T¹p chÝ Hãa häc, T. 45 (6A), Tr. 31 - 34, 2007<br />
<br />
<br />
TæNG HîP Vµ NGHI£N CøU TÝNH CHÊT<br />
COMPOZIT POLYANILIN/TiO2<br />
§Õn Tßa so¹n 15-11-2007<br />
Phan ThÞ B×nh, Mai ThÞ Thanh Thuú, Bïi H¶i Ninh<br />
ViÖn Ho¸ häc-ViÖn Khoa häc v' C«ng nghÖ ViÖt Nam<br />
<br />
<br />
Summary<br />
This paper reported some results about synthesis and characteristics of polyaniline/TiO2<br />
composite in different ratios of TiO2-sol-gel/monome by X-ray diffraction, TGA, IR, TEM and<br />
conductivity. The result showed that conductivity of composite was increased when decreasing the<br />
ratio of TiO2-sol-gel to monome. However conductivity of polyaniline was decreased in the<br />
presence of TiO2.<br />
<br />
<br />
I - GIíI THIÖU thay ®æi tØ lÖ solgel TiO2/monome v tiÕn h nh<br />
tæng hîp compozit ë nhiÖt ®é 0 ÷ 5oC trong ®iÒu<br />
HiÖn nay polyanilin l vËt liÖu ® îc nhiÒu kiÖn cã khuÊy víi thêi gian 2 giê. S¶n phÈm<br />
ng êi quan t©m v× cã nhiÒu tÝnh chÊt u viÖt: dÔ ® îc t¸ch, läc v röa s¹ch axÝt b»ng n íc cÊt,<br />
chÕ t¹o, bÒn nhiÖt, bÒn m«i tr êng v cã nhiÒu sau ®ã röa b»ng axeton ®Ó lo¹i bá monome cßn<br />
øng dông h÷u Ých nh chÕ t¹o sen s¬ [1], vËt liÖu d . SÊy s¶n phÈm d íi ®iÒu kiÖn ch©n kh«ng ë<br />
nguån ®iÖn [2, 3], xóc t¸c ®iÖn ho¸ v xö lý m«i 40oC trong 2 giê v sau ®ã kh¶o s¸t c¸c tÝnh chÊt<br />
tr êng [4, 5]. §Ó c¶i thiÖn tÝnh chÊt vËt liÖu cña vËt liÖu nh : ®o ®é dÉn ®iÖn b»ng quÐt thÕ<br />
còng nh t×m kiÕm c¸c øng dông cña chóng, tuÇn ho n (CV), ph©n tÝch cÊu tróc ¶nh TEM,<br />
nhiÒu nh khoa häc ®C c«ng bè vÒ kh¶ n¨ng t¹o ph©n tÝch phæ nhiÔu x¹ R¬nghen XRD, ph©n<br />
ra c¸c s¶n phÈm compozit gi÷a polyanilin víi tÝch nhiÖt vi sai, ph©n tÝch phæ hång ngo¹i.<br />
nhiÒu vËt liÖu kh¸c nhau nh silica gel, TiO2,<br />
mïn c a [3, 6]. Víi kÝch th íc h¹t nano TiO2 III - KÕT QU¶ V# TH¶O LUËN<br />
ph©n t¸n d íi d¹ng sol gel, chóng t«i ®C nghiªn<br />
cøu tæng hîp vËt liÖu compozit PANi-TiO2 v 1. TÝnh chÊt dÉn ®iÖn<br />
kh¶o s¸t c¸c tÝnh chÊt cña lo¹i vËt liÖu n y ®Ó<br />
t×m kiÕm kh¶ n¨ng øng dông. TÝnh chÊt dÉn ®iÖn cña compozit PANi-TiO2<br />
víi c¸c tØ lÖ sol-gel TiO2/monome kh¸c nhau<br />
® îc x¸c ®Þnh b»ng ph ¬ng ph¸p CV trªn thiÕt<br />
II - THùC NGHIÖM<br />
bÞ ®o ®iÖn ho¸ IM6 (Zahner-Elektrik-CHLB<br />
§øc). MÉu ® îc Ðp th nh d¹ng viªn v ® îc tiÕn<br />
Ho¸ chÊt<br />
h nh ®o CV theo nguyªn lý hai ®iÖn cùc víi tèc<br />
TiO2 d¹ng sol-gel 50 g/l do ViÖn VËt lý øng ®é 100mV/s. Phæ CV thu ® îc cã d¹ng tuyÕn<br />
dông cung cÊp. HCl, anilin v amoni persunf¸t tÝnh v ®é dèc cña nã ph¶n ¸nh gi¸ trÞ ®iÖn trë R<br />
cña Merck. cña viªn nÐn. §é dÉn ® îc tÝnh theo c«ng thøc:<br />
TiÕn h nh thÝ nghiÖm = l/(R*A)<br />
trong ®ã l l chiÒu d y, A l thiÕt diÖn v R l<br />
