Giáo trình Thực hành tổng hợp hóa học vô cơ: Phần 1

Chia sẻ: Túcc Vânn | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:48

Thêm vào BST

Báo xấu

22
lượt xem 4
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Giáo trình Thực hành tổng hợp hóa học vô cơ gồm 15 bài tồng hợp các chất và 15 bài mẫu tường trình thí nghiệm tương ứng. Các bài thí nghiệm này nhằm rèn luyện kĩ năng, thao tác thí nghiệm về tổng họp chất vô cơ cho sinh viên, tạo điều kiện cho sinh viên hiểu sâu hơn những kiến thức lí thuyết đã được học trong các học phần trước như phức chất, phi kim và kim loại. Sách được chia thành 2 phần, mời các bạn cùng tham khảo nội dung phần 1 cuốn sách.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành tổng hợp hóa học vô cơ: Phần 1

7 I I I I I I I I II »ÃN - LÊ THỊ HỔNG HẢI GT.0000026415 G THIÊN TÀI - ĐINH THỊ HIỂN
NGUYỄN THỊ THANH CHI (Chủ biên) PHẠM ĐỨC ROÃN - LÊ THỊ HỒNG HẢI LÊ HẢI ĐĂNG - LƯƠNG THIỆN TÀi - ĐINH THỊ HIÊN Giáo trình THỰC HÒÍIH ĨỔHG HỢP Hũfl HỌC VỒ Cữ NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI H Ọ C s ư PHẠM
Mã số: 01.01.373/1181 - ĐH 2012
MỤC LỤC Trau q LỜI NÓI Đ Ầ U ..................................................................................................... 5 Bài 1. Đ iều chế đồng(II) sunfat (CUSO 4.5 H 2O ) ................................................................. 7 Bài 2. Đ iều chế phèn nhôm - kali (K 2SO 4. A 1ị(S 0 4 )_i.2 4 H ị 0 ) .....................................12 Bài 3. Điều chế muối Mohr (F eS 0 4 (N H 4):S 0 4 .6 H:0 ) .................................................. 17 Bài 4. Điều chế axit orthophotphoric (H 1PO4) ................................................................. 22 Bài 5. Đ iều chế natri thiosunfat (N a íS iO i.S H iO )........................................................... 27 Bài 6 . Điều chế kali iođua (K I).............................................................................................. 32 Bài 7. Tồng hợp kali clorat (K.CIO3) ................................................................................... 37 Bài 8 . Tổng hợp kali pemanganat (KM nƠ 4) từ quặng piroluzit..................................42 Bài 9. Tổng hợp kali cromat (K.ỊCrO.1) ................................................................................47 Bài 10. Tồng hợp natri cacbonat (xô đa) dựa theo phương pháp S o lv a y .................52 Bài 11. Tông hợp hạt nano siêu thuận từ F e i0 4 bầng phương pháp đồng kết tủa............................................................................. 57 Bài 12. Tổng họp phức hexaamminniken(II) clorua [N i(N H 3)6]C l 2) ........................ 62 Bài 13. Tổng hợp phức tetraammin đồng(II) sunfat [C u(N H 3)4]S 0 4 .H 20 .............. 67 Bài 14. Tổng hợp phức kali trioxalatoferat(III) (K j[Fe(C 2 0 4 )i]. 