zunia.vn

Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z

zunia.vn

» Khoa Học Tự Nhiên

Tổng hợp và nghiên cứu đặc trưng cấu trúc hạt nano hydroxyapatit bằng phương pháp thủy nhiệt kết hợp chất hoạt động bề mặt

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:3

Báo xấu

16
lượt xem 4
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Hydroxyapatit (HAp, Ca10(PO4)6(OH)2) là một trong ba dạng khoáng canxi phốt phát bền nhất về mặt nhiệt động, được tìm thấy nhiều nhất trong xương và răng của động vật, nó có hoạt tính sinh học và tính tương hợp sinh học cao. Bài viết trình bày tổng hợp và nghiên cứu đặc trưng cấu trúc hạt nano hydroxyapatit bằng phương pháp thủy nhiệt kết hợp chất hoạt động bề mặt.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Tổng hợp và nghiên cứu đặc trưng cấu trúc hạt nano hydroxyapatit bằng phương pháp thủy nhiệt kết hợp chất hoạt động bề mặt

Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2017. ISBN: 978-604-82-2274-1 TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC HẠT NANO HYDROXYAPATIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỦY NHIỆT KẾT HỢP CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT Lưu Trường Giang Trường Đại học Thủy lợi, email: luutruonggiang@tlu.edu.vn 1. GIỚI THIỆU CHUNG dịch Na2HPO4 1M, khuấy đều, tốc độ 300 đến 400 vòng/phút trong vòng 30 phút ở Hydroxyapatit (HAp, Ca10(PO4)6(OH)2) là 40C. Điều chỉnh pH = 9 bằng NaOH 1M. một trong ba dạng khoáng canxi phốt phát Sau đó thêm 167ml dung dịch CaCl2 1M vào bền nhất về mặt nhiệt động, được tìm thấy cốc phản ứng, giữ nguyên tốc độ khuấy. Sau nhiều nhất trong xương và răng của động vật, 4 giờ phản ứng, đưa huyền phù đi thủy nhiệt nó có hoạt tính sinh học và tính tương hợp ở 180C trong vòng 18 giờ. Sau đó lấy sản sinh học cao, tạo các liên kết sinh hóa với các phẩm đi rửa ly tâm bằng nước khử ion, thu tế bào, đẩy nhanh quá trình sinh trưởng và được phần bột ướt màu trắng. Sấy sản phẩm phát triển của các nguyên bào xương, giúp ở 50C trong 24 giờ, sau đó nghiền thành bột hình thành xương non nhanh chóng mà bằng cối thạch anh, mang bột đi nung ở không bị cơ thể đào thải [1]. 500C, thời gian lưu 2 giờ. Sản phẩm cuối Hiện nay, các nhà khoa học đang tập trung cùng là bột nano hydroxyapatit màu trắng tìm hiểu các phương pháp để điều chế Sau khi khảo sát ảnh hưởng của nồng độ hydroxyapatit có kích thước nano (có ít nhất chất hoạt động bề mặt CTAB tới hình thái học một chiều < 100 nm) do hoạt tính của chúng và kích thước của hạt nano HAp, tỷ lệ nồng cao gấp nhiều lần HAp có kích thước lớn. Có độ giúp đạt kích thước hạt HAp nhỏ nhất được rất nhiều phương pháp tổng hợp hydroxyapatit lựa chọn để tiếp tục thực nghiệm khảo sát ảnh dưới các dạng khác nhau tùy thuộc vào nhu hưởng của thời gian thủy nhiệt. Thí nghiệm cầu và mục đích sử dụng, trong đó phương được tiến hành với 3 mẫu cùng nồng độ pháp thủy nhiệt kết hợp sử dụng chất hoạt CTAB đã lựa chọn, quá trình thủy nhiệt thực động bề mặt tỏ ra rất hiệu quả trong việc chế hiện ở 3 khoảng thời gian khác nhau. tạo nano hydroxyapatit với kích thước đồng Các nồng độ CTAB được khảo sát là 0.64g đều, phù hợp với các định hướng ứng dụng CTAB, 1.64g CTAB, 2.64g CTAB, 4g trong y sinh [1, 2]. CTAB và được đánh mã lần lượt là S1, S2, 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU S3, S4. Các