intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Giáo trình Phân tích định lượng - Cao Đẳng Công Nghiệp 4

Chia sẻ: Up Up | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:44

Thêm vào BST
Báo xấu
207
lượt xem 79
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Hóa học phân tích ngành khoa học ứng dụng tổng hợp các thành tựu của các ngành khoa học khác có liên quan như: hóa học, vật lý, toán học - tin học, sinh học - môi trường, vũ trụ, hải dương học, địa chất, địa lý.v.v

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Phân tích định lượng - Cao Đẳng Công Nghiệp 4

  1. Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muï luï..................................................................................................................... 334 cc Moâ hoï: Thö ï haøh Phaâ tích ñ nh lö ôïg ............................................................... 335 nc cn n ò n Noä dung thö ï taä ..................................................................................................... 336 i cp Chö ông 1: Phö ông phaù phaâ tích theå ............................................................... 337 p n tích Phaà 1: Phö ông phaù axit – bazô .......................................................................... 337 n p Baø1: Pha cheá c dung dò ............................................................................. 337 i caù ch Baø2: Ñ nh lö ôïg axit maïh - baz maïh .......................................................... 340 i ò n n n Baø3: Ñ nh lö ôïg ñ axit yeá-baz maïh ñ nh lö ôïg ñ acid maïh -baz yeá . 343 i ò n ôn u nò n ôn n u Baø4: Ñ nh lö ôïg ñ acid vaø n hôï acid ........................................................ 345 i ò na hoã p Baø5: Ñ nh lö ôïg ñ baz vaø n hôï baz .......................................................... 347 i ò na hoã p Baø6: Ñ nh lö ôïg muoá...................................................................................... 350 i ò n i Phaà 2: Phö ông phaù oxi hoù – khö û...................................................................... 352 n p a Baø7: Chuaå ñ Pemanganat ñ nh lö ôïg Fe 2+, H2O2 vaø 2- ........................... 352 i n oä ò n NO Baø8: Chuaå ñ Pemanganat ñ nh lö ôïg Fe 3+, Cr6+ .......................................... 354 i n oä ò n Baø9: Phö ông phaù Iod ñ nh lö ôïg vitamin C, SO 32- ......................................... 356 i p ò n Baø10: Phö ông phaù Iod - Cromat ñ nh lö ôïg H2O2, Cu2+, Pb2+ ....................... 358 i p ò n Phaà 3: Phö ông phaù chuaå ñ phö ù chaá............................................................. 360 n p n oä c t Baø11: Ñ nh lö ôïg Ca2+ - Mg2+ ........................................................................ 360 i ò n Baø12: Ñ nh lö ôïg Zn2+, Fe3+, Al3+ vaø n hôï Al3++ Fe3+ ............................... 362 i ò n hoã p Baø13: Ñ nh lö ôïg hoã hôï Mg2++ Zn2+ vaø n hôï Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+ . 365 i ò n np hoã p Baø14: Ñ nh lö ôïg Ba2+ vaø 42 ...................................................................... 368 i ò n SO Phaà 4: Phö ông phaù chuaå ñ keá tuû ................................................................. 370 n p n oä t a Baø15: Phö ông phaù Mohr vaø i p Volhard ñ nh lö ôïg ion Clo ............................... 370 ò n Chö ông 2: Phö ông phaù phaâ tích khoálö ôïg .......................................................... 372 p n i n Baø16: Xaù ñ nh SO42 (hoaë Ba2+) .................................................................... 372 i cò c Baø17: Xaù ñ nh Fe3+ ........................................................................................ 373 i cò Baø18: Xaù ñ nh Mg2+ ....................................................................................... 374 i cò Baø19: Xaù ñ nh Photphat ................................................................................. 375 i cò 334
