Chế tạo các hạt kim loại Cobalt bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao sử dụng chất trợ nghiền Oleylamine

Vũ Hồng Kỳ và Đtg<br /> <br /> Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br /> <br /> 190(14): 77 - 84<br /> <br /> CHẾ TẠO CÁC HẠT KIM LOẠI COBALT BẰNG PHƯƠNG PHÁP NGHIỀN<br /> CƠ NĂNG LƯỢNG CAO SỬ DỤNG CHẤT TRỢ NGHIỀN OLEYLAMINE<br /> Vũ Hồng Kỳ1,*, Nguyễn Trung Hiếu1, Đỗ Khánh Tùng1, Lê Thị Hồng Phong1,<br /> Nguyễn Văn Đăng2, Đỗ Hùng Mạnh1<br /> 1<br /> <br /> Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam<br /> 2<br /> Trường Đại học Khoa học - ĐH Thái Nguyên<br /> <br /> TÓM TẮT<br /> Các hạt kim loại Cobalt (Co) với kích thước và hình thái học khác nhau có tiềm năng ứng dụng<br /> trong một số lĩnh vực như điện tử, xúc tác, y sinh học... Kỹ thuật tổng hợp, chế tạo các hạt kim loại<br /> từ tính để có thể điều khiển được kích thước, cấu trúc vi mô và thành phần được nhiều nhà khoa<br /> học trên thế giới quan tâm và nghiên cứu. Trong bài báo này, chúng tôi báo cáo những kết quả<br /> nghiên cứu ban đầu về ảnh hưởng của chất trợ nghiền Oleylamine và thời gian nghiền đến các đặc<br /> trưng hình thái, cấu trúc và tính chất từ của các hệ hạt kim loại Co được chế tạo bằng phương pháp<br /> nghiền cơ năng lượng cao. Phân tích các ảnh SEM cho thấy sự đồng tồn tại của các hạt có kích<br /> thước lớn sub-micro mét với hình đĩa dẹt và các hạt nano hình tựa cầu với đường kính khoảng 30<br /> nm. Đường cong từ hóa chỉ ra rằng tính chất từ ít thay đổi theo thời gian nghiền. Ảnh hưởng của<br /> tham số nghiền đến khả năng tạo chất lỏng từ chứa các hạt lớn (micro) và nhỏ (nano) cũng được<br /> phân tích và biện luận. Bên cạnh đó, khả năng sinh nhiệt của chất lỏng từ chứa các hạt nano Co<br /> cũng cho thấy tiềm năng ứng dụng trong nhiệt từ trị.<br /> Từ khóa: Hạt nano kim loại từ; Cobalt; nghiền cơ năng lượng cao; chất trợ nghiền<br /> <br /> MỞ ĐẦU*<br /> Vật liệu từ tính dạng hạt của các đơn kim loại<br /> và lưỡng kim như Fe, Co, Fe-Co,.. gần đây<br /> thu hút nhiều nghiên cứu vì chúng có từ độ<br /> bão hòa cao và độ từ thẩm lớn [1-8]. Ví dụ<br /> như từ độ bão hòa của các mẫu khối như Fe<br /> (~218 emu/g), Fe-Co (~235 emu/g) và Co<br /> (~166 emu/g) cao hơn khá nhiều so với mẫu<br /> hạt oxit từ phổ biến là Fe3O4 (~100 emu/g) [8,<br /> 9]. Hơn nữa, nhờ sự phát triển mạnh mẽ của<br /> khoa học công nghệ, các kỹ thuật tổng hợp,<br /> chế tạo mẫu cho phép có thể điều khiển được<br /> kích thước, vi cấu trúc và hình thái học theo ý<br /> muốn. Các hạt từ kim loại kích thước submicro mét đến vài micro mét, có thể sử dụng<br /> trong<br /> chất<br /> lỏng<br /> lưu<br /> biến<br /> từ<br /> (magnetorheological fluid), một chất được gọi<br /> là “chất rắn mềm” với độ nhớt và ứng suất<br /> đàn hồi thay đổi mãnh liệt khi đặt trong từ<br /> trường. Chất lỏng lưu biến từ được ứng dụng<br /> rộng rãi trong thực tế như: cơ kỹ thuật (giảm<br /> chấn, hãm), tự động hóa (van, phanh chống<br /> sốc), quang học (đánh bóng),…[2, 3]. Các hạt<br /> từ kim loại