Quyết định số 2132/2002/QĐ-BYT

Chia sẻ: Son Nguyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:11

Thêm vào BST

Báo xấu

52
lượt xem 2
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 2132/2002/QĐ-BYT của Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành Thường qui kỹ thuật định lượng Chì (Pb) trong thực phẩm

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 2132/2002/QĐ-BYT

B YT C NG HÒA XÃ H I CH NGHĨA VI T ------- NAM c l p – T do – H nh phúc -------------- S : 2132/2002/Q -BYT Hà N i, ngày 04 tháng 06 năm 2002 QUY T NNH V VI C BAN HÀNH “THƯ NG QUI K THU T NNH LƯ NG CHÌ (PB) TRONG TH C PH M” B TRƯ NG B YT Căn c theo Ngh nh s 68/ CP ngày 11/10/1993 c a Chính ph qui nh ch c năng, nhi m v , quy n h n và t ch c b máy c a B Y t , Căn c theo Ngh nh s 86/CP ngày 08/12/1995 c a Chính ph v vi c phân công trách nhi m qu n lý nhà nư c i v i ch t lư ng hàng hóa, Căn c theo Quy t nh s 14/1999/Q -TTg ngày 04/02/1999 c a Th tư ng Chính ph v vi c thành l p C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m, Theo ngh c a V trư ng V Khoa h c ào t o, V trư ng V Pháp ch - B Y t và C c trư ng C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m; QUY T NNH i u 1. Ban hành kèm theo Quy t nh này “Thư ng qui k thu t nh lư ng Chì (Pb) trong th c ph m.” i u 2. Quy t nh này có hi u l c sau 15 ngày k t ngày ký ban hành. i u 3. Các Ông, Bà: Chánh Văn phòng, Chánh Thanh tra, V trư ng các V : Khoa h c ào t o, Pháp ch , Y t D phòng- B Y t ; C c trư ng C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c phNm, Giám c S Y t các t nh, thành ph tr c thu c Trung ương và Th trư ng các ơn v tr c thu c B Y t ch u trách nhi m thi hành Quy t nh này./. KT. B TRƯ NG B Y T TH TRƯ NG Lê Văn Truy n
THƯ NG QUY K THU T NNH LƯ NG CHÌ (PB) TRONG TH C PH M (Ban hành kèm theo Quy t nh s 2132/2002/Q -BYT ngày 04 tháng 6 năm 2002) A. PHƯƠNG PHÁP TR C QUANG 1. Nguyên t c Dithizon t o ph c màu v i Chì. Chì Dithizon ư c chi t ch n l c và nh lư ng t dung d ch nư c có pH = 8,5 - 9,5. Lo i tr nh hư ng c a các nguyên t c n tr b ng Kali Xyanua (KCN). Chi t ph c màu này b ng dung d ch Dithizon pha trong Tetra Clorua Cacbon r i o h p th quang c a dung d ch chi t. 2. i tư ng áp d ng - Ngũ c c và các s n phNm t ngũ c c. - S a và các s n phNm t s a. - h p các lo i: th t , cá, rau , qu . - Gia v và hương li u. - Nư c gi i khát. - Bánh k o các lo i. - Nư c ch m (nư c m m, magi, xì d u ...). 3. D ng c , hóa ch t và thu c th 3.1. Thi t b và d ng c 3.1.1. Máy quang ph k t ngo i / kh ki n 3.1.2. Cuvet th y tinh 1cm x1cm 3.1.3. Cân phân tích có chính xác n 0,0001g 3.1.4. Ph u chi t 250, 500ml 3.1.5. Bình nh m c 10, 20, 50ml 3.1.6. Pipet b u 1, 2, 5 ,10, 20ml 3.1.7. Chén b ch kim hay chén s ch u nhi t 3.1.8. Bình Ken an 500 ml
3.1.9. Lò nung 3.1.10. B p i n 3.1.11. Ph u l c 3.1.12. Gi y l c 3.1.13. ũa th y tinh 3.1.14. K p d ng c . Chú ý: D ng c thí nghi m ph i m b o s ch trư c khi x lí m u, d ng c th y tinh ph i ư c tráng HCl 10%, sau ó khô. 3.2. Hóa ch t, thu c th T t c các hoá ch t u ph i là lo i tinh khi t phân tích (TKPT) n u không có các ch d n riêng nào khác 3.2.1. Axit Nitric HNO3 65% 3.2.2. Hydroperoxit H2O2 30% 3.2.3. Natri Metabisulfit (Na2S2O5) 99,9% 3.2.4. Axit Sulfuric (H2SO4) 98% 3.2.5. Axit Xitric (C6H8O7.H2O) 99% 3.2.6. Kali Xyanua (KCN) 99% 3.2.7. Ammoni Hydroxit (NH4OH) d = 0,91g/ml 3.2.8. Hydroxylamin Clohydrat (NH2OH.HCl) 99% 3.2.9. Thymol xanh. 3.2.10. Tetra Clorua Cacbon (CCl4) 3.2.11. Dithizon 99,9% 3.2.12. Chì Nitrat Pb(NO3)2 99,99%. 3.3. Chu n b hóa ch t, thu c th và dung d ch chu n - Dung d ch Natri Metabisulfit (Na2S2O5) 1,25% (w/v) : Cân 1,25g Na2S2O5 hòa tan b ng nư c c t và thêm nư c c t t i v ch 100 ml.