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG 1. Maõ moân hoïc: 056HO220 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 3 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoácô sôûngaøh. i n 4. Phaân boá thôøi gian: thö ï haøh 90 giôømoã baø5 giôø baø cn , ii (18 i) 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: hoï xong Cô sôûlyùthuyeáHoù phaâ tích c ta n 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: thö ï haøh moä soá cn t thao taù phaâ tích ñ nh lö ôïg c n ò n caù ion vaø t soáhôï chaáthoâg duïg c moä p t n n 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ï c vaø o luaä ñ y ñ . Thi vaø m tra giö õ hoï thaû n aà uû kieå a hoï kyø c theo qui cheá 04/1999/QÑ BGD vaø T. - Ñ 8. Taøi lieäu hoïc taäp: Giaù trình lyùthuyeá giaù trình thö ï haøh, caù saù h tham khaû . o t, o cn cc o 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeã Thaï Caù , Tö ø ng Nghi, Ñ o Hö õ Vinh - Cô sôû lyù thuyeá hoù hoï n ct Voï aø u tac phaâ tích - Xuaá baû laà 2, Haø i 1985 n tnn Noä [2]. Laâ Ngoï Thuï Cô sôûlyùthuyeáhoù hoï Phaâ tích - Hueá 2002 m c - tac n 3/ [3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960 [4]. Nguyeã Tinh Dung - Hoù hoï phaâ tích, phaà I. Lyùthuyeá cô sôû - NXB Giaù n ac n n t o Duï - 1991 c [5]. LeâXuaâ Mai, Nguyeã Thò Baïh Tuyeá - Giaù trình Phaâ tích ñ nh lö ôïg - n n c t o n ò n NXB Ñ i hoï Quoá Gia Tp. HCM, 2000 aï c c [6]. Hoaøg Minh Chaâ - Cô sôû hoù hoï phaâ tích - NXB Khoa hoï Kyõthuaä, Haø n u ac n c t Noä, 2002 i [7]. Tö ø ng Nghi - Hoù hoï phaâ tích - NXB Ñ i hoï Quoá Gia Haø i, 2000 Voï ac n aï c c noä 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: - Naé ñ ôï noä dung moâ hoï, kieå tra thö ôøg xuyeâ trong caù buoå thö ï haøh. möc i nc m n n c i cn - Coùtính chuûñ ng vaø i ñ nghieâ tuù trong hoï taä . oä thaù oä mc cp 11. Thang ñieåm thi: 10/10 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuù cho sinh vieâ naé vö õ g caù thao taù thö ï haøh, hieå p nmn c c cn u vaø n duïg ñ ng caù nguyeâ taé phaâ tích ñò lö ôïg ñ hoï trong phaà lyùthuyeá vaä n uù c nc n nh n aõ c n t nhö : phö ông phaù chuaå ñ axit -bazô, chuaå ñ oxy hoù khö û chuaå ñ taï phö ù , p n oä n oä a , n oä o c chuaå ñ taï tuû vaø ông phaù phaâ tích khoá lö ôïg. n oä o a phö p n i n 13. Noäi dung moân hoïc: Chö ông 1: Ñ nh lö ôïg theå ò n tích Chö ông 2: Ñ nh lö ôïg khoálö ôïg ò n i n 335
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com NOÄI DUNG THÖÏC TAÄP Caûhai heäphaâ tích chuyeâ ngaøh ñ u laø 18 baøthö ï haøh n n n eà m i cn - HeäCao ñ ng: Thö ï haøh tö ø i 2 ñ n baø19. aú cn baø eá i - Heätrung caá: Thö ï haøh baø1, 3 ñ n baø19. p cn i eá i 336
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com CHÖÔNG I: PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH Phaàn 1: PHÖÔNG PHAÙP AXIT – BAZÔ Baøi 1: PHA CHEÁ CAÙC DUNG DÒCH I. KYÕ THUAÄT PHA CHEÁ HOAÙ CHAÁT: 1. Baøi tính maãu: Caà pha V(lít) dung dò A noà g ñ C M. Tính khoá lö ôïg raé (A) vaø ôïg nö ôù n ch n oä i n n lö n c caà laá. ny mol cuû A coùtrong dung dò = V.CM (mol). Soá a ch Neâ khoálö ôïg A coùtrong dung dò = V.C M.MA (g): laø i lö ôïg caà caâ n i n ch khoá n nn Giaû sö û xem sö ï pha troä giö õ (A) vaø 2O khoâg coù sö ï n a H n thay ñ i veànhieä lö ôïg hay oå t n veàtính chaá cuû caù chaá tö ù noù caù h khaù , trong sö ï tac t, c i c c pha troä naø theå ny tích cuû chaá raé a tn (A) khoâg aû h hö ôû g ñ n theå nn n eá tích chung cuû dung dò a ch. Baø naø giôù thieä moä phö ông phaù pha ñ ng noà g ñ ñ ñ nh saü cuû moä dung iy i u t p uù n oä aõ ò na t dò maø ng caà caâ chính xaù . Ñ khaé phuï v ieä khoù caâ ñ ôï chính xaù giaù trò soá ch khoâ nn c eå c c c nöc c caâ V.CM .MA (g), maø caà caâ gaà chính xaù (baèg caâ phaâ tích vôù lö ôïg caâ) laø n chæ n n n c n n n i n n V.CM . MA m (g) (vôù m laø tròsai soá i giaù trong khi caâ so vôù lö ôïg caâ yeâ caà ) cho n i n nuu vaø beaker. Neâ caà dö moä ít so vôù lö ôïg caà caâ: V.C M . MA + m (g) o nn t i n nn Theâ V(lít) H2O vaø coá, thì noà g ñ dung dò coùtrong coá seõ : m oc n oä ch c laø C1M = [V.C .M = m (mol/lít) m] CM M A M A .V M A .V m Roõ ng giaùtrònaø sai bieä vôù noà g ñ caà pha laø M moä lö ôïg raø y t i n oä n C t n . M A .V Noù caù h khaù dung dò vö ø pha xong coù noà g ñ "ñ m" hôn noà g ñ dung dò ic c ch a n oä aä n oä ch caà pha. Ñ coùñ ôï noà g ñ caà pha thì phaû pha loaõ g ñ baèg 1 moä lö ôïg H 2O coùtheå n eå ö c n oä n i nin t n tích laø : Aù duïg quy taé ñ ôøg cheù : pn cön o V dung dò A coùCM1 ch CM CM V' dung dò H2O coùOM ch CM1 - CM C1 C m V= C = V H 2O V. C M A .C C1 C VH 2O 337
