Quyết định số 2129/2002/QĐ-BYT

Chia sẻ: Son Nguyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

Thêm vào BST

Báo xấu

50
lượt xem 6
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 2129/2002/QĐ-BYT về việc ban hành "Thường quy kỹ thuật định lượng Arsen (As) trong thực phẩm" do Bộ Y tế ban hành

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 2129/2002/QĐ-BYT

B YT C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T NAM ----- Đ c l p – T do – H nh phúc ------- S : 2129/2002/QĐ-BYT Hà N i, ngày 04 tháng 6 năm 2002 QUY T Đ NH V VI C BAN HÀNH "THƯ NG QUY K THU T Đ NH LƯ NG ARSEN (AS) TRONG TH C PH M" B TRƯ NG B YT Căn c theo Ngh đ nh s 68/CP ngày 11/10/1993 c a Chính ph quy đ nh ch c năng, nhi m v , quy n h n và t ch c b máy c a B Y t ; Căn c theo Ngh đ nh s 86/CP ngày 08/12/1995 c a Chính ph v vi c phân công trách nhi m qu n lý nhà nư c đ i v i ch t lư ng hàng hoá; Căn c theo Quy t đ nh s 14/1999/QĐ - TTg ngày 04/02/1999 c a Th tư ng Chính ph v vi c thành l p C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m; Theo đ ngh c a V trư ng V Khoa h c Đào t o, V trư ng V Pháp ch - B Y t và C c trư ng C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m, QUY T Đ NH Đi u 1. Ban hành kèm theo Quy t đ nh này "Thư ng quy k thu t đ nh lư ng Arsen (As) trong th c ph m". Đi u 2. Quy t đ nh này có hi u l c sau 15 ngày k t ngày ký ban hành. Đi u 3. Các ông, bà: Chánh văn phòng, Chánh thanh tra, V trư ng các V : Khoa h c Đào t o, Pháp ch , Y t d phòng - B Y t ; C c trư ng C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m, Giám đ c S Y t các t nh, thành ph tr c thu c Trung ương và Th trư ng các đơn v tr c thu c B Y t ch u trách nhi m thi hành Quy t đ nh này. KT. B TRƯ NG B Y T TH TRƯ NG Lê Văn Truy n THƯ NG QUY K THU T Đ NH LƯ NG ARSEN (AS) TRONG TH C PH M (Ban hành kèm theo Quy t đ nh s 2129/2002/QĐ-BYT ngày 04 tháng 6 năm 2002 c a B trư ng B Yt 1. Nguyên t c Arsen d ng vô cơ đư c kh thành khí arsin AsH3: Ion As (III) tác d ng v i Hydro m i sinh t o ra AsH3 theo ph n ng sau: 3H + As (III) AsH3 V i b d ng c Gutzcit, H2 đư c sinh ra t K m do tác d ng v i axit HCl hay H2SO4. Khí AsH3 theo hơi nư c bay lên ngay l p cát t m Chì axetat, hơi nư c đư c gi l i và ch có khí AsH3 đi qua gi y t m HgBr2 t o thành các ph c ch t Arsen Thu ngân có màu t vàng đ n cam tuỳ theo hàm lư ng Arsen. 2. Đ i tư ng áp d ng - Ngũ c c và các s n ph m c a ngũ c c. - S a và các s n ph m c a s a - Đ h p các lo i: th t, cá, rau, qu
- Gia v và hương li u - Nư c gi i khát - Bánh k o các lo i. - Nư c ch m (nư c m m, magi, xì d u...) 3. D ng c , thu c th và hoá ch t 3.1. Thi t b và d ng c 3.1.1. Cân phân tích có đ chính xác đ n 0,0001g 3.1.2. Bình đ nh m c 10, 20, 50, 1000 ml 3.1.3. Pipet b u 1, 2, 5, 10, 20 ml 3.1.4. Bình Kenđan 500ml 3.1.5. B p đi n 3.1.6. Ph u l c 3.1.7. Gi y l c 3.1.8. Đũa thu tinh 3.1.9. K p d ng c Chú ý: D ng c thí nghi m ph i đ m b o s ch trư c khi x lý m u, d ng c thu tinh ph i đư c tráng HCl loãng 10%, sau đó đ khô. B d ng c phát hi n Arsen như hình v : 3.1.10. Bình tam giác có nút mài 100ml 3.1.11. Nút cao su g n v a khít vào c bình tam giác và có khoan l gi a. 3.1.12. C t thu tinh g n v a vào nút cao su, c t dài 10cm, đư ng kính trong c a c t 10mm, bên trong c t nh i bông thu tinh cao 1,5cm. K ti p là cát có t m 3,5g Chì axetat. K ti p là bông thu tinh có t m Chì axetat cao 1,5cm. 3.1.13. Nút cao su có khoan l g n v a khít vào đ u c t thu tinh. 3.1.14. Gi y cát t m Thu ngân Bromua g n vào l khoan c a nút cao su có chi u cao 10 cm, đư ng kính 1,5 mm. 3.2. Hoá ch t, thu c th T t c các hoá ch t đ u ph i là lo i tinh khi t phân tích (TKPT) n u không có các ch d n riêng nào khác 3.2.1. Axit HCl 36% 3.2.2. Axit Nitric 65% 3.2.3. Bông gòn ho c bông thu tinh lo i t t 3.2.4. Chì axetat Pb ( CH3COO)2.3H2O 99%
