Đề tài: Phân tích kích hoạt Neutron

Chia sẻ: Lê Huy Ba Duy | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:114

Thêm vào BST

Báo xấu

206
lượt xem 51
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Một phân tích cụ thể được thực hiện bởi một loạt các sự lựa chọn thích hợp trong số nhiều khả năng đã được nghiên cứu. Và ở đây, tất nhiên, câu hỏi cơ bản là phân tích kích hoạt phóng xạ có phải là một phương tiện tối ưu hay thích hợp cho một phân tích hóa học cụ thể hay phương pháp phân tích vết hay không.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Đề tài: Phân tích kích hoạt Neutron

Bộ Giáo Dục Và Đào Tạo Trường Đại Học Sư Phạm TP HCM  NHÓM 8 TIỂU LUẬN VẬT LÝ ĐỀ TÀI Giáo viên hướng dẫn Phạm Nguyễn Thành Vinh Sinh viên thực hiện Phạm Thanh Bích Trâm Hoàng Thị Phương Thảo Nguyễn Hiền Ngọc Oanh Nguyễn Thị Kim Hoàng
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 2 Tp. Hồ Chí Minh – Năm 2010 MỤC LỤC 7.1 Phân tích kích hoạt hóa phóng xạ............................................4 7.1.1 Kỹ thuật tổng quát...........................................................................4 7.1.2 Việc tính toán độ nhạy .............................................................14 7.1.3 Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ...................................................21 7.1.4 Phương pháp định lượng hóa phóng xạ......................................23 7.1.5 Tự phân chia hóa phóng xạ.............................................................30 7.2 Phương pháp phân tích kích hoạt dụng cụ.........................42 7.2.1 Phương pháp loại phổ.................................................................. 44 7.2.2 Việc sử dụng máy tính ...................................................................57 7.2.3 Phân tích kích hoạt tự động.......................................................... 76 7.3 Thực hành đặc biệt..................................................................81 7.2.4 Phân tích phóng xạ bức xạ nhanh................................................. 82 7.2.5 Phân tích phóng xạ xung neutron.................................................88 7.2.6 Phép phân tích kích hoạt neutron phi nhiệt.................................92 7.3 Mục lục....................................................................................109 7.3.1 Công việc tổng quát trong kích hoạt neutron........................... 109 7.3.2 Nguồn dữ liệu............................................................................... 111 7.3.3 Phần thực hành cụ thể................................................................ 112
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 3 CHƯƠNG 7 Phương Pháp Phân Tích Kích Hoạt : Thực Hành Trong sáu chương trước, một số thành phần của phép phân tích kích hoạt phóng xạ đã được mổ xẻ và nghiên cứu. Sự tổng hợp của các thành phần này tạo nên phần thực hành của phép phân tích kích hoạt. Một phân tích cụ thể được thực hiện bởi một loạt các sự lựa chọn thích hợp trong số nhiều khả năng đã đ ược nghiên cứu. Và ở đây, tất nhiên, câu hỏi cơ bản là phân tích kích hoạt phóng xạ có phải là một phương tiện tối ưu hay thích hợp cho một phân tích hóa học cụ thể hay phương pháp phân tích vết hay không. Câu hỏi này đã được nghiên cứu trong quá trình thảo luận về việc sử dụng phương pháp phân tích kích hoạt trong chương 9. Cuộc thảo luận về thực hành trong phân tích kích hoạt được giả thiết rằng sự lựa chọn của nó như một phương pháp phân tích được làm đến một phần nào đó dựa trên cơ sở vốn có về độ nhạy đối với phương pháp này. Các phương pháp thực tế được sử dụng trong một vấn đề riêng biệt được lựa chọn từ đánh giá của nhiều thành phần của phương pháp. Để đánh giá các thành phần thì việc tính toán về độ nhạy thường được sắp xếp hoặc làm cho hoàn chỉnh một vài các thông số của phương pháp kích hoạt trong khoảng thời gian giới hạn cho trước. Các thông số cho kích hoạt phóng xạ thường được chọn để đưa ra đ ầy đ ủ các mức của kích hoạt phóng xạ để đáp ứng các điều kiện về độ nhạy. Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ và phương pháp về phép đo phóng xạ cần phải thích hợp với nhiều mức. Nếu các mức cao của kích hoạt phóng xạ của các nhân phóng xạ quan tâm được tạo ra, thì điều kiện cho sự tìm ra phóng xạ và phương pháp các phép đo trở nên dễ dàng hơn để đạt được mức chính xác và độ chính xác cao hơn. Nếu mức kích hoạt phóng xạ thấp, thì hệ thống nhạy của phép đo bức xạ trở nên quan trọng hơn. Sự lựa chọn của phương pháp kích hoạt phóng xạ tổng quát bao gồm phân tích kích hoạt hóa phóng xạ, công cụ phân tích, và một vài kĩ thuật đ ặc biệt. Hai phương pháp định lượng chủ yếu là tuyệt đối và so sánh phân tích kích hoạt phóng xạ.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 4 7.1 Phân tích kích hoạt hóa phóng xạ Kỹ thuật chung của phân tích kích hoạt theo tính chất có thể đ ược gọi là phân tích kích hoạt hóa phóng xạ. Nó bổ sung vào hai bước khái niệm cơ bản của phân tích kích hoạt phóng xạ (tức là, các bước của kích hoạt phóng xạ và phép đo bức xạ) là một bước thứ ba của việc xác định các tia phóng xạ bởi nguyên tố hóa học. Bước này đã được làm giảm ở hầu hết các trường hợp thay đổi trong kết quả phân tích hóa học từ việc đánh giá loại bức xạ, năng lượng và chu kỳ bán rã. Điều này thật sự đặc biệt trong việc phân tích nguyên tử đánh dấu, trong đó chỉ có các mức thấp của hạt nhân phóng xạ được đưa ra. Số lượng lớn các hạt nhân phóng xạ này bị phân rã với bức xạ tia gamma trong khoảng năng lượng từ khoảng 0.5-1.5 MeV làm cho việc phát hiện các hạt nhân phóng xạ đặc trưng gặp khó khăn. Trong nhiều trường hợp, sự cần thiết về mặt thuận lợi và nhanh chóng hay sự cần thiết phải bảo toàn mẫu đo từ hóa chất phá hủy làm cho dụng cụ đo kích hoạt phóng xạ trở nên cần thiết, mong muốn. Điều đó có thể kết luận rằng việc xác định các hạt nhân phóng xạ được tìm thấy của nguyên tố hóa học là một khía cạnh tổng quát của phân tích kích hoạt phóng xạ. 7.1.1 Kỹ thuật tổng quát Kỹ thuật chung của phân tích kích hoạt phóng xạ bao gồm việc thực hiện một loạt các bước mà có các tham số được lựa chọn để tối ưu hóa độ nhạy và độ chính xác cao với sự cố gắng và hao phí thấp nhất. Các lựa chọn chính là : 1. Các phản ứng hạt nhân phải trong điều kiện tốt nhất 2. Điều kiện chiếu xạ thích hợp 3. Quá trình xử lý (gia công) trước khi chiếu xạ nếu có 4. Các điều kiện của sự chiếu xạ 5. Thời gian chiếu xạ đầy đủ 6. Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ 7. Hệ thống đo bức xạ phải đạt giá trị tối ưu 8. Thực hiện phép đo với độ chính xác mong muốn Mỗi sự lựa chọn đều được kiểm tra thêm.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 5 Lựa chọn của một phản ứng hạt nhân tối ưu: Ba biến số độc lập trong một phản ứng hạt nhân là hạt nhân bia, hạt bức xạ, và sản phẩm hạt nhân. Trên thực tế các biến số này không hoàn toàn độc lập. Trong kỹ thuật tổng quát của phân tích kích hoạt, các hạt nhân bia đã được quy định là các nguyên tố được xác định trong phân tích. Đối với các nguyên tố có nhiều hơn một đồng vị chủ yếu và ổn định, thì hạt nhân bia vẫn là một biến số. Lấy ví dụ, nếu thiếc (Sn) là nguyên tố được tìm thấy, thì phản ứng hạt nhân có thể được xem xét cho bất kỳ 10 đồng vị ổn định của nó. Sự khảo sát chủ yếu của việc lựa chọn đồng vị bao gồm độ phổ cập của các chất đồng vị và tiết diện ngang cho phản ứng cụ thể. Đổi lại, sự lựa chọn của các hạt bức xạ có thể được xác định bởi tham số bên ngoài. Nó cũng có thể được quyết định cho một hạt nhân bia dựa trên tính chất của các hạt nhân tạo thành, chẳng hạn như chu kỳ bán rã và sơ đồ phân rã phóng xạ. Các sản phẩm kích hoạt có thể sống đủ lâu để có thể đo được, và bức xạ đó phải được chọn để thích hợp cho hệ thống đo đạc có sẵn. Việc lựa chọn các phản ứng hạt nhân tối ưu cần xem xét về tính chất vật lý, tính chất hóa học, và tính chất của hạt nhân không chỉ của chất đồng vị của các nguyên tố đã tìm được và vấn đề kích hoạt sản phẩm của chúng mà còn là những thành phần chất nền và các nguyên tố chủ yếu của nó. Một đánh giá về phản ứng nhiễu có thể xảy ra hoặc là các sản phẩm kích hoạt cạnh tranh thì được thảo luận trong chương 8 . Các nguồn dữ liệu hạt nhân đầy đủ, chẳng hạn như những danh mục trong phần 7.4.2, thì nên có sẵn để sử dụng. Như vậy sự lựa chọn của các phản ứng hạt nhân tối ưu có thể bao gồm rất nhiều sự thỏa hiệp trong việc điều chỉnh ba thông số. Để xem lại nghiên cứu được đưa ra trong chương 3 cho nguyên tố Đồng (Cu) được tìm thấy, một so sánh các kích hoạt có sẵn cho hai chất đồng vị của nó được thực hiện trong bảng 7.1 cho bốn phản ứng hạt nhân khác nhau. Dữ liệu minh họa sự đa dạng của các hạt nhân phóng xạ mà có thể được sản xuất với ∆Z = 0 hoặc ±1, với chu kỳ bán rã
