Khảo sát ảnh hưởng của pH và hàm lượng NaCl đến quá trình chiết xác định kim loại nặng trong nước biển bằng dung môi APDC kết hợp MIBK

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

Thêm vào BST

Báo xấu

46
lượt xem 2
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Nghiên cứu này khảo sát ảnh hưởng của pH và hàm lượng NaCl đến quá trình chiết xác định kim loại nặng trong nước biển bằng dung môi APDC kết hợp MIBK, qua quá trình khảo sát đã tìm ra điều kiện tối ưu nhất trong quá trình chiết kim loại nặng (KLN), trong đó tại giá trị pH = 4 và nồng độ NaCl thấp cho hiệu suất chiết cao đạt từ 80-90%. Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Khảo sát ảnh hưởng của pH và hàm lượng NaCl đến quá trình chiết xác định kim loại nặng trong nước biển bằng dung môi APDC kết hợp MIBK

KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA pH VÀ HÀM LƯỢNG NaCl ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG NƯỚC BIỂN BẰNG DUNG MÔI APDC KẾT HỢP MIBK Lê Thu Thủy, Phạm Phương Thảo (1) Hoàng Thị Nguyệt Minh, Nguyễn Khắc Thành TÓM TẮT Nghiên cứu này chúng tôi đã khảo sát ảnh hưởng của pH và hàm lượng NaCl đến quá trình chiết xác định kim loại nặng trong nước biển bằng dung môi APDC kết hợp MIBK, qua quá trình khảo sát đã tìm ra điều kiện tối ưu nhất trong quá trình chiết kim loại nặng (KLN), trong đó tại giá trị pH = 4 và nồng độ NaCl thấp cho hiệu suất chiết cao đạt từ 80-90%. Khẳng định lại vai trò không thể thiếu của quá trình loại nền và làm giàu chất phân tích trong quá trình phân tích KLN trong nước nói chung và nước biển nói riêng. Từ khóa: Chiết xuất kim loại nặng trong nước biển. Nhận bài: 7/12/2020; Sửa chữa: 20/12/2020; Duyệt đăng: 25/12/2020. 1. Đặt vấn đề Amoni 1 - pyrolidindithiocacbamat (APDC), dung dịch 20 g/ml; Hòa tan 2,0 g APDC trong nước. Thêm Việc phân tích KLN trong nước biển là một việc làm nước cho đến 100 ml và lắc. Lọc dung dịch nếu có chất khá khó khăn vì KLN trong môi trường nước nhiễm kết tủa. Nếu dung dịch có màu, tiến hành tinh lọc bằng mặn và nước mặn khá đa dạng về số lượng cũng như chiết lặp lại với MIBK cho đến khi dung dịch trở nên hàm lượng, trong đó 4 nhóm nguyên tố As, Cd, Cr không màu. và Pb thường được quan tâm trong các nghiên cứu vì chúng có độc tính cao và tồn tại khá phổ biến [1,2]. Các kim loại, các dung dịch chuẩn tương ứng với Để định lượng chúng đòi hỏi thiết bị phân tích phải có 1,000 g/l. độ nhạy cao và ổn định. Hiện nay, phương pháp thích 2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến khả năng hợp cho yêu cầu xác định lượng vết các ion kim loại chiết KLN trong nước biển này được sử dụng nhiều nhất là AAS và ICP. Tuy có độ Để nghiên cứu ảnh hưởng của pH tới khả năng chiết nhạy cao nhưng cả hai phương pháp này thường bị ảnh KLN trong nước biển, nhóm nghiên cứu đã hiệu chỉnh hưởng nghiêm trọng bởi nền muối khi áp dụng cho với độ pH lần lượt là pH = 2.5, pH= 3.5 và pH = 4 và nước nhiễm mặn và nước mặn. Đề loại trừ ảnh hưởng tiến hành dựa trên quy trình chiết KLN theo TCVN này, các quy trình phân tích thường áp dụng kỹ thuật 6193: 1996 Tiêu chuẩn Việt Nam về chất lượng nước chiết nhằm loại bỏ nền mẫu cũng như làm giàu chất - Xác định Coban, Niken, Đồng, Kẽm, Cadimi và Chì - phân tích giúp mở rộng khả năng ứng dụng của thiết Phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa [3], bị phân tích. lần lượt với quy trình tiến hành như sau: 2. Thực nghiệm - Cho 25 ml dung dịch kim loại vào bình tam giác (hàm lượng NaC 20g/l) . 