Giáo trình Hóa phân tích 2 (Trung cấp Dược) - Trường CĐ Phạm Ngọc Thạch Cần Thơ

Chia sẻ: Hoathachthao | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:36

Thêm vào BST

Báo xấu

65
lượt xem 14
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Giáo trình Hóa phân tích 2 dành cho Trung cấp Dược cung cấp cho người học những kiến thức như: Đại cương về hóa học phân tích định lượng; phương pháp phân tích khối lượng; phương pháp phân tích thể tích; pha dung dịch chuẩn độ;...Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Hóa phân tích 2 (Trung cấp Dược) - Trường CĐ Phạm Ngọc Thạch Cần Thơ

TRƯỜNG CAO ĐẲNG PHẠM NGỌC THẠCH CẦN THƠ GIÁO TRÌNH HÓA PHÂN TÍCH 2 Dùng cho đào tạo: Trung cấp Ngành: DƯỢC LƯU HÀNH NỘI BỘ BÀI 1 1
ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG MỤC TIÊU HỌC TẬP 1.Trình bày được nguyên tắc chung của các phương pháp hóa học phân tích định lượng (HHPTĐL). 2.Phân loại được các phương pháp HHPTĐL và nêu nguyên tắc cơ bản của từng phương pháp đó trong HHPTĐL. NỘI DUNG CHÍNH Nhiệm vụ chính của HHPTĐL là xác định chính xác hàm lượng của nguyên tố hoặc nhóm nguyên tố có trong đối tượng phân tích (mẫu thử) Trong ngành Dược, HHPTĐL dùng để thử độ tinh khiết của các nguyên liệu làm thuốc, kiểm nghiệm các chế phẩm bào chế và phục vụ công tác nghiên cứu dược liệu, hóa dược,.. I. NGUYÊN TẮC CHUNG CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP HHPTĐL Các phương pháp HHPTĐL đều dựa trên cơ sở của các phản ứng hóa học, các định luật hóa học như định luật thành phần không đổi, định luật bảo toàn khối lượng,…để xác định hàm lượng của nguyên tố hoặc nhóm nguyên tố có trong mẫu thử. Khi cần định lượng chất A, ta có thể cho tác dụng với thuốc thử B để tạo thành sản phẩm C và D theo phương trình tổng quát: A + B  C + D - Nếu C hoặc D là chất kết tủa, có thể định lượng A thông qua định lượng C hoặc D( lấy riêng tủa C hoặc D đem cân, cân cứ vào thành phần không đổi của C hoặc D để tính ra A). Ví dụ: để xác định hàm lượng FeCl3 ta cho phản ứng với NaOH dư FeCl3 + NaOH  Fe(OH)3 + 3NaCl Sau đó đem lọc lấy kết tủa, rửa, sấy và nung khô: 2Fe(OH)3  Fe2O3 + H2O Từ khối lượng Fe2O3 ta tính được hàm lượng FeCl3 có trong mẫu phân tích. - Cũng có thể định lượng A thông qua định lượng B vì phản ứng giữa A và B có tỷ lệ trao đổi thành phần phân tử nhất định, dùng chỉ thị màu để biết phản 2
ứng kết thúc với A dùng hết bao nhiêu B, từ lượng chất B suy ra lượng chất A.Kỹ thuật này được gọi là phương pháp phân tích thể tích. Dựa vào nguyên tắc trên, người ta dùng các phương pháp khác nhau, tùy theo phương tiện, mức độ chính xác và yêu cầu của từng phản ứng hóa học. II. PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG: Có thể phân chia các phương pháp định lượng thành hai loại: các phương pháp hóa học và các phương pháp vật lý, hóa lý. 2.1.Phương pháp hóa học: Phương pháp hóa học có ưu điểm cơ bản là tương đối đơn giản và dễ làm so với phương pháp vật lý và hóa lý, mức độ chính xác không cao hơn, tốn thời gian. Dựa trên mối liên quan giữa tính chất hóa học và thành phần hóa học của chất cần phân tích.Phương pháp hóa học gồm có: 2.1.1.Phương pháp phân tích khối lượng (PTKL) Phương pháp PTKL dựa vào sự đo khối lượng chất cần xác định dưới dang hợp chất có thành phần không đổi bằng cân phân tích, từ đó tính được khối lượng chất cần định lượng. 