  6. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 2. Kyõ thuaät pha : - Caâ [V.CM . MA n m] lö ôïg raé (A) trong moä coá khoâ ch. n n tc saï - Cho vaø coá moä lö ôï g H2O laøV + oc t n m (lít) M A .C - Huù ra laïlö ôïg theå t i n tích dung dò laø (lít) thì dung dò A seõ noà g ñ laø M ch V ch coù n oä C Thí nghieäm 1: Pha cheá dung dòch H 2C2O4 0.1N Sinh vieâ phaû tö ï n i tính toaù lö ôïg caâ thö ï teá a H 2C2O4.2H2O, coù% ñ ôï ghi treâ n n n c cuû öc n bao bì cuû hoù chaá tö ông ö ù g taï phoøg thí nghieä , ñ pha ñ ôï 100ml dung dò acid aa t n i n m eå öc ch 0.1N, khi caâ phaû laá chính xaù ñ n 0.0002g, coá caâ loaï 100ml, phaû saïh, khoâvaø n iy c eá cn i ic coù nhieä ñ caâ baèg vôù phoøg caâ, sau khi caâ, theâ nö ôù caá ñ loaï CO 2 (nö ôù caá t oä n n i n n n m c t aõ i ct ñ soâ 10 phuù , ñ trong bình kín vaø un i t eå nguoä ñ n nhieä ñ phoøg) khoaû g 30 40ml, duøg i eá t oä n n n ñ a thuû tinh khuaá cho tan, chuyeå vaø bình ñ nh mö ù 100ml theo ñ a thuû tinh qua uõ y y no ò c uõ y pheã , duøg nö ôù caá traù g coá 3 laà , moã laà 10ml, duøg bình tia rö û ñ a vaø ò mö ù u n ctn c n in n a uõ ñ nh c tôù vaïh, ñ y naé bình ñ nh mö ù , ñ o ngö ôï bình 4 5 laà , chæ ñ o nheïchö ù khoâg xoá ic aä p ò c aû c n aû c n c maïh bình. n Thí nghieäm 2: Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N Vì NaOH laømoä chaá raá deã huù aå , haá thuïCO 2 moâ trö ôøg vì vaä noù deã chaû t tt tm p i n y y rö û , vaø a cho saû phaå sai bieä. Do ñ , vieä caâ NaOH trong khoâg khí theo moä giaù trò n m t où cn n t chính xaù cho trö ôù laø ieà khoâg laø ñ ôï trong ñ u kieä bình thö ô øg. Noù caù h khaù , c c ñu n möc ieà n n ic c khoâg theå n pha moä dung dò NaOH coù noà g ñ chính xaù nhö mong muoá, maø pha t ch n oä c n chæ ñ ôï dung dò NaOH coù noà g ñ xaá xæ giaù trò ñ nh trö ôù . Ñ deãdaøg trong vieä hieä öc ch n oä p ò c eå n c u chænh baèg caù h pha loaõ g, caà phaû caâ l ôù hôn lö ôïg caâ tính theo lyù thuyeá moä n c n n inn n n t t lö ôïg nhoû (tuyeä ñ i khoâg neâ caâ dö quaù nhieà roà laá ngö ôï ra trôû laï khi caâ phaû n t oá n nn uiy c i), n i caâ thaä nhanh. n t Chaú g haï ñ pha cheá n n eå 100ml dung dò NaOH 0,1N thì caâ khoaû g 0,4(g) NaOH ch n n raé trong caâ kyûthuaä. Roà hoø tan NaOH trong coá caâ baèg 50ml nö ôù , duøg ñ a thuû n n t ia cnn c n uõ y tinh khuaá cho tan, chôø y nguoä, sau ñ laø tieá nhö phaà pha dung dò axit. i où m p n ch Hoaë coùtheå ng oág chuaå NaOH 0,1N ñ pha thaøh 1 lít dung dò NaOH 0,1 N c duø n n eå n ch Thí nghieäm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N Khaù vôù hai dung dò treâ, dung dò HCl ñ ôï pha tö ø ci ch n ch öc HCl ñ m ñ c, caà tính theå aä aë n tích HCl ñ m ñ c caà laá laøbao nhieâ ñ pha ñ ôï 100ml coù noà g ñ 0.1N, sau ñ aä aë n y u eå öc n oä où chuaå bò saü moä coá loaï 1 00ml coùchö ù saü 50ml nö ôù caá Laá pipeù huù chính xaù theå n n tc i an c t. y tt c tích ñ tính, nhanh choù g nhuøg ngaä ñ u pipet vaø trong coá ñ chuaå bò sau ñ thaûtö ø aõ n n p aà o c aõ n, où tö øduøg bình tia rö û saïh pipet, nö ôù rö û cho luoâ vaø coá pha, sau ñ chuy eå vaø ñ nh ,n ac ca noc où n oò mö ù nhö phaà treâ. c nn Hoaë coùtheå ng oág chuaå HCl 0,1N ñ pha thaøh 1 lít dung dò HCl 0,1N c duø n n eå n ch II. PHA CHEÁ MOÄT SOÁ DUNG DÒCH: Caù dung dò dö ôù ñ y laø õ g ví duï u cho moä caù h pha tö ông ö ù g nhaè taï c ch i aâ nhö n maã tc n mo moä soá t dung dò hay chuyeâ duøg. Moã dung dò chö ù khoaû g 50mg ion/ml. ch nn i ch a n 338
