zunia.vn

Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z

zunia.vn

» Luận Văn - Báo Cáo

» Báo cáo khoa học

Báo cáo nghiên cứu khoa học: "Nghiên cứu sự tạo phức đơn ligan của Co(II) với 4 - (2 - pyridylazo) - Rezocxin (PAR) trong môi trường axít sunfuric bằng phương pháp trắc quang"

Chia sẻ: Nguyễn Phương Hà Linh Linh | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Báo xấu

136
lượt xem 27
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tuyển tập các báo cáo nghiên cứu khoa học hay nhất của trường đại học vinh tác giả. 6. Hồ Viết Quý, Hoàng Văn Tư, Vương Thị Nga, Nghiên cứu sự tạo phức đơn ligan của Co(II) với 4 - (2 - pyridylazo) - Rezocxin (PAR) trong môi trường axít sunfuric bằng phương pháp trắc quang...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo nghiên cứu khoa học: "Nghiên cứu sự tạo phức đơn ligan của Co(II) với 4 - (2 - pyridylazo) - Rezocxin (PAR) trong môi trường axít sunfuric bằng phương pháp trắc quang"

§¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 4A-2007 Nghiªn cøu sù t¹o phøc ®¬n ligan cña co(II) víi 4 - (2 - pyridylazo)-Rezocxin (par) trong m«i tr−êng axÝt sunfuric B»ng ph−¬ng ph¸p tr¾c quang Hå ViÕt Quý (a), Ho ng V¨n T− , V−¬ng ThÞ Nga (b) (c) Tãm t¾t. Trong bµi b¸o nµy chóng t«i th«ng b¸o kÕt qu¶ ®Çu tiªn nghiªn cøu sù t¹o phøc ®¬n ligan trong hÖ PAR-Co(II)-H2SO4 b»ng ph−¬ng ph¸p phæ tr¾c quang. §· lùa chän mét sè ®iÒu kiÖn t¹o phøc, ®· x¸c ®Þnh ®−îc mét sè th«ng sè ®Þnh l−îng, thµnh phÇn cña phøc ®¬n ligan. I. Më ®Çu Coban lµ mét nguyªn tè cã nhiÒu øng dông trong khoa häc, kü thuËt vµ ®êi sèng. Nã lµ nguyªn tè vi l−îng tham gia vµo qu¸ tr×nh chuyÓn ho¸ cña tÕ bµo, kÝch thÝch t¹o m¸u, kÝch thÝch tæng hîp Protein c¬, tham gia chuyÓn ho¸ gluxit, chuyÓn ho¸ mét sè enzim vµ øc chÕ mét sè enzim kh¸c, ®Æc biÖt Coban tham gia vµo qu¸ tr×nh t¹o vitamin B12. Coban ®−îc dïng lµm ph©n vi l−îng cho nhiÒu c©y trång t¹o n¨ng suÊt, chÊt l−îng cao. Sù t¹o Co(II) víi thuèc thö PAR trong m«i tr−êng axit cßn Ýt ®−îc nghiªn cøu, nãi riªng trong m«i tr−êng axit sunfuric. Trong bµi b¸o nµy chóng t«i th«ng b¸o c¸c kÕt qu¶ ®Çu tiªn thu ®−îc tõ sù t¹o phøc trong hÖ PAR-Co(II)-H2SO4, vµ cã thÓ øng dông ph©n tÝch b»ng ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ tr¾c quang, mét ph−¬ng ph¸p thÝch hîp trong c¸c phßng thÝ nghiÖm ë ViÖt Nam, do thiÕt bÞ, ho¸ chÊt dÔ kiÕm, kh«ng ®¾t tiÒn. II. Thùc nghiÖm 2.1. Ho¸ chÊt, thiÕt bÞ Thuèc thö PAR (PA) ®−îc pha theo l−îng c©n chÝnh x¸c trong n−íc cÊt hai lÇn. Dung dÞch CoSO4 pha chÕ tõ muèi CoSO4.7H2O (PA), nång ®é ®−îc chuÈn b»ng ph−¬ng ph¸p complexon, chØ thÞ Eriocrom ®en T. C¸c ho¸ chÊt nh− H2SO4, KCl ®Òu thuéc lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch (PA). M¸y ®o pH Orion - 4420 (cña Mü), m¸y ®o quang WPA Light Wave S2000 Diode Array Spectrophotometer. 