Báo cáo: Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng trong chế tạo dao cắt, khoan thai thác đá

Chia sẻ: Nguyen Bao Ngoc | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:71

Thêm vào BST

Báo xấu

161
lượt xem 28
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Nhằm từng bước nâng cao chất lượng đánh giá, phân tích các số liệu thực nghiệm ở điều kiện nhiệt độ cao của một số loại vật liệu trong đó có hợp kim cứng cho một số đơn vị trong và ngoài nước đề tài "Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim cúng BK, TK sử dụng trong chế tạo dao cắt, khoan khai thác đá: tập trung nghiên cứu các nội dung : 1. Khảo sát sản phẩm hệ BK, TK với các thành phần khác nhau. 2. Khảo sát nhiệt độ làm việc của hệ hợp...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo: Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng trong chế tạo dao cắt, khoan thai thác đá

Bé c«ng th−¬ng TËp ®oµn c«ng nghiÖp than kho¸ng s¶n viÖt nam viÖn c¬ khÝ n¨ng l−îng vµ má - tkv b¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi nghiªn cøu khoa häc c«ng nghÖ Kh¶o s¸t trong ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é cao hÖ hîp kim cøng BK, TK sö dông trong chÕ t¹o dao c¾t, khoan khai th¸c ®¸ 6779 12/4/2008 Hµ Néi 2.2008
Bé c«ng th−¬ng TËp ®oµn c«ng nghiÖp than kho¸ng s¶n viÖt nam viÖn c¬ khÝ n¨ng l−îng vµ má - tkv b¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi nghiªn cøu khoa häc c«ng nghÖ Kh¶o s¸t trong ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é cao hÖ hîp kim cøng BK, TK sö dông trong chÕ t¹o dao c¾t, khoan khai th¸c ®¸ C¬ quan chñ qu¶n: Bé C«ng Th−¬ng C¬ quan chñ tr×: ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má TKV Chñ nhiÖm ®Ò tµi: Th.s B¹ch §«ng Phong Chñ nhiÖm ®Ò tµi DuyÖt viÖn B¹ch §«ng Phong Hµ Néi 2.2008 2
Danh s¸ch c¬ quan phèi hîp: Néi dung thùc hiÖn, Tªn c¬ quan Stt phèi hîp 1 ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má TKV Chñ tr×, thùc hiÖn Cung cÊp tµi liÖu 2 H·ng Sectaram – Ph¸p vµ mÉu chuÈn Cung cÊp tµi liÖu 3 H·ng Brucker - §øc vµ mÉu chuÈn Danh s¸ch ng−êi thùc hiÖn Stt Hä vµ tªn Häc vÞ Chøc vô N¬i c«ng t¸c 1 T.Phßng- Chñ ViÖn CKNL vµ Má - B¹ch §«ng Phong Th¹c sü nhiÖm ®Ò tµi TKV 2 Nghiªn cøu viªn- ViÖn CKNL vµ Má - Lª Thanh B×nh Kü s− Thùc hiÖn chÝnh. TKV 3 P.Phßng – ViÖn CKNL vµ Má - NguyÔn Thu HiÒn Kü s− Nghiªn cøu viªn TKV 4 ViÖn CKNL vµ Má - TrÇn ThÞ Mai Kü s− Nghiªn cøu viªn TKV 5 ViÖn CKNL vµ Má - Vò ChÝ Cao Kü s− Nghiªn cøu viªn TKV 6 ViÖn CKNL vµ Má - NguyÔn V¨n S¸ng Kü s− Nghiªn cøu viªn TKV 3
B¶ng chó gi¶i c¸c ch÷ viÕt t¾t, ký hiÖu, ®¬n vÞ ®o, tõ ng¾n vµ thuËt ng÷: DTA: Diffirential Thermal Analysis: Ph©n tÝch sai kh¸c nhiÖt vi sai. TG: Thermal Gross: NhiÖt khèi l−îng. DTG: Derivative Thermogravimetry: Tèc ®é gi¶m khèi l−îng. 4
lêi nãi ®Çu ..................................................................................................... 7 Ch−¬ng 1: tæng quan ............................................................................... 9 I.1. Kh¸i qu¸t vÒ luyÖn kim bét ........................................................ 9 I.II. Quy tr×nh c«ng nghÖ chung cña luyÖn kim bét......... 11 I.II. Quy tr×nh c«ng nghÖ chung cña luyÖn kim bét......... 11 I.3. Hîp kim cøng BK, TK vµ ph−¬ng ph¸p chÕ t¹o................ 12 I.3.1 Kh¸i qu¸t vÒ hîp kim cøng hÖ BK, TK .................................................. 12 I.3.2. C¸c b−íc chÕ t¹o hîp kim cøng hÖ BK, TK .......................................... 