mẫu được khảo sát với thời gian thủy nhiệt khác nhau: 6 giờ, 12 giờ, 18 giờ và HAp được tổng hợp bằng phương pháp được đánh số là: Sx-6, Sx-12, Sx-18 (trong thủy nhiệt dưới sự hỗ trợ của chất hoạt động đó, Sx là mẫu có kích thước nhỏ và đồng đều bề mặt Cetyl Trimethyl Amonium Bromide nhất trong số các mẫu thí nghiệm ảnh hưởng (CTAB), các yếu tố nồng độ CTAB, thời gian của nồng độ chất hoạt động bề mặt). thủy nhiệt được khảo sát. Quy trình thực hiện Vật liệu sau khi tạo thành được đánh giá như sau: đặc trưng cấu trúc bằng các phương pháp Cân m gam CTAB bằng cân phân tích (lần phân tích hiện đại: Kính hiển vi điện tử lượt là 0.64g, 1.64g, 2.64g và 4g), cho vào quét (SEM), nhiễu xạ tia X (XRD), phổ tán cốc phản ứng. Thêm vào cốc 100ml dung sắc năng lượng tia X (EDS). 400
Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2017. ISBN: 978-604-82-2274-1 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU có hình dạng không thống nhất, một số có hình thanh trụ dài, một số dạng hình cầu… và Bảng 1. Kích thước hạt nano HAp thay đổi có dải kích thước hạt rất rộng (khoảng từ theo nồng độ chất hoạt động bề mặt 30 - 170nm). Với sự gia tăng thời gian thủy Đường kính Chiều dài Hình thái nhiệt, hình thái học các hạt HAp trở nên thống Mẫu (nm) (nm) học nhất thành hình trụ dài, đồng thời kích thước S1 41 ± 7 133 ± 32 Trụ dài hạt cũng tăng lên đáng kể. Các hạt HAp ở S2 42 ± 6 145 ± 32 Trụ dài mẫu S1-12 có kích thước đồng đều nhất, hình S3 44 ± 7 150 ± 40 Trụ dài 1.d mô tả phân bố kích thước các hạt HAp S4 43 ± 9 158 ± 43 Trụ dài trong mẫu S1-12, cho thấy các hạt này tập trung chủ yếu ở dải kích thước 100 - 150nm. Các hạt nano HAp tồn tại ở dạng thanh hình trụ (rod), có đường kính không khác biệt nhiều ở tất cả các mẫu (khoảng 40 - 44nm). Có sự thay đổi đáng kể về mặt chiều dài giữa các mẫu được ghi nhận. Mẫu S4 có kích thước hạt khá lớn và không đồng đều, chiều dài trung bình đo được là 158 ± 43nm. Khi giảm nồng độ CTAB sẽ kéo theo sự giảm về kích thước chiều dài của hạt nao hydroxyapatit. Mẫu S1 ghi nhận các hạt HAp có kích thước nhỏ và đồng đều nhất, vào khoảng 133 ± 32 nm ở chiều dài. Kết quả trên chứng tỏ nồng độ chất hoạt động bề mặt có ảnh hưởng tới kích Hình 2. Giản đồ nhiễu xạ tia X các mẫu Hap thước của hạt nano hydroxyapatit, chủ yếu là (a-S1, b-S2, c-S4) về chiều dài. Giản đồ XRD của các mẫu HAp tổng hợp với nồng độ chất hoạt động bề mặt khác nhau cho thấy các mẫu HAp có sự đồng nhất cao độ với nhau và với dữ liệu phổ XRD chuẩn (JCPDS file No.09-0432). Các pic đặc trưng thể hiện rõ ở các vị trí góc 2θ = 25.90, 28.15, 28.70, 31.55, 32.15, 32.65 và 34.0. Không tìm thấy sự xuất hiện của các pic đặc trưng của các pha canxi phốt phát khác như β-tricalcium phosphate hoặc tetracalcium phosphate. Hình 1. Ảnh chụp SEM các mẫu HAp có thời gian thủy nhiệt khác nhau: (a-6h, b-12h, c-18h) Các mẫu sử dụng hàm lượng 0,64g CTAB được tổng hợp lại, sử dụng các thời gian thủy nhiệt khác nhau: 6 giờ, 12 giờ và 18 giờ, được đánh số lần lượt là S1-6, S1-12 và S1-18. Kết quả cho thấy, đối với mẫu S1-6, các hạt HAp Hình 3. Kết quả đo EDS mẫu S1-12 401
Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2017. ISBN: 978-604-82-2274-1 Bảng 2. Tỉ lệ Ca/P kích thước, đặc biệt là về chiều dài của hạt của mẫu S1-12 theo số mol HAp khi thay đổi nồng độ chất hoạt động bề mặt, nồng độ càng cao thì kích thước hạt Lần đo 1 2 3 Trung bình HAp càng lớn. CTAB là chất hoạt động bề Ca/P 1.56 1.54 1.56 1.55 mặt cationic, khi tan vào môi trường nước, ở Hình 3 và bảng 2 là kết quả phân tích nồng độ phù hợp, nó tự tổ hợp hình thành các thành phần của mẫu S1-12, tức HAp tổng hạt mixen hình trụ, tích điện dương trên bề hợp với hàm lượng CTAB là 0,64g và thời mặt. Vì vật, nó có thể tạo các liên kết với các gian thủy nhiệt 12 giờ. Nhìn vào giản đồ và ion PO43- có trong dung dịch để tạo thành bảng phân tích cho thấy các thành có trong phức mixen CTAB-PO43-. Khi thêm vào mẫu vật liệu là các nguyên tố có trong công dung dịch các ion Ca2+, ở pH = 9 ÷ 11, xảy ra thức phân tử của HAp, bao gồm P, O, Ca. Sự phản ứng hình thành hydroxyapatit, tuy xuất hiện của các nguyên tố khác có thể được nhiên, nhờ có khung mixen được hình thành giải thích: các nguyên tố Na và Cl là những trước đó, HAp tạo ra sẽ có hình thanh trụ dài thành phần có trong các chất nguyên liệu ban theo hình dạng của mixen. Trong quá trình đầu, chưa được rửa đi hết trong quá trình rửa thủy nhiệt, ở nhiệt độ cao, các phần tử chất mẫu, hàm lượng của các nguyên tố này còn hoạt động bề mặt sẽ bị mất hoạt tính và tách trong mẫu là rất nhỏ, không đáng kể. Sự xuất ra khỏi tinh thể HAp, đồng thời, tinh thể HAp hiện của nguyên tố cacbon là do trong quá cũng được cung cấp năng lượng để phát triển trình phản ứng, CO2 trong không khí đi vào và lớn lên. Điều đó giải thích tại sao với thời dung dịch, tác dụng với Ca2+ trong môi gian thủy nhiệt càng dài, thì kích thước hạt trường kiềm (pH = 9 đến 11) để tạo thành HAp càng lớn. CaCO3 lẫn vào trong mẫu HAp. 4. KẾT LUẬN Bảng 2 thể hiện kết quả tính toán tỷ lệ Ca/P mẫu vật liệu HAp với các kết quả EDX Đã khảo sát được ảnh hưởng của nồng độ đo được, cho thấy tỷ lệ Ca/P trung bình đạt chất hoạt động bề mặt CTAB và thời gian 1,55. Tỷ lệ này rất gần với tỉ lệ lý tưởng 1,67. thủy nhiệt đến kích thước và hình thái học của hạt nano hydroxyapatit. Theo đó, nồng độ và thời gian thủy nhiệt càng tăng thì kích thước hạt càng lớn. Hạt nano HAp tổng hợp theo quy trình tối ưu ở 0,64g CTAB và thời gian thủy nhiệt 12 giờ đạt kích thước nhỏ (41 nm đường kính, 125nm chiều dài), phù hợp cho các ứng dụng trong lĩnh vực y sinh. 5. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bianco A, Cacciotti I, Lombardi M, Hình 4. Cơ chế hoạt động của CTAB Montanaro L (2009), Si-substituted Hình 4 mô tả cơ chế hoạt động của chất hydroxyapatite nanopowders: synthesis, hoạt động bề mặt CTAB đến sự hình thành thermal stability and sinterability, Mater hạt nano HAp. Ở nồng độ cao, dưới tác dụng Res Bull, 44, pp. 345-54. [2] Bose S, Banerjee A, Dasgupta S, của nhiệt độ phản ứng và sự khuấy trộn, các Bandyopadhyay A (2009), Synthesis, hạt mixen chuyển động và va chạm vào nhau, Processing, Mechanical, and Biological sau đó chúng tự tổ hợp sắp xếp lại. Do đặc property characterization of hydroxyapatite tính của chất hoạt động bề mặt, sự phát triển whisker-reinforced hydroxyapatite composites, của hạt mixen chủ yếu là về chiều dài, đây là J Am Ceram Soc, 92, pp. 323-330. nguyên nhân chủ yếu của sự khác biệt về 402

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN

TRỢ GIÚP

HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG

Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.