  7. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 1. Dung dòch chöùa khoaûng 50mg cation/mL Hg22+ : - Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, theâ 2 gioï HNO3 ñ c. m t aë Ag+ : - AgNO3 20g/l, theâ 2 gioïHNO3 ñ c, ñ ïg trong loï y tinh maø. m t aë ö n thuû u Pb2+ : - Pb(NO3)2 80g/l, theâ 2 gioïHNO3 ñ c. m t aë Hg2+ : - Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, theâ 2 gioïHNO3 ñ c m t aë Fe3+ : - Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha trong NO3 0.1M FeCl3.6H2O 240g/, pha trong HCl 0.1M Fe2+ - : FeSO4.7H2O 248g/l, pha trong H2SO4 0.1M Bi3+ - : Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha trong HNO3 0.1M Al3+ - : Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha trong HNO3 0.1M Cr3+ - : Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha trong HNO3 0.1M Sn4+ - : SnCl4.5H2O 145g/l, pha trong HNO3 0.1M Sb2+ - : SbCl3 95g/l, pha trong HCl (1:1) Ba2+ - : Ba(NO3)2 95g/l BaCl2 90g/l Sr2+ : - Sr(NO3)2.4H2O 160g/l Ca2+ : - Ca(NO3)2.4H2O 160g/l CaCl2.6H2O 261g/l Mg2+ : - Mg(NO3)2.6H2O 530g/l Mn2+ : - Mn(NO3)2.6H2O 260g/l MnCl2.4H2O 180g/l MnSO4.7H2O 252g/l Cu2+ - : Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha trong HNO3 0.1M Co2+ - : Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha trong HNO3 0.1M Ni2+ - : Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha trong HNO3 0.1M Cd2+ - : Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha trong HNO3 0.1M Zn2+ - : Zn(NO3)2.6H2O 230g/l 2. Dung dòch chöùa khoaûng 50mg anion/mL SO42 - : Na2SO4.10H2O 167.5g/l SO32 - : Na2SO3.7H2O 157.6g/l S2O32 - : Na2S2O3.5H2O 111g/l CO32 - : Na2CO3 88.5g/l PO43 - : Na2HPO4 49g/l SiO32 - : Na2SiO3 61g/l Na2SiO3.5H2O 136g/l - Cl : NaCl 86.6g/l 2 - S : Na2S.H2O 376g/l - NO3 : NaNO3 68.5g/l - CH3COO : NaCH3COO.3H2O 115g/l 339
  8. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Baøi 2: ÑÒNH LÖÔÏNG AXIT MAÏNH - BAZ MAÏNH I. CHUAÅN BÒ: - Chuaå bòcaù dung dò sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N n c ch - Dung dò H2C2O4 0,1N ch - Dung dò HCl 0,1N ch - Dung dò Na2B4O7 0,1N ch - Caù chæ thò phenolphtalein, MO, MR c : 1. Pha cheá dung dòch H2C2O4 0.1N: Sinh vieâ phaû tö ïtính toaù lö ôïg caâ thö ï teácuû H 2C2O4.2H2O, coù p% (ñ tinh n i n n n c a oä khieá ñ ôï ghi treâ bao bì cuû hoù chaá tö ông ö ù g taï phoøg thí nghieä , chaú g haï, ñ t) ö c n aa t n i n m n n eå pha ñ ôï 100ml dung dò acid 0.1N, khi caâ phaû la á chính xaù ñ n 0.0002g, coá caâ öc ch n iy c eá cn loaï 100ml, phaû saïh, khoâvaø nhieä ñ caâ baèg vôù phoøg caâ. Sau khi caâ, theâ i ic coù t oä n n i n n n m nö ôù caá ñ loaï CO2 (nö ôù caá ñ soâ 10 phuù , ñ trong bình kín vaø c t aõ i c t un i t eå nguoä ñ n nhieä ñ i eá t oä phoøg) khoaû g 30 40ml, duøg ñ a thuû tinh khuaá cho tan, chuyeå vaø bình ñ nh mö ù n n n uõ y y no ò c 100ml theo ñ a thuû tinh qua pheã , duøg nö ôù caá traù g coá 3 laà , moã laà 10ml, duøg uõ y u n ctn c n in n bình tia rö û ñ a vaø ò mö ù tôù vaïh, ñ y naé bình ñ nh mö ù , ñ o ngö ôï bình 4 5 laà , a uõ ñ nh cic aä p ò c aû c n chæ ñ o nheï ùkhoâg xoá maïh bình. aû chö n c n Chuù yù: Caù dung dò ñ ôï sö û duïg trong quaù trình phaâ tích ñ nh lö ôïg taï Giaù c ch ö c n n ò n i o N trình naø ñ u ñ ôï tính theo noà g ñ C y eà ö c n oä 0,05 - 0,1 N. ÔÛñ y chæ trình baø caù h pha aâ yc chung ñ i vôù caù chaá deã hoø tan trong nö ôù vaøquaù trình hoø tan toû hay thu nhieä oá i c t a c a a t khoâg ñ ng keåCaù h pha vôù caù chaá khaù cuõ g vôù kyõ n aù .c ic t cn i thuaä tö ông tö ïchæ khaù ôûlö ôïg t , c n caâ vaø tích bình ñ nh mö ù , khoâg neâ pha trö ï tieá treâ bình ñ nh mö ù . Caù dung n theå ò c n n cpn ò c c dò goá phaû ñ ôï pha heásö ù caå thaä vaø ch c iöc tcn n chính xaù vì noùquyeá ñ nh ñ n ñ ñ ng c tò eá oä uù cuû pheù ñ nh lö ôïg. a pò n 2. Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N: Vì NaOH laømoä chaá raá deã huù aå , haá thuïCO 2 moâ trö ôøg vì vaä noù deã chaû t tt tm p i n y y rö û , vaø a cho saû phaå sai bieä. Do ñ , vieä caâ NaOH trong khoâg khí theo moä giaù trò n m t où cn n t chính xaù cho trö ôù laø ieà khoâg laø ñ ôï trong ñ u kieä bình thö ôøg. Noù caù h khaù , c c ñu n möc ieà n n ic c khoâg theå n pha moä dung dò NaOH coù noà g ñ chính xaù nhö mong muoá, maø pha t ch n oä c n chæ ñ ôï dung dò NaOH coù noà g ñ xaá xæ giaù trò ñ nh trö ôù . Ñ deãdaøg trong vieä hieä öc ch n oä p ò c eå n c u chænh baèg caù h pha loaõ g, caà phaû caâ lôù hôn lö ôïg caâ tính theo lyù thuyeá moä n c n n inn n n t t lö ôïg nhoû (tuyeä ñ i khoâg neâ caâ dö quaù nhieà roà laá ngö ôï ra trôû laï khi caâ phaû n t oá n nn uiy c i), n i caâ thaä nhanh. n t Chaú g haï ñ pha cheá100ml dung dò NaOH 0,1N thì caâ chính xaù khoaû g n n eå ch n c n 0,4(g) NaOH raé baèg caâ kyõ nn n thuaä. Roà hoø tan NaOH trong coá baèg 50ml nö ôù , duøg t ia cn c n ñ a thuû tinh khuaá cho tan, chôønguoä, sau ñ laø tieá nhö phaà pha dung dò axit uõ y y i où m p n ch treâ. n Hoaë coùtheå ng oág chuaå NaOH 0,1N pha thaøh 1 lít. c duø n n n 340
