Luận văn:Nghiên cứu chiết tách hợp chất tanin từ vỏ cây thông caribe và ứng dụng làm chất chống ăn mòn kim loại

Chia sẻ: Nhung Thi | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:26

Thêm vào BST

Báo xấu

170
lượt xem 47
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tham khảo luận văn - đề án 'luận văn:nghiên cứu chiết tách hợp chất tanin từ vỏ cây thông caribe và ứng dụng làm chất chống ăn mòn kim loại', luận văn - báo cáo, thạc sĩ - tiến sĩ - cao học phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Luận văn:Nghiên cứu chiết tách hợp chất tanin từ vỏ cây thông caribe và ứng dụng làm chất chống ăn mòn kim loại

1 B GIÁO D C VÀ ĐÀO T O Đ I H C ĐÀ N NG *** DƯ TH ÁNH LIÊN NGHIÊN C U CHI T TÁCH H P CH T TANIN T V CÂY THÔNG CARIBE VÀ NG D NG LÀM CH T CH NG ĂN MÒN KIM LO I Chuyên ngành: HÓA H U CƠ Mã s : 60 44 27 TÓM T T LU N VĂN TH C SĨ KHOA H C Đà N ng, 2010
2 Công trình ñư c hoàn thành t i Đ I H C ĐÀ N NG *** Ngư i hư ng d n khoa h c : PGS.TS. Lê T H i Ph n bi n 1 : PGS.TS. Đào Hùng Cư ng Ph n bi n 2 : TS. Nguy n Th Bích Tuy t Lu n văn ñư c b o v t i H i ñ ng ch m lu n văn t t nghi p th c sĩ Hóa H u Cơ h p t i Đ i h c Đà N ng ngày 26 tháng 10 năm 2010 * Có th tìm hi u lu n văn t i: - Trung tâm Thông tin - H c li u, Đ i h c Đà N ng - Thư vi n Trư ng Đ i h c Sư Ph m, Đ i h c Đà N ng.
3 M Đ U 1. LÝ DO CH N Đ TÀI Ch ng ăn mòn kim lo i là m t lĩnh v c thu hút s quan tâm c a h u h t m i qu c gia trên th gi i. Có nhi u phương pháp ñ ch ng ăn mòn kim lo i, trong ñó vi c s d ng các ch t c ch như cromat, photphat, nitrit, …cũng ñã mang l i hi u qu ñáng k . Tuy nhiên, các ch t c ch này thư ng gây ô nhi m môi trư ng. Vì v y, công ngh ch ng ăn mòn m i hư ng ñ n vi c s d ng các ch t c ch s ch, thân thi n v i môi trư ng ñang ñư c các nhà khoa h c chú tr ng. Trên th gi i, ngư i ta bi t ñ n tanin là m t h p ch t polyphenol có nhi u ng d ng ñ c bi t: làm dư c ph m, dùng trong công ngh thu c da, làm b n màu, làm ch t c ch ăn mòn kim lo i … Các nhà nghiên c u ñã ch ng minh r ng các gi i pháp tanin chi t xu t t th c v t có th ñư c s d ng như ch ng các ch t ăn mòn. Vì th , chúng tôi ch n ñ tài “Nghiên c u chi t tách h p ch t tanin t v cây thông Caribe và ng d ng làm ch t c ch ăn mòn kim lo i” v i nhi m v : - Đánh giá kh năng tách tanin t v cây thông Caribe. - ng d ng tanin làm ch t c ch ăn mòn kim lo i. 2. Đ I TƯ NG VÀ PH M VI NGHIÊN C U Đ i tư ng: Cây thông Caribe- Đà N ng. Ph m vi nghiên c u: Nghiên c u quy trình chi t tách tanin, kh o sát các y u t nh hư ng ñ n quá trình chi t tách