Quyết định số 229/1999/QĐ-BKHCN&MT

Chia sẻ: Son Pham | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:12

Thêm vào BST

Báo xấu

95
lượt xem 6
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 229/1999/QĐ-BKHCN&MT về việc ban hành quy định tạm thời về phương pháp lấy mẫu và xác định chữ đường trong mía do Bộ Khoa học, công nghệ và môi trường ban hành

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 229/1999/QĐ-BKHCN&MT

BỘ KHOA HỌC, CÔNG CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM NGHỆ VÀ MÔI TRƯỜNG Độc lập - Tự do - Hạnh phúc ******** ******** Số: 229/1999/QĐ-BKHCN&MT Hà Nội, ngày 24 tháng 2 năm 1999 QUYẾT ĐỊNH CỦA BỘ KHOA HỌC, CÔNG NGHỆ VÀ MÔI TRƯỜNG SỐ 229/1999/QĐ- BKHCNMT NGÀY 24 THÁNG 02 NĂM 1999 VỀ VIỆC BAN HÀNH QUY ĐỊNH TẠM THỜI VỀ PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ XÁC ĐỊNH CHỮ ĐƯỜNG TRONG MÍA BỘ TRƯỞNG BỘ KHOA HỌC, CÔNG NGHỆ VÀ MÔI TRƯỜNG Căn cứ Pháp lệnh Đo lường ngày 06/07/1990; Căn cứ Nghị định 115/HĐBT ngày 13/4/1991 của Hội đồng Bộ trưởng (nay là Chính phủ) về việc thi hành Pháp lệnh Đo lường; Căn cứ Nghị định 22/CP ngày 22/5/1993 của Chính phủ về nhiệm vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường; Theo đề nghị của Tổng cục trưởng Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng, QUYẾT ĐỊNH: Điều 1. Ban hành kèm theo quyết định này "Quy định tạm thời về phương pháp lấy mẫu và xác định chữ đường trong mía". Điều 2. Cơ quan quản lý Nhà nước về Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng các cấp có trách nhiệm hướng dẫn thực hiện quy định này. Điều 3. Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký. Bùi Mạnh Hải (Đã ký) QUY ĐỊNH TẠM THỜI PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ XÁC ĐỊNH CHỮ ĐƯỜNG TRONG MÍA
(Ban hành kèm theo Quyết định số 229/1999/QĐ-BKHCNMT ngày 24 tháng 02 năm 1999 của Bộ trưởng Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường) 1. Phạm vi áp dụng Quy định tạm thời này dùng để lấy mẫu và xác định chữ đường trong mía nhằm phục vụ cho công tác quản lý chất lượng hàng hoá của các cơ quan quản lý Nhà nước có thẩm quyền và không bắt buộc áp dụng trong hoạt động giao nhận mua bán mía của các doanh nghiệp. 2. Thuật ngữ Trong quy định này các thuật ngữ dưới đây được hiểu như sau: 2.1. Mía: phần cây mía được loại bỏ ngọn và gốc, với ngọn được tính từ điểm sinh trưởng (nơi bắt đầu xuất hiện mặt trăng) của cây mía trở lên và gốc là phần cuối của thân mía nằm trong đất. 2.2. Chữ đường: số đơn vị khối lượng đường Saccharose theo lý thuyết có thể được sản xuất từ 100 đơn vị khối lượng mía được tính theo công thức CCS. 2.3. Nước mía trích mẫu: phần nước mía trích ra từ mía khi đi qua 2 trục ép đầu tiên của hệ thống ép với lực ép quy định 200 - 250 kg/cm2 và được lấy ra để xác định các thông số đo cần thiết quy định trong công thức CCS. 2.4. Brix % nước mía trích mẫu: giá trị Brix có được theo quy định tại Điều 5.1 của quy định này. 2.5. Pol % nước mía trích mẫu: giá trị Pol có được theo quy định tại Điều 5.2 của Quy định này. 2.6. Xơ trong mía: tổng các chất không tan trong nước có trong mía. 3. Lấy mẫu 3.1. Quy định chung 3.1.1. Mía được giao nhận theo từng lô hàng. Khi kiểm tra, lô hàng là lượng mía có trên một phương tiện vận chuyển (xe, ghe....) được giao nhận cùng một lúc. 3.1.2. Chất lượng lô hàng được xác định trên cơ sở mẫu thí nghiệm lấy từ lô hàng. 3.1.3. Lấy mẫu từ cỡ lô hàng (N) được tiến hành theo hai giai đoạn: a. Mẫu cấp 1 (n1) được chọn từ các đơn vị bó trong lô.
