Quyết định số 462-QĐ

Chia sẻ: Son Pham | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

Thêm vào BST

Báo xấu

41
lượt xem 2
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 462-QĐ về việc ban hành tiêu chuẩn Nhà nước về thuốc thử Đồng Sunfát do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 462-QĐ

U BAN KHOA H C VÀ K C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T THU T NHÀ NƯ C NAM ******** c l p - T do - H nh phúc ******** S : 462-Q Hà N i, ngày 30 tháng 10 năm 1980 QUY T NNH C A Y BAN KHOA H C VÀ K THU T NHÀ NƯ C S 462-Q NGÀY 30 THÁNG 10 NĂM 1980 BAN HÀNH TIÊU CHU N NHÀ NƯ C V THU C TH - NG SUNFÁT CH NHI M U BAN KHOA H C VÀ K THU T NHÀ NƯ C Căn c Ngh nh s 123-CP ngày 24-8-1963 c a H i ng Chính ph v vi c nghiên c u, xây d ng, xét duy t, ban hành và qu n lý các tiêu chu n k thu t c a s n ph m công nghi p, nông nghi p; QUY T NNH i u 1. - Nay ban hành tiêu chuNn Nhà nư c: TCVN 3291 - 80. Thu c th - ng sunfát. i u 2: - Tiêu chuNn trên ban hành chính th c áp d ng, có hi u l c t ngày 1 tháng 1 năm 1982 ph i ư c nghiêm ch nh ch p hành trong t t c các ngành, các a phương có liên quan. Lê Kh c ( ã ký) TCVN 3291 - 80. THU C TH - NG SUNFÁT. ng sunfat là nh ng tinh th màu xanh tím, tan trong nư c, trong dung d ch rư u loãng và trong axit. Công th c hoá h c: CuSO4. 5H2O Kh i lư ng phân t : 249,68 ( theo kh i lư ng nguyên t qu c t năm 1961 ). 1. CH D N CHUNG
1.1.Các thu c th ư c s d ng trong các phương pháp phân tích hoá h c c a tiêu chuNn này ph i là lo i tinh khi t phân tích (TKPT). 1.2..Nư c ư c dùng trong các phép th ph i là nư c c t theo TCVN 2117-77. 1.3.Các phép th ph i ti n hành song song trên hai m u cân 1.4.L y m u theo TCVN 2843-79. 2.YÊU C U K THU T Thu c th ng sunfat ph i phù h p v i ch tiêu và m c quy nh trong b ng. Tên ch tiêu M c,% Tinh khi t phân tích (TKPT) Tinh khi t ( TK) 1. Hàm lư ng ng sunfat CuSO4.5H2O 99,0 98,5 không nh hơn 0,005 0,010 2. Hàm lư ng c n không tan, trong nư c, không l n hơn 0,001 0,005 3. Hàm lư ng clorua( Cl), không l n hơn 0,01 0,03 4. Hàm lư ng s t(Fe), không l n hơn 0,1 0,2 5. C n không k t t a v i hydrosunfua ( 0,01 0,02 d ng mu i sunfat), không l n hơn 0,004 0,008 6. Hàm lư ng niken (Ni) không l n hơn 7. Hàm lư ng nitơ t ng không l n hơn 3. PHƯƠNG PHÁP TH 3.1.Xác nh hàm lư ng ng sunfat 3.1.1 Thu c th Kali iodua, dung d ch 20 % trong nư c; H tinh b t, dung d ch 0,5 % trong nư c, dung d ch m i pha theo TCVN 1055-71; Axit axetic băng; Natri thiosunfat, dung d ch chuNn 0,1 N, n u không có ng chuNn thì chuNn b theo TCVN 1056-71.
3.2.1. Ti n hành phân tích Cân chính xác n 0,0002 g kho ng 1 gam ng sunfat vào bình nón 250 ml và hoà tan m u vào 50 ml nư c. Cho vào dung d ch 5 ml axit axetic, 15 ml dung d ch kali iodua, y kín bình b ng nút nhám, l c k và yên trong ch t i năm phút. Sau ó, chuNn lư ng iot thoát ra b ng dung d ch natri thiosunfat, cho h tinh b t vào g n cu i phép chuNn làm ch th . Hàm lư ng ng sunfat CuSO45H2O (X) tính bàng ph n trăm theo công th c: trong ó: V- th tích dung d ch natri thiosunfat 0,1 N dùng chuNn , tính b ng ml; V0 - th tích dung d ch natri thiosunfat 0,1 N ã dùng chuNn m u tr ng ch a 15 ml dung d ch kali iodua và 5 ml axit axetic, ( ml ) m- lư ng cân ng sunfat CuSO4.5 H2O tương ng v i 1 ml dung d ch natri thiosunfat chuNn 0,1 N , ( g/ml ) 3.2. Xác nh hàm lư ng c n không tan trong nư c 3.2.1 Thu c th Axit sunfuric, dung d ch 20 %. 