intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Báo cáo tổng kết đề tài: Nghiên cứu xác định đường cong chuẩn cho phép xác định pha định lượng

Chia sẻ: Minh Nguyet | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:73

Thêm vào BST
Báo xấu
117
lượt xem 10
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Đề tài nghiên cứu xây dựng đường cong chuẩn cho phép xác định pha định lượng nhằm mục đích tăng cường năng lực thiết bị và đáp ứng nhu cầu đào tạo đội ngũ cán bộ thử nghiệm, đo lường có kỹ năng cao cho phòng thí nghiệm; nghiên cứu các ưu nhược điểm của các phương pháp xây dựng đường cong chuẩn và tiến hành lựa chọn phương pháp tối ưu nhất đề xây dựng một số đường cong cụ thể ứng dụng trong thực tế;... Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo tổng kết đề tài: Nghiên cứu xác định đường cong chuẩn cho phép xác định pha định lượng

  1. Bé c«ng th−¬ng tËp ®oµn c«ng nghiÖp than-kho¸ng s¶n viÖt nam viÖn c¬ khÝ n¨ng l−îng vµ má B¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi nghiªn cøu x¸c ®Þnh ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Chñ nhiÖm ®Ò tµi: ks . trÇn v¨n khanh 6788 14/4/2008 hµ néi - 2007
  2. Bé c«ng th−¬ng tËp ®oμn c«ng nghiÖp than - kho¸ng s¶n viÖt nam ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vμ Má - TKV ------- [ \ ------- b¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tμI nghiªn cøu khoa häc c«ng nghÖ nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng C¬ quan chñ qu¶n : Bé C«ng Th−¬ng C¬ quan chñ tr× : ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má - TKV Chñ nhiÖm ®Ò tμI : KS. TrÇn V¨n Khanh Chñ nhiÖm ®Ò tµI DuyÖt viÖn KS. TrÇn V¨n Khanh Hµ néi - 2007
  3. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng nh÷ng ng−êi thùc hiÖn Chøc danh, nghÒ TT Hä vµ tªn N¬i c«ng t¸c nghiÖp KS. VËt liÖu häc vµ 1 TrÇn V¨n Khanh ViÖn CKNL vµ Má - TKV NhiÖt luyÖn ThS. Khoa häc vµ C«ng 2 B¹ch §«ng Phong ViÖn CKNL vµ Má - TKV nghÖ VËt liÖu 3 NguyÔn Thu HiÒn KS. LuyÖn kim ®en ViÖn CKNL vµ Má - TKV KS. VËt liÖu häc vµ 4 TrÇn ThÞ Mai ViÖn CKNL vµ Má - TKV NhiÖt luyÖn 5 NguyÔn V¨n S¸ng KS. HÖ thèng ®iÖn ViÖn CKNL vµ Má - TKV 6 Vò ChÝ Cao KS. ChÕ t¹o m¸y ViÖn CKNL vµ Má - TKV KS. VËt liÖu häc vµ 7 Lª Thanh B×nh ViÖn CKNL vµ Má - TKV NhiÖt luyÖn 2
  4. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Tãm t¾t ®Ò tμI §Ò tµi nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng nh»m môc ®Ých t¨ng c−êng n¨ng lùc thiÕt bÞ vµ ®¸p øng nhu cÇu ®µo t¹o ®éi ngò c¸n bé thö nghiÖm, ®o l−êng cã kü n¨ng cao cho Phßng ThÝ nghiÖm. Trong ®Ò tµi nµy chóng t«i ®· nghiªn cøu −u nh−îc ®iÓm cña c¸c ph−¬ng ph¸p x©y dùng ®−êng cong chuÈn vµ tiÕn hµnh lùa chän ph−¬ng ph¸p tèi −u nhÊt ®Ó x©y dùng mét sè ®−êng cong cô thÓ øng dông trong thùc tÕ. §Ò tµi ®· tiÕn hµnh lùa chän c¸c bé mÉu chuÈn ®Ó x©y dùng ®−êng cong chuÈn sao cho phï hîp nhÊt. B»ng thùc nghiÖm ®Ò tµi còng ®· chØ ra r»ng viÖc trén mÉu ph¶i tiÕn hµnh qua hai b−íc (trén c¬ häc vµ hßa ®Òu c¶ hçn hîp trong chÊt láng sau ®ã cho bay h¬i) ®Ó ®¹t ®−îc ®é chÝnh x¸c nh− mong muèn. Trong ®Ò tµi chóng t«i ®· ®−a ra quy tr×nh chi tiÕt ®Ó x©y dùng nªn mét ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng. Trong qu¸ tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn nhãm ®Ò tµi ®· sö dông phÇn mÒm lµm c«ng cô hç trî viÖc tÝnh to¸n vµ ®−a ra kÕt qu¶ thÝ nghiÖm. Trong ®Ò tµi nµy chóng t«i còng ®· ®−a ra mét sè kÕt qu¶ ph©n tÝch thö nghiÖm thùc tÕ cho c¸c kh¸ch hµng. Tõ kho¸: §−êng cong chuÈn, mÉu chuÈn, mÉu nghiªn cøu, m¸y ph©n tÝch cÊu tróc b»ng nhiÔu x¹ tia X D8 Advanced. 3