3 H 2 0 ) ................... 72 Bài 15. Tống hợp phức hexaaquơcrom(III) clorua ([Cr(H 2 0 ) 6]C Ị ỉ)......................... 77 Bài 16. ứ n g dụng một số phương pháp vật lí, hoá lí nghiên cứu thành phần, cấu tạo, tính chất cùa các chất................................................................................. 82 PHỤ LỤC. Một số bàng tra c ứ u ............................................................................................89 TÀI LIỆU THAM K H Ả O .......................................................................................................94 3
LỜI NÓI ĐẦU Hoá học là m ôn khoa học thực nghiệm . N hờ có thực nghiệm , người ta có cơ sơ đế khẳng định lí thuyết một cách vững vàng. Thực nghiệm giữ một vai trò quan trọng trong sự phát triển của hoá học. Giáo trình Tìlực hành Tông hợp hoá học vô cơ được biên soạn dùng cho sinh viên ngành Hoá học, hệ Đ ại học với thời lượng 2 tín chi. Giáo trình này cũng là tài liệu tham khảo tốt để bồi dưỡng kĩ năng thực hành thí nghiệm cho học sinh giỏi môn hoá học các câp. N ội dung giáo trình gồm 15 b à i tồng hợp các chất và 15 b à i mẫu tường trình thí nghiệm tương ứng. Các bài thí nghiệm này nham rèn luyện kĩ năng, thao tác thí nghiệm về tổn g họp chất vô cơ cho sinh viên, tạo điều kiện cho sinh viên hiêu sâu hơn những kiến thức lí thuyết đã được học trong các học phần trước như phức chất, phi kim và kim loại. B ài 16 giới thiệu cách xác định thành phần, cấu tạo m ột trong các chất tồn g hợp được bàng phương pháp vật lí và hoá lí. Bài này bước đâu giúp sinh viên làm quen với các phương pháp hiện đại đã được học đế xác định côn g thức câu tạo sán phẩm tông hợp được. Đ ể các bài thí nghiệm có tính khả thi trong điều kiện về cơ sở vật chất còn khó khăn yêu cầu dụng cụ hoá chất trong các bài thí nghiệm phải tương đối đơn giản, hơn nữa m ỗi bài thí nghiệm sinh viên chì thực hiện trong 1 buổi thí nghiệm (3 giờ), riêng bài 16 được tiến hành trong 2 buổi thí nghiệm. Vỉ thế các bài tổng hợp trong giáo trình chưa đề cập nhiều việc xác định độ tinh khiết cùa sàn phẩm mà chỉ h u ớ n g dẫn cách nhận biết định tính sàn phẩm tổng hợp được và sơ bộ đánh giá hiệu suất cùa quá trình tổng hợp. Trong m ỗi bài thí nghiệm , chúng tôi không nhắc lại phần hướng dẫn các thao tác thực hành cơ bàn do sinh viên đã được học ở phần thực hành hoá đại cư ơng v à hoá nguyên tố. Ở m ỗi bài đều có các câu hỏi yêu cầu sinh viên phải trả lời trước khi đến phòng thí nghiệm nhằm giúp các em hiểu sâu về cơ sở các bước tiến hành thí nghiệm , m ục đích của từng thao tác và các số liệu cụ thể trong bài. Các câu hỏi trong phần tường trình giúp sinh viên biết vận dụng kiến thức một cách có hệ thống đề giải thích các hiện tượng quan sát được và hiểu sâu sắc hơn mối liên hệ giữa lí thuyết và thực nghiệm . 5
