NANG RIFAMPICIN

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

78
lượt xem 4
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Là nang cứng chứa rifampicin. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng rifampicin, C43H58N4O12, từ 92,5 đến 107,5% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính chất Nang màu đồng nhất, mặt nang nhẵn, không méo mó. Bột thuốc trong nang màu đỏ nâu đồng nhất. Định tính A. Lắc một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với 0,15 g rifampicin với 5 ml cloroform (TT). Lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: NANG RIFAMPICIN

NANG RIFAMPICIN Capsulae Rifampicini Là nang cứng chứa rifampicin. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng rifampicin, C43H58N4O12, từ 92,5 đến 107,5% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính chất Nang màu đồng nhất, mặt nang nhẵn, không méo mó. Bột thuốc trong nang màu đỏ nâu đồng nhất. Định tính A. Lắc một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với 0,15 g rifampicin với 5 ml cloroform (TT). Lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn thu được phải phù hợp với phổ đối chiếu của rifampicin. 1
B. Phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở phần định lượng trong khoảng từ 220 đến 500 nm phải có 4 cực đại hấp thụ ở các bước sóng 237, 254, 334 và 475 nm. Tạp chất liên quan Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril (TT) - dung dịch đệm (35 : 65). Dung dịch đệm: Dung dịch chứa 0,1% (tt/tt) acid phosphoric (TT), 0,19% natri perclorat (TT), 0,59% acid citric (TT) và 2,09% kali dihydrophosphat (TT). Hỗn hợp dung môi: 10 thể tích dung dịch acid citric 21,01% : 23 thể tích dung dịch kali dihydrophosphat 13,61% : 77 thể tích dung dịch dikali hydrophosphat 17,42% : 250 thể tích acetonitril (TT) : 640 thể tích nước. Trộn đều. Chú ý: Chuẩn bị các dung dịch trên ngay trước khi sử dụng. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (10 cm x 4,6 mm) nhồi pha tĩnh B (5 m) (Partisil C8 là thích hợp). Detecter quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm. Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút. Thể tích tiêm: 20 l. Dung dịch (1): Lắc một lượng bột thuốc trong nang t ương ứng với 20 mg rifampicin với 10 ml acetonitril (TT), ly tâm. Hút 5 ml lớp chất lỏng trong ở trên pha loãng thành 50 ml bằng hỗn hợp dung môi. 2
Dung dịch (2): Hút chính xác 1 ml dung dịch (1) và pha loãng thành 100 ml bằng hỗn hợp dung môi. Dung dịch (3): Chứa 0,00080% chất đối chiếu rifampicin quinon trong hỗn hợp dung môi. Dung dịch (4): Chứa 0,00030% chất đối chiếu rifampicin N-oxyd trong hỗn hợp dung môi. Dung dịch (5): Chứa 0,00010% (kl/tt) chất đối chiếu 3-formylrifamycin trong hỗn hợp dung môi. Dung dịch (6): Pha loãng 1 thể tích dung dịch (3) thành 4 thể tích với hỗn hợp dung môi rồi trộn 1 thể tích dung dịch thu được với 1 thể tích dung dịch (2). Cách tiến hành: Lọc các dung dịch qua màng lọc có đường kính 0,45 m. Tiến hành sắc ký với dung dịch (6). Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa hai pic chính trên sắc ký đồ thu được tối thiểu là 4,0. Điều chỉnh tỷ lệ acetonitril trong pha động nếu cần. Tiến hành sắc ký với dung dịch (1) trong khoảng thời gian gấp 3 lần thời gian lưu của pic rifampicin. Trong sắc ký đồ của dung dịch (1), diện tích của bất kỳ pic nào tương ứng với pic của rifampicin quinon không được lớn hơn diện tích của pic thu được trong sắc ký đồ của dung dịch (3) (4%); diện tích của bất kỳ pic nào tương ứng rifampicin N-oxyd không được lớn hơn diện tích của pic thu đ ược trong sắc ký đồ của dung dịch (4) (1,5%); diện tích của bất kỳ pic nào tương ứng 3-formylrifamycin không được lớn hơn diện tích của pic thu được trong sắc ký đồ của dung dịch (5) (0,5%). Diện tích của bất kỳ pic phụ n ào khác không được lớn hơn diện tích pic thu được trong sắc ký đồ của dung dịch (2) (1%). 3
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4) Thiết bị: Kiểu giỏ quay. Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Tốc độ quay: 100 vòng /phút. Thời gian: 45 phút. Tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan lọc, bỏ dịch lọc đầu. Pha loãng nếu cần với dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dịch lọc thu được ở cực đại 336 nm, cốc đo dày 1 cm, dùng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) làm mẫu trắng. Tính hàm lượng rifampicin, C43H58N4O12,được hòa tan từ nang theo A (1%, 1 cm). Lấy 263 là giá trị A (1%, 1 cm) ở cực đại 336 nm. Yêu cầu: Không được ít hơn 70% lượng rifampicin so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 phút. Định lượng Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình bột thuốc trong nang, trộn đều. Cân chính xác một lượng bột thuốc (đã trộn đều của 20 nang) t ương ứng với 0,1 g rifampicin, chuyển vào bình định mức 100 ml và lắc kỹ với 80 ml methanol (TT). Thêm methanol (TT) đến định mức, trộn đều và lọc. Lấy chính xác 2 ml dịch lọc pha loãng thành 100 ml bằng dung dịch đệm phosphat pH 7,4 (TT). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 475 nm, dùng dung dịch đệm phosphat pH 7,4 (TT) làm mẫu trắng. Tính lượng 4
rifampicin,C43H58N4O12, trong nang theo A (1%, 1 cm). Lấy 187 là giá trị A (1%, 1cm) ở cực đại 475 nm. Bảo quản Trong bao bì kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng. Loại thuốc Thuốc kháng lao. Hàm lượng thường dùng 150 mg; 300 mg. 5