  5. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Môc lôc Lêi nãi ®Çu ...............................................................................................6 Ch−¬ng I: Tæng quan chung vÒ ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng ......................................................................................7 I. t×nh h×nh nghiªn cøu vμ øng dông ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng ...........................................................................................7 1. T×nh h×nh nghiªn cøu ë n−íc ngoµi.......................................................7 2. T×nh h×nh nghiªn cøu ë trong n−íc .......................................................7 II. sù cÇn thiÕt cña ®Ò tμi ......................................................................8 III. môc tiªu cña ®Ò tμi ............................................................................8 Ch−¬ng II: kü thuËt ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng b»ng nhiÔu x¹ tia r¬nghen .................................................10 I. c¬ së lý thuyÕt ...................................................................................10 1. Sù xuÊt hiÖn cña tia X...........................................................................10 2. B¶n chÊt cña tia X ................................................................................10 3. Sù t−¬ng t¸c cña X víi vËt chÊt ............................................................13 II. nguyªn lý cÊu t¹o phæ kÕ R¬nghen ...........................................15 1. Nguyªn lý .............................................................................................15 2. CÊu t¹o..................................................................................................16 III. C¬ së chung cña ph−¬ng ph¸p .....................................................16 1. Ph−¬ng ph¸p so s¸nh trùc tiÕp c−êng ®é cña c¸c pha ..........................20 2. Ph−¬ng ph¸p mÉu chuÈn trong .............................................................22 3. Ph−¬ng ph¸p mÉu chuÈn ngoµi.............................................................24 4. Ph−¬ng ph¸p cÆp v¹ch t−¬ng ®−¬ng.....................................................27 Ch−¬ng III: Thùc nghiÖm x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng ....................29 I. ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu ..................................................................29 II. thiÕt bÞ nghiªn cøu ...........................................................................30 1. M¸y ph©n tÝch cÊu tróc b»ng nhiÔu x¹ tia R¬nghen.............................30 2. C©n ph©n tÝch........................................................................................31 3. M¸y trén mÉu .......................................................................................31 III. Quy tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn ...................................31 1. ChuÈn bÞ mÉu .......................................................................................31 2. QuÐt phæ ...............................................................................................32 4
  6. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng 3. Quy tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn ................................................32 4. C¸ch thùc hiÖn phÐp ph©n tÝch ®Þnh l−îng ...........................................40 5. Quy tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho ph©n tÝch ®Þnh l−îng mét sè pha cô thÓ..................................................................................41 5.1. Quy tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho ph©n tÝch ®Þnh l−îng pha Cellulose trong b«ng...................................................41 5.2. Quy tr×nh x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho ph©n tÝch ®Þnh l−îng pha ZnO trong líp phñ Zn .................................................51 IV. NhËn xÐt ..............................................................................................66 Ch−¬ng IV: KÕt luËn chung ............................................................69 I. NhËn xÐt vμ ®¸nh gi¸ kÕt qu¶ nghiªn cøu .................................69 II. kiÕn nghÞ ...............................................................................................69 Tµi liÖu tham kh¶o............................................................................71 Phô lôc ....................................................................................................72 5
