Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ chất xử lý đến cơ tính của vật liệu composite từ polyester/bột thân cây dừa

Tạp chí Khoa học - Công nghệ Thủy sản<br /> <br /> Số 1/2017<br /> <br /> THOÂNG BAÙO KHOA HOÏC<br /> <br /> NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ CHẤT XỬ LÝ ĐẾN CƠ TÍNH<br /> CỦA VẬT LIỆU COMPOSITE TỪ POLYESTER/BỘT THÂN CÂY DỪA<br /> STUDY ON THE EFFECT OF ALKALI TREATMENT CONCENTRATION<br /> TO POLYESTER/COCONUT TRUNK PARTICLES COMPOSITE<br /> Phạm Thanh Nhựt1<br /> Ngày nhận bài: 23/12/2015; Ngày phản biện thông qua: 15/5/2016; Ngày duyệt đăng: 10/3/2017<br /> <br /> TÓM TẮT<br /> Khả năng ứng dụng của phần thân cây dừa hiện nay rất hạn chế (chủ yếu được xẻ thành ván sử dụng<br /> trong các kết cấu không quan trọng) trong khi chúng chiếm tỉ trọng rất lớn trong toàn bộ cây dừa. Các nghiên<br /> cứu về composite từ sợi xơ dừa (lấy từ vỏ quả dừa) là khá phổ biến ở trong nước cũng như trên thế giới. Trong<br /> nghiên cứu này, vật liệu composite làm từ nhựa polyester không no và bột thân cây dừa được chế tạo, thử<br /> nghiệm và đánh giá cơ tính. Bột thân cây dừa được ngâm trong dung dịch xút (NaOH) với các mức nồng độ<br /> khác nhau. Sau đó, chúng được kết hợp với nhựa polyester không no trong khuôn ép ở cùng điều kiện lực ép<br /> và nhiệt độ môi trường để tạo ra các tấm mẫu composite. Các thử nghiệm kéo, uốn và va đập được thực hiện<br /> để xác định và đánh giá cơ tính của vật liệu trong trường hợp ngâm trong dung dịch xút (theo mức nồng độ)<br /> và không ngâm.<br /> Từ khóa: bột thân dừa, nhựa polyester, dung dịch NaOH, cơ tính<br /> ABSTRACT<br /> Applicability of the coconut trunks at present is extremely limited (mainly using coconut trunk planks<br /> in the minor structures), while they occupy a very large proportion of the entire coconut tree. Studies of coir<br /> fiber composites (derived from coconut) are quite popular in Viet Nam and the world. In this work, unsaturated<br /> polyester resin reinforced coconut trunk particles composite materials were manufactured, tested and<br /> evaluated the mechanical properties. Coconut trunk particles were soaked in alkali solution (NaOH) with<br /> different concentration levels. Then, they were combined with unsaturated polyester resin and these composite<br /> sample plates were made by the same compression molding at room temperature. The tensile, flexural and<br /> impact test were carried out to determine mechanical properties of materials (for different concentration<br /> levels) and compare with other results of untreated case.<br /> Keywords: coconut trunk particles, polyester resin, NaOH solution, mechanical properties<br /> I. ĐẶT VẤN ĐỀ<br /> Với sự phát triển mạnh mẽ của vật liệu<br /> composite gia cường bằng sợi tổng hợp như<br /> sợi carbon, thủy tinh, aramid..., nhân loại<br /> đang đối mặt với những thách thức to lớn do<br /> sự gia tăng lượng chất thải khó phân hủy vào<br /> môi trường. Do đó, trong những năm gần đây,<br /> 1<br /> <br /> việc sử dụng cốt sợi tự nhiên để thay thế<br /> dần cho sợi tổng hợp đã và đang được nhiều<br /> nhà khoa học quan tâm nghiên cứu. Đã có<br /> rất nhiều sợi tự nhiên được nghiên cứu<br /> làm vật liệu gia cường cho composite như<br /> sợi đay, lá cọ, chuối, tre, lanh, gai dầu, sợi<br /> xơ dừa,…<br /> <br /> Khoa Kỹ thuật Giao thông - Trường Đại học Nha Trang<br /> <br /> TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG • 99<br /> <br /> Tạp chí Khoa học - Công nghệ Thủy sản<br /> Trong số những sợi tự nhiên được sử dụng<br /> gia cường trong vật liệu composite, xơ dừa (từ<br /> quả) là vật liệu có tỷ trọng thấp và độ bền cơ lý<br /> vừa phải, lại sẵn có, rẻ tiền, có khả năng tái tạo<br /> và phân hủy sinh học. Tuy nhiên, xơ dừa cũng<br /> như các loại sợi tự nhiên khác đều có nhược<br /> điểm chung là độ bám dính với nhựa nền kém.<br /> Đồng thời, tính chất cơ học của vật liệu chưa<br /> cao nên cần phải khắc phục mới có thể cạnh<br /> tranh được với composite sợi tổng hợp. Đối<br /> với composite gia cường xơ dừa nói riêng và<br /> sợi tự nhiên nói chung, xử lý bề mặt sợi là giải<br /> pháp hiệu quả nhằm tăng cường khả năng liên<br /> kết với nền nhựa [1]. Do đó, hầu hết các công<br /> trình nghiên cứu đã công bố trong cũng như<br /> ngoài nước về composite xơ dừa và một số<br /> sợi tự nhiên khác đều chủ yếu tập trung vào<br /> việc xử lý bề mặt sợi nhằm cải thiện cơ tính<br /> của composite.<br /> Trong công trình “nghiên cứu và phát triển<br /> vật liệu composit đi từ sợi tự nhiên” của Bùi<br /> Chương [1], sợi xơ dừa là đối tượng nghiên<br /> cứu chính và dung dịch kiềm được sử dụng<br /> để xử lý sợi. S.N. Monteiro và cộng sự [3] đã<br /> khảo sát và đánh giá cơ tính của composite<br /> làm từ nhựa polyester và sợi xơ dừa (không<br /> qua xử lý) ứng với các tỉ lệ nhựa/sợi khác<br /> nhau. Trong khi các công bố khác lại quan tâm<br /> đến việc sử dụng hóa chất để xử lý sợi như<br /> Md. Mominul Haque và cộng sự sử dụng muối<br /> diazonium benzen để xử lý sợi xơ dừa/xơ chuối<br /> [4] và sợi xơ dừa/cọ [5]; nhóm nghiên cứu của<br /> F.Z. Arrakhiz [6] thì sử dụng dung dịch kiềm<br /> Alkali để ngâm sợi alfa, xơ dừa và bã mía. Các<br /> nghiên cứu về thân cây dừa hiện nay còn rất<br /> hạn chế chỉ với một vài tác giả quan tâm như<br /> Leila Fathi [7] (đặc tính và ứng dụng của gỗ<br /> dừa và cọ dầu) hay Lê Văn Tung [2] (đặc tính<br /> gỗ dừa và qui trình công nghệ sản xuất ván<br /> dán từ thân cây dừa).<br /> Có thể thấy, hầu hết các công trình nghiên<br /> cứu về composite xơ dừa đều tập trung vào<br /> xơ sợi lấy từ vỏ quả dừa, còn thân cây dừa chỉ<br /> sử dụng để làm ván trong xây dựng hoặc các<br /> công trình dân dụng không quan trọng khác.<br /> <br /> 100 • TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG<br /> <br /> Số 1/2017<br /> Tuy nhiên, nguồn xơ sợi từ vỏ quả dừa cũng<br /> rất hạn chế trong khi phần thân cây dừa chiếm<br /> tỉ trọng rất lớn trong toàn bộ cây dừa. Về xử<br /> lý sợi để tăng cơ tính cho composite, hầu hết<br /> đều áp dụng phương pháp xử lý hóa chất. Các<br /> kết quả nghiên cứu cho thấy với sợi xơ dừa<br /> thì phương pháp xử lý bằng dung dịch kiềm<br /> (NaOH) đạt hiệu quả cao hơn. Trong nghiên<br /> cứu này, composite từ bột thân cây dừa và<br /> nhựa polyester không no được chế tạo và thử<br /> nghiệm để đánh giá cơ tính. Vật liệu composite<br /> này có thành phần cốt dạng hạt (có vai trò như<br /> chất độn) nên chỉ ứng dụng trong các kết cấu<br /> không đòi hỏi cơ tính cao. Tuy nhiên, đây là<br /> một vật liệu mới không những có giá thành rất<br /> thấp mà còn góp phần đáng kể vào việc bảo<br /> vệ môi trường.