Luận văn:Nghiên cứu chiết tách hợp chất tanin từ vỏ cây thông caribe và ứng dụng làm chất chống ăn mòn kim loại

Chia sẻ: Nhung Thi | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:26

0
116
lượt xem
44
download

Luận văn:Nghiên cứu chiết tách hợp chất tanin từ vỏ cây thông caribe và ứng dụng làm chất chống ăn mòn kim loại

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tham khảo luận văn - đề án 'luận văn:nghiên cứu chiết tách hợp chất tanin từ vỏ cây thông caribe và ứng dụng làm chất chống ăn mòn kim loại', luận văn - báo cáo, thạc sĩ - tiến sĩ - cao học phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Luận văn:Nghiên cứu chiết tách hợp chất tanin từ vỏ cây thông caribe và ứng dụng làm chất chống ăn mòn kim loại

  1. 1 B GIÁO D C VÀ ĐÀO T O Đ I H C ĐÀ N NG *** DƯ TH ÁNH LIÊN NGHIÊN C U CHI T TÁCH H P CH T TANIN T V CÂY THÔNG CARIBE VÀ NG D NG LÀM CH T CH NG ĂN MÒN KIM LO I Chuyên ngành: HÓA H U CƠ Mã s : 60 44 27 TÓM T T LU N VĂN TH C SĨ KHOA H C Đà N ng, 2010
  2. 2 Công trình ñư c hoàn thành t i Đ I H C ĐÀ N NG *** Ngư i hư ng d n khoa h c : PGS.TS. Lê T H i Ph n bi n 1 : PGS.TS. Đào Hùng Cư ng Ph n bi n 2 : TS. Nguy n Th Bích Tuy t Lu n văn ñư c b o v t i H i ñ ng ch m lu n văn t t nghi p th c sĩ Hóa H u Cơ h p t i Đ i h c Đà N ng ngày 26 tháng 10 năm 2010 * Có th tìm hi u lu n văn t i: - Trung tâm Thông tin - H c li u, Đ i h c Đà N ng - Thư vi n Trư ng Đ i h c Sư Ph m, Đ i h c Đà N ng.
  3. 3 M Đ U 1. LÝ DO CH N Đ TÀI Ch ng ăn mòn kim lo i là m t lĩnh v c thu hút s quan tâm c a h u h t m i qu c gia trên th gi i. Có nhi u phương pháp ñ ch ng ăn mòn kim lo i, trong ñó vi c s d ng các ch t c ch như cromat, photphat, nitrit, …cũng ñã mang l i hi u qu ñáng k . Tuy nhiên, các ch t c ch này thư ng gây ô nhi m môi trư ng. Vì v y, công ngh ch ng ăn mòn m i hư ng ñ n vi c s d ng các ch t c ch s ch, thân thi n v i môi trư ng ñang ñư c các nhà khoa h c chú tr ng. Trên th gi i, ngư i ta bi t ñ n tanin là m t h p ch t polyphenol có nhi u ng d ng ñ c bi t: làm dư c ph m, dùng trong công ngh thu c da, làm b n màu, làm ch t c ch ăn mòn kim lo i … Các nhà nghiên c u ñã ch ng minh r ng các gi i pháp tanin chi t xu t t th c v t có th ñư c s d ng như ch ng các ch t ăn mòn. Vì th , chúng tôi ch n ñ tài “Nghiên c u chi t tách h p ch t tanin t v cây thông Caribe và ng d ng làm ch t c ch ăn mòn kim lo i” v i nhi m v : - Đánh giá kh năng tách tanin t v cây thông Caribe. - ng d ng tanin làm ch t c ch ăn mòn kim lo i. 2. Đ I TƯ NG VÀ PH M VI NGHIÊN C U Đ i tư ng: Cây thông Caribe- Đà N ng. Ph m vi nghiên c u: Nghiên c u quy trình chi t tách