  7. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Lêi nãi ®Çu Ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen ®· trë thµnh mét trong nh÷ng ph−¬ng ph¸p phæ cËp ë n−íc ta ®Ó nghiªn cøu cÊu tróc kim lo¹i, b¸n dÉn, c¸c kho¸ng vËt, b«ng, vËt liÖu x©y dùng vµ nhiÒu ®èi t−îng kh¸c. HiÖn nay, mét sè c¬ së trong n−íc ®· ®−îc trang bÞ c¸c thiÕt bÞ phôc vô cho ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen nhËp tõ nhiÒu n−íc kh¸c nhau. NhiÒu tr−êng häc vµ c¬ quan nghiªn cøu ®· x©y dùng c¸c phßng thÝ nghiÖm ph©n tÝch cÊu tróc. M«n häc “Ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen” ®· ®−îc ®−a vµo ch−¬ng tr×nh ®µo t¹o ®¹i häc cña nhiÒu ngµnh. Nh÷ng n¨m cuèi thÕ kû 20, còng nh− c¸c m«n khoa häc kh¸c, ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen ®ang ph¸t triÓn víi tèc ®é nh− vò b·o trªn mét b×nh diÖn réng kh¾p, víi mét møc ®é s©u s¾c vµ trªn ph¹m vi quèc tÕ. Hµng n¨m, nhiÒu n−íc trªn thÕ giíi còng ®· tæ chøc c¸c héi nghÞ quèc gia vÒ lÜnh vùc ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen. GÇn ®©y ë n−íc ta, ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen ®· nhËn ®−îc sù quan t©m cña c¸n bé khoa häc kü thuËt cã liªn quan ë c¸c ngµnh kh¸c nhau nh−ng sè l−îng cßn Ýt, ch−a bao qu¸t ®−îc nhiÒu mÆt phong phó cña nã vµ nhÊt lµ viÖc øng dông cô thÓ trong tÝnh to¸n, ph©n tÝch cßn ch−a ®−îc quan t©m ®óng møc. HiÖn nay, Phßng ThÝ nghiÖm VËt liÖu TÝnh n¨ng Kü thuËt cao thuéc ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má ®· ®−îc trang bÞ mét m¸y ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen D8 Advance cña h·ng Bruker – CHLB §øc cho viÖc nghiªn cøu, tÝnh to¸n vµ ph©n tÝch cÊu tróc cña vËt liÖu. §©y lµ mét trong nh÷ng thiÕt bÞ tiªn tiÕn vµ hiÖn ®¹i nhÊt cña h·ng s¶n xuÊt víi nhiÒu tÝnh n¨ng nh−: ph©n tÝch cÊu tróc pha tinh thÓ ®Þnh tÝnh, ®Þnh l−îng, m« pháng cÊu tróc m¹ng tinh thÓ, nghiªn cøu sù chuyÓn biÕn cÊu tróc pha theo nhiÖt ®é… Tuy nhiªn, ®Ó n©ng cao h¬n n÷a kh¶ n¨ng lµm viÖc cña thiÕt bÞ vµ ®¸p øng nhu cÇu ®µo t¹o c¸n bé cã kü n¨ng cao trong c«ng t¸c thÝ nghiÖm khoa häc, Bé C«ng th−¬ng ®· xem xÐt vµ hç trî giao ®Ò tµi: “Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng” cho ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má. Trªn c¬ së ®ã chóng t«i ®· thùc hiÖn ®Ò tµi nµy. Trong qu¸ tr×nh thùc hiÖn, chóng t«i xin ch©n thµnh c¶m ¬n c¸c c¸n bé Vô Khoa häc, C«ng nghÖ - Bé C«ng Th−¬ng, H·ng Bruker – CHLB §øc, Tr−êng ®¹i häc B¸ch khoa Hµ néi cïng tÊt c¶ c¸c chuyªn gia, ®ång nghiÖp trong vµ ngoµi ViÖn ®· nhiÖt t×nh gióp ®ì ®Ò tµi hoµn thµnh. Nh÷ng ng−êi thùc hiÖn 6
  8. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Ch−¬ng I Tæng quan chung vÒ ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng I. t×nh h×nh ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng hiÖn nay 1. T×nh h×nh nghiªn cøu ë n−íc ngoµi ViÖc nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng ®· vµ ®ang ®−îc thùc hiÖn t¹i nhiÒu n−íc trªn thÕ giíi, nhÊt lµ c¸c n−íc c«ng nghiÖp ph¸t triÓn. ViÖc nghiªn cøu vÒ ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng ®· ®−îc quan t©m tõ rÊt sím, rÊt nhiÒu c¸c c«ng tr×nh nghiªn cøu vÒ cÊu tróc vµ thµnh phÇn pha thµnh c«ng ®· gãp phÇn kh«ng nhá vµo viÖc c¶i tiÕn vµ n©ng cao kh¶ n¨ng lµm viÖc cña chi tiÕt, vËt liÖu… 2. T×nh h×nh nghiªn cøu ë trong n−íc Ph−¬ng ph¸p nhiÔu x¹ tia R¬nghen lµ mét ph−¬ng ph¸p rÊt h÷u hiÖu ®Ó ph©n tÝch cÊu tróc pha tinh