14 Ch−¬ng 2: c¬ së lý thuyÕt ph−¬ng ph¸p thùc nghiÖm ... 17 II.1. Ph©n tÝch nhiÖt chuyÓn biÕn pha TG - Dta....................... 17 II.1.1. Qu¸ tr×nh ph¸t triÓn............................................................................... 17 II.1.2. Nh÷ng nguyªn t¾c c¬ b¶n ...................................................................... 18 II.1.3. Môc ®Ých cña ph©n tÝch nhiÖt................................................................ 19 II.1.4. Kü thuËt ®−êng cong nhiÖt vi sai DTA................................................. 19 II.1.5. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch nhiÖt khèi l−îng (TG, DTG)......................... 21 II.1.6. Nh÷ng yÕu tè ¶nh h−ëng ®Õn ®−êng cong nhiÖt.................................. 22 II.1.7. C¸ch ®äc vµ x¸c ®Þnh ®−êng cong nhiÖt DTA, TG, DTG................... 23 II.2. Thö mµi mßn vµ ma s¸t................................................................. 26 II.2.1. S¬ l−îc vÒ ma s¸t .................................................................................... 26 II.2.2. C¬ chÕ mµi mßn cña c¸c bÒ mÆt kim lo¹i............................................. 27 II.3. §o ®é cøng ........................................................................................... 27 II.3.1. S¬ l−îc vÒ ®é cøng .................................................................................. 27 II.3.2. C¸c ph−¬ng ph¸p ®o ®é cøng................................................................ 28 II.4. Nghiªn cøu tæ chøc tÕ vi ........................................................... 28 II.5. Ph©n tÝch R¬nghen ........................................................................ 29 II.5.1. C¬ së lý thuyÕt ........................................................................................ 29 II.5.2. B¶n chÊt cña tia X .................................................................................. 29 II.5.3. Sù t−¬ng t¸c cña tia X víi vËt chÊt ....................................................... 30 Ch−¬ng 3: Thùc nghiÖm vµ th¶o luËn........................................ 32 III.1. Ph©n tÝch nhiÖt chuyÓn biÕn pha TG – DTA - DSC ......... 32 III.1.1. ThiÕt bÞ sö dông ................................................................................... 32 III.1.2. Quy tr×nh chuÈn bÞ vµ ph©n tÝch ......................................................... 32 5
III.1.3. C¸c kÕt qu¶ ph©n tÝch........................................................................... 38 III.1.4. NhËn xÐt................................................................................................. 43 III.2. §o ®é mµi mßn vµ hÖ sè ma s¸t.............................................. 44 III.2.1. ThiÕt bÞ................................................................................................... 44 III.2.2. ChuÈn bÞ mÉu........................................................................................ 44 III.2.3. C¸c b−íc tiÕn hµnh thö nghiÖm........................................................... 44 III.2.4. KÕt qu¶ ®o mµi mßn vµ hÖ sè ma s¸t .................................................. 45 III.4. §o ®é cøng ......................................................................................... 46 III.3.1. ThiÕt bÞ................................................................................................... 46 III.3.2. ChuÈn bÞ mÉu........................................................................................ 46 III.3.3. C¸c b−íc tiÕn hµnh thö nghiÖm........................................................... 