tanin, kh o sát các y u t nh hư ng ñ n quá trình chi t tách và kh o sát kh năng c ch ăn mòn kim lo i trong môi trư ng NaCl 3,5%; HCl. 3. M C ĐÍCH VÀ N I DUNG NGHIÊN C U - Xây d ng qui trình chi t tách và nghiên c u các y u t nh hư ng ñ n quá trình chi t tách tanin c a v cây thông Caribe - Nghiên c u ng d ng tanin c a v cây thông Caribe làm ch t c ch ăn mòn kim lo i và làm l p lót cho màng sơn 4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U
  4. 4 4.1. Phương pháp nghiên c u lý thuy t 4.2. Phương pháp nghiên c u th c nghi m - Phương pháp phân tích ñ nh tính tanin - Phương pháp xác ñ nh ñ m, hàm lư ng ch t h u cơ - Phương pháp chi t - Phương pháp Lowenthal ñ nh lư ng tanin - Phương pháp ph IR - Phương pháp ph HPLC/MS - Phương pháp xác ñ nh dòng ăn mòn - Phương pháp ch p SEM - Phương pháp x lí s li u. 5. Ý NGHĨA KHOA H C VÀ TH C TI N C A Đ TÀI 5.1. Ý nghĩa khoa h c - Xác ñ nh các ñi u ki n t i ưu c a quá trình tách chi t tanin t v cây thông Caribe. - Kh o sát ng d ng ch ng ăn mòn kim lo i c a tanin. 5.2. Ý nghĩa th c ti n - Tìm hi u các ng d ng quan tr ng c a tanin. - Nâng cao giá tr s d ng c a cây thông Caribe trong ñ i s ng. 6. C U TRÚC LU N VĂN M ñ u Chương 1: T ng quan lý thuy t Chương 2: N i dung và phương pháp nghiên c u Chương 3: K t qu và th o lu n K t lu n và ki n ngh Tài li u tham kh o
  5. 5 CHƯƠNG 1: T NG QUAN LÝ THUY T 1.1. T NG QUAN V TANIN [[5], 8], [9], [10], [15], [16], [18], [19], [20], [21], 1.1.1. Khái ni m Tanin ñư c ñ nh nghĩa là nh ng h p ch t polyphenol có trong th c v t, có v chát. Phân t lư ng tanin ph n l n n m trong kho ng 500 - 5.000 ñvc Khi ñun ch y Tanin trong môi trư ng ki m thư ng thu ñư c nh ng ch t sau: OH OH OH OH HO OH OH OH OH OH OH HO OH COOH COOH Pyrocatechin Axitpyrocatechic Pyrogallol Acid gallic Phloroglucin Tanin có trong v , trong g , trong lá và trong qu c a nh ng cây như s i, sú, v t, ñư c…Đ c bi t m t s tanin l i ñư c t o thành do b nh lý khi m t vài lo i sâu chích vào cây ñ ñ tr ng t o nên “Ngũ b i t ”. M t s lo i ngũ b i t ch a ñ n 50% - 70% tanin. 1.1.2. Phân lo i Hóa h c c a tanin r t ph c t p và không ñ ng nh t. Tanin có th chia làm 2 lo i chính: tanin th y phân ñư c hay còn g i tanin pyrogallic và tanin ngưng t hay còn g i là tanin pyrocatechic. 1.1.2.1. Tanin pyrogallic: Là nh ng este c a gluxit, thư ng là glucozơ v i m t hay nhi u axit trihiñroxibenzencacboxylic. 1.1.2.2. Tanin pyrocatechic: Tanin nhóm này ñư c t o thành do s ngưng t t các ñơn v flavan-3-ol ho c flavan 3,4-diol. 1.1.3. Tính ch t và ñ nh tính tanin Tanin có v chát, tan ñư c trong nư c, ki m loãng, c n, glyxerol và axeton.