Giáo trình biên soạn số bài nhiều hon so với thời lượng 2 tín chi để bộ m õin có thể lựa chọn, thay đổi một số bài cho phù hợp với điều kiện của phòng thí nglluiệm theo mỗi năm học. Giáo trình lần đầu tiên đuợc biên soạn nên chắc chắn không tránh kh ỏi nlhiững thiếu sót. Rất m ong nhận được những chi dẫn, ý kiến đóng góp của các ch u yêm gia, đồng nghiệp và bạn đọc để chúng tôi có thể hoàn thiện giáo trình này. X in chân thành cảm ơn. C Á C T Á C G IA 6
B ài 1. Đ IÊ U C H Ẻ Đ Ồ N G ( II ) S U N F A T ( C u S 0 4.5 H 20 ) I. MỘT SỐ TÍNH C H Ấ T LÍ HOÁ Đ Ặ C TRƯNG C Ủ A C u S 0 4 .5H20 CuS 0 4 .5 H : 0 là những tinh thể tam tà, màu chàm. Ớ nhiệt độ trên 100 c , CUSO 4.5 H2O bắt đầu tách nước kết tinh và lần lượt chuyển thành các hiđrat màu lam C u S 0 4.4H 20 , C u S 0 4.3H :0 và C11SO4.H2O. ơ khoáng 2 5 0 ° c , C u S 0 4.5H :0 tách nước hoàn toàn tạo thành C 11SO 4 khan là chất bột màu trắng, rất háo nước và khi hút nước lại tạo thành các hiđrat. Khi tiếp tục nung ờ nhiệt độ trên 6 0 0 °c, CuSOj bắt đầu bị phân hủy. C 11SO 4 tan trong nước và rượu loãng, không tan trong rượu ngu.yên chất, dung dịch có môi trường axit yếu. Khi C 11SO 4.5 H 2O tan trong axit clohiđric đặc, quá Irình hãp thụ nhiều nhiệt. Dung dịch C11SO4 tác dụng được với các kim loại đứng sau đ ồn g trong dãy hoạt động hoá học, với dung dịch kiềm , bị điện phân khi có dòng điện,... Đ ó là các phàn ứng thế hiện tính chất của ion Cu +. N goài ra, CuSƠ 4 còn có phản ứng đặc trưng với ion Ba tạo kết tủa B a S 0 4. II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (d ù n g cho một n h ó m sinh viên) Hoá chất: CuO bột, H 2SO 4 15%, các dung dịch NaOH, BaC li, NH3, nước đá, giấy lọc, p trắng. Số Số Số Dụng cụ Dụng cụ Dụng cụ lượng lượng lượng C ốc thúy tinh 2 B ộ lọc hút 1 Bếp điện 1 100 inl áp suất thấp Đũa thủy tinh 1 Ỏng nghiệm 4 Phễu lọc 1 Óng đong 25ml 1 Cân phân tích 1 Kính hiển vi III. C Á C H TIẾN HÀNH Cho 25ml dung dịch H2SO4 15% (d = l,1 0 5 g /m l) vào cốc thúy tinh lOOml. Cân 2 gam CuO bột rồi cho từ từ timg lượng nhỏ vào cốc (vừa cho vừa khuấy đều), đồng thòi đun nhẹ hỗn hợp phán ứng trên bếp điện cho đến khi lượng CuO lan hoàn toàn. Lọc thu lấy dung dịch sạch rồi cô dung dịch trong nồi cách thủy đến khi xuất hiện váng tinh thế. 7
Đ e nguội hỗn hợp dung dịch sau phản ứng ớ nhiệt độ phòng rồi làm lạnh bềàng nước đá. Khi tinh thê đã tách ra, lọc thu lấy tinh thê CUSO 4. 5 H 2O, ép san phiấm giữa hai tờ giấy lọc rồi sấy ở nhiệt độ 6 0 “ 70°c trong tủ sấy khoảng 3 0 phút. Cân sản phẩm, tính hiệu suất cùa quá trình điều chế C 11SO 4.5 H 2O. Hình ánh tinh thê thu C 11SO 4.5 H 2O được qua kính hiển vi: H ìn h 1: Anh tinh thế CUSO4.5H2O. IV. THỬ TÍNH CHẤT CỦA SẢN PHANI Lấy một vài tinh thể CUSO 4.5 H 2O điều chế được hoà tan trong khoảng 5>ml nước trong cốc rồi chia vào 4 ốn g nghiệm: Cho vài giọt dung dịch NaOH loãng vào ống nghiệm thứ nhất. Cho vài giọt dung dịch BaCỈ 2 vào ống nghiệm thứ hai. Cho từ từ từng giọt dung dịch NH3 đến dư vào ống nghiệm thứ ba. Cho một ít p trắng vào ống nghiệm thứ tư. Quan sát các hiện tượng xảy ra trong ống nghiêm . Giải thích và viết phươrng trinh phàn ứng. V. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Nêu mục đích và c ơ s ờ lí thuyết cùa thí nghiệm điêu ch ế C 11S O 4. 5 H 2O. 2. Trong th í nghiệm điều ch ế C 11S O 4. 5 H 2O, hiệu su ấ t cùa ph àn ứng đư ợ c tiinh theo H2SO4 hay C uO? G iai thích. 3. Tính khối lượng tinh thể C 11S O 4. 5 H 2O và khối lư ợng H ịO cần dùng đê điìẻn ch ế đư ợc lOOml dung dịch C uSO j 10%. C hú ỷ k h i làm tlií n gh iệm : Trong quá trình phản ứng có the CuO bị kết tàng làm giảm tốc độ phàn ứnig, do đó phải khuấy liên tục hỗn họp phản ứng. 8
BAN TƯ Ờ NG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỎNG HỢP IIOÁ HỌC v ò c ơ B à i 1. Đ IÊ U C H Ê Đ Ồ N G ( I I ) S U N F A T ( C u S 0 4.5 H 20) N gày làm thi nglúệnt: I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 đ iể m ) II. C ơ S Ở LÍ TH U Y Ế T (1 5 đ iể m ) Sơ lược cách tiến hành (thông qua s ơ đ ồ và phư ơng trình phan ứng) - Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích: III. C Á C S Ố LIỆU V À K ẾT Q U Ả THÍ NGHIỆM (5 0 đ iể m ) 1. C ác số liệu th ự c n gh iệm và k ết qu á Tổng thòi gian m(u0 !gam) V H ,S O 1 5 0 /0 ( m 0 Msàn phẩm điều chế/ Hiệi suất tổng họp 9
2. T hứ tính ch ấ t cùa C 11S O 4. 5 H 2O Viết các phương trình phán ứng, nêu hiện tượng và giái thích: a. C 11SO 4 + NaOH - > ........................................ .................................. b. BaCl: + C11SO4 c. N H 3 đư+ CuSƠ 4 d. ptráng + C11SO4 + H2O —> 3. N hận x é t kết quá và kiến Iigliị 10
IV. T R Ả LỜI C Â U HỎI (3 0 đ iể m ) Câu 1. Trong quá trình điều che C u S 0 j.5 H :0 , có nên dùng axit H:SOj loãng hơn hay dặc hơn khônu? Giái thích. Câu 2. Trong muối C 11SO 4 có lẫn tạp chất là A liíS d O í. Hãy trinh bày phươni pháp có thề loại bò lạp chất đế thu được C 11SO 4 tinh khiết. C âu 3. Đ e điều chế C 11SO 4.5 H 2O, ngoài phương pháp cho CuO tác dụng với H 2SO 4 loãng, ta có thề cho Cu tác dụng với H 2SO 4 đặc. Hãy cho biết phương pháp nào hiệu quà hơn? Giãi thích.
Bài 2. Đ IÊ U C H Ê P H È N N H Ô M - K A L I ( K 2S04.Al2(S04)3-24H 20 ) I. MỘT SỐ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ Đ Ặ C TRƯNG C Ủ A PHÈN NHÔM - K A LI Phèn nhôm - kali hay thường gọi là phèn chua có cô n g th ứ c là K :S 0 4 .A 12(S 0 4 )3 .2 4 H ị 0 . ở điều kiện thường, phèn chua là những tinh thể' hình bát diện, không có màu, có vị ngọt xít, nóng cháy ở 9 2 ° c , không lên hoa n goài không khí. Khi nung đến 12 0 ° c , phèn chua mất nước kết tinh, biến thành