  9. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 3. Pha dung dòch HCl 0,1N: Khaù vôù hai dung dò treâ ñ ôï pha tö ø c chaá raé, dung dò HCl ñ ôï pha tö ø ci ch n ö c caù tn ch öc HCl ñ , caà tính theåtích HCl ñ caà laá laø ñn ñ n y bao nhieâ ñ pha ñ ôï 100ml coù noà g ñ u eå öc n oä 0.1N, sau ñ chuaå bò saü moä coá loaï 100ml coù chö ù saü 50ml nö ôù caá Laá pipeù huù où n n tc i an c t. y tt chính xaù theå c tích ñ tính, nhanh choù g nhuù g ngaä ñ u pipet vaø trong coá ñ chuaå bò aõ n n p aà o c aõ n, sau ñ thaû tö øtö ø duøg bình tia rö û saïh pipet, nö ôù rö û cho luoâ vaø coá pha, sau ñ où ,n ac ca noc où chuyeå vaø ñ nh mö ù nhö phaà treâ. n oò c nn Hoaë neâ pha tö ø ng chuaå HCl 0,1N thaøh 1 lít dung dò cn oá n n ch. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH NAOH: Thí nghieäm 1: - Huù chính xaù 5 ml dung dò H2C2O4 0,1N cho vaø erlen, laø 3 maã . t c ch o m u - Theâ vaø moã maã khoaû g 30 ml nö ôù caá+ 3 gioïphenolphtalein, laé nheï mo i u n ct t c . - Naï dung dò NaOH (laø p ch dung dò NaO H ñ ñ ôï pha tö ø ch aõ ö c NaOH raé ôû treâ) leâ n nn buret 25 ml. Tö øburet, nhoû tö øg gioï NaOH xuoág erlen cho ñ n khi dung dò n t n eá ch chuyeå tö ø ng maø sang hoà g. Ghi theåtích NaOH tieâ toá. Cuõ g laø tö ông tö ï n khoâ u n un n m vôi 2 erlen coø laï n i. - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NaOH theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Taï sao phaû theâ 30ml nö ôù caá vaø dung dò acid khi tieá haøh chuaå ñ i i m cto ch nn n oä H2C2O4 0,1 N baèg NaOH? n 2. Khi theâ nö ôù caá vaø dung dò acid thì noà g ñ cuû acid vaøtheåtích NaOH m cto ch n oä a chuaå ñ coùthay ñ i gì khoâg? n oä oå n 3. Haõ tính khoaû g noà g ñ dung dò NaOH trong 3 thí nghieä treâ vôù ñ tin caä y n n oä ch m n i oä y 95%? Thí nghieäm 2: - Huù 10 ml dung dò maã NaOH + 30 ml nö ôù caá +3 gioï pp cho vaø erlen, laø 3 t ch u ct t o m maã u - Ñ chuaå ñ baèg dung dò HCl 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ømaø em n oä n ch eá ch n u hoà g tím sang khoâg maø. Ghi theå n n u tích axit HCl 0,1N tieâ toá. un - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NaOH. theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Giaû thích sö ï c bieä veàgiaù trò cuû noà g ñ dung dò NaOH trong 2 thí nghieä i khaù t a n oä ch m treâ? n 2. Khi theâ nö ôù caá vaø dung dò NaOH thì keá quaû chuaå ñ coù thay ñ i gì m cto ch t n oä oå khoâg? n III. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH HCl: Thí nghieäm 1: - Huù 10 ml HCl vö ø pha tö ø t a dung dò HCl ñ m ñ c treâ, vaø erlen + 30 ml nö ô ù caá ch aä aë n o ct vôù 3 gioïphenolphtalein, cuõ g laø 3 maã . i t n m u 341
  10. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com N - Cho dung dò NaOH C vö ø xaù ñ nh ôû treâ, vaø buret: nhoû tö øtö ødung dò ch a cò n o ch NaOH xuoág erlen coùchö ù maã cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø ng maø sang n a u eá ch n khoâ u maø hoà g nhaï Ghi theå un t. tích NaOH ñ nhoûxuoág. aõ n - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò HCl. theå oöc u n oä ch Thí nghieäm 2: Laë laïthí nghieä 1 vôù chæ thò MR, so saù h vôù trö ôøg hôï hieä chænh baèg chæ thò pi m i n i n p u n phenolphtalein. Thí nghieäm 3: Laë laï thí nghieä 1 vôù c hæ thò MO, so saù h vôù trö ôøg hôï hieä chænh baèg pi m i n i n p u n phenolphtalein. Thí nghieäm 4: - Huù 10 ml Na2B4O7 0,1N vaø erlen + 20 ml nö ôù caávôù 3 gioïMR . t o cti t N - Naï dung dò HCl vö ø xaù ñ nh C treâ, vaø buret. Tö ø p ch a cò n o buret nhoû dung dò HCl ch xuoág erlen coù chö ù maã cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u vaøg chanh sang n a u eá ch n maø n maø hoà g tía .Ghi theå un tích HCl tieâ toá . un - Tö ø tích HCl, tính chính xaù laï noà g ñ cuû HCl vaø saù h vôù trö ôøg hôï hieä theå