2.1. Hóa chất - Thêm 1 ml dung dịch HCl 1M. Axit nitric, C = 1,4 g/ml - Thêm 1.5 ml dung dịch APDC. Natri hidroxit, C(NaOH) = 2,5 mol/l; Hoà tan 100 g natri hidroxit trong nước và pha loãng tới 1 lít. - Thêm 2.5 ml dung môi MIBK. Axit clohidric, C(HCl) = 0,3 mol/l; Hoà tan 25 ml axit - Thêm 5 ml dung dịch NaCl. clohidric đậm đặc (C = 1,19 g/ml) với nước và pha - Hiệu chỉnh pH tương ứng lần lượt là pH = 2.5; loãng tới 1 lít. pH= 3.5 và pH = 4 tại mỗi thí nghiệm. Metyl - isobutylketon (MIBK) 1 Trường ĐH Tài nguyên và Môi trường Hà Nội 32 Chuyên đề IV, tháng 12 năm 2020
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC VÀ ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ - Chuyển hỗn hợp dung dịch thu được vào bình Bảng 3.1. Ảnh hưởng của pH = 2.5 đến khả năng chiết chiết 60 ml, lắc mạnh trong 2 phút. STT Tên dung Trước khi Sau khi Hiệu suất - Để yên 1 giờ. dịch kim chiết (ppb) chiết (ppb) (%) loại - Sau 1 giờ, dung dịch thu được phân thành 2 lớp: 1 Cr (VI) 198.6 130.47 66.59 dung dịch hữu cơ bên trên và dung dịch nền muối bên 2 Cd 206.72 142.63 69.00 dưới. 3 As (III) 235.26 174.58 74.21 - Thực hiện chiết lần 1, thu phần dung dịch hữu cơ 4 Pb 231.7 168.47 72.71 bên trên, chuyển vào bình định mức 10 ml. - Thêm 1 ml dung dịch MIBK vào phần dung dịch Bảng 3.2. Ảnh hưởng của pH = 3.5 đến khả năng chiết bên dưới của bình chiết, chuyển lại dung dịch mới vào STT Tên dung Trước khi Sau khi Hiệu suất bình chiết, lắc mạnh, để yên. dịch kim chiết (ppb) chiết (ppb) (%) - Thực hiện chiết lần hai với dung dịch mới, thu loại phần dung dịch hữu cơ chuyển vào trong bình định 1 Cr (VI) 198.6 158.34 80.81 mức 10 ml trước đó. 2 Cd 206.72 138.56 67.03 - Thêm 5 ml dung dịch HNO3 vào bình định mức 10 3 As (III) 235.26 178.71 75.96 ml chứa dung dịch hữu cơ, chuyển dung dịch vào bình 4 Pb 231.7 150.48 64.95 định mức, lắc mạnh, để yên Bảng 3.3. Ảnh hưởng của pH = 4 đến khả năng chiết - Thực hiện chiết lần ba, thu dung dịch bên dưới của STT Tên dung Trước khi Sau khi Hiệu suất bình chiết, chuyển vào bình định mức 10 ml, định mức dịch kim chiết (ppb) chiết (ppb) (%) dung dịch trong bình bằng HNO3. Phần dung dịch này loại dùng để xác định KLN. 1 Cr (VI) 198.6 179.58 91.66 2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaCl đến 2 Cd 206.72 182.27 88.17 khả nặng chiết KLN trong nước biển 3 As (III) 235.26 205.87 87.51 Để nghiên cứu ảnh hưởng của nền muối đến khả 4 Pb 231.7 204.83 88.40 năng chiết KLN, chúng tôi đã sử dụng dung dịch NaCl có nồng độ lần lượt là 10 g NaCl/l, 20 g NaCl/l, 30 g Từ Bảng 3.1, Bảng 3.2 và Bảng 3.3 ta thấy, tại pH NaCl/l. = 4, hiệu suất chiết cao hơn