3.2.5. Thu ngân Bromua HgBr2 99% 3.2.6. Hydroperoxit H2O2 đ m đ c 30% 3.2.7. Kali lodua KI 99% 3.2.8. Thi c Clorua SnCL2 99% 3.2.9. K m h t (không có Arsen) có kích thư c 20-30 mesh 3.2.10. Arsen oxit As2O3 3.2.11. Cát 3.2.12. Gi y cát. 3.3. Chu n b hoá ch t, thu c th và ch t chu n - Axit HCL(1:1): L y 50ml HCL đ m đ c cho t t vào 50ml nư c c t. - Axit Nitric đ m đ c. - Dung d ch Chì Axetat: Hoà tan 10g Pb(CH3COO)2.3H2O v i 100ml nư c c t. - Cát t m Chì Axtat: Cho cát vào dung d ch Chì Axetat ngâm ít nh t 1 ti ng, v t ra s y khô, có th đ dùng trong 1 tu n. - Bông thu tinh t m Chì Axetat: Cho bông thu tinh vào dung d ch Chì Axetat ngâm ít nh t 1 ti ng, v t ra s y khô, có th đ dùng trong 1 tu n. - Thu ngân Bromua: Hoà tan 3-6g HgBr2 trong 100ml rư u etylic 95% hay rư u isopropylic. - Gi y cát t m Thu ngân Bromua: cho gi y vào dung d ch Thu ngân Bromua ít nh t 1 ti ng, v t ra đ khô t hút hơi đ c, trong t i. Lưu ý: Nên chu n b gi y trư c khi làm xét nghi m Arsen, k t qu nh y nh t. - Dung d ch Kali Iodua (KI)15% (w/v): Hoà tan 15g KI vào 100ml nư c c t, b o qu n trong chai nâu. - Dung d ch Thi c Clorua (SnCL2) 40% (w/v): hoà tan thi c Clorua 40g trong 100ml HCL đ m đ c. - K m h t không có Arsen. - Dung d ch chu n g c Arsen (1000 µg As/1ml): Cân chính xác 1,320g As2O3 hoà tan v i 100ml nư c c t đã pha v i 4g NaOH. Sau đó thêm nư c c t đ n v ch 1 lít. Lưu ý: Dung d ch này r t đ c, c n th n khi s d ng. - Dung d ch chu n trung gian Arsen (10 µg As/1ml): Hút chính xác 5ml dung d ch chu n g c Arsen vào bình đ nh m c 500 ml, sau đó thêm nư c c t đ n v ch. - Dung d ch chu n Arsen (1 µg As/1ml): Hút chính xác 10 ml dung d ch chu n trung gian Arsen vào bình đ nh m c 100 ml, sau đó thêm nư c c t đ n v ch. 4. Phương pháp ti n hành M u trư c khi cân ph i đư c đ ng nh t 4.1. Chu n b m u th b ng phương pháp ư t Cân chính xác kho ng 5g m u (ho c hút 5ml b ng pipet b u n u là m u l ng) vào bình Kenđan 500ml, thêm 5ml HNO3 65% và 2 ml H2O2 30%, đ t trong t hút hơi đ c 10 phút, đun sôi trên b p đi n đã lót lư i amiăng, ban đ u đun nh , sau đun m nh t t cho t i khi dung d ch trong su t không màu ho c màu vàng chanh nh t. N u sau 20 phút dung d ch v n còn màu vàng đ m thì đ ngu i thêm 5 ml HNO3 65% và 2ml H2O2 30% ti p t c đun cho t i màu vàng nh t, đ ngu i. Dùng toàn b dung d ch này đ xác đ nh ho c chuy n vào bình đ nh m c 50 - 100 ml thêm nư c c t đ n v ch. 4.2. Ti n hành xét nghi m - Chu n b ng h p th : cát và bông thu tinh đã đư c t m Chì Axetat. Gi y cát đã đư c t m HgBr2. - L p thang màu chu n: 0µg , 1µg, 2µg, 5µg, 10µg dung d ch chu n Arsen, thêm nư c c t thành 25ml vào bình ph n ng.
- Song song l y 25ml m u sau khi đã vô cơ hoá vào bình ph n ng. - Cho l n lư t các hoá ch t sau vào thang màu chu n và m u phân tích: + 7 ml HCl (1:1), l c đ u đ ngu i + 5 ml Kl 15% + 4 gi t SnCl2 40% - Đ yên 15 phút - Cho vào chai 2 - 5g k m h t, đ y chai l i ngay v i ng h p th , phía trên có gi y t m HgBr2. - Gi ph n ng x y ra nhi t đ phòng trong 30 phút - Đ c k t qu Arsen trên chi u dài h p th c a gi y cát có t m HgCl2 và so sánh v i thang màu chu n. Ghi chú: 1. Ch t c n tr : Antimon (≥0,1mg) 2. N ng đ phát hi n t i thi u: 1µg Arsen.