zunia.vn

Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z

zunia.vn

» Luận Văn - Báo Cáo

» Khoa học tự nhiên

Bài tiểu luận: Xác định hàm lượng chì và hàm lượng nhựa trong sản phẩm dầu mỏ - Nguyễn Thị Nga

Chia sẻ: Hoaphantich Hoa | Ngày: | Loại File: DOCX | Số trang:38

Báo xấu

147
lượt xem 17
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài tiểu luận "Xác định hàm lượng chì và hàm lượng nhựa trong sản phẩm dầu mỏ" do sinh viên Nguyễn Thị Nga thực hiện có kết cấu nội dung gồm 2 chương: Chương 1 phương pháp phân tích hàm lượng chì và hàm lượng nhựa trong sản phẩm dầu mỏ, chương 2 xác định chì và nhựa trong sản phẩm dầu mỏ. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài tiểu luận: Xác định hàm lượng chì và hàm lượng nhựa trong sản phẩm dầu mỏ - Nguyễn Thị Nga

Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI  BÀI TIỂU LUẬN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ VÀ HÀM LƯỢNG NHỰA TRONG SẢN PHẨM DẦU MỎ Môn học: HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN DẦU KHÍ Giảng viên hướng dẫn: TS. Nguyễn Thế Hữu Học viên thực hiện : Nguyễn Thị Nga Mã học viên : 0451120106 Lớp : Cao học Kỹ thuật hóa học Khóa : K4 đợt 1 1 HV: Nguyễn Thị Nga GVHD:TS.Nguyễn Thế Hữu
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học Hà Nội – 9/2015 TỔNG QUAN VỀ DẦU MỎ Dầu mỏ và khí là những nguồn hydrocacbon phong phú nhất có trong thiên nhiên. Dầu mỏ cũng như khí, ngày càng phát hiện được nhiều và hầu như ở đâu cũng thấy dầu mỏ và khí không nhiều thì ít. Qua phân tích thành phần hoá học của các loại dầu mỏ khác nhau người ta nhận thấy không có loại dầu mỏ nào trên thế giới lại có thành phần giống nhau hoàn toàn cả, mà chúng rất khác nhau và thay đổi theo trong phạm vi rất rộng. Sự khác nhau rất nhiều về thành phần dầu mỏ đã là một vấn đề khoa học rất lớn. Có nhiều cách giải thích khác nhau nhưng nói chung, muốn làm sáng tỏ vấn đề này cần phải trở về cuội nguồn của nó, nghĩa là phải xem xét quá trình hình thành và biến đổi của dầu và khí trong lòng đất. Tuy nhiên, cho đến nay cũng chưa có những ý kiến nhận định nhất trí về nguồn gốc và sự biến đổi tạo thành dầu khí, thậm chí có nhiều nhà khoa học trong lĩnh vực này còn cho rằng, cho đến khi con người sử dụng đến giọt dầu cuối cùng trên hành tinh này thì vấn đề nguồn gốc của dầu khí có thể vẫn chưa được sáng tỏ hoàn toàn. Tuy nhiên, ngày nay với sự phát triển không ngừng của khoa học và công nghệ con người đã chế tạo được nhiều công cụ hiện đại phục vụ cho công cuộc nghiên cứu như việc ứng dụng các phương pháp phân tích vật lý hiện đại (sắc ký phổ khối, phổ hồng ngoại, phổ tử ngoại, phổ cộng hưởng từ hạt nhân... ) kết hợp với các phương pháp vật lý cổ truyền (chưng cất thường, chưng cất phân tử, chưng cất đẳng phí, chưng trích ly, kết tinh, trích ly, khuyếch tán nhiệt...) đã góp phần đáng kể vào việc hiểu biết thêm nguồn gốc các vật liệu hữu cơ ban đầu tạo thành dầu khí và quá trình biến đổi chúng. Nhờ kết quả của các công trình nghiên cứu này mà những nhận định về nguồn gốc tạo thành dầu khí dần dần được sáng tỏ, việc nghiên cứu và giải thích sự khác nhau về thành phần của các loại dầu trên thế giới càng được thuận tiện và rõ ràng hơn. Vì vậy, vấn đề nghiên cứu thành phần của dầu và khí đã khai thác được và vấn đề nguồn gốc, sự tạo thành và biến đổi của dầu khí trong lòng đất là hai vấn đề liên quan vô cùng khăng khít. * Nguồn gốc của dầu mỏ và khí Khi xem xét về nguồn gốc của dầu mỏ và khí, người ta đã đưa ra nhiều giả thiết khác nhau, thậm chí là trái ngược nhau, nhưng chủ yếu người ta quan tâm đến hai giả thiết như sau: giả thiết về nguồn gốc hữu cơ và giả thiết về nguồn gốc hữu cơ. trong phần này ta sẽ tìm hiểu hai giả thiết này. 2
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học + Nguồn gốc vô cơ của dầu mỏ Theo giả thiết về nguồn gốc vô cơ thì dầu mỏ được hình thành từ các hợp chất vô cơ, cụ thể trong lòng đất có chứa các cacbua kim loại như Al C , CaC ... các 4 3 2 chất này bị phân huỷ bởi nước để tạo ra CH , C H theo các phương trình phản ứng 4 2 2 sau: Al4C3 + 12 H2O 4 Al(OH)3 + 3 CH4 CaC2 + 2 H2O Ca(OH)2 + C2H2 Các chất hữu cơ hình thành từ các phản ứng trên tiếp tục biến đổi dưới tác động của các yếu tố như nhiệt độ, áp suất cao và xúc tác là các khoáng sét có sản trong lòng đất để tạo nên dầu khí. Để chứng minh cho giả thiết này thì vao năm 1866, Berthelot đã tiến hành quá trình tổng hợp được các hợp chất hydrocacbon thơm từ axtylen ở nhiệt độ cao với sự có mặt của xúc tác, năm 1901, Sabatier và Sendereus tiến hành phản ứng hydro o hoá