Giáo trình Thực tập hoá môi trường - TS. Lê Văn Tuấn

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:66

Thêm vào BST

Báo xấu

13
lượt xem 6
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Giáo trình Thực tập hoá môi trường gồm có 14 bài thực hành với nội dung như tính toán pha chế các hóa chất thông dụng; một số kỹ thuật lấy mẫu nước và mẫu đất; các dạng chất rắn trong nước và nước thải; độ kiềm của nước và nước thải;...Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực tập hoá môi trường - TS. Lê Văn Tuấn

TS. LÊ VĂN TUẤN (CHỦ BIÊN) PGS.TS. PHẠM KHẮC LIỆU, TS. ĐẶNG THỊ THANH LỘC THS. DƯƠNG THÀNH CHUNG, THS. HOÀNG THỊ MỸ HẰNG GIÁO TRÌNH THỰC TẬP HÓA MÔI TRƯỜNG (ENVIRONMENTAL CHEMISTRY EXPERIMENTS) NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC HUẾ Huế, 2021
TS. LÊ VĂN TUẤN (CHỦ BIÊN) PGS.TS. PHẠM KHẮC LIỆU, TS. ĐẶNG THỊ THANH LỘC THS. DƯƠNG THÀNH CHUNG, THS. HOÀNG THỊ MỸ HẰNG GIÁO TRÌNH THỰC TẬP HÓA MÔI TRƯỜNG (ENVIRONMENTAL CHEMISTRY EXPERIMENTS) NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC HUẾ Huế, 2021
BÀI MỞ ĐẦU 1. MỤC ĐÍCH Nội dung của bài mở đầu giới thiệu chung về kỹ năng làm việc trong phòng thí nghiệm (PTN) cho sinh viên Khoa học Môi trường, Kỹ thuật Môi trường và các học viên, sinh viên quan tâm; Hướng dẫn người học sử dụng các dụng cụ, thiết bị thông dụng trong PTN; Giới thiệu cho người học về an toàn trong PTN và tổng quan mục đích, yêu cầu, nội dung các bài thực hành Hóa Môi trường. 2. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ THÔNG DỤNG 2.1. Dụng cụ  Bình định mức các cỡ: 25mL, 50 mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL  Bình hút ẩm  Bình tam giác các cỡ: 50mL, 100mL, 250mL, 500mL  Bông thủy tinh  Buret chuẩn độ: 25mL, 50mL  Bình tia nước cất  Chai Winkler: 300mL  Các loại chai, lọ chứa mẫu  Chén sứ  Cối sứ  Cốc mỏ các cỡ: 50mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL  Dĩa cân bằng nhôm  Dụng cụ lấy mẫu nước  Dụng cụ lấy mẫu đất  Đũa thủy tinh  Giấy lọc Whatman sợi thủy tinh (Ɵ = 0,45µm)  Giấy lọc thông thường  Giá để ống nghiệm  Giá để micropipet  Ống đong các cỡ 50mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL  Ống nghiệm không nắp vặn  Ống nghiệm có nắp vặn  Phễu lọc  Pipet  Micropipet  Rây với các kích thước lỗ khác nhau 1
 Tem nhãn chai chứa hóa chất; têm nhãn chứa mẫu môi trường nước, đất  Các dụng cụ liên quan an toàn thực nghiệm: bao tay, kính bảo hộ, bình cứu hỏa, máy đuổi khí độc hại, an toàn điện… Những lưu ý đối với sinh viên khi thao tác với các dụng cụ thí nghiệm  Không để qua đêm dụng cụ thí nghiệm bẩn.  Rửa cẩn thận cả mặt trong và mặt ngoài của dụng cụ bằng các dung dịch rửa thích hợp.  Tráng lại 2 – 3 lần bằng nước cất (sử dụng bình tia) và để ráo nước trước khi cho vào tủ sấy được điều chỉnh với nhiệt độ thích hợp (< 50oC).  Không cho vào tủ sấy các dụng cụ bằng nhựa thường, thủy tinh nhám, dụng cụ đo thể tích. 2.2. Thiết bị  Bộ lọc chân không  Bếp đun ống nghiệm (Đun được 150oC)  Cân phân tích (Đọc đến 0,1 mg)  Cân kỹ thuật  Lò nung (Nung được 530 - 550oC)  Máy đo oxy hòa tan (DO meter)  Máy đo độ dẫn điện (EC meter)  Máy đo độ đục (Turbidity meter)  Máy đo pH (pH meter)  Máy đo quang phổ (Spectrophotometer)  Máy khuấy ống nghiệm  Máy khuấy Jartest  Máy khuấy từ  Máy lắc ổn nhiệt  Máy bơm chân không  Nồi cách thủy ổn nhiệt  Tủ sấy  Các thiết bị liên quan khác Những lưu ý đối với sinh viên khi sử dụng thiết bị thí nghiệm  Chỉ được sử dụng thiết bị khi đã hiểu rõ nguyên tắc vận hành và được phép của cán bộ hướng dẫn hoặc cán bộ phụ trách PTN.  Khi có sự cố phải báo ngay cho cán bộ phụ trách, không được tự ý xử lý.  Đọc trước qui định và hướng dẫn sử dụng các thiết bị liên quan được đính kèm ở phụ lục. 2
