Chương 5 - Phân tích khí

Chia sẻ: Nguyen Thang | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

Thêm vào BST

Báo xấu

238
lượt xem 68
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Khái niệm Trong luyện kim, nhiều quá trình công nghệ đ-ợc tiến hành trong môi tr-ờng khí mà thành phần của chúng ảnh h-ởng lớn đến hiệu quả quá trình và chất l-ợng sản phẩm. Phân tích khí nhằm xác định thành phần của một hay một số chất trong hỗn hợp khí tác động lớn tới quá trình, các thành phần khí cần phân tích th-ờng là O2, CO, SO2, CO2, H2, …

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Chương 5 - Phân tích khí

Ch−¬ng 5 Ph©n tÝch khÝ 5.1. Kh¸i niÖm vµ ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch 5.1.1. Kh¸i niÖm Trong luyÖn kim, nhiÒu qu¸ tr×nh c«ng nghÖ ®−îc tiÕn hµnh trong m«i tr−êng khÝ mµ thµnh phÇn cña chóng ¶nh h−ëng lín ®Õn hiÖu qu¶ qu¸ tr×nh vµ chÊt l−îng s¶n phÈm. Ph©n tÝch khÝ nh»m x¸c ®Þnh thµnh phÇn cña mét hay mét sè chÊt trong hçn hîp khÝ t¸c ®éng lín tíi qu¸ tr×nh, c¸c thµnh phÇn khÝ cÇn ph©n tÝch th−êng lµ O2, CO, SO2, CO2, H2, … 5.1.2. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch §Ó ph©n tÝch khÝ cã thÓ dïng nhiÒu ph−¬ng ph¸p kh¸c nhau, cã thÓ ph©n thµnh ba nhãm: + Ph©n tÝch hãa häc. + Ph©n tÝch ®iÖn. + Ph©n tÝch quang phæ. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch hãa häc cã −u ®iÓm lµ cho kÕt qu¶ chÝnh x¸c nh−ng thêi gian ph©n tÝch l©u, dông cô cång kÒnh vµ dÔ vì, th−êng chØ ¸p dông tr−êng hîp ®ßi hái kÕt qu¶ ph©n tÝch chÝnh x¸c cao. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®iÖn, tuy cho kÕt qu¶ chÝnh x¸c thÊp nh−ng thêi gian ph©n tÝch nhanh ®¸p øng kÞp thêi yªu cÇu c«ng nghÖ. Trong ch−¬ng nµy chñ yÕu tr×nh bµy c¸c ph−¬ng ph¸p øng dông nhiÒu trong c«ng nghiÖp nh− ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®iÖn vµ ph©n tÝch quang phæ. 5.2. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®iÖn Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®iÖn bao gåm: ph©n tÝch theo ®é dÉn nhiÖt, theo ®é tõ thÈm, theo kh¶ n¨ng hÊp thô bøc x¹ ¸nh s¸ng… cña chÊt khÝ cÇn ph©n tÝch. 5.2.1. Ph©n tÝch khÝ theo ®é dÉn nhiÖt cña chÊt khÝ Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khÝ theo ®é dÉn nhiÖt cña chÊt khÝ dùa vµo sù kh¸c nhau vÒ ®é dÉn nhiÖt cña c¸c chÊt khÝ. Mét chÊt khÝ ë ®iÒu kiÖn nhÊt ®Þnh cã mét ®é dÉn nhiÖt nhÊt ®Þnh vµ ®é dÉn nhiÖt cña hçn hîp phô thuéc vµo ®é dÉn nhiÖt cña c¸c cÊu tö. B¶ng 5.1 cho ®é dÉn nhiÖt t−¬ng ®èi cña mét sè chÊt khÝ so víi kh«ng khÝ. Ph−¬ng ph¸p nµy th−êng dïng ®Ó ph©n tÝch khÝ CO2, ®«i khi dïng ®Ó ph©n tÝch khÝ SO2. - 78 -
B¶ng 5.1. §é dÉn nhiÖt t−¬ng ®èi cña c¸c chÊt khÝ ChÊt Kh«ng H¬i O2 CO2 SO2 CO H2 CH4 khÝ khÝ n−íc λ/λkk 1 1,01 0,6 0,34 0,96 7,0 1,27 1,3 ThiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ theo ®é dÉn nhiÖt cña chÊt khÝ cã bé phËn c¬ b¶n lµ mét buång ®o cã d¹ng h×nh trô bªn trong c¨ng mét sîi d©y b¹ch kim (h×nh 5.1). 1 2 D d H×nh 5.1 ThiÕt bÞ ®o khÝ theo ®é dÉn nhiÖt 1) Buång ®o 2) D©y b¹ch kim Khi cho dßng kh«ng khÝ chuyÓn ®éng chËm ®i qua buång ®o, cÊp ®iÖn ®Ó nung nãng d©y b¹ch kim sao cho nhiÖt ®é d©y t d = 100 o C , khi ®ã nhiÖt ®é thµnh buång ®o lµ tb. Khi ph©n tÝch, cho dßng khÝ cÇn ph©n tÝch chuyÓn ®éng qua buång ®o, do ®é dÉn nhiÖt cña khÝ cÇn ph©n tÝch kh¸c kh«ng khÝ nªn nhiÖt ®é d©y b¹ch kim thay ®æi. C¨n cø ®é sai lÖch cña nhiÖt ®é d©y cã thÓ x¸c ®Þnh ®−îc thµnh phÇn khÝ ph©n tÝch. §é dÉn nhiÖt cña khÝ x¸c ®Þnh theo c«ng thøc: D Q. ln d λ= (5.1) 2 π.l.∆t Trong ®ã: D - ®−êng kÝng buång ®o. d - ®−êng kÝnh d©y b¹ch kim. l - chiÒu dµi d©y. ∆t - ®é chªnh lÖch gi÷a nhiÖt ®é d©y vµ nhiÖt ®é thµnh b×nh: ∆t = t d − t b (5.2) Lo¹i bá c¸c ®¹i l−îng æn ®Þnh ta cã quan hÖ λ = f ( t d ) . - 79 -
Tõ (5.1) vµ (5.2) ta cã: D Q ln d +t td = (5.3) 2 πlλ b Khi nhiÖt ®é d©y thay ®æi (th−êng trong ph¹m vi ±5oC) th× ®iÖn trë cña d©y Rd thay ®æi theo, ®Ó ®o nhiÖt ®é d©y ng−êi ta dïng cÇu c©n b»ng (h×nh 5.2). CÇu c©n b»ng gåm hai ®iÖn trë so s¸nh R4 vµ R2, c¸c ®iÖn trë R1 vµ R3 lµ hai buång ®o. §iÖn trë Rp lµ ®iÖn trë ®iÒu chØnh dßng ®i qua c¸c biÕn trë, R0 lµ ®iÖn trë ®iÒu chØnh ®iÓm 0. R2 E G R1 Rp R4 R3 R0 H×nh 5.2 S¬ ®å hÖ thèng ph©n tÝch khÝ CO2 Ph−¬ng ph¸p nµy th−êng dïng ph©n tÝch khÝ CO2, giíi h¹n ®o 0 - 20 % CO2. 