axetylen trên xúc tác Niken và Sắt ở nhiệt độ trong khoảng 200 đến 300 C, đã thu được một loạt các hydrocacbon tương ứng như thành phần của dầu mỏ Cùng với nhiều phẩn ứng tương tự, giả thiết này đã thuyết phục được nhiều nhà khoa học trong một thời gian dài. Tuy nhiên, trong những hoạt động thực tiễn thì giả thiết này đã gặp phải khá nhiều vấn đề mà bản thân nó không thể giải thích được như: Hàm lượng các hợp chất cacbua trong lòng đất thì khá hạn chế trong khi đó thì dầu mỏ ngày càng tìm được với số lượng rất lớn và hầu như có mặt khắp nơi Các phản ứng tạo hợp chất thơm và các hợp chất có thành phần tương tự như thành phần của dầu mỏ từ CH và C H đòi hỏi có nhiệt độ cao trong khi đó thực 4 2 2 o tế nhiệt độ đạt được trong các mỏ dầu thì ít khi vượt quá 150 đến 200 C Bằng các phương pháp phân tích hiện đại, ngày nay người ta đã xác định được trong dầu thô có chứa các porphyrin là hợp chất có nhiều trong xác đông thực vật. Chính những khuyết điểm trên mà giả thiết này ngày càng có ít người quan tâm và thay vào đó là giả thiết về nguồn gốc hữu cơ. + Nguồn gốc hữu cơ của dầu mỏ Theo giả thiết này thì dầu mỏ được hình thành từ các hợp chất có nguồn gốc hữu cơ, cụ thể là từ xác chết của động thực vật và trải qua một quá trình biến đổi 3 HV: Nguyễn Thị Nga GVHD:TS.Nguyễn Thế Hữu
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học phức tạp trong một thời gian dài (hàng chục đến hàng trăm triệu măn) dưới tác động của nhiều yếu tố khác nhau như vi khuẩn, nhiệt độ, áp suất và xúc tác có sản trong lòng đất và đôi khi còn có sự tác động của các bức xạ do sự phóng xạ ở trong lòng đất. CHƯƠNG I : PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử đã được sử dụng để xác định các kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá, nước khoáng, các mẫu của y học, sinh học, các sản phẩm nông nghiệp, rau quả, thực phẩm, nước uống, các nguyên tố vi lượng trong phân bón, trong thức ăn gia súc, v.v... Ở nhiều nước trên thế giới, nhất là các nước phát triển, phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử đã trở thành một phương pháp tiêu chuẩn để định lượng nhiều kim loại. Đồng và kẽm được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa không khí – axetilen. Đồng được đo tại bước sóng 324,8 nm, kẽm được đo tại bước sóng 213,9 nm. Asen và Cacdimi được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( lò Graphit). Asen được đo tại bước sóng , Cadimi được đo tại bước sóng 1.1 Cơ sở lý thuyết của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS 1.1.1 Nguyên tắc và trang bị của phép đo AAS Phương pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố được gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (phép đo AAS). Cơ sở lí thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do ở trong trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ. Vì thế muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần thực hiện các quá trình sau đây: a.1. Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu. Những trang bị để thực hiện quá trình này 4
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học được gọi là hệ thống nguyên tử hóa mẫu (dụng cụ để nguyên tử hóa mẫu). Nhờ đó chúng ta có được đám hơi của các nguyên tử tự do của các nguyên tố trong mẫu phân tích. Đám hơi chính là môi trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử. a.2. Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa điều chế được ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong đám hơi đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. Ở đây, phần cường độ của chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó ở môi trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần nghiên cứu gọi là nguồn phát bức xạ đơn sắc hay bức xạ cộng hưởng. 3. Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trang bị của phép đo Dựa vào nguyên tắc của phép đo, ta có thể mô tả hệ thống trang bị của thiết bị đo phổ AAS theo sơ đồ như sau: Phần Phầ Phầ Phần 4 1 n2 n3 Phần 1 Phần 2 Phần 3 Phần4 Phần 1. Nguồn phát chùm tia bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích. Đó có thể là đèn catốt rỗng (Hollow Cathode LampHCL), hay đèn phóng điện không điện cực (Electrodeless Discharge LampEDL), hoặc nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến điệu. Phần 2. Hệ thống nguyên tử hoá mẫu. Hệ thống này được chế tạo theo ba loại kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu. Đó là: Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa đèn khí (FAAS ) 5 HV: Nguyễn Thị Nga GVHD:TS.Nguyễn Thế Hữu