3. HÓA CHẤT VÀ AN TOÀN THỰC NGHIỆM 3.1. Hóa chất  Hóa chất có độ tinh khiết khác nhau được sử dụng phù hợp theo những yêu cầu khác nhau và chỉ sử dụng hóa chất còn nhãn hiệu.  Hóa chất phải được bảo quản trong chai lọ thủy tinh hoặc nhựa đóng kín có nhãn ghi tên hoá chất, công thức hóa học, mức độ sạch, tạp chất, khối lượng tịnh, khối lượng phân tử, nơi sản xuất, điều kiện bảo quản.  Tất cả các chai lọ đều phải có nhãn ghi, phải đọc kỹ nhãn hiệu hóa chất trước khi dùng, dùng xong phải trả đúng vị trí ban đầu.  Chai lọ chứa hóa chất phải có nắp. Trước khi mở chai hóa chất phải lau sạch nắp, cổ chai, tránh bụi bẩn lọt vào làm hỏng hóa chất đựng trong chai và không dùng lẫn nắp đậy giữa các chai lọ chứa hóa chất.  Các loại hóa chất dễ bị thay đổi bởi ánh sáng cần được giữ trong chai lọ tối màu và bảo quản vào chỗ tối.  Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch. 3.2. An toàn thực nghiệm  Khi làm việc với hóa chất cần hết sức cẩn thận, tránh gây những tai nạn đáng tiếc; cần thiết đeo găng tay, mắt kính bảo hộ.  Khi làm việc với chất dễ nổ, dễ cháy không được để gần nơi dễ bắt lửa. Khi cần sử dụng các hóa chất dễ bốc hơi, có mùi,... phải đưa vào tủ hút, chú ý đậy kín nắp sau khi lấy hóa chất xong.  Khi làm việc với acid hay base mạnh - Bao giờ cũng đổ acid hay base vào nước khi pha loãng (tuyệt đối không được đổ nước vào acid hay base);  Không hút bằng pipet khi chỉ còn ít hóa chất trong lọ, không ngửi hay nếm thử hóa chất.  Không hút acid hay base bằng miệng mà phải dùng các dụng cụ riêng như ống bóp cao su.  Nếu bị bỏng với acid hay base rửa ngay với nước lạnh rồi bôi lên vết bỏng NaHCO3 1% (trường hợp bỏng acid) hoặc CH3COOH 1% (nếu bỏng base). Nếu bị bắn vào mắt, dội mạnh với nước lạnh hoặc NaCl 1%.  Trường hợp bị hóa chất vào miệng hay dạ dày, nếu là acid phải súc miệng và uống nước lạnh có MgO, nếu là base phải súc miệng và uống nước lạnh có CH3COOH 1%.  Luôn kiểm tra an toàn điện trước khi vận hành máy móc, thiết bị. Câu hỏi: 1- Nêu các vật dụng cần thiết để pha một dung dịch hóa chất. 2- Thiết kế một nhãn hóa chất đầy đủ thông tin về hóa chất, người pha, mục đích sử dụng, cách thức và thời hạn bảo quản. 3- Hãy nêu các yêu cầu cần thiết để đảm bảo an toàn thực nghiệm. 3
Bài thực hành số 1. TÍNH TOÁN PHA CHẾ CÁC HÓA CHẤT THÔNG DỤNG 1. MỤC ĐÍCH Giúp cho sinh viên Khoa học Môi trường và Kỹ thuật Môi trường lần đầu thực tập nghiên cứu thực nghiệm, cũng như các bạn đọc quan tâm dần làm quen với việc tính toán, pha chế các loại hóa chất thông dụng dưới sự hỗ trợ của giảng viên và chuyên viên phụ trách phòng thí nghiệm. 2. TÍNH TOÁN PHA CHẾ CÁC HÓA CHẤT 2.1. Các dung dịch chuẩn thông dụng  Thường các dung dịch chuẩn gốc (acid, base, chất oxy hóa, chất khử) được pha chế từ các ống chuẩn có sẵn, người dùng chỉ cần pha 1 ống chuẩn thành dung dịch 1 lít sẽ có dung dịch chuẩn với nồng độ ghi trên nhãn (ví dụ: H2SO4 0,1N, HCl 0,5N, KOH 0,1N, K2Cr2O7 0,1N, Na2S2O3 0,1N,…). Thao tác khi pha dung dịch chuẩn từ ống chuẩn hết sức thận trọng (giảng viên sẽ hướng dẫn minh họa tại Phòng thí nghiệm).  Trường hợp không có ống chuẩn, hoặc mục đích sử dụng không phải để chuẩn độ thì có thể pha dung dịch với nồng độ gần đúng từ chất rắn hay từ dung dịch đậm đặc. Nếu muốn dùng làm dung dịch chuẩn độ thì sau đó phải xác định lại nồng độ với một dung dịch chuẩn đã biết. o Đối với các chất rắn, xác định lượng cân cần lấy để pha từ công thức phân tử. Với các hóa chất tồn tại dạng ngậm nước, cần tính toán theo công thức với số phân tử nước ghi trên nhãn. Bảng 1.1 cho thông tin của một số hóa chất rắn hay gặp. o Đối với một số chất lỏng, nhất là các acid, xác định thể tích dung dịch đậm đặc theo hướng dẫn ở Bảng 1.2. Bảng 1.1. Thông tin một số hóa chất dạng rắn thường gặp Khối lượng phân tử Lượng cân lấy để pha 1 L dung dịch (g) Hóa chất (làm tròn) 1M 1N KOH 56 56 56 NaOH 40 40 40 Na2CO3 106 106 53 K2Cr2O7 294 294 49 Bảng 1.2. Thông tin một số acid thường gặp Khối lượng riêng và nồng độ của dd Số mL lấy để pha Khối đậm đặc 1 L dung dịch Acid lượng phân tử Nồng độ, Nồng độ, d % 1N 1M N M H2SO4 98,1 1,84 98 36,8 18,4 27,2 54,3 HCl 36,5 1,18 36 11,7 11,7 85,5 85,5 HNO3 63,0 1,42 70 15,8 15,8 63,3 63,3 H3PO4 98,0 1,7 85 44,3 14,8 67,6 22,6 4