2.2. Ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu Ph−¬ng ph¸p phæ tr¾c quang. Trong qu¸ tr×nh nghiªn cøu chóng t«i gi÷ lùc ion cè ®Þnh µ = 0,3. 2.3. Xö lý kÕt qu¶ C¬ chÕ ph¶n øng t¹o phøc ®−îc tÝnh to¸n theo ch−¬ng tr×nh c¬ chÕ, ®· ®−îc lËp tr×nh theo ng«n ng÷ Pascal hay MS - Excel. NhËn bµi ngµy 07/5/2007. Söa ch÷a xong 18/12/2007. 47
Nghiªn cøu sù t¹o phøc..., tr. 47-51 Hå V. Quý, Ho ng V. T−, V−¬ng T. Nga §å thÞ ph©n bè cña Co(II) vµ thuèc thö PAR theo pH ®−îc lËp tr×nh trªn phÇn mÒm ®å ho¹ Matlab. X¸c ®Þnh hÖ sè hÊp thô ph©n tö ( ε p ), h»ng sè bÒn ®iÒu kiÖn ( β ), h»ng sè c©n b»ng cña ph¶n øng t¹o phøc (Kp), xö lý thèng kª kÕt qu¶ b»ng ch−¬ng tr×nh Data - Analyses (Descriptive Statistics, Regession) trong phÇn mÒm MS - Excel hay ng«n ng÷ lËp tr×nh Pascal. III. KÕt qu¶ v th¶o luËn 3.1. KÕt qu¶ nghiªn cøu sù t¹o phøc PAR - Co(II) - H2SO4 3.1.1. X¸c ®Þnh c¸c ®iÒu kiÖn t¹o phøc tèi −u + Phæ hÊp thô electron cña thuèc thö PAR (®o so víi H2SO4 0,1M) cã λ max = 380 nm. Trªn h×nh 1 chóng t«i vÏ phæ hÊp thô electron cña thuèc thö vµ phøc ®¬n ligan. H×nh 1. §å thÞ biÓu diÔn sù phô thuéc mËt ®é quang cña phøc PAR - Co(II) - H2SO4 vµo b−íc sãng λ (1): Phæ hÊp thô eletron cña thuèc thö so víi dung dÞch axit H2SO40,1M. (2): Phæ hÊp thô eletron cña phøc so víi dung dÞch axit H2SO4 0,1M. (3): Phæ hÊp thô eletron cña thuèc thö so víi thuèc thö trong dung dÞch axit H2SO40,1M. (CCo(II) = 2. 10-5M, CPAR 6. 10-5M, C H2SO4 = 0,1M) - Qua h×nh 1 ta thÊy: λ max cña PAR = 380 nm, ∆ λ = 175nm, PAR lµ mét thuèc thö rÊt tèt cho phÐp ph©n tÝch tr¾c quang vi l−îng Co(II). - MËt ®é quang cña phøc PAR-Co(II)-H2SO4 æn ®Þnh trong vßng 65 phót tÝnh tõ sau khi pha chÕ, rÊt thuËn lîi cho phÐp ®o quang. 48
§¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 4A-2007 + Sù phô thuéc mËt ®é quang cña phøc PAR- Co(II)-H2SO4 theo pH H×nh 2. Sù phô thuéc mËt ®é quang cña phøc vµo nång ®é H2SO4 CCo(II)= 2.10-5M, CPAR = 6.10-5M Trªn h×nh 2 ®å thÞ biÓu diÔn sù phô thuéc mËt ®é quang cña phøc PAR- Co(II)-H2SO4 theo nång ®é cña H2SO4. Qua h×nh 2 ta thÊy nång ®é axit H2SO4 tèi −u cho sù t¹o phøc trong hÖ PAR-Co(II)-H2SO4 lµ C H SO = 0,1M. 2 4 Nång ®é PAR tèi −u CPAR = 3.CCo(II). 