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa (ETAAAS ) Kỹ thuật hoá hơi lạnh (CVAAS ) Phần 3. Bộ phận đơn sắc (hệ quang học) có nhiệm vụ thu, phân ly và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát hiện và đo tín hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ. Phần 4. Bộ phận khuyếch đại và chỉ thị tín hiệu AAS. Phần chỉ thị tín hiệu có thể là: Điện kế chỉ thị tín hiệu AAS Bộ tự ghi để ghi các pic hấp thụ Bộ chỉ thị hiện số Bộ máy in Máy tính với màn hình để hiển thị dữ liệu, phần mềm xử lý số liệu và điều Trong ba kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu thì kĩ thuật FAAS ra đời sớm hơn. Theo kỹ thuật này người ta dùng nhiệt ngọn lửa đèn khí để nguyên tử hóa mẫu. Do đó mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hóa mẫu đều phụ thuộc vào đặc tính của ngọn lửa và nhiệt độ là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hóa mẫu phân tích * Kỹ thuật ngọn lửa Theo kĩ thuật này người ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích. Vì thế mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hóa mẫu phụ thuộc vào các đặc trưng và tính chất của ngọn lửa đèn khí, nhưng chủ yếu là nhiệt độ của ngọn lửa. Đó là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hóa mẫu phân tích, và mọi yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ của ngọn lửa đèn khí đều ảnh hưởng đến kết quả. + Kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa Về nguyên tắc, kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa là quá trình nguyên tử hóa tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện công suất lớn và trong môi 6
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học trường khí trơ. Quá trình nguyên tử hóa xảy ra theo ba giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên tử hóa để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Trong đó hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa để đạt kết quả tốt. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự diễn biến của quá trình nguyên tử hóa mẫu. Kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến, vì kĩ thuật này cung cấp cho phép đo AAS có độ nhạy rất cao (mức nanogam ppb); có khi gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần phép đo trong ngọn lửa. Hình 1: Hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 1.2. Những ưu và nhược điểm của phép đo AAS Cũng như các phương pháp phân tích khác, phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử cũng có những ưu điểm và nhược điểm nhất định. Các ưu điểm và nhược điểm đó là: Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao. Gần 60 nguyên tố hóa học có thể được xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 1.104 đến 1.105 %. Đặc biệt, nếu sử dụng kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa thì có thể đạt đến độ nhạy n.107% . Chính vì có độ nhạy cao, nên phương pháp phân tích này đã được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại Đặc biệt là trong phân tích các nguyên tố vi lượng trong các đối tượng mẫu y học, sinh học, nông nghiệp, kiểm tra các hóa chất có độ tinh khiết cao. 2. Phổ huỳnh quang tia X 7 HV: Nguyễn Thị Nga GVHD:TS.Nguyễn Thế Hữu
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học 2.1. Cơ chế phát xạ Khi một nguồn kích thích tia X sơ cấp từ một ống tia X hoặc từ nguồn đồng vị phóng xạ chiếu vào mẫu, tia X có thể được hấp thụ bởi các nguyên tử hay phân tán thông qua vật liệu. Quá trình trong đó một tia X được hấp thụ bởi các nguyên tử bằng cách chuyển toàn bộ năng lượng của nó cho một electron trong cùng được gọi là " hiệu ứng quang điện ". Khi electron ở các lớp K, L, M…. thoát ra ngoài, nguyên tử ở trạng thái kích thích và các lỗ trống được lấp đầy bởi sự dịch chuyển electron ở các lớp ngoài có mức năng lượng lớn hơn, mỗi sự chuyển mức đều có năng lượng kèm theo và năng lượng này được sử dụng theo một trong hai cách:  Dùng cho photon tia X – nghĩa là bức xạ huỳnh quang tia X Dùng cho electron Auger – nghĩa là năng lượng tia X hoàn toàn bị mất do hấp thụ trong phạm vi nguyên tử với kết quả là electron ở mức cao hơn ( lớp ngoài) sẽ thoát ra ngoài. 8
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học 2.2. Ưu Điểm Và Nhược Điểm Ưu điểm Huỳnh quang tia X thích hợp cho việc phân tích có liên quan đến: Phân tích được số lượng lớn các nguyên tố hóa học chính (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) trong đá và trầm tích. Phân tích được số lượng lớn các nguyên tố vi lượng (> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn, Pb) trong đá và trầm tích. Nhược điểm Trong lý thuyết XRF có khả năng phát hiện tia X phát ra từ hầu hết tất cả các yếu tố, tùy thuộc vào bước sóng và cường độ của tia X. Tuy nhiên : Trong thực tế, các phổ kế thương mại rất hạn chế trong khả năng đo chính xác các nguyên tố có Z