kích thước nhỏ hơn, cỡ nano mét<br /> *<br /> <br /> đến vài chục nano mét có thể sử dụng trong<br /> chất lỏng từ nano (ferrofluid) với các ứng<br /> dụng trong y sinh học (đốt nhiệt từ, tăng<br /> cường tương phản ảnh cộng hưởng từ, dẫn<br /> thuốc, phân tách từ,…) [9]. Ngoài ra, từ các<br /> hạt nano kim loại, các cấu trúc nano khác<br /> nhau như cấu trúc lõi vỏ, cấu trúc tổ hợp đã<br /> và đang được tập trung nghiên cứu. Dựa trên<br /> các cấu trúc này, các vật liệu đa chức năng,<br /> vật liệu được tăng cường tính chất, vật liệu lai<br /> (ví dụ plasmonic-từ), vật liệu với các hiệu<br /> ứng vật lý thú vị như tương tác trao đổi kép<br /> (exchange-coupled), tương tác trao đổi hiệu<br /> dịch (exchange-bias), vật liệu hạn chế được<br /> các nhược điểm của hạt nano kim loại như<br /> chống oxy hóa, bền với môi trường, giảm độc<br /> tính và tương thích sinh học tốt hơn, v.v. đã<br /> được nghiên cứu và tạo ra [9-12].<br /> Các hạt kim loại từ với hình thái học khác<br /> nhau được chế tạo, tổng hợp bằng một số<br /> phương pháp vật lý và hóa học: đồng kết tủa,<br /> phân hủy nhiệt, nghiền cơ năng lượng cao,<br /> hóa siêu âm, lắng đọng từ pha hơi (CVC),<br /> plasma,...[1-12]. Trong các phương pháp kể<br /> trên, nghiền cơ năng lượng cao có một số ưu<br /> <br /> Tel:+24-37564274, Email:kyvh@ims.vast.ac.vn<br /> <br /> 77<br /> <br /> Vũ Hồng Kỳ và Đtg<br /> <br /> Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br /> <br /> điểm vượt trội như quy trình đơn giản và dễ<br /> chế tạo được vật liệu với khối lượng lớn, giá<br /> thành thấp. Phương pháp nghiền cơ chỉ dựa<br /> vào lực tác động cơ học được tạo ra bởi bi và<br /> cối nghiền quay với tốc độ cao để phá vỡ các<br /> hạt bột cỡ micro, làm tăng số lượng biên hạt.<br /> Quá trình nghiền cơ năng lượng cao liên quan<br /> đến việc tối ưu nhiều thông số để thu được<br /> sản phẩm có kích thước hạt bột, pha hay cấu<br /> trúc mong muốn. Trong việc nghiền để tạo ra<br /> các hạt bột phân tán, kích thước nhỏ, chất trợ<br /> nghiền có một vai trò rất quan trọng [13-17].<br /> Chất trợ nghiền sẽ bao quanh các hạt mịn một<br /> lớp mỏng hữu cơ để ngăn ngừa các hạt kết tụ<br /> và hàn nguội với nhau để duy trì kích thước<br /> hạt nhỏ trong quá trình nghiền năng lượng<br /> cao [17]. Quá trình nghiền có và không có<br /> chất trợ nghiền được trình bày chi tiết trong<br /> tài liệu [13].<br /> Đã có khá nhiều nghiên cứu, tiến hành một<br /> cách hệ thống, sử dụng phương pháp nghiền<br /> cơ năng lượng cao để chế tạo các hạt nano từ<br /> kim loại Fe, Fe-Co, Co [1, 8, 13-17]. Quá<br /> trình nghiền được tiến hành trong các môi<br /> trường khác nhau như: nghiền khô (trong môi<br /> trường không khí hoặc khí trơ bảo vệ), nghiền<br /> ướt (trong dung môi bảo vệ) và sử dụng kết<br /> hợp chất trợ nghiền. Việc sử dụng chất trợ<br /> nghiền kết hợp đã cho thấy hiệu quả rõ rệt<br /> trong việc tạo ra các hạt nano phân tán. Đối<br /> với các hệ vật liệu kim loại từ, chất trợ nghiền<br /> được lựa chọn sử dụng chủ yếu là oleic acid<br /> và/hoặc oleylamine với tỉ lệ thích hợp so với<br /> lượng bột nghiền. Trong các công trình [8,<br /> 15], nhóm Ping Liu và các cộng sự đã chế tạo<br /> thành công các hạt kim loại nano từ Co, có<br /> kích thước hạt từ vài đến vài chục nanomet,<br /> bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao<br /> sử dụng chất trợ nghiền. Họ đã khảo sát ảnh<br /> hưởng của các thông số nghiền, chất trợ<br /> nghiền lên kích thước, hình thái học của hạt<br /> nano Co. Chất trợ nghiền oleylamine được<br /> cho là phù hợp trong việc nghiền kim loại Co.<br /> Hạt nano kim loại Co cũng đã được một số<br /> nhóm trong nước nghiên cứu và chế tạo. Tiêu<br /> 78<br /> <br /> 190(14): 77 - 84<br /> <br /> biểu là các nghiên cứu tại Viện Khoa học vật<br /> liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ<br /> Việt Nam. Hoàng Anh Sơn và công sự đã chế<br /> tạo hạt nano Co kích thước 50-100 nm bằng<br /> phương pháp khử hoàn nguyên từ Cobalt<br /> hydroxit (Co(OH)2), và dùng chúng như một<br /> nguyên tố vi lượng để kích thích sinh trưởng,<br /> tăng năng suất cây trồng [18]. Trong một<br /> nghiên cứu khác, Nguyễn Xuân Trường và<br /> cộng sự đã chế tạo các dây nano Co bằng<br /> phương pháp nhiệt phân từ muối kim loại<br /> trong dung môi phân cực, ứng dụng để chế<br /> tạo nam châm tổ hợp nano Co/MnBi [19].<br /> Nhóm chúng tôi, đã sử dụng phương pháp<br /> nghiền cơ năng lượng cao chế tạo và tổng hợp<br /> thành công một số hệ vật liệu cấu trúc nano<br /> trong đó có kim loại như Fe, Fe-Co [20-22].<br /> Quá trình nghiền thông thường được tiến<br /> hành trong môi trường khô hay dung môi bảo<br /> vệ. Mặc dù đã thu được bột vật liệu gồm các<br /> hạt nano, nhưng các hạt này dễ bị kết tụ và<br /> phân tán chưa tốt trong chất lỏng như dung<br /> môi hữu cơ hay nước. Việc các hạt nano từ<br /> chưa thể phân tán tốt khiến cho tính chất của vật<br /> liệu chưa đáp ứng, và giới hạn các nghiên cứu<br /> và ứng dụng tiếp theo về hạt nano từ chế tạo<br /> bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao.<br /> Trong bài báo này, chúng tôi tập trung vào<br /> nghiên cứu, khảo sát các điều kiện công nghệ<br /> để chế tạo hạt kim loại từ Co phân tán bằng<br /> phương pháp nghiền cơ năng lượng cao sử<br /> dụng kết hợp chất trợ nghiền. Hình thái, kích<br /> thước hạt và các đặc trưng cấu trúc, tính chất<br /> từ của các hạt được chế tạo dưới tác động của<br /> nghiền cơ năng lượng cao sử dụng kết hợp<br /> chất trợ nghiền sẽ được phân tích và bàn luận.<br /> PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU<br /> Các mẫu hạt Co được chế tạo bằng phương<br /> pháp nghiền cơ năng lượng cao sử dụng kết<br /> hợp chất trợ nghiền Oleylamine (OL). Bột<br /> kim loại Co ban đầu có độ sạch > 99,5% và<br /> kích thước hạt trong khoảng từ 2-5 micro mét.<br /> Dung môi hữu cơ n-hexane (chất hòa tan)<br /> được sử dụng có độ sạch 99,8% và OL được<br /> sử dụng có độ sạch > 98%. Mẫu được nghiền<br /> <br /> Vũ Hồng Kỳ và Đtg<br /> <br /> Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br /> <br /> trên máy nghiền năng lượng cao Spex D8000<br /> với cối và bi nghiền bằng thép tôi. Tỉ lệ bi bột<br /> được chọn là 5:1. Lượng nguyên liệu sử dụng<br /> cho mỗi mẻ nghiền là 5 g bột Co, 10 ml dung<br /> môi n-hexane và 10 wt.