46 III.3.4. KÕt qu¶ ®o ®é cøng trªn c¸c mÉu hîp kim cøng ............................... 46 III.3.5. NhËn xÐt................................................................................................. 47 III.4. Nghiªn cøu tæ chøc tÕ vi.......................................................... 48 III.4.1. ThiÕt bÞ thö nghiÖm .............................................................................. 48 III.4.2. Quy tr×nh ph©n tÝch ¶nh tæ chøc tÕ vi t¹i nhiÖt ®é phßng................. 48 III.4.3. Quy tr×nh quan s¸t vµ chôp ¶nh tæ chøc tÕ vi t¹i nhiÖt ®é cao...... 50 III.4.4. øng dông nghiªn cøu tæ chøc tÕ vi...................................................... 51 III.5. Ph©n tÝch cÊu tróc pha b»ng nhiÔu x¹ tia X ............... 56 III.5.1. ThiÕt bÞ sö dông ................................................................................... 56 III.5.2. Quy tr×nh chuÈn bÞ ............................................................................... 56 III.5.3. Ph©n tÝch cÊu tróc................................................................................. 65 III.5.4. Xö lý kÕt qu¶ ......................................................................................... 66 III.5.5. Gi¶n ®æ nhiÔu x¹ R¬nghen cña mét sè mÉu hîp kim cøng .............. 66 KÕt luËn vµ kiÕn nghÞ .......................................................................... 70 Tµi liÖu tham kh¶o ................................................................................ 71 Phô LôC ........................................................................................................... 72 6
Lêi nãi ®Çu ë n−íc ta, viÖc nghiªn cøu chÕ t¹o, phôc håi hÖ hîp kim cøng BK, TK ®· ®−îc thùc hiÖn tõ l©u, song ®Ó nghiªn cøu hÖ hîp kim nµy trong c¸c ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é cao vµ trong ®iÒu kiÖn lµm viÖc cô thÓ th× hiÖn rÊt Ýt ®¬n vÞ thùc hiÖn, do qu¸ tr×nh nghiªn cøu cÇn c¸c thiÕt bÞ rÊt hiÖn ®¹i vµ ®¾t tiÒn, ®ång thêi c¸c dông cô phôc vô thÝ nghiÖm rÊt chãng háng. H¬n n÷a, viÖc kh¶o s¸t ®¸nh gi¸ thùc nghiÖm ë mét tr×nh ®é kh¸ hiÖn ®¹i mµ thêi sinh viªn Ýt hoÆc ch−a tõng ®−îc tiÕp cËn. N¨m 2005, ViÖn C¬ khÝ N¨ng l−îng vµ Má - TKV ®−îc trang bÞ thiÕt bÞ ph©n tÝch nhiÖt chuyÓn biÕn pha TG – DTA – DSC, thiÕt bÞ nµy cho phÐp ph©n tÝch chuyÓn biÕn pha vµ khèi l−îng theo nhiÖt ®é. Nh»m tõng b−íc n©ng cao chÊt l−îng ®¸nh gi¸, ph©n tÝch c¸c sè liÖu thùc nghiÖm ë ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é cao cña mét sè lo¹i vËt liÖu, trong ®ã cã hîp kim cøng, cho mét sè ®¬n vÞ trong vµ ngoµi n−íc, ViÖn ®· ®Ò xuÊt ®Ò tµi: Kh¶o s¸t trong ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é cao hÖ hîp kim cøng BK, TK sö dông trong chÕ t¹o dao c¾t, khoan khai th¸c ®¸. Néi dung nghiªn cøu cña ®Ò tµi lµ: - Kh¶o s¸t s¶n phÈm hÖ BK, TK víi c¸c thµnh phÇn hîp kim kh¸c nhau; - Kh¶o s¸t nhiÖt ®é lµm viÖc cña hÖ hîp kim cøng BK, TK sö dông c¸c ph−¬ng ph¸p thö nghiÖm sau: + Ph©n tÝch pha ®Þnh tÝnh, ®Þnh l−îng ë nhiÖt ®é cao; + Nghiªn cøu chuyÓn biÕn pha theo nhiÖt ®é b»ng hÖ m¸y ph©n tÝch nhiÖt TG – DTA- DSC; + Nghiªn cøu tæ chøc ¶nh kim t−¬ng ë ®é phãng ®¹i ®Õn 1000 lÇn tõ nhiÖt ®é m«i tr−êng ®Õn 12000C; + X¸c ®Þnh hÖ sè ma s¸t vµ c−êng ®é mßn cña mÉu víi thµnh phÇn hîp kim kh¸c nhau; + X¸c ®Þnh ®é bÒn nÐn víi thµnh phÇn hîp kim kh¸c nhau; + X¸c ®Þnh ®é cøng víi thµnh phÇn hîp kim kh¸c nhau. KÕt qu¶ cña ®Ò tµi cßn ®¹t ®−îc môc tiªu dÞch toµn bé h−íng dÉn sö dông, tµi liÖu kü thuËt cña thiÕt bÞ sang tiÕng ViÖt; tù ®µo t¹o vµ n©ng cao tr×nh ®é cho CBCNV cña Phßng thÝ nghiÖm; ®−a thiÕt bÞ vµo vËn hµnh sö dông tèt, ®¸p øng nhu cÇu nghiªn cøu chuyÓn biÕn pha, khèi l−îng cña vËt liÖu ë nhiÖt ®é cao víi kÕt qu¶ chÝnh x¸c vµ ®¸ng tin cËy, kh¼ng ®Þnh kh¶ n¨ng lµm viÖc vµ tÝnh chÝnh x¸c cña thiÕt bÞ nãi trªn. KÕt qu¶ cña ®Ò tµi sÏ lµ c¬ së n©ng cao sù tÝn nhiÖm cña c¸c 7