- Dung d ch Axit Sulfuric 20% (v/v): L y 20ml H2SO4 m c cho t t vào 80ml nư c c t. - Dung d ch Axit Xitric (C6H8O7.H2O) 18,3% (w/v): Cân 20g C6H8O7.H2O hòa tan b ng nư c c t và thêm nư c c t t i v ch 100ml. - Dung d ch Kali Xyanua (KCN) 10% (w/v): Cân 10g KCN hòa tan b ng nư c c t và thêm nư c c t t i v ch 100ml. - Dung d ch Hydroxylamin Clohydrat (NH2OH.HCl) 20% (w/v) : Cân 20g NH2OH.HCl hòa tan b ng nư c c t và thêm nư c c t t i v ch 100ml. - Dung d ch Thymol xanh 1% (w/v): Hòa tan 0,1g Thymol xanh vào 1,5ml NaOH 0,4% và thêm nư c c t n v ch 10ml. - Tetra Clorua Cacbon (CCl4). - Dung d ch Dithizon g c 0,2g/l: Hòa tan 0,2g Dithizon trong 1lít CCl4. - Dung d ch Dithizon 0,02g/l: Pha loãng 10 ml dung d ch Dithizon g c v i CCl4 n 100 ml, s d ng trong ngày. Ghi chú: Cách tinh ch dung d ch Dithizon g c Cân 0,2g Dithizon trong c c th y tinh, hòa tan v i 50ml CCl4 và l c qua gi y l c, Dithizon qua l c trong ph u chi t 500ml, tráng c c th y tinh và gi y l c b ng CCl4 nhi u l n. Thêm vào ph u chi t 100ml NH4OH 1%, l c u, yên cho tách l p. Tách l p phía dư i là Dithizon trong CCl4 qua bình nh m c 1 lít (1000ml), l p phía trên có màu cam. L p l i quá trình chi t gi ng như l n 1 và l y l p Dithizon trong CCl4 vào bình nh m c 1 lít, ti p t c thêm vào ph u chi t 2ml HCl (1:1) l c u cho n khi có t a Dithizon phía dư i và l p dung d ch phía trên không còn màu cam, chuy n l p dư i có t a Dithizon vào bình nh m c 1 lít. Thêm CCl4 n v ch. - Dung d ch Chì Pb2+ chuNn g c 100 µg/ml: Hòa tan 0,16g Pb(NO3)2 ã ư c s y khô 1050C vào h n h p g m 10ml Axit Nitric 65% và 500ml nư c c t, chuy n h t dung d ch này vào bình nh m c 1 lít và thêm nư c c t n v ch. - Dung d ch Chì Pb2+ chuNn 10 µg/ml: L y 10 ml dung d ch Chì chuNn g c Pb2+ 100 µg/ml cho vào bình nh m c 100ml và thêm nư c c t n v ch. 4. Ti n hành phân tích 4.1. Chu n b m u: (Vô cơ hóa m u) M u trư c khi cân vô cơ hóa ph i ư c x lý ng nh t. 4.1.1. ChuNn b m u b ng phương pháp khô: - Cân 5g m u chính xác n 0,0001g (ho c hút 5ml b ng pipet b u n u m u là d ng l ng) cho vào chén b ch kim ho c chén s ch u nhi t, t khô trên b p i n có lót
lư i amiăng cho t i khô ho c cháy en, sau ó m i cho vào lò nung nhi t 2000C 0 trong 90 phút, r i tăng nhi t lên 450 C, t m u trong 4 gi cho n khi thành tro tr ng, sau ó l y chén ra ngu i trong bình hút Nm nhi t phòng. - L y chén ra cho 10ml HNO3 10%, em un trên b p cách th y 1000C trong 30 phút hòa tan tro, l y ra ngu i, l c qua gi y l c vào bình nh m c 50 ml, r a chén nhi u l n b ng nư c c t, thêm nư c c t n v ch. 4.1.2. ChuNn b m u b ng phương pháp ư p: Cân 5g m u chính xác n 0,0001g (ho c hút 10 ml b ng pipet b u n u là m u l ng) vào bình Ken an 500ml, thêm 10ml HNO3 65% và 5ml H2O2 30%, t trong t hút hơi c 10 phút, un sôi trên b p i n có lót lư i amiăng, ban u un nh , sau un m nh t t cho t i khi dung d ch trong su t không màu