% OL (so với khối<br /> lượng bột Co). Thời gian nghiền là 01, 05 và<br /> 10 giờ. Các mẫu nghiền không có chất trợ<br /> nghiền, với các thông số nghiền tương tự<br /> cũng được chế tạo để so sánh.<br /> Các đặc trưng cấu trúc được khảo sát trên<br /> máy nhiễu xạ tia X D8 Advance Brucker với<br /> nguồn phát Cu-K, góc 2 theta từ 20 đến 70<br /> độ. Hình thái và kích thước hạt được xác định<br /> trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường<br /> (FESEM) Hitachi S-4800. Đường cong từ trễ<br /> của các mẫu bột được đo trên thiết bị từ kế<br /> mẫu rung (VSM) tại nhiệt độ phòng. Phép đo<br /> đốt nóng cảm ứng từ được thực hiện trên máy<br /> phát thương mại RDO - HFI với từ trường đo<br /> xoay chiều tần số 236 kHz, cường độ 80 Oe.<br /> KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN<br /> Hình thái và kích thước hạt<br /> Sản phẩm bột kim loại Co nghiền năng lượng<br /> cao có và không có OL thu được như trong<br /> Hình 1. Mẫu bên trái là sản phẩm của quá<br /> <br /> Hình 1. Mẫu Co sau khi nghiền 10 giờ không có<br /> (bên trái) và có OL (bên phải)<br /> <br /> 190(14): 77 - 84<br /> <br /> trình nghiền chỉ trong dung môi n-hexane và<br /> không có OL. Bột sau nghiền của mẫu này<br /> lắng đọng khá nhanh, và phần chất lỏng vẫn<br /> duy trì độ trong của dung môi nghiền. Mẫu<br /> bên phải, sản phẩm của quá trình nghiền với<br /> OL, được tách thành hai phần khá rõ rệt: phần<br /> lắng đọng dưới đáy lọ và phần chất lỏng ở<br /> trên. Tuy nhiên, phần chất lỏng này có màu<br /> nâu đen, và độ đậm màu chất lỏng được quan<br /> sát thấy tăng theo thời gian nghiền. Rất có thể<br /> các hạt bột rất mịn cỡ nano mét đã hình thành<br /> và phân tán vào trong dung môi, gây ra màu<br /> của chất lỏng.<br /> Hình 2 là ảnh SEM chụp phần mẫu bột lắng<br /> của mẫu nghiền (không có OL) sau 10 giờ đã<br /> được làm khô. Có thế thấy các hạt bột đã bị<br /> kết tụ với nhau và tạo thành hạt với kích<br /> thước lên đến 10 micro mét, lớn hơn cả kích<br /> thước bột ban đầu như thấy trong Hình 3a.<br /> Nếu phóng đại bề mặt một hạt (hình nhỏ hơn<br /> chèn trong Hình 2) ta thấy bề mặt hạt khá gồ<br /> ghề, hình thành các vùng từ vài chục đến<br /> hàng trăm nano mét. Việc các hạt kết tụ thành<br /> hạt lớn sau nghiền có thể là lý do khiến bột<br /> nhanh lắng đọng và chưa tạo được các hạt<br /> kích thước nano mét phân tán trong chất lỏng.