2.2. Các dung dịch chuẩn khác Trong phân tích môi trường, chúng ta hay gặp công việc chuẩn bị các dung dịch chuẩn để xác định các tác nhân ô nhiễm, ví dụ xác định thông số COD (nhu cầu oxi hóa học, Chemical oxygen demand), các dạng hợp chất dinh dưỡng (N, P). Thông thường, các dung dịch chuẩn này được pha từ các hóa chất tinh khiết, được sấy khô hàng giờ và để nguội trong bình hút ẩm. Điều cần chú ý là tính toán lượng cân phù hợp với dạng nồng độ muốn pha, ví dụ mg-N/L hay mg-NH4Cl/L. Bảng 1.3 cho thông tin chuyển đổi nhanh với một số chất hay gặp. Bảng 1.3. Thông tin một số muối dùng pha dung dịch chuẩn N, P Hợp chất Khối lượng Chuyển từ mg chất/L Hệ số chuyển đổi phân tử sang mg/L tính theo NH4Cl 53,5 N 0,262 (NH4)2SO4 132 N 0,212 NaNO2 69 N 0,203 KNO2 85 N 0,165 KNO3 101 N 0,139 KH2PO4 136 P 0,228 NaH2PO4 120 P 0,258 Ví dụ: muốn pha dung dịch 100 mg-N/L từ (NH4)2SO4 thì cần lấy 100/0,212 = 471,7 mg (NH4)2SO4 pha thành 1 L dung dịch. 2.3. Các thuốc thử và chỉ thị hay gặp  Chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 0,5 g phenolphtalein trong etanol 95% và pha loãng đến 100 mL  Chỉ thị bromocresol xanh: Hòa tan 100 mg bromocresol xanh (dạng muối natri) trong 100 mL nước cất.  Chỉ thị hỗn hợp bromocresol xanh-metyl đỏ: Hòa tan 100 mg bromocresol xanh và 20 mg metyl đỏ trong 100 mL etanol 95% hay 100 mL isopropyl alcol.  Chỉ thị tinh bột: hòa tan 2 g tinh bột tan và 0,2 g acid salicylic trong 100 mL nước cất nóng. Xem thêm các chỉ thị, cách pha và sự chuyển màu ở phụ lục 9. Câu hỏi: 1- Thế nào là một chất gốc? 2- Sử dụng các dụng cụ, thiết bị cần thiết để thực hành pha dung dịch các hóa chất. 500 mL dung dịch NaOH 0,01N 250 mL dung dịch H2SO4 0,1 N 100 mL dung dịch 50 mg-NO2/L từ muối KNO2 100 mL dung dịch 50 mg-N/L từ muối NH4Cl. 5
Bài thực hành số 2. MỘT SỐ KỸ THUẬT LẤY MẪU NƯỚC VÀ MẪU ĐẤT 1. TÓM TẮT LÝ THUYẾT VÀ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM  Lấy mẫu là thu một phần vật chất đại diện cho đối tượng môi trường được nghiên cứu đo đạc. Mẫu được lấy cần đảm bảo tính đại diện. Lượng mẫu được lấy phải vừa đủ nhỏ để tiện cho chuyên chở, vừa đủ lớn cho các mục đích phân tích.  Yêu cầu của mẫu đại diện là các điểm lấy mẫu được quy hoạch có tính hệ thống, quy trình lấy mẫu thích hợp, không bị nhiễm bẩn bởi môi trường xung quanh, không bị nhiễm bẩn chéo. Mẫu được đựng trong chai chứa mẫu phù hợp, được bảo quản đúng quy cách, tuân thủ các yêu cầu QA/QC, có khối lượng đủ để phân tích và có lý lịch, điều kiện lấy mẫu rõ ràng.  Quá trình lấy mẫu có tầm quan trọng cho chất lượng dữ liệu đo cuối cùng, nếu lấy mẫu sai thì dữ liệu đo đạc được không có giá trị, không phản ánh đúng chất lượng môi trường, điều này dẫn đến các kết luận sai lầm và nghiêm trọng hơn sẽ dẫn đến các quyết sách sai lầm.  Các yếu tố ảnh hưởng đến việc lấy mẫu bao gồm: lượng vật chất từ đó mẫu được lấy, trạng thái vật lý của đối tượng được lấy mẫu (đồng nhất, không đồng nhất), các tính chất hóa học của mẫu (hòa tan, dễ bay hơi, hoạt tính hóa học), các điều kiện môi trường xung quanh (nhiệt độ, gió,…) và nồng độ của tác nhân quan tâm.  Các kiểu lấy mẫu: Lấy mẫu có phá vỡ cấu trúc (destructive sampling) –phần mẫu lấy ra khỏi đối tượng môi trường làm thay đổi, phá vỡ tính ổn định, đồng nhất của đối tượng (ví dụ: lấy mẫu nước, mẫu đất, mẫu không khí). Lấy mẫu không phá vỡ cấu trúc đối tượng (nondestructive sampling) – không tách phần mẫu khỏi đối tượng để đo (ví dụ: đo đạc bằng viễn thám, đo bằng các sensor,…).  