c¬ së nghiªn cøu KHKT trong n−íc vµ còng nh− tù ®µo t¹o ®−îc nguån nh©n lùc hiÓu biÕt trong c«ng t¸c nghiªn cøu, thÝ nghiÖm kiÓm tra cho Phßng thÝ nghiÖm vËt liÖu tÝnh n¨ng kü thuËt cao. Víi thêi gian nghiªn cøu cßn h¹n chÕ, néi dung b¸o c¸o ch−a thÓ hiÖn hÕt tÊt c¶ nh÷ng mong muèn cña nhãm nghiªn cøu, rÊt mong nhËn ®−îc sù ®ãng gãp ý kiÕn cña c¸c quÝ vÞ. 8
Ch−¬ng 1: tæng quan I.1. Kh¸i qu¸t vÒ luyÖn kim bét : VËt liÖu bét lµ mét lÜnh vùc réng, ë ®©y chØ h¹n chÕ chñ yÕu trong ph¹m vi vËt liÖu trªn c¬ së c¸c kim lo¹i vµ hîp kim bét, tøc thuéc lÜnh vùc luyÖn kim bét. Kh¸c víi c¸c ph−¬ng ph¸p luyÖn kim th«ng th−êng lµ chÕ t¹o kim lo¹i vµ hîp kim b»ng c¸ch nÊu chÈy råi qua kÕt tinh trong khu«n ®Ó t¹o h×nh, c«ng nghÖ luyÖn kim bét sö dông bét kim lo¹i nh− nguyªn liÖu ban ®Çu råi qua Ðp vµ thiªu kÕt ®Ó t¹o h×nh nh− mong muèn. Nh− vËy muèn cã mét s¶n phÈm tõ bét, nãi chung ph¶i qua c¸c b−íc chÝnh sau: ChÕ t¹o bét → T¹o h×nh → Thiªu kÕt → S¶n phÈm - ChÕ t¹o bét víi ®é h¹t vµ ®é s¹ch thÝch hîp (nguyªn liÖu d¹ng bét); - T¹o h×nh b»ng c¸ch Ðp hçn hîp bét trong khu«n d−íi ¸p suÊt thÝch hîp (gäi lµ bét Ðp); - §Þnh h×nh kÕt thóc b»ng c¸ch sÊy vµ nung (thiªu kÕt) ë nhiÖt ®é thÝch hîp (th−êng lµ thÊp h¬n nhiÖt ®é nãng ch¶y cña cÊu tö chÝnh). LuyÖn kim bét ®−îc ¸p dông trong thùc tÕ cuéc sèng loµi ng−êi tõ rÊt sím, tr−íc c¶ luyÖn kim trong lß cao. Tuy nhiªn, nh÷ng vËt liÖu trªn c¬ së kim lo¹i vµ hîp kim bét th× míi ®−îc ph¸t triÓn trong vßng kho¶ng 80 n¨m trë l¹i ®©y, do bét kim lo¹i vµ hîp kim kh«ng cã s½n trong thiªn nhiªn (nh− ®Êt sÐt ®Ó lµm ®å gèm), mµ ph¶i qua chÕ t¹o rÊt c«ng phu, ®ßi hái kü thuËt cao vÒ mÆt trang thiÕt bÞ (s¶n xuÊt còng nh− kiÓm tra chÊt l−îng), vèn ®Çu t− ban ®Çu lín… B−íc ®Çu luyÖn kim bét ®−îc ¸p dông víi kim lo¹i khã hoµ tan nh− : Pb, Pt, W... sau ®ã ¸p dông ®èi víi c¸c vËt liÖu kh¸c nh− : hîp kim cøng, vËt liÖu compozit. Ngµy nay kü thuËt luyÖn kim bét ®· ph¸t triÓn m¹nh mÏ trong nhiÒu lÜnh vùc: 1. S¶n xuÊt c¸c dông cô tõ hîp kim cøng, bÒn nhiÖt: WC, Ti, Ta vµ kim c−¬ng nh©n t¹o... ®Ó chÕ t¹o dông cô c¾t gät: dao tiÖn, dao phay, mòi khoan... 2. S¶n xuÊt c¸c vËt liÖu ®Æc biÖt, vËt liÖu tæ hîp cña c¸c kim lo¹i, «xyt kim lo¹i vµ phi kim lo¹i ®Ó chÕ t¹o c¸c s¶n phÈm chÞu nhiÖt ®Õn 1000°C nh− : c¸nh tuèc bin, vËt liÖu gèm, vËt liÖu tõ ... 3. S¶n xuÊt vËt liÖu ma s¸t vµ chèng ma s¸t, vËt liÖu xèp cã chøa dÇu nh−: b¹c xèp, m¸ phanh, xÐc m¨ng ... 4. S¶n xuÊt c¸c chi tiÕt m¸y (gia c«ng kh«ng phoi). 9
B¶ng 1.1: Nh÷ng lo¹i vËt liÖu cã thÓ chÕ t¹o b»ng ph−¬ng ph¸p luyÖn kim bét. Lo¹i vËt liÖu C¸c cÊu tö chÝnh VËt liÖu kÕt cÊu (Chi tiÕt m¸y) Fe, Fe-Cu, Fe-Ni-Cu, Fe-P Fe-C, Fe-Cu-C, Fe-Ni-Cu-Mo-C ThÐp kh«ng gØ, Br«ng, Lat«ng Ti, Al-Cu. Hîp kim ®Æc biÖt: - Hîp kim tõ cøng Al-Ni-Co, SbCo5, ferit tõ cøng - Hîp kim tõ mÒm Fe-Ni, Fe-Si, Fe-P, ferit tõ mÒm - Hîp kim hµn víi thuû tinh Fe-Ni-Co - Hîp kim siªu dÉn Nb3Sn, Ca-Cu-O - Hîp kim tiÕp ®iÓm vµ ®iÖn cùc W-Cu, W-Ag, Ni-Ag - Hîp kim nÆng W-Ni-Cu, W-Ni-Fe Kim lo¹i vµ hîp kim sÝt chÆt: - Kim lo¹i chÞu