b. Mẫu cấp 2 (n2) được chọn từ mẫu cấp 1. 3.2. Cỡ mẫu 3.2.1. Cỡ mẫu của lô hàng được xác định trên cơ sở hệ số chính xác a và cỡ lô hàng N 3.2.2. Hệ số chính xác được tính theo công thức C a= 3 So Với C: sai số cực đại cho phép đối với ước lượng giá trị trung bình So: độ lệnh bình phương trung bình giữa các đơn vị trong lô. 3.2.3. Số lượng mẫu cấp 1 được quy định trong bảng 1 bằng cách lấy ngẫu nhiên từ các vị trí khác nhau (trên, giữa, dưới) trong lô hàng. Bảng 1 Số đơn vị bó trong lô (N) (bó mía) a = 0,125* Cỡ mẫu n1 (mía) Dưới 15 9 Từ 16 đến 25 16 26 - 63 26 64 - 160 40 161 - 250 48 251 - 400 52 401 - 1000 58 1001 - 2500 62 2501 - 6300 63 6301 - 16000 63 Trên 16000 64 Chú thích: * Hệ số chọn từ thực nghiệm
- Trường hợp mía không được giao theo bó (dạng xá), trước khi lấy mẫu phải phân lô hàng thành nhiều đơn vị bó nhưng không ít hơn 9 bó. - Trường hợp số đơn vị bó trong lô hàng nhỏ hơn 9 bó thì trước khi lấy mẫu lô hàng phải chia lại thành nhiều bó hơn nhưng không ít hơn 9 bó. 3.3. Đếm số mía có trong mẫu cấp 1. Tiến hành lẫy ngẫu nhiên mía tại những vị trí khác nhau với số lượng quy định trong bảng 2. Bảng 2 Số cây mía trong cỡ lô (n1) (mía) a = 0,125 Cỡ mẫu n2 (mía) Dưới 15 9 Từ 16 đến 25 16 26 - 63 26 64 - 160 40 161 - 250 48 251 - 400 52 401 - 1000 58 1001 - 2500 62 2501 - 6300 63 6301 - 16000 63 Trên 16000 64 4. Chuẩn bị mẫu 4.1. Toàn bộ lượng mía trong mẫu n2 được làm sạch tạp chất bằng cách róc sạch lá, rễ, đất, ngọn rồi đem cân để xác định khối lượng P và ép trên che ép (có lực ép từ 200 á250 kg/cm2). Cân để xác định khối lượng mẫu được chọn sao cho giá trị đo nằm ở khoảng 2/3 thang đo. Loại bỏ 100á200 ml nước mía trích mẫu qua ép đầu tiên. Phần nước mía trích mẫu sau đó được lọc qua rây và cho vào 3 bình tam giác, mỗi bình 500ml, đậy nắp kín. Một bình để đo Pol, một bình để đo Brix. Bình còn lại được bảo quản trong tủ lạnh để kiểm tra lại khi có yêu cầu. Thời gian lưu mẫu tối đa là 16 giờ. 4.2. Phần bã sau khi ép được đánh tơi, đem cân để xác định khối lượng P với cân được quy định tại Điều 4.1. Sau đó trộn đều và lấy 2 mẫu, mỗi mẫu 200g. Một mẫu dùng để phân tích xơ trong mía, mẫu còn lại được bảo quản trong tủ lạnh để kiểm tra lại khi có yêu cầu. Thời gian lưu mẫu tối đa là 16 giờ.