Nång ®é monome 0,5 M trong HCl 1 M, ®iÖn trë viªn nÐn.<br />
<br />
31<br />
KÕt qu¶ ®o ®é dÉn cña 4 s¶n phÈm ®C tæng tr êng hîp sö dông TiO2 d¹ng bét ®Ó tæng hîp.<br />
hîp ® îc ghi trªn b¶ng 1 cho thÊy r»ng ®é dÉn<br />
Ph©n tÝch nhiÔu x¹ R¬nghen<br />
®iÖn cña compozit phô thuéc v o l îng TiO2.<br />
NÕu gi¶m h m l îng TiO2 th× ®é dÉn ®iÖn sÏ<br />
B¶ng 1: §é dÉn ®iÖn cña compozit PANi-TiO2<br />
t¨ng v ®Æc biÖt khi kh«ng cã sù tham gia cña<br />
solgel TiO2 th× ®é dÉn cña vËt liÖu ®¹t tíi x¸c ®Þnh b»ng ph ¬ng ph¸p CV<br />
12,795 S/cm. TØ lÖ sol-gel §é dÉn ®iÖn cña<br />
So víi kÕt qu¶ ®C c«ng bè trong c«ng tr×nh TiO2/monome compozit PANi-TiO2<br />
[3] th× kÕt qu¶ thu ® îc ë ®©y cho thÊy vËt liÖu (S/cm)<br />
PANi còng nh compozit PANi-TiO2 ®C tæng 1/5 1,794<br />
hîp ®Òu cã ®é dÉn cao h¬n. Sù c¶i thiÖn n y vÒ 1/6 4,379<br />
®é dÉn l do TiO2 m chóng t«i sö dông ë d¹ng 1/7 4,923<br />
sol-gel cã kÝch th íc nano (cì 20 nm) ®C ph©n Kh«ng cã TiO2 12,795<br />
t¸n ®Òu h¬n trong th nh phÇn compozit so víi solgel<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
H×nh 1: KÕt qu¶ ph©n tÝch XRD (1) PANi ; (2) Compozit PANi-TiO2 víi tØ lÖ solgel<br />
TiO2/monome 1/6 ; (3) Solgel TiO2<br />
<br />
<br />
Phæ XRD cña PANi (1), compozit PANi- h×nh 2. PhÇn xanh ®en l TiO2 v phÇn cã mÇu<br />
TiO2 (2) v solgel TiO2 (3) ® îc tr×nh b y trªn s¸ng h¬n l PANi (h×nh 2b). Nh vËy PANi ®C<br />
h×nh 1. Trªn phæ XRD ta thÊy ® êng sè 3 xuÊt bao bäc c¸c tinh thÓ TiO2 hay nãi c¸ch kh¸c<br />
hiÖn c¸c pic ®Æc tr ng cña TiO2 cã cÊu tróc ®¬n TiO2 ®C ® îc c i v o m¹ch cña PANi t ¬ng ®èi<br />
pha anatas, trong khi ë ® êng sè 1 chØ xuÊt hiÖn ®Òu ®Æn v h×nh th nh c¸c ®¸m sîi compozit<br />
mét pic ®Æc tr ng cña PANi t¹i gãc 2 = 25,3o. (h×nh 2a).<br />
§ êng sè 2 thÓ hiÖn c¸c pic ®Æc tr ng cho c¶ H×nh 3a l phæ hång ngo¹i cña polyanilin.<br />
PANi v TiO2. KÕt qu¶ n y ®C kh¼ng ®Þnh sù cã Quan s¸t ta thÊy r»ng pic xuÊt hiÖn t¹i sè sãng<br />
mÆt cña TiO2 trong compozit m chóng t«i ®C 3457 cm-1 ®Æc tr ng cho dao ®éng ho¸ trÞ cña<br />
tæng hîp. nhãm N-H. C¸c pic xuÊt hiÖn t¹i 3193 cm-1 v<br />
Nghiªn cøu ¶nh TEM 2922 cm-1 do dao ®éng cña nhãm C-H, c¸c pic<br />
xuÊt hiÖn t¹i 1583 cm-1 v 1483 cm-1 ®Æc tr ng<br />
KÕt qu¶ chôp ¶nh TEM ® îc tr×nh b y trªn cho dao ®éng ho¸ trÞ cña nhãm C=C trong vßng<br />
32<br />
th¬m, pic xuÊt hiÖn t¹i 1104 cm-1 ®Æc tr ng cho tô nh phæ 3a, nªn cã thÓ nãi r»ng kh«ng cã<br />
dao ®éng cña C-N vßng th¬m, pic t¹i 800 cm-1 kh¸c biÖt nhiÒu khi cã mÆt TiO2 trong composit.<br />
®Æc tr ng cho vßng benzen ® îc thÕ ë vÞ trÝ para C¶ hai tr êng hîp ®Òu cho thÊy ®©y l cÊu tróc<br />
[7]. H×nh 3b l phæ hång ngo¹i cña compozit cña polyanilin.<br />