thÓ. Chóng ta cã thÓ øng dông ph−¬ng ph¸p nµy ®Ó ph©n tÝch ®Þnh tÝnh, ®Þnh l−îng pha trong tinh thÓ, x¸c ®Þnh chÝnh x¸c h»ng sè m¹ng, m« pháng cÊu tróc vËt liÖu, nghiªn cøu textua… HiÖn nay, ë ViÖt Nam viÖc nghiªn cøu vµ øng dông phÐp ph©n tÝch pha ®Þnh tÝnh ®· ®−îc mét sè phßng thÝ nghiÖm thuéc c¸c ViÖn nghiªn cøu vµ c¸c Tr−êng ®¹i häc trong c¶ n−íc thùc hiÖn vµ ®· ®em l¹i nh÷ng lîi Ých nhÊt ®Þnh. MÆc dï vËy nh−ng viÖc nghiªn cøu x©y dùng c¸c ®−êng chuÈn cho ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng vµ øng dông chóng vµo thùc tÕ vÉn cßn Ýt ®−îc quan t©m v× nhiÒu lý do kh¸c nhau nh− thiÕt bÞ, mÉu chuÈn, v.v... Trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y, cïng víi sù ph¸t triÓn cña ngµnh c¬ khÝ, xu h−íng t¨ng tû lÖ néi ®Þa ho¸ vµ gi¶m nhËp khÈu nh»m gióp chóng ta gi¶m chi phÝ, tiÕt kiÖm ngo¹i tÖ vµ chñ ®éng nguån hµng ®· trë thµnh môc tiªu quan träng cña §¶ng vµ Nhµ n−íc trong qu¸ tr×nh c«ng nghiÖp ho¸ vµ hiÖn ®¹i ho¸. RÊt nhiÒu c¸c chi tiÕt vµ linh kiÖn quan träng trong c¸c m¸y mãc thiÕt bÞ ®· ®−îc chóng ta chÕ t¹o ra vµ thay thÕ xøng ®¸ng c¸c chi tiÕt, linh kiÖn nhËp ngo¹i. Tuy nhiªn, ®Ó n©ng cao h¬n n÷a kh¶ n¨ng lµm viÖc cña chóng th× chóng ta ph¶i kh«ng ngõng c¶i tiÕn c¶ vÒ kÕt cÊu lÉn vËt liÖu, trong ®ã viÖc nghiªn cøu vµ c¶i tiÕn vËt liÖu ®ãng mét vai trß rÊt quan träng, chÝnh v× lý do ®ã mµ trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y viÖc nghiªn cøu vµ x©y dùng nªn c¸c ®−êng chuÈn cho ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng ®· b¾t ®Çu thu hót ®−îc sù quan t©m cña nhiÒu nhµ khoa häc thuéc nhiÒu lÜnh vùc kh¸c nhau ë ViÖt nam. 7
  9. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Dùa vµo c¸c ®−êng cong chuÈn nµy ta cã thÓ øng dông ®Ó ®¸nh gi¸ mét c¸ch chÝnh x¸c b¶n chÊt vµ tÝnh chÊt cña vËt liÖu. II. sù cÇn thiÕt cña ®Ò tμi Trong nh÷ng n¨m qua ë n−íc ta cïng víi sù ph¸t triÓn cña ngµnh VËt liÖu th× viÖc ph©n tÝch vµ nghiªn cøu c¸c tÝnh chÊt trong vËt liÖu lµ mét trong nh÷ng chØ tiªu kh«ng thÓ thiÕu, nã lµ chØ tiªu ®Æc biÖt quan träng ®èi víi c¸c ngµnh nh− C¬ khÝ, VËt liÖu, Thuû lîi, v.v... Cïng víi sù ph¸t triÓn cña khoa häc kü thuËt vµ c¸c ngµnh c«ng nghiÖp n−íc ta, ®ßi hái c¸c s¶n phÈm ngµy cµng ph¶i ®−îc n©ng cao vÒ chÊt l−îng, kÐo dµi tuæi thä lµm viÖc vµ do ®ã lµm t¨ng tÝnh hiÖu qu¶ kinh tÕ. MÆt kh¸c, sù xuÊt hiÖn vµ tån t¹i cña c¸c d¹ng cÊu tróc pha kh¸c nhau trong vËt liÖu sÏ t¹o nªn nh÷ng tÝnh chÊt rÊt kh¸c nhau vÒ c¬, lý tÝnh cña vËt liÖu. Trªn thùc tÕ, th× rÊt nhiÒu c¸c c«ng tr×nh, chi tiÕt sau khi ®−îc thay thÕ, söa ch÷a b»ng c¸c vËt liÖu do ta chÕ t¹o th× cã tuæi thä vµ kh¶ n¨ng lµm viÖc kh«ng nh− ta mong muèn. Nguyªn nh©n th× cã rÊt nhiÒu nh−ng mét trong nh÷ng yÕu tè cã g©y ¶nh h−ëng lín ®ã lµ cÊu tróc pha vµ thµnh phÇn pha cña vËt liÖu. HiÖn nay, ë ViÖt Nam mét sè ®¬n vÞ còng ®· ®−îc trang bÞ c¸c thiÕt bÞ cho ph©n tÝch cÊu tróc cña vËt liÖu nh−: Trung t©m ®Þa chÊt kho¸ng s¶n, Tr−êng §¹i häc B¸ch khoa Hµ néi, Tr−êng §¹i häc Quèc gia, ViÖn Khoa häc VËt liÖu, v.v... Tuy nhiªn, qua kh¶o s¸t chóng t«i ®−îc biÕt c¸c thiÕt bÞ nµy ®−îc sö dông ®Ó ph©n tÝch ®Þnh tÝnh vµ ph©n tÝch cÊu tróc tinh thÓ lµ chñ yÕu. XuÊt ph¸t tõ thùc tÕ trªn chóng t«i nhËn thÊy r»ng viÖc nghiªn cøu x©y dùng c¸c bé ®−êng cong chuÈn cho ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng lµ rÊt cÇn thiÕt, v× th«ng qua viÖc øng dông c¸c ®−êng cong chuÈn nµy chóng ta cã thÓ x¸c ®Þnh mét c¸ch chÝnh x¸c thµnh phÇn c¸c pha tån t¹i trong vËt liÖu, tõ ®ã c¶i tiÕn c«ng nghÖ sao cho ®¹t ®−îc cÊu tróc vµ thµnh phÇn pha nh− mong muèn. III. môc tiªu cña ®Ò tμi HiÖn nay, Phßng thÝ nghiÖm cña chóng t«i ®· ®−îc trang bÞ mét m¸y ph©n tÝch cÊu tróc b»ng nhiÔu x¹ R¬nghen D8 Advanced cña h·ng Bruker CHLB §øc. §©y lµ thiÕt bÞ ®· ®−îc Phßng thÝ nghiÖm sö dông ®Ó ph©n tÝch ®Þnh tÝnh pha vµ nghiªn cøu cÊu tróc tinh thÓ trong nhiÒu n¨m qua. MÆt kh¸c, hiÖn nay chÝnh s¸ch c«ng nghiÖp hãa, hiÖn ®¹i hãa cña §¶ng vµ Nhµ n−íc ta ®· gãp phÇn thóc ®Èy sù ph¸t triÓn cña khoa häc kü thuËt cña N−íc nhµ. RÊt nhiÒu c¸c linh kiÖn, chi tiÕt ®ßi hái cã chÊt l−îng cao ®Ó theo kÞp xu thÕ ph¸t triÓn chung cña x· héi. Do ®ã, ®Ó ®¸p øng ®ßi hái ngµy cµng cao cña x· héi th× viÖc nghiªn cøu vµ n©ng cao tÝnh chÊt c¬, lý tÝnh cña vËt liÖu lµ môc tiªu rÊt quan träng. 8