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học CHƯƠNG II: XÁC ĐỊNH CHÌ VÀ NHỰA TRONG SẢN PHẨM DẦU MỎ 1. Chì 1.1.Tính chất vật lý Chì có màu trắng bạc và sáng, bề mặt cắt còn tươi của nó xỉ nhanh trong không khí tạo ra màu tối. Nó là kim loại màu trắng xanh, rất mềm, dễ uốn và nặng, và có tính dẫn điện kém so với các kim loại khác. Chì có tính chống ăn mòn cao, và do thuộc tính này, nó được sử dụng để chứa các chất ăn mòn (như axit sulfuric). Do tính dễ dát mỏng và chống ăn mòn, nó được sử dụng trong các công trình xây dựng như trong các tấm phủ bên ngoài các khới lợp. Chì kim loại có thể làm cứng bằng cách thêm vào một lượng nhỏ antimony, hoặc một lượng nhỏ các kim loại khác như canxi. Chì dạng bột cháy cho ngọn lửa màu trắng xanh. Giống như nhiều kim loại, bộ chì rất mịn có khả năng tự cháy trong không khí. Khói độc phát ra khi chì cháy. 1.2.Tính chất hóa học Các dạng ôxi hóa khác nhau của chì dễ dàng bị khử thành kim loại. Ví dụ như khi nung PbO với các chất khử hữu cơ như glucose. Một hỗn hợp ôxít và sulfua chì nung cùng nhau cũng tạo thành kim loại. 2 PbO + PbS → 3 Pb + SO2 Chì kim loại chỉ bị ôxi hóa ở bề ngoài trong không khí tạo thành một lớp chì ôxít mỏng, chính lớp ôxít này lại là lớp bảo vệ chì không bị ôxi hóa tiếp. Chì kim loại không phản ứng với các axit sulfuric hoặc clohydric. Nó hòa tan trong axit nitric giải phóng khí nitơ ôxít và tạo thành dung dịch chứa Pb(NO3)2. 3 Pb + 8 H+ + 8 NO3 → 3 Pb2+ + 6 NO3 + 2 NO + 4 H2O Khi nung với các nitrat của kim loại kiềm, chì bị ôxi hóa thành PbO, và kim loại kiềm nitrat. PbO đặc trưng cho mức ôxi hóa +2 của chì. Nó hòa tan trong axit nitric và acetic tạo thành các dung dịch có khả năng kết tủa các muối của chì sulfat, cromat,cacbonat (PbCO3), và Pb3(OH)2(CO3)2. Chì sulfua cũng có thể được kết tủa từ các dung dịch acetat. Các muối này đều rất kém hòa tan trong nước. Trong số các muối halua, iodua là ít hòa tan hơn bromua, và bromua ít hòa tan hơn clorua. Chì(II) ôxít cũng hòa tan trong các dung dịch hydroxit kim loại kiềm để tạo thành muối plumbit tương ứng. PbO + 2 OH− + H2O → Pb(OH)42 Clo hóa các dung dịch muối trên sẽ tạo ra chì có trạng thái ôxi hóa +4. Pb(OH)42 + Cl2 → PbO2 + 2 Cl− + 2 H2O Chì diôxit là một chất ôxi hóa mạnh. Muối clo ở trạng thái ôxi hóa này khó được tạo ra và dễ bị phân hủy thành chì(II) clorua và khí clo. Muối iodua và bromua của chì(IV) 10
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học không tồn tại.Chì dioxit hòa tan trong các dung dịch hydroxit kim loại kiềm để tạo ra các muối plumbat tương ứng. PbO2 + 2 OH− + 2 H2O → Pb(OH)62 Chì cũng có trạng thái ôxi hóa trộn lẫn giữa +2 và +4, đó là chì đỏ (Pb3O4). Chì dễ dàng tạo thành hợp kim đồng mol với kim loại natri, hợp kim này phản ứng với các alkyl halua tạo thành các hợp chất hữu cơ kim loại của chì như tetraethyl chì. Các phức chất với clo Các hợp chất chì(II) tạo một loạt các phức chất với ion clorua, với sự hình thành của chúng làm thay đổi sự ăn mòn hóa học của chì. Quá trình này sẽ hạn chế khả năng hòa tan của chì trong môi trường mặn. Hằng số cân bằng của các dung dịch phức chì clorua ở 25 °C Pb2+ + Cl− → PbCl+ K1 = 12,59 PbCl+ + Cl− → PbCl2 K2 = 14,45 PbCl2 + Cl− → PbCl3− K3 = 3,98 ×10−1 PbCl3− + Cl− → PbCl42− K4 = 8,92 × 10−2 1.3. Nhiễm độc chì. Sự nhiễm độc chì có thể thông qua nhiều con đường như: Nuốt từ thức ăn hay thuốc nam Bụi: bụi từ sơn chì cũ. Đất: khu đất bị nhiễm sơn chì, ô nhiễm từ hoạt động công nghiệp có chì, đường xá có nhiều phương tiện đi lại dùng xăng có chì. Nước: từ đất ô nhiễm, hệ thống ống dẫn nước bằng chì (loại ống cũ), đồ nấu ăn bằng chì. Không khí: do xăng dầu có chì, ô nhiễm từ công nghiệp. 11 HV: Nguyễn Thị Nga GVHD:TS.Nguyễn Thế Hữu