3.2.2. Ti n hành phân tích Cân chính xác n 0,01 g kho ng 50 g m u vào c c dung dích 250 ml, hoà tan m u vào 100 ml nư c ã ư c un nóng n 60 4700C và ã ư c axit hoá b ng 1 ml dung d ch axit sunfuric. L c dung d ch qua ph u l c lo i s 4 ã ư c s y én kh i lư ng không i và ã ư c cân chính xác n 0,0002 g. C n trên ph u ươcvj r a b ng 150 ml nư c nóng. Sau ó, s y ph u ch a c n nhi t 105 4 110 0C n kh i lư ng không i. M u t tiêu chuNn này n u kh i lư ng c n không vư t quá : 2,5 mg - i v i lo i THPT; 5,0 mg - i v i lo i TK. 3.3. Xác nh hàm lư ng clorua 3.3.1. Thu c th Axit nitric, dung d ch 25 % và dung d ch 1 %; B c nitrat, dung d ch 0,1 N;
Dung d ch ng sunfat không ch a clorua; chuNn b như sau: Cân chính xác n 0,01 g kho ng 5 g ng sunfat vào bình nh m c dung tích 100 ml, hoà tan vào 50 ml nư c, thêm 10 ml dung d ch axit nitric 25 %, 5 ml dung d ch b c nitrat, nh m c b ng nư c n v ch, l c k và yên dung d ch trong ch t i mư i hai gi . Sau ó n l c dung d ch qua gi y l c ã ư c r a b ng dung d ch axit n tic 1 % nóng. Dung d ch nh n ư c không ch a clorua và dùng chuNn b các dung d ch so sánh. Dung d ch tiêu chuNn ch a clorua, chuNn b theo TCVN 1056-71, khi dùng pha loãng n 0,01 mg/ml. 3.3.2 Ti n hành phân tích Cân chính xác 0,01 g kho ng 5 g m u vào bình nh m c dung tích 100 ml, hoà tan m u trong 50 ml nư c, thêm dung d ch axit nitric 25 %. Sau ó, nh m c dung d ch b ng nư c và l c k . em l c dung d ch qua gi y l c, gi y l c ã ư c tNm ư t trư c b ng dung d ch axit nitric 1 %. Dùng pipet hút 20 ml dung d ch ã l c ( tương ng 1 g m u) vào ng so màu có v ch m c 50 ml, pha loãng dung d ch bàng nư c n kho ng 45 ml, thêm vào 1 ml dung d ch b c nitrat và thêm nư c n v ch m c, l c k . M u t tiêu chuNn này, n u qua hai mươi phút, dung d ch m u không c hơn dung d ch dung d ch so sánh ư c chuNn b cùng th i gian trong cùng m t lo i ng so màu có cùng th tích và ch a: 0,01 mg Cl - i v i lo i TKPT; 0,05 mg Cl - i v i lo i TK, và 20 ml dung d ch ng sunfat không ch a clorua, 1 ml dung d ch b c nitrat và các thu c th như trên. 3.4. Xác nh hàm lư ng ch t không k t t a v i hydrosunfua. 3.4.1. Thu c th Axit sunfuric, dung d ch 20 %; Hydrosunfua. 3.4.2. Ti n hành phân tích Cân chính xác n 0,01 g kho ng 10 g m u vào bình nón, dung tích 250 ml có v ch m c n 200 ml. Hoà tan m u trong 150 ml nư c, thêm 10 ml dung d ch axit sunfuric và un dung d ch n kho ng 60 4 700 C. Sau ó, nh m c n v ch 200 ml và l c k .