2.1.2.Phương pháp phân tích thể tích (PTTT) Phương pháp PTTT dựa vào việc đo thể tích thuốc thử (có nồng độ chính xác) đã dùng để tác dụng vừa đủ với DD cần xác định, từ đó tính ra lượng chất cần định lượng. Tùy theo phản ứng hóa học được dùng trong quá trình tiến hành mà chia thành nhiều phương pháp: phương pháp acid-bazơ, phương pháp kết tủa, phương pháp oxy hóa khử… 2.2. Phương pháp vật lý và hóa lý: 2.2.1. Phương pháp vật lý: Là những phương pháp phân tích dựa trên việc đo các tín hiệu vật lý của các chất phân tích như phổ phát xạ, độ phóng xạ,…phương pháp này có độ nhạy rất cao nhưng cũng có nhược điểm là không phải nguyên tố nào cũng xác định được. 3
2.2.2. Phương pháp hóa lý: Là những phương pháp kết hợp việc thực hiện các phản ứng hóa học, sau đó dùng máy để đo các tín hiệu vật lý của hệ phân tích như độ hấp thụ ánh sáng, độ phát quang, độ dẫn điện, độ đục, độ nhớt,… Các phương pháp vật lý và hóa lý có thể chia thành các nhóm sau: - Các phương pháp phân tích điện hóa. - Các phương pháp phân tích quang học. - Các phương pháp sắc ký. - Các phương pháp phóng xạ,… Các phương pháp vật lý và hóa lý đòi hỏi phải dùng những máy đo phức tạp, vì vậy chúng có tên chung là các phương pháp phân tích dụng cụ. CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ 1. 1.Trình bày được nguyên tắc chung của các phương pháp hóa học phân tích định lượng (HHPTĐL) ? 2. Phân loại được các phương pháp HHPTĐL và nêu nguyên tắc cơ bản của từng phương pháp đó ? BÀI 2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG MỤC TIÊU HỌC TẬP 1. Trình bày được nguyên tắc chung của phương pháp phân tích khối lượng? 4
2. Trình bày được các phương pháp phân tích khối lượng và cách tính kết quả cho từng phương pháp? 3. Mô tả các thao tác cơ bản trong phân tích khối lượng? NỘI DUNG CHÍNH I. NGUYÊN TẮC CHUNG Phương pháp phân tích khối lượng(còn gọi là phương pháp cân) là phương pháp dựa trên cơ sở chất cần xác định được tách ra khỏi những chất khác có trong mẫu phân tích dưới dạng tinh khiết. Qúa trình tách có thể được thực hiện theo nhiều cách khác nhau( hóa học hay vật lý), người ta cân sản phẩm tạo thành và từ đó xác định hàm lượng của chất cần xác định. II. PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PTKL: 2.1. Phương pháp kết tủa: Dùng phản ứng tạo tủa để tách các chất cần xác định ra khỏi dung dịch phân tích, tủa được lọc, rửa, sấy và nung đến khối lượng không đổi. Từ khối lượng mẫu ban đầu và khối lượng tủa cân được, ta tính ra hàm lượng chất cần xác định theo công thức: F .b P .100 a P là hàm lượng % F là hệ số chuyển (thừa số chuyển) b là khối lượng tủa sau khi nung (g) a là khối lượng mẫu ban đầu (g). Hệ số chuyển F là tỉ số giữa khối lượng mol phân tử của chất cần xác định (hoặc khối lượng M chấtmol cầnnguyên xác địnhtử) với khối lượng mol phân tử của tủa (sau khi nung). M tủa (sau khi nung) F= 5
