intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE

Bài giảng Phương pháp phân tích quang phổ: Chương 1 - ThS. Hồ Thị Phước

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:37

14
lượt xem
6
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng Phương pháp phân tích quang phổ - Chương 1: Phổ điện từ, cung cấp cho người học những kiến thức như bức xạ (sóng) điện từ; Tương tác bức xạ điện từ - vật chất. Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Phương pháp phân tích quang phổ: Chương 1 - ThS. Hồ Thị Phước

  1. HÓA PHÂN TÍCH 2 GV: ThS. Hồ Thị Phước 1  htphuoc@hcmus.edu.vn
  2. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Daniel C. Harris - Quantitative Chemical Analysis – Ninth edition. 2. Hồ Viết Quý (2010). Phân tích lí – hóa. Giáo dục Việt Nam. 3. David Harvey (2016). Analytical Chemistry 2.1 ………………………………….. 2
  3. MỘT SỐ KHÁI QUÁT VỀ PP PHÂN TÍCH DỤNG CỤ  Phân loại  Một số đặc trưng của phương pháp phân tích dụng cụ 3
  4. ❑ Phân loại: 4
  5. ❑ Phân loại: 5
  6. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: Độ nhạy (sensitivity) và độ chọn lọc (seclectivity) B Độ đúng: Trueness Giới hạn phát Độ chụm: Precision hiện (LOD), A C giới hạn định Độ chính xác: Accuracy Độ chệch: Bias lượng (LOQ): Đặc trưng của PP phân tích Khoảng tuyến tính (linearity Độ ổn định của E D range) và khoảng phương pháp làm việc 6 (robustness) (dynamic range)
  7. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Độ đúng và độ chụm 7
  8. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Độ đúng và độ chụm: ✓ Độ chụm (precision): Dùng để chỉ mức độ gần nhau của các giá trị riêng lẻ xi của phép đo lặp lại. Hay nói cách khác, độ chụm dùng để chỉ sự sai khác của các giá trị xi với giá trị trung bình. Độ chụm của một tập số liệu được thể hiện qua các giá trị sau: độ lệch chuẩn, phương sai và hệ số biến thiên Độ chụm tốt 8
  9. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Độ đúng và độ chụm:  Độ lệch chuẩn S (standard devitation - SD): đặc trưng cho sự phân tán các số liệu trong tập hợp với giá trị trung bình. n (Xi − Xn) 2 Sn, X = i =1 n −1  Độ lệch chuẩn tương đối RSD (Hệ số biến thiên – CV): nhằm đánh giá độ lệch chuẩn chiếm bao nhiêu phần trăm của giá trị trung bình. 9
  10. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Độ đúng và độ chụm:  Phương sai S2(variance): là trung bình thống kê của tổng bình phương các độ lệch giữa các giá trị đơn lẻ với giá trị trung bình. Đây là thông số cơ bản nhất biểu diễn độ biến động của một đại lượng đo. 10
  11. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Độ đúng và độ chụm ✓ Độ đúng (trueness): biểu thị mức độ xích gần nhau giữa kết quả đo với giá trị được công nhận là giá trị đúng μx của đại lượng đo. Do đó thước đo độ đúng thường ký hiệu độ chệch (bias). Độ đúng được biểu diễn dưới dạng sai số hệ thống tuyệt đối và tương đối. Certified Reference Material – CRM (vật liệu quy chiếu chuẩn) 11
  12. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Độ nhạy (sensitivity) và độ chọn lọc (seclectivity) ✓ Độ nhạy: Độ nhạy của một thiết bị hay một phép đo là khả năng phân biệt được một sự thay đổi nhỏ của nồng độ chất phân tích. Cách xác định: Hệ số góc m của đường chuẩn m = dy/dx 12