nhiÖt W, Mo, Ta, Nb, Re - Kim lo¹i dïng trong kü thuËt h¹t nh©n Be, Zr - Siªu hîp kim C¸c hîp kim trªn c¬ së Ni, Co - ThÐp hîp kim ThÐp dông cô, thÐp giã VËt liÖu liªn kim lo¹i Ni-Al, MoSi2, Ti-Al, Co-Mo-Si VËt liÖu chÞu löa ®é s¹ch cao TaC, Mo2C, ZrB2, AlN, Si3N4, SiC VËt liÖu cã ®é xèp cao: - B¹c xèp tù b«i tr¬n Br«ng, Fe-Cu, thÐp kh«ng gØ, Al-Cu - TÊm läc Br«ng, Ni, Ni-Cr, monel ThÐp kh«ng gØ, Ti, Zr, Ag, Ta VËt liÖu compozit: - Hîp kim cøng (W, Ti, Ta)C+Co, TiC+Ni-Mo, Cr3C2+Ni - Cermet (hîp kim cøng nÒn kim lo¹i) Cr-Al2O3, TiC+Ni-Cr, Mo+ZrO2 - VËt liÖu ma s¸t Br«ng+C+¤xyt kim lo¹i - VËt liÖu Ýt ma s¸t Cu+graphit, Fe+graphit - VËt liÖu cã pha ph©n t¸n Ni+ThO2, Al+Al2O3, AgCdO, Cu+Al2O3 - VËt liÖu c¾t gät cã kim c−¬ng Br«ng+kim c−¬ng, WC-Co+kim c−¬ng 10
So víi ph−¬ng ph¸p luyÖn kim th«ng th−êng, ph−¬ng ph¸p luyÖn kim bét cã nh÷ng −u viÖt kh¸ râ rÖt, cho nªn dï cã ra ®êi muén h¬n, nã vÉn cã t−¬ng lai ph¸t triÓn v÷ng ch¾c. Nh÷ng −u viÖt ®ã lµ: - Nguyªn liÖu (bét) ®−îc sö dông gÇn nh− 100%, bëi v× hÇu nh− kh«ng cã phÕ liÖu (kiÓu phoi) sau c¸c giai ®o¹n gia c«ng. - Thµnh phÇn cña s¶n phÈm cã thÓ khèng chÕ dÔ dµng ngay tõ kh©u chän vµ trén bét ban ®Çu. - B¶m ®¶m tÝnh ®ång nhÊt vÒ kÝch th−íc, tæ chøc tÕ vi vµ tÝnh chÊt cña s¶n phÈm (khi chÕ t¹o hµng lo¹t) do kh©u Ðp vµ thiªu kÕt cã tÝnh lÆp l¹i cao, vÊn ®Ò chØ cßn lµ trén ®Òu nguyªn liÖu bét ban ®Çu. - Vèn ®Çu t− ban ®Çu kh¸ cao, nh−ng sÏ ®−îc bï l¹i nhê tÝnh ®¬n gi¶n cña c¸c nguyªn c«ng vµ bëi kh¶ n¨ng tù ®éng hãa cao, n¨ng suÊt cao vµ cÇn Ýt nh©n lùc (khi qu¸ tr×nh s¶n xuÊt æn ®Þnh). - Mét sè s¶n phÈm chØ cã thÓ chÕ t¹o b»ng ph−¬ng ph¸p luyÖn kim bét, hoÆc b»ng luyÖn kim bét sÏ rÎ h¬n so víi luyÖn kim th«ng th−êng (nh− viÖc chÕ t¹o c¸c kim lo¹i cã nhiÖt ®é nãng ch¶y cao, c¸c vËt liÖu cøng vµ siªu cøng, c¸c vËt liÖu chÞu nhiÖt vµ c¸ch nhiÖt, hoÆc mét sè s¶n phÈm cÇn cã rç xèp ®Òu nh− c¸c lo¹i b¹c xèp, c¸c tÊm läc…). Tuy nhiªn, luyÖn kim bét vÉn cã mét sè nh−îc ®iÓm sau: - Kh¶ n¨ng chÕ t¹o c¸c s¶n phÈm cã kÝch th−íc lín bÞ h¹n chÕ v× liªn quan ®Õn khu«n Ðp, thiÕt bÞ ¸p lùc, lß thiªu kÕt ... - Kh«ng hiÖu qu¶ trong s¶n xuÊt quy m« nhá do tèn kÐm trong viÖc chÕ t¹o khu«n. - Kim lo¹i bét cã ®é xèp nhÊt ®Þnh, gi÷a c¸c h¹t bét tiÕp xóc cã kho¶ng trèng (víi vËt liÖu xèp th× ®©y lµ −u ®iÓm cña luyÖn kim bét). I.2. Quy tr×nh c«ng nghÖ chung cña luyÖn kim bét: Nh÷ng nguyªn c«ng chÝnh cña viÖc chÕ t¹o s¶n phÈm b»ng ph−¬ng ph¸p luyÖn kim bét: - T¹o bét kim lo¹i: T¹o bét kim lo¹i víi ®é s¹ch vµ cì h¹t phï hîp víi yªu cÇu. §é s¹ch vµ kÝch th−íc h¹t lµ mét trong nh÷ng yÕu tè quan träng quyÕt ®Þnh tÝnh chÊt cña s¶n phÈm sau khi Ðp vµ thiªu kÕt. - Trén bét: Cã hai ph−¬ng ph¸p trén bét lµ: trén bét kh« vµ trén bét −ít. 11
Trén bét −ít kh¸c trén bét kh« lµ trong hçn hîp bét cã mÆt cña chÊt láng nh−: cån c«ng nghiÖp, x¨ng, CrÕp ... - Ðp t¹o h×nh s¶n phÈm: ChuyÓn tõ tr¹ng th¸i rêi r¹c cña c¸c h¹t bét thµnh vËt cã h×nh d¹ng vµ kÝch th−íc x¸c ®Þnh theo khu«n Ðp. - SÊy vµ thiªu kÕt: Tr−íc khi ®em thiªu kÕt, chi tiÕt cã thÓ ®−îc sÊy ë nhiÖt ®é cao nh»m t¹o c¬ tÝnh nhÊt ®Þnh cho s¶n phÈm, ®Ó cã thÓ tiÕn hµnh gia c«ng c¬ kÝch th−íc theo ý muèn. Sau ®ã, nung vËt phÈm lªn nhiÖt ®é cao, nh−ng thÊp h¬n nhiÖt ®é nãng ch¶y cña cÊu tö chÝnh th−êng ë nhiÖt ®é biÕn mÒm, víi môc ®Ýnh t¨ng ®é kÕt dÝnh vµ n©ng cao ®é bÒn cña s¶n phÈm: (ttko