Mục đích của bài thí nghiệm này là bước đầu hướng dẫn người học thiết kế một chương trình lấy mẫu đơn giản, thực tập một số thao tác, kỹ thuật lấy mẫu nước mặt (nước sông hoặc hồ), nước thải sinh hoạt từ cống thải đô thị và mẫu đất ruộng theo phương thức cấu thành các mẫu đơn. 2. CÁC NỘI DUNG CẦN THIẾT CỦA QUÁ TRÌNH LẤY MẪU  Thiết kế chương trình lấy mẫu (xác định vị trí, tuyến lấy mẫu, số lượng mẫu, tần suất, thời gian lấy mẫu, kỹ thuật, thiết bị lấy mẫu, phương pháp bảo quản, vận chuyển mẫu, QA/QC và an toàn lao động).  Chuẩn bị thiết bị lấy mẫu phù hợp (chọn thiết bị lấy mẫu dễ sử dụng, dễ làm sạch các chất nhiễm bẩn lên thiết bị).  Chuẩn bị dụng cụ chứa mẫu phù hợp (chi phí chấp nhận được, dễ sử dụng, độ sạch đảm bảo, không tương tác với các chất mẫu trong quá trình chuyên chở và bảo quản).  Xử lý sơ bộ mẫu xử lý sơ bộ nhằm bảo toàn được chất phân tích không bị mất đi, di chuyển dễ dàng, không làm hỏng mẫu và bảo quản mẫu được lâu dài.  Ghi chép lập hồ sơ mẫu: o Tên chương trình 6
o Ký hiệu mẫu o Địa điểm lấy mẫu (thôn, xã, huyện, tỉnh, thành phố) o Vị trí lấy mẫu, tọa độ, độ sâu o Thời gian (ngày, giờ, tháng, năm) o Điều kiện thời tiết o Loại mẫu, tình trạng mẫu, dạng tồn tại o Cách lấy mẫu, tiêu chuẩn lấy mẫu o Khối lượng, thể tích mẫu đã lấy o Cách xử lý sơ bộ (nếu có) o Người lấy mẫu, người xác nhận  Bảo quản mẫu nhằm giảm thiểu các thay đổi vật lý, hóa học, sinh học xảy ra trong mẫu từ khi lấy mẫu đến khi phân tích mẫu. Ba nhóm phương pháp bảo quản mẫu thường áp dụng: o Làm lạnh và bảo quản tối o Sử dụng dụng cụ chứa mẫu thích hợp o Thêm hóa chất bảo quản  Vận chuyển mẫu o Kịp thời, bằng các phương tiện phù hợp o Không làm hỏng mẫu, long tróc nhãn, hỏng bao gói o Không gây xáo trộn va đập, nhất là đối với mẫu dễ nổ, dễ cháy o Đáp ứng điền kiện bảo quản mẫu o Phương tiện chuyên chở phải đảm bảo sạch, không làm nhiễm bẩn mẫu  Lưu trữ mẫu 3. THỰC TẬP THU MẪU NƯỚC MẶT, MẪU NƯỚC THẢI ĐÔ THỊ VÀ MẪU ĐẤT RUỘNG 3.1. Thu mẫu nước mặt (nước sông hoặc hồ)  Điểm lấy mẫu nước: dễ tiếp cận, có thể thực hiện thao tác lấy mẫu ở trên cầu để thu mẫu nước giữa dòng, ở độ sâu 50 – 100 cm, cách xa mép bờ nơi chịu tác động của nhiều nguồn thải.  Mẫu nước được lấy có thể sử dụng cho các mục đích thực tập đo đạc các thông số SS/VSS (bài thực hành số 3), độ kiềm (bài thực hành số 4), độ cứng (bài thực hành số 5), oxy hòa tan trong nước (bài thực hành số 6), nhu cầu oxi hóa học (COD, bài thực hành số 7), cân bằng NH3-/NH4+ trong nước (bài thực hành số 8).  Áp dụng kỹ thuật lấy mẫu đơn (mẫu riêng lẻ, gián đoạn được lấy từ một điểm trong một thời gian ngắn (vài giây đến vài phút), chỉ đại diện cho chất lượng nước ở thời điểm và địa điểm lấy mẫu).  Dụng cụ chứa mẫu nước là các chai nhựa thông thường (PE, PET) sạch, đã tráng kỹ bằng nước cất và tráng lại mẫu nước mặt trước khi cho mẫu vào chai có thể tích 1,5 L và 5,0 L.  Thực tập bảo quản mẫu bằng cách làm lạnh đến 4oC bằng cách nhúng trong thùng bảo quản mẫu chuyên dụng có chứa nước đá và muối, hoặc thêm vài mL H2SO4 đậm đặc vào mẫu đến pH