và kh o sát kh năng c ch ăn mòn kim lo i trong môi trư ng NaCl 3,5%; HCl. 3. M C ĐÍCH VÀ N I DUNG NGHIÊN C U - Xây d ng qui trình chi t tách và nghiên c u các y u t nh hư ng ñ n quá trình chi t tách tanin c a v cây thông Caribe - Nghiên c u ng d ng tanin c a v cây thông Caribe làm ch t c ch ăn mòn kim lo i và làm l p lót cho màng sơn 4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U
4 4.1. Phương pháp nghiên c u lý thuy t 4.2. Phương pháp nghiên c u th c nghi m - Phương pháp phân tích ñ nh tính tanin - Phương pháp xác ñ nh ñ m, hàm lư ng ch t h u cơ - Phương pháp chi t - Phương pháp Lowenthal ñ nh lư ng tanin - Phương pháp ph IR - Phương pháp ph HPLC/MS - Phương pháp xác ñ nh dòng ăn mòn - Phương pháp ch p SEM - Phương pháp x lí s li u. 5. Ý NGHĨA KHOA H C VÀ TH C TI N C A Đ TÀI 5.1. Ý nghĩa khoa h c - Xác ñ nh các ñi u ki n t i ưu c a quá trình tách chi t tanin t v cây thông Caribe. - Kh o sát ng d ng ch ng ăn mòn kim lo i c a tanin. 5.2. Ý nghĩa th c ti n - Tìm hi u các ng d ng quan tr ng c a tanin. - Nâng cao giá tr s d ng c a cây thông Caribe trong ñ i s ng. 6. C U TRÚC LU N VĂN M ñ u Chương 1: T ng quan lý thuy t Chương 2: N i dung và phương pháp nghiên c u Chương 3: K t qu và th o lu n K t lu n và ki n ngh Tài li u tham kh o
5 CHƯƠNG 1: T NG QUAN LÝ THUY T 1.1. T NG QUAN V TANIN [[5], 8], [9], [10], [15], [16], [18], [19], [20], [21], 1.1.1. Khái ni m Tanin ñư c ñ nh nghĩa là nh ng h p ch t polyphenol có trong th c v t, có v chát. Phân t lư ng tanin ph n l n n m trong kho ng 500 - 5.000 ñvc Khi ñun ch y Tanin trong môi trư ng ki m thư ng thu ñư c nh ng ch t sau: OH OH OH OH HO OH OH OH OH OH OH HO OH COOH COOH Pyrocatechin Axitpyrocatechic Pyrogallol Acid gallic Phloroglucin Tanin có trong v , trong g , trong lá và trong qu c a nh ng cây như s i, sú, v t, ñư c…Đ c bi t m t s tanin l i ñư c t o thành do b nh lý khi m t vài lo i sâu chích vào cây ñ ñ tr ng t o nên “Ngũ b i t ”. M t s lo i ngũ b i t ch a ñ n 50% - 70% tanin. 1.1.2. Phân lo i Hóa h c c a tanin r t ph c t p và không ñ ng nh t. Tanin có th chia làm 2 lo i chính: tanin th y phân ñư c hay còn g i tanin pyrogallic và tanin ngưng t hay còn g i là tanin pyrocatechic. 1.1.2.1. Tanin pyrogallic: Là nh ng este c a gluxit, thư ng là glucozơ v i m t hay nhi u axit trihiñroxibenzencacboxylic. 1.1.2.2. Tanin pyrocatechic: Tanin nhóm này ñư c t o thành do s ngưng t t các ñơn v flavan-3-ol ho c flavan 3,4-diol. 1.1.3. Tính ch t và ñ nh tính tanin Tanin có v chát, tan ñư c trong nư c, ki m loãng, c n, glyxerol và axeton.