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 6 trong khoảng từ 5.1 phút đến 92 năm, và với sự biến đổi lớn trong các loại, độ phổ cập, và các năng lượng của các chất phóng xạ. Bảng 7.1 Dữ liệu cho kích hoạt phóng xạ của các đồng vị Đồng (Cu) Lựa chọn điều kiện chiếu xạ phù hợp Sự nghiên cứu các kĩ thuật chủ yếu trong việc lựa chọn điều kiện chiếu xạ phù hợp thì phụ thuộc vào loại hạt nhân, phụ thuộc vào việc chọn phản ứng hạt nhân. Các loại của hạt chiếu xạ đã được phân loại như neutron, hạt mang điện, photon và electron. Tương ứng với các hạt là số hạng kích hoạt neutron, kích hoạt hạt mang điện và kích hoạt photon (hoặc electron). Sự xem xét lại các nguồn của các hạt chiếu xạ này đã được đưa vào trong chương 3. Đường năng lượng đặc trưng của hạt chiếu xạ là một nghiên cứu thứ hai. Thứ ba, mà quan trọng trong sự lựa chọn một thiết bị cụ thể cho một loại đã cho và cho năng lượng của hạt bức xạ, là thông lượng hoặc cường độ chùm hạt cần thiết để hoàn thành độ nhạy như
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 7 mong muốn. Tính chất quan trọng khác của thiết bị bao gồm các tính chất vật lý hình học bức xạ và mẫu đo, đặc biệt là sự điều chỉnh và các điều kiện được tóm gọn, vị trí của thiết bị, và hao phí chiếu xạ. Vị trí của thiết bị về giới hạn phép đo sau chiếu xạ thì có thể được dùng cho một phạm vi trong chu kỳ bán rã mà có thể được khảo sát cho sản phẩm kích hoạt. Có nhiều lý do để neutron nhiệt được sử dụng rộng rãi trong tất cả các loại hạt chiếu xạ, ví dụ: 1. Thông lượng lớn các neutron nhiệt đã có sẵn trong một loạt các thiết bị 2. Thể tích của cường độ thông lượng neutron đều thì lớn. 3. Giảm thiểu sai số do không chắc chắn của phổ năng lượng 4. Tiết diện ngang rộng nên dễ dàng trong việc bắt bức xạ của neutron nhiệt 5. Loại trừ nhiều hạt nhân phóng xạ được tạo ra qua phản ứng thu năng lượng Một số nguồn sản sinh của neutron nhiệt là phản ứng hạt nhân. Việc làm chiếu xạ dễ dàng có giá trị với các thông lượng neutron trong khoảng từ 1010 đến 1014n/cm2-s. Các nguồn thích hợp của neutron nhiệt có thể thu được với điều kiện làm chậm thích hợp trong máy xiclotron, máy gia tốc, và các nguồn đồng vị phóng xạ. Các thiết bị, đặc biệt với máy phát neutron có điện thế thấp (d,t), có thể tạo ra một số lượng lớn neutron nhanh cỡ khoảng 1012 n/s. Kích hoạt neutron nhanh thì được sử dụng cho các phản ứng như (n,p), (n,α), và (n,2n), đặc biệt trong trường hợp mà phản ứng (n,γ) không tạo ra được một sản phẩm kích hoạt thích hợp. Sự bất lợi của kích hoạt neutron nhanh mà nguyên nhân bắt đầu từ tiết diện ngang nhỏ thể hiện ở năng lượng và năng lượng của neutron bị mất nhanh khi xuyên qua mẫu đo. Kích hoạt photon bởi phản ứng photoneutron (γ,n) thì tương tự như phản ứng kích hoạt neutron nhanh (n,2n) trong quá trình sản xuất ra các sản phẩm hạt nhân khác. Mặc dù photon có thể dễ dàng được tạo ra ở mức năng lượng vượt quá 14 MeV, tiết diện ngang của phản ứng photon neutron thì nhỏ, nói chung là ở mức milibarn hoặc số phần của milibarn.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 8 Các hạt mang điện, mặc dù được dùng trong nhiều phân tích riêng, tuy nhiên cũng có nhiều vấn đề trong việc sử dụng chúng trong kích hoạt. Tiết diện ngang của nhiều phản ứng như (p,n), (p,d), (d,p), (d,n) rất khác nhau với năng lượng và thường thấp hơn so với năng lượng tương ứng của neutron. Thêm vào là vấn đề về bức xạ thu được trong máy gia tốc hạt mang điện bao gồm bộ thiết bị của bia trong dạng thích hợp tương ứng với chùm hạt đã bị mất và điều kiện tải nhiệt. Quá trình xử lý trước khi chiếu xạ Nó đã được đề nghị trong phần 6.1.1 của phân tích kích hoạt phóng xạ, quá trình xử lý trước khi chiếu xạ trên mẫu thử phải nên giảm bớt đến mức nhỏ nhất cần thiết. Vẫn còn một vài lựa chọn đã được đưa cho gia công hóa học của các mẫu