c i n oä a so n i n p u chænh baèg dung dò NaOH. n ch Caâu hoûi : 1. Haõ tính khoaû g noà g ñ dung dò HCl trong 4 thí nghieä treâ vôù ñ tin caä y n n oä ch m n i oä y 95% 2. Vì sao ôûthí nghieä 4 khoâg theå oå vò trí : treâ buret chö ù Na 2B4O7 vaø m n ñi n a erlen chö ù a HCl ? Chuù yù: ÔÛbaø naø chæ giôù thieä 3 caù h pha cheádung dò vaøpheù hieä chænh iy i u c ch p u chuù g. Coø nhö õ g baø sau, phaû tö ïpha cheácaù dung dò chuaå, coø dung dò maã laø n n n i i c ch n n ch u do giaù vieâ pha tö ø ôù giao cho sinh vieâ. o n trö c n Qua buoå thö ï haøh sinh vieâ xaù ñ nh noà g ñ cuû dung dò maã vaø lôùi caù i cn n cò n oä a ch u traû c caâ hoû ñ vieábaù caù cho giaù vieâ. u i eå t o o o n Giaù vieâ neâ thu baø baù caù sau moã buoå thí nghieä Caù keá quû baù caù ñ nh o nn ioo i i m c t a o oò lö ôïg, ñ u ñ ôï tính cho ñ tin caä = 95%. Vì theágiaù vieâ neâ hö ôù g daã laï cho n eà ö c oä y o nn n ni sinh vieâ caù phaà : nc n - Caù h caâ hoaùchaá c n t - Caù h hieä chænh caâ khoálö ôïg vaø tích ñ c u n i n theå o - Tính sai soá ng keâ thoá - Tính sai soá pheù chuaå ñ theå cho p n oä tích Cuoámoã buoåThí nghieä , caù sinh vieâ noä caù loï u ñ ñ ôï rö û saïh, coùdaù i i i mc n p c maã aõ ö c a c n nhaõ soá cuû mình ñ giaù vieâ chuaå bò caù maã ôûbuoå thí nghieä sau. n toå a eå o n n c u i m Noà g ñ dung dò caà baù caù cuû sinh vieâ coùtheå ö ôï gôïyùlaø n oä ch n o o a n ñc i : - Vôù chuaå ñ Acid - baz : CN hay CM i n oä - Vôù chuaå ñ oxy hoaùkhö û: CN hay CM i n oä - Vôù chuaå ñ taï phö ù : CN hay CM i n oä o c - Vôù chuaå ñ taï tuû vaø p khoá lö ôïg: C% hay Cppm. i n oä o a pheù i n 342
  11. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Baøi 3: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑÔN AXIT YEÁU - BAZ MAÏNH ÑÒNH LÖÔÏNG ÑÔN ACID MAÏNH - BAZ YEÁU I. CHUAÅN BÒ : - Chuaå bòcaù dung dò sau: NaOH 0,1N n c ch - Dung dò CH3COOH 0,1N ch - Caù chæ thò Phenolphtalein, MO, MR c : II. ÑÒNH LÖÔÏNG ACID YEÁU - BAZ MAÏNH: Thí nghieäm 1: Dung dò maã laø ch u dung dò CH3COOH CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha ch öc o n trö ôù , sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù c n n öc t c - Huù chính xaù 10 ml dung dò maã CH 3COOH baèg pipet baà 5 ml cho vaø erlen, t c ch u n u o laø 3 maã . Theâ vaø moã maã khoaû g 20 ml nö ôù caá+ 3 gioïPP, laé nheï m u mo i u n ct t c . - Naï dung dò NaOH 0,1N leâ buret 25 ml. Tö ø p ch n buret, nhoû tö øg gioï NaOH xuoág n t n erlen cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø ng maø sang hoà g nhaï (beà trong 10 eá ch n khoâ u n t n giaâ). Ghi theå y tích NaOH tieâ toá. Cuõ g laø tö ông tö ï i 2 erlen coø laï un n m vôù n i. - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò CH 3COOH theå oöc u n oä ch Thí nghieäm 2: Dung dò maã laødung dò NaOH C N (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch u ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 10 ml dung dò NaOH C N + 20 ml nö ôù caá +3 gioï pp cho vaø erlen, laø 3 t ch ct t o m maã u - Ñ chuaå ñ baèg CH3COOH 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u hoà g em n oä n eá ch n maø n tím sang khoâg maø. Ghi theå n u tích CH3COOH 0,1N tieâ toá. Tö ø tích ñ ñ ôï ôû un theå oöc 3 maã , tính noà g ñ dung dò NaOH u n oä ch Caâu hoûi: 1. Khi pha theâ nö ôù caá vaø erlen trong bö ôù 2 ôû thí nghieä 1, coù laø thay ñ i soá m cto c m m oå ñ ông lö ôïg cuû dung dò HCl khoâg? Cho bie á caù tính soáñ ông lö ôïg ôû thí ö n a ch n tc ö n nghieä naø? my 2. Bö ôù nhaû chuaå ñ cuû vieä chuaå dung dò CH 3COOH baèg dung dò NaOH c y n oä a c n ch n ch coù gì khaù vôù bö ôù nhaû trong vieä chuaå dung dò HCl baèg dung dò NaOH? ci c y c n ch n ch Giaû thích? i 3. Khi tieá haøh chuaå ñ axit yeá baèg bazô maïh neá thay chæ thò pp baèg MR nn n oä un n u n hoaë MO coùñ ôï khoâg? Giö õ MR vaø c öc n a MO coùgaâ aû h hö ôû g gì khaù nhau khoâg? yn n c n (ñ chö ù g minh, sinh vieâ caà thö ï nghieä ngay baèg caù h thay Phenolphtalein eå n nn c m n c baèg MO vaø n MR) III. CHUAÅN ÑOÄ ÑÔN AXIT MAÏNH - BAZ YEÁU: 343