  10. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng V× vËy, ®Ó ph¸t huy tèi ®a kh¶ n¨ng cña thiÕt bÞ vµ ®¸p øng nhu cÇu ngµy cµng cao cña x· héi, chóng t«i nhËn thÊy r»ng cÇn ph¶i x©y dùng nªn c¸c bé ®−êng chuÈn cho ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng vµ øng dông chóng ®Ó ph©n tÝch ®Þnh l−îng pha cho mét sè vËt liÖu, chi tiÕt. Ngoµi môc ®Ých nªu trªn th× mét trong nh÷ng môc tiªu quan träng cña ®Ò tµi lµ gióp cho Phßng ThÝ nghiÖm ®µo t¹o ®−îc mét ®éi ngò c¸n bé cã ®ñ kü n¨ng vµ thµnh th¹o trong c«ng t¸c ®o l−êng, thö nghiÖm vµ nghiªn cøu khoa häc. 9
  11. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Ch−¬ng II kü thuËt ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng b»ng nhiÔu x¹ tia r¬nghen I. c¬ së lý thuyÕt Mét ph¸t hiÖn quan träng cña nhµ b¸c häc §øc R¬nghen (1895) lµ nhËn thÊy tõ èng ph¸t tia ©m cùc cã ph¸t ra mét bøc x¹ ®iÖn tõ cã kh¶ n¨ng xuyªn qua mét sè tÊm ch¾n, lµm ®en phim ¶nh vµ «ng ®Æt tªn lµ tia X. Tia X cã chiÒu dµi b−íc sãng tõ 0,1 ®Õn 100 Å. Ng−êi ta ph©n chia ra 3 lo¹i ph−¬ng ph¸p: hÊp thô tia X, huúnh quang tia X vµ nhiÔu x¹ tia X. C¸c ph−¬ng ph¸p nµy ®Òu ®−îc øng dông kh¸ phæ biÕn trong c¸c lÜnh vùc nh−: hãa häc, vËt lý, luyÖn kim… 1. Sù xuÊt hiÖn cña tia X Tia X sinh ra do mét dßng electron cã vËn tèc cao t¹o ra tõ catot chuyÓn ®éng ®Õn vµ ®Ëp vµo mÆt mét bia kim lo¹i lµm ph¸t ra mét chïm tia mang n¨ng l−îng cao ®i ra ngoµi. Chïm tia ®ã chÝnh lµ tia X cßn bia kim lo¹i lµ anot. Bia kim lo¹i cã thÓ chÕ t¹o b»ng c¸c kim lo¹i kh¸c nhau, nªn chïm tia X ph¸t ra cã n¨ng l−îng kh¸c nhau, tøc lµ cã b−íc sãng kh¸c nhau. B−íc sãng cña mét sè vËt liÖu lµm anot ®−îc cho ë b¶ng 2.1. B¶ng 2.1: B−íc sãng cña mét sè vËt liÖu lµm anot. B−íc sãng λ (Å) VËt liÖu kim lo¹i Kα 1 Kα 2 Kβ Co 1,7899 1,7928 1,6208 Cr 2,2896 2,2935 2,0848 Cu 1,5405 1,5443 1,3921 Fe 1,9360 1,9399 1,7565 Mo 0,7093 0,7135 0,6325 Ni 1,6578 1,6618 1,5001 2. B¶n chÊt cña tia X Nguyªn tö cã cÊu t¹o gåm h¹t nh©n vµ electron chuyÓn ®éng trªn c¸c obitan bao quanh cã kÝ hiÖu: 10
  12. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng n 1 2 3 4 5 ... K L M N O Khi chïm electron cã ®éng n¨ng lín chuyÓn ®éng ®Ëp vµo bia kim lo¹i, c¸c electron nµy cã thÓ ®i s©u vµo c¸c obitan bªn trong vµ lµm bËt electron n»m ë obitan nguyªn tö ra khái vÞ trÝ cña nã t¹o ra chç trèng. Sau ®ã c¸c electron ë obitan bªn ngoµi nh¶y vµo c¸c chç trèng nµy, ph¸t ra bøc x¹ t−¬ng øng víi møc n¨ng l−îng: ΔE = E n − E n 1 2 (1) Trong ®ã: E n : Lµ n¨ng l−îng cña electron ë obitan n1 1 E n : Lµ n¨ng l−îng cña electron ë obitan n2 2 Electron K K L M N H×nh 2.1: S¬ ®å vá electron nguyªn tö. Gi¶ dô chïm electron ban ®Çu ®Ëp vµo electron ë obitan K lµm nã bËt ra, sau ®ã electron ë c¸c obitan phÝa ngoµi nh¶y vµo chç trèng ë obitan K, bøc x¹ ph¸t ra (tia X) ®−îc gäi lµ bøc x¹ K. Electron tõ obitan L, M nh¶y vµo obitan K th× bøc x¹ ph¸t ra (tia X) cã kÝ hiÖu Kα, Kβ. Khi electron tõ ngoµi nh¶y vµo obitan L th× bøc x¹ ph¸t ra cã kÝ hiÖu Lα, Lβ… Obitan L cã mét sè møc n¨ng l−îng kh¸c nhau mét Ýt lµ L1, L2, L3 cho nªn c¸c bøc x¹ Kα cßn ph©n biÖt Kα1, Kα2, Kα3. N¨ng l−îng ΔE ®−îc tÝnh dùa theo sù thay ®æi møc n¨ng l−îng gi÷a c¸c obitan. N¨ng l−îng cña electron ë c¸c obitan ®−îc tÝnh theo ph−¬ng tr×nh: 2 π 2 me 4 Z 2 En = − . 2 (2) h2 n Trong ®ã: m: lµ khèi l−îng electron, e: lµ ®iÖn tÝch cña electron, h: lµ h»ng sè Planck (h = 6,6256.10-27 erg.s), 11