đo trước khi kích hoạt thì được (a) quá to lớn cồng kềnh để chiếu xạ, (b) quá không đồng chất để lấy mẫu đo đại diện, và (c) quá phóng xạ sau khi chiếu xạ. Nói chung, mức độ của quá trình xử lý trước khi chiếu xạ các mẫu đo cần phải xem xét về tính chất vật lý, hóa học và các tính chất hạt nhân không chỉ của thành phần nền mà còn của sản phẩm kích hoạt. Các tính chất vật lý có thể có ảnh hưởng đến khối chất nền, độ dày tối thiểu để một vật có thể đạt được đến độ rắn. Một số các thiết bị chiếu xạ thì không cho phép chiếu xạ bột, chất lỏng, hoặc chất dễ bay hơi. Việc xem xét tính chất hóa học bao gồm các mối nguy hiểm do nhiệt hoặc các vật liệu phân hủy phóng xạ hoặc các vật liệu dễ nổ. Xem xét về tính chất hạt nhân bao gồm các hạn chế về khối lượng hoặc độ dày của mẫu đo cho cả neutron và hạt mang điện chiếu xạ. Sự giảm theo chiều sâu về cường độ hay năng lượng của các hạt chiếu xạ có thể trở thành mối quan tâm nghiêm trọng. Chất nền chính là yếu tố với tiết diện ngang lớn có thể làm cho các mẫu đã được kích hoạt trở nên nguy hiểm cho các hoạt động phòng thí nghiệm nếu không được che chắn. Điều kiện để chiếu xạ
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 9 Vấn đề cuối cùng liên quan đến việc thu được một bức xạ là sự chuẩn bị mẫu đo thành một hình thức thích hợp để chiếu xạ và cho các mẫu vào hộp kín để đưa vào hoặc đưa ra khỏi thiết bị chiếu xạ. Phương diện này của kích hoạt phóng xạ thì không phải luôn luôn hoạt động một cách đơn giản như nó có vẻ như thế. Vấn đề đặc biệt thông dụng ở trong các máy gia tốc hạt mang điện mà được chiếu xạ với chùm tia chính thì đạt được như mong muốn. Mẫu đo phải trở thành một phần của hệ thống chân không nếu không sẽ có sự giảm phẩm chất của chùm tia đã được tìm kiếm. Trong trường hợp này, bia phải rắn và cứng để có thể bảo quản được chân không, và có hiện tượng dẫn nhiệt cao. Những tính chất như vậy thường bị hạn chế bởi kim loại. Các vật liệu yêu cầu một số hình thức đóng gói và phương pháp hoặc các thiết bị cho việc bảo quản buồng kín ở vị trí trong quá trình chiếu xạ này. Nhiều vấn đề của máy gia tốc được làm giảm đi đối với các chùm tia bức xạ bên ngoài. Các hao phí nói chung thì làm giảm đi cường độ của chùm tia và làm giảm giá trị của năng lượng hạt. Tính không đồng nhất trong cường độ của chùm tia thì có mặt trong nhiều máy gia tốc, tính cho cả hai loại hạt: neutron và hạt mang điện. Trong nhiều trường hợp quy định là làm quay các bia trong suốt quá trình chiếu xạ để tạo ra mức trung bình cho những tính không đồng nhất. Quá trình này là đặc biệt quan trọng khi sự chiếu xạ của một vài mẫu đo (ví dụ: mẫu đo rỗng và mẫu đo tiêu chuẩn) được thực hiện đồng thời. Sự chiếu xạ trong lò phản ứng hạt nhân dẫn đến yêu cầu nghiêm ngặt ít hơn. Thông lượng neutron là không đổi trên một thể tích lớn so với chùm tia bức xạ. Vấn đề nhiệt độ cũng ít nghiêm ngặt. Nhựa và các hộp kín polietilen thì thường được sử dụng cho các buồng kín chiếu xạ. Thời gian chính xác để đưa vào và di chuyển của mẫu đo trong một môi trường chiếu xạ thường là một vấn đề trong phân tích kích hoạt. Các mục tiêu của việc đưa vào và di chuyển nhanh, đặc biệt là cho các sản phẩm kích hoạt có thời gian sống ngắn, được kết hợp với các mục tiêu của hình học chiếu xạ có khả năng sản sinh. Các mục tiêu này thì được đáp ứng trong nhiều trường hợp do sự
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 10 giới thiệu của một hệ thống truyền tách khí (a separate pneumatic transfer system) trong thiết bị chiếu xạ. Hệ thống như vậy được gọi là “thỏ” và đó là một mô tả thích hợp. Một hệ thống truyền khí phức tạp được sử dụng kết hợp với một máy phát điện neutron 14 MeV được hiển thị trong hình 7.1. Hình 7.1 Sơ đồ dưới dạng giản đồ của hệ thống truyền tách khí tại Cục Phân Tích hóa phóng xạ tiêu chuẩn quốc tế của Viện Nghiên Cứu Vật Liệu ( từ J.R.DeVoe, Ed., C ục quốc tế về tiêu chuẩn kĩ thuật lưu ý 404, Bộ Thương Mại Mỹ, 1966). Lời ghi chú: SV Van Sôlênôit Làm khô khí nitơ DN Thiết bị đo áp suất PG Thiết bị hạn chế khí tràn ra ngoài BGC Lắp ráp bia quay RTA Van đường đi RV Bộ điều chỉnh dạng thỏ RC Lỗ thông V Detector nhấp nháy Nal Chốt định vị Sôlênôit SP Bộ điều chỉnh không khí AC