  13. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Độ nhạy (sensitivity) và độ chọn lọc (seclectivity) ✓ Độ chọn lọc: Đặc trưng cho mức độ mà phương pháp phân tích có thể phát hiện và xác định được một chất phân tích nhất định trong một hỗn hợp mà không bị ảnh hưởng bởi các thành phần khác. 13
  14. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ): ✓ Giới hạn phát hiện: là nồng độ mà tại đó giá trị xác định được lớn hơn độ không đảm bảo đo của phương pháp. Đây là nồng độ thấp nhất của chất phân tích trong mẫu có thể phát hiện được nhưng chưa thể định lượng được. Phân loại: o Giới hạn phát hiện của thiết bị (IDL): bao gồm các loại nhiễu từ linh kiện cơ – điện tử của thiết bị, điều kiện vận hành máy, điều kiện môi trường xung quanh, thường được ước lượng thông qua dung dịch chuẩn. o Giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL):bao gồm các khoảng bất ổn từ quy trình chuẩn bị mẫu, quy trình đo, 14 ảnh hưởng nền mẫu, tay nghề phân tích viên và cả IDL.
  15. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ): ✓ Giới hạn định lượng: là nồng độ tối thiểu của một chất có trong mẫu thử mà ta có thể định lượng bằng phương pháp khảo sát và cho kết quả có độ chụm mong muốn. Phân loại: o Giới hạn định lượng của thiết bị (IQL) o Giới hạn định lượng của phương pháp (MQL) 15
  16. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ): ✓ Cách ước lượng giá trị LOD, LOQ: 1. Chuẩn bị mẫu thử có nồng độ chất phân tích thấp (khoảng từ 1-5 lần giá trị LOD ước lượng. 2. Đo tín hiệu n mẫu (với n ≥ 7). 3. Tính giá trị độ lệch chuẩn của n mẫu trên (s). 4. Tính signal detection limit: ydl = yblank + 3s 5. LOD = 3*s/m (m: hệ số góc của đường chuẩn). 6. LOQ = 10*s/m 16
  17. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ): Ex: From previous measurements of a low concentration of analyte, the signal detection limit was estimated to be in the low nanoampere range. Signals from seven replicate samples with a concentration about three times the detection limit were 5.0, 5.0, 5.2, 4.2, 4.6, 6.0, and 4.9 nA. Reagent blanks gave values of 1.4, 2.2, 1.7, 0.9, 0.4, 1.5, and 0.7 nA. The slope of the calibration curve for higher concentrations is m = 0.229 nA/μM. (a) Find the signal detection limit and the minimum detectable concentration. (b) What is the concentration of analyte in a sample that gave a signal of 7.0 nA? 17
  18. ❑ Một số đại lượng dùng để đánh giá pp phân tích: ❖ Khoảng tuyến tính (linearity range) và khoảng làm việc: ✓ Khoảng tuyến tính: là khoảng nồng độ của chất phân tích mà phương pháp phân tích cho kết quả tín hiệu tỷ lệ thuận với nồng độ chất phân tích. (R2 > 0.995) ✓ Khoảng làm việc (working range, dynamic range): là khoảng nồng độ của chất phân tích mà thiết bị cho tín hiệu tốt. Thường bắt đầu từ LOQ. 18
  19. NỘI DUNG Chương 1: Phổ điện từ Chương 2: Phổ hấp thu phân tử UV – Vis 2.1. Giới thiệu về phương pháp 2.2. Định luật LAMBERT-BEER và ứng dụng 2.3. Sơ đồ nguyên lý thiết bị đo quang 2.4. Một số ứng dụng của pp PTTQ Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 3.3. Sự nguyên tử hóa trong quang phổ nguyên tử 3.4. Quy trình định lượng bằng F-AAS 19
  20. Chương 1: Phổ điện từ ❑ Phổ điện từ (quang phổ, spectroscopy): tương tác bức xạ - vật chất . ❑ Phân tích quang phổ (analytical spectroscopy): nghiên cứu ứng dụng quang phổ trong phân tích hóa học. 20
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
3=>0