  6. 6 Ph n ng Stiasny (ñ phân bi t 2 lo i Tanin Tanin b oxi hóa hoàn toàn dư i tác d ng c a KMnO4 ho c h n h p cromic trong môi trư ng axit. 1.1.4. Công d ng c a Tanin - Kh năng ch ng oxi hóa - Kh năng liên k t v i protein - Kh năng t o phưc v i kim lo i. 1.1.5. Tình hình nghiên c u và s d ng tanin hi n nay Trên th gi i: tanin ñư c ng d ng r ng rãi trong nhi u lĩnh v c. Vi t Nam: ti m năng khai thác tanin r t l n nhưng vi c nghiên c u và hi u qu s d ng v n chưa cao 1.1.6. Nh ng th c v t ch a nhi u tanin Các loài: sú, v t, chè, ñư c, keo lá tràm, s n, thông, trúc ñào, khoai lang, ñ u trôm, ñào l n h t … 1.2. T NG QUAN V TH C V T [29], [30], [31], [32], [33] 1.2.1. Sơ lư c h 1.2.2. Sơ lư c chi, phân h Thông 1.2.2.1. Chi, phân h Thông 1.2.2.2. M t s loài Thông Vi t Nam 1.2.3. Gi i thi u cây thông Caribe 1.2.3.1. Đ c ñi m th c v t c a cây thông Caribe 1.2.3.2. Đ c ñi m sinh thái c a cây thông Caribe 1.2.3.3. Ngu n g c và phân b 1.2.3.4. Giá tr c a cây thông Caribe 1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHI T TÁCH H P CH T H U CƠ [1], [5], [6], [19], [21], [25] 1.3.1. Phương pháp chưng c t 1.3.2. Phương pháp chi t
  7. 7 1.3.3. Phương pháp k t tinh 1.3.4. Phương pháp s c ký 1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH H P CH T H U CƠ CƠ [1], [2], [5], [6], [11], [13], [14], [17], [22], [25] 1.4.1. Phương pháp phân tích ph h ng ngo i (IR ) 1.4.1.1. Cơ s v t lý 1.4.1.2. Phương pháp chu n b m u ghi ph h ng ngo i 1.4.1.3. ng d ng c a ph h ng ngo i trong hóa h c a, Xác ñ nh c u trúc phân t b, Phân tích ñ nh tính 1.4.2. Phương pháp s c ký 1.4.2.1. Gi i thi u v phương pháp s c ký 1.4.2.2. Nguyên t c c a s tách trong s c ký 1.4.2.3. Các ñ i lư ng ñ c trưng c a quá trình s c ký S phân b Th i gian lưu (tRi Th tích lưu gi (VRi Đĩa s c ký: 1.4.2.4. Phương pháp s c ký l ng cao áp (HPLC) 1.5. NGHIÊN C U B M T M U VÀ PHƯƠNG PHÁP CH P SEM [37] 1.6. Đ I CƯƠNG V ĂN MÒN VÀ B O V KIM LO I [3], [4], [7], [8], [15], [20], [21] 1.6.1. Đ nh nghĩa 1.6.2. Phân lo i ăn mòn kim lo i 1.6.2.1. D a vào cơ ch c a quá trình ăn mòn kim lo i, ngư i ta chia ăn mòn kim lo i thành 3 lo i như sau: ăn mòn sinh h c, ăn mòn hóa h c, ăn mòn ñi n hóa.
