intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Xây dựng phương pháp phân tích các chất vô cơ rò rỉ trong nước thải từ quá trình tổng hợp methamphetamin bằng kỹ thuật phổ phối nguồn plasma cảm ứng (ICP-MS)

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

Thêm vào BST
Báo xấu
7
lượt xem 3
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài viết trình bày việc xây dựng phương pháp phân tích các chất vô cơ rò rỉ trong nước thải từ quá trình tổng hợp methamphetamin bằng kỹ thuật phổ phối nguồn plasma cảm ứng (ICP-MS) nhằm cung cấp thêm một công cụ cho các cơ quan quản lý trong công tác phòng chống tội phạm ma túy.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Xây dựng phương pháp phân tích các chất vô cơ rò rỉ trong nước thải từ quá trình tổng hợp methamphetamin bằng kỹ thuật phổ phối nguồn plasma cảm ứng (ICP-MS)

  1. TNU Journal of Science and Technology 228(02): 159 - 165 METHOD DEVELOPMENT FOR DETERMINATION OF INORGANIC IMPURITIES IN WASTEWATER FROM METHAMPHETAMINE SYNTHESIS USING INDUCTIVELY COUPLED PLASMA - MASS SPECTROMETRY (ICP-MS) Vu Tung Lam1, Dang Thi Ngoc Lan1, Nguyen Thi Thuy Linh1, Pham Le Minh1, Hoang Ngoc Mai2, Nguyen Xuan Truong2, Tran Nguyen Ha1* 1 Hanoi University of Pharmacy, 2Institute of Forensic Sciences ARTICLE INFO ABSTRACT Received: 18/12/2022 The inorganic impurities are essential in the synthesis of methamphetamine, and might be present in wastewater near the Revised: 11/01/2023 production site. The determination of these elements therefore, may Published: 11/01/2023 contribute useful information for the investigation of illegal methamphetamine production. In this study, ICP-MS was used to KEYWORDS quantify 7 inorganic impurities (Li, B, Al, Ni, Zn, Pd, Pt) in wastewater with analysis conditions: plasma flow rate: 15.0 L/min, RF Methamphetamine source capacity: 1.5 kW, sample depth 5.5 mm. Simple sample Determination preparation using HNO3 was used. The method was validated according to AOAC 2016 guidelines. The selectivity and repeatability Inorganic impurities was adequate, as well as for linearity within the investigated ICP-MS concentrations of 1 - 250 ppb for Li, Ni; 5 - 250 ppb for B, Pd, Pt; 25 - Wastewater 500 ppb for Al and 10 - 500 ppb for Zn. LOD ranged from 0.2 ppb to 7.6 ppb; LOQ from 0.8 ppb to 25.3 ppb. The recovery was 82.4 - 118.2 % with the concentration 10 ppb - 500 ppb; 87.3 - 109.3 % with the concentration 1 ppb - 10 