  12. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com - Hoaùchaá: dung dò chuaå HCl 0,1N t ch n - Chæ thòMR ,nö ôù caá ct Thí nghieäm 1: Dung dò maã laø ch u dung dò NH3 CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , sinh ch öc o n c vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 10ml dung dò maã cho vaø bình noù 250ml + 20ml nö ôù caá 3 gioï MR t ch u o n c t, t (0.1% trong coà ) n - Naï dung dò HCl 0,1N vaø buret. Chuaå ñ baèg dung dò HCl ñ n khi dung p ch o n oä n ch eá dò tö ø u vaøg chuyeå sang maø ñ cam, ghi theå ch maø n n u oû tích HCl tieâ toá un - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NH3. theå oöc u n oä ch - Thay chæ thòPhenolphtalein baèg MR vaø n MO, nhaä xeù . nt Thí nghieäm 2: Dung dò maã laø ch u dung dò NH3 CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , sinh ch öc o n c vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 10 ml HCl chuaå 0,1N vaø erlen + 20 ml nö ôù caávôù 3 gioïMR , laø 3 maã t n o cti t m u - Naï dung dò maã NH3 CN leâ buret. Tö øburet nhoû dung dò NH 4OH 0,1 N p ch u n ch xuoág erlen coù chö ù HCl cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ømaø hoà g sang maø n a eá ch n un u vaøg chanh. Ghi theå n tích NH4OH tieâ toá (laø 3 maã ). un m u - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NH 3 theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Trong thí nghieä 1, khi thay Phenolphtalein baèg MO vaøMR thì caù giaù trò V m n c (NH3) thu ñ ôï naø coùsai soá nhaá? Giaû thích? öc o beù t i 2. Vì sao trong 2 thí nghieä bôû cuøg dung dò HCl vaø 3, cuøg chæ thòMR, nhö ng min ch NH n laïcoùsö ï i chuyeå maø ngö ôï nhau? n u c 3. Vôù 2 caù h chuaå ñ khaù nhau ôû 2 thí nghieä , cho bieá thí nghieä naø cho pheù i c n oä c m t mo p xaù ñ nh noà g ñ NH3 chính xaù hôn? Giaû thích? cò n oä c i 344
  13. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Baøi 4: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑA ACID VAØ HOÃN HÔÏP ACID I. CHUAÅN BÒ - Hoaùchaá dung dò chuaå NaOH 0,1N vaø t: ch n 5N - Chæ thòMR, Phenolphtalein, nö ôù caá ct II. ÑÒNH LÖÔÏNG ACID ÑA CHÖÙC H 3PO4: Thí nghieäm 1: Dung dò maã laø ch u dung dò H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 20 ml maã + 10 ml H2O caá+ 1 gioïMO 0,1 % vaø erlen, laø 3 maã . t u t t o m u - Chuaå ñ baèg dung dò NaOH 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ømaø ñ n oä n ch eá ch n u oû sang ñ cam. Ghi theå oû tích NaOH tieâ toá ( ñ t laø MO) u n aë V - Tieá tuï cho vaø maã 3 gioï PP, roà chuaå ñ tieá baèg dung dò NaOH, ghi theå pc o u t i n oä p n ch tích NaOH tieâ toá laà sau (ñ t laø PP). Laø tö ông tö ï 2 maã coø laï unn aë V m cho u n i. - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò H 3PO4 CN theå oöc u n oä ch Thí nghieäm 2: Dung dò maã laø ch u dung dò H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 10 ml dung dò H3PO4 CN baèg pipet baà 5 ml cho vaø erlen (laø 3 maã ), t ch n u o m u theâ vaø moã maã khoaû g 10 ml nö ôù caá+ theâ 1 gioïMO 0,1%, laé nheï mo i u n ct m t c . - Naï dung dò NaOH 0,1N leâ buret 25 ml. Tö ø p ch n buret, nhoû tö øg gioï NaOH xuoág n t n erlen cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u ñ cam sang vaøg cam. Ghi theåtích eá ch n maø oû n NaOH tieâ toá (VMO) un - Cho tieá tuï vaø maã 3 gioï PP. Chuaå ñ tieá baèg NaOH cho ñ n khi dung dò pco u t n oä p n eá ch chuyeå tö ø u vaøg cam sang hoà g cam. Ghi theåtích NaOH tieâ toá (V PP). Laø n maø n n un m tö ông tö ï 3 maã coø laï cho uni - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò H 3PO4 CN theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Ñ nh giaùkeáquû tìm ñ ôï ôû2 TN naø. Giaû thích? aù ta öc y i 2. Neá thay MO baèg Bromcrezol luï 0,1% / Etanol 20% (BCL) thì keá quû coù thay u n c ta ñ i khoâg? Giaû thích? oå n i III. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP AXIT HCl + H 3PO4: - Hoaùchaá dung dò chuaå NaOH 2N t: ch n - Chæ thòMO, Phenolphtalein, nö ôù caá ct Dung dò maã laø ch u dung dò hoã hôï [HCl + H 3PO4 ] (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ ch n p öc o n pha trö ôù , sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù c n n öc t c - Huù 5 ml hoã hôï maã + 10 ml H2O caá+ 1gioï MO 0,1 %. t np u t t 345