+ TiC + TaC + Co (lo¹i 3 cacbit). L−îng Co dao ®éng trong ph¹m vi 2-30% tïy theo ®é dai va ®Ëp cÇn thiÕt (Co cµng nhiÒu ®é dai va ®Ëp cµng cao nh−ng ®é cøng cµng thÊp). D−íi ®©y lµ mét sè lo¹i hîp kim cøng hÖ BK, TK vµ TTK kh¸c nhau cã thÓ chÕ t¹o b»ng ph−¬ng ph¸p luyÖn kim bét: B¶ng 1.2: Mét sè lo¹i hîp kim cøng hÖ BK, TK vµ TTK. Nhãm Thµnh phÇn hãa häc, % Ký hiÖu C«ng thøc hîp WC TiC TaC Co kim cøng BK2 WCCo2 98 - - 2 BK3 WCCo3 97 - - 3 BK4 WCCo4 96 - - 4 BK6 WCCo6 94 - - 6 Nhãm mét BK8 WCCo8 92 - - 8 cacbit BK10 WCCo10 90 - - 10 BK15 WCCo15 85 - - 15 BK20 WCCo20 80 - - 20 BK25 WCCo25 75 - - 25 T30K4 WCTiC30Co4 66 30 - 4 T15K6 WCTiC15Co6 79 15 - 6 Nhãm hai T14K8 WCTiC14Co8 78 14 - 8 cacbit T5K10 WCTiC5Co10 85 5 - 10 T5K12 WCTiC5Co12 83 5 - 12 TT7K12 WCTTC7Co12 81 4 9 12 Nhãm ba TT10K8 WCTTC10Co8 82 3 7 8 cacbit TT20K9 WCTTC20Co9 71 8 12 9 13
I.3.2. C¸c b−íc chÕ t¹o hîp kim cøng hÖ BK, TK: T¹o bét cacbit WC, TiC NgiÒn vµ trén bét Ðp t¹o h×nh Thiªu kÕt H×nh 1.1: Quy tr×nh c«ng nghÖ chÕ t¹o hîp kim cøng BK, TK. 1. T¹o bét: ë ViÖt Nam hiÖn nay cã hai ph−¬ng ph¸p phæ biÕn ®Ó chÕ t¹o hîp kim cøng BK, TK lµ: - ChÕ t¹o hîp kim tõ bét WO3; - ChÕ t¹o hîp kim theo ph−¬ng ph¸p t¸i sinh tõ hîp kim cøng ®· qua sö dông. a) ChÕ t¹o hîp kim tõ bét WO3: Bét W ®−îc t¹o ra b»ng c¸ch cho hoµn nguyªn bét WO3 trong dßng khÝ H2 ë 700-900oC. Bét W th« thu ®−îc ®em nghiÒn nhá, qua sµng ®Ó cã ®é h¹t nh− ý (0.10-0.15 µm ®Õn 3-5 µm). Trén bét W víi må hãng (muéi than) vµ nung lªn ®Õn 1400oC trong 1h ®Ó thu ®−îc WC (nÕu chÕ t¹o lo¹i TK ph¶i trén thªm TiO2 ®Ó sau khi nung ®−îc ngay hçn hîp hai cacbit). b) ChÕ t¹o hîp kim theo ph−¬ng ph¸p t¸i sinh: Quy tr×nh tr−ng hîp kim víi Zn: Môc ®Ých cña qu¸ tr×nh nµy lµ nh»m ph¸ vì liªn kÕt cña Co víi cacbit WC vµ TiC. Qu¸ tr×nh tr−ng ®−îc tiÕn hµnh trong lß ch©n kh«ng ë nhiÖt ®é (820 ÷ 850) 0C vµ thêi gian gi÷ nhiÖt kho¶ng (20 ÷ 22) giê. M«i tr−êng ch©n kh«ng víi møc ch©n kh«ng (20 ÷ 30) mbar. C¸c mÈu hîp kim BK hoÆc TK vµ Zn ®−îc ®−a vµo lß cïng lóc. §Ó tr¸nh t¹o thµnh c¸c hîp chÊt kh«ng mong muèn th× chÊt l−îng Zn ®−a vµo qu¸ tr×nh tr−ng ph¶i ®¶m b¶o ®é tinh khiÕt 99,99%. 14
Trong qu¸ tr×nh tr−ng, Zn bay h¬i vµ ®−îc qu¹t hót ra ngoµi. 0 C 820 ÷ 850 t0tr−ng Nguéi cïng lß 0 Thêi gian (giê) 20 ÷ 22 H×nh 1.2: S¬ ®å quy tr×nh c«ng nghÖ tr−ng hîp kim víi Zn. X¸c ®Þnh l¹i thµnh phÇn bét: Thµnh phÇn bét lµ yÕu tè rÊt quan träng do ®ã tr−íc khi chuyÓn sang c¸c nguyªn c«ng tiÕp theo ta ph¶i x¸c ®Þnh l¹i thµnh phÇn bét. NÕu hµm l−îng nguyªn tè nµo thÊp h¬n so víi m¸c cÇn chÕ t¹o th× ph¶i tiÕn hµnh bæ xung thªm cho ®ñ. Cã ba ph−¬ng ph¸p th«ng dông ®Ó chÕ t¹o bét Coban: - Ph−¬ng ph¸p hoµn nguyªn oxit Coban b»ng khÝ H2; Ph−¬ng ph¸p phun kim lo¹i: KÐo d©y ≤ 2 mm dïng ph−¬ng ph¸p hå quang - t¹o bét sau ®ã cho qua sµng; - Ngoµi ra bét Coban còng ®−îc chÕ t¹o b»ng ph−¬ng ph¸p ®iÖn ph©n trong dung dÞch muèi kim lo¹i (víi d−¬ng cùc tan hoÆc kh«ng tan). ë ph−¬ng ph¸p nµy muèn t¹o ®−îc bét kim lo¹i th× ta ph¶i dïng mËt ®é dßng lín, nång ®é axit ®Æc, nång ®é ion kim lo¹i thÊp vµ ®iÒu quan träng nhÊt lµ ph¶i khuÊy trén m¹nh v.v... ®Ó t¹o ®−îc líp bét kim lo¹i xèp, b¸m dÝnh kÐm vµo ©m cùc vµ dÔ dµng lÊy ra, thËm chÝ ngay sau khi röa hoÆc sÊy chóng ®· cã thÓ tù r· ra thµnh bét mÞn. Tuy nhiªn, tr−íc khi bét ®−îc ®−a vµo sö dông ta cÇn ph¶i kiÓm tra l¹i kÝch cì h¹t cho phï hîp víi yÒu cÇu b»ng c¸ch ®−a qua sµng. 2. Ðp t¹o h×nh: - Trén bét cacbit víi bét Co trong nhiÒu giê ®Ó lµm ®ång ®Òu thµnh phÇn. §é ®ång nhÊt cña bét phô thuéc vµo nhiÒu yÕu tè nh−: + Ph−¬ng ph¸p trén (trén b»ng m¸y hay b»ng tay); + Tèc ®é trén; + Thêi gian trén; + D¹ng trén (trén kh« hay trén −ít). 15