Ví dụ: Định lượng natri sulfat trong natri sulfat khan như sau: cân chính xác a gam natri sulfat khan, hòa tan hoàn toàn trong nước, lấy toàn bộ dd thu được này tác dụng với một lượng TT dư là dd bari clorid, thu tủa bari sulfat, lọc, rửa, sấy, nung đến khối lượng không đổi, cân được b gam . Vậy hàm lượng Na2SO4 trong Na2SO4 khan là? F .b PNa2 SO4  .100 a M Na2 SO4 .b M BaSO4 PNa2 SO4  .100 a 2.2. Phương pháp bay hơi: Phương pháp bay hơi dùng để xác định chất dễ bay hơi bằng cách lấy mẫu phân tích, xử lý bằng nhiệt độ hay thuốc thử thích hợp để cho chất cần phân tích bay hơi rồi xác định hàm lượng của nó dựa vào độ tăng khối lượng của bình đựng chất hấp phụ hay độ giảm khối lượng của bình sau khi chưng cất. Phương pháp bay hơi có hai loại: 2.2.1. Phương pháp bay hơi bằng nhiệt (Phương pháp bay hơi gián tiếp) Dùng nhiệt độ thích hợp để làm bay hơi hoàn toàn chất cần xác định. Từ khối lượng của mẫu trước và sau khi sấy, ta tính được chất đã bay hơi (hoặc tính tỷ lệ %). Phương pháp này còn gọi là phương pháp “giảm khối lượng do sấy khô”. Công thức: a b C .100 a C là hàm lượng % chất bay hơi. a là khối lượng mẫu trước khi sấy (g) b là khối lượng mẫu sau khi sấy (g) Phương pháp này được sử dụng để xác định độ ẩm của dược liệu, hóa chất và nước kết tinh. 6
II.1.2.Phương pháp bay hơi do thuốc thử (Phương pháp bay hơi trực tiếp) Dùng thuốc thử dư để làm bay hơi chất cần phân tích. Toàn bộ lượng chất bay hơi được giữ lại ở bình hấp thụ, dựa vào sự tăng khối lượng bình hấp thụ, tính hàm lượng phần trăm của chất bay hơi trong mẫu thử . Công thức: m2  m1 C .100 a C là hàm lượng % chất bay hơi. m1 là khối lượng của bình trước khi hấp thụ (g) m2 là khối lượng của bình sau khi hấp thụ (g) Ví dụ: Để xác định hàm lượng CO2 trong muối carbonat, ta cho muối đó phản ứng với acid để giải phóng ra khí CO2.Khí CO2 được dẫn qua một bình đựng Ca(OH)2 đã biết trước khối lượng. CO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2 O III. CÁC THAO TÁC CHUNG TRONG PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG Quá trình phân tích một chất theo phương pháp PTKL phải thực hiện các thao tác cơ bản sau: 3.1. Chọn và cân mẫu: Kết quả của phương pháp PTKL phụ thuộc nhiều vào việc chọn và cân mẫu.Mẫu phân tích được cân chính xác bằng cân phân tích. Lượng cân phải tính toán sao cho không quá bé vì sẽ mắc sai số khi cân, mặc khác cũng không quá lớn vì sẽ thu được nhiều kết tủa làm mắc thời gian khi lọc, rửa,… 3.2. Hòa tan mẫu: Với mẫu rắn, thường dùng dung môi là nước để hòa tan mẫu. Chú ý dùng tia nước cất để tráng kỹ chén cân, khuấy kĩ đến khi chất rắn tan hết.Trường hợp chất rắn không tan hết trong nước thì dùng dung dịch kiềm hay acid để hòa tan. 3.3. Kết tủa Dùng thuốc thử để kết tủa nguyên tố cần xác định, lượng thuốc thử phải dư để kết tủa được hoàn toàn.Phải tạo điều kiện cho kết tủa thành tinh thể lớn để tủa 7
dễ lọc, dễ rửa( bằng cách đun nóng, cho thuốc thử chậm, hoặc để yên tủa một thời gian). 3.4. Lọc và rửa tủa: Lọc: Dùng phễu thủy tinh hay phễu sứ xốp để lọc. Giấy lọc phải chọn loại thích hợp( giấy không tro, băng xanh hay băng trắng, kích thước phù hợp với tủa…). Rửa tủa: Nên kết hợp rửa tủa trong quá trình lọc.Khi lọc phải gạn lớp dd trong, sau dùng nước cất rửa tủa nhiều lần, chuyển tủa lên giấy lọc. Tiến hành rửa tủa đến khi nước rửa không phản ứng với các ion tạp chất trong tủa. 3.5. Sấy và nung tủa: Tủa được sấy từ từ cho khô, chuyển tủa vào chén nung ( đã biết khối lượng). Nung tủa ở nhiệt độ thích hợp