 Đảm bảo an toàn trong suốt quá trình lấy mẫu và vận chuyển mẫu về phòng thí nghiệm. Hình 2.1. Thiết bị lấy mẫu nước ngang 3.2. Thu mẫu nước thải sinh hoạt  Điểm lấy mẫu nước cống thải đô thị dễ tiếp cận, chọn địa điểm có dòng chảy mạnh để đảm bảo pha trộn tốt. Khả năng tiếp cận, sự an toàn và khả năng cung cấp năng lượng là những vấn đề cần chú ý trước tiên khi chọn các vị trị lấy mẫu nước thải.  Mẫu nước được lấy có thể sử dụng cho các mục đích thực tập đo đạc các thông số SS/VSS (bài thực hành số 3), nhu cầu oxi hóa học (COD, bài thực hành số 7), cân bằng NH3-/NH4+ trong nước (bài thực hành số 8), Đánh giá khả năng phân hủy sinh học của nước thải (bài thực hành số 15).  Áp dụng kỹ thuật lấy mẫu đơn.  Dụng cụ lấy mẫu thủ công: xô, muôi, hoặc bình, cốc rộng miệng buộc vào một cái cán có độ dài thích hợp. Thiết bị lấy mẫu được làm bằng vật liệu thích hợp, không làm nhiễu mẫu phân tích.  Dụng cụ chứa mẫu nước là các chai nhựa thông thường (PE, PET) sạch và tráng lại mẫu nước thải trước khi cho mẫu vào chai có thể tích 1,5 L và 5,0 L.  Thực tập bảo quản mẫu bằng cách làm lạnh đến 4oC bằng cách nhúng trong thùng bảo quản mẫu chuyên dụng có chứa nước đá và muối, hoặc thêm vài mL H2SO4 đậm đặc vào mẫu đến pH
Hình 2.2. Dụng cụ lấy mẫu nước thải với các kích thước cán và kiểu cốc, bình đựng khác nhau 3.3. Thu mẫu đất ruộng  Điểm lấy mẫu đất ruộng đang phục vụ canh tác lúa hoặc rau màu.  Dụng cụ lấy mẫu đất thông dụng (Hình 2.3).  Tùy diện tích của mẫu ruộng, tiến hành lấy mẫu đất ở một số điểm (khoảng 5 – 7 điểm) (tham khảo cách lấy của Lê Văn Khoa, 2001) ở độ dày 10 cm, mỗi điểm lấy 0,5 kg, băm nhỏ và trộn đều lại với nhau trên giấy hoặc nilon (trộn càng đều càng tốt). Sau đó dàn mẫu mỏng trên lớp lót, tạo hình vuông và gạch đường chéo chia thành 04 phần. Lấy mẫu đại diện bằng cách chọn 2 phần mẫu ở phần đối diện nhau, trộn đều và lặp lại thao tác dàn mỏng, chia đều và tổ hợp mẫu đối xứng cho đến khi khối lượng mẫu còn 0,5 – 1,0 kg. Cho mẫu vào túi vải hoặc túi nilong (đính kèm phiếu lý lịch mẫu).  Thực tập ghi chép hồ sơ mẫu: nơi lấy mẫu, số điểm, độ sâu, ngày tháng, người lấy mẫu,…  Vận chuyển mẫu về phòng thí nghiệm để làm các thực nghiệm tiếp theo.  Mẫu lấy về PTN được phơi trong không khí, tùy thuộc điều kiện thời tiết quá trình phơi khô diễn ra trong vài ngày. Sau đó, đem mẫu đất đã phơi khô, nhặt hết xác thực vật và sỏi, đá dăm thô, nghiền mịn trong cối sứ và rây qua rây 2 mm. Lượng đất qua rây được chia 2 phần, một phần để xác định thành phần cơ giới của đất; một phần tiếp tục được nghiền và rây qua rây 1 mm để xác định thành phần hóa học thông thường.  Mẫu đất ruộng được lấy có thể sử dụng cho các mục đích thực tập đo đạc một số tính chất hóa lý của đất (bài thực hành số 11), khả năng trao đổi cation của đất (bài thực hành số 12). Hình 2.4. Dụng cụ thông dụng lấy mẫu đất: (a) các kiểu bay (b) lấy mẫu dạng ống 9
Tài liệu tham khảo 1. Lê Văn Khoa (chủ biên) (2001). Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, cây trồng. Nxb Giáo dục, Hà Nội. 2. Tiêu chuẩn việt nam 5999:1995. Chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn lấy mẫu nước thải. Viện tiêu chuẩn chất lượng Việt Nam. 3. Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6663-6:2018. Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 6: Hướng dẫn lấy mẫu nước sông và suối. Viện tiêu chuẩn chất lượng Việt Nam. CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU – HƯỚNG DẪN LẤY MẪU NƯỚC THẢI Câu hỏi: 1- Tại sao phải lấy mẫu? Hãy tìm hiểu và thiết kế một hồ sơ mẫu? 2- Thế nào là một mẫu đại diện? Nêu các cách bảo quản mẫu nước thông dụng. 3- Các chú ý an toàn trong quá trình thu mẫu nước mặt và nước thải. 10
Bài thực hành số 3. CÁC DẠNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI 1. TÓM TẮT LÝ THUYẾT VÀ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM  Chất rắn trong nước và nước thải nằm ở 2 dạng lơ lửng và hòa tan. Các thông số đặc trưng cho các dạng chất rắn trong nước và nước thải gồm: o Tổng chất rắn (Total solids, TS) – là phần chất rắn còn lại sau khi làm bay hơi hết nước ở 103-105°C. o Tổng chất rắn hòa tan (Total dissolved solids, TDS) – là phần chất rắn nằm trong dịch lọc khi lọc mẫu qua giấy lọc tiêu chuẩn. Chất rắn hòa tan chủ yếu là các muối vô cơ. o Chất rắn lơ lửng (Suspended solids, SS) – là phần nằm lại trên giấy lọc khi lọc mẫu qua giấy lọc tiêu chuẩn. o Chất rắn lơ lửng dễ bay hơi (Volatile suspended solids, VSS) – là phần chất rắn lơ lửng bị mất đi khi nung ở nhiệt độ 550oC. Phần này chủ yếu là các các chất hữu cơ. o Chất rắn lơ lửng không bay hơi hay phần tro cặn (Fixed suspended solids, FSS) – là phần còn lại sau khi nung chất rắn lơ lửng ở 550oC. Phần này chủ yếu là các chất vô cơ, chất trơ.  