4.3. Các mẫu thử nghiệm và mẫu lưu sau khi cho vào bao bì kín, sạch phải được ghi nhãn với những nội dung sau: - Tên đơn vị nhận mía và tên người lấy mẫu; - Tên đơn vị giao mía; - Thời gian giao nhận lô hàng; - Thời gian lấy mẫu; - Địa điểm lấy mẫu; - Số hiệu lô hàng; - Cỡ lô hàng N; - Cỡ mẫu n2; 5. Phương pháp xác định chữ đường Phương pháp xác định chữ đường dựa trên cơ sở kết quả Brix % nước mía trích mẫu, Pol % nước mía trích mẫu, tỷ lệ % xơ trong mía. 5.1. Phương pháp xác định Brix % nước mía trích mẫu 5.1.1. Thiết bị Khúc xạ kế bán tự động có yêu cầu kỹ thuật phù hợp với quy định tại phụ lục 1 trong đó giá trị vạch chia được chọn là 0,1 Brix. 5.1.2. Tiến hành thử Nước mía trích mẫu được chuẩn bị theo Điều 4.1 được đưa vào bộ phận đo của khúc xạ kế với một lượng đủ để phủ hết bề mặt của lăng kính. Đo và ghi nhận kết quả đo và nhiệt độ của mẫu khi đo. 5.1.3. Tính toán kết quả Brix % nước mía trích mẫu = Brix đọc ± D Với D: giá trị hiệu chính nhiệt độ về nhiệt độ quy chuẩn 20oC, được tra từ phụ lục 2. 5.2. Phương pháp xác định Pol % nước mía trích mẫu
5.2.1. Thiết bị, dụng cụ, thuốc thử a. Phân cực kế có yêu cầu kỹ thuật phù hợp với quy định tại phụ lục 3 trong đó cấp chính xác được chọn là ± 0,05o Z và ống đựng mẫu dung dịch cần đo sử dụng loại có chiều dài danh định 200mm. b. Bình định mức 100/110ml c. Dung dịch Acetat chì, được chuẩn bị như sau: - Cân 330g Acetat chì trung tính; - Cân 110g oxit chì; - Nấu hai chất trên với 500ml nước cất. Đun sôi khoảng 30' và để nguội; - Dùng nước cất để điều chỉnh dung dịch Acetat chì về 54 Brix và lọc. Nước lọc trong dùng để sử dụng. 5.2.2. Tiến hành thử - Lấy nước mía trích mẫu được chuẩn bị theo Điều 4.1 chuyển vào bình định mức 100/110 ml đến vạch 100 ml; - Cho vào khoảng 2-3 ml dung dịch Acetat chì thêm nước cất đến vạch 110 ml; - Lắc đều, lọc qua giấy lọc, tráng bỏ 10 - 20 ml dịch qua lọc đầu tiên; - Lấy dung dịch qua lọc sau đó cho vào ống đựng mẫu có chiều dài danh định 200mm; - Đặt ống vào phân cực kế và ghi giá trị Pol đọc được. 5.2.3. Tính toán kết quả Pol % nước mía trích mẫu Pol đọc x 26 x 110 = 99,718 x g x 100 Pol đọc x 28,6 = (g - 0,003) 100 Với g: Tỷ trọng biểu kiến của dịch ép ở 20oC/20oC, được tra trong bảng Brix cho ở phụ lục 4.
5.3. Phương pháp xác định tỷ lệ % xơ trong mía Phương pháp xác định tỷ lệ % xơ trong mía dựa trên cơ sở kết quả xơ % bã và bã % mía. 5.3.1. Dụng cụ - Túi vải, có quy cách được nêu tại phụ lục 5; - Tủ sấy, nhiệt độ không thấp hơn 150oC - Cân, cấp chính xác 3 theo TCVN 4988-89. 5.3.2. Tiến hành thử Cân 200g mẫu đã được chuẩn bị dùng để phân tích quy định tại Điều 4.2 với cân được quy định tại Điều 4.1, cho vào túi vải (đã sấy khô đến khối lượng không đổi và cân khối lượng túi vải để xác định khối lượng P1) và cột chặt miệng túi. Đặt túi vải có chữa mẫu dưới vòi nước sạch Nấu túi bã trong khoảng 1 giờ, đem ra rửa sạch đến khi nước ép có Pol đọc không lớn hơn 0,2 (đo Pol theo Điều 5.2) và đem sấy ở 125oC-130oC trong 3 giờ đến khi có khối lượng không đổi. Cân khối lượng túi mẫu vừa sấy để xác định khối lượng P2. 5.3.3. Tính toán kết quả P" = P2 - P1 P" 1 Xơ % bã = x 100 = P" 200 2 Với P": Khối lượng bã sau khi sấy, tính bằng g P1: Khối lượng túi vải không P2: Khối lượng túi vải có chữa mẫu sau khi sấy P' x 100 Bã % mía =
