intTypePromotion=1
ADSENSE

Bài giảng Phương pháp phân tích hiện đại - Chương 19: Đại cương về phương pháp phân tích sắc ký

Chia sẻ: Bạch Tử Du | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:71

25
lượt xem
2
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng Phương pháp phân tích hiện đại - Chương 19: Đại cương về phương pháp phân tích sắc ký có nội dung trình bày về định nghĩa – mục đích; phân loại; một số khái niệm; kỹ thuật tách bằng sắc ký, peak sắc ký: các đặc trưng cơ bản; độ phân giải của cột; kỹ thuật thực nghiệm và ứng dụng; tối ưu hóa quá trình sắc ký,... Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng!

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Phương pháp phân tích hiện đại - Chương 19: Đại cương về phương pháp phân tích sắc ký

  1. ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ
  2. CHƯƠNG 19 ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ 19.1 Định nghĩa – Mục đích 19.2 Phân loại 19.3 Một số khái niệm 19.4 Kỹ thuật tách bằng sắc ký 19.5 Peak sắc ký: các đặc trưng cơ bản 19.6 Độ phân giải của cột 19.7 Kỹ thuật thực nghiệm & ứng dụng 19.8 Tối ưu hóa quá trình sắc ký
  3. CHƯƠNG 19 ĐẠI CƯƠNG VỀ PP PHÂN TÍCH SẮC KÝ 19.1 ĐỊNH NGHĨA-MỤC ĐÍCH • Định tính Tách • Định lượng • Tinh chế,… Hỗn hợp Các cấu tử ΦS φm Mẫu (A,B,C) C B A
  4. CHƯƠNG 19 ĐẠI CƯƠNG VỀ PP PHÂN TÍCH SẮC KÝ 19.2 PHAÂN LOAÏI – Döïa vaøo phöông tieän taùch – Döïa vaøo traïng thaùi cuûa φs & φm vaø caân baèng chuyeån chaát giöõa caùc pha – Döïa theo cô cheá cuûa quaù trình taùch – Döïa treân kyõ thuaät taùch saéc kyù
  5. PHÂN LOẠI DỰA VÀO PHƯƠNG TIỆN TÁCH Sắc ký cột Sắc ký giấy Sắc ký bản mỏng (Sắc ký phẳng)
  6. PHÂN LOẠI DỰA VÀO TT CỦA φs & φm VÀ CB CHUYỂN CHẤT GIỮA CÁC PHA PHÂN LOẠI DỰA VÀO TRẠNG THÁI CỦA PHA ĐỘNG Sắc ký khí GC Sắc ký lỏng LC (Gas Chromatography) (Liquid Chromatography ) φm: khí φm: lỏng Tiến hành trên cột Tiến hành trên cột & bản phẳng
  7. PHÂN LOẠI DỰA VÀO TT CỦA φs & φm VÀ CB CHUYỂN CHẤT GIỮA CÁC PHA PHÂN LOẠI DỰA VÀO TRẠNG THÁI CỦA PHA TĨNH Sắc ký Sắc ký Sắc ký HẤP PHỤ Sắc ký TRAO ĐỔI RÂY PHÂN TỬ φs: rắn PHÂN BỐ ION φs: vật liệu rắn (chất φs: lỏng φs: nhựa độ xốp lớn có hấp phụ) trao đổi ion các lỗ kích thước xác định
  8. PL THEO CƠ CHẾ CỦA QT TÁCH (Tương tác giữa chất sắc ký với φs & φm ) Sắc ký hấp phụ Sắc ký phân bố
  9. PL THEO CƠ CHẾ CỦA QT TÁCH (Tương tác giữa chất sắc ký với φs & φm ) SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION
  10. PL THEO CƠ CHẾ CỦA QT TÁCH (Tương tác giữa chất sắc ký với cuûa φs & φm ) SẮC KÝ RÂY PHÂN TỬ (Sắc Ký gel)
  11. PL THEO CƠ CHẾ CỦA QT TÁCH (Tương tác giữa chất sắc ký với cuûa φs & φm ) SẮC KÝ RÂY PHÂN TỬ (Sắc Ký gel)
  12. PL THEO KỸ THUẬT TÁCH SẮC KÝ (Dựa trên sự chuyển dịch tương đối của φm so với φs ) PP PP PP TIỀN RỬA ĐẨY LƯU GIẢI
  13. CHƯƠNG 19 ĐẠI CƯƠNG VỀ PP PHÂN TÍCH SẮC KÝ 19.3 MỘT SỐ KHÁI NIỆM – Sắc đồ – Sắc phổ – Sắc ký đồ: * Tích phân * Vi phân
  14. SẮC ĐỒ Các vùng riêng biệt có màu hoặc không màu trên cột hoặc trên mặt phẳng sau quá trình tách → kết luận sự hiện diện của các cấu tử trong DD phân tích Thuốc thử A VD:dội K3[Fe(CN)6] qua cột có ion Fe2+ sẽ A B làm lớp hấp phụ B C nhuộm màu xanh tối C Sắc đồ không màu Sắc đồ có màu
  15. SẮC PHỔ Đường biểu diễn sự phân bố nồng độ các cấu tử dọc theo cột hoặc trên mặt phẳng A A B B C C C (a) (b) (a) (b) Sắc đồ (a) và sắc phổ Sắc đồ (a) và sắc phổ (b) (b) trong sắc ký cột trong sắc ký phẳng
  16. SẮC KÝ ĐỒ Đường biểu diễn sự phụ thuộc của nồng độ chất đi ra khỏi cột sắc ký theo thể tích dung môi rửa giải hoặc thời gian rửa giải SẮC KÝ ĐỒ TÍCH PHÂN SẮC KÝ ĐỒ VI PHÂN
  17. SẮC KÝ ĐỒ peak C (sắc ký) C V hay t V hay t Sắc ký đồ tích phân Sắc ký đồ vi phân Trục tung C (tổng nồng Trục tung C hoặc C độ chất đã đi ra khỏi cột) (nồng độ chất trongt từng phân đoạn dung dịch giải hấp)
  18. CHƯƠNG 19 ĐẠI CƯƠNG VỀ PP PHÂN TÍCH SẮC KÝ 19.3 KỸ THUẬT TÁCH BẰNG SẮC KÝ – Phương pháp tiền lưu – Phương pháp đẩy – Phương pháp rửa giải
  19. PEAK SẮC KÝ: CÁC ĐẶC TRƯNG CƠ BẢN Tín hiệu phát tR hiện tM THỜI GIAN Thời LƯU gian Sắc ký đồ của hỗn hợp gồm 2 cấu tử có GIỮ một cấu tử không bị lưu giữ Hiệu tR – tM = tR’ : Thời gian lưu đã hiệu chỉnh
  20. PEAK SẮC KÝ: CÁC ĐẶC TRƯNG CƠ BẢN Sự chuyển nồng độ chất phân tích X giữa pha động và pha tĩnh: HỆ X(pha động) X(pha tĩnh) (a) SỐ X PHÂN BỐ φS(pha tĩnh) Φm(pha động) HSCB K của (a): hệ số phân bố, đặc trưng cho khả năng lưu giữ
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2