<br /> II. ĐỐI TƯỢNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN<br /> CỨU VÀ BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM<br /> 1. Đối tượng nghiên cứu<br /> Vật liệu composite được nghiên cứu gồm<br /> các thành phần sau:<br /> + Vật liệu cốt: bột lấy từ thân cây dừa trên<br /> 20 năm tuổi tại tỉnh Bình Định với các thông số<br /> cơ bản cho trong Bảng 1;<br /> + Vật liệu nền: nhựa polyester không no có<br /> các thông số cơ bản cho trong Bảng 2;<br /> + Hóa chất dùng để xử lý bột dừa: kiềm<br /> NaOH rắn 96% và nước cất;<br /> + Các vật liệu phụ khác như chất đóng rắn<br /> MEKP-925, chất tách khuôn Wax 8.<br /> Thiết bị sử dụng cho việc chế tạo và thử<br /> nghiệm mẫu bao gồm:<br /> + Khuôn ép mẫu thủ công với lực ép tối đa<br /> là 4000N;<br /> + Thiết bị kéo và uốn mẫu hiệu Instron<br /> 3366 với lực kéo tối đa là 10KN;<br /> + Thiết bị thử nghiệm va đập (mẫu Izod)<br /> hiệu Tinius Olsen với năng lượng va đập tối đa<br /> là 406.75J.<br /> Tất cả các loại thử nghiệm đều được thực<br /> hiện theo tiêu chuẩn: ASTM 638-03 Type I kéo, ASTM D790-03 - uốn và ASTM D256-04 va đập.<br /> <br /> Tạp chí Khoa học - Công nghệ Thủy sản<br /> Bảng 1. Các thông số cơ bản của bột dừa [8]<br /> Thông số<br /> <br /> Đường kính hạt<br /> <br /> Đơn vị<br /> <br /> Giá trị<br /> <br /> mm<br /> <br /> 0.2~0.7<br /> <br /> Tỉ trọng (dưới lớp vỏ và lõi) kg/m3<br /> <br /> 380~400<br /> <br /> Hàm lượng Holocellulose<br /> <br /> %<br /> <br /> 66.7<br /> <br /> Hàm lượng Lignin<br /> <br /> %<br /> <br /> 25.1<br /> <br /> Hàm lượng Pentosans<br /> <br /> %<br /> <br /> 22.9<br /> <br /> Bảng 2. Các thông số cơ bản<br /> của nhựa polyester không no [9]<br /> Thông số<br /> <br /> Đơn vị<br /> <br /> Giá trị<br /> <br /> Tỉ trọng<br /> <br /> g/cm<br /> <br /> 1.15<br /> <br /> Độ bền kéo<br /> <br /> MPa<br /> <br /> 46.09<br /> <br /> Mô đun đàn hồi kéo<br /> <br /> MPa<br /> <br /> 2158.41<br /> <br /> Hệ số Poisson<br /> <br /> -<br /> <br /> 0.38<br /> <br /> Độ dãn dài tương đối<br /> <br /> %<br /> <br /> 2.5<br /> <br /> 3<br /> <br /> 2. Phương pháp nghiên cứu<br /> Bài báo này chủ yếu sử dụng phương<br /> pháp thực nghiệm. Sau khi phân tích và đánh<br /> giá các công trình nghiên cứu liên quan đến<br /> composite xơ dừa nói riêng và sợi tự nhiên nói<br /> chung, tiến hành lựa chọn các thành phần vật<br /> liệu và phương pháp xử lý bột dừa. Mục đích<br /> của quá trình xử lý bằng dung dịch kiềm là hòa<br /> tan lignin trong thành phần bột dừa, làm giảm<br /> khả năng hút nước của bột, tăng độ bám dính<br /> với nhựa nền và do đó làm tăng cơ tính của<br /> composite. Do bột dừa có hàm lượng lignin<br /> thấp hơn một số loại sợi tự nhiên khác (25.1%)<br /> nên ở đây sử dụng dung dịch NaOH theo các<br /> mức nồng độ khác nhau từ 2% đến 10% để<br /> ngâm nhằm tìm ra mức tốt nhất. Trong đó, 5%<br /> là mức được tham khảo từ các nghiên cứu về<br /> composite sợi xơ dừa (xơ sợi từ vỏ quả dừa có<br /> hàm lượng lignin khoảng 45.84% [5]) nhưng<br /> xơ sợi đã qua một số xử lý sơ bộ nên thực<br /> chất hàm lượng NaOH để xử lý xơ sợi thô có<br /> thể còn cao hơn.