đến khối lượng không đổi. 3.6. Cân và tính kết quả: Chú ý: Trước khi cân, cần đưa vật cân vào bình hút ẩm khoảng 20 phút để đưa về nhiệt độ phòng. Các phép cân bao giờ cũng được tiến hành nhiều lần và lấy giá trị trung bình( loại bỏ kết quả bất thường), các kết quả cân không được làm tròn vì sai số của cân phân tích rất nhỏ. Tùy theo cách lựa chọn để tiến hành một phép định lượng cụ thể mà sử dụng một trong các công thức tính kết quả trên. CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ 1. Trình bày nguyên tắc chung, cách phân loại, nguyên tắc và cách tính kết quả trong phương pháp PTKH? 2. Trình bày trình tự và nội dung các thao tác chung trong quá trình phân tích một chất theo phương pháp PTKL? 3. Hòa tan hoàn toàn 1,7302 gam Na2SO4 khan trong nước, acid hóa bằng HCl, cho từ từ dd BaCl2 5% đến dư.Đun cách thủy cho phản ứng xảy ra hoàn toàn, lọc, rửa tủa, sấy khô, nung đến khối lượng không đổi, cân lượng chất rắn thu được 2,8362 gam. Tính hàm lượng Na2SO4 trong Na2SO4 khan? 4. Cân chính xác 1,5738 gam NaCl, sấy đến khối lượng không đổi, cân lại được 1,4779 gam.Tính độ ẩm của NaCl? 8
9
BÀI 3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH MỤC TIÊU HỌC TÂP 1. Trình bày được nội dung, điểm tương đương, điểm kết thúc, phân loại và yêu cầu đối với phản ứng dùng trong phân tích thể tích. 2. Trình bày qui tắc chung và cách tính các kết quả định lượng theo nồng độ đương lượng NỘI DUNG CHÍNH I. NGUYÊN TẮC CHUNG: Phân tích thể tích là một phương pháp định lượng hóa học dựa vào thể tích dung dịch chuẩn (đã biết chính xác nồng độ) dùng để phản ứng vừa đủ với một thể tích chính xác dung dịch thử (chưa biết nồng độ). Từ thể tích, nồng độ của dung dịch chuẩn và thể tích dung dịch thử tính được nồng độ dung dịch thử cần định lượng. Phản ứng giữa A và B xảy ra hoàn toàn: A+B→C+D Sự thêm từ từ dung dịch chuẩn A trên buret vào dung dịch thử B dưới bình nón (có thể tích xác định) gọi là sự chuẩn độ. Thời điểm dung dịch chuẩn A cho vào đủ để phản ứng vừa hết toàn bộ dung dịch thử B gọi là điểm tương đương. Để xác định điểm tương đương trong chuẩn độ thể tích người ta sử dụng một trong các chất tham gia phản ứng hoặc thêm vào chất phụ có thể gây ra các hiện tương quan sát được (ví dụ: đổi màu dung dịch, xuất hiện kết tủa, thay đổi màu tủa…) xảy ra ở lân cận điểm tương đương gọi là chất chỉ thị. So với phương pháp phân tích khối lượng thì phương pháp phân tích thể tích có độ chính xác không cao, nhưng vẫn đạt được mức yêu cầu cần thiết. Mặc khác, phương pháp này thực hiên đơn giản và nhanh hơn nên vẫn được sử dụng hiện nay. II. CÁC YÊU CẦU ĐỐI VỚI MỘT PHẢN ỨNG DÙNG TRONG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH: - Phản ứng phải xảy ra nhanh và hoàn toàn. - Phản ứng phải có tính chọn lọc cao, nghĩa là chỉ xảy ra giữa dung dịch thử 10
