zunia.vn

Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z

zunia.vn

» Khoa Học Tự Nhiên

Bài giảng Phương pháp phân tích quang phổ: Chương 3 - ThS. Hồ Thị Phước

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:79

Báo xấu

18
lượt xem 5
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng Phương pháp phân tích quang phổ - Chương 3: Phổ nguyên tử, cung cấp cho người học những kiến thức như đại cương về phổ nguyên tử; các hệ quang phổ nguyên tử; sự nguyên tử hóa trong quang phổ nguyên tử; quy trình định lượng bằng F-AAS. Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Phương pháp phân tích quang phổ: Chương 3 - ThS. Hồ Thị Phước

Chương 3: Phổ nguyên tử (atomic spectroscopy) 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 3.3. Sự nguyên tử hóa trong quang phổ nguyên tử 3.4. Quy trình định lượng bằng F-AAS 94
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử ❖ Phân tích phổ nguyên tử: ✓ Phát xạ nguyên tử (atomic emission) ✓ Hấp thu nguyên tử (atomic absorption) ✓ Huỳnh quang nguyên tử (atomic fluorescence Các quá trình kích thích và phân rã 95
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử ❖ Phân tích phổ nguyên tử: 96
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử ❖ Các đặc tính của phổ nguyên tử: o Bước sóng của bức xạ phát ra đặc trưng cho từng nguyên tố. o Một nguyên tố có nhiều bước chuyển dời điện tử giữa các mức năng lượng trong nguyên tử/ion → có nhiều bước sóng. o Điều kiện tiên quyết: nguyên tử/ion nguyên tử tự do  bẻ gãy các liên kết hóa học  năng lượng nhiệt đủ lớn. 97
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử ❖ Quá trình phát xạ nguyên tử:  Kích hoạt các nguyên tử/ion nguyên tử trong môi trường có năng lượng, nhiệt độ cao.  Các nguồn năng luợng: hồ quang điện, ngọn lửa, plasma.  Phổ phát xạ (AES, ICP-OES): đo cường độ bức xạ phát ra tại các bước sóng đặc trưng.  Đặc trưng → phân tích định tính. 98  Ổn định →phân tích định lượng.
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử ❖ Quá trình hấp thu nguyên tử:  Nguyên tử ở trạng thái cơ bản được chiếu 1 chùm bức xạ đặc trưng, nguyên tử hấp thu năng lượng chuyển sang trạng thái kích hoạt  AAS: đo sự suy giảm cường độ bức xạ → độ hấp thu (A)  A ~ mật độ hơi đơn nguyên tử ~ nồng độ (trong một chừng mực nhất định) → định lượng.  Dùng một nguồn bức xạ đặc biệt cung cấp bức xạ ở một bước sóng 99 đặc trưng → định lượng chọn lọc một nguyên tố (khi có mặt các nguyên tố khác).
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử ❖ Quá trình hấp thu nguyên tử: 100
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử Năng lượng (eV) mức kích hoạt đầu tiên của các nguyên tố tương ứng với các bước sóng (nm) của vạch phổ nguyên tử 101
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.1. Đại cương về phổ nguyên tử ❖ Phạm vi ứng dụng phổ nguyên tử trong phân tích hóa học: 102
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 103
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 1. Nguồn bức xạ (light source) ✓ Đèn cathode rỗng (HCL-hollow cathode lamp) ✓ Đèn phóng điện phi cực (EDL-electroless discharge lamp) ✓ Đèn Xenon 2. Thiết bị phân tách quang phổ ✓ Bộ đơn sắc (monochromator) ✓ Bộ đa sắc (polychromator) 3. Thiết bị ghi bức xạ (detector) ✓ Nhân quang điện (PMT-photomultiplier). ✓ CCD/SCD (charge-coupled device/segmented charge-coupled 104 device)