ho c màu vàng chanh nh t. N u sau 20 phút dung d ch v n còn màu vàng m thì ngu i thêm 5ml HNO3 65% và 2ml H2O2 30% ti p t c un cho t i màu vàng nh t, ngu i. Chuy n toàn b dung d ch này vào bình nh m c 50ml, tráng r a bình nhi u l n b ng nư c c t, thêm nư c c t n v ch. Ti n hành song song v i m u tr ng theo quá trình ti n hành như trên nhưng không có m u th c phNm. 4.2 Ti n hành: Th c hi n t ng bư c theo b ng sau: M u Dãy chu n M u Ghi tr ng chú Dung d ch chuNn Pb2+ 10 0 1 2 5 7 10 / µg/ml (ml) M u sau vô cơ hóa (ml) / / / / / 20 H2SO4 20% (ml) 20 20 20 20 20 20 20 Na2S2O5 1,25% (ml) 2 2 2 2 2 2 2 Axit Xitric 20% (ml) 5 5 5 5 5 5 5 NH2OH.HCl 20% (ml) 1 1 1 1 1 1 1 Thymol xanh 1% (Gi t) 3 3 3 3 3 3 3 NH4OH m c (ml) 10 10 10 10 10 10 10 KCN 10% (ml) 2 2 2 2 2 2 2 Dithizon 0,02 g/l (ml) 10 10 10 10 10 10 10 Sau khi cho Dithizon 0,02 g/l vào ph u chi t 250ml l c m nh trong 5 phút yên cho phân l p. Dùng gi y l c lau khô cu ng ph u r i tháo cho l p h u cơ dư i ch y vào ng nghi m, yên trong bóng t i vài phút cho các gi t nư c còn sót l i tách ra.
o h p th quang c a dung d ch t i bư c sóng = 525 nm. Xây d ng th chuNn theo n ng và h p thơ. Dung d ch so sánh là ng m u tr ng. 4.3 X lý, ánh giá k t qu Tính k t qu : M . V1 X= m . V2 Trong ó : X: Hàm lư ng Chì có trong m u, µg/g. M : Lư ng Chì trong dung d ch phân tích tìm ư c theo th chuNn, µg. m : Lư ng m u cân, gam. V1 : Th tích dung d ch sau khi vô cơ hóa, ml. V2 : Th tích dung d ch l y phân tích, ml. N u m u là ch t l ng và th tích l y m u là Vo thì hàm lư ng Chì (X) tính b ng µg /ml m u theo công th c trên nhưng thay m1 b ng Vo . Kho ng n ng tuy n tính : 1 - 10 µg Pb/ml dung d ch Dithizon. Khi lư ng Chì trong dung d ch phân tích n m trong kho ng 1 - 10 µg thì sai s c a phương pháp này không ư c quá 10%. 5. Ghi chú - i v i m u nư c gi i khát không có ư ng và không có phNm màu (ví d như soda) thì không c n ph i qua giai o n vô cơ hóa m u mà ch lo i CO2 và ti n hành các bư c theo 4.2. - i v i rư u và hương li u trong giai o n vô cơ hóa m u, khi cho HNO3 và H2O2 nên yên m t th i gian (1 - 2 gi ) sau ó m i t. - i v i m u có d ng b t: s a b t, gia v , vani, phNm màu b t, thì nên hòa tan v i m t ít nư c c t trư c khi ti n hành vô cơ hóa m u. - Hi u su t thu h i c a phương pháp trên 86%. - Gi i h n phát hi n t i thi u : 1ppm. B. PHƯƠNG PHÁP H P TH NGUYÊN T KHÔNG NG N L A
1. Nguyên t c L y m t th tích nh t nh V (ml) ho c m t kh i lư ng nh t nh M(g) m u c n xác nh chì em vô cơ hóa chuy n chì v d ng ion vô cơ hòa tan trong dung d ch thích h p. Sau ó em o ph h p thơ nguyên t c a chì theo k thu t không ng n l a. Vi c nh lư ng chì trong m u d a theo phương pháp ư ng chuNn. 2. i tư ng áp d ng Phương pháp này có th áp d ng ư c cho các lo i: - S a và các s n phNm t s a. - Ngũ c c và các s n phNm t ngũ c c. - h p các lo i: th t, cá, rau, qu . - Gia v và hương li u. - Nư c gi i khát. - Nư c ch m (nư c m m, magi, xì d u ...). 