hẳn so với hiệu suất chiết tại pH = 2.5. Kết quả này cũng trùng với kết quả của Quy trình các bước như sau: Hoàng Thị Quỳnh Diệu và Lê Thị Vinh [1,2], As (III) + Cho 25 ml dung dịch kim loại có nồng độ sau tạo phức tốt nhất với pH = 4 Cr (VI) tạo phức tốt với độ định mức trên vào bình tam giác có hàm lượng lần lượt pH từ 3.5 ÷ 5, trong khi đó Cr (III) chỉ tạo phức tốt với 10 g NaCl/l, 20 g NaCl/l, 30 g NaCl/l. độ pH từ 4.5 ÷ 5. Do đó, để chiết đồng thời cả 2 dạng + Thêm 1 ml dung dịch HCl 1M. Cr (III) và Cr (VI) khỏi nền mẫu, chúng tôi chỉnh pH = 4.5, tiếp theo sẽ chỉnh pH = 4 để As (III) tạo phức tốt + Thêm 1.5 ml dung dịch APDC nồng độ 2 g/100 ml. nhất. + Thêm 2.5 ml dung môi MIBK. 3.2. Đánh giá ảnh hưởng của NaCl đến quy trình + Chuyển hỗn hợp dung dịch thu được vào bình chiết xác định KLN chiết 60 ml, lắc mạnh trong 2 phút. Nhóm nghiên cứu tiếp tục tiến hành thí nghiệm + Các bước tiếp theo làm tương tự như nghiên cứu nghiên cứu ảnh hưởng của NaCl đến quy trình chiết ảnh hưởng của pH đến khả năng chiết. xác định KLN tại pH = 4. Thí nghiệm trên mẫu giả định có các hàm lượng NaCl, hàm lượng các kim loại lần 3. Kết quả và thảo luận lượt là: Cr (VI): 200 ppb; Cd: 200 ppb; As (III): 250; Pb: 250 ppb. 3.1. Đánh giá ảnh hưởng của pH đến quy trình Như vậy, theo các kết quả thu được thể hiện ở Bảng chiết xác định KLN 3.4; Bảng 3.5 và Bảng 3.6, ta có thể thấy kết quả cho Đánh giá ảnh hưởng của pH đến quá trình chiết xác hiệu suất chiết KLN gần như xấp xỉ nhau tại các giá trị định KLN trong nước biển tại các giá trị pH = 2.5, pH thay đổi của nồng độ NaCl. Có thể thấy, với nồng độ = 3.5 và pH = 4, các kết quả đo được trên máy AAS như 10 g NaCl/l, 20 g NaCL/l và 30 g NaCL đã phân tích sau: trong quá trình chiết vẫn cho hiệu suất chiết cao. Như Chuyên đề IV, tháng 12 năm 2020 33
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của nền muối với nồng độ 10 g NaCl/l STT Tên dung Trước khi Sau khi Hiệu suất dịch kim chiết (ppb) chiết (ppb) (%) loại 1 Cr (VI) 193.8 153.54 79.23 2 Cd 205.7 160.24 77.90 3 As (III) 240.24 187.36 77.99 4 Pb 235.71 178.42 75.69 Bảng 3.5. Ảnh hưởng của nền muối với nồng độ 20 g NaCl/l STT Tên dung Trước khi Sau khi Hiệu suất dịch kim chiết (ppb) chiết (ppb) (%) loại ▲Hình 3.1. Biểu đồ thể hiện hiệu suất chiết KLN trong nước biển 1 Cr (VI) 193.8 156.63 80.82 Từ Bảng trên, có thể thấy hiệu suất chiết các KLN 2 Cd 205.7 155.27 75.48 khá cao. Dao động từ 80 % đến 95 %, trong đó khả 3 As (III) 240.24 190.54 79.31 năng chiết của Cadimi là cao hiệu suất lên tới 90% 4 Pb 235.71 174.52 74.04 hàm lượng kim loại trong mẫu khá thấp (Cr: 5.56 ppb; Cd: 0.07 ppb; As: 7.86 ppb; Pb: 1.37 ppb) nằm trong Bảng 3.6. Ảnh hưởng của nền muối với nồng độ 30 g NaCl/l mức cho phép của các Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về STT Tên dung Trước khi Sau khi Hiệu suất nguồn nước của Bộ TN&MT Việt Nam về chất lượng dịch kim chiết (ppb) chiết (ppb) (%) nước biển. loại 4. Kết luận 1 Cr (VI) 193.8 157.31 81.17 Từ việc phân tích các mẫu KLN, nhóm nghiên cứu 2 Cd 205.7 150.34 73.09 