Ðp hçn hîp bét d−íi ¸p lùc 300-500 MPa råi nung s¬ bé ë 900oC trong 1h - ®Ó t¹o h×nh s¬ bé. - Gia c«ng c¬ (phay, tiÖn) theo kÝch th−íc mong muèn, chó ý ®Ó ®é d− cÇn thiÕt, v× sau khi thiªu kÕt cã sù co ngãt nhÊt ®Þnh (kho¶ng 5-10%). 3. Thiªu kÕt: Thiªu kÕt lÇn cuèi ë 1400-1500oC trong 1-3h, ë nhiÖt ®é nµy Co ch¶y láng ra vµ t¹o ®iÒu kiÖn ®Ó c¸c h¹t cacbit s¸t l¹i gÇn nhau, gi¶m ®é xèp (vµ ®ã lµ lý do lµm chi tiÕt bÞ co chót Ýt), t¨ng sù liªn kÕt gi÷a chóng. Sau khi lµm nguéi (th−êng lµm nguéi cïng lß ®Ó gi¶m øng suÊt d− sau qu¸ tr×nh t¹o h×nh vµ thiªu kÕt), chóng trë nªn r¾n ch¾c, kh«ng thÓ gia c«ng c¬ khÝ ®−îc n÷a. C¸ch duy nhÊt lµ mµi söa trªn m¸y mµi ®Æc biÖt (cacborun xanh) hoÆc b»ng tia löa ®iÖn. Do kh¶ n¨ng tho¸t nhiÖt cña hîp kim cøng kÐm (b»ng kho¶ng 50% so víi thÐp cacbon), nªn dông cô th−êng ®−îc cÊu t¹o gåm hai phÇn: phÇn l−ìi c¾t b»ng hîp kim cøng vµ phÇn th©n b»ng thÐp th−êng, liªn kÕt víi nhau b»ng hµn ®ång hoÆc kÑp kiÓu Ðp hay b¾t vÝt. 16
Ch−¬ng 2: c¬ së lý thuyÕt c¸c ph−¬ng ph¸p thùc nghiÖm II.1. Ph©n tÝch nhiÖt chuyÓn biÕn pha TG - Dta: NhiÖt ®é chuyÓn biÕn pha lµ mét trong nh÷ng th«ng sè quan träng nhÊt cña vËt liÖu. Tr−íc ®©y, khi lùa chän nhiÖt ®é ®Ó ®−a ra quy tr×nh xö lý nhiÖt chñ yÕu dùa vµo kinh nghiÖm, ®iÒu nµy khã kh¨n khi gÆp ph¶i nh÷ng vËt liÖu kh«ng theo tiªu chuÈn hoÆc ®−îc nÊu trong ®iÒu kiÖn riªng. Víi ph−¬ng ph¸p nµy cã thÓ x¸c ®Þnh chÝnh x¸c c¸c nhiÖt ®é chuyÓn biÕn pha cña tõng vËt liÖu, tõ ®ã ta cã thÓ ®−a ra quy tr×nh nhiÖt luyÖn chÝnh x¸c. Ngoµi ra, viÖc x¸c ®Þnh ®−îc nhiÖt ®é chuyÓn biÕn pha chÝnh x¸c cßn gióp lùa chän ®−îc lo¹i vËt liÖu thÝch hîp khi chóng ph¶i lµm viÖc trong mét m«i tr−êng nhiÖt ®é nhÊt ®Þnh. II.1.1. Qu¸ tr×nh ph¸t triÓn: Ph©n tÝch nhiÖt (Thermal Analysis) ®−îc x©y dùng vµ ph¸t triÓn trªn c¬ së ®Þnh luËt b¶o toµn thµnh phÇn vµ tÝnh chÊt cña vËt chÊt do A.Lavosier vµ M.V.Lomonosop ph¸t minh vµo cuèi thÕ kû XVIII, ®Çu thÕ kû XIX. ThiÕt bÞ thö nghiÖm lóc ®Çu kh¸ ®¬n gi¶n: gåm mét lß nung cã tèc ®é nung 100o/phót. NhiÖt ®é cña mÉu nghiªn cøu ®−îc ghi trªn kÝnh ¶nh nhê mét ®iÖn kÕ g−¬ng (Galvanometre) vµ mét cÆp pin nhiÖt ®iÖn (Thermocouple). NhiÖt ®å (Thermogram) lµ mét d·y ®−êng th¼ng song song c¸ch ®Òu nhau. NÕu trong kho¶ng nhiÖt ®é nµo ®ã xuÊt hiÖn nh÷ng ®−êng th¼ng song song gi·n xa nhau hoÆc dÇy ®Æc ®ã lµ hiÖu øng thu nhiÖt (Endothermic efect) hoÆc hiÖu øng táa nhiÖt (Exothermic efect). H×nh 2.1: NhiÖt ®å ph©n tÝch nhiÖt cña Le Chatelier n¨m 1886. N¨m 1899 Rober – Ostin ®−a ra ph−¬ng ph¸p míi ®Ó ghi ®−êng cong nhiÖt (Thermo curve). NhiÖt ®å ghi trªn kÝnh ¶nh ®−îc thay b»ng mét tê giÊy 17
¶nh. CÆp pin nhiÖt ®iÖn ®−îc ®Êu vi sai (Differential - Thermocouple). C¸c hiÖu øng nhiÖt ®−îc ®Æc tr−ng b»ng c¸c ®Ønh (Peak). §Ønh h−íng xuèng d−íi lµ hiÖu øng thu nhiÖt, ®Ønh h−íng lªn trªn lµ hiÖu øng táa nhiÖt. §−êng cong nhiÖt ghi trªn giÊy ¶nh ®−îc gäi lµ ®−êng cong ph©n tÝch nhiÖt vi sai (Differential – Thermal Analysis - DTA). H×nh 2.2: NhiÖt ®å ghi ®−êng cong vi sai (DTA) trªn giÊy ¶nh cña Rober – Owtin n¨m 1899. Ngµy nay, ph©n tÝch nhiÖt ®· ph¸t triÓn m¹nh mÏ, vµ ®−îc øng dông réng r·i trong nhiÒu lÜnh vùc nghiªn cøu: muèi má, ®Êt sÐt, boxit, luyÖn kim, hãa häc, c«ng nghÖ gèm sø vµ thñy tinh. ë ViÖt Nam tõ thËp niªn 1960, m¸y ph©n tÝch nhiÖt ®Çu tiªn “Derivatograph – MoM - Budapest” ®· ®−îc l¾p ®Æt t¹i mét sè tr−êng ®¹i häc: §¹i häc Tæng hîp Hµ Néi, §¹i häc D−îc Hµ Néi, §¹i häc Qu©n y. Sang thËp niªn 1970 mét lo¹t phßng thÝ nghiÖm