P Với P': Khối lượng bã sau khi ép được đánh tơi, tính bằng kg. P: Khối lượng mía trong cỡ mẫu n2, tính bằng kg F: xơ % bã x bã % mía F: Tỷ lệ % xơ trong mía. 5.4. Tính toán kết quả chữ đường Chữ đường của mẫu mía được xác định theo công thức sau: 35+F13+F CCS = Pol % (1 - ) - Brix % (1 - ) 2 nước mía 100 2 nước mía 100 trích mẫu trích mẫu Với CCS (Commercial Cane Sugar): Chữ đường, được tính bằng % Brix % nước mía trích mẫu: được tính theo Điều 5.1 Pol % nước mía trích mẫu: được tính theo Điều 5.2 F : được tính theo Điều 5.3. PHỤ LỤC 1 KHÚC XẠ KẾ ĐO HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG SUCROSE TRONG DUNG DỊCH NƯỚC ĐƯỜNG YÊU CẦU KỸ THUẬT 1. Phạm vi áp dụng Quy định này áp dụng cho các khúc xạ kế dùng để xác định hàm lượng đường Sucrose trong dung dịch nước đường thông qua việc đo chỉ số khúc xạ. 2. Thuật ngữ 2.1. Khúc xạ kế là phương tiện đo để đo chỉ số khúc xạ. Khúc xạ kế với thang đo thích hợp được dùng để xác định hàm lượng đường trong dung dịch, trong đó mối tương quan giữa hàm lượng đường và chỉ số khúc xạ được định rõ.
2.2. Khúc xạ kế cầm tay và khúc xạ kế Abbe, là khúc xạ kế mà việc đặt mẫu dung dịch và đọc kết quả đo được thực hiện bởi người thao tác. 2.3. Khúc xạ kế tự động là khúc xạ kế mà việc đặt mẫu dung dịch và đọc kết quả đo được thực hiện một cách tự động. 2.4. Khúc xạ kế bán tự động là khúc xạ kế mà việc đặt mẫu dung dịch được thực hiện bởi người thao tác, còn kết quả đo hiển thị tự động hoặc in ra. 3. Đơn vị đo 3.1. Chỉ số khúc xạ của một vật là tỷ số giữa vận tốc ánh sáng truyền trong không khí tiêu chuẩn và vận tốc ánh sáng truyền trong vật đó. Đây là một đại lượng không có thứ nguyên. Chỉ số này được ký hiện là nD. 3.2. Hàm lượng đường Sucrose trong dung dịch nước đường là tỷ số giữa khối lượng đường Sucrose, tính bằng gam, và khối lượng dung dịch, tính bằng gam. Hàm lượng này được biểu thị dưới dạng phần trăm, %, với ký hệu "%mas". Đơn vị "%mas" còn được gọi là "độ Brix". 3.3. Các giá trị được thừa nhận và được công bố bởi ICUMSA là các giá trị được xác định tại bước sóng l = 589,3 nm và nhiệt độ ± 20oC 4. Ghi nhãn 4.1. Trên khúc xạ kế phải ghi rõ các thông tin sau đây: - Tên nhà sản xuất, nước sản xuất hay nhãn hiệu; - Kiểu, số sản xuất; - Thang đo; - Năm sản xuất. 4.2. Trên thang do phải chứa các thông tin sau: - Thang đo chỉ số khúc xạ, ký hiệu ND - Thang đo "độ Brix". Trên thang này, phải ghi loại chất lỏng mà qua đó khúc xạ kế được hiệu chính. 5. Sai số cho phép lớn nhất
5.1. Sai số cho phép lớn nhất của khúc xạ kế không vượt quá ± 1 giá trị vạch chia của thang đo. 5.2. Giá trị đo đối với mẫu dung dịch là nước cất ở 20oC có sai số không quá 0,2 giá trị vạch chia so với giá trị danh định sau đây: Đơn vị đo Giá trị danh định Chỉ số khúc xạ nD 1,33299 %mas (độ Brix) 0%mas (0Brix) 6. Vật liệu chế tạo 6.1. Vật liệu chế tạo khúc xạ kế phải không bị ảnh hưởng bởi các mẫu chất lỏng cần đo. 6.2. Bộ phận quang học của khúc xạ kế phải được chế tạo từ các vật liệu rắn, trong suốt và đồng nhất. 7. Yêu cầu về kết cấu. 7.1. Các bộ phận có thể chỉnh được của dụng cụ đo, mà nó ảnh hưởng đến kết quả đo, phải được niêm phong hay bảo vệ. 7.2. Thị kính của khúc xạ kế phải chỉnh tinh được, tối thiểu trong khoảng từ + 2 điốp đến - 5 điốp. Khi hiệu chỉnh thị kính, vạch phân cách giữa vùng sáng - vùng tối và vạch chia trên thang đo phải rõ. Nếu vạch phân cách sáng - tối cùng nằm trên thang đo, nó phải song song với các vạch chia của thang đo. Thị kính và thang đo phải được bảo vệ chống ẩm. 7.3. Lăng kính và mẫu dung dịch cần đo có thể được chiếu sáng bằng ánh sáng trắng hoặc nguồn sáng thích hợp. Tuy nhiên, bước sóng sử dụng trong phép đo là bước sóng chuẩn l = 589,3 nm, được thu nhận thông qua một bộ lọc thích hợp. 7.4. Với một số loại khúc xạ kế, nhiệt độ của lăng kính đo và mẫu dung dịch cần đo được duy trì bởi một bộ điều nhiệt. 8. Thang đo 8.1. Khúc xạ kế cầm tay 8.1.1. Một thang đo chỉ thị chỉ số khúc xạ (nD) hay hàm lượng đường Sucrose trong dung dịch nước đường (độ Brix).