Sự có mặt của các chất rắn hòa tan và lơ lửng trong nước tự nhiên là cần thiết cho các mục đích sử dụng nước và đời sống các sinh vật, tuy nhiên nếu nồng độ vượt quá giới hạn sẽ gây ra các ảnh hưởng bất lợi. Đối với nước mặt và nước thải, nồng độ lớn chất rắn hòa tan hay lơ lửng sẽ ảnh hưởng đến hiệu quả xử lý các thành phần khác.  Nồng độ các dạng chất rắn trong nước được xác định chủ yếu bằng phương pháp trọng lượng theo đúng các định nghĩa nêu trên.  Nồng độ SS đôi khi được quy đổi từ độ đục. Phổ biến hơn, nồng độ TDS được quy đổi từ giá trị độ dẫn điện qua một hệ số chuyển đổi. Dù ưu điểm của cách quy đổi này là có kết quả nhanh chóng so với phương pháp trọng lượng, nhưng các mối liên hệ SS - độ đục, TDS - độ dẫn điện khá phức tạp nên cần được sử dụng thận trọng.  Trong công nghệ xử lý nước bằng bùn hoạt tính, SS hay VSS còn là các đại lượng đặc trưng cho sinh khối của các vi sinh vật.  Mục đích của bài thực hành này là giúp sinh viên biết cách xác định nồng độ SS và VSS, và tìm hiểu mối quan hệ giữa TDS - độ dẫn điện và SS - độ đục; hiểu biết sâu hơn bản chất của các chất rắn trong môi trường nước. 2. MẪU VẬT - DỤNG CỤ - THIẾT BỊ 2.1. Mẫu nước  Có thể sử dụng mẫu nước sông hoaặc nước thải sinh hoạt được chuẩn bị bởi chuyên viên PTN hoặc người học sẽ được hướng dẫn lấy mẫu nước sông hay nước thải ở một cống thải đô thị. 2.2. Dụng cụ  Giấy lọc tiêu chuẩn (glass fiber: 0,45 – 1,2 m).  Bộ lọc chân không (Hình 3.1). 11
 Dĩa cân bằng nhôm  Kẹp chuyên dụng để gắp giấy lọc  Cốc mỏ, ống đong, bình tia nước cất  Bình hút ẩm hoặc buồng hút ẩm 2.3. Thiết bị  Tủ sấy (103-105oC)  Lò nung (550oC).  Cân phân tích (đọc đến 0,1 mg)  Máy đo độ đục  Máy đo độ dẫn điện Giá lọc Giấy lọc Bơm chân không Bình hút Hình 3.1. Bộ lọc chân không, dĩa cân bằng nhôm và giấy lọc tiêu chuẩn. 3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Kiểm tra chai chứa mẫu, lý lịch mẫu nước; nếu mẫu vừa lấy ra từ tủ lạnh thì phải chờ để mẫu đạt nhiệt độ tự nhiên trong phòng. 3.1. Đo độ đục  Tiến hành đo độ đục theo hướng dẫn sử dụng ở máy đo. Đo 3 lần để lấy giá trị trung bình, mỗi lần đo với thể tích mẫu mới. Chú ý khuấy trộn đều mẫu bằng cách đảo chai chứa mẫu vài lần trước khi lấy mẫu vào chai đo. Ghi giá trị độ đục theo NTU mỗi lần đo. 12
3.2. Xác định TSS và VSS  Tiến hành theo trình tự phân tích sau đây: Chuẩn bị giấy lọc Sấy giấy lọc và đĩa nhôm ở 103-105°C trong 1 giờ Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân khối lượng đĩa + giấy lọc (m0, mg) Lọc mẫu Lắp giấy lọc, làm ướt bằng một ít mẫu, mở bơm chân không SS Rót thể tích mẫu xác định vào phễu(*). Khi lọc hết mẫu, tạm dừng lọc, lấy dịch lọc ra cốc để đo độ dẫn điện(**). Lắp phễu vào, lọc tiếp, rửa thành phếu 3 lần, mỗi lần 10 mL nước cất. Lấy giấy lọc có chất rắn cho vào đĩa nhôm. VSS Sấy-làm nguội-cân Sấy đĩa nhôm + giấy lọc trong tủ sấy ở 103-105°C trong 1 giờ Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân khối lượng đĩa + giấy lọc + chất rắn. Lặp lại “sấy-làm nguội-cân” (sấy 30 phút) cho đến khi thay đổi khối lượng không quá 4% so với lượng cân lần trước (m1, mg). Nung-làm nguội-cân Cho đĩa nhôm+giấy lọc+SS vào lò nung đã đạt sẵn 550°C, nung trong 15-20 phút Làm nguội một phần ngoài không khí, rồi trong bình hút ẩm. Cân khối lượng đĩa + giấy lọc + chất rắn. Lặp lại “nung-làm