6 Ph n ng Stiasny (ñ phân bi t 2 lo i Tanin Tanin b oxi hóa hoàn toàn dư i tác d ng c a KMnO4 ho c h n h p cromic trong môi trư ng axit. 1.1.4. Công d ng c a Tanin - Kh năng ch ng oxi hóa - Kh năng liên k t v i protein - Kh năng t o phưc v i kim lo i. 1.1.5. Tình hình nghiên c u và s d ng tanin hi n nay Trên th gi i: tanin ñư c ng d ng r ng rãi trong nhi u lĩnh v c. Vi t Nam: ti m năng khai thác tanin r t l n nhưng vi c nghiên c u và hi u qu s d ng v n chưa cao 1.1.6. Nh ng th c v t ch a nhi u tanin Các loài: sú, v t, chè, ñư c, keo lá tràm, s n, thông, trúc ñào, khoai lang, ñ u trôm, ñào l n h t … 1.2. T NG QUAN V TH C V T [29], [30], [31], [32], [33] 1.2.1. Sơ lư c h 1.2.2. Sơ lư c chi, phân h Thông 1.2.2.1. Chi, phân h Thông 1.2.2.2. M t s loài Thông Vi t Nam 1.2.3. Gi i thi u cây thông Caribe 1.2.3.1. Đ c ñi m th c v t c a cây thông Caribe 1.2.3.2. Đ c ñi m sinh thái c a cây thông Caribe 1.2.3.3. Ngu n g c và phân b 1.2.3.4. Giá tr c a cây thông Caribe 1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHI T TÁCH H P CH T H U CƠ [1], [5], [6], [19], [21], [25] 1.3.1. Phương pháp chưng c t 1.3.2. Phương pháp chi t
7 1.3.3. Phương pháp k t tinh 1.3.4. Phương pháp s c ký 1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH H P CH T H U CƠ CƠ [1], [2], [5], [6], [11], [13], [14], [17], [22], [25] 1.4.1. Phương pháp phân tích ph h ng ngo i (IR ) 1.4.1.1. Cơ s v t lý 1.4.1.2. Phương pháp chu n b m u ghi ph h ng ngo i 1.4.1.3. ng d ng c a ph h ng ngo i trong hóa h c a, Xác ñ nh c u trúc phân t b, Phân tích ñ nh tính 1.4.2. Phương pháp s c ký 1.4.2.1. Gi i thi u v phương pháp s c ký 1.4.2.2. Nguyên t c c a s tách trong s c ký 1.4.2.3. Các ñ i lư ng ñ c trưng c a quá trình s c ký S phân b Th i gian lưu (tRi Th tích lưu gi (VRi Đĩa s c ký: 1.4.2.4. Phương pháp s c ký l ng cao áp (HPLC) 1.5. NGHIÊN C U B M T M U VÀ PHƯƠNG PHÁP CH P SEM [37] 1.6. Đ I CƯƠNG V ĂN MÒN VÀ B O V KIM LO I [3], [4], [7], [8], [15], [20], [21] 1.6.1. Đ nh nghĩa 1.6.2. Phân lo i ăn mòn kim lo i 1.6.2.1. D a vào cơ ch c a quá trình ăn mòn kim lo i, ngư i ta chia ăn mòn kim lo i thành 3 lo i như sau: ăn mòn sinh h c, ăn mòn hóa h c, ăn mòn ñi n hóa.
8 1.6.2.2. D a vào ñ c trưng c a môi trư ng ăn mòn kim lo i, ngư i ta chia ăn mòn kim lo i thành 4 lo i như sau: ăn mòn khí quy n khi b m t kim lo i có hơi nư c ngưng t , ăn mòn bi n, ăn mòn trong môi trư ng axit, trung tính ho c ki m, ăn mòn dòng dò. 1.6.2.3. D a vào ñ c trưng phá h y kim lo i, ngư i ta chia kim lo i thành 4 lo i như sau: ăn mòn ñ u, ăn mòn khu trú, ăn mòn Galvani, ăn mòn n t. 1.6.3. Cơ s nhi t ñ ng c a ăn mòn ñi n hóa h c 1.6.4. Đ ng h c c a ăn mòn ñi n hóa 1.6.4.1. T c ñ ăn mòn 1.6.4.2. Th ăn mòn 1.6.5. Gi n ñ Pourbaix c a s ăn mòn s t 250C 1.6.6. Các y u t nh hư ng t i s ăn mòn ñi n hóa 1.6.7. Ăn mòn thép trong nư c sông và nư c bi n 1.6.7.1. Thành ph n c a nư c sông và nư c bi n 1.6.7.2. Sơ lư c v thép CT3 Thép CT3 thu c nhóm thép ch t lư ng thư ng, C là Cacbon, T là thép, “3” là gi i h n b n ch u kéo t i thi u (kg/mm2). B ng 1.1: Thành ph n (%) các nguyên t trong thép CT3 Thành Fe C Mn Si P S Ni Cu ph n % 98,88 0,06 0,25 0,12 0,04 0,05 0,3 0,3 1.6.7.3. Ăn mòn thép trong nư c 1.6.8. Các phương pháp b o v kim lo i kh i ăn mòn 1.6.8.1. Phương pháp x lí b m t 1.6.8.2. Phương pháp b o v ñi n hóa a, Cơ s c a phương pháp b o v ñi n hóa b, Phương pháp b o v catôt
9 * Phương pháp b o v catod b ng anôt hi sinh: (B o v b ng protector) * Phương pháp b o v catôt b ng dòng ñi n catôt c, Phương pháp b o v anôt 1.6.9. B o v kim lo i b ng ch t c ch Ch t c ch ăn mòn kim lo i là ch t mà khi thêm 1 lư ng nh vào môi trư ng thì t c ñ ăn mòn ñi n hóa c a kim lo i và h p kim gi m ñi r t l n. Cơ c u tác d ng c a ch t c ch là ngăn c n quá trình anôt, catôt hay t o màng. 1.6.9.1. Khái ni m ch t c ch 1.6.9.2. Tác d ng c a ch t c ch 1.6.9.3. Ch t c ch catôt 1.6.9.4. Ch t c ch anôt K t lu n: Có nhi u ch t c ch ñư c s d ng ñ ch ng ăn mòn kim lo i. Tuy nhiên, các ch t c ch như cromat, photphat, nitrit, … thư ng gây ô nhi m môi trư ng. Vì v y, hư ng s d ng các ch t c ch s ch, thân thi n v i môi trư ng ñang ñư c các nhà khoa h c quan tâm. Đó là lý do chúng tôi ti n hành nghiên c u tính ch t c ch ăn mòn thép CT3 c a dung d ch tanin tách t v cây thông Caribe trong môi trư ng NaCl 3,5% và môi trư ng axit.