<br /> Mẫu vật liệu composite polyester/bột dừa<br /> được chế tạo trong khuôn ép cho ba loại thử<br /> nghiệm: kéo, uốn và va đập. Các kết quả thử<br /> nghiệm sau khi xử lý được so sánh và đánh<br /> giá cơ tính trong trường hợp có xử lý hóa chất<br /> <br /> Số 1/2017<br /> (theo mức nồng độ) và không xử lý hóa chất<br /> (từ những kết quả nghiên cứu khác).<br /> 3. Tổ chức thực nghiệm<br /> Bột dừa sau khi lấy từ xưởng được xử lý<br /> loại bỏ tạp chất và phơi khô. Tiếp đó, chúng<br /> được ngâm ngập hoàn toàn trong dung dịch<br /> NaOH pha loãng với 5 mức nồng độ: 2%, 4%,<br /> 6%, 8% và 10%. Theo các nghiên cứu về xử<br /> lý sợi xơ dừa bằng NaOH thì thời gian ngâm<br /> được thực hiện trong 2 ngày. Do đó, 2 ngày<br /> cũng là khoảng thời gian được chọn để ngâm<br /> bột dừa. Trong quá trình ngâm, thành phần<br /> lignin bị hòa tan trong dung dịch nên bột dừa<br /> sau đó được rửa sạch bằng nước cất và được<br /> sấy khô ở 40oC trong 2 giờ. Lúc này, bột dừa ở<br /> dạng sẵn sàng cho việc chế tạo mẫu thử.<br /> 5 mẫu dạng tấm (tương ứng với 5 mức hàm<br /> lượng NaOH) được chế tạo theo phương pháp<br /> bán thủ công trong khuôn ép. Các loại mẫu<br /> được chế tạo phục vụ cho 3 loại thử nghiệm:<br /> thử nghiệm kéo và uốn dùng mẫu tấm có kích<br /> thước 170x220x3.5mm, va đập (Izod) dùng<br /> mẫu tấm có kích thước 70x100x10mm. Mỗi<br /> tấm mẫu kéo được cắt thành 5 mẫu như nhau<br /> theo quy cách 165x19x3.5mm và được tạo hình<br /> theo ASTM 638-03 Type I, 5 mẫu uốn có quy<br /> cách 127x12.7x3.5mm, 5 mẫu va đập có quy cách<br /> 63.5x12.7x10mm và tạo rãnh theo ASTM D256-04.<br /> Như vậy, tổng số mẫu thử nghiệm là:<br /> 3 mẫu/loại thử nghiệm x 5 loại thử nghiệm<br /> x 5 mức nồng độ NaOH = 75 mẫu<br /> Quá trình chế tạo mẫu được thực hiện theo<br /> các bước sau:<br /> + Chuẩn bị khuôn: khuôn ép bằng thép<br /> gồm 2 nửa, nửa dưới dạng khay có kích thước<br /> như tấm mẫu và liên kết cứng với bệ đỡ, nửa<br /> khuôn trên dạng tấm phẳng và được di chuyển<br /> lên xuống thông qua việc điều chỉnh lực nén<br /> của lò xo.<br /> + Chuẩn bị nguyên vật liệu: vật liệu để chế<br /> tạo mỗi tấm mẫu gồm các thành phần chính<br /> và phụ. Thành phần chính gồm 150g nhựa<br /> polyester không no và 30g bột dừa đã qua xử lý<br /> (Hình 1a). Thành phần phụ gồm chất tách khuôn,<br /> chất đóng rắn và các dụng cụ chứa, trộn,...<br /> TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG • 101<br /> <br /> Tạp chí Khoa học - Công nghệ Thủy sản<br /> + Chế tạo tấm mẫu: Nhựa polyester sau<br /> khi pha với 1% MEKP (tương ứng với thời<br /> gian đông cứng khoảng 30 phút) được trộn<br /> đều với bột dừa theo tỉ lệ khối lượng 20% bột,<br /> 80% nhựa. Bôi chất chống dính cho toàn bộ<br /> bề mặt trong của khuôn và cho khoảng 70%<br /> hỗn hợp phân bố đều trong nửa khuôn dưới,<br /> ép nhẹ nửa khuôn trên với lực khoảng 200N,<br /> <br /> a. Bột dừa sau xử lý<br /> <br /> Số 1/2017<br /> tháo nửa khuôn trên và kiểm tra bề mặt mẫu<br /> và tiếp tục cho 30% hỗn hợp còn lại lên trên<br /> tấm mẫu sao cho vật liệu phân bố đều trong<br /> tấm mẫu. Tiếp tục ép nửa khuôn trên với lực<br /> ép tối đa khoảng 2000N. Quá trình đông cứng<br /> diễn ra ở nhiệt độ thường, sau 48 giờ tiến<br /> hành tháo dỡ khuôn ta được tấm mẫu như<br /> Hình 1b, 1c.<br /> <br /> b. Các tấm mẫu kéo, uốn<br /> Hình 1. Chế tạo tấm mẫu thử nghiệm<br /> <br /> Các tấm mẫu được cắt và tạo ra các mẫu<br /> thử nghiệm kéo, uốn và va đập theo tiêu chuẩn.