nguội-cân” (nung 10 phút) cho đến khi thay đổi khối lượng không quá 4% so với lượng cân lần trước (m2, mg). Chú ý: Thể tích mẫu là 250 mL hay 500 mL tùy nồng độ SS ước lượng, sao cholượng chất rắn giữ (*) lại trong khoảng 2,5-200 mg. (**) Nên phân tích lặp lại 2 lần và lấy giá trị trung bình. 3.3. Đo độ dẫn điện phần dịch lọc  Tiến hành đo độ dẫn điện phần dịch lọc theo hướng dẫn sử dụng ở máy đo (thang đơn vị S/cm). Chia dịch lọc thành 3 phần và đo 3 lần để lấy giá trị trung bình. 4. TÍNH TOÁN  Từ các giá trị m0, m1, m2 tính nồng độ SS, VSS của mẫu theo mg/L.  Tính hệ số k trong liên hệ: SS (mg/L) = k  Độ đục (NTU)  Tính nồng độ TDS (mg/L) từ hệ số chuyển đổi theo tài liệu tham khảo số 2 (ở phần kết luận). 13
Tài liệu tham khảo 1. APHA, AWWA, WEF (1999). Standard methods for the examination of water and wastewater, 2540 – Solids. 2. Uwidia I. E. and Ukulu H.S. (2013). Studies on electrical conductivity and total dissolved solids concentration in raw domestic wastewater obtained from an estate in Warri, Nigeria. Greener Journal of Physical Sciences, Vol. 3 (3), pp. 110-114. Câu hỏi: 1- Trình bày sơ đồ xác định các dạng chất rắn trong nước và nước thải. Nhận xét về kết quả phân tích SS và VSS của mẫu thí nghiệm. 2- Tìm hiểu công thức liên hệ giữa TDS và độ dẫn điện của nước tự nhiên ở các tài liệu khác. 3- Nguyên tắc đo độ đục (NTU) là gì?. 14
Bài thực hành số 4. ĐỘ KIỀM CỦA NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI 1. TÓM TẮT LÝ THUYẾT VÀ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM  Độ kiềm của nước và nước thải là khả năng trung hòa acid bởi các dạng base hiện diện trong mẫu. Các dạng base chủ yếu trong nước gồm hydroxyl (OH-), bicarbonat (HCO3-), carbonat (CO32-), phosphate (PO43-), silicat (HSiO3-). Độ kiềm được tính theo đơn vị mg CaCO3/L.  Độ kiềm của nước tự nhiên có vai trò quan trọng đối với đời sống các sinh vật trong nước, giúp bảo vệ các sinh vật trước những thay đổi pH đột ngột như khi gặp mưa acid (thể hiện vai trò đệm pH). Đối với nước thải, độ kiềm lớn sẽ giúp ổn định các hệ thống xử lý sinh học, keo tụ, làm mềm nước. Tuy nhiên, độ kiềm lớn trong nước sẽ gây một số bất lợi như tạo vị đắng và dễ gây kết tủa trong đường ống dẫn.  Độ kiềm của nước và nước thải được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với acid. Tùy thuộc vào pH điểm cuối chuẩn độ, phân biệt 2 dạng độ kiềm: + Độ kiềm phenolphtalein là độ kiềm tính được khi chuẩn độ đến pH 8,3. Đây là độ kiềm gây ra chủ yếu do hydroxyl và carbonat. + Độ kiềm tổng là độ kiềm tính được khi chuẩn độ đến pH 4,5. Đây là độ kiềm do tất cả các dạng base, tức carbonat, bicarbonat và hydroxyl (OH-).  Để xác định điểm cuối chuẩn độ, có thể sử dụng máy đo pH hay các chất chỉ thị acid-base. Trong chỉ thị phenolphtalein thường được dùng làm chỉ thị khi chuẩn độ đến pH 8,3 (chỉ thị chuyển màu từ hồng sang không màu). Bromocresol xanh hay hỗn hợp bromocresol xanh-metyl đỏ được sử dụng làm chỉ thị khi chuẩn độ đến pH 4,5 (chỉ thị hỗn hợp sẽ chuyển màu từ xanh sang tím hồng).  Mục đích của bài thí nghiệm giúp người học xác định các loại độ kiềm và thực tập kỹ năng chuẩn độ acid–base. 2. MẪU VẬT - THIẾT BỊ – DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 2.1. Mẫu nước  Được cung cấp bởi Phòng thí nghiệm ở đầu buổi thí nghiệm.  Mẫu nước mặt (nước sông) được bổ sung thêm một số hóa chất tạo độ kiềm. 2.2. Dụng cụ -Thiết bị  Bình tam giác (bình nón) 250 mL  Pipet và bóp cao su.  Bình định mức  Buret chuẩn độ (Hình 4.1).  Máy đo pH.  Ống đong. 15