<br /> <br /> Hình 2. Ảnh SEM mẫu bột Co sau khi nghiền 10 giờ<br /> trong n-hexane, không sử dụng OL<br /> <br /> Hình 3 là ảnh SEM của mẫu bột kim loại Co ban đầu và các mẫu bột lắng sau nghiền có sử dụng<br /> OL lần lượt trong 01, 05 và 10 giờ nghiền. Quan sát bằng mắt, thấy phần bột lắng này có màu<br /> trắng, khác với màu nâu đen của bột Co thông thường, có thể là do OL, một chất hoạt động bề<br /> mặt, đã bao xung quanh các hạt bột nghiền. Sau 01 giờ nghiền, từ kích thước ban đầu vài micro<br /> mét, các hạt bột đã bị tán dẹt và đứt gẫy thành các hạt sub-micro mét, có dạng hình cầu, rời rạc,<br /> kích thước điển hình trong khoảng 400-600 nano mét (Hình 3b). Sau 05 giờ nghiền (Hình 3c),<br /> 79<br /> <br /> Vũ Hồng Kỳ và Đtg<br /> <br /> Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br /> <br /> các hạt bột có dạng mảnh hình đĩa dẹt có xu<br /> thế rời rạc, không kết tụ với nhau. Với hy<br /> vọng có thể tạo ra đứt gẫy nhiều hơn để gia<br /> tăng số hạt mịn cỡ nano mét, mẫu bột đã được<br /> nghiền đến 10 giờ. Tuy nhiên, ảnh SEM của<br /> mẫu nghiền 10 giờ vẫn cho thấy xu thế các<br /> mảnh dẹt được tạo thành là chủ yếu, mặc dù<br /> biên hạt có vẻ tăng lên. Bề rộng các mảnh dẹt<br /> đó có kích cỡ từ sub-micro mét đến một vài<br /> micro mét, trong khi bề dày, ở một số góc<br /> chụp thuận lợi (hình nhỏ chèn trong Hình 3d),<br /> có kích cỡ < 100 nano mét. Các mảnh dẹp<br /> này cũng rời rạc nhau và về mặt hình thái học<br /> khác biệt hẳn so với trong mẫu nghiền 10 giờ<br /> không có OL với hạt hình khối cầu lớn (Hình<br /> 2). Việc tạo thành các mảnh dẹt (hạt), kích<br /> thước sub-micro mét như vậy cũng được công<br /> bố trong tài liệu [1, 8, 15] khi nghiền các kim<br /> <br /> 190(14): 77 - 84<br /> <br /> loại từ bằng phương pháp nghiền cơ năng<br /> lượng cao sử dụng chất trợ nghiền. Như vậy,<br /> có thể thấy, ngay từ mẫu nghiền trong 1 giờ<br /> đến mẫu nghiền trong 10 giờ, OL đã có vai<br /> trò ngăn các hạt bột nghiền tái kết tụ và hàn<br /> nguội với nhau trong quá trình nghiền. Nhờ<br /> việc bị hấp thụ trên bề mặt của hạt bột, các<br /> phân tử của chất trợ nghiền đã tạo ra lực tĩnh<br /> điện và ngăn cách không gian khiến cho hạt<br /> bột ít bị tích tụ khi nghiền [16]. Một số tác giả<br /> cho rằng, các chất trợ nghiền có tác dụng hạ<br /> thấp năng lượng bề mặt của các hạt mịn bằng<br /> việc bao quanh hạt mịn một lớp mỏng hữu cơ<br /> để tạo ra lực mao dẫn. Điều này ngăn ngừa<br /> các hạt kết tụ và hàn nguội với nhau để duy trì<br /> kích thước hạt nhỏ trong quá trình nghiền<br /> năng lượng cao [16, 17].<br /> <br /> (a)<br /> <br /> (b)<br /> <br /> (c)<br /> <br /> (d)<br /> <br /> Hình 3. Ảnh SEM tiêu biểu của các mẫu bột Co (phần bột lắng) sau khi nghiền với OL: (a) bột ban đầu;<br /> (b) nghiền 01 giờ; (c) nghiền 05 giờ; và (d) nghiền 10 giờ.<br /> <br /> 80<br /> <br /> Vũ Hồng Kỳ và Đtg<br /> <br /> Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br /> <br /> Phân tích cấu trúc tinh thể<br /> Các mẫu bột lắng thu được sau khi nghiền với<br /> OL đã được khảo sát cấu trúc theo thời gian<br /> nghiền. Hình 4 là giản đồ nhiễu xạ tia X của<br /> mẫu nghiền trong 10 giờ. Phân tích định tính<br /> pha cho thấy các đỉnh nhiễu xạ phù hợp với<br /> đỉnh của pha tinh thể chuẩn Co (thẻ nhiễu xạ<br /> 98-008-6653) với cấu trúc lục giác<br /> (hexagonal). Không phát hiện thấy các pha<br /> tinh thể của oxit Co hay các pha lại nào khác.