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học Chì là chất độc phức tạp, có nhiều tác dụng khác nhau trên hầu hết các cơ quan của cơ thể. Độc tính với thần kinh: Với thần kinh trung ương, chì gây tổn thương tế bào, gây chết tế bào thần kinh, kích thích thần kinh trung ương. Gây hủy hoại, thoái hóa dây thần kinh. Độc tính với máu: Chì gây thiếu máu do ức chế tổng hợp hồng cầu, rút ngắn tuổi thọ của hồng cầu do làm hồng cầu dễ bị vỡ. Độc tính trên thận: Gây tổn thương thận, làm giảm thải trừ a xít uric qua nước tiểu nên gây tăng a xít uric và bệnh gout. Độc tính trên tim mạch: Thông qua nhiều cơ chế khác nhau chì gây tăng co bóp thành mạch máu dẫn tới tăng huyết áp. Trên khả năng sinh sản: Ngộ độc chì gây giảm chức năng sinh sản ở cả nam và nữ giới. 2. Cách xác định chì trong xăng Có thể sử dụng một trong số các phương pháp sau để xác định hàm lượng chì trong xăng : + TCVN 7143:2010 Xăng – Phương pháp xác định chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. + TCVN 6704:2008 Xăng – Phương pháp xác định chì bằng phổ tia X + TCVN 6020: 2008 Xăng – Phương pháp iot monoclorua. 2.1. Xác định chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. TCVN 7143:2010 được xây dựng trên cơ sở hoàn toàn tương đương với ASTM D 3237 06 1 Standard test method for lead in gasoline by atomic absorption spectroscopy với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 323706 1 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế. 12
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học TCVN 7143:2010 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. 1. Phạm vi áp dụng 1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì tổng trong xăng với khoảng nồng độ từ 2,5 mg/L đến 25 mg/L (0,010 g Pb/U.S. gal đến 0,10 g Pb/U.S. gal). Phương pháp này áp dụng cho các loại xăng có thành phần khác nhau và không phụ thuộc vào loại chì alkyl. 1.2. Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. 1.3. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, (nếu có). TCVN 2117 (ASTM D1193), Nước thuốc thử Yêu cầu kỹ thuật TCVN 6777 (ASTM), Sản phẩm dầu mỏ Phương pháp lấy mẫu thủ công. ASTM D1368, Test method for trace concentration of lead in primary reference fuels (Phương pháp xác định nồng độ chì dạng vết trong nguyên liệu gốc) ASTM D2550, Test method for water separation characteristics of aviation turbine Fuels (Phương pháp xác định đặc tính tách nước của nhiên liệu tuốc bin hàng không) ASTM D3116, Test method for trace amounts of lead in gasoline (Phương pháp xác định hàm lượng chì dạng vết trong xăng) ASTM D6299, Practice for applying statistical quality assurance techniques o evaluate analytical measurement system pertormance (Phương pháp áp dụng kỹ thuật thống kê về đảm bảo chất lượng để đánh giá hệ thống thiết bị đo lường phân tích) 3. Tóm tắt phương pháp Pha loãng mẫu xăng với metyl isobutyl keton và các thành phần chì alkyl được giữ ổn định bằng phản ứng với iot và muối amoni bậc bốn. Xác định hàm lượng chì trong mẫu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa tại bước sóng 283,3 nm, sử dụng các chuẩn được chuẩn bị từ chì clorua cấp thuốc thử. Bằng cách xử lý này, tất cả các hợp chất chì alkyl sẽ cho kết quả như nhau. 4. Ý nghĩa và ứng dụng 13 HV: Nguyễn Thị Nga GVHD:TS.Nguyễn Thế Hữu
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học Sử dụng phương pháp này để xác định hàm lượng chì dạng vết đối với xăng không chì. 5. Thiết bị và dụng cụ 5.1. Thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử, có khả năng mở rộng thang đo và điều chỉnh tốc độ phun mẫu, được trang bị khe đốt và khoang trộn để dùng với ngọn lửa không khíaxetylen. 5.2. Bình định mức, dung tích 50 mL, 100 mL, 250 mL và 1 L. 5.3. Pipet, dung tích 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL và 50 mL. 5.4. Micropipet, dung tích 100 L, loại Eppendorf hoặc tương đương. 6. Hóa chất, thuốc thử 6.1. Độ tinh khiết của thuốc thử Trong tất cả các phép thử, sử dụng hóa chất cấp thuốc thử. Nếu không có quy định riêng, thì sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử. 6.2. Độ tinh khiết của nước Nếu không có quy định riêng thì nước dùng trong phép thử này được hiểu là nước cất loại II hoặc loại III, theo TCVN 2117 (ASTM D 1193). 6.3. Aliquat 336 (tricapryl metyl amoni clorua). 6.4. Dung dịch Aliquat 336/MIBK (10 % v/v) Hòa tan và pha loãng 100 mL (88,0 g) Aliquat 336 bằng MIBK đến 1 L (MIBK: Metyl Isobutyl Keton). 6.5. Dung dịch Aliquat 336/MIBK (1 % v/v) Hòa tan và pha loãng 10 mL (8,8 g) Aliquat 336 bằng MIBK đến 1 L. 6.6. Dung dịch iot Hòa tan và pha loãng 3,0 g tinh thể iot bằng toluen đến 100 mL. (CẢNH BÁO: Dễ cháy. Hơi có tính độc). 6.7. Chì clorua (PbCI2). 6.8. Xăng tinh khiếtkhông chì (LeadSterile Gasoline) Xăng có hàm lượng chì nhỏ hơn 1,32 mg Pb/L (0,005 g Pb/gal). (CẢNH BÁO: Rất dễ cháy. Độc khi hít phải. Hơi có thể gây cháy). CHÚ THÍCH 1: Để khẳng định hàm lượng chì nhỏ hơn 1,32 mg Pb/L (0,005 g Pb/gal), áp dụng ASTM D 1368 và ASTM D 3116. Quy trình tinh chế nhiên liệu tuốcbin khí nêu trong Phụ lục A.4 của ASTM D 2550 có thể sử dụng để giảm nồng độ chì của xăng trong xăngtinh khiết không chì. 14