10 CHƯƠNG 2 N I DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U 2.1. Đ NH TÍNH XÁC Đ NH TANIN V CÂY THÔNG CARIBE [4], [10], [16] 2.1.1. Nguyên li u Sau khi ti n hành thu v cây thông Caribe, ñem r a s ch, thái nh , s y khô sau ñó xay thành b t m n. 2.1.2. Đ nh tính chung S d ng thu c th FeCl3 ñ xác ñ nh s có m t c a tanin. 2.1.3. Đ nh tính phân bi t 2 lo i Tanin D a vào ph n ng Stiasny (thu c th Stiasny: formol + HCl). 2.2. XÁC Đ NH M T S CH TIÊU HÓA LÝ C A M U B T V THÔNG CARIBE [29], [34], [35] 2.2.1. Xác ñ nh ñ m 2.2.2. Xác ñ nh hàm lư ng h u cơ t ng b ng phương pháp tro hóa m u 2.3. Đ NH LƯ NG TANIN B NG PHƯƠNG PHÁP LOWENTHAL Nguyên t c: Oxi hóa Tanin b ng dd ch KMnO4 v i ch th là sunfoindigo. 2.4. NGHIÊN C U CÁC QUÁ TRÌNH CHI T TÁCH TANIN C A V CÂY THÔNG CARIBE [5], [20], [27]. Ti n hành nghiên c u nh hư ng các y u t sau ñ n quá trình chi t tách tanin: th i gian, nhi t ñ ; t l nguyên li u r n: dung môi l ng; t l nư c : etanol. 2.5. PHÂN TÍCH S N PH M TANIN R N TÁCH T V CÂY THÔNG CARIBE [2], [6], [14], [22], [25]. Chúng tôi ti n hành tách Tanin r n theo cách như sau: Cách 1: Chi t b ng dung môi nư c 800C.
11 Cách 2: Chi t b ng dung môi nư c: etanol t l 1:1 800C. Trong 2 trư ng h p, dung d ch sau khi chi t ñư c x lí v i clorofom ñ lo i t p ch t sau ñó cho qua ph u chi t ñ lo i tư ng clorofom, d ch chi t còn l i ñem c t ñ n khô. Sau ñó ti n hành ño ph h ng ngo i (IR) và s c ký l ng cao áp (HPLC) c a 2 m u Tanin r n tách ñư c theo 2 cách trên. 2.6. NGHIÊN C U TÍNH CH T C CH ĂN MÒN KIM LO I C A TANIN V CÂY THÔNG CARIBE [3], [5], [7], [12], [23], [24], [26] 2.5.1. Thi t b ño Chúng tôi s d ng thi t b ño PGS - HH3. Ch ñ ño: - T c ñ quét th là 30mV/s - Kho ng quét th : + T -1.0V ñ n -0.2V trong môi trư ng NaCl 3,5% + T -0.6V ñ n -0.2V trong môi trư ng axit HCl. 2.5.2. Đi n c c Đi n c c làm vi c ñư c ch t o t thép CT3, di n tích b m t là 2 1cm , ph n còn l i ñư c b c b i nh a epoxy. Đi n c c Ag/AgCl ñư c dùng làm ñi n c c so sánh và ñi n c c ñ i là ñi n c c Platin (Pt). 2.5.3. Hóa ch t Các hóa ch t s d ng:NaCl 3,5%., ddHCl v i các n ng ñ 0,1M; 0,2M; 0,3M; 0,5M và 1M, dd Na2CO3 30mg/l.,dd tanin v i các n ng ñ 50mg/l; 60mg/l; 70mg/l; 80mg/l; 90mg/l; 100mg/l. 2.5.4. Phương pháp chu n b b m t 2.5.5. Phương pháp nghiên c u b ng cách xây d ng ñư ng cong phân c c Xây d ng ñư ng cong phân c c b ng chương trình Potention Dynamic.