ppb. -MS) 1 1 1 1 ũ ùng âm , Đặng hị gọc an , guyễn hị huỳ inh , hạm ê inh , oàng gọc ai2, guyễn uân rường2, r n guyên à1* 1 Trường Đại học Dược Hà Nội, 2Viện Khoa học Hình sự À Ó ẮT gày nhận bài: 18/12/2022 C V gày hoàn thiện: 11/01/2023 ớ ả gày đăng: 11/01/2023 ề sở sả x é T ứ , ICP-MS T Ó xâ dự 7 (L , B, A , Ni, Zn, Pd, Pt) trong ớ ả ớ ề k â í : ộ d k í s 15,0 Methamphetamin L/ ú , s ồ RF 1,5 kW, ộ sâ ẫ 5,5 Q xử Đ nh ng ý ẫ ả ằ HNO3 P ã ẩ Ch t c AOAC 2016 ộ ọ ọ ộ í x k , dụ ự K ả í 1 - 250 ớ L,N; ICP-MS 5 - 250 ớ B, Pd, P ; 25 - 500 ớ A 10 - 500 ớ Z N ớc thải LOD ừ 0,2 7,6 ; LOQ ừ 0,8 25,3 Tỷ ồ ạ 82,4 - 118,2 % ớ ứ ồ ộ 10 - 500 ppb, 87,3 - 109,3 % ớ ứ ồ ộ1 - 10 ppb. DOI: https://doi.org/10.34238/tnu-jst.7135 * Corresponding author. Email: hatn@hup.edu.vn http://jst.tnu.edu.vn 159 Email: jst@tnu.edu.vn
  2. TNU Journal of Science and Technology 228(02): 159 - 165 1. iới thiệu Tạ k ự c â Á-T B D , Methamphetamin (MET) sả x ụ ề ú Tạ V N ũ sự ă k ụ ậ sả x ú dạ MET Methylenedioxyl Methamphetamine (MDMA) [1] D ậ , sớ sở sả x ú , ằ ă ặ xã ộ C d ủ sở sả x ú ừd , ả ủ sả x ả x D ừ ớ ả ủ ộ ọ , ề , ậ ằ ứ , k ậ ộ sở sả x MET MDMA k C ừ ớ ả ụ ụ ề í ý, ề sả x ý, ộ sử dụ sả x , ũ d C sả x sả ẩ ú ớ k ử ặ xú ỏ, d ậ â í ớ ạ . Kỹ ậ k ồ ả ứ s (ICP - MS) â k â ã ớ ạ , ộ í x [2] T ự , ICP - MS sử dụ â í , , ẫ ớ , ù , í [3]-[5]. Trong MET MDMA, 7 ạ L , B, A , N , Zn, Pd, Pt xú k ạ, k ử ặ ụ ặ ú ý [6] D ậ , ú ặ ề xâ dự ẩ â í ớ ả ằ ICP - MS ằ ộ ụ ả ý ộ ạ ý 2. hương pháp nghiên cứu 2.1. Đối tượng nghiên cứu -Đ ứ :C (L , B, A , N , Z , Pd, P ) ớ ả -Đ í : â + Mẫ ề : ẫ ớ ả ạ , ồk dâ + Mẫ ắ :N ớ d 18,2 MΩ 2.2. Hoá chất, chất chuẩn, thiết bị - M k s ả ứ , B k 810/820 MS-ICP M ss S s T ụ Sĩ, T â G M ú ,V K ọ H sự, Bộ C ;B k íA 99,999% -A ds k HNO3 69 - 70% (M k, Đứ ) -D d ẩ 1000 Pd (M k, Đứ ) s : HC61206239 -D d ẩ 1000 P (M k, Đứ ) s : HC60096041 -C d d ẩ ủ HNO3 k 3% -D d ẩ ỗ 1000 L , B, A , N , Z (P k E , Mỹ) s lot: 2-014SGY1. -N ớ d 18,2 MΩ 2.3. Phương pháp nghiên cứu 2.3.1. Phương pháp lấy mẫu - N ớ ả ứ ằ ự sạ , HNO3 ặ ạ H=2 (TCVN 6665:2011), k k í, ả ả ở 4oC Mẫ ả ả k ả 1 K sử dụ , ớ ả ả ọ ọ 0,45 µ - Mẫ ề : ớ ạ ả ồT ề Q (H Nộ ) -C ẩ d d ẩ +D d ẫ T0: ừ d d s k HNO3, ã d d 3% ằ ớ d http://jst.tnu.edu.vn 160 Email: jst@tnu.edu.vn