<br /> Vạch nhiễu xạ của mẫu được mở rộng có thể<br /> là do các hạt bột hình thành từ các miền<br /> (vùng) tinh thể nhỏ cỡ nanomet và với sai<br /> hỏng bề mặt lớn do tác động của nghiền năng<br /> lượng cao. Cường độ vạch nhiễu xạ của mẫu<br /> đo tại góc 2 theta 44,48o (hkl - 0 0 2) tăng<br /> mạnh, trong khi tại góc 44,45o (hkl - 0 1 1) lại<br /> giảm, ngược xu thế khi so với với cường độ<br /> của vạch nhiễu xạ của phổ chuẩn. Đây có thể<br /> là do thiên hướng tinh thể (texture) ở những<br /> hạt mẫu bột có hình dạng mảnh dẹt.<br /> Tính chất từ<br /> Hình 5 là đường cong từ trễ M(H) đo ở nhiệt<br /> độ phòng, từ trường ngoài lên đến 11 kOe,<br /> của mẫu bột kim loại ban đầu (tmill = 0 hour)<br /> và các mẫu nghiền với OL trong 01, 05 và 10<br /> giờ. Trước khi dùng để đo từ, các mẫu bột<br /> nghiền đã được rửa sạch OL bám xung quanh<br /> bằng cách hòa tan (10 lần) trong dung môi<br /> cồn và n-hexane kết hợp rung siêu âm mỗi lần<br /> 30 phút. Mẫu bột kim loại Co ban đầu có giá<br /> trị từ độ bão hòa Ms tại từ trường 11 kOe<br /> ~156 emu/g và giá trị Hc tương đối nhỏ ~70<br /> Oe. Các mẫu sau khi nghiền, Ms có xu thế<br /> <br /> Hình 4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu bột lắng<br /> sau khi nghiền với OL trong 10 giờ<br /> <br /> 190(14): 77 - 84<br /> <br /> giảm, lần lượt là 152, 151 và 148 emu/g<br /> tương ứng với thời gian nghiền là 01, 05 và<br /> 10 giờ. So với mẫu bột kim loại ban đầu, giá<br /> trị Ms của mẫu bột nghiền trong 01 giờ giảm<br /> khoảng 4 emu/g. Theo thời gian nghiền tăng<br /> đến 5 và 10 giờ, Ms tiếp tục giảm, tuy nhiên<br /> giảm không nhiều. Sự suy giảm Ms của các<br /> mẫu bột nghiền so với mẫu ban đầu và khi<br /> thời gian nghiền tăng có thể là do một phần<br /> chưa loại bỏ hoàn toàn được chất trợ nghiền<br /> khỏi mẫu khi rửa, và một phần do khuyết tật<br /> bề mặt hạt tăng trong quá trình nghiền năng<br /> lượng cao. Lực kháng từ của mẫu sau nghiền<br /> tăng nhẹ từ 110 đến 190 Oe theo thời gian<br /> nghiền tăng. Việc tăng Hc có thể là do kích<br /> thước hạt Co giảm và ứng suất tăng trong quá<br /> trình nghiền cơ năng lượng cao [8].<br /> Như đã trình bày ở trên, phần chất lỏng có<br /> màu nâu đen của mẫu nghiền với OL nhiều<br /> khả năng có các hạt nano kim loại từ phân tán<br /> ở trong. Sau khi để lắng tự nhiên và được tách<br /> riêng ra, chất lỏng này không bị lắng đọng,<br /> kết tụ và khá bền theo thời gian. Hình 6 là ảnh<br /> SEM mẫu chất lỏng nghiền trong 10 giờ với<br /> OL. Có thể quan sát thấy các hạt có dạng hình<br /> cầu và kích thước trong khoảng cỡ từ 20 đến<br /> 30 nano mét. Như vậy có thể khẳng định, quá<br /> trình nghiền cơ năng lượng cao sử dụng OL<br /> đã tạo ra các hạt nano phân tán trong chất<br /> lỏng. Kết quả tạo ra được các hạt nano phân<br /> tán trong chất lỏng bằng nghiền với chất trợ<br /> nghiền phù hợp với kết quả công bố trong<br /> công trình [1, 8, 15].<br /> <br /> Hình 5. Đường cong từ trễ của các mẫu bột lắng<br /> nghiền với OL ở thời gian khác nhau<br /> <br /> 81<br /> <br />