<br /> Tốc độ lựa chọn cho thử nghiệm kéo là 1mm/<br /> phút và giá trị tương ứng của thử nghiệm uốn<br /> <br /> c. Các tấm mẫu va đập<br /> <br /> là 2mm/phút. Mỗi loại thử nghiệm được đo trên<br /> 3 mẫu và kết quả cuối cùng dùng để tính toán<br /> và đánh giá cơ tính là trung bình cộng của kết<br /> quả đo 3 mẫu này.<br /> <br /> Hình 2. Mẫu thử nghiệm được cắt từ các tấm<br /> <br /> III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN<br /> 1. Kết quả thử nghiệm kéo<br /> Kết quả đo lực - chuyển vị của một mẫu<br /> thử kéo được thể hiện ở hình 3. Mối quan hệ<br /> <br /> lực - chuyển vị của tất cả các mẫu thử kéo đều<br /> có dạng phi tuyến. Biến dạng dài tương đối<br /> nằm trong khoảng từ 1.1% đến 1.6%. Do thành<br /> phần cốt ở dạng hạt nên mẫu bị đứt đột ngột<br /> sau khi đạt lực kéo cực đại.<br /> <br /> Hình 3. Kết quả đo lực – chuyển vị của một mẫu thử kéo (2% NaOH)<br /> <br /> 102 • TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG<br /> <br /> Tạp chí Khoa học - Công nghệ Thủy sản<br /> Từ kết quả đo ta tính được ứng suất và mô<br /> đun đàn hồi kéo (Hình 4). Hình 4 cho thấy cả<br /> ứng suất và mô đun đàn hồi kéo đều đạt giá trị<br /> cực đại tại nồng độ NaOH 4%. Hai giá trị này<br /> đều rất thấp, thậm chí xấp xỉ hoặc thấp hơn<br /> cả các giá trị tương ứng của nhựa polyester<br /> không no (ứng suất kéo đạt 17.33MPa so với<br /> 46.09MPa của polyester và mô đun đàn hồi<br /> <br /> Số 1/2017<br /> kéo đạt 2183.45MPa so với 2158.41MPa của<br /> polyester). Kết quả này cho thấy bột dừa chỉ<br /> đóng vai trò chất độn vật liệu composite. Tuy<br /> tỉ lệ về khối lượng bột/nhựa chỉ là 20% nhưng<br /> về thể tích, bột dừa chiếm đến trên 70% trong<br /> composite. Các giá trị ứng suất và mô đun đàn<br /> hồi ở các nồng độ NaOH khác thấp hơn không<br /> đáng kể, nhất là ở dải sau 4% NaOH.<br /> <br /> a. Sự thay đổi ứng suất kéo<br /> b. Sự thay đổi mô đun đàn hồi kéo<br /> Hình 4. Sự thay đổi ứng suất và mô đun đàn hồi kéo theo nồng độ NaOH<br /> <br /> 2. Kết quả thử nghiệm uốn<br /> Kết quả đo lực - chuyển vị của một mẫu<br /> thử uốn được thể hiện ở Hình 5. Mối quan hệ<br /> <br /> lực - chuyển vị của các mẫu thử uốn cũng có<br /> dạng phi tuyến. Biến dạng tương đối nằm trong<br /> khoảng từ 6.5% đến 12%.<br /> <br /> Hình 5. Kết quả đo lực – chuyển vị của một mẫu thử uốn (2% NaOH)<br /> <br /> Ứng suất và mô đun đàn hồi uốn tính toán từ<br /> kết quả thử nghiệm được thể hiện trên Hình 6.<br /> Kết quả cho thấy ứng suất uốn lớn nhất khi<br /> bột dừa được xử lý trong dung dịch NaOH 6%<br /> (41.2MPa). Tuy nhiên, hai giá trị lân cận tại 4%<br /> và 8% chênh lệch với giá trị cực đại không đáng<br /> kể (chỉ xấp xỉ 2.5%). Do đó, dãy nồng độ NaOH<br /> từ 4% đến 8% đều có thể sử dụng để ngâm bột<br /> <br /> dừa. Trong khi đó, mô đun đàn hồi uốn đạt giá<br /> trị lớn nhất gần như nhau khi nồng độ NaOH<br /> thay đổi từ 2% đến 4% (3127.04MPa). Nồng<br /> độ kiềm càng cao thì mô đun đàn hồi uốn càng<br /> giảm do một số vi sợi cellulose bị phân giải bởi<br /> lượng NaOH. Như vậy, nếu xét cả hai thông<br /> số ứng suất và mô đun đàn hồi thì hàm lượng<br /> kiềm tốt nhất là khoảng 4%.<br /> TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG • 103<br /> <br />