  3. TNU Journal of Science and Technology 228(02): 159 - 165 +D d ẩ C0: ừ d d ỗ 7 1000 , ã d d 1 ặ 10 ằ d d ẫ T0. - Mẫ ẩ C: d d T0 ã ẩ C0 ạ ồ ộ - Mẫ ề N: ẫ ớ ả d ằ HNO3 s k - Mẫ ử T: ẫ N ã ẩ C0 ạ ồ ộ 2.3.2. Phương pháp phân tích -K ả s ề k ủ ICP - MS: k ả s ộd k í s (d A ừ 13 L/ ú 17 L/ ú ); s ồ RF ừ 1,1 kW 1,6 kW ộ sâ ẫ ừ 5 7 C ồ â í ự ọ L 7, B 11, A 27, N 60, Z 66, Pd 105, Pt 195. -T ẩ : ớ dẫ ủ AOAC 2016 ớ í: ộ ù , ộ ặ , ộ í , ộ ặ ạ, ộ ú 3. ết quả và bàn luận 3.1. Kết quả hảo át các th ng ố c thiết bị P-MS 3.1.1. Chuẩn hóa số khối - Tunning máy V ỗ ồ ộ s k ẩ s k ủ 7 â í Từ d d ẩ 10 ủ N,P , ã ồ ộ 10 ẩ 3.1.2. Khảo sát tốc độ dòng khí plasma -T ỗ ẩ 7 L , B, A , N , Z , Pd, P , ồ ộ ỗ ứ 100 -T ộd k íA ừ 13,0 L/ ú 17,0 L/ ú - Nă RF ừ 1,0 kW 1,6 kW ộ sâ ẫ 5,0 – 7,0 mm. - Dự ộ í ủ ỗ ẩ ự ọ ộd k í í - Bả 1 ề k â í ICP-MS s k k ả s ảng 1. Điều kiện phân tích tồn chất vô cơ bằng ICP-MS STT hông số iá trị được chọn 1 T ộd k í s (L/ ú ) 15,0 2 T ộd k í ụ tr (L/ ú ) 2,0 3 T ộd k í (L/ ú ) 0,2 4 T ộd k í s (L/ ú ) 1,0 5 C s t nguồn RF (kW) 1,5 6 Độ sâ ẫu (mm) 5,5 7 Th i gian ch l y mẫ ( â ) 15 8 S l é k i (l n) 4 Đ ột pha (V) 220  10 % M Nhi ộ (oC) 20 – 25 C ều vi c củ Độ ẩ (%) < 45 9 ki n k N ớ ạnh Nhi ộ nguồ ớ (oC) 16 – 18 plasma Nhi ộ nguồ ớc ra (oC) < 55 Á s k íA ( s) 80 – 82 http://jst.tnu.edu.vn 161 Email: jst@tnu.edu.vn
  4. TNU Journal of Science and Technology 228(02): 159 - 165 3.2. hẩ ịnh phương pháp ph n t ch 3.2.1. Độ ph hợp c a hệ thống Đ x ộ ù , ặ ạ 6 ẫ ẩ C ứ ồ ộ 100 , ạ ộ í ứ ủ Bả 2 k ả ẩ ộ ù ủ ICP-MS k ảng 2. Độ ph hợp hệ thống định lượng tồn chất vô cơ bằng ICP-MS guyên tố ường độ tín hiệu c/s) ết quả Li 7 B 11 Al 27 Ni 60 Zn 66 Pd 105 Pt 195 TB 35073,3 19696,6 61926,0 8552,4 5872,2 4688,3 9753,3 SD 486,7 158,7 410,5 101,2 112,8 67,0 70,8 RSD % 1,4 0,8 0,7 1,2 1,9 1,4 0,7 K ả ộ ẩ (RSD %) ủ ề k 5% N ậ , ộ ù ủ ạ ớ dẫ ủ AOAC 3.2.2. Độ chọn lọc Độ ọ ọ ủ x ằ â í ẫ T0, ẫ ẩ C, ẫ ề N ẫ ửT ề k ã ự ọ H 1 ồ ẫ ẩ ộ ọ ọ ủ • Mẫ ẩ C ẩ ằ ẩ d d T0 ạ ồ ộ 100 ppb. • Mẫ ửT ẩ ằ ẩ ẫ N ạ ồ ộ 100 Mẫ T0 Mẫ C Mẫu N Mẫ T ình 1. Phổ đồ thẩm định độ chọn lọc c a phương pháp http://jst.tnu.edu.vn 162 Email: jst@tnu.edu.vn
  5. TNU Journal of Science and Technology 228(02): 159 - 165 T ồ M ss S , ẫ T0 í ứ ủ ỏ ; ẫ ẩ C í ă ở ả ứ ớ ẩ ỗ ã T ự ẫ ề N ậ í ở k ả s ẫ ửT í ă ọ ứ ớ ẩ s ớ ẫ N 3.2.3. Khoảng tuyến tính C ẩ dã ẩ ồ ộ 1 - 250 ớ L,N; ồ ộ 5 - 250 ớ B, Pd, P ; ồ ộ 25 - 500 ớ A , 10 - 500 ớ Z ớ ẫ ắ T0. Bả 3 k ả ồ ỷ í ứ ớ ồ ộ, s R C k ả sự í ặ ẽ ồ ộ ỷ d í ẩ ạ ớ ẩ ộ, s ỏ ã R > 0,99 ộ k 15% ở ồ ộ , N ậ , ã ứ ề ẩ k ả í ẩ ủ AOAC 2016 ảng 3. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính và D guyên Nồng độ (ppb) LOD LOQ tố 1 5 10 25 50 100 250 (ppb) (ppb) Li P ồi quy: y = 420,25x – 871,92 R2 = 0,9911 0,6 1,9 Ni P ồi quy: y = 132,72x – 191,87 R2 = 0,9915 0,2 0,8 5 10 25 50 100 250 B P ồi quy: y = 259,78x– 901,8 R2 = 0,9904 0,7 2,2 Pd P ồi quy: y = 156,22x – 1403,2 R2 = 0,9951 1,5 5,1 Pt P ồi quy: y = 149,26x – 425,34 R2 = 0,9902 0,7 2,3 25 50 100 250 500 Al P ồi quy: y = 728,52x + 9890,2 R2 = 0,9951 7,6 25,3 10 25 50 100 250 500 2 Zn P ồi quy: y = 83,02x + 718,31 R = 0,9931 3,0 10,1 3.2.4. Giới hạn phát hiện ( D) và giới hạn định lượng ( ) Đ x LOD, LOQ, ẩ d d ử ừ T1 T7 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 5,0 , 25 50 C ạ ỗ ẫ 10 ề k ã ự ọ S s ẩ ẫ ắ , í SD, LOD, LOQ, R G LOD ộ ề2 N L LOD ớ A T ự ẫ ề í A LOD LOQ ủ ọ ồ ủ â í G LOD LOQ ủ â í ả 3 , ù ớ ụ í â í 3.2.5. Độ l p lại Đ ẩ ộ ặ ạ ủ , â í 6 ẫ ửở3 ứ ồ ộ ẩ ( , ủ k ả í ) Vớ L , B, N , Pd, P , ồ ộ ẩ 5 , 50 , 250 ;A,Z , ồ ộ ẩ 50 , 250 , 500 Bả 4 RSD(%) ủ í ứ ở ừ ồ ộ ừ 1 - 4%, ứ ỏ ộ ặ ạ , ạ ủ AOAC 3.2.6. Độ đ ng C ẩ ẫ ử ủ ứ ớ 3 ứ ồ ộ ã ọ k ộ ặ ạ, ỗ ồ ộ 3 ẫ ; ẫ ắ ừ ẫ N T â í ề k ã ự ọ Tí % ạ ồ ộ ẩ Bả 4 k ả ủ 7 â í http://jst.tnu.edu.vn 163 Email: jst@tnu.edu.vn
  6. TNU Journal of Science and Technology 228(02): 159 - 165 ảng 4. Kết quả độ l p lại và độ đ ng c a phương pháp guyên tố ác mức nồng độ phân tích 5 ppb 50 ppb 250 ppb Li RSD(%) í ứng 1,5 1,6 1,0 % ồ ộ ạ 87,3 108,2 112,7 B RSD(%) í ứng 6,9 2,3 3,2 % ồ ộ ạ 109,3 111,0 101,4 Ni RSD(%) í ứng 3,6 0,5 2,8 % ồ ộ ạ 109,2 81,1 93,4 Pd RSD(%) í ứng 12,1 2,2 1,4 % ồ ộ ạ 96,0 96,5 100,1 Pt RSD(%) í ứng 1,4 0,6 1,5 % ồ ộ ạ 107,7 82,4 99,3 50 ppb 250 ppb 500 ppb Al RSD(%) í ứng 0,8 6,2 2,9 % ồ ộ ạ 101,6 81,7 97,2 Zn RSD(%) í ứng 3,3 1,6 1,1 % ồ ộ ạ 101,6 98,28 92,56 Tỷ ồ ạ 82,4 - 108,2% ớ ứ ồ ộ 10 - 500 ppb, 87,3 - 109,3% ớ ứ ồ ộ1 - 10 ,d ậ ạ ề ộ ú theo AOAC. Bả â í ề ũ ặ k x ớ ả.V ủ quy sả x MET MDMA ã k ẳ ả â í ú ớ ả k ự ụ ụ ụ an ninh. Đề ã ự ọ ẫ ừ ồT ề Q ẫ ề â ớ ả s ạ í s ớ ớ ả D í ặ ù ủ ề ứ ớ â ề â í ồ 7 ằ ICP-MS ớ ả k C ả ã ớ x í ũ ộ ự ậ ặ ự ẩ [7], [8] D , ù â í k ả k ớ Đ ớ ề , ớ ả ừ sở sả x MET MDMA sẽ ề s ớ ớ ả s ạ ặ ớ ự xử ý ẫ k D k ẫ ề k ứ â í ồ ẩ ộ ù , ộ ặ x í ứ ủ ớ k ớ , ặ A P â í xâ dự ứ dụ ạ T â ý, V k ọ sự, d í k ả ứ dụ T ,d ề k ủ , ụ ộ ề ẫ ớ ả ừ sở sả x ặ sả x MET MDMA, ẫ ự ứ dụ ã xâ dự 4. ết luận N ứ ã xâ dự â í 7 L , B, A , N , Z , Pd, P ớ ả ằ ICP-MS ớ xử ý ẫ ả Đồ ãk ả s ề k â í ộd k í s 15,0 L/ ú , s ồ RF 1,5 kW, ộ sâ ẫ 5,5 s , ề k k ũ k ả s ự ọ P ẩ AOAC 2016, ớ í ộ ù (RSD < 2%), ộ ọ ọ ,k ả í (R > 0,99), LOD (0,2 - 7,6 ppb) LOQ (0,8 - 25,3 ), ộ ặ ạ ộ ú (Tỷ ồ ạ 82,4 - 108,2% ớ ứ ồ ộ 10 - 500 ppb, 87,3 - 109,3% ớ ứ ồ ộ 1 - 10 ) ề ạ V x ồ ộ d ủ , ề ũ ộ sử dụ sả x , http://jst.tnu.edu.vn 164 Email: jst@tnu.edu.vn