và dung dịch chuẩn, không xuất hiện phản ứng phụ khác. - Phải có chất chỉ thị thích hợp để xác định chính xác điểm tương đương (phản ứng định lượng) 3. PHÂN LOẠI PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH: Dựa vào bản chất của phản ứng dùng trong phân tích thể tích có thể phân loại các phương pháp phân tích như sau: a) Phương pháp acid - base: dựa vào phản ứng giữa acid– bazơ để định lượng trực tiếp hay gián tiếp acid. b) Phương pháp oxi hoá khử: dựa vào các phản ứng oxi hoá-khử để định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp và một số chất hữu cơ, ngoài ra có thể định lượng gián tiếp một số anion vô cơ. c) Phương pháp kết tủa: dựa vào các phản ứng tạo thành kết tủa (hay hợp chất ít tan). d) Phương pháp tạo phức: dựa vào các phản ứng tạo phức giữa chất cần phân tích và thuốc thử. Nó dùng để định lượng trực tiếp đa số các cation kim loại và định lượng gián tiếp một số anion. Thuốc thử được dùng nhiều nhất là các complexon III. 4. CÁC CÁCH CHUẨN ĐỘ Tùy theo trình tự tiến hành chuẩn độ, người ta chia thành các cách chuẩn độ sau: a) Cách chuẩn độ trực tiếp: Thêm từ từ dung dịch chuẩn vào dung dịch chất đinh phân, thuốc thử sẽ tác dụng trực tiếp với chất định phân. Dựa vào thể tích và nồng độ dung dịch chuẩn tính được lượng chất định phân b) Cách chuẩn độ ngược: Thêm một thể tích chính xác và dư dung dịch chuẩn vào dung dịch chất định phân. Sau đó chuẩn độlượng dư thuốc thử bằng một dung dịch thuốc thử khác thích hợp. Dựa vào thể tích và nồng độ của các dung dịch thuốc thử tính ra lượng chất định phân. c) Cách chuẩn độ thay thế: Cho chất định phân X tác dụng với một chất khác MY để tạo thành hợp chất MX và giải phóng ra Y. Sau đó chuẩn độ Y bằng dung dịch thuốc thử thích hợp và dựa vào thể tích, nồng độ thuốc thử tính ra lượng chất X. 11
d) Cách chuẩn độ gián tiếp: Cách chuẩn độ này dùng để định lượng chất X không thể chuẩn độ trực tiếp bằng một thuốc thửnào đó. Chuyển X vào một hợp chất chứa ít nhất một nguyên tố có thể xác định trực tiếp bằng một loại thuốc thử và chất chỉthị thích hợp. 5. ĐIỂM TƯƠNG ĐƯƠNG VÀ ĐIỂM KẾT THÚC: 5.1 Điểm tương đương: Điểm tương đương là thời điểm mà lượng dung dịch chuẩn đã phản ứng tương đương hóa học với lượng chất thử cần xác định, nói cách khác điểm tương đương là thời điểm mà số đương lượng gam dung dịch chuẩn đã phản ứng bằng số đương lượng gam của chất cần xác định. Điểm tương đương còn được gọi là điểm kết thúc của sự chuẩn độ lý thuyết hay điểm kết thúc của sự định phân lý thuyết. Ví dụ: Khi chuẩn độ dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH: HCl + NaOH → NaCl + H2O Khi số đương lượng gam HCl bằn số đương lượng gam NaOH thì trong dung dịch chỉ có NaCl và H2O, pH của dung dịch là 7. Do đó, điểm tương đương ứng với pH = 7 5.2 Các xác định điểm tương đương Có nhiều cách xác định điểm tương đương ứng với mỗi phương pháp định lượng. Nhưng thường được sử dụng là dùng chất chỉ thị màu. Chỉ thị màu là chất có khả năng biến đổi màu hoặc gây ra một dấu hiệu nào đó ở gần điểm tương đương, nhờ vậy có thể xác định điểm tương đương. Ví dụ: Định lượng dung dịch CH3COOH bằng dung dịch NaOH có thể chọn chỉ thị phenoltalein: CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O Trước điểm tương đương trong dung dịch còn acid, nên phenoltalein không màu. Sau điểm tương đương dung dịch dư kiềm, phenoltalein có màu hồng. Do đó ở thời điểm tương đương dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng (tại thời điểm này ta kết thúc sự chuẩn độ). 5.3 Điểm kết thúc: Điểm kết thúc là thời điểm mà ở đó chất chỉ thị có những biến đổi giúp ta kết thúc sự chuẩn đô. Trong trương hợp lý tưởng điểm kết thúc chuẩn độ trùng với 12