3. D ng c , máy móc và hoá ch t 3.1. D ng c máy móc 3.1.1. Máy quang ph h p thơ nguyên t - lò Graphite 3.1.2. H th ng b chính n n b ng èn Deuterium 3.1.3. èn chì (Pb): lo i èn Ca t t r ng (HCL) 3.1.4. Cuvet Graphite : lo i ho t hóa toàn ph n 3.1.5. Bình khí Argon 3.1.6. H th ng bơm m u t ng vào cuvet có chương trình. 3.2. Các hóa ch t và ch t chu n 3.2.1. Dung d ch g c c a nguyên t chì : Pb (1000 mg/l) 3.2.2. Dung d ch chuNn Pb (xem cách pha ph n sau) 3.2.3. Dung d ch hi u ch nh n n NH4H2PO4 2% [w/v] 3.2.4. Axit m c HNO3 (65%) 3.2.5. Dung d ch H2O2 (30%)
Cách pha ch các dung d ch Dung d ch HNO3 (1%) : L y 5 ml HNO3 (65%) pha trong 320 ml nư c c t 2 l n, khu y u và b o qu n trong bình PE. Dung d ch n n NH4H2PO4 2%[w/v]: Cân 2 gam NH4H2PO4 tinh khi t ≥ 99,99 % cho vào c c 250 ml, thêm HNO3 (1%) n úng100 ml, khu y u cho tan h t. B o qu n trong chai PE. Dung d ch n n dư c s d ng 10 – 12 µl cho m i l n bơm c m u dãy ư ng chuNn và m u o (~ 0,2 mg PO4/ l n bơm). Dung d ch chì chu n A1 (10 mg/l): L y 1ml dung d ch g c Pb (1000 mg/l) cho vào bình nh m c 100 ml, nh m c b ng dung d ch HNO3 (1%) n v ch 100 ml. B o qu n trong bình PE. Pha dùng trong 1 tu n. Dung d ch chì chu n A2 (1 mg/l): L y 10 ml dung d ch chuNn A1 (10 mg/l) cho vào bình nh m c 100 ml, nh m c b ng dung d ch HNO3 (1%) n v ch 100 ml. B o qu n trong bình PE. Dung d ch chì chu n A3 (20 µg/l): L y 2 ml dung d ch chuNn A2 (1mg/l) cho vào bình nh m c 100 ml, nh m c b ng dung d ch HNO3 (1%) n v ch 100 ml. B o qu n trong bình PE. Ch pha khi dùng. 4. Ti n hành phân tích 4.1. Chu n b m u phân tích Cân chính xác 1 gam m u ( ã ư c ng nh t) ho c hút chính xác1 ml n u m u d ng l ng vào bình c u áy b ng 500 ml (tùy hàm lư ng chì có trong m u nhi u hay ít, ta có th l y lư ng m u thích h p), thêm 5 ml HNO3 65% và 2 ml H2O2 30%, t trong t hút khí 10 phút. u tiên, un nh trên b p i n có lót lư i amiăng, sau un m nh d n cho n khi dung d ch trong su t không màu ho c màu vàng chanh nh t. N u un sau 20 phút dung d ch v n còn màu vàng m, ta ngu i, thêm 5 ml HNO3 65% và 2 ml H2O2 30% và ti p t c un cho t i màu vàng nh t. ngu i và chuy n dung d ch này vào bình nh m c 50 ml, thêm nư c c t n v ch 50 ml. ây là dung d ch m u o ph c a Pb theo k thu t không ng n l a. Khi o n u m u vư t ư ng chuNn, ta pha loãng m u b ng dung d ch HNO3 1%. 4.2. Xây d ng ư ng chu n 4.2.1. ChuNn b m u chuNn ChuNn b m u tr ng C0 b ng HNO3 1% và dãy chuNn g m ít nh t 3 i m C1, C2, C3,… t dung d ch chì chuNn A3 (20µg/l) ã gi i thi u ph n 3.2. Th tích o cho t t c các m u chuNn và m u tr ng là 20 àl. Ta có dãy chuNn g m 4 i m như b ng sau: B ng (1)