5.2.2. Ph©n tÝch theo sù ch¸y cña cÊu tö cÇn ph©n tÝch Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khÝ theo sù ch¸y cña cÊu tö cÇn ph©n tÝch ®−îc dïng ®Ó ph©n tÝch tæng l−îng khÝ (CO + H2). R2 E G R1 Rp R4 R3 R0 mA H×nh 5.3 S¬ ®å hÖ thèng ®o hçn hîp khÝ CO + H2 S¬ ®å nguyªn lý cña thiÕt bÞ tr×nh bµy trªn h×nh 5.3. ë ®©y R3 lµ buång ®o cã d©y b¹ch kim ®−îc nung nãng lªn tíi nhiÖt ®é 300 - 400oC. - 80 -
Nguyªn lý ho¹t ®éng: KhÝ cÇn ph©n tÝch ®−îc dÉn qua buång ®o R3, nhê xóc t¸c b¹ch kim, xÈy ra ph¶n øng: CO + H2 + O2 → CO2 + H2O + Q NÕu hµm l−îng (CO + H2) thay ®æi 1% th× nhiÖt ®é d©y thay ®æi 125 - 150oC. ThiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ lo¹i nµy cho kÕt qu¶ chÝnh x¸c kh«ng cao, sai sè th−êng > 2,5%. 5.2.3. Ph©n tÝch khÝ theo ®é tõ thÈm cña khÝ Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khÝ theo ®é tõ thÈm cña khÝ dùa trªn tÝnh chÊt tõ cña c¸c lo¹i khÝ. ChÊt khÝ nµo cã ®é tõ thÈm lín sÏ bÞ nam ch©m hót, cßn chÊt khÝ nµo cã ®é tõ thÈm thÊp kh«ng chÞu t¸c ®éng cña tõ tr−êng. Ph−¬ng ph¸p nµy th−êng dïng ®Ó ph©n tÝch thµnh phÇn oxy trong hçn hîp. B¶ng 5.2 §é tõ thÈm cña chÊt khÝ (µ) . KhÝ O2 NO K.khÝ NO2 C2H2 He H2 N2 Cl2 CO µ 192 60,0 30,8 9 1 -0,0083 -0,164 -0,154 -0,6 0,84 S¬ ®å thiÕt bÞ ph©n tÝch tr×nh bµy trªn h×nh 5.4a. §C R 2 1 4 3 Us R7 R6 R7 R6 Uc R1 R2 ∼ 0,8V Rk ∼ 20V A a) b) H×nh 5.4 S¬ ®å thiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ theo ®é tõ thÈm 1) S¬ ®å cÊu t¹o buång ®o b) S¬ ®å hÖ thèng ®o ThiÕt bÞ ®o gåm buång ®o h×nh tang trèng (1) cã hai cöa, cöa trªn ®Ó dÉn khÝ vµo, cöa d−íi ®Ó dÉn khÝ ra. Trong buång ®o bè trÝ mµn ch¾n (2), ®iÖn trë R6 vµ R7 - 81 -
b»ng d©y b¹ch kim, nam ch©m (3) vµ cùc tõ gi¶ (4) cã h×nh d¸ng gièng víi nam ch©m (3) nh»m t¹o ra sù ®èi xøng vÒ truyÒn nhiÖt. Nguyªn lý ho¹t ®éng: dßng khÝ cÇn ph©n tÝch ®−îc dÉn vµo buång ®o bÞ tÊm ch¾n (2) t¸ch thµnh hai dßng. Dßng khÝ bªn tr¸i kh«ng chÞu t¸c ®éng cña nam ch©m ®i däc thµnh buång ®o tíi cöa ra. Dßng khÝ bªn ph¶i chÞu lùc hót cña nam ch©m (3) ®i qua ®iÖn trë R6 ®· ®−îc nung nãng sau ®ã tíi cöa ra. Do dßng khÝ l¹nh liªn tôc ®i qua, nhiÖt ®é ®iÖn trë R6 gi¶m. C¨n cø vµo ®é chªnh nhiÖt ®é cña ®iÖn trë R6 vµ R7 cã thÓ x¸c ®Þnh ®−îc thµnh phÇn cña khÝ cÇn ph©n tÝch. §Ó ®o ®é chªnh nhiÖt ®é d©y sö dông hÖ thèng ®o cã s¬ ®å nh− h×nh 5.4b. PhÇn (A) lµ buång ®o, R lµ biÕn trë ®o, K lµ bé khuÕch ®¹i, (§C) lµ ®éng c¬ xoay chiÒu liªn kÕt ®éng víi kim chØ vµ con ch¹y cña biÕn trë ®o R. C¸c ®iÖn trë R6 vµ R7 cña buång ®o ®−îc nung nãng tõ nguån ®iÖn ∼20V. Khi ch−a cho dßng khÝ ®i qua, nhiÖt ®é cña hai ®iÖn trë R6 vµ R7 b»ng nhau do ®ã ®iÖn trë cña chóng b»ng nhau, ®iÒu chØnh R ®Ó cho U s = U c . Khi ®ã ∆U = U s − U c = 0 , ®éng c¬ (§C) ®øng yªn vµ kim chØ chØ 0. Khi cho dßng khÝ ®i qua, nhiÖt ®é cña ®iÖn trë R6 gi¶m xuèng, Uc thay ®æi vµ U c ≠ U S ⇒ ∆U = U s − U c ≠ 0 , chªnh ¸p qua khuÕch ®¹i (K) cÊp ®iÖn cho ®éng c¬ (§C), ®éng c¬ quay kim chØ vµ dÞch con ch¹y cña biÕn trë (R) cho ®Õn khi Us = Uc . §é chÝnh x¸c cña kÕt qu¶ ph©n tÝch phô thuéc vµo kho¶ng hµm l−îng oxy, trong kho¶ng tõ 0 - 10% hoÆc tõ 0 - 21% sai sè ±0,5%O2, cßn trong kho¶ng tõ 0 - 100% sai sè ±1,25%O2. 5.2.4. Ph©n tÝch khÝ theo kh¶ n¨ng hÊp thô bøc x¹ Ph©n tÝch khÝ theo kh¶ n¨ng hÊp thô bøc x¹ dùa trªn hiÖn t−îng hÊp thô cã chän läc c¸c tia bøc x¹ cña c¸c chÊt khÝ, ®Æc biÖt lµ bøc x¹ hång ngo¹i. Ph−¬ng ph¸p nµy chñ yÕu dïng ph©n tÝch khÝ CO2. S¬ ®å nguyªn lý cña thiÕt bÞ tr×nh bµy trªn h×nh 5.5. Nguyªn lý ho¹t ®éng: khi ph©n tÝch, d©y ®iÖn trë (3) ®−îc nung nãng ®Õn nhiÖt ®é 700 - 800oC ®Ó t¹o ra ¸nh s¸ng ®á, ®Üa (5) trªn ®ã cã c¸c lç trèng quay víi vËn tèc n = 6 vßng/s. Luång bøc x¹ gåm c¸c bøc x¹ mµ tÊt c¶ c¸c chÊt khÝ kh«ng cÇn ph©n tÝch hÊp thô (ký hiÖu b»ng mòi tªn t« ®Ëm) vµ c¸c bøc x¹ chØ bÞ chÊt khÝ ph©n tÝch hÊp thô (ký hiÖu b»ng mòi tªn kh«ng t« ®Ëm) qua g−¬ng cÇu (4) vµ c¸c lç trèng - 82 -
cña ®Üa quay t¹o ra xung ¸nh s¸ng ®i xuèng c¸c buång chøa khÝ. Khi ®i qua c¸c b×nh chøa khÝ do b×nh chÕ t¹o b»ng florin nªn hÇu nh− b×nh kh«ng hÊp thô ¸nh s¸nh ®á. 2 1 3 3 6 4 4 7 5 14 9 8 10 10 12 11 13 H×nh 5.5 S¬ ®å thiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ theo kh¶ n¨ng hÊp thô bøc x¹ 1) Nguån ®iÖn 2) æn ¸p 3) D©y ®iÖn trë nicr«m 4) G−¬ng cÇu 5) §Üa quay 6) §éng c¬ ®iÖn 7) ChØnh l−u c¬ khÝ 8) B×nh chøa khÝ s¹ch 9) B×nh chøa khÝ cÇn ph©n tÝch 10) B×nh chøa c¸c khÝ kh«ng cÇn ph©n tÝch 11) HÖ thèng g−¬ng ph¶n x¹ 