PANi-TiO2. Phæ n y cã c¸c pic ®Æc tr ng t ¬ng<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
(a) (b)<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
H×nh 2: ¶nh TEM cña compozit PANi-TiO2 víi tØ lÖ solgel TiO2/monome = 1/6<br />
<br />
Ph©n tÝch phæ IR<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
a b<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Wavenumber (cm-1) Wavenumber (cm-1)<br />
<br />
<br />
H×nh 3: Phæ IR (a) polyanilin; (b) compozit PANi-TiO2 víi tØ lÖ solgel TiO2/monome =1/6<br />
<br />
<br />
Ph©n tÝch nhiÖt vi sai ph©n huû ®C t¨ng kho¶ng 50oC, ®ã l do sù cã<br />
mÆt cña TiO2.<br />
Trªn gi¶n ®å DTA ta thÊy ë kho¶ng nhiÖt ®é<br />
60oC ®Õn 150oC x¶y ra qu¸ tr×nh t¸ch n íc hÊp IV - KÕT LUËN<br />
thô vËt lý trong mÉu. Qu¸ tr×nh t¸ch n íc n y<br />
øng víi qu¸ tr×nh thu nhiÖt t¹i nhiÖt ®é 50,36oC. Sö dông TiO2 d¹ng sol gel v o viÖc tæng hîp<br />
NhiÖt ®é ph©n huû v o kho¶ng 350oC, t¹i 483oC PANi ®C l m thay ®æi tÝnh chÊt cña vËt liÖu. Sù<br />
vËt liÖu bÞ ph©n huû ® îc 50% v bÞ ph©n huû cã mÆt cña TiO2 trong compozit PANi-TiO2 ®C<br />
ho n to n ë nhiÖt ®é 550oC. Nh vËy so víi c¸c l m gi¶m kh¶ n¨ng dÉn ®iÖn v l m t¨ng nhiÖt<br />
mÉu PANi tæng hîp tr íc ®©y [8] th× nhiÖt ®é ®é ph©n huû cña vËt liÖu so víi polyanilin. PANi<br />
<br />
33<br />
®C bao bäc c¸c h¹t TiO2 th nh c¸c h×nh cÇu v C¸c nghiªn cøu vÒ øng dông compozit PANi-<br />
liªn kÕt víi nhau th nh c¸c chïm m¹ch liªn tôc. TiO2 sÏ ® îc tiÕp tôc c«ng bè.<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
H×nh 4: Phæ TGA cña compozit PANi-TiO2 víi tØ lÖ sol-gel TiO2/monome =1/6<br />
<br />
Lêi c¶m ¬n: C«ng tr×nh n'y ®Dîc ho'n th'nh (2003).<br />
víi sù hç trî kinh phÝ cña ViÖn Khoa häc v' 4. Bïi H¶i Ninh, Mai ThÞ Thanh Thuú, Phan<br />
C«ng nghÖ ViÖt Nam. ThÞ B×nh. T¹p chÝ Khoa häc v C«ng nghÖ,<br />
T. 45, sè 3A, Tr. 53 - 57 (2007).<br />
T#I LIÖU THAM KH¶O<br />
5. Reza Ansari. Acta Chim. Slob. 53, 88 - 94<br />
(2006).<br />
1. Suna Timur, Nurdan Pazarlioglu, Roberto<br />
Pilloton, Azmi Telefoncu. Sensors and 6. R. Ansari and F. Raofie. E – Journal of<br />
actuator B97, 132 -136 (2004). chemistry, Vol. 3, No. 10, 35 - 43 (2006).<br />
2. B. Bayrachmy, L. Lishok, A. Vasil’chenko, 7. NguyÔn §×nh TriÖu. C¸c ph ¬ng ph¸p vËt lý<br />
V. Gomozov, T. Orehova, T. Baykova. The øng dông trong ho¸ häc, Nxb. §¹i häc Quèc<br />
5th Advanced batteries and accumulators gia H Néi, 32 - 33 (1999).<br />
(2004). 8. P. T. Binh, B. H. Ninh. The 1st IWOFM – 3rd<br />
3. K.Gurunathan, D.P.Amalnerkar, D. C. IWONN conference, Halong, 564 - 565<br />
Trivedi. Materials Letters 57, 1642 - 1648 (2006).<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
34<br />
Thêm vào BST
Báo xấu
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