12 CHƯƠNG 3 K T QU VÀ TH O LU N 3.1. Đ NH TÍNH TANIN 3.1.1. Đ nh tính chung Ph n ng v i thu c th FeCl3, cho dd có màu xanh ñen xanh Có tannin (polyphenol) Ph n ng v i gelatin - mu i, th y có k t t a bông tr ng xu t hi n → Có Tanin. 3.1.2. Đ nh tính phân bi t 2 lo i Tanin Trong v cây thông Caribe ch a c 2 lo i Tanin Pyrogallic và Tanin Pyrocatechic. 3.2. K T QU XÁC Đ NH CÁC CH S V T LÍ C A M U B T V THÔNG CARIBE 3.2.1. Đ m (W%) K t qu xác ñ nh ñ m c a b t v thông khô trình bày b ng 3.1. B ng 3.1. Đ m c a m u b t v thông khô STT mo(g) m1(g) m2(g) m(g) W(%) 1 30,055 15.000 43,483 1,212 8.08 2 29,674 15,000 43.353 1.320 8.80 3 28,175 15,000 41.841 1,334 8,89 W = 8.59 T b ng 3.1: ñ m trung bình c a m u b t v thông khô là 8,59%. 3.2.2. Hàm lư ng h u cơ t ng c ng (Hc%) K t qu phân tích hàm lư ng h u cơ ñư c trình bày b ng 3.2
13 B ng 3.2. Hàm lư ng h u cơ t ng c ng c a v thông Caribe STT mo (g) m1 (g) m3(g) m4(g) m5(g) Hc% 1 30,055 15.000 20,42 0,61 12,59 83,11 2 29,674 15,000 19,12 0,53 12,63 84,20 3 28,175 15,000 20,84 0,49 12,97 86,47 Hc = 84,59 T b ng 3.2 xác ñ nh ñư c hàm lư ng h u cơ t ng c ng trung bình là 84,59%, ph n còn l i có th t n t i dư i d ng mu i kim lo i. 3.3. NH HƯ NG C A M T S Y U T Đ N QUÁ TRÌNH CHI T TÁCH TANIN T V CÂY THÔNG CARIBE 3.3.1. nh hư ng c a nhi t ñ và th i gian K t qu ñư c trình bày b ng 3.3 B ng 3.3. nh hư ng c a nhi t ñ và th i gian ñ n hi u su t tách tanin STT Th i gian a(ml) b(ml) (ph) 20 40 50 60 70 0 t ( C) 1 1.35 1.45 1.65 1.70 1.75 0,6 50 R(%) 10.91 12.37 15.28 16.00 16.73 2 1.60 1.70 1.80 1.85 1.85 0,6 60 R(%) 14.55 16.00 17.46 18.18 18.18 3 1.75 1.90 2.00 2.00 2.05 0,6 70 R(%) 16.73 18.91 20.37 20.37 21.10 4 1.80 2.00 2.15 2.15 2.15 0,6 80 R(%) 17.46 20.37 22.55 22.55 22.55 5 1.80 1.95 2.10 2.10 2.10 0,6 90 R(%) 17.46 19.64 21.82 21.82 21.82
14 V y hi u su t tách tanin cao nh t nhi t ñ 800, th i gian 50ph. 3.3.2. nh hư ng c a t l nư c etanol Cân 1 gam nguyên li u khô, d ng b t, ñun cách th y nhi t ñ 0 80 C v i 50 ml dung môi, kh o sát s ph thu c t l dung môi nư c: etanol v i th i gian chi t là 50 phút. K t qu th c nghi m trình bày b ng 3.4. B ng 3.4. nh hư ng c a t l nư c: etanol ñ n quá trình chi t tách tanin STT T l nư c: etanol b (ml) a (ml) X (%) 1 60:0 0,6 2.10 21.82 2 50:10 0,6 2.35 24.00 3 40:20 0,6 2.45 25.46 4 30:30 0,6 2.60 29.10 5 20:40 0,6 2.60 29.10 6 10:50 0,6 2.50 27.64 7 0:60 0,6 2.35 25.46 V y t l nư c: etanol = 1:1 thu ñư c lư ng tanin l n nh t 3.3.3. nh hư ng c a t l nguyên li u r n: dung môi l ng Cân 1 gam nguyên li u, kích thư c b t, ñun sôi v i dung môi nư c: etanol = 50% : 50% trong th i gian 50 phút. Thay ñ i th tích dung môi t 10 ml ñ n 70 ml. K t qu th c nghi m ñư c trình bày b ng 3.5.