điểm tương đương, trong thực tế điểm kết thúc chuẩn độ thường sai lệch với điểm tương đương Ví dụ: Trong trường hợp chuẩn độ dung dịch HCl bằng dung dịch chuẩn độ NaOH thì dùng chỉ thị phenolphthalein, điểm tương đương ứng vơi pH = 7, nhưng chỉ thị phenoltalein lại chuyển màu ở pH = 9, nên thường kết thúc chuẩn độ sau điểm tương đương. Sự sai lệch giữa điểm tương đương và kết thúc gây ra sai số của phép định lượng, nên cần chọn chỉ thị sao cho sai số nhỏ nhất (trong phạm vi cho phép). 6. CÁC DUNG DỊCH DÙNG TRONG PHÂN TÍCH THỂ TÍCH Trong phương pháp phân tích thể tích thường dùng các loại nồng độ sau: 6.1. Nồng độ phần trăm (kí hiệu là C%): 6.1.1. Nồng độ phần trăm theo khối lượng: là số gam chất tan trong 100g dung dịch mct C  100 (1) mdd Với C: nồng độ % của dung dịch mct: khối lượng chất tan mdd: khối lượng dung dịch Vì mdd = d×Vdd d: khối lượng riêng của dung dịch (g/ml) Vdd: thể tích dung dịch Công thức (1) có dạng: mct C  100 d  Vdd Ví dụ: dung dịch NaOH 20% nghĩa là trong 100 g dung dịch chứa 20 gam NaOH nguyên chất. 6.1.2 Nồng độ phần trăm theo khối lượng – thể tích: là số gam chất tan trong 100ml dung dịch mct C  100 Vdd 13
Ví dụ: 100 ml dung dịch H2C2O4 10% nghĩa là trong 100 ml có chứa 10 g H2C2O4 nguyên chất 6.1.3 Bài tập: Tính thể tích dung dịch HCl 37% (d = 1.19) cần lấy để pha 100g dung dịch HCl 10% Bài giải Khối lượng HCl nguyên chất có trong 100 g dung dịch HCl 10%: mct C  mdd 100 C  100 => m   mct  10   10 g mdd 100 100 Thể tích dung dịch HCl 37% (d=1.19) cần lấy để pha: mct m ct 10 C  100 => Vdd   100  Vdd   100  22.71ml d  Vdd d C 1.19  37 6.2. Nồng độ đương lượng: 6.2.1. Mol đương lượng (đương lượng gam-E): Đương lượng gam của một chất là số gam của chất đó phản ứng vừa đủ với một đương lượng gam hydro hay với một đương lượng gam của một chất bất kỳ nào khác ký hiệu là E. 6.2.2. Công thức tính: M E n Với E: đương lượng gam của chất cần xác định (g) M: khối lượng mol phân tử của chất cần xác định (g) n: có giá trị tùy theo từng loại hợp chất: + Đối với base thì n có giá trị bằng số nhóm OH tham gia phản ứng của một phân tử base + Đối với acid thì n có giá trị bằng số nhóm hydroacid tham gia phản ứng của một phân tử acid + Đối với muối thì n có giá trị bằng tổng hóa trị của các nguyên tử kim loại tham gia phản ứng của một phân tử muối + Đối với chất oxy hóa và chất khử thì n có giá trị bằng số electron thu hay mất của một phân tử chất oxy hóa hay một phân tử chất khử khi tham gia phản ứng 14
6.2.3 Ví dụ: Ví dụ 1: 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O M 40 E NaOH    40 g n 1 M 98 E H 2 SO4    49 g n 2 Ví dụ 2: Bi(OH)3 + 2HCl → Bi(OH)Cl2 + 2H2O M 260 E Bi (OH )3    130 g n 2 M 36.5 E HCl    36.5 g n 1 Ví dụ 3: Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl M 106 E Na2CO3    106 g n 1 Na2CO3 + 2HCl → CO2 + NaCl + H2O M 106 E Na2CO3    106 g n 2 Ví dụ 4: 2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O Mn7+ + 5e → Mn2+ 2O- -2e → O2 M 158 E KMnO4    31.6 g n 5 M 34 E H 2O2    17 g n 2 6.2.3 Nồng độ đương lương: Nồng độ đương lượng (nồng độ CN): số mol đương lượng chất tan có trong 1 lít dung dịch hay số đương lượng gam chất tan có trong 1 lít dung dịch. Công thức tính: 15