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 1. Nguồn bức xạ (light source) ❖ Cung cấp bức xạ có năng lượng phù hợp với chuyển dời quang học cho nguyên tố cần đo. ✓ Nguồn bức xạ vạch: cung cấp bức xạ vạch, đặc trưng ✓ Nguồn bức xạ liên tục: cung cấp bức xạ liên tục ➢ Các nguồn bức xạ vạch thông dụng nhất: ✓ Đèn cathod rỗng (hollow cathode lamp-HCL) ✓ Đèn phóng điện phi cực (electrodeless discharge lamp-EDL). ✓ Mỗi nguyên tố có một đèn phát bức xạ chuyên biệt cho nguyên tố đó. ➢ Nguồn bức xạ liên tục: ✓ Đèn D2: cung cấp bức xạ liên tục dùng để hiệu chỉnh nền 105 ✓ Đèn Xenon: cung cấp bức xạ liên tục thay cho các đèn HCL/EDL truyền thống.
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 1. Nguồn bức xạ (light source) A. Đèn cathode rỗng (HCL) – chức năng: ✓HCL là nguồn phát bức xạ vạch rất mạnh, bức xạ phát ra đặc trưng cho nguyên tố kim loại dùng làm cathoade của đèn, được dùng cho hầu hết các nguyên tố xác định bằng AAS. ✓Đèn đơn nguyên tố/đèn đa nguyên tố 106
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 1. Nguồn bức xạ (light source) A. Đèn cathode rỗng (HCL) – cấu tạo: ✓Cathode của đèn thường là 1 ống hình trụ, rỗng làm bằng chính kim loại có độ tinh khiết cao của một nguyên tố hay một hợp kim của một số nguyên tố cần xác định. Anode bằng tungsten ✓Anode và cathode được đặt trong ống thủy tinh hình trụ, hàn kín và chứa Ne hay Ar áp suất thấp ✓ Cửa sổ đèn truyền suốt với các bức xạ có ích phát ra từ đèn (thủy tinh – λ: 300-860 nm; thạch anh – λ: 190-860 nm). 107
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 1. Nguồn bức xạ (light source) A. Đèn cathode rỗng (HCL) – cơ chế phát bức xạ: o Điện 1 chiều, thế 300V o Dòng đèn 2÷40 mA o Áp thế ✓ion hóa Ar → Ar+ chạy về cathode, è chạy về anode. ✓Ar+ đập vào cathode đánh bật một số nguyên tử kim loại → hơi nguyên tử. ✓Một số nguyên tử kim loại đập vào Ar+ và è → kích hoạt ✓Nguyên tử kích hoạt phát xạ. Hơi nguyên tử đọng vào thành ống, cathode. 108
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 1. Nguồn bức xạ (light source) A. Đèn cathode rỗng (HCL) – quy cách sử dụng: ✓ Dòng đèn: chỉnh dòng nuôi đèn dựa trên năng lượng đến detector (Energy: PE, thế EHT: Varian) • Đèn mới: dòng nuôi đèn 60-70% dòng khuyến cáo (recommended current). • Đèn cũ: đối chiếu energy hay EHT, có thể dùng dòng nuôi đèn tối đa (maximum current như khuyến cáo). • Cần kết quả phân tích có độ ổn định cao: sử dụng dòng đèn cao (có thể đến tối đa). • Không cần kết quả phân tích có độ ổn định cao: chỉ cần dùng dòng đèn thấp (kéo dài tuổi thọ của đèn). ✓ Theo thời gian sử dụng, đèn yếu dần: • Khí trơ trong đèn mất dần (do hấp phụ vào thân đèn) • Cathod bị ăn mòn. ✓ Đèn đơn nguyên tố cho độ nhạy, độ bền, độ ổn định tốt hơn đèn đa nguyên tố. 109 ✓ Đèn có cathode làm từ các nguyên tố dễ bay hơi mau hỏng (tuổi thọ kém) hơn so với các nguyên tố khó bay hơi.
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 1. Nguồn bức xạ (light source) A. Đèn cathode rỗng (HCL) – các thông số cần quan tâm: o Tên nguyên tố o Bước sóng o Bề rộng khe o Dòng đèn khuyến nghị o Dòng đèn cực đại o Khí trơ nạp trong đèn 110
111
112
Chương 3: Phổ nguyên tử 3.2. Các hệ quang phổ nguyên tử 1. Nguồn bức xạ (light source) B. Đèn phóng điện phi cực (EDL) – chức năng: ✓ Các nguyên tố dễ bay hơi: đèn HCL cho cường độ thấp, tuổi thọ ngắn. ✓ ‘‘EDL’’: cho cường độ cao hơn, tín hiệu phát xạ ổn định hơn. ✓ Hiện nay EDL thường có trên máy Perkin Elmer (PE) Lựa chọn ưu tiên cho các nguyên tố dễ bay hơi: As, Se, Cd, Sn, P, Hg.. 113

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN

TRỢ GIÚP

HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG

Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.