3.1.2. X¸c ®Þnh thµnh phÇn cña phøc Tû lÖ Co(II): PAR trong phøc PAR-Co(II)-H2SO4 ®−îc x¸c ®Þnh b»ng 3 ph−¬ng ph¸p ®éc lËp, kh¸c nhau (ph−¬ng ph¸p tû sè mol, ph−¬ng ph¸p hÖ ®ång ph©n tö, ph−¬ng ph¸p Staric - Bacbanel [1]) cho kÕt qu¶ phï hîp nhau: Co(II): PAR = 1: 2, phøc lµ phøc ®¬n nh©n, ®¬n ligan. 3.1.3. Nghiªn cøu c¬ chÕ t¹o phøc PAR- Co(II)-H2SO4 Dùa theo c¸c gi¶n ®å ph©n bè cña ph©n tö PAR vµ Co(II) theo pH (c¸c h»ng sè ph©n ly cña thuèc thö PAR theo [2], h»ng sè thuû ph©n cña Co(II) theo [3], x©y dùng sù phô thuéc -lgB = f(pH), theo sù phô thuéc nµy x¸c ®Þnh ®−îc d¹ng ion Co(II) ®i vµo phøc lµ Co2+, thuèc thö PAR ®i vµo phøc lµ HR-. [M (OH )i ](CR − 2CK )2 ë ®©y B = , h K1 K1K 2 2 C K (1 + + + 2) K0 h h trong ®ã K0 = 10-3,1, K1 = 10-5,6, K2 = 10-11,9, CR: Nång ®é ban ®Çu cña PAR CK: Nång ®é ban ®Çu cña phøc VËy ph¶n øng t¹o phøc ë C H SO = 0,1M, diÔn ra theo ph−¬ng tr×nh: 2 4 (1) Co2+ + 2H3R+ Co(HR)2 + 4H+ KP [Co( HR) 2 ].[H ] +4 (2) KP = [Co ][H R ] +2 2+ 3 C«ng thøc cña phøc lµ Co(HR)2. 49
Nghiªn cøu sù t¹o phøc..., tr. 47-51 Hå V. Quý, Ho ng V. T−, V−¬ng T. Nga 3.1.4. X¸c ®Þnh c¸c tham sè ®Þnh l−îng cña phøc PAR- Co(II)-H2SO4 + X¸c ®Þnh hÖ sè hÊp thô ph©n tö cña phøc theo ph−¬ng ph¸p Komar ([4]) cho kÕt qu¶ εCo(HR ) = (1,05 m0,01).104 . 2 + X¸c ®Þnh hÖ sè c©n b»ng cña ph¶n øng t¹o phøc Kp b»ng ph−¬ng ph¸p Komar ([4]) cho kÕt qu¶ lg K p = lg K cp = (4,41 ± 0,41) . + X¸c ®Þnh h»ng sè bÒn ®iÒu kiÖn (β) cña phøc b»ng ph−¬ng ph¸p Komar ([4]) cho kÕt qu¶ lg β = (15,01± 0,4) . 3.1.5. Nghiªn cøu øng dông ph©n tÝch cña phøc PAR- Co (II)-H2SO4 + Sù phô thuéc mËt ®é quang cña phøc (A) theo nång ®é Co2+ (C). KÕt qu¶ cho thÊy, ®Þnh luËt Beer tu©n theo kho¶ng nång ®é Co2+ theo ph−¬ng tr×nh sau: ∆ i = (1,008 ± 0,003)104 CCo(II) + (0,0002) . ε P = (1,05 ± HÖ sè hÊp thô ph©n tö cña phøc theo ph−¬ng ph¸p ®−êng chuÈn cho kÕt qu¶: 0,01).104 phï hîp víi ε P x¸c ®Þnh theo ph−¬ng ph¸p Komar. + X¸c ®Þnh Co2+ theo mÉu nh©n t¹o (tù pha chÕ) KÕt qu¶ x¸c ®Þnh Co2+ theo mÉu nh©n t¹o ghi ë b¶ng 1. B¶ng 1. C¸c gi¸ trÞ ®Æc tr−ng cña tËp sè liÖu thùc nghiÖm Gi¸ trÞ trung b×nh Ph−¬ng sai §é lÖch chuÈn t(0,95;4) (S2) ( SX ) (X ) 2,98 .10-5M 7,58.10-14 1,23.10-7 2,78 (2,89 − 3,00).10 −5 X−a Ta cã: t m = = = 1,30 . 