mct C  1000 E  Vdd Với CN: nồng độ đương lượng của dung dịch (N) mct: khối lượng chất tan của dung dịch (g) E: đương lượng gam chất tan (g) Vdd: thể tích dung dịch (ml) Ví dụ: Tính lượng NaOH nguyên chất cần lấy để pha 200 ml dung dịch NaOH 0.05N? Bài giải Lượng NaOH nguyên chất cần lấy là: mct C  E  Vdd 0.05  40  200 C  1000  mct  N   0.4 g E  Vdd 1000 1000 6.2.4 Tác dụng giữa các dung dịch đương lượng Theo định luật tác dụng đương lượng có thể rút ra kết luận: trong các phản ứng hóa học cứ bao nhiêu đương lượng gam của chất này thì phản ứng vừa đủ với bấy nhiêu đương lượng gam của chất kia hay hai chất có số đương lượng gam bằng nhau thì tác dụng vừa đủ với nhau. Từ kết luận trên suy ra: - Khi 2 dung dịch có nồng độ đương lượng bằng nhau thì chúng tác dụng với nhau theo những thể tích bằng nhau. - Khi 2 dung dịch có nồng độ đương lượng khác nhau mà tác dụng vừa đủ với nhau thì thể tích của chúng tỷ lệ nghịch với nồng độ. Giả sử dung dịch A có nồng độ là N1 và thể tích là V1. Dung dịch B có nồng độ là N2 và thể tích là V2. Nếu dung dịch A tác dụng vừa đủ với dung dịch B thì: N 1 V2   N1  V1  N 2  V2 N 2 V1 Ví dụ: Định lượng 20ml dung dịch H2SO4 bằng dd NaOH 0.1N hết 20.1 ml. Tính nồng độ của dung dịch H2SO4? Nồng độ của dung dịch H2SO4 là: N 2  V2 0.1  20 N1  V1  N 2  V2  N1    0.1005N V1 20.1 16
6.3 Độ chuẩn: 6.3.1 Độ chuẩn (T): số gam (hay mg hoặc microgam) chất tan có trong 1ml dung dịch. Ví dụ: Độ chuẩn của H2SO4 = 0.0098g/ml nghĩa là trong 1 ml dung dịch H2SO4 chứa 0.0098 g H2SO4 nguyên chất 6.3.2 Công thức tính: mct T Vdd Với T: độ chuẩn của dung dịch (g/ml) mct: khối lượng chất tan (g) Vdd: thể tích của dung dịch (ml) 6.3.3 Độ chuẩn theo chất cần xác định: - Độ chuẩn của dung dịch A theo chất cần xác định B là số gam chất B tác dụng vừa đủ với 1 ml dung dịch chất A (ký hiệu là TA/B). Ví dụ: THCl / Na CO  0.0053g / ml nghĩa là 1 ml dung dịch HCl tác dụng vừa đủ với 2 3 0.0053 g Na2CO3 nguyên chất (hay 1 ml HCl tương đương 0.0053 g Na2CO3) - Công thức tính: N A  EB TA / B  1000 Với TA/B: độ chuẩn của dung dịch A đối với chất cần xác định B NA: nồng độ đương lương của dung dịch A EB: đương lượng gam của chất cần xác định B Ví dụ: Tính độ chuẩn của dung dịch HCl đối với NaOH, biết rằng khi định lượng dung dịch NaOH dùng dung dịch chuẩn độ là HCl 0.1N? Áp dụng công thức: N A  E B 0.1  40 TA / B    0.004 g / ml 1000 1000 7. TÍNH KẾT QUẢ TRONG PHÂN TÍCH THỂ TÍCH 7.1 Tính kết quả trong phương pháp định lượng trực tiếp hoặc phương pháp thế 17
Bài toán: Hút chính xác V ml chế phẩm A (hoặc cân chính xác a gam chế phẩm A) pha thành Vđ.m ml dung dịch trong bình định mức. Lấy V1 ml dung dịch này đem chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ B có nồng độ N2 hết V2 ml. Xác định nồng độ % của chế phẩm (hoặc hàm lượng % của chế phẩm) Cách tính như sau: - Cách 1. Tính theo nồng độ đương lượng + Tính nồng độ của dung dịch A trong bình định mức: N 2  V2 N1  V1  N 2  V2  N1  V1 + Tính khối lượng chất tan A có trong 1 lít dung dịch (đã pha trong bình định mức) kí hiệu là P(g/l) P(g/l) = N1 × EA + Tính khối lượng chất tan A có trong V ml chế phẩm (hoặc trong Vđm dung dịch): P g / l  mct   Vđm 1000 + Tính nồng độ % (hoặc hàm lượng %) của chế phẩm: mct C  100 Vdd mct Hoặc C   100 a - Cách 2: Tính theo độ chuẩn + Tính độ chuẩn: N A  EB TA / B  (g/ml) 1000 + Tính lượng chất tan A có trong V1 ml dung dịch: m1 = V2 × TA/B + Tính lượng chất tan có trong Vđm ml dung dịch (hay có trong V ml mẫu): m1 m  Vđm V1 + Tính nồng độ % (hoặc hàm lượng %) của chế phẩm: 18