8.1.2. Thang đo được khắc vạch từ điểm chuẩn (0 Brix hay giá trị nD = 1,33299), tương ứng với giá trị danh định của nước cất tại 20oC, đến giá trị đo lớn nhất. Tuy nhiên, thang đo không cần thiết phải khắc vạch trên toàn thang đo, suốt từ điểm chuẩn đến giá trị lớn nhất, đoạn thang đo từ điểm chuẩn đến giá trị nhỏ nhất có thể không cần khắc vạch. Trong trường hợp này, cần phải có tối thiểu 2 vạch hoặc 2 số ở mỗi bên của điểm chuẩn. 8.1.3. Trong trường hợp thang đo độ Brix, giá trị vạch chia là: - 0,1 Brix; 0,2 Brix hay 0,5 Brix đối với chỉ thị Analog; - 0,1 Brix đối với chỉ thị hiện số. 8.2. Khúc xạ kế Abbe 8.2.1. Có thang đo chỉ số khúc xạ (nD). 8.2.2. Trong trường hợp có thêm thang đo độ Brix, giá trị vạch chia của thang đo không được lớn hơn 0,5 Brix. 9. Nhiệt kế 9.1. Trong trường hợp khúc xạ kế không có hệ thống điều nhiệt tự động (ATC), khi đo mẫu chất lỏng, cần phải sử dụng nhiệt kế để đo nhiệt độ của lăng kính đo. Nếu khúc xạ kế được nối với một bộ điều nhiệt để ổn định nhiệt độ của lăng kính đo, phải có bộ phận chỉ thị nhiệt độ của lăng kính đo. 9.2. Nhiệt độ được chỉ thị bằng oC. 9.3. Giá trị vạch chia của thang nhiệt độ là 1oC hay 2oC. Trong khúc xạ kế Abbe giá trị này là 0,1oC; 0,2oC hay 0,5oC. Thang đo nhiệt độ phải chứa phạm vi đo từ 10 oC đến 30 oC. 9.4. Sai số cho phép lớn nhất của nhiệt kế là: ±1 giá trị vạch chia, đối với khúc xạ kế cầm tay; ±0,5 oC , đối với khúc xạ kế Abbe. 9.5. Trên khúc xạ kế hay trong tài liệu hướng dẫn sử dụng, phải có bảng hiệu chính giá trị đo theo nhiệt độ. 10. Quy định về kiểm tra đo lường
10.1. Khúc xạ kế mới, hoặc sau khi sửa chữa, trước khi đưa vào sử dụng phải được hiệu chuẩn. 10.2. Việc hiệu chuẩn khúc xạ kế thực hiện bởi các cơ quan được chỉ định hay phòng thí nghiệm được công nhận. 10.3. Các chuẩn dùng để hiệu chuẩn: 10.3.1. Nước cất 2 lần để kiểm tra điểm chuẩn (0 Brix hay nD = 1,33299 ở 20 oC) 10.3.2. Các dung dịch chuẩn độ Brix, và các tấm thạch anh chuẩn phải kèm theo các giấy xác nhận chuẩn do cơ quan đo lường của nước sản xuất cấp.