  7. TNU Journal of Science and Technology 228(02): 159 - 165 ồ í ề ủ ứ ă é sở sả x é ời cảm ơn N ứ sản phẩm củ ề K ọ "N ứ , xâ dự â í ớc thả sở sản xu é MDMA", ã s CTMT.2021.C09.25. TÀI LIỆU THAM KHẢO/ REFERENCES [1] H. A. Nguyen, V. H. Truong, M. S. Nguyen, and M. G. Le, "Methamphetamine use and related factors among men who sell sex to men in three cities, Vietnam, 2011," (in Vietnamese), Journal of Preventive Medicine, vol. XXV, no. 6 (166), pp. 300 – 307, 2015. [2] S. C. Wilschefski and M. R. Baxter, "Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Introduction to Analytical Aspects," Clinical Biochemist Reviews, vol. 2019, no. 40 (iii), pp. 115-133, 2019. [3] C. H. Pham, M. C. Nguyen, T. M. H. Lu, N. T. Tran, T. G. Pham, V. T. Le, V. P. Phung, V. C. Dinh, and V. H. Le, “S s ss f s s s d s s produce functional foods by ICP – MS," (in Vietnamese), Vietnam Journal of Food Control, vol. 3, no. 1, pp. 29-37, 2020 [4] Y. Huang, A. A. Keller, P. Cervantes-A és, d J N s , "F s M Q f f Nanoparticles in Wastewater and Sludge Using Single-Particle ICP-MS," ACS ES&T Water, vol. 1, no. 1, pp. 205-213, 2021. [5] Y. Zhang, L. Li, Q. Wang, M. Shen, W. Han, X. Yang, L. Chen, A. Ma, and Z. Zhou "Simultaneous determination of metabolic and elemental markers in methamphetamine-induced hepatic injury to rats using LC-MS/MS and ICP-MS," Analytical and Bioanalytical Chemistry, vol. 411, no. 15, pp. 3361- 3372, 2019. [6] D. Langone, B. Painter, C. Nash, J. Hulshof, S. Oldenhof, M. R. Johnston, and K. P. Kirkbride, "I f f s sz d f α-acetylphenylacetate," Drug Testing and Analysis, vol. 14, no. 7, pp. 1310-1324, 2022. [7] T. H. Tran, H. M. Le, and V. T. Nguyen, “D f s f s W s L k - Hanoi by ICP-MS,” ( V s ), Journal of Analytical Sciences, vol. 13, no. 2, pp. 111-115, 2008. [8] M. T. Hoang, Q. T. Nguyen, V. N. Le, N. T. Nguyen, T. P. T. Pham, T. T. Pham, and D. N. Vu, "Determination of the analytical produce of heavy metals in alcohol beverages in Vietnam using ICP- MS method," (in Vietnamese), Journal of Analytical Sciences, vol. 22, no. 4, pp. 53-61, 2017. http://jst.tnu.edu.vn 165 Email: jst@tnu.edu.vn
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
11=>2