mct C  100 Vdd mct Hoặc C   100 a 7.2 Tính kết quả trong phương pháp thừa trừ: Bài toán: Hút chính xác V ml chế phẩm A (hoặc cân chính xác a gam chế phẩm A) pha thành Vđ.m ml dung dịch trong bình định mức. Lấy V1 ml dung dịch này rồi cho tác dụng với V2 ml dung dịch B có nồng độ N2 (lượng B dư so với A). Để chuẩn độ lượng B dư phải dùng hết V3 ml dung dịch C có nồng độ N3. Xác định nồng độ % của chế phẩm A (hoặc hàm lượng % của chế phẩm) Cách tính như sau: - Áp dụng công thức: N 2  V2  N 3  V3 N1 × C1 + N3 × V3 = N2 × V2 => N1  V1 - Sau đó tính kết quả như trường hợp định lượng trực tiếp. CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ 1. Cân chính xác 0.5g NaOH pha vào bình định mức 100ml. Hút chính xác 10 ml dung dịch vừa pha đem chuẩn độ bằng dung dịch H2C2O4 0.1N hết 11 ml - Tính hàm lượng của NaOH? - Nếu lấy 10g hóa chất này pha vừa đủ thành 2 lít dung dịch, nồng độ đương lượng của dung dịch thu được là bao nhiêu? (Khối lượng phân tử NaOH = 40 đvC) 2. Để xác định nồng độ dung dịch NaOH người ta hòa tan 1.26 g H2C2O4 vào nước và thêm đủ 500 ml dung dịch. Chuẩn độ 25 ml dung dịch H2C2O4 hết 12.58 ml dung dịch NaOH. Tính nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH? 3. Cân chính xác 18,8392 g Na2B4O7.10H2O (M=190,71) hòa tan thành 1 lít dung dịch. Sau đó dùng dung dịch này để định lượng dung dịch HCl thì thu được kết quả: 24,9 ml dung dịch Natri borat tương ứng 25,2 ml dung dịch HCl. Hãy tính hệ số hiệu chỉnh K của dung dịch Natri borat và nồng độ đương lượng của dung dịch HCl. 4. Chuẩn độ 25,00 ml dung dịch FeSO4 trong môi trường acid hết 18,75 ml dung dịch KMnO4 0,0606N. Tính nồng độ g/l của dung dịch FeSO4 19
5. Hòa tan 2.650g Na2CO3 gốc cho đủ 500 ml dung dịch. Lấy 20 ml dung dịch Na2CO3 vừa pha đem chuẩn độ bằng dung dịch HCl hết 25,5 ml (với chỉ thị da cam methyl). Tính nồng độ N của dung dịch HCl trên. BÀI 4 PHA DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ MỤC TIÊU HỌC TẬP 1. Trình bày được ba cách pha dung dịch chuẩn độ 2. Xác định được hệ số hiệu chỉnh K và phương pháp điều chỉnh nồng độ dung dịch chuẩn độ NỘI DUNG CHÍNH Dung dịch chuẩn độ là những dung dịch đã biết nồng độ chính xác dùng để xác định nồng độ các dung dịch khác. Pha dung dịch chuẩn độ có 3 cách: I. PHA TỪ ỐNG CHUẨN: Ống chuẩn là những ống thủy tinh có chứa một lượng chính xác hóa chất tinh khiết được hàn kín. Trên ống có nhãn in tên, công thức hóa chất và nông độ dung dịch chuẩn độ pha được.Khi pha dùng dụng cụ đục ống, chuyển hết lượng hóa chất trong ống vào bình định mức có dung tích 1000ml, rồi dùng dung môi pha chế theo đúng kỹ thuật ghi trên nhãn ống, ta sẽ được dung dịch chuẩn độ có nồng độ chính xác theo quy định. 2. PHA TỪ HÓA CHẤT TINH KHIẾT: Các hóa chất tinh khiết phải đáp ứng yêu cầu được quy định tại mục “Các dung dịch thuốc thử” trong DĐVN IV. Để pha dung dịch chuẩn độ từ hóa chất tinh khiết phải tiến hành các bước sau: 20