  13. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng n: lµ sè l−îng tö chÝnh vµ còng lµ sè thø tù cña obitan, Z: lµ sè thø tù nguyªn tö. 2 π 2 me 4 ⎛ 1 1 ⎞ 2 Do ®ã: ΔE = E n − E n = − ⎜ − ⎟.Z = hν (3) 1 2 h 2 ⎜⎝ n12 n 22 ⎟⎠ 2 π 2 me 4 ⎛ 1 1 ⎞ Tõ ®ã ta cã: ν= 3 ⎜⎜ 2 − 2 ⎟⎟.Z 2 (4) h ⎝ n 2 n1 ⎠ V× tèc ®é ¸nh s¸ng: c = ν.λ nªn ta cã: 1 ν = (5) λ c 1 2 π 2 me 4 ⎛ 1 1 ⎞ 2 Tõ (4) ta cã: = ⎜ − ⎟.Z (6) λ h 3 c ⎜⎝ n 22 n 12 ⎟⎠ 2π 2 me 4 ®Æt R= h 3c 1 ⎛ 1 1 ⎞ Ta cã: = R⎜⎜ 2 − 2 ⎟⎟.Z 2 (7) λ ⎝ n 2 n1 ⎠ R ®−îc gäi lµ h»ng sè Rydberg. Theo nhµ b¸c häc Mosley ng−êi Anh th× gi÷a chiÒu dµi sãng λ cña tia X ph¸t ra vµ sè thø tù cña nguyªn tö bÞ kÝch thÝch cã mèi liªn quan víi nhau theo biÓu thøc: 1 a = (Z − σ ) 2 (8) λ c Trong ®ã: c: lµ tèc ®é ¸nh s¸ng; a: lµ h»ng sè; Z: lµ sè thø tù nguyªn tö; σ: lµ h»ng sè phô thuéc vµo d·y phæ (Kα, Kβ, Lα, Lβ…) Tõ ph−¬ng tr×nh (8) chØ ra r»ng λ liªn quan víi sè thø tù nguyªn tö chø kh«ng ph¶i khèi l−îng nguyªn tö. Mèi liªn quan λ vµ Z cã thÓ biÓu diÔn gÇn ®óng theo biÓu thøc sau: A λ≈ (9) Z2 Trong ®ã: 12
  14. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng A: lµ h»ng sè ®èi víi mçi d·y K, L, M, … 3. Sù t−¬ng t¸c cña X víi vËt chÊt Khi mét chïm tia X ®i qua mét líp vËt chÊt, mét phÇn n¨ng l−îng cña nã bÞ mÊt ®i do nhiÔu x¹ vµ mét phÇn do bÞ hÊp thô. C−êng ®é cña chïm tia X bÞ suy gi¶m do bÞ hÊp thô tu©n theo ®Þnh luËt Beer: I = I 0 e - μlρ (10) Trong ®ã: I0: lµ c−êng ®é tia X ®Õn; I: lµ c−êng ®é tia X sau khi ®i qua vËt chÊt; l: lµ chiÒu dµy líp máng, cm; μ: lµ hÖ sè hÊp thô khèi, cm2/g; ρ: lµ mËt ®é chÊt hÊp thô, g/cm3. HÖ sè hÊp thô khèi cña nguyªn tè phô thuéc vµo tr¹ng th¸i vËt lý cña chÊt hÊp thô. Nh−ng nã bÞ gi¶m nhanh víi sù gi¶m chiÒu dµi sãng cña tia X theo mèi quan hÖ nh− sau: cN 4 3 μ= Zλ (11) A Trong ®ã c: lµ h»ng sè tØ lÖ; N: lµ sè Avogadro; A: lµ träng l−îng nguyªn tö cña nguyªn tè hÊp thô; λ: lµ chiÒu dµi sãng cña tia X; Z: lµ sè thø tù nguyªn tè. §Ó nghiªn cøu cÊu t¹o m¹ng tinh thÓ ng−êi ta th−êng sö dông ph−¬ng tr×nh Vulf-Bragg. NghÜa lµ, khi ta chiÕu chïm tia X vµo tinh thÓ d−íi gãc θ, víi kho¶ng c¸ch gi÷a c¸c mÆt tinh thÓ lµ dhkl (nh− trªn h×nh 2.2), tia X ®Õn ®iÓm A vµ B cña 2 mÆt tinh thÓ P1 vµ P2 sau ®ã ph¶n x¹, trªn c¸c nót ë cïng mÆt ph¼ng cã cïng pha cßn trªn c¸c nót ë hai mÆt ph¼ng lµ kh¸c pha. 13
  15. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng X1 Tia tíi Tia nhiÔu x¹ X2 θ A θ P1 C θθ D dhkl P2 B P3 H×nh 2.2: Sù t¸n x¹ tia X tõ c¸c mÆt ph¼ng tinh thÓ. Gi¶ dô quang tr×nh cña hai tia X1 vµ X2 chiÕu vµo ®iÓm A vµ B cña hai mÆt cã hiÖu sè lµ CB + D B . Theo ®Þnh luËt giao thoa ¸nh s¸ng th× hiÖu quang tr×nh ph¶i b»ng sè nguyªn lÇn ®é dµi sãng: nλ = C B + D B ®Æt: CB = DB = l ta cã: nλ = 2l Tõ tam gi¸c ABC thÊy: l = dhklsinθ do ®ã: nλ = 2d hkl sinθ (12) Trong ®ã: n: Gäi lµ bËc ph¶n x¹ (n = 1, 2, 3…) dhkl: Lµ kho¶ng c¸ch gi÷a c¸c mÆt ph¼ng nguyªn tö (h k l) Ph−¬ng tr×nh (12) ®−îc gäi lµ ph−¬ng tr×nh Vulf-Bragg biÓu thÞ mèi quan hÖ ®¬n gi¶n gi÷a gãc cña c¸c tia nhiÔu x¹ víi b−íc sãng tia X tíi vµ kho¶ng c¸ch gi÷a c¸c mÆt ph¼ng nguyªn tö dhkl. NÕu ph−¬ng tr×nh Vulf-Bragg kh«ng ®−îc tháa m·n th× sù giao thoa thùc chÊt sÏ kh«ng cã v× c−êng ®é tia nhiÔu x¹ thu ®−îc lµ rÊt nhá. Trong hÇu hÕt c¸c tr−êng hîp, bËc ph¶n x¹ thø nhÊt sÏ ®−îc sö dông (n=1), do ®ã ph−¬ng tr×nh Vulf-Bragg ®−îc viÕt nh− sau: λ = 2d hkl sinθ (13) Khi n > 1, c¸c ph¶n x¹ ®−îc gäi lµ ph¶n x¹ bËc cao. Ta cã thÓ viÕt ph−¬ng tr×nh (12) nh− sau: d hkl λ = 2( )sinθ (14) n 14