  8. 8 1.6.2.2. D a vào ñ c trưng c a môi trư ng ăn mòn kim lo i, ngư i ta chia ăn mòn kim lo i thành 4 lo i như sau: ăn mòn khí quy n khi b m t kim lo i có hơi nư c ngưng t , ăn mòn bi n, ăn mòn trong môi trư ng axit, trung tính ho c ki m, ăn mòn dòng dò. 1.6.2.3. D a vào ñ c trưng phá h y kim lo i, ngư i ta chia kim lo i thành 4 lo i như sau: ăn mòn ñ u, ăn mòn khu trú, ăn mòn Galvani, ăn mòn n t. 1.6.3. Cơ s nhi t ñ ng c a ăn mòn ñi n hóa h c 1.6.4. Đ ng h c c a ăn mòn ñi n hóa 1.6.4.1. T c ñ ăn mòn 1.6.4.2. Th ăn mòn 1.6.5. Gi n ñ Pourbaix c a s ăn mòn s t 250C 1.6.6. Các y u t nh hư ng t i s ăn mòn ñi n hóa 1.6.7. Ăn mòn thép trong nư c sông và nư c bi n 1.6.7.1. Thành ph n c a nư c sông và nư c bi n 1.6.7.2. Sơ lư c v thép CT3 Thép CT3 thu c nhóm thép ch t lư ng thư ng, C là Cacbon, T là thép, “3” là gi i h n b n ch u kéo t i thi u (kg/mm2). B ng 1.1: Thành ph n (%) các nguyên t trong thép CT3 Thành Fe C Mn Si P S Ni Cu ph n % 98,88 0,06 0,25 0,12 0,04 0,05 0,3 0,3 1.6.7.3. Ăn mòn thép trong nư c 1.6.8. Các phương pháp b o v kim lo i kh i ăn mòn 1.6.8.1. Phương pháp x lí b m t 1.6.8.2. Phương pháp b o v ñi n hóa a, Cơ s c a phương pháp b o v ñi n hóa b, Phương pháp b o v catôt
  9. 9 * Phương pháp b o v catod b ng anôt hi sinh: (B o v b ng protector) * Phương pháp b o v catôt b ng dòng ñi n catôt c, Phương pháp b o v anôt 1.6.9. B o v kim lo i b ng ch t c ch Ch t c ch ăn mòn kim lo i là ch t mà khi thêm 1 lư ng nh vào môi trư ng thì t c ñ ăn mòn ñi n hóa c a kim lo i và h p kim gi m ñi r t l n. Cơ c u tác d ng c a ch t c ch là ngăn c n quá trình anôt, catôt hay t o màng. 1.6.9.1. Khái ni m ch t c ch 1.6.9.2. Tác d ng c a ch t c ch 1.6.9.3. Ch t c ch catôt 1.6.9.4. Ch t c ch anôt K t lu n: Có nhi u ch t c ch ñư c s d ng ñ ch ng ăn mòn kim lo i. Tuy nhiên, các ch t c ch như cromat, photphat, nitrit, … thư ng gây ô nhi m môi trư ng. Vì v y, hư ng s d ng các ch t c ch s ch, thân thi n v i môi trư ng ñang ñư c các nhà khoa h c quan tâm. Đó là lý do chúng tôi ti n hành nghiên c u tính ch t c ch ăn mòn thép CT3 c a dung d ch tanin tách t v cây thông Caribe trong môi trư ng NaCl 3,5% và môi trư ng axit.
  10. 10 CHƯƠNG 2 N I DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U 2.1. Đ NH TÍNH XÁC Đ NH TANIN V CÂY THÔNG CARIBE [4], [10], [16] 2.1.1. Nguyên li u Sau khi ti n hành thu v cây thông Caribe, ñem r a s ch, thái nh , s y khô sau ñó xay thành b t m n. 2.1.2. Đ nh tính chung S d ng thu c th FeCl3 ñ xác ñ nh s có m t c a tanin. 2.1.3. Đ nh tính phân bi t 2 lo i Tanin D a vào ph n ng Stiasny (thu c th Stiasny: formol + HCl). 2.2. XÁC Đ NH M T S CH TIÊU HÓA LÝ C A M U B T V THÔNG CARIBE [29], [34], [35] 2.2.1. Xác ñ nh ñ m 2.2.2. Xác ñ nh hàm lư ng h u cơ t ng b ng phương pháp tro hóa m u 2.3. Đ NH LƯ NG TANIN B NG PHƯƠNG PHÁP LOWENTHAL Nguyên t c: Oxi hóa Tanin b ng dd ch KMnO4 v i ch th là sunfoindigo. 2.4. NGHIÊN C U CÁC QUÁ TRÌNH CHI T TÁCH TANIN C A V CÂY THÔNG CARIBE [5], [20], [27]. Ti n hành nghiên c u nh hư ng các y u t sau ñ n quá trình chi t tách tanin: th i gian, nhi t ñ ; t l nguyên li u r n: dung môi l ng; t l nư c : etanol. 2.5. PHÂN TÍCH S N PH M TANIN R N TÁCH T V CÂY THÔNG CARIBE [2], [6], [14], [22], [25]. Chúng tôi ti n hành tách Tanin r n theo cách như sau: Cách 1: Chi t b ng dung môi nư c 800C.