chúng tôi đã tìm ra được điều kiện để chiết được các 3 As (III) 240.24 184.65 76.86 kim loại Cr, Cd, As và Pb với hiệu suất cao nhất có thể. 4 Pb 235.71 170.76 72.44 Đã tìm ra được điều kiện phù hợp để thực hiện chiết vậy chúng tôi nhận định rằng quy trình chiết phù hợp các KLN trong nước biển, cụ thể là tại pH = 4 và nồng với phân tích hàm lượng ion kim loại Cr, Cd, As và Pb độ NaCl thấp, kết quả này cũng phù hợp với nghiên nồng độ NaCl thấp rất ít ảnh hưởng đến kết quả phân cứu của các tác giả trước [2,4]. tích KLN. Quy trình chiết đồng thời các kim loại Cr, Cd, As, Pb trong nước biển bằng kỹ thuật AAS và đo ICP đã 3.3. Ứng dụng để chiết KLN trong nước biển Quy xây dựng thành công. Kết quả phân tích hàm lượng Nhơn KLN trong mẫu khá thấp (Cr < 6 ppb; Cd < 0.1 ppb; As Nhóm tác giả đã chuẩn bị 3 mẫu nước biển tại 3 vị < 8 ppb; Pb < 2 pp) và khẳng định lại vai trò không thể trí khác nhau của biển ven bờ Quy Nhơn (ký hiệu mẫu thiếu của quá trình loại nền và làm giàu chất phân tích NB1, NB2) quy trình chiết tương tự như trên, tại pH = trong quá trình phân tích KLN trong nước nói chung 4, hàm lượng NaCl là 22,5 g/l. Kết quả thu được như và nước biển nói riêng■ Hình 3.1. TÀI LIỆU THAM KHẢO tích tại các trạm quan trắc Nha Trang, Vũng Tàu và Rạch Giá (1998-2014)”, Tuyển tập nghiên cứu biển, tập 21, số 1, 1. Hoàng Thị Quỳnh Diệu. Nghiên cứu quy trình chiết đồng trang 32-40. thời As. Cd. Cr và Pb trong nước nhiễm mặn và phân tích 3. TCVN 6193: 1996 (ISO 8288: 1986 (E) – Chất lượng nước bằng phổ hấp thu nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS). – Xác định Coban, Niken, Đồng, Kẽm, Cadimi và Chì – Tạp chí phát triển KH&CN. 2014. Phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. 2. Lê Thị Vinh, Nguyễn Hồng Thu, Dương Trọng Kiểm, Phạm 4. Nguyễn Văn Tho, Bùi Thị Nga (2009), “Sự ô nhiễm As, Hữu Tâm, Phạm Hồng Ngọc, Lê Hùng Phú, Võ Trần Tuấn Cd trong trầm tích, đất và nước tại vùng ven biển tỉnh Cà Linh (2015), “Hàm lượng các kim loại nặng trong trầm Mau”, Tạp chí Khoa học, số 12, trang 15-24. 34 Chuyên đề IV, tháng 12 năm 2020
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC VÀ ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ RESEARCH ON EFFECTING OF PH VALUE AND NaCl CONCENTRA- TION TO EXTRACT AND DETERMINE HEAVY METALS IN SEAWA- TER USING APDC COMPLEX COMBINED MIBK SOLVENT Le Thu Thuy, Pham Phuong Thao, Hoang Thi Nguyet Minh, Nguyen Khac Thanh Hanoi University of Natural Resources and Environment ABSTRACT In research, we surveyed the effect of pH value and NaCl concentration to determine heavy metals in seawater using APDC complex combined MIBK solvent. In this investigation, we have found the most optimal conditions in the heavy metal extraction process, which the pH value = 4 and a low concentration of NaCl give high extraction efficiency from 80-90%. Reasserted the indispensable role of matrix removal and enrichment of analytes in the analysis of heavy metals in seawater. Key words: Extract heavy metal in the seawater. Chuyên đề IV, tháng 12 năm 2020 35