khc>ủ xốp màu trang gọi là “phèn phi” dễ hút âm và chảy nước: K A 1(S0 4)2.12H20 iĩ0°c > K A I(S 0 4)2+ 12H20 Tiếp tục nung ớ 800 - 900°c, phèn phi phân huỷ theo phương trình hoá h ọ c : KAI(SO_,), » 2 K 1 SO 4 + A120 , + 6SO: + 30 2 Phèn chua tan ít trong nước lạnh và tan nhiều trong nước nóng. Đ ộ ho>à tan cùa phèn nhôm kali thấp hơn so với độ tan của các muối sunfat thành phẩn; phèn chua tan nhanh khi nhiệt độ tăng. Trong nước, phèn nhôm - kali bị thuý phân cho môi trường axit yếu: K A 1(S04):+ 12H ị O —> [K (H ị O)(,]+ + [AI(H ị O)(,]3+ + 2SO^ [A1(H 20)c,]3+ + h 20 [AI(H 20 ) 50 H ] 2" + H ,o + II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (Dùng cho một nhóm sin h viên) Hoá chất: - A Iị(S 0 4 ).i.1 8 H ị 0 tinh thể, K ịSO j tinh thể. - Các dung dịch loãng: B aC h, NaOH. Giấy pH, giấy lọc. Sổ Số Số Dụng cụ D ụng cụ D ụng cụ lượng lượng lư ợ n g Ống nghiệm 2 Kính hiên vi 1 Phễu thủy tinh 1 Đũa thùy tinh 2 Nhiệt kế 1 Bộ lọc hút chân không 1 Cốc lOOml 2 Cân điện từ 1 Bộ đun cách thúy 1 III. TIẾN HÀNH Cân lOg A12( S 0 4)3.18H20 tinh thể rồi cho vào cốc thuý tinh lOOml. S au đó hoà tan A l 2(S 0 4 )3. 18 H : 0 ờ khoảng 70°c bàng nước cất để đirợc dung dịchi bão hoà. Tiếp tục cân 2,61 g K.2SO 4 rồi cho vào cốc thuỳ tinh lOOml khác. H oả tan
K .:SO jàm g ớ khoang 70"c tron” mrớc cất đẻ dược dung dịch bào hoà. Các quá trì nil hoà tan được thực hiện trong nôi cách thúy. Diiiiư đùa thuỳ tinh lay ở mỗi cốc một giọt dung dịch dưa lẽn lamen kinh và quan sát hai loại tinh thê két tinh trên lamen qua kính hiên vi. Tiep tục dim ca hai dung dịch bão hoà (cua hai muối KịSO-i và AI^SO-i); ớ 70°C) đến khi được hai dung dịch bào hoà mới ớ khoáng 9()"c. Sau đó trộn lẫn hai duna dịch với nhau, dùng dũa thuv tinh khuấy mạnh hồn hợp. Khi hỗn họp sàn phàm dạt đến nhiệt độ phòng, tiếp tục làm lạnh hỗn hợp bang nước đá khoáng 35 phút cho tinh thê phèn tách ra. Lọc, thu lấy sàn phầm rán, ép san phâm giữa hai tờ giấy lọc rồi sấy khô ơ 50 - 6 0 'c trong tu sấy. Quan sát hình dạng tinh thể phèn qua kính hiên vi và so sánh hình dạng cùa tinh thể phèn vừa điều chế được với hình dạng cứa tinh thể hai muôi ban đâu. Cân san phẩm và tính hiệu suất quá trình tổng hợp phèn. H ình 2: Anh minh hoụ thi nghiệm điểu chê ph èn nhóm - kah IV. THỬ TÍNH C H Ấ T C Ủ A PHÈN NHÔM - KALI Hoà tan vài tinh thế phèn mới điều chế được vào khoang 3ml nước cất trong ốnc nghiệm, xác định môi trường cua dung dịch thu dược bang giấy đo pH (giữ lại dung dịch phèn cho các thí nghiệm sau). V ièt phương trình phan ứng phân li cua phèn nhôm kali tron” nước đê chứng minh. 13