15 B ng 3.5. nh hư ng c a t l nguyên li u r n: dung môi l ng STT Th tích dung môi (ml) b (ml) a (ml) X (%) 1 10 0,6 1.95 19.64 2 20 0,6 2.25 24.00 3 30 0,6 2.40 26.19 4 40 0,6 2.50 27.64 5 50 0.6 2.55 28.37 6 60 0.6 2.65 29.82 7 70 0.6 2.65 29.82 V y, t l 1 gam nguyên li u: 60 ml dung môi là t i ưu. Tóm l i: Đi u ki n t i ưu cho quá trình chi t tách tanin t v cây thông Caribe là: nhi t ñ 800C, th i gian 50 phút, t l th tích nư c: etanol =50% : 50%, t l r n: l ng = 1 gam : 60 ml. V i ñi u ki n này thì lư ng tanin thu ñư c b ng 29.82% so v i lư ng nguyên li u khô. 3.4. PHÂN TÍCH S N PH M TANIN R N 3.4.1. Tách tanin r n Sau khi x lí v thông Caribe b ng dung môi chi t, thì trong d ch chi t, ngoài tanin còn có tinh d u, pigment và polisacarit… Đ tách t p ch t, d ch chi t ñư c x lí v i nhi u l n v i clorofom. Sau khi tách tư ng clorofom thì d ch chi t còn l i tanin. Cô c n d ch chi t thu ñư c tanin r n. 3.4.2. Đánh giá hi u qu tách t p ch t c a cloroform Ti n hành song song: Cân 1g tanin r n thu ñư c trong m i trư ng h p trên, cho vào bình ñ nh m c 250ml. Đ nh lư ng b ng PP Lowenthal. M i l n chu n ñ dùng 10ml dung d ch trên. K t qu ñư c trình bày b ng 3.6
16 B ng 3.6. Hàm lư ng tanin trong m u tanin r n Đu i C2H50H:H2O Đu i H2O b(ml) a (ml) a(ml) 0,6 7,05 6,75 R(%) 93,84 89,48 V V y quá trình tách t p ch t b ng cloroform khá hi u qu , tách ñư c lư ng l n t p ch t.Vi c s d ng cloroform ñ tách t p ch t t dung môi h n h p C2H5OH:H2O cho hi u qu t t hơn 4,36% so v i tách t dung môi nư c. 3.4.3. Ph IR c a m u tanin r n Sau khi tinh ch thu ñư c tanin r n, ti n hành ño ph IR c a 2 m u tanin tách ñư c trong 2 dung môi khác nhau (nư c và ancol:nư c). B ng 3.7. K t qu phân tích ph IR T n s , cm-1 Lo i dao ñ ng T n s , cm-1 Lo i dao ñ ng 3380 -OH 1144 -C-O-C 1690 C=O 1095 -C-O-C 1610 C=C thơm 1034 C-O 1515 C=C thơm 819 CH benzen th para 1448 C=C thơm 763 CH thơm 1230 =C-O-C Đi u này cho th y, tanin tách t v thông Caribe có các nhóm ch c phù h p v i các công th c c a tanin ñã ñư c công b , tanin tách chi t theo 2 cách trên có các t n s dao ñ ng không khác nhau nhi u, ñi u ñó ch ng t có th dùng dung môi H2O ho c h n h p C2H5OH:H2O ñ tách tanin ñ u phù h p, không làm thay ñ i c u trúc hay bi n tính tanin.