L c dung d ch qua gi y l c g p n p, y dung d ch vào ph u tránh kh nămg oxy hoá ng sunfua và do ó ng có th l t qua giâý l c. Dung d ch nh n ư c chia làm hai, m t ph n gi l i làm s t. Cô n khô 100 ml dung d ch này ( tương ng 5 g m u ) trong bát s ã có kh i lư ng không i và ư c cân chính xác n 0,0002 g. u tiên cô m u trên b p cáhc thu , sau ó cô trên b p cách cát n khi ng ng bay hơi khói c a axit sunfuaric. Nung c n nhi t 500 46000 C n kh i lư ng không i. M u t tiêu chuNn này n u kh i lư ng c n không vư t quá : 5 mg - i v i lo i TKPT; 10 mg - i v i lo i TK, gi c n l i xác nh hàm lư ng niken. 3.5. Xác nh hàm lư ng niken 3.5.1. Thu c th Amoni hidroxit, dung d ch 25 %; Amoni xitrat, dung d ch 10 %; Nư c brom bão hoà; Dimetylglyoxim, dung d ch 1 %; Axit clohidric, dung d ch c và 25 %; Dung d ch tiêu chuNn ch a niken, chuNn b theo TCVN 1056-71, khi dùng pha loãng d n 0,01 mg/ ml; Nư c cư ng thu , m t th tích axit nitric và ba th tích axit clohidric c. 3.5.2. Ti n hành phân tích Hoà tan c n gi l i m c 3.4.2. và 4 ml nư c cư ng thu và cô n khô trên b p cách thu . Sau ó hoà tan c n vào 1 ml dung d ch axit clohidric 25 % và 19 ml nư c, l c dung d ch qua gi y l c không tàn. Hút 1ml dung d ch này, cho vào ng so màu, v a l c v a thêm 2 ml dung d ch amoni xitrat, 1 ml nư c brôm, 7 ml dung d ch amoni hydroxit và 3 ml dung d ch dimetylglyoxim. Qua 10 phút, so màu h ng da cam c a dung d ch m u v i m u c a dung d ch so sánh. M u t tiêu chuNn này n u màu c a dung d ch m u không m hơn m u c a dung d ch so sánh ư c chuNn b ng th i cùng th i gian trong cùng m t th tích và ch a:
0,05 mg niken – 0,05 ml dung d ch axit clohidric 25 %, 2 ml dung d cha mni xitrat, 1 ml nư c brom, 7 ml dung d ch amoni hydroxit và 3 ml dimetylglyoxim. 3.6. Xác nh hàm lư ng s t 3.6.1. Thu c th Axit sunfosalisilic, dung d ch 10 %; Dung d ch tiêu chuNn ch a s t, chuNn b theo TCVN 1056-71, khi dùng pha loãng n 0,01 mg/ml; Amoni hydroxit, dung d ch 25 %. 3.6.2. Ti n hành phân tích Hút 5 ml dung d ch thu dư c t m c 3.4.2 vào ng so màu dung d ch 100 ml . Thêm 2 ml dung d ch axit sunfosalíilic, l c u, thêm 5 ml dung d ch amoni hydroxit, nh m c, l c u, sau năm phút em so màu. M u t tiêu chuNn này, n u màu vàng c a dung d ch m u không m hơn m u c a dung d ch so sánh ư c chuNn b trong cùng th i gian và ch a trong cùng m t th tích : 0,025 mg s t - i v i lo i TKPT; 0,075 mg s t - i v i lo i TK, 3.7. Xác nh hàm lư ng nitơ t ng Xác nh theo TCVN 2317- 78 “ Thu c th . Phương pháp xác nh t ng hàm lư ng t p ch t nitơ “ m c 3. Phương pháp so màu b ng m t. Cân chính xác n 0,01 g kho ng 1 g m u, cho vào bình c t ơvacda và 10 ml dung d ch natri hydroxit, sau ó phân tích theo TCVN 2317- 78. M u t tiêu chuNn n u sau 10 phút m u vàng nâu c a dung d ch m u nh t hơn m u c a dung d ch so sánh cùng ư c b như trên ch a : 0,2 mg nitơ - i v i lo i TKPT; 0,4 mg nitơ - i v i lo i TK, 4. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN 4.1. Bao gói Thu c th ng sunfat ph i ng trong các chai nh a ho c chai thu tinh, mi ng r ng có nút xoáy ho c hai l n nút.
Kh i lư ng không bì c a thu c th không quá 0,5 kg; 1 kg. Các chai l óng gói ph i khô, s ch và không nh hư ng n ch t lư ng c a thu c th . 4.2. Ghi nhãn Trên các chai l ph i g n nhãn phù h p v i i u 4.2 c a tiêu chuNn này Trên nhãn c n ghi rõ; Cơ quan ch qu n c a cơ s s n xu t; Tên cơ s ho c xí nghi p s n xu t; Tên g i c a thu c th và công th c hoá h c; Các ch tiêu phân lo i s n phNm ( TKPT, TK ) theo TCVN . . . Kh i lư ng không bì; S lô hàng.