  14. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com - Chuaå ñ baèg dung dò NaOH 0.5N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø ñ cam n oä n ch eá ch n oû sang vaøg cam. Ghi theå n tích NaOH tieâ toá (V MO). un - Sau ñ cho theâ 3 gioï Phenolphtalein vaø erlen, tieá tuï chuaå ñ baèg dung où m t o pc n oä n dò NaOH cho ñ n khi dung dò chuyeå tö øvaøg cam sa ng hoà g cam. Ghi theå ch eá ch n n n tích NaOH tieâ toá (Vpp). Laø tö ông tö ï i 2 maã coø laï un m vôù u n i. - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ tö øg dung dò acid trong hoã hôï theå oöc u n oä n ch np Caâu hoûi: 1. Giaû thích caù bö ôù ñ tieá haøh trong kyõthuaä. Tö øñ th ieá laä coâg thö ù tính i c c aõ n n t où tpn c noà g ñ tö øg acid coùtrong hoã hôï? n oä n np 2. Tính sai soáchuaå ñ naá I vaø c II cuû axit Photphoric cho pK 1=2.12, pK2=7.21, n oä c naá a pK3=12.38? 346
  15. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Baøi 5: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑA BAZ VAØ HOÃN HÔÏP BAZ I. CHUAÅN BÒ : - Hoaù chaá dung dò chuaå HCl 0.1N, dung dò NaHCO3 0.1N, dung dò NaOH t: ch n ch ch chuaå 0.1N, BaCl2 0.1N n - Chæ thòMR, BromCresol luï, PP, nö ôù caá c ct II. ÑÒNH LÖÔÏNG BAZ ÑA CHÖÙC Na2CO3: Dung dò maã laø ch u dung dò Na2CO3 CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 5 ml dung dò maã Na2CO3 CN + 10 ml nö ôù caá + 3 gioï pp cho vaø erlen, t ch u ct t o laø 3 maã , dung dò seõcoù maø hoà g ñ m. Roà huù 5 ml NaHCO 3 0,1N + 10 ml m u ch u n aä it nö ôù caá + 3 gioï PP cho vaø erlen thö ù 4 ñ laø bình chö ù g (co ù maø hoà g tím ct t o eå m n un nhaï t). - Chuaå ñ caù maã baèg dung dò HCl 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u n oä c un ch eá ch n maø hoà g tím ñ m sang maø cuû bình chö ù g. Ghi theå n aä ua n tích HCl tieâ toá (V pp) . un - Theâ tieá tuï 1 gioï MO vaø maã , dung dò chuyeå sang ma ø hoà g tím aù h cam, mpc t o u ch n un n roà cho tö øg gioï HCl tö ø n buret nhoû xuoág cho ñ n khi dung dò chuyeå sang i n t treâ n eá ch n cam. - Ñ ñ soâ maã khoaû g 2-3 phuù , ñ nguoä. Roà tieá tuï chuaå ñ baèg HCl 0,1N em un i u n t eå i ipc n oä n cho ñ n khi dung dò chuyeå tö øcam sang ñ cam. Ghi theåtích HCl tieâ toá eá ch n oû un (VMO) . - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò Na 2CO3 theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Vì sao vieä chuaå ñ dung dò Na2CO3 laï duøg dung dò NaHCO3 laø chö ù g ñ c n oä ch in ch m n eå so saù h maø taïñ m tö ông ñ ông? n u i ieå ö 2. Thieá laä coâg thö ù tính noà g ñ Na2CO3. Giaû thích vì sao phaû duøg ñ n hai chæ tpn c n oä i i n eá thò? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP NaOH VAØ Na 2CO3: - Hoaùchaá dung dò chuaå HCl 0,1N, dung dò NaHCO 3 0,1N t: ch n ch - Chæ thò Phenolphtalein, MO, nö ôù caá : ct Dung dò maã laø n hôï dung dò (NaOH + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï ch u hoã p ch öc giaù vieâ pha trö ôù , sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù . o n c n n öc t c Thí nghieäm 1: - Huù chính xaù 5 ml hoã hôï maã NaOH + Na 2CO3 CN vaø ml nö ôù caá ñ loaï t c np u 10 c t aõ i boû CO2 + 3 gioï PP cho vaø erlen (laø 3 ma ã ). Caà huù 5 ml NaHCO3 0,1 N+ 10 t o m u nt ml nö ôù caá+ 3 gioïPP cho vaø erlen 4 ñ laø bình chö ù g (coùmaø hoà g tím). ct t o eå m n un - Sau ñ tieá haøh chuaå ñ caù maã baèg dung dò HCl chuaå 0,1N cho ñ n khi où n n n oä c un ch n eá dung dò chuyeå sang maø cuû bình chö ù g. Ghi theå ch n ua n tích HCl tieâ toá (Vpp ). un 347
  16. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com - Theâ tieá tuï 3 gioï MO vaø maã roà cho tö øg gioï HCl tö ø n buret nhoû xuoág mpc t o ui n t treâ n cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u ñ cam sang vaøg cam eá ch n maø oû n - Ñ ñ soâ maã khoaû g 2 - 3 phuù ,ñ nguoä. Roà tieá t uï chuaå ñ baèg HCl em un i u n t eå i ipc n oä n chuaå 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö øvaøg cam sang hoà g cam. Ghi theå n eá ch n n n tích HCl tieâ toá (VMO) un - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò hoã hôï theå oöc u n oä ch n p Thí nghieäm 2: - Cho 3 maã hoã hôï dung dò vaø 3 bình noù