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 11 Máy lọc không khí AF Thiết bị nén không khí CA R Máy thu Mẫu đo S Hệ thống bao gồm một sự lưỡng tuyền kép, mẫu đo, bia được lắp ráp và được kiểm soát để cho phép chiếu xạ đồng thời và liên tiếp của một mẫu chưa biết và một mẫu đo chuẩn giữa hai 4 × 3 inch. Detector nhấp nháy NaI (Tl) thì được kết nối với một máy phân tích đa kênh xung chiều cao. Nói chung cho những lò phản ứng chiếu xạ, một hệ thống truyền khí đơn giản được sử dụng để tăng tốc buồng kín chứa trong đó là một tổ hợp các mẫu đo, mẫu rỗng, mẫu tiêu chuẩn và máy kiểm tra thông lượng đi vào và đi ra của vị trí chiếu xạ. Thời gian chiếu xạ Cho một mẫu đo vào trong một thiết bị chiếu xạ thì lượng phóng xạ tối đa của hạt nhân phóng xạ được cho là hoạt động bão hòa, bằng với tốc độ sản xuất khi độ dài của sự chiếu xạ gần đúng ở mức vô hạn. Do đó, nó thường mong muốn chiếu xạ với khoảng thời gian đủ dài (năm chu kỳ bán rã là tương đương với khoảng 97% độ bão hòa) để gần đúng với mức độ hoạt động bão hòa. Mức độ này đặc biệt hữu ích khi các nguyên tố vết tìm được là tại các giới hạn của độ nhạy. Sự chiếu xạ lâu hơn không làm tăng mức độ hữu ích của sản phẩm hạt nhân phóng xạ mong muốn, nhưng chúng làm tăng mức độ của hạt nhân phóng xạ với chu kỳ bán rã kéo dài được sản xuất từ các thành phần chất nền, tổng số các mức bức xạ của mẫu đo, và hao phí chiếu xạ. Vì vậy, phần thực hành nói chung là giảm thời gian chiếu xạ đến giá trị nhỏ nhất phù hợp với yêu cầu về độ nhạy và độ chính xác. Đối với sản phẩm hạt nhân phóng xạ có thời gian sống ngắn thì thời gian chiếu xạ không phải là một hệ số có ý nghĩa, lấy ví dụ: cho sản phẩm là 2.3 m 28Al, 3.77 m 52V, và 3.5 m 55Cr thì từ 5 đến 10 phút chiếu xạ sẽ tạo ra tỉ số lớn trong hoạt động bão hòa.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 12 Đối với sản phẩm hạt nhân phóng xạ có thời gian sống rất dài thì thời gian chiếu xạ là một hàm tuyến tính cơ bản của lượng nhỏ phóng xạ mong muốn. Giá trị của e-x là xấp xỉ bởi độ giãn nở x2 x3 x4 −x e = −x + − + − (1) 1 ..... 2! 3! 4! Cho số hạng x
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 13 thể được xác định như là một trong các biện pháp về hạt nhân phóng xạ với sự xác định và độ chính xác tối đa. Nhiều phòng thí nghiệm hóa phóng xạ có nhưng là một hệ thống đo bức xạ. Nhiều phòng thí nghiệm như vậy nó là theo định nghĩa của hệ thống tối ưu. Trong nhiều phòng thí nghiệm mà có các detector cho bức xạ beta và gamma là do sự lựa chọn của ống đếm, thì nói chung thường được làm từ sự xem xét sơ đồ phân rã của hạt nhân phóng xạ và có hoặc không bao gồm sự tách trong hóa phóng xạ. Vài phòng thí nghiệm mà thực hiện các phân tích kích hoạt phóng xạ thì được trang bị quang phổ kế với độ phân giải năng lượng gamma cao. Các phòng thí nghiệm như vậy sẽ gặp khó khăn trong việc phân tích phân rã hạt nhân phóng xạ bằng bức xạ beta hay trong những phân tích năng lượng tia gamma từ hạt nhân phóng xạ có độ phổ cập thấp. Do sự giảm phông nền của các hạt nhân phóng xạ phát ra tia beta hay gamma nên nói chung kết quả trong việc tăng độ nhạy cho hạt nhân phóng xạ ở mức độ thấp. Sự chính xác và độ chính xác Trong thực hành phân tích định lượng, trong đó phân tích kích hoạt phóng xạ là một trong những điều đó, mục tiêu chung là xác định một số các nguyên tố riêng hoặc một thành phần. Đại lượng của sự xác định là một chức năng của sự chính xác và độ chính xác đã tìm được. Nói chung có thể cải thiện được một số mức độ nhất định nếu chú ý đầy đủ và định cỡ được thực hiện trong suốt quá trình phân tích kích hoạt. Tuy nhiên, việc lựa chọn hoặc việc cần sự chính xác và độ chính xác cũng là một chức năng quan trọng của các yêu cầu về phân tích. Trên cơ sở rất chung chung thì sự cần thiết phải chính xác và mức độ chính xác có thể bị mâu thuẫn trong bốn loại, từ đó dẫn đến các câu hỏi cần phải trả lời: 1. Định tính: Có phải nguyên tố Z có mặt trong mẫu đo ? 2. Ngưỡng: Có phải nguyên tố Z có mặt với số lượng lớn hơn so với một số lượng nhất định ? 3. Tương đối: Có phải nguyên tố Z có mặt trong một số lượng nhỏ (đã được xác định) hay trong một số lượng lớn (đã được xác định) ?