Hình 4.1. Bố trí hệ chuẩn độ độ kiềm 2.3. Hóa chất 2.3.1. Dung dịch Na2CO3 0,05 N  Sấy 3-5 g Na2CO3 loại tinh khiết cao ở 250°C trong 4 giờ và làm nguội trong bình hút ẩm.  Cân 2,5 g và pha bằng nước cất trong bình định mức đến 1 L (Lưu ý: chỉ sử dụng trong vòng 1 tuần kể từ thời điểm pha). 2.3.2. Dung dịch chuẩn H2SO4 hay HCl 0,1 N  Trường hợp có sẵn ống chuẩn: pha 1 L dung dịch từ ống chuẩn bằng bình định mức.  Trường hợp không có sẵn ống chuẩn: pha 27,2 mL H2SO4 đậm đặc hay 85,5 mL HCl đậm đặc thành 1 L bằng bình định mức. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2CO3 0,05 N ở trên để điều chỉnh đến nồng độ acid 0,1 N. 2.3.3. Dung dịch chuẩn H2SO4 hay HCl 0,02 N  Pha loãng dung dịch chuẩn H2SO4 0,1 N đến 0,02 N.  Pha loãng dung dịch chuẩn HCl 0,1 N đến 0,02 N. 2.3.4. Các chỉ thị  Chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 0,5 g phenolphtalein trong etanol 95% và pha loãng bằng nước cất đến 100 mL.  Chỉ thị bromocresol xanh: Hòa tan 100 mg bromocresol xanh (dạng muối natri) trong 100 mL nước cất.  Chỉ thị hỗn hợp bromocresol xanh-metyl đỏ: Hòa tan 100 mg bromocresol xanh và 20 mg metyl đỏ trong 100 mL etanol 95% hay 100 mL isopropyl alcol. 3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1. Chuẩn bị mẫu và đo pH  Nếu mẫu có chứa chất rắn lơ lửng, phải lọc qua giấy lọc 0,45 hay 1 m.  Đo pH của mẫu bằng máy đo (đã được hiệu chỉnh pH). Nếu pH > 8,3 thì mới tiến hành xác định cả độ kiềm phenolphatalein và độ kiềm tổng (cả 2 bình ở mục 3.2); nếu pH < 8,3 thì không xác định độ kiềm phenolphtalein (bình 1 ở mục 3.2) mà chỉ xác định được độ kiềm tổng (bình thứ hai của mục 3.2). 16
3.2. Xác định độ kiềm  Rót dung dịch chuẩn acid 0,02 N vào buret đến trên vạch zero một ít, mở khóa buret chậm để chỉnh mức acid về vạch zero.  Lấy vào 2 bình tam giác mỗi bình 50 mL mẫu(*)  Thêm vào bình thứ nhất 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein, sẽ xuất hiện màu hồng. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch acid 0,02 N từ buret cho đến khi màu hồng biến mất. Ghi lại thể tích acid đã sử dụng (V1, mL)  Thêm vào bình thứ hai 3-4 giọt chỉ thị hỗn hợp (sẽ xuất hiện màu xanh). Tiến hành chuẩn độ bắng dung dịch acid 0,02 N từ buret cho đến khi màu xanh chuyển sang tím hồng. Ghi lại thể tích acid đã sử dụng (V2, mL).  Lặp lại 3 lần quá trình chuẩn độ nêu trên với các thể tích mẫu mới. Chú ý: (*) Thể tích mẫu có thể lấy lớn hay nhỏ hơn (ví dụ 100 mL hay 25 mL) tùy vào độ kiềm, sao cho thể tích acid tiêu thụ đủ lớn để đọc được trên buret nhưng không quá lớn (nên từ 2 đến 20 mL). 4. TÍNH TOÁN 4.1. Tính độ kiềm phenolphatein Độ kiềm phenolphatein (Alk-P) được tính từ thể tích V1 (mL): V1  0,02  50  1000 Alk-P (mg CaCO3/L) = [4.1] Vmâ  u (Vmẫu: thể tích mẫu lấy để chuẩn độ, mL) 4.2. Tính độ kiềm tổng Độ kiềm tổng (Alk-T) được tính từ thể tích V2 (mL): V1  0,02  50  1000 Alk-T (mg CaCO3/L) = [4.2] Vmâ  u (Vmẫu: thể tích mẫu lấy để chuẩn độ, mL) 4.3. Tính độ kiềm hydroxyl, độ kiềm carbonat và độ kiềm hydrocarbonat Từ pH, độ kiềm tổng và độ kiềm phenolphtalein, tính độ kiềm hydroxyl, độ kiềm carbonat và độ kiềm hydrocarbonat theo các công thức sau (đọc thêm tài liệu tham khảo số 2):  Độ kiềm hydroxid (Alk-OH): Alk-OH (mg CaCO3/L) = 50000 × 10[pH-pKw], với pKw= 15 ở 24°C [4.3]  Độ kiềm carbonate (Alk-CO3): Alk-CO3 (mg CaCO3/L)= 2 × [Alk-P – Alk-OH] [4.4]  Độ kiềm bicarbonate (Alk-HCO3): Alk-HCO3 (mg CaCO3/L) = Alk-T - [Alk-CO3 + Alk-OH] [4.5] 17
Tài liệu tham khảo 1. APHA, AWWA, WEF (1999). Standard methods for the examination of water and wastewater, 2320 – Alkalinity. 2. Huỳnh Ngọc Phương Mai (2006). Hóa Môi trường – Chương 3 – Độ kiềm. Công ty Môi trường Tầm Nhìn Xanh: www.gree-vn.com Câu hỏi: 1- Trình bày vắn tắt khái niệm độ kiềm và vai trò của độ kiềm trong moi trường nước. Nhận xét về kết quả đo độ kiềm của mẫu thí nghiệm. 2- Giải thích công thức tính độ kiềm [4.1] và [4.2] (dẫn dắt cách thiết lập ra công thức). 3- Chỉ thị màu acid-base là gì? Cho một số ví dụ. 18