ph©n tÝch nhiÖt ®−îc më t¹i ViÖn §Þa chÊt vµ Kho¸ng s¶n, ViÖn Hãa C«ng nghiÖp, ViÖn NhiÖt ®íi, ViÖn LuyÖn kim, ViÖn Silicat, ViÖn Khoa häc VËt liÖu X©y dùng, Nhµ m¸y Xi m¨ng H¶i Phßng… §èi t−îng nghiªn cøu ®· ®−îc më réng sang c¸c lÜnh vùc ®Þa chÊt kho¸ng vËt häc, vËt lý chÊt r¾n, thæ nh−ìng, y häc, hãa häc, c«ng nghiÖp gèm sø… ThiÕt bÞ ph©n tÝch nhiÖt ngµy mét c¶i tiÕn. §é nh¹y vµ ®é ph©n d¶i ngµy cµng cao. C¸c phÐp ®o ®−îc xö lý tù ®éng trªn m¸y vi tÝnh. II.1.2. Nh÷ng nguyªn t¾c c¬ b¶n: - Nguyªn t¾c t−¬ng øng: C¸c qu¸ tr×nh biÕn ®æi hãa lý x¶y ra khi nung nãng c¸c chÊt cã ho¹t tÝnh nhiÖt ®Òu ®−îc ghi nhËn t−¬ng øng trªn ®−êng cong nhiÖt. - Nguyªn t¾c ®Æc tr−ng: VËt chÊt cã ho¹t tÝnh nhiÖt, khi nung nãng ®Òu cã nh÷ng qu¸ tr×nh biÕn ®æi ho¸ lý ®Æc tr−ng cho tõng chÊt riªng biÖt. Nguyªn t¾c 18
nung nãng trong ph©n tÝch nhiÖt ®−îc thùc hiÖn liªn tôc víi tèc ®é ®Òu trong lß ®iÖn. §©y còng lµ ®iÒu kiÖn ®Ó gi¶i ph−¬ng tr×nh vi truyÒn nhiÖt cã nghiÖm. - §Þnh luËt b¶o toµn thµnh phÇn vµ tÝnh chÊt cña vËt chÊt lµ nguyªn t¾c c¬ b¶n ®Ó nghiªn cøu qu¸ tr×nh ho¸ lý x¶y ra khi nung nãng c¸c chÊt cã ho¹t tÝnh nhiÖt. II.1.3. Môc ®Ých cña ph©n tÝch nhiÖt: Tõ c¸c nguyªn t¾c c¬ b¶n nªu trªn cho phÐp chØ ra môc ®Ých cña ph©n tÝch nhiÖt nh− sau: - Nguyªn t¾c ®Æc tr−ng cho phÐp x¸c ®Þnh thµnh phÇn vËt liÖu, x¸c ®Þnh c¸c chÊt cã ho¹t tÝnh nhiÖt. Tr−êng hîp trong cïng mét kho¶ng nhÖt ®é, x¶y ra ®ång thêi nh÷ng qu¸ tr×nh biÕn ®æi cña nhiÒu chÊt, ®−êng cong nhiÖt sÏ ghi l¹i toµn bé c¸c qu¸ tr×nh biÕn ®æi xen phñ lªn nhau vµ ®−îc coi lµ kh«ng ¶nh h−ëng lÉn nhau. - Nguyªn t¾c t−¬ng øng cho phÐp x¸c ®Þnh nhiÖt ®é b¾t ®Çu, cùc ®¹i vµ kÕt thóc cña hiÖu øng nhiÖt. D¹ng h×nh häc cña hiÖu øng nhiÖt ®−îc øng dông ®Ó nghiªn cøu ®éng häc cña c¸c qu¸ tr×nh ho¸ lý x¶y ra khi nung nãng c¸c chÊt cã ho¹t tÝnh nhiÖt. Khèi l−îng mÉu thay ®æi lµ c¬ së cña ph−¬ng ph¸p tÝnh ®Þnh l−îng c¸c kho¸ng vËt trong mÉu. II.1.4. Kü thuËt ®−êng cong nhiÖt vi sai DTA: S¬ ®å ®−êng cong nhiÖt vi sai (DTA) ®−îc m« t¶ trªn h×nh 2.3. H×nh 2.3: ThiÕt bÞ ghi ®−êng cong DTA (a); NhiÖt ®å DTA (b). Søc ®iÖn ®éng t¹i cÆp pin nhiÖt ®iÖn thø nhÊt lµ: E1= αTm Tr−êng hîp nhiÖt ®é mÉu nghiªn cøu Tm b»ng nhiÖt ®é mÉu chuÈn Tm = Tc ta cã: E1= E2 19
Hai cÆp pin nhiÖt ®iÖn ®−îc m¾c xung ®èi nªn søc ®iÖn ®éng E cña hai pin nhiÖt ®iÖn cã chiÒu ng−îc nhau. Do ®ã søc nhiÖt ®iÖn ®éng tæng céng trong toµn m¹ch lµ: E = E1+ E2 = 0 Trªn ®å thÞ h×nh 2.3, ®−êng DTA cã d¹ng lµ mét ®−êng th¼ng trïng víi ®−êng c¬ së cã ∆T = 0 Tr−êng hîp trong mÉu x¶y ra qu¸ tr×nh thu nhiÖt hoÆc to¶ nhiÖt, cã nhiÖt ®é trong mÉu chuÈn vµ mÉu nghiªn cøu kh¸c nhau: Tm ≠ Tc Do ®ã: E1 ≠ E2 Søc ®iÖn ®éng trong toµn m¹ch: E = E1 +E2 ≠ 0 Trªn ®å thÞ, ®−êng DTA lÖch khái ®−êng c¬ së t¹o nªn ®Ønh cã chiÒu h−íng lªn trªn gäi lµ hiÖu øng to¶ nhiÖt, hoÆc cã chiÒu h−íng xuèng lµ hiÖu øng thu nhiÖt. Trong kü thuËt ng−êi ta th−êng ®ång thêi ghi hai ®−êng T vµ DTA theo s¬ ®å nguyªn lý nh− h×nh 2.4 d−íi ®©y: H×nh 2.4: S¬ ®å nguyªn lý ghi ®ång thêi ®−êng cong T vµ DTA 1- Lß ®iÖn, 2- MÉu n ghiªn cøu, 3- MÉu chuÈn, 4- cÆp nhiÖt ®iÖn vi sai, 5- ®−êng cong nhiÖt ®é Tm, 6- ®−êng cong DTA. PhÐp ®o ®ång thêi T vµ DTA lµ c¬ së cña ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch nhiÖt vi sai. §−êng nhiÖt ®é T cho biÕt hiÖu øng nhiÖt x¶y ra ë nhiÖt ®é nµo. D¹ng h×nh häc cña hiÖu øng nhiÖt cho biÕt ®éng häc cña c¸c qu¸ tr×nh x¶y ra trong mÉu diÔn ra nh− thÕ nµo. §ã lµ c¸c qu¸ tr×nh ph©n ly, oxy ho¸, thay ®æi cÊu tróc ®Ó 20