  11. 11 Cách 2: Chi t b ng dung môi nư c: etanol t l 1:1 800C. Trong 2 trư ng h p, dung d ch sau khi chi t ñư c x lí v i clorofom ñ lo i t p ch t sau ñó cho qua ph u chi t ñ lo i tư ng clorofom, d ch chi t còn l i ñem c t ñ n khô. Sau ñó ti n hành ño ph h ng ngo i (IR) và s c ký l ng cao áp (HPLC) c a 2 m u Tanin r n tách ñư c theo 2 cách trên. 2.6. NGHIÊN C U TÍNH CH T C CH ĂN MÒN KIM LO I C A TANIN V CÂY THÔNG CARIBE [3], [5], [7], [12], [23], [24], [26] 2.5.1. Thi t b ño Chúng tôi s d ng thi t b ño PGS - HH3. Ch ñ ño: - T c ñ quét th là 30mV/s - Kho ng quét th : + T -1.0V ñ n -0.2V trong môi trư ng NaCl 3,5% + T -0.6V ñ n -0.2V trong môi trư ng axit HCl. 2.5.2. Đi n c c Đi n c c làm vi c ñư c ch t o t thép CT3, di n tích b m t là 2 1cm , ph n còn l i ñư c b c b i nh a epoxy. Đi n c c Ag/AgCl ñư c dùng làm ñi n c c so sánh và ñi n c c ñ i là ñi n c c Platin (Pt). 2.5.3. Hóa ch t Các hóa ch t s d ng:NaCl 3,5%., ddHCl v i các n ng ñ 0,1M; 0,2M; 0,3M; 0,5M và 1M, dd Na2CO3 30mg/l.,dd tanin v i các n ng ñ 50mg/l; 60mg/l; 70mg/l; 80mg/l; 90mg/l; 100mg/l. 2.5.4. Phương pháp chu n b b m t 2.5.5. Phương pháp nghiên c u b ng cách xây d ng ñư ng cong phân c c Xây d ng ñư ng cong phân c c b ng chương trình Potention Dynamic.