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học 6.9. Chì, dung dịch tiêu chuẩn (1,32 g Pb/L (5,0 g Pb/gal)) Hòa tan 0,4433 g chì clorua (PbCI2), đã sấy khô trong 3 h ở 105 °C trong khoảng 200 mL dung dịch Aliquat 336/MIBK 10 % trong bình định mức dung tích 250 mL. Pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch aliquat 10 %, lắc đều và bảo quản trong chai màu nâu có nút polyetylen. Dung dịch này chứa 1321 g Pb/mL, tương đương 5,0 g Pb/gal. 6.10. Chì, dung dịch tiêu chuẩn (264 mg Pb/L (1,0 g Pb/gal)) Dùng pipet lấy chính xác 50,0 mL dung dịch 1,32 g Pb/L (5,0 g Pb/gal) cho vào bình định mức dung tích 250 ml, dùng dung dịch Aliquat/MIBK 1 % pha loãng đến vạch mức. Bảo quản trong chai màu nâu có nút polyetylen. 6.11. Chì, dung dịch tiêu chuẩn (5,3 mg Pb/L; 13,2 mg Pb/L và 26,4 mg Pb/L (0,02 g Pb/gal; 0,05 g Pb/gal và 0,10 g Pb/gal)) Dùng pipét lấy chính xác 2,0 mL; 5,0 mL và 10,0 mL dung dịch 264 mg Pb/L (1,0 g Pb/gal), cho vào các bình định mức dung tích 100 mL; cho thêm 5,0 mL dung dịch Aliquat 336 loại 1 % vào từng bình; dùng MIBK pha loãng đến vạch mức. Trộn đều và bảo quản trong các chai có nút polyetylen. 6.12. Metyl isobutyl keton (MIBK), (4 metyl 2 pentanon). 6.13. Các mẫu kiểm soát chất lượng (QC) là các phần của một hoặc nhiều loại nhiên liệu dầu mỏ dạng lỏng có tính ổn định và đại diện cho mẫu đang xét. Dùng các mẫu này để đánh giá quá trình thử nghiệm, như quy định ở Điều 11. 7. Lấy mẫu 7.1. Lấy mẫu xăng theo TCVN 6777 (ASTM D 4057). 7.2. Chứa mẫu trong các vật chứa bằng kim loại để đảm bảo độ kín, không rò rỉ và bảo quản mẫu ở nhiệt độ thích hợp trước khi phân tích. 8. Hiệu chuẩn 8.1. Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn làm việc Chuẩn bị ba dung dịch tiêu chuẩn làm việc và một mẫu trắng bằng cách dùng các dung dịch chì tiêu chuẩn 5,3 mg Pb/L; 13,2 mg Pb/L và 26,4 mg Pb/L (0,02 g Pb/gal; 0,05 g Pb/gal và 0,10 g Pb/gal), như đã chuẩn bị theo 6.11. 8.1.1. Cho 5,0 mL dung dịch chì tiêu chuẩn có hàm lượng thấp và 5,0 mL xăng không chì vào bốn bình định mức dung tích 50 mL có chứa sẵn 30 mL MIBK. Đối với mẫu trắng, chì cho 5,0 mL xăng không chì. 8.1.2. Dùng micropipet Eppendorf dung tích 100 L, thêm ngay 0,1 mL dung dịch iot/toluen. Trộn đều và để phản ứng khoảng 1 min. 8.1.3. Thêm 5 mL dung dịch Aliquat 336 1 %. Dùng MIBK pha loãng đến vạch mức và lắc đều. 8.2. Chuẩn bị thiết bị 15 HV: Nguyễn Thị Nga GVHD:TS.Nguyễn Thế Hữu
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học Tối ưu hóa thiết bị hấp thụ nguyên tử để xác định chì ở bước sóng 283,3 nm. Sử dụng mẫu trắng, điều chỉnh hỗn hợp khí và tốc độ hút mẫu để có ngọn lửa oxy hóa nghèo nhiên liệu và có màu xanh. 8.2.1. Hút dung dịch tiêu chuẩn làm việc 26,4 mg Pb/L (1,0 g Pb/gal) và điều chỉnh vị trí của đèn đốt để có tín hiệu lớn nhất. Một số thiết bị yêu cầu sử dụng thang đo rộng để có số đo hấp thụ từ 0,150 đến 0,170 đối với dung dịch chuẩn này. 8.2.2. Hút mẫu trắng để chỉnh thiết bị về chế độ “Zero” và kiểm tra độ hấp thụ của ba dung dịch tiêu chuẩn làm việc để kiểm tra sự tuyến tính. 9. Cách tiến hành 9.1. Cho 5,0 mL mẫu xăng vào bình định mức dung tích 50 mL có chứa sẵn 30 mL MIBK và lắc đều. 9.1.1. Cho 0,10 mL (100 L) dung dịch iot/toluen và để cho hỗn hợp phản ứng khoảng 1 min. 9.1.2. Cho thêm 5,0 mL dung dịch Aliquat 336/MIBK 1 % và lắc đều. 9.1.3. Dùng MIBK để pha loãng đến vạch mức và lắc đều. 9.2. Hút mẫu và các dung dịch tiêu chuẩn làm việc, ghi lại các giá trị độ hấp thụ và với việc thường xuyên kiểm tra điểm zero. 10. Tính toán kết quả Vẽ đồ thị của các giá trị đo độ hấp thụ theo nồng độ của các dung dịch tiêu chuẩn làm việc và đọc các nồng độ của mẫu từ đồ thị. 2.2. Xác định hàm lượng chì bằng phổ tia X TCVN 6704 : 2008 thay thế TCVN 6704 : 2000 (ASTM D 505992). TCVN 6704 : 2008 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 505903e1 Standard Test Method for Lead in Gasoline by XRay Spectroscopy với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 505903e1 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế. TCVN 6704 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. 1. Phạm vi áp dụng 1.1. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng chì tổng trong xăng với khoảng nồng độ sau: 0,0026 g Pb/l đế 1,32 g Pb/l. từ n hoặc từ 0,010 g Pb/US gal đế 5,0 g Pb/US gal. 16
