u b ng nư c c t m i un sôi ngu i n c n t 50o tr xu ng là ư c (ghi nh n c n o ư c) - Trư ng h p này c n ghi nh n pha loãng. 4.1.2. Rư u m u: - Ti n hành chưng c t (theo Ph l c 3)
- o c n c a dung d ch thu ư c n u có c n trên 50o thì pha loãng m u b ng nư c c t o m i un sôi ngu i n c n t 50 tr xu ng là ư c (c n ghi nh n pha loãng và c n c a m u o ư c). 4.2. Ti n hành so m u 4.2.1 Cho vào 7 bình nh m c c 10 ml l n lư t như sau: Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5 Bình 6 Bình 7 M u th (ml) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 5,0 Dung d ch furfurol chuN n 0,0 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 0,0 (ml) Anilin (ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Axit axetic (ml) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 o C n 50 (ml) V a 10 ml Hàm lư ng furfurol 0,0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 4.2.2 L c u và yên trong 5 phút, em o ngay trên máy UV – VIS bư c sóng λ = 510 nm, ghi h p th quang c a t ng ng m u chuN n và m u phân tích. ( i u ki n nhi t c a quá trình t o ph c và o quang h c ư c ti n hành nhi t phòng). Chú ý: Th tích m u ng 7 có th thay i t 1 ml n 5 ml tùy theo lư ng c n furfurol có trong rư u th . N u m u ng 7 v n nh t hơn các ng chuN n thì ph i cô c, còn m c thì ph i pha loãng (n u cô c m u ho c pha loãng thì c n ghi nh n h s pha loãng). 5. Tính k t qu - D ng th m i liên h gi a n ng và h p th quang o ư c. - Phát hi n hàm lư ng c a furfurol (mg/lít) trong rư u th nh th chuN n. - Hàm lư ng furfurol C (mg) trong 1 lít rư u th ư c tính theo công th c sau: CA (mg/lít) = Cx * n * R Trong ó: R: h s thu h i sau c t m u (ch áp d ng i v i rư u chưa qua chưng c t) Cx: s µg furfurol trong 1 ml rư u th n: pha loãng. - Hàm lư ng furfurol trong m u rư u th quy v c n 100o ư c tính theo công th c sau: C (mg/lít) = (CA * 100)/ k k: là c n c a m u o ư c. Ví d : D a vào th chuN n tính ư c Cx = 1 (mg/lít) thu h i c a quá trình chưng c t là 87% nên k = 100/87 = 1,149 pha loãng n = 50/100 = 0,5 (50 là s ml m u lúc u em o, 100 là sau khi m u pha loãng và nh m c). CA = 0,5 * 1 * 1,149 = 0,57 (mg/l) Hàm lư ng furfurol trong m u rư u th quy v c n 100o ư c tính theo công th c sau:
C (mg/lít) = (0,57 * 100)/15 = 3,8 (15 là c n c a m u o ư c sau khi c t) PH L C 1 Chưng c t trên b chưng c t hình 1 (v i sinh hàn không khí) l y kho ng 200 ml anilin cho vào bình c u có d ng tích 300 – 500 ml c a d ng c c t và vài viên á b t. Ti n hành chưng c t v i t c u trong d u cho n khi h t hoàn toàn nư c trong m u sau ó thu th p d ch c t phân o n 180 – 185oC thu ư c anilin tinh khi t. PH L C 2 2.1. Dung d ch furfurol chuN n m (ch a trong bình th y tinh t i m u t l nh dùng ư c trong vòng 1 tu n): Cân chính xác 0,05 g furfurol (TKPT 99%). Hòa tan vào c n 50o cho n khi tan hoàn toàn, chuy n vào bình nh m c 100 ml, thêm c n 50o v a 100 ml có n ng 50 mg/lít (ch a trong bình th y tinh t i m u, b o qu n trong t l nh dùng ư c trong vòng 1 tu n). 2.2. Dung d ch furfurol chuN n (ch pha khi dùng): Hút 5 ml dung d ch furfurol chuN n m cho vào bình nh m c 50 ml, làm v a n v ch b ng c n 50o ư c dung d ch n ng 5 mg/lít. PH L C 3 Chưng c t trên b chưng c t hình 1 (v i sinh hàn nư c): l y 100 ml m u cho vào bình c u có dung tích 300 – 500 ml c a d ng c c t và vài viên á b t. Ti n hành chưng c t v i t c u cho n khi bình h ng ư c kho ng 90 ml trong th i gian 40 – 60 phút. không b m t m u b ng cách cho u ng s ng bò c m vào trong 10 ml nư c c t, ng sinh hàn dài ư c làm l nh b ng nư c l nh và t bình h ng trong ch u th y tinh ch a h n h p nư c và á làm l nh. ngu i v nhi t phòng và thêm nư c cho v a 100 ml. Hình 1 1. Bình c t dung tích 300 – 500 ml 2. B u b o hi m 3. ng sinh hàn 4. Bình h ng 100 ml 5. Nư c làm l nh 6. B p un 7. Nhi t k 8. S ng bò