- Chia dung dịch phèn ờ thi nghiệm trên vào hai ông nghiệm. + Ống thứ nhất cho thêm vài giọt dung dịch NaOH loãng. + Óng thứ hai cho thêm vài giọt dung dịch BaCh loãng. - Quan sát các hiện tượng ' ra và giải thích. V. CẦU HỎI VÀ BÀI TẬP 1. Nêu mục đích và cơ sơ lí thuyết cùa thí nghiệm điểu chế muối phèn nlìôin - kali. 2. a. Cho biết độ tan s (g/IOOg H ị O) cùa phèn nliôm - kali ớ 90°c và ( f 'C là 93,7 và 5,69. Tính lượng phèn nhôm - kali cần đê điểu chế 30m l dung dịch p h è n hão hòa ờ 90°c và 0 ° c (coi thế tích chát rắn không đán g kê). b. Khi làm lạnh 30m l dung dịch bão hòa ph èn nhôm - kali ừ 90°c x u ố n g 0 c thì lư ự itgphèn tách ra tó i đa là bao nhiêu gam ? 3. Viết cá c phán ứng điểu ché A Iị(S 0 4 ) ị từ đ ấ t sét. B iết rằng thành ph ú n ch ín h cua đ ấ t sét là A IịO ị và có lan lạp chất là F c:O ì và SiO]. 4. Nêu m ột số ứng (lụng cùa phèn chua tron g công nghiệp và tron g V khoíd. VI. CH Ú Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM Khi hoà tan các chất để được dung dịch bão hoà, ta không nên khuấy m ạnh quá làm cho dung dịch bắn trên thành cốc, chất ran bị kết tinh làm giám hiệu siuât. BẢN TƯ Ờ NG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỐNG HỢP HOÁ HỌC VỎ c ơ B à i 2. Đ IÊ U C H Ê P H È N N H Ỏ M - K A LI N gày làm thí n g h iệm :...................................................................... I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM (5 điểm) II. C ơ SỞ LÍ T H U Y Ế T (1 5 đ iể m ) - Sơ lược cách tiến hành (thông qua s ơ đồ phư ơng trình ph àn ứng): 14
Thiết lập công thức tính hiệu suất và giai thích: INI. C Á C SỐ LIỆU V À K Ế T Q U Ả THÍ NGHIỆM (5 0 đ iể m ) I. Các số liệu th ụ c Iigliiệm và k ét quá A12(S04).1.18Hi0 Phèn Tổng K 2SO 4 thời giạn Hình Hình Hình Hiệi phỉlm điều dạng dạng dạng sua im Vnưởc m ^ mnVi chế/ tinh tinh tỉnh tổng the thể thể họp 2. Tliử tinli cliấ l củ a ph èn nhôm - k a li (10 điém ) V iết các phương trình phản ứng, nêu hiện tượng và giài thích: a. KA 1(S 0 4)2 + NaOH -> ................................................................. b. K.AI(S0 4)2 + BaCli -> 5
3- Nhộn x é t két quá và kiến Iighị IV. TRÀ LỜI C ÂU HỎI (3 0 đ iể m ) Câu 1. Tại sao lại trộn hai dung dịch K:SOa và A1ị(SO-i)í bão lioà ớ 90”C đế điêu chế phèn nhôm trong khi đang có hai dung dịch này bão hoà ở 70uc ? Ciìu 2. Khi làm lạnh hỗn hợp sàn phấm đế tinh thê phèn tách ra, nếu thấy hiện tượng phèn khó tách ra, ta phải làm thế nào? C âu 3. Hiệu suất tổng hợp phèn nhôm - kali được tính theo K2SO4 hay A1?( S 0 4).,? v ì sao? Theo cách tiến hành thí nghiêm được mô tà trong bài, hiệu suât phán ứng có thể đạt 100% hay không? Giải thích. 16