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học n 0,012 g Pb/UK gal đế 6,0 g Pb/UK gal. hoặc từ n 1.1.1. Phương pháp A và B áp dụng để xác định hàm lượng chì trong xăng từ 0,026 g Pb/l đến 1,32 g Pb/l (từ 0,10 đến 5,0 g Pb/US gal). Phương pháp C dùng để xác định hàm lượng chì trong xăng từ 0,0026 g Pb/l đến 0,132 g Pb/l (từ 0,010 đến 0,50 Pb/US gal). 1.1.2. Các phương pháp trên áp dụng cho các loại xăng thông dụng có thành phần khác nhau và không phụ thuộc vào loại phụ gia alkyl chì. 1.2. Phương pháp A (trước đây là tiêu chuẩn ASTM D 2599): từ điều 5 đến điều 9. Phương pháp B (trước đây là tiêu chuẩn ASTM D 2599): từ điều 10 đến điều 14. Phương pháp C (trước đây là tiêu chuẩn ASTM D 3229): từ điều 15 đến điều 19. 1.3. Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. 1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các qui tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm lập ra các qui định thích hợp về an toàn và sức khỏe, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui định trước khi sử dụng. Các qui định cụ thể về nguy hiểm xem các điều 5; 6; 11; và 18. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có). TCVN 6777:2007 (ASTM D 405706) Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ Phương pháp lấy mẫu thủ công. ASTM D 2599 Test method for lead in gasoline by Xray spectrometry (Phương pháp xác định hàm lượng chì trong xăng bằng phổ tia X) ASTM D 3229 Test method for low levels of lead in gasoline by wavelength dispersive X ray spectrometry (Phương pháp xác định hàm lượng chì thấp trong xăng bằng phổ bước sóng tán xạ tia X. ASTM D 3341 Test method for lead in gasolineiodine monochloride method (Xác định hàm lượng chì trong xăng Phương pháp iot monoclorua. 3. Tóm tắt phương pháp 3.1. Có ba phương pháp thử sau 3.1.1. Phương pháp A (Dùng chất chuẩn nội bismut để xác định hàm lượng chì nồng độ cao) Trộn kỹ một thể tích mẫu với thể tích tương đương của dung dịch chuẩn nội bismut. Đặt hỗn hợp trong chùm tia X, đo cường độ bức xạ chì L 1 ở bước sóng 1,175 và bức xạ bismut L 1, ở bước sóng 1,144 . Xác định nồng độ chì trong mẫu bằng cách 17 HV: Nguyễn Thị Nga GVHD:TS.Nguyễn Thế Hữu
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học so sánh tỷ lệ giữa tốc độ đếm gộp ở bước sóng 1,175 và tốc độ đếm gộp tại bước sóng 1.144 với đường chuẩn của nồng độ đã chuẩn bị trước theo chính những tỷ số trên. 3.1.2. Phương pháp B (Phương pháp bức xạ tán xạ Tungsten) Tỷ số thu được trên phần mẫu của cường độ tia X thực của bức xạ chì L 1 với cường độ thực của bức xạ tán xạ không kết hợp của tunsten L 1. Tính hàm lượng chì bằng cách nhân tỷ số này với hệ số hiệu chuẩn thu được từ dung dịch chì tiêu chuẩn có nồng độ đã biết. 3.1.3. Phương pháp C (Dùng chất chuẩn nội bismut để xác định hàm lượng chì có nồng độ thấp) Trộn kỹ 20 ml mẫu với 2 ml dung dịch chuẩn nội bismut. Đặt hỗn hợp trong chùm tia X của máy quang phổ, đo cường độ bức xạ chì L , ở bước sóng 1,175 , bức xạ bismut L 1 ở bước sóng 1,144 và cường độ nền tại bước sóng 1,194 . Chuẩn bị mẫu trắng bằng isooctan và dung dịch chuẩn nội bismut rồi tiến hành theo đúng qui trình trên. Tính nồng độ chì bằng cách xác định tỷ số giữa tốc độ đếm thực ở bước sóng 1,175 với tốc độ đếm gộp lại bước sóng 1.144 của mẫu rồi trừ đi tỷ số đó của mẫu trắng, sau đó so sánh với đường chuẩn của nồng độ chì đã chuẩn bị trước theo chính những tỷ số trên. 4. Ý nghĩa và sử dụng 4.1. Phương pháp trên xác định nồng độ của chì (từ việc cho thêm alkyl) có trong xăng. Những phụ gia alkyl cải thiện đặc tính chống gô của xăng. 4.2. Áp dụng phương pháp: để xác định hàm lượng chì dạng vết có trong xăng không chì. Phương pháp A (chất chuẩn nội bismut) 5. Thiết bị Thiết bị quang phổ tia X, có khả năng đo được các bức xạ nêu ở điều 3.1.1 và được vận hành dưới các điều kiện thiết bị sau đây, hoặc các điều kiện khác nhưng vẫn cho kết quả tương đương Điện thế ống 50 kV Cường độ dòng trong 20 mA đến 45mA ống Tinh thể phân tích Lithi florua (LiF) Đường dẫn quang học Không khí, heli (Cảnh báo Khí nén có áp suất cao) Máy đo Loại tỷ lệ hoặc nhấp nháy CHÚ THÍCH 1: Quang phổ kế tia X và qui định sử dụng phải phù hợp với qui định về sử dụng bức xạ ion hóa hoặc khuyến nghị của Ủy ban Quốc tế về ngăn ngừa bức xạ. 6. Hóa chất và vật liệu 6.1. Độ tinh khiết của hóa chất Sử dụng hóa chất loại tinh khiết hóa học hoặc các hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không làm giảm độ chính xác của phép thử. 6.2. Bismut tan trong hydrocacbon 18