17 3.4.4. Phân tích s c kí l ng cao áp ghép kh i ph (HPLC-MS) Ti n hành phân tích HPLC-MS m u tanin trong dung môi metanol-H20, k t qu trình bày hình 3.8. Hình 3.8. K t qu s c kí HPLC-MS T k t qu ph IR và ph HPLC-MS, ph MS c a các c u t ng v i các th i gian lưu khác nhau; k t h p v i m t s d li u v ph chu n c a m t s h p ch t tanin t thư vi n ph cho phép d ñoán s có m t c a m t s h p ch t thu c lo i tanin ñư c trình bày trong b ng 3.7.
18 B ng 3.8. Các h p ch t tanin trong v thông Caribe C ut Công th c c u t o OH 1. Rettime: 4.8 min O OH [ M +3H ]+ = 415 ; M = 412 HO O CTPT: C21H16O9 OH OH 4’-0 -pyrogallo eriodictyol OH O 2. Rettime: 15 min OH [ M + 2H ]+ = 412 ; M = 410 O CTPT: C22H18O8 OH O 3-0 -(p-hidroxy) benzoic catechin HO O OH OH OH 3. Rettime: 15.6 min O [ M + H ]+ = 533 ; M = 532 HO O CTPT: C28H20O11 OH 5-0 - galoyl - 4’-(p - hidroxy) phenyl eriodictyol O O O HO OH OH OH 4. Rettime: 20.9 min OH [M + Na + 2H]+ = 497 ; M =472 HO O CTPT: C22H16O12 OH OH 3 - 0 - galoyl epigallo catechin O OH OH O O OH 5. Rettime: 22.2 min [M + Na + H ]+ = 338 ; M = 314 HO O CTPT: C9H10O6 HO OH 3,4,5,6,7- penta hydroxy OH OH benzodihydropyran
19 HO OH 6. Rettime: 23.1 min [M + 3H ]+ = 477; M = 474 OH CTPT: C21H14O13 HO OH O 3-0 -(3-0-galoyl) galoyl gallic O O OH HO O O OH 7. Rettime: 23.6 min OH [M + H]+ = 415 ; M = 414 OH O CTPT: C21H18O9 OH 3-0-pyrocatechin-gallo HO O OH catechin OH OH OH 8. Rettime: 24.2 min; M = 610 OH CTPT: C29H22O15 O HO O 3,5-di - 0-galoyl O OH O epigallo catechin HO OH OH HO O OH OH OH 9. Rettime: 26.1 min HO OH [M + H ]+ = 637 ; M = 636 OH CTPT: C27H24O18 HO OH 1,3,5-digaloyl glucose O O O HO HO O O HO O OH HO O
20 3.5. NGHIÊN C U TÍNH CH T C CH ĂN MÒN KIM LO I C A TANIN R N TÁCH T V CÂY THÔNG CARIBE 3.5.1. Kh năng c ch ăn mòn thép CT3 trong môi trư ng NaCl 3.5%. 3.5.1.1. nh hư ng c a th i gian ngâm thép trong dung d ch tanin ñ n tính ch t c ch ăn mòn: Đi n c c thép CT3 ñư c ngâm trong dung d ch tanin 100mg/l v i các th i gian là 10ph, 15ph, 20ph, 25ph, 30ph, 40ph. Sau ñó ti n hành ño ñư ng cong phân c c c a thép CT3 trong dung d ch NaCl 3,5%. K t qu thu ñư c trình bày b ng 3.9. B ng 3.9. Giá tr ñi n tr phân c c (Rp), dòng ăn mòn (icorr) và hi u qu c ch Z (%) theo th i gian ngâm thép Th i gian ngâm Rp (Ohm) icorr (mA/cm2) Z (%) (ph) 0 73.1849 8.9124E-0002 10 117.5525 5.5486E-0002 37.74 15 131.5284 4.9590E-0002 44.35 20 237.6402 2.7447E-0002 69.88 25 187.0909 3.4863E-0002 60.88 30 150.1012 4.3450E-0002 50.25 40 114.8799 5.6777E-0002 41.87 T b ng 3.9 cho th y, th i gian t i ưu ngâm thép trong trong dd tanin là 20ph và ñ t hi u qu c ch là 69.88 % Nguyên nhân c ch ăn mòn thép CT3 c a polyphenol là do polyphenol có ch a nhóm -OH, -C=O vòng benzen, nên khi polyphenol b h p ph lên b m t thép thì các eletron chưa liên k t c a các nhóm -OH, -C=O có th liên k t v i các obitan d còn tr ng c a s t