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 14 4. Tuyệt đối: Chính xác có bao nhiêu nguyên tố Z trong mẫu đo ? Rõ ràng là các yêu cầu về sự chính xác và độ chính xác rất khác nhau cho bốn loại mục tiêu. Đối với loại đầu tiên, sự chính xác và mức độ chính xác thì có tầm quan trọng ít nếu nguyên tố có thể được xác định rõ ràng trên số lượng nhỏ nhất dò được. Một cuộc thảo luận về số lượng nhỏ nhất dò được đã được đưa ra ở chương 8. Sự chính xác và độ chính xác càng trở nên quan trọng như mức hiện nay gần đúng với số lượng nhỏ nhất dò tìm được. Như vậy những phân tích là điều thường xuyên mong muốn trong ứng dụng về pháp y, trong đó sự hiện diện của một yếu tố hoặc một vật liệu là bằng chứng thực tế. Việc xem xét áp dụng đối với ít bề rộng cho việc phân tích ngưỡng, đặc biệt nếu mức độ cố định là đáng kể trên lượng nhỏ nhất được tìm thấy. Nhiều bề rộng khác có sẵn để phân tích tương đối, nhưng sự chính xác và mức độ chính xác cao hơn được yêu cầu nếu số lượng được xác định là mô tả một khoảng thấp hơn giới hạn trên, như một phương pháp tiếp cận khác. Kiểm soát chất lượng các tạp chất trong khoảng nồng độ nhiễm bẩn được cho phép, có thể lớn hoặc nhỏ so với độ chính xác có sẵn của phân tích, là một ví dụ điển hình. Việc cố gắng xác định chính xác để đo lượng chính xác và độ chính xác như thuận lợi. Trong nhiều trường hợp có thể đạt được độ chính xác cao hơn khoảng xác định thu được, trong khi đó việc đề phòng của mọi người mà sẽ làm giảm tổng số lỗi thì được sử dụng. 7.1.2 Việc tính toán độ nhạy Việc tính toán độ nhạy thì thường được sử dụng để đánh giá các thông số mà ảnh hưởng đến lượng nhỏ nhất của một nguyên tố có thể được tìm thấy hoặc đo được cho một bộ nhất định của sự chiếu xạ và giai đoạn phân tích. Sự tính toán đưa vào trong bản báo cáo tính chất của nguyên tố và chất nền, các tính chất của các phương tiện chiếu xạ và các điều kiện, và tính chất của hóa phóng xạ và hệ thống phép đo phóng xạ được sử dụng. Như vậy, việc tính toán độ nhạy hợp với việc như là “chạy khô” hoặc “chạy giấy” của một phân tích kích hoạt phóng xạ cụ thể trong đó việc vạch ra kế hoạch xác định được quyết định hoặc tính khả thi của phân tích được thiết lập. Về cơ bản, sự tính toán là một lời giải cho phương
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 15 trình kích hoạt phóng xạ theo một giả thiết từ các điều kiện. Đối với độ nhạy tối đa thì giá trị thích hợp lớn nhất hay nhỏ nhất của một vài thông số sẽ được đánh giá. Trong quan điểm về tầm quan trọng của việc tính toán độ nhạy trong phân tích kích hoạt,thì nó mong muốn xem xét mỗi tham số trong phương trình kích hoạt. Nói chung, các tham số được chọn để cực đại hóa (phóng cực to) lượng nhỏ nhất phát hiện được với lượng chiếu xạ có thể đạt được. Bảng 7.2 Các thông số ảnh hưởng đến độ nhạy lớn nhất I. Phép đo phóng xạ 1. Phông detector, B 2. Tỷ lệ phân giải tối thiểu trên phông, Am(t) ; 2B 3. Độ phân giải năng lượng của hệ thống, FWHM Ci 4. Tính hiệu suất toàn phần cho hạt nhân phóng xạ, ∈= D II. Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ 1. Phân rã trong suốt khoảng thời gian trôi qua từ cuối của quá trình chiếu x ạ đ ến khi b ắt đầu đếm, eλt 2. Năng lượng hóa học của chất, Y 3. Độ tự hấp thụ trong độ dày mẫu đo, F III. Điều kiện chiếu xạ 1. Tiết diện ngang cho phản ứng được lựa chọn, σ v u 2. Thông lượng lớn nhất và cường độ chùm tia, φ , J 3. Nhân tố bão hòa, (1- e -λT) IV. Điều kiện mẫu đo 1. Độ phổ cập của các đồng vị được lựa chọn, fi 2. Kích thước lớn nhất của mẫu đo thích hợp cho chiếu xạ, S 3. Đặc điểm của các thành phần khác trong mẫu đo Danh sách trong bảng 7.2 gồm nhiều hằng số và các nhân tố thử nghiệm để xác định độ nhạy tối đa của một phân tích cụ thể. Và việc lựa chọn các giá trị cho các
