i
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
VÕ TRIỀU KHẢI
TỔNG HỢP NANO KẼM OXÍT
CÓ KIỂM SOÁT HÌNH THÁI
VÀ MỘT SỐ ỨNG DỤNG
Chuyên ngành: Hóa lý thuyết và Hóa lý
Mã số: 62 44 01 19
LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
1. GS. TS. TRẦN THÁI HÒA
2. TS. ĐINH QUANG KHIẾU
HU
Ế, 201
4
ii
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan, đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và kết
quả nghiên cứu trong luận án này là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử
dụng và chưa từng được công bố trong bất kỳ một công trình nào khác.
Tác giả
Võ Triều Khải
iii
LỜI CẢM ƠN
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc tới Giáo sư, Tiến sĩ Trần Thái
Hòa và Tiến sĩ Đinh Quang Khiếu, những người Thầy tâm huyết đã tận tình giúp đỡ,
hướng dẫn, động viên khích lệ cũng như dành thời gian trao đổi và định hướng cho tôi
trong quá trình thực hiện luận án.
Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu Trường Đại học Khoa học – Đại học
Huế, Ban Giám đốc Đại học Huế, Ban Giám hiệu trường Cao đẳng Kinh tế - Kỹ thuật
Quảng Nam đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong thời gian thực hiện luận án.
Tôi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm Khoa Hóa, phòng Đào tạo Sau đại
học trường Đại học Khoa học – Đại học Huế, Bộ môn Hóa lý, Bộ môn Phân tích, Bộ
môn Vô cơ, Bộ môn Hữu cơ cùng các Thầy giáo, Cô giáo thuộc Khoa Hóa trường Đại
học Khoa học – Đại học Huế đã tạo điều kiện rất thuận lợi cho tôi trong suốt quá trình
thực hiện luận án.
Tôi xin chân thành cảm ơn TS. Nguyễn Hải Phong, PGS. TS Nguyễn Văn Hiếu,
PGS. TS. Nguyễn Xuân Nghĩa, TS. Lê Văn Khu, TS. Đỗ Hùng Mạnh, TS. Nguyễn Đức Thọ,
TS. Nguyễn Văn Hải, ThS. Đỗ Thị Thoa, ThS. Nguyễn Cửu Tố Quang, ThS. Phan Thị
Kim Thư đã giúp đỡ tôi phân tích đặc trưng các mẫu thực nghiệm trong luận án này.
Cuối cùng, Tôi chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè và đồng nghiệp đã động
viên, giúp đỡ trong suốt quá trình làm việc để tôi hoàn thành luận án này.
Huế, tháng 5 năm 2014
Võ Triều Khải
iv
MỤC LỤC
Trang phụ bìa....................................................................................................................i
Lời cam đoan .................................................................................................................. ii
Lời cảm ơn..................................................................................................................... iii
Mục lục .......................................................................................................................... iv
Danh mục các ký hiệu và các chữ viết tắt ................................................................... viii
Danh mục các bảng..........................................................................................................x
Danh mục các hình ...................................................................................................... xiii
Danh mục các sơ đồ.......................................................................................................xx
MỞ ĐẦU.........................................................................................................................1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU.......................................................................4
1.1. TỔNG HỢP VẬT LIỆU ZnO KÍCH THƯỚC NANO.............................................5
1.2. TỔNG HỢP VẬT LIỆU ZnO PHA TẠP La (La – ZnO).......................................11
1.3. ỨNG DỤNG ZnO và La – ZnO TRONG XÚC TÁC QUANG HÓA
PHÂN HỦY PHẨM NHUỘM......................................................................................14
1.4. ỨNG DỤNG La – ZnO LÀM CẢM BIÊN KHÍ....................................................20
1. 4.1. Cơ sở lý thuyết................................................................................................20
1.4.2. Tổng quan một số kết quả nghiên cứu cảm biến khí H2, NH3, C2H5OH bằng vật liệu
bán dẫn trong những năm gần đây ....................................................................................23
1.5. ỨNG DỤNG ZnO BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC..........................................................28
CHƯƠNG 2. MỤC TIÊU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU....33
2.1. MỤC TIÊU .............................................................................................................33
2.2. NỘI DUNG.............................................................................................................33
2.3. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ..............................................33
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X ............................................................................33
2.3.2. Hiển vi điện tử quét .........................................................................................36
2.3.3. Hiển vi điện tử truyền qua...............................................................................37
v
2.3.4. Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X.....................................................37
2.3.5. Phổ Raman.......................................................................................................39
2.3.6. Phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến......................................................41
2.3.7. Phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến ......................................................................42
2.3.8. Đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ...........................................................43
2.3.9. Phương pháp phân tích nhiệt...........................................................................44
2.3.10. Phương pháp giải hấp theo chương trình nhiệt độ ........................................45
2.3.11. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) .........................................46
2.3.12. Phương pháp von – ampe hòa tan anot..........................................................47
2.3.13. Phương pháp phân tích thống kê ...................................................................52
2.4. THỰC NGHIỆM ....................................................................................................52
2.4.1. Hóa chất...........................................................................................................52
2.4.2. Phương pháp thực nghiệm...............................................................................53
2.4.2.1. Phương pháp tổng hợp ZnO trong hệ kẽm acetate – dung dịch
ethanol dùng hexamethylenetetramine (HM) làm
chất tạo môi trường kiềm .....................................................................53
2.4.2.2. Phương pháp tổng hợp ZnO pha tạp La................................................54
2.4.2.3. Phương pháp tổng hợp ZnO trong hệ kẽm acetate – ethanol dùng
KOH/NaOH làm chất tạo môi trường kiềm .........................................55
2.4.2.4. Phương pháp xác định hoạt tính xúc tác ...............................................55
2.4.2.5. Phương pháp đo COD ...........................................................................56
2.4.2.5. Phương pháp xác định điểm đẳng điện .................................................57
2.4.2.6. Phương pháp đo cảm biến khí...............................................................57
2.4.2.7. Biến tính điện cực GC bằng ZnO dạng đĩa lục lăng .............................60
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN..............................................................62
3.1. TỔNG HỢP KIỂM SOÁT HÌNH THÁI MICRO/NANO ZnO TỪ
DẠNG ĐĨA ĐẾN DẠNG QUE TRONG HỆ KẼM ACETATE – ETHANOL –
NƯỚC DÙNG CHẤT HEXAMETHYLENETETRAMINE (HM)