  16. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Trong ®ã: d hkl : Lµ kho¶ng c¸ch gi÷a c¸c mÆt ph¼ng nguyªn tö (nh nk nl) n §Þnh luËt Vulf-Bragg lµ ®iÒu kiÖn cÇn song ch−a ®ñ cho nhiÔu x¹ víi c¸c tinh thÓ thùc. Ph−¬ng tr×nh Vulf-Bragg chØ cho ta biÕt nhiÔu x¹ ch¾c ch¾n x¶y ra ®èi víi c¸c « ®¬n vÞ cã c¸c nguyªn tö chØ ë gãc « m¹ng cßn ®èi víi c¸c nguyªn tö n»m ë c¸c vÞ trÝ kh¸c (nh− ë t©m ®èi víi m¹ng LPTK vµ trªn bÒ mÆt ®èi víi m¹ng LPTM) sÏ ho¹t ®éng nh− c¸c t©m t¸n x¹ phô, chóng t¹o nªn c¸c t¸n x¹ lÖch pha t¹i c¸c gãc Bragg nµo ®ã. KÕt qu¶ cña hiÖn t−îng nµy lµ sÏ lµm mÊt ®i mét sè tia nhiÔu x¹ mµ theo lý thuyÕt ph¶i cã. VÝ dô: Víi cÊu tróc LPTK th× tæng c¸c chØ sè h + k + l ph¶i lµ mét sè ch½n th× nhiÔu x¹ míi xuÊt hiÖn. Víi cÊu tróc LPTM th× c¸c chØ sè h, k, l ph¶i cïng ch½n hoÆc cïng lÎ th× nhiÔu x¹ míi xuÊt hiÖn. II. nguyªn lý cÊu t¹o phæ kÕ R¬nghen 1. Nguyªn lý Phæ kÕ R¬nghen cã 3 lo¹i: • Phæ kÕ R¬nghen hÊp thô. • Phæ kÕ R¬nghen huúnh quang hay ph¸t x¹. • Phæ kÕ R¬nghen nhiÔu x¹. Nguyªn lý cña kü thuËt ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen lµ sö dông chïm tia R¬nghen víi b−íc sãng cì tõ vµi phÇn tr¨m ®Õn vµi chôc angstrom (th«ng th−êng lµ tõ 0,2 ®Õn 0,3 angstrom) chiÕu lªn mÉu nghiªn cøu, sau ®ã b»ng nh÷ng ph−¬ng ph¸p kh¸c nhau ghi nhËn vµ ph©n tÝch ¶nh nhiÔu x¹ tõ mÉu. S¬ ®å chung cña c¸c lo¹i phæ kÕ nµy cã thÓ m« t¶ nh− sau: 1 2 3 4 Nguån ph¸t MÉu §ªtect¬ Ghi phæ tia X chÊt H×nh 2.3: S¬ ®å khèi phæ kÕ R¬nghen. 15
  17. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng 2. CÊu t¹o C¸c bé phËn chÝnh cña thiÕt bÞ ph©n tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen bao gåm: a> Nguån ph¸t tia X: ™ Bé nguån: Cã nhiÖm vô t¹o ®iÖn ¸p cao mét chiÒu cì hµng chôc kilovon vµ t¹o dßng nung catot cho èng ph¸t tia. ™ èng ph¸t tia: Chóng ®−îc s¶n xuÊt theo yªu cÇu chuyªn dông nh− sö dông trong y tÕ, trong c«ng nghiÖp vµ trong hãa ph©n tÝch. Tïy theo anot ®−îc chÕ t¹o b»ng kim lo¹i nµo mµ chïm tia X ph¸t ra cã b−íc sãng t−¬ng øng (xem b¶ng 1.1). Trong nhiÔu x¹ tia X th−êng dïng èng ®ång (Cu), èng coban (Co), èng molip®en (Mo) vµ èng b¹c (Ag). C¨n cø theo yªu cÇu ph©n tÝch mµ lùa chän lo¹i èng tia X thÝch hîp. NhiÖm vô chÝnh cña èng ph¸t tia lµ t¹o ra chïm tia R¬nghen ®Ó chiÕu lªn mÉu nghiªn cøu. b> MÉu chÊt: MÉu ®o phæ R¬nghen cã thÓ ë d¹ng bét r¾n, ®¬n tinh thÓ, b¶n máng, d¹ng láng v.v… Tïy thuéc vµo yªu cÇu ®o mµ cã ph−¬ng ph¸p chuÈn bÞ mÉu riªng. c> §ªtect¬ vµ ghi phæ: Kü thuËt ph¸t hiÖn vµ ghi l¹i c¸c tÝn hiÖu phæ tia X cã thÓ thùc hiÖn theo ph−¬ng ph¸p chôp phim ¶nh hay ph−¬ng ph¸p èng ®Õm. C¶ hai ph−¬ng ph¸p nµy ®Òu phô thuéc vµo kh¶ n¨ng cña tia X ion hãa vËt chÊt. III. C¬ së chung cña ph−¬ng ph¸p Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch cÊu tróc b»ng nhiÔu x¹ tia R¬nghen kh«ng nh÷ng cho phÐp x¸c ®Þnh ®Þnh tÝnh sù cã mÆt cña c¸c pha kh¸c nhau mµ cßn cho phÐp x¸c ®Þnh ®Þnh l−îng, tøc l−îng chøa cña chóng trong mÉu nghiªn cøu. C¬ së lý thuyÕt chung cña ph−¬ng ph¸p lµ c−êng ®é c¸c ®−êng nhiÔu x¹ cña mçi pha phô thuéc vµo l−îng chøa cña nã trong hçn hîp. Trong tr−êng hîp chung, quan hÖ gi÷a c−êng ®é vµ nång ®é kh«ng ph¶i lµ tuyÕn tÝnh bëi v× c−êng ®é cßn phô thuéc m¹nh vµo mét lo¹t c¸c yÕu tè kh¸c, trong ®ã ®¸ng quan t©m h¬n c¶ lµ yÕu tè hÊp thô. BiÓu thøc chung cña c−êng ®é tÝch ph©n cho tr−êng hîp ®èi víi mÉu bét (c¸c h¹t tinh thÓ cã kÝch th−íc nhá vµ ®Þnh h−íng ngÉu nhiªn) cã d¹ng nh− sau: 16
  18. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Ihkl = K1n2pV/F/2D2(PL)A (15) Trong ®ã: K1: H»ng sè ®èi víi bøc x¹ x¸c ®Þnh e 4 λ3 K1 = 2 4 I0 (16) mc n: Sè l−îng « c¬ së trong mét ®¬n vÞ thÓ tÝch; p: Thõa sè lÆp cña mÆt tinh thÓ h k l; V: ThÓ tÝch tham gia nhiÔu x¹; /F/2: Thõa sè cÊu tróc; D2: Thõa sè nhiÖt ®é, D2 = e-2M (PL): Thõa sè Lorentz – Thomson; A: Thõa sè hÊp thô. Trong tr−êng hîp nÕu tia s¬ cÊp kh«ng ph©n cùc vµ kh«ng dïng bé läc ®¬n s¾c cho tia ph¶n x¹ th× thõa sè (PL) x¸c ®Þnh theo biÓu thøc: 1 + cos 2 2θ (PL ) = (17) 2sin 2 θ cos θ NÕu cã dïng bé läc ®¬n s¾c cho tia s¬ cÊp hoÆc tia ph¶n x¹ th× thõa sè (PL) ®−îc x¸c ®Þnh theo biÓu thøc: 1 + cos 2 2α cos 2 2θ (PL ) = (18) (1 + cos 2 2α )sin 2 θ cos θ Trong ®ã: α: Lµ gãc nhiÔu x¹ trªn tinh thÓ ®¬n s¾c. Thõa sè hÊp thô A gåm 2 thµnh phÇn phô thuéc vµo hÖ sè hÊp thô th¼ng μ vµ gãc nhiÔu x¹ θ: A = A1(μ) . A2(θ) (19) NÕu ®Æt mÉu theo s¬ ®å tô tiªu Bragg-Brentano (lµ s¬ ®å ®−îc dïng trªn nhiÔu x¹ kÕ cã èng ®Õm) th× thõa sè hÊp thô A chØ phô thuéc vµo μ mµ kh«ng phô thuéc vµo gãc nhiÔu x¹ θ (A2(θ) = 1): 1 A = A 1 (μ ) = (20) 2μ NÕu ®Æt mÉu trong buång Debye, thµnh phÇn A2 ≠ 1 vµ cã quan hÖ phøc t¹p víi gãc θ. Trong tr−êng hîp mÉu cã kh¶ n¨ng hÊp thô lín vµ chØ gåm 1 pha, ta cã thÓ tÝnh gÇn ®óng thµnh phÇn A2 theo biÓu thøc: 17