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 16 tham số thì bắt đầu với hệ thống phép đo phóng xạ và kết thúc với kích thước mẫu cần thiết. Phép đo phóng xạ Mức tối thiểu có thể thu được tốc độ đếm của mẫu đo đã được kích hoạt thì bị ảnh hưởng rõ ràng bởi phông đếm, hiệu suất và mức độ của các nhân phóng xạ nhiễu trong mẫu đếm. Với sự tách hóa phóng xạ thì việc ảnh hưởng đến nhân phóng xạ nhiễu có thể được làm giảm đáng kể, thường thì những giá trị gần đúng với bản chất của phông đếm. Và tất nhiên thì sự nhiễu trong đồng vị phóng xạ của cùng một nguyên tố không thể được giảm bằng phương pháp hóa học. Cho một phép đo bức xạ có phông là B cpm ( đây có thể là giá trị của chất phản ứng rỗng với các mẫu thực tế hoặc thành phần tán xạ Compton của tia gamma năng lượng cao hơn từ các hạt nhân phóng xạ tạp chất mà góp phần tạo nên hoạt động đo lường của một quang đỉnh), mức tối thiểu có thể thu được tốc độ đếm trên phông nền Am(t) thì thường được giả định là 2B. Do đó cho một ống đếm nhấp nháy mà mẫu rỗng cho thấy giá trị là 200 cpm trong các kênh được chọn để đo quang đỉnh của các nhân phóng xạ mong muốn, hoạt động quang đỉnh tối thiểu có thể vượt quá yêu cầu 400 cpm. Cho một máy đếm đối trùng phùng phông thấp của phông 0.2 cpm mà mạng lưới hoạt động nhỏ nhất có thể được bố trí thấp bằng 0.4 cpm. Tuy nhiên, vì những lần đếm kéo dài cần thiết để đạt được thống kê đầy đủ tốc độ đếm, một mức tối thiểu của 1 cpm thì thường được sử dụng. Liên quan với phông trong hệ thống quang phổ kế tia gamma là độ phân giải của hệ thống. Nói chung độ phân giải càng lớn, phông càng thấp, từ một vài kênh là cần thiết để bao gồm toàn phần năng lượng đỉnh. Độ phân giải của detector nhấp nháy và tinh thể chất bán dẫn đã được cho như FWHM, bề rộng đầy đủ của một đỉnh năng lượng đầy đủ tại một nửa cực đại. Thêm một thông số quan trọng cho độ nhạy cực đại là tính hiệu suất toàn phần. Ci ∈= (trong c/d) (5) D
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 17 Với Ci là số đếm của bức xạ i và D là số lượng của sự phân rã của hạt nhân trong cùng khoảng thời gian. Tính hiệu suất toàn phần cho riêng một hạt nhân phóng xạ phụ thuộc vào cả hiệu suất năng lượng bức xạ của hệ thống máy dò và trên sơ đồ phân rã của các hạt nhân tự phân rã, mà là độc lập với hệ thống đo. Theo đó một detector nhấp nháy NaI có thể có hiệu suất là 20% hiệu suất cho 1.04 MeV đối với tia gamma, nhưng các hạt nhân phóng xạ 5.1 m 65Cu ( xem bảng 7.1) phân rã chỉ có 9% với sự phát xạ của 1.04 MeV tia gamma. Tính hiệu suất toàn phần cho một hạt nhân phóng xạ trong máy đếm có thể là : ∈= 0.20 × 0.09 = 0.018 (c/d) (6) Các điều kiện đếm khác, chẳng hạn như độ dày mẫu hoặc tính hình học, có thể ảnh hưởng đến tính hiệu suất toàn phần. Theo đó ∈ là thường xuyên được xác định từ một đường cong hiệu chuẩn của ∈ so với Eradn cho một bố trí cố định của các điều kiện đếm (xem hình 6.7). Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ Trong phân tích kích hoạt hóa phóng xạ, các mẫu đếm được chuẩn bị từ việc chất mang đã được rữa sạch và được đóng khung trong một dạng thích hợp cho hệ thống phát hiện; cho ví dụ, một kết tủa mỏng trên giấy lọc hoặc tinh thể phẳng đếm tia gamma. Các yếu tố tương ứng làm ảnh hưởng đến độ nhạy cực đại là thời gian trôi qua từ lúc bắt đầu đếm cho đến cuối của sự chiếu xạ: A0 = A ( t ) e λ t (7) Năng lượng hóa học của chất: (8) Và sự mất mát của bức xạ trong mẫu với sự tự hấp thụ:
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 18 (9) Vì vậy, tỉ lệ phân rã của nhân phóng xạ khi kết thúc chiếu xạ là Am (t )eλt = 0 D (dps) (10) min ∈ .Y .F .60 Các điều kiện chiếu xạ Các tham số chính của chiếu xạ là các tiết diện cho phản ứng được lựa chọn, thông lượng hạt cực đại hoặc cường độ chùm tia có sẵn, và khoảng thời gian của quá trình chiếu xạ này. Tham số đầu tiên là một giá trị cố định; thứ hai thì cố định bởi các phương tiện chiếu xạ nói riêng. Vì vậy chỉ có thời gian của chiếu xạ là một biến thiên nói chung có giá trị tối ưu được ước lượng. Cơ sở để đánh giá thì được xem xét trong phần 7.1.1. Lượng tối thiểu của hạt nhân bia đo được như D0min dps thì khi ấy được tính bằng 0 Dmin = nmin (các nguyên tử) (11) σφ (1 − e− λT ) Các điều kiện mẫu đo Nếu nmin(i) là lượng tối thiểu của các nguyên tử của chất đồng vị i có thể tìm ra bởi các tham số đã nói ở trên, khối lượng tối thiểu (độ nhạy tối đa) của nguyên tố có thể tìm được là A.nmin (i ) Wmin = (12) f .N Hoặc, tóm lại, để hiện thị tất cả các tham số mà đã được xem xét: A. Am (t )eλt = Wmin (13) f .N . ∈ .Y .F .60.σ .φ .(1 − e − λT )
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 19 Với A = số nguyên tử của nguyên tố, Am(t) = tốc độ đếm tối thiểu có thể tìm được trong thời gian đếm, λ e t = sự phân rã từ khi kết thúc chiếu xạ đến khi bắt đầu đếm, f = độ phổ cập của các đồng vị, N = hằng số Avogadro, ∈ = hiệu suất toàn phần, Y = năng lượng hóa học, F = các mất mát trong quá trình tự hấp thụ, 60 = yếu tố để chuyển dp phút sang dp giây, σ = tiết diện phản ứng, φ = thông lượng chiếu xạ, (1 − eλT ) = nhân tố bão hòa cho thời gian dài chiếu xạ, Nói chung đó là nồng độ của một nguyên tố được mong muốn chứ không phải là lượng tuyệt đối trong mẫu đo, và do đó lượng mẫu đo lấy cho chiếu xạ là tối đa cho độ nhạy tối đa. Nếu khối lượng của mẫu đo là S gram thì nồng độ tối thiểu của nguyên tố đo được là Wmin Cmin = × UF (14) S Trong đó UF là nhân tố đơn vị, ví dụ nếu Cmin là mong muốn trong phần triệu (ppm) hoặc mg/l thì UF = 10+6. Nếu Cmin là mong muốn trong phần trăm thì UF = 102. Đặc điểm của các thành phần khác trong mẫu đo có thể đóng một phần quan trọng trong phân tích như tạo ra nguy cơ bức xạ, làm giảm thông lượng có sẵn, hoặc cường độ của chùm tia hoặc năng lượng (xem ở chương 8), hoặc đòi hỏi sự tách hóa phóng xạ tổng thể giảm sinh ra hóa chất có thể đạt được. Những ảnh hưởng như vậy được ước lượng dựa trên cơ sở cá nhân kể từ khi những quy luật tổng quát không còn đầy đủ và chính xác để đánh giá sự thay đổi trong độ nhạy tối đa.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 20 Một ví dụ về việc tính toán độ nhạy, một phân tích kích hoạt để xác định đồng (Cu) trong đồ gia dụng nhôm sẽ được đánh giá. Các dữ liệu sau được giả định để biên soạn chop hen ứng kích hoạt 65Cu(n,γ)66Cu. 1. Hệ thống đếm: Detector nhấp nháy NaI(Tl), tổng B (quang đỉnh) = 100 cpm, Amin(t) = 200 cpm, Hiệu suất toàn phần = 1.8%. 2. Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ: Khoảng thời gian đếm = 8.3 phút, Hiệu suất hóa học (phản ứng hóa học nhanh) = 48%, Độ tự hấp thụ trong mẫu đo ; 0, 3. Điều kiện chiếu xạ: Tiết diện ngang = 2.3 barn, Thông lượng có sẵn = 1012n/cm2s, Thời gian chiếu xạ = 10 phút (để giảm thiểu sự đóng góp của 1.34 MeV tia gamma từ 12.8 giờ 64Cu) 4. Điều kiện mẫu đo: Độ phong phú đồng vị của 65Cu = 0.309 Kích thước lớn nhất của mẫu = 5g Không có các thành phần chính bị nhiễu, ngoại trừ nhôm 100% 27Al(n,γ)2.30 m 28Al (σ = 0.23b) Tính: Wmin ×10 2 Cmin (%) = S 63.54 × 200 × e(0.693/5.1)8.3 × 102 Cmin (%) = 5 × 0.309 × 6.023 × 1023 × 0.018 × 0.48 × 1.0 × 2.3 × 10− 24 × 1012 × (1 − e− (0.693/5.1)10 ) = 2.86 ×10−4 %