Bài 3. Đ IÊ U C H Ê M U Ố I M O H R ( F e S 0 4( N H 4)2S 04 .6 H 2C) I. MỘT SÔ TÍNH CHẤT LÍ HOÁ Đ Ặ C TRƯNG CỦA F e S 0 4(NH4 )2S 0 4 .)H20 Ờ dièu kiện thường, FeS 0 j(N H 4):S 0 j. 6 H : 0 tồn tại dạng tinh thề lập pluơng. màu lục, dễ kết tinh, không hút âm và bền đối với oxi không khí hơn FeSƠ 4 7 H 2O. M uối Morh không bị biến đôi khi cất trữ, tan nhiều trong nước, độ tan tăig khi nhiệt độ tăng. Ớ 8 0 °c, muối Mohr bát đầu tách nước kết tinh, đến 170HC nó tách nướt hoàn toàn tạo thành muối khan màu trang. F e S a l.(N H 4h S 0 4.6 H :0 - - - - - -> FcS 0 4 .(N H 4)2S 0 4 + 6H :0 Khi nung ớ nhiệt độ cao hơn, nó tiếp tục bị phân huỷ theo phản ứng sai (quá trình phân huỷ mạnh nhất ở 300 C): 2FeS04.(NH4):S04 > Fe0 .FeS04+ S02+ - O2 + 2NH, + 2NH4HSO4 1 Khi nung đến nhiệt độ 5 2 0 ° c , các m uối rắn bắt đầu bị phân hủy, đến 70')°c bị phân huý hoàn toàn, sàn phấm rán còn lại chi là Fe 2Ơ 3. Phương trình phài ứng hoá học như sau: FeO.Fe(SO.ị) —> Fe2Ũ3 + SO2 + Oi NH4HSOj -> NHj + S0 3+ HịO Trone khí quyển N 2, ion Fe trong m uối Mohr sẽ bị kết tủa hoàn toàn thành F e(O H )2 nếu cho tác dụng với dung dịch kiềm và N H 3 đặc. Khi tác dụng vri chât oxi hoá mạnh như KM nƠ 4, K ịC tỉO t, H 2SO 4 đặc nóng, H N O 3, ion Fe2+ tront muội Mohr bị chuyển thành Fe3+. M uối M ohr thường được sử dụng thay thế cho muôi sắt(II) sunfat trong các phàn ứng có mặt Fe2+ vì m uối sắt(II) sunfat dễ bị oxi không khi oxi hoá thành sất(III): 4F e2++ 0 : +'(4 + 2x)H 20 2Fe 20 3.xH 20 + 8 H+ lon NHj trong m uối Mohr làm cho dung dịch muối này có m ôi trườrg axit nên cân bang chuyển dịch theo chiều nghịch đề hạn chế quá trình oxi hoá Fe • II. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho m ột nhóm sinh viên) I. Hoá chất: Bột sắt, (N H 4):SO j tinh thê, dung dịch loãng: NaOH, K.VlnO-1- K ịC tịO t: nước tíi’1, H2SO4 20 %, nước đá, giấy lọc. 17
2. D ụ n g cụ: Số Số Số D ụ n g cụ D ụ n g cụ D ụ n g cụ lư ợ ng lư ợ n g lư ọ n g C ốc lOOml 2 N hiệt kế 1 Ống nghiệm 4 Ống đong 1 Mặt kính đồng hồ 1 B ộ lọc hút 1 áp suất thấp B ếp điện 1 Cân điện tử 1 Đ ũa thủy tinh 1 hoặc đèn cồn III. CÁCH TIẾN HÀNH D ùng ống đong lấy 25m l đung dịch H2SO4 20% cho vào cốc thuỷ tinh lOOml. Cân 2g sắt bột và cho toàn bộ lượng sắt này vào cố c đựng dung dịch H 2SO 4. Đun hỗn hợp phản ứng trên bếp điện hoặc đèn cồn ở nhiệt độ khoảng 70 -ỉ- 80° c cho đến khi sắt tan hết. Lọc thu dung dịch sạch, sau đó cô cách thuỷ dung dịch đến khi xuất hiện váng tinh thể. Cân 4 ,7 g (N H 4)2S 0 4 tinh thể, sau đó hoà tan bằng nước cất n ón g ở 70° c vào c ố c 1 OOml khác để được dung dịch bão hoà. Đ un dung dịch thu được ở nhiệt độ 70°c cho đến khi xuất hiện váng tinh thể. Trộn nẹay hai dung dịch nóng F eSŨ 4 và (N H ^ S O .) (đang có váng tinh thể) vớ i nhau đồng thời khuấy mạnh. Khi hỗn hợp dung d ịch trở về nhiệt độ phòng, làm lanh hỗn hợp bàng nuớc đá khoảng 30 phút, m uối kép sẽ kết tinh. Lọc hút các tinh thể m uối kép qua phễu lọ c Busne, lấy tinh thể ra và thấm khô bằng giấy lọc, sau đó sấy ở nhiệt độ 5 0 - 60°c trong tủ sấy khoảng 3 0 phút. (a) (b) H ìn h 3: Anh minh hoạ g ia i đoạn điều chế FeSC>4 (a) và ành tinh thể m uối M ohr (b) 18