  19. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng ⎛ cos 2 θ ⎞ ⎡ cos 2θ + sin θ ⎤ A 2 (θ) = ⎜1 + ⎟ ln ⎢ ⎥ (21) ⎝ 2 sin θ ⎠ ⎣ (1 + sin θ)(1 + 2 sin θ)⎦ NÕu mÉu lµ hçn hîp gåm nhiÒu pha th× ®¹i l−îng V trong biÓu thøc ph¶i ®−îc thay b»ng thµnh phÇn thÓ tÝch vi. Khi ®ã Ihkl lµ c−êng ®é nhiÔu x¹ cña ®−êng hkl cña pha i. Vi vi = (22) V Trong ®ã: vi: Thµnh phÇn thÓ tÝch cña pha thø i tham gia nhiÔu x¹; Vi: ThÓ tÝch cña pha thø i tham gia nhiÔu x¹; V: ThÓ tÝch tham gia nhiÔu x¹; BiÓu thøc c−êng ®é tÝch ph©n cña pha i bÊt kú cã thÓ viÕt d−íi d¹ng sau: Ii = K1K2iK3vi (23) Trong ®ã: K2: H»ng sè phô thuéc vµo ®Æc tr−ng cÊu tróc cña pha vµ gãc nhiÔu x¹ θ. K2 = n2p/F/2D2(PL) (24) K3: H»ng sè phô thuéc vµo kh¶ n¨ng hÊp thô cña hçn hîp, K3 = A. BiÓu thøc nµy cho ta biÕt mèi quan hÖ gi÷a c−êng ®é vµ thµnh phÇn thÓ tÝch cña pha trong hçn hîp, ®©y lµ biÓu thøc c¬ së cho ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng. Tõ biÓu thøc (23) chóng ta cã thÓ t×m quan hÖ gi÷a c−êng ®é vµ thµnh phÇn khèi l−îng ωi cña pha, v× gi÷a 2 ®¹i l−îng vi vµ ωi cã quan hÖ sau: ωi / ρ i vi = (25) ∑ (ωi / ρ i ) i Trong ®ã: ρi: Khèi l−îng riªng cña pha i 1 Thay ®¹i l−îng K3 trong biÓu thøc (23) b»ng tÝch A 1 .A 2 =.A 2 , sau ®ã 2μ chuyÓn hÖ sè 1/2 vµo K1 vµ thµnh phÇn A2 nhËp chung víi K2 (v× nã chØ phô thuéc vµo gãc θ), ta cã: vi I i = K 1 .K 2i (26) μ 18
  20. Nghiªn cøu x©y dùng ®−êng cong chuÈn cho phÐp x¸c ®Þnh pha ®Þnh l−îng Trong ®ã: μ: HÖ sè hÊp thô th¼ng cña c¶ hçn hîp: ∑ μ (ω / ρ ) ∑ μ .ω i i i * i i μ = ∑ μ i .v i = i = i (27) i ∑ (ω / ρ ) ∑ (ω .ρ ) i i i i i i Trong ®ã: μi: HÖ sè hÊp thô cña pha i; μ *i = μ i / ρi : Lµ hÖ sè hÊp thô khèi l−îng cña pha i. Thay (25) vµ (27) vµo (26), ta cã quan hÖ gi÷a c−êng ®é vµ thµnh phÇn khèi l−îng nh− sau: ωi / ρ i I i = K 1 .K 2 i (28) ∑ μ *i .ωi i NÕu hçn hîp chØ bao gåm 2 pha A vµ B víi thµnh phÇn khèi l−îng lµ ωA vµ ωB = 1 - ωA th× lóc ®ã biÓu thøc c−êng ®é cña ®−êng hkl nµo ®ã cña mçi B pha sÏ lµ: ωA I A = K 1 .K 2 A . [ωA (μ *A − μ *B ) + μ *B ]−1 ρA (29) ω I B = K 1 .K 2 B . B [ω B (μ *B − μ *A ) + μ *A ] −1 ρB Tõ biÓu thøc nµy ta thÊy r»ng chØ khi μ*A = μ*B th× quan hÖ phô thuéc gi÷a I vµ ω míi tuyÕn tÝnh. Cßn nÕu 2 pha cã hÖ sè hÊp thô khèi l−îng kh¸c nhau th× mèi quan hÖ ®ã kh«ng cßn tuyÕn tÝnh n÷a. Tõ c¸c biÓu thøc ë trªn ta thÊy r»ng c−êng ®é cña ®−êng nhiÔu x¹ kh«ng nh÷ng phô thuéc vµo l−îng chøa cña pha mµ cßn vµo mét lo¹t c¸c yÕu tè kh¸c. Do ®ã, muèn tiÕn hµnh mét phÐp ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng tøc lµ ta ph¶i t×m c¸ch x¸c ®Þnh mèi quan hÖ trùc tiÕp gi÷a c−êng ®é pha trong thùc nghiÖm víi l−îng chøa cña nã. Mçi ph−¬ng ph¸p thùc hiÖn nhiÖm vô nµy theo h−íng kh¸c nhau: trong mét sè ph−¬ng ph¸p ng−êi ta t×m c¸ch tÝnh to¸n lý thuyÕt tÊt c¶ c¸c yÕu tè cho mçi pha vµ nh− vËy, trong biÓu thøc (23) chØ cßn l¹i mét th«ng sè vi cÇn t×m; trong mét sè ph−¬ng ph¸p kh¸c ng−êi ta t×m nh÷ng ®iÒu kiÖn ®Ó lo¹i bít c¸c yÕu tè khã tÝnh to¸n, vÝ dô th«ng qua viÖc sö dông mÉu chuÈn. Do vËy, cã rÊt nhiÒu ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch pha ®Þnh l−îng kh¸c nhau. D−íi ®©y lµ mét sè ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch th«ng dông ®· ®−îc øng dông trªn thÕ giíi hiÖn nay: 19
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

LV.15: Bộ Đồ Án Tốt Nghiệp Chuyên Ngành Cơ Khí
65 tài liệu
2431 lượt tải
THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
9=>0