1,23.10 −7 SX Ta thÊy tm < t (0,95:4) → X ≠ a lµ do nguyªn nh©n ngÉu nhiªn víi p = 0,95. Sai sè t−¬ng ®èi 2,78.1, 23.10 −7 t .S ε .100 = p:k X 100 = .100 = 1,14% . q% = 2,98.10 −5 X X IV. KÕt luËn 4.1. LÇn ®Çu tiªn nghiªn cøu sù t¹o phøc trong hÖ PAR-Co(II)-H2SO4, ®· x¸c ®Þnh ®−îc c¸c ®iÒu kiÖn t¹o phøc tèi −u: CH SO = 0,1M; λmax= 555nm, ∆ λmax=175nm. 2 4 PAR lµ thuèc thö tèt cho phÐp x¸c ®Þnh tr¾c quang vi l−îng cña Coban, phøc cã mËt ®é quang æn ®Þnh trong vßng 65 phót sau khi pha chÕ, thuËn tiÖn cho phÐp ®o quang. 4.2. §· x¸c ®Þnh thµnh phÇn phøc Co(II): PAR = 1: 2, phøc ®¬n ligan, ®¬n nh©n. §· x¸c ®Þnh c¬ chÕ t¹o phøc. 4.3. §· x¸c ®Þnh c¸c tham sè ®Þnh l−îng cña phøc: ε Co(HR) 2 = (1,034 ± 102).10 4 ; lg K cb = 4,413 ± 0,414; lgβ = 15,01 ± 4,40. 50
§¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVI, sè 4A-2007 T i liÖu tham kh¶o [1] M. I Bulatov, I. P. Kilinkin, Practichexkoe Rukovodxtvo po fotometrichexkim methodam analiza, X, Ana. Khimia, 1986, 241 - 255. [2] Hå ViÕt Quý, LuËn ¸n tiÕn sü Ho¸ häc, Khoa Ho¸, §HTH Matxc¬va, 1974. [3] V. A. Nazarenco, V. P. Antonnovich, E. M. Nevxkaya. Gidrolizionv matallov V razbavlennuch raxtvorach Izd. Atomizdat, Matxc¬va, 1979. [4] N. P. Komar. JACH, 5, (3), 1950, 139 - 140. [5] A. K. Bapko, A. T. Philipenco. Ph©n tÝch tr¾c quang. TËp 1, 2, NXB GD, Hµ Néi, 1975. [6] A. V. Reddy, L. S. Sarma, J. K. Kumar, B. K. Reddy, A rapid and senstive extractive spectrophotometric determination of the copper (II) in the pharmaceutical and environmental samples using benzyl dithiosemicarbazon. Analytical Sciences March, 19, 2003, 423-427. [7] B. Bati, H. Cesur, Solid-phase extraction of microcrystalline naphathalen and its spectrphotometric determination. Rurkj Chem., 26, 2002, 599-605. [8] C. Suksai, K., Thipyapong, Spectrophotometric determination of copper(II) using diamine-dioxime derivative. Bull., Korean Chem. Soc., 24 (12), 2003, 1767-1770. Summary A Study on complex formation in the system (PAR)-Co(II)-H2SO4 by spectrophotometric method and analytical application possbility In this article, we presented the initial results of the study on complex formation in the system 4-(2-Pyridylazo)- rezocxin (PAR)-Co(II)-H2SO4 by spectrophotometric method. We have determined complex formation conditions, mechanism, quantitative parameters of monoligand complex. (a) Khoa Hãa, Tr−êng §HSP H Néi (b) Trung t©m quan tr¾c v kü thuËt m«i tr−êng NghÖ An (c) Cao häc 13 hãa ph©n tÝch, Tr−êng §¹i häc Vinh. 51

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

LV.09: Bộ Luận Văn Tốt Nghiệp Chuyên Ngành Quản Trị Kinh Doanh

81 tài liệu

1642 lượt tải

THÔNG TIN

TRỢ GIÚP

HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG

Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.