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học CHÚ THÍCH 2: Sử dụng bismut 2etylhexoat là phù hợp. Cũng có thể sử dụng hợp chất bismut khác có chứa các chất tan trong hydrocacbon, nếu được chứng nhận phù hợp các qui định nêu tại 6.1. 6.3. Dung dịch chuẩn nội bismut Pha loãng dung dịch bismut tan trong hydrocacbon với dung môi phù hợp. Nếu sử dụng bismut 2etylhexoat, cho thêm axit 2etylhexanoic làm chất ổn định (xem chú thích 3) để có được dung dịch chứa các chất sau: 0,793 g Bi/l tại 15oC hoặc 3.00 g Bi/US tại 15,5oC (60 o gal F) hoặc 3.60 g Bi/UK tại 15,5 oC (60 o gal F) CHÚ THÍCH 3: Tồn tại một số khó khăn về độ ổn định của dung dịch chuẩn nội bismut 2etylhexoat. Nếu mẫu chuẩn chứa 5% axit 2etylhexanoic khi thấy mẫu chuẩn không ổn định. Axit 2etylhexanoic làm ổn định dung dịch isooctan, toluen và benzen của bismut 2 etylhexoat, nếu không thì các dung dịch này chỉ nên từ một đến hai ngày. Axit octanoic thông dụng không làm ổn định dung dịch 6.4. Isooctan (Cảnh báo Dễ cháy). 6.5. Dung môi, có khả năng hòa tan dung dịch chuẩn nội bismut: Sử dụng hỗn hợp xylen và docecan là phù hợp 6.6. Chì tan trong hydrocacbon. Có thể dùng tetraetyl chì (TEL), hoặc hợp chất chứa chì (ví dụ naphthenate chì) có nồng độ chì chứng nhận. 6.7. Dung dịch chì (Pb) tiêu chuẩn. Hòa tan tetraetyl chì (TEL) (Cảnh báo TEL độc nếu nuốt phải), naphtenat chì (xem chú thích 4) hoặc hợp chất phù hợp khác chứa chì trong isooctan (Cảnh báo Rất dễ cháy), toluen, hoặc hỗn hợp của hai loại dung môi này. Dung dịch tiêu chuẩn này có chứa hàm lượng chì xấp xỉ. 1,3 g Pb/l tại 15,5 oC. hoặc 5 g Pb/US gal tại 15,5oC (60 o F) hoặc 6 g Pb/UK gal tại 15,5 oC (60 o F) 6.7.1. Khi không sử dụng, bảo quản dung dịch tiêu chuẩn trong tủ lạnh CHÚ THÍCH 4: Dung dịch naphtenat chì có nồng độ chì tương tự phù hợp làm chất chuẩn. TEL đậm đặc không dùng làm dung dịch chuẩn. Dung dịch đậm đặc rất độc không thao tác bằng tay trong điều kiện bình thường của phòng thử nghiệm. CHÚ THÍCH 5: Khi dung dịch chì tiêu chuẩn được chuẩn bị bằng TEL, xác định nồng độ chì theo ASTM D 3341 19 HV: Nguyễn Thị Nga GVHD:TS.Nguyễn Thế Hữu
Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ Hóa học 6.8. Toluen (Cảnh báo Dễ cháy. Hơi toluen độc) 7. Dựng đường chuẩn 7.1. Pha loãng dung dịch chì tiêu chuẩn để có 0,025; 0,264; 0,529; 0,793; 1,057; 1,322 g Pb/l tại 15 oC, hoặc 0,10; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 và 5,00 g Pb/US gal tại 15,5 oC (60 oF) hoặc 0,10; 1,00; 2,50; 3,50; 5,00 và 6,00 g Pb/UK gal tại 15,5 oC trong toluen, isooctan hoặc hỗn hợp của các dung môi này. 7.2. Đưa các dung dịch chì tiêu chuẩn và dung dịch chuẩn nội bismut về nhiệt độ phòng; 7.3. Dùng pipét lấy chính xác 10 ml của từng dung dịch tiêu chuẩn cho vào các chai hoặc bình thủy tinh có nút và lấy chính xác lượng thể tích tương đương dung dịch chuẩn nội bismut cho vào từng bình rồi trộn kỹ. 7.4. Lần lượt cho các dung dịch này vào cuvét mẫu thao tác thành thục loại máy quang phổ đang dùng. Đặt cuvét vào thiết bị, để khí quyển trong máy quang phổ đạt cân bằng (nếu cần), xác định tốc độ đếm tại vạch chì L 1 (1,175 ) và tại vạch bismut L 1 (1,144 ). CHÚ THÍCH 6: Khi có thể, thu ít nhất 100 000 số đếm tại mỗi vạch. Khi không thể thu được số đếm trên do ảnh hưởng của độ nhạy hoặc nồng độ, hoặc do cả hai thì phải sử dụng kỹ thuật để đạt được độ chính xác thống kê cao nhất tại thời điểm mỗi lần phân tích. Nên chú ý độ ổn định của mẫu trong suốt thời gian phân tích. Theo dõi sự thay đổi tốc độ đếm, nếu tốc độ này có xu hướng đi theo một chiều nhất định thì mẫu có thể đang phân hủy. Nếu điều này xảy ra thì lấy thời gian đếm 1 lần hơn với độ chính xác thống kê chấp nhận được. 7.5. Xác định tỷ số R cho mỗi mẫu chuẩn như sau. R = A/B (1) Trong đó A là tốc độ đếm ở 1,175 , và B là tốc độ đếm ở 1,144 . 7.6. Với đường chuẩn tương quan giữa R với số gam chì/lít. CHÚ THÍCH 7: Nhiều loại máy quang phổ tia X hiện đại vẽ và lưu đường chuẩn, độ dốc và các thông tin có liên quan trong hệ thống máy tính của thiết bị, đây là sự thay đổi so với việc vẽ bằng tay. 8. Kiểm soát chất lượng Xác nhận hiệu chuẩn thiết bị thông qua việc phân tích mẫu kiểm soát chất lượng (QC), mẫu chứa định lượng nồng độ chì, do vậy không phụ thuộc vào đường chuẩn. Tùy theo, để đảm bảo chất lượng các kết quả phân tích, khuyến cáo phân tích thêm các mẫu QC, ví dụ khi bắt đầu và kết thúc mỗi loạt mẫu, hoặc sau một số lượng mẫu nhất định. Sử dụng kỹ thuật biểu đồ kiểm soát để phân tích các kết quả của mẫu QC. Khi kết quả của mẫu QC gây cho phòng thử nghiệm tình trạng không kiểm soát được, như vượt quá các 20

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

TL.01: Bộ Tiểu Luận Triết Học

207 tài liệu

1467 lượt tải

THÔNG TIN

TRỢ GIÚP

HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG

Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.