i m chu n C0 C1 C2 C3 C4 Hóa ch t S µl dung d ch chuNn 0 5 10 15 20 A3 (20µg/l) µl HNO3 (1%) 20 15 10 5 0 N ng Pb (µg/l) 5 10 15 20 4.2.2. ng ư ng chu n ư ng chuNn Pb ư c thi t l p theo h t a S-Cx t k t qu o ph c a dãy chuNn Pb. Trong ó S là tín hi u o cư ng v ch ph h p th c a Pb theo các m u chuNn (tính b ng di n tích ph h p th ), và Cx là n ng các m u chuNn (àg/l). 4.3. Các i u ki n o ph - V ch ph o Pb: 283,3 nm. - Khe o: 0,7 nm. - Cư ng dòng èn Ca t t r ng (HCL): 80% IMax - Lo i Cuvet Graphite: Ho t hóa toàn ph n. - Th tích m u phân tích bơm vào Cuvet o : 20 µl. - Tín hi u o: Di n tích pic ph h p th (Peak Area) - Dung d ch hi u ch nh n n NH4H2PO4 (2%) [w/v]: 10µl / l n bơm. - Khí mang: Khí Argon, 250 ml/phút các giai o n (I),(II),(III),(V) và 0 ml/phút giai o n (IV), nguyên tư hóa o ph . i u ki n c a quá trình o: B ng (2) Th i gian (giây) Nhi t Lưu lư ng Giai o n Ramp time Hold time (0C) khí (ml/ph) 1. S y m u (I) 10 30 120 250 2. Tro hóa (II) 10 30 700 250 3. Làm l nh (III) 5 10 20 250 4. Nguyên t hóa o ph 0 5 1800 0 (IV)
5. Làm s ch Cuvet(V) 1 5 2600 250 4.4. o ph các m u chu n và các m u phân tích - Cho máy ch y và t các thông s o như trên, máy n nh 20 phút. - Làm s ch Cuvet n không còn tín hi u. - Xác nh i m Zero b ng dung d ch HNO3 1%. - Sau ó ti n hành o ph các m u l n lư t theo th t : 1. Bơm m u chuNn và o ph dãy m u chuNn theo b ng 1. 2. Bơm m u phân tích và o ph các m u phân tích. Chú ý: -M im u u o ba l n l y giá tr trung bình. - N u có nhi u m u c n phân tích, c sau 10 m u làm ki m tra l i ư ng chuNn m t l n hi u ch nh l i ư ng chuNn. 5. Tính k t qu - T các k t qu o, tr các giá tr tín hi u m u tr ng (C0) n u có. - D ng ư ng chuNn c a Pb theo h t a S - Cx t k t qu o ph c a dãy chuNn Pb. - c n ng Pb c a m u phân tích trên ư ng chuNn theo giá tr cư ng v ch ph S o ư c c a m u. N ng Pb c a m u phân tích cũng ư c tính b ng µg/l. - K t qu Pb trong m u ư c tính như sau: CPb . V2 X= 1000 . V1 Trong ó: X: Hàm lư ng Pb trong m u phân tích (mg/l ho c mg/kg) CPb : N ng c am u c ư c trên ư ng chuNn (mg/l). V1 : Th tích dung d ch m u l y phân tích (ml). V2 : Th tích dung d ch sau khi vô cơ hóa (ml). Ví d :
M u A có n ng CPb c ư c trên ư ng chuNn CPb (A) = 8,5 mg/l. Như v y theo cách chuNn b m u phân tích như trên, hàm lư ng Pb có trong m u A : XA 8,5 . 50 = 0,425 = 1000 . 1 mg/l 6. Ghi chú - Gi i h n phát hi n c a phương pháp là 1,65 mg/l ( ư c tính b ng 3 l n l ch chuNn SD các tín hi u c a m t s m u tr ng C0). - Kho ng n ng thích h p c a phương pháp o t 5 - 100 µg/l. - i v i m u d ng b t (s a b t, gia v , phNm màu d ng b t …), ta nên hòa tan m u v i m t ít nư c c t 2 l n trư c khi ti n hành vô cơ m u. - N u m u phân tích là các lo i nư c gi i khát không có phNm màu và không có ư ng (ví d như soda…), ta ch c n u i khí CO2 và em o tr c ti p không qua giai o n vô cơ hóa m u. - M u phân tích và các m u chuNn ph i có cùng n ng axit môi trư ng và ch t hi u ch nh n n. - Ta có th s d ng các hóa ch t khác như (NH4)6Mo7O24.4H2O ho c H3PO4 ngoài NH4H2PO4 làm ch t hi u ch nh n n.