12) Micr«v«n 13) Bé khuÕch ®¹i 14) §ång hå ®o thø cÊp Luång bøc x¹ bªn tr¸i ®i qua buång (8) chøa kh«ng khÝ s¹ch nªn kh«ng bÞ hÊp thô, luång bøc x¹ bªn ph¶i ®i qua buång (9) chøa chÊt khÝ ph©n tÝch mét phÇn bøc x¹ bÞ hÊp thô. Khi ®i qua buång (10) tÊt c¶ bøc x¹ mµ c¸c chÊt khÝ kh«ng cÇn phÇn tÝch hÊp thô sÏ bÞ hÊp thô hoµn toµn. Nh− vËy sau khi ®i qua buång (10) luång bøc x¹ bªn tr¸i vµ bªn ph¶i chØ cßn nh÷ng bøc x¹ mµ chÊt khÝ ph©n tÝch hÊp thô nh−ng c−êng ®é kh¸c nhau. Nhê hÖ thèng g−¬ng ph¶n x¹ hai luång bøc x¹ trªn ®−îc h−íng vµo hai mÆt cña mét micr«v«n, do n¨ng l−îng bøc x¹ cña hai luång kh¸c nhau nªn t¹o ra tÝn hiÖu sai lÖch. TÝn hiÖu sai lÖch sau khi ®−îc khuÕch ®¹i nhê bé khuÕch ®¹i (13) lµm dÞch chuyÓn con ch¹y biÕn trë ®Ó thay ®æi dßng ®iÖn cung cÊp cho d©y nicr«m (3)vµ cÊp tÝn hiÖu cho ®ång hå ®o (14). Toµn bé hÖ thèng ®−îc ®Æt trong buång ®iÒu nhiÖt. - 83 -
5.3. Ph−¬ng ph¸p quang phæ ®Þnh l−îng ThiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ b»ng quang phæ gåm buång ion hãa (1), buång tõ tr−êng (3), c¶m biÕn (5), bé khuÕch ®¹i (6) vµ dông cô ®o (7). Hai thµnh buång ion hãa r ®−îc ®Æt d−íi mét ®iÖn ¸p U . 7 6 1 e E 5 R 4 2 r1 r r r4 23 B 3 H×nh 5.6 S¬ ®å thiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ b»ng quang phæ 1) Buång inon hãa 2) Buång tõ tr−êng 3&4) Khe hë 5) C¶m biÕn 6) KhuÕch ®¹i 7) Dông cô ®o Nguyªn lý ho¹t ®éng: khÝ ph©n tÝch ®−îc chøa vµo buång (1) d−íi ¸p suÊt thÊp, r bÞ b¾n ph¸ bëi dßng ®iÖn tö (e) vµ bÞ ion hãa. D−íi t¸c dông cña ®iÖn tr−êng E do r ®iÖn ¸p U g©y ra, c¸c ion chÊt khÝ chuyÓn ®éng vÒ phÝa thµnh d−íi cña buång vµ cã mét luång ®i qua khe hë (2) vµo buång tõ tr−êng (3) theo qu¸n tÝnh. D−íi t¸c dông r cña tõ tr−êng vu«ng gãc ( B ), c¸c ion chuyÓn ®éng theo nh÷ng quü ®¹o cong víi b¸n r kÝnh cong (r) kh¸c nhau, phô thuéc vµo c−êng ®é ®iÖn tr−êng E , c−êng ®é tõ tr−êng r ( B ), còng nh− khèi l−îng (m) vµ ®iÖn tÝch (e) cña ion, trong ®ã m vµ e lµ hai nh©n r r tè thuéc b¶n chÊt chÊt khÝ. B»ng c¸ch thay ®æi E vµ B ta cã thÓ h−íng nh÷ng chïm ion kh¸c nhau ®i qua khe hë (4) tíi c¶m biÕn (5). TÝn hiÖu tõ c¶m biÕn (5) qua bé khuÕch ®¹i (6) ®−îc ®−a tíi dông cô ®o (7). - 84 -