  12. 12 CHƯƠNG 3 K T QU VÀ TH O LU N 3.1. Đ NH TÍNH TANIN 3.1.1. Đ nh tính chung Ph n ng v i thu c th FeCl3, cho dd có màu xanh ñen xanh Có tannin (polyphenol) Ph n ng v i gelatin - mu i, th y có k t t a bông tr ng xu t hi n → Có Tanin. 3.1.2. Đ nh tính phân bi t 2 lo i Tanin Trong v cây thông Caribe ch a c 2 lo i Tanin Pyrogallic và Tanin Pyrocatechic. 3.2. K T QU XÁC Đ NH CÁC CH S V T LÍ C A M U B T V THÔNG CARIBE 3.2.1. Đ m (W%) K t qu xác ñ nh ñ m c a b t v thông khô trình bày b ng 3.1. B ng 3.1. Đ m c a m u b t v thông khô STT mo(g) m1(g) m2(g) m(g) W(%) 1 30,055 15.000 43,483 1,212 8.08 2 29,674 15,000 43.353 1.320 8.80 3 28,175 15,000 41.841 1,334 8,89 W = 8.59 T b ng 3.1: ñ m trung bình c a m u b t v thông khô là 8,59%. 3.2.2. Hàm lư ng h u cơ t ng c ng (Hc%) K t qu phân tích hàm lư ng h u cơ ñư c trình bày b ng 3.2
  13. 13 B ng 3.2. Hàm lư ng h u cơ t ng c ng c a v thông Caribe STT mo (g) m1 (g) m3(g) m4(g) m5(g) Hc% 1 30,055 15.000 20,42 0,61 12,59 83,11 2 29,674 15,000 19,12 0,53 12,63 84,20 3 28,175 15,000 20,84 0,49 12,97 86,47 Hc = 84,59 T b ng 3.2 xác ñ nh ñư c hàm lư ng h u cơ t ng c ng trung bình là 84,59%, ph n còn l i có th t n t i dư i d ng mu i kim lo i. 3.3. NH HƯ NG C A M T S Y U T Đ N QUÁ TRÌNH CHI T TÁCH TANIN T V CÂY THÔNG CARIBE 3.3.1. nh hư ng c a nhi t ñ và th i gian K t qu ñư c trình bày b ng 3.3 B ng 3.3. nh hư ng c a nhi t ñ và th i gian ñ n hi u su t tách tanin STT Th i gian a(ml) b(ml) (ph) 20 40 50 60 70 0 t ( C) 1 1.35 1.45 1.65 1.70 1.75 0,6 50 R(%) 10.91 12.37 15.28 16.00 16.73 2 1.60 1.70 1.80 1.85 1.85 0,6 60 R(%) 14.55 16.00 17.46 18.18 18.18 3 1.75 1.90 2.00 2.00 2.05 0,6 70 R(%) 16.73 18.91 20.37 20.37 21.10 4 1.80 2.00 2.15 2.15 2.15 0,6 80 R(%) 17.46 20.37 22.55 22.55 22.55 5 1.80 1.95 2.10 2.10 2.10 0,6 90 R(%) 17.46 19.64 21.82 21.82 21.82
  14. 14 V y hi u su t tách tanin cao nh t nhi t ñ 800, th i gian 50ph. 3.3.2. nh hư ng c a t l nư c etanol Cân 1 gam nguyên li u khô, d ng b t, ñun cách th y nhi t ñ 0 80 C v i 50 ml dung môi, kh o sát s ph thu c t l dung môi nư c: etanol v i th i gian chi t là 50 phút. K t qu th c nghi m trình bày b ng 3.4. B ng 3.4. nh hư ng c a t l nư c: etanol ñ n quá trình chi t tách tanin STT T l nư c: etanol b (ml) a (ml) X (%) 1 60:0 0,6 2.10 21.82 2 50:10 0,6 2.35 24.00 3 40:20 0,6 2.45 25.46 4 30:30 0,6 2.60 29.10 5 20:40 0,6 2.60 29.10 6 10:50 0,6 2.50 27.64 7 0:60 0,6 2.35 25.46 V y t l nư c: etanol = 1:1 thu ñư c lư ng tanin l n nh t 3.3.3. nh hư ng c a t l nguyên li u r n: dung môi l ng Cân 1 gam nguyên li u, kích thư c b t, ñun sôi v i dung môi nư c: etanol = 50% : 50% trong th i gian 50 phút. Thay ñ i th tích dung môi t 10 ml ñ n 70 ml. K t qu th c nghi m ñư c trình bày b ng 3.5.
  15. 15 B ng 3.5. nh hư ng c a t l nguyên li u r n: dung môi l ng STT Th tích dung môi (ml) b (ml) a (ml) X (%) 1 10 0,6 1.95 19.64 2 20 0,6 2.25 24.00 3 30 0,6 2.40 26.19 4 40 0,6 2.50 27.64 5 50 0.6 2.55 28.37 6 60 0.6 2.65 29.82 7 70 0.6 2.65 29.82 V y, t l 1 gam nguyên li u: 60 ml dung môi là t i ưu. Tóm l i: Đi u ki n t i ưu cho quá trình chi t tách tanin t v cây thông Caribe là: nhi t ñ 800C, th i gian 50 phút, t l th tích nư c: etanol =50% : 50%, t l r n: l ng = 1 gam : 60 ml. V i ñi u ki n này thì lư ng tanin thu ñư c b ng 29.82% so v i lư ng nguyên li u khô. 3.4. PHÂN TÍCH S N PH M TANIN R N 3.4.1. Tách tanin r n Sau khi x lí v thông Caribe b ng dung môi chi t, thì trong d ch chi t, ngoài tanin còn có tinh d u, pigment và polisacarit… Đ tách t p ch t, d ch chi t ñư c x lí v i nhi u l n v i clorofom. Sau khi tách tư ng clorofom thì d ch chi t còn l i tanin. Cô c n d ch chi t thu ñư c tanin r n. 3.4.2. Đánh giá hi u qu tách t p ch t c a cloroform Ti n hành song song: Cân 1g tanin r n thu ñư c trong m i trư ng h p trên, cho vào bình ñ nh m c 250ml. Đ nh lư ng b ng PP Lowenthal. M i l n chu n ñ dùng 10ml dung d ch trên. K t qu ñư c trình bày b ng 3.6
  16. 16 B ng 3.6. Hàm lư ng tanin trong m u tanin r n Đu i C2H50H:H2O Đu i H2O b(ml) a (ml) a(ml) 0,6 7,05 6,75 R(%) 93,84 89,48 V V y quá trình tách t p ch t b ng cloroform khá hi u qu , tách ñư c lư ng l n t p ch t.Vi c s d ng cloroform ñ tách t p ch t t dung môi h n h p C2H5OH:H2O cho hi u qu t t hơn 4,36% so v i tách t dung môi nư c. 3.4.3. Ph IR c a m u tanin r n Sau khi tinh ch thu ñư c tanin r n, ti n hành ño ph IR c a 2 m u tanin tách ñư c trong 2 dung môi khác nhau (nư c và ancol:nư c). B ng 3.7. K t qu phân tích ph IR T n s , cm-1 Lo i dao ñ ng T n s , cm-1 Lo i dao ñ ng 3380 -OH 1144 -C-O-C 1690 C=O 1095 -C-O-C 1610 C=C thơm 1034 C-O 1515 C=C thơm 819 CH benzen th para 1448 C=C thơm 763 CH thơm 1230 =C-O-C Đi u này cho th y, tanin tách t v thông Caribe có các nhóm ch c phù h p v i các công th c c a tanin ñã ñư c công b , tanin tách chi t theo 2 cách trên có các t n s dao ñ ng không khác nhau nhi u, ñi u ñó ch ng t có th dùng dung môi H2O ho c h n h p C2H5OH:H2O ñ tách tanin ñ u phù h p, không làm thay ñ i c u trúc hay bi n tính tanin.
  17. 17 3.4.4. Phân tích s c kí l ng cao áp ghép kh i ph (HPLC-MS) Ti n hành phân tích HPLC-MS m u tanin trong dung môi metanol-H20, k t qu trình bày hình 3.8. Hình 3.8. K t qu s c kí HPLC-MS T k t qu ph IR và ph HPLC-MS, ph MS c a các c u t ng v i các th i gian lưu khác nhau; k t h p v i m t s d li u v ph chu n c a m t s h p ch t tanin t thư vi n ph cho phép d ñoán s có m t c a m t s h p ch t thu c lo i tanin ñư c trình bày trong b ng 3.7.
  18. 18 B ng 3.8. Các h p ch t tanin trong v thông Caribe C ut Công th c c u t o OH 1. Rettime: 4.8 min O OH [ M +3H ]+ = 415 ; M = 412 HO O CTPT: C21H16O9 OH OH 4’-0 -pyrogallo eriodictyol OH O 2. Rettime: 15 min OH [ M + 2H ]+ = 412 ; M = 410 O CTPT: C22H18O8 OH O 3-0 -(p-hidroxy) benzoic catechin HO O OH OH OH 3. Rettime: 15.6 min O [ M + H ]+ = 533 ; M = 532 HO O CTPT: C28H20O11 OH 5-0 - galoyl - 4’-(p - hidroxy) phenyl eriodictyol O O O HO OH OH OH 4. Rettime: 20.9 min OH [M + Na + 2H]+ = 497 ; M =472 HO O CTPT: C22H16O12 OH OH 3 - 0 - galoyl epigallo catechin O OH OH O O OH 5. Rettime: 22.2 min [M + Na + H ]+ = 338 ; M = 314 HO O CTPT: C9H10O6 HO OH 3,4,5,6,7- penta hydroxy OH OH benzodihydropyran
  19. 19 HO OH 6. Rettime: 23.1 min [M + 3H ]+ = 477; M = 474 OH CTPT: C21H14O13 HO OH O 3-0 -(3-0-galoyl) galoyl gallic O O OH HO O O OH 7. Rettime: 23.6 min OH [M + H]+ = 415 ; M = 414 OH O CTPT: C21H18O9 OH 3-0-pyrocatechin-gallo HO O OH catechin OH OH OH 8. Rettime: 24.2 min; M = 610 OH CTPT: C29H22O15 O HO O 3,5-di - 0-galoyl O OH O epigallo catechin HO OH OH HO O OH OH OH 9. Rettime: 26.1 min HO OH [M + H ]+ = 637 ; M = 636 OH CTPT: C27H24O18 HO OH 1,3,5-digaloyl glucose O O O HO HO O O HO O OH HO O
  20. 20 3.5. NGHIÊN C U TÍNH CH T C CH ĂN MÒN KIM LO I C A TANIN R N TÁCH T V CÂY THÔNG CARIBE 3.5.1. Kh năng c ch ăn mòn thép CT3 trong môi trư ng NaCl 3.5%. 3.5.1.1. nh hư ng c a th i gian ngâm thép trong dung d ch tanin ñ n tính ch t c ch ăn mòn: Đi n c c thép CT3 ñư c ngâm trong dung d ch tanin 100mg/l v i các th i gian là 10ph, 15ph, 20ph, 25ph, 30ph, 40ph. Sau ñó ti n hành ño ñư ng cong phân c c c a thép CT3 trong dung d ch NaCl 3,5%. K t qu thu ñư c trình bày b ng 3.9. B ng 3.9. Giá tr ñi n tr phân c c (Rp), dòng ăn mòn (icorr) và hi u qu c ch Z (%) theo th i gian ngâm thép Th i gian ngâm Rp (Ohm) icorr (mA/cm2) Z (%) (ph) 0 73.1849 8.9124E-0002 10 117.5525 5.5486E-0002 37.74 15 131.5284 4.9590E-0002 44.35 20 237.6402 2.7447E-0002 69.88 25 187.0909 3.4863E-0002 60.88 30 150.1012 4.3450E-0002 50.25 40 114.8799 5.6777E-0002 41.87 T b ng 3.9 cho th y, th i gian t i ưu ngâm thép trong trong dd tanin là 20ph và ñ t hi u qu c ch là 69.88 % Nguyên nhân c ch ăn mòn thép CT3 c a polyphenol là do polyphenol có ch a nhóm -OH, -C=O vòng benzen, nên khi polyphenol b h p ph lên b m t thép thì các eletron chưa liên k t c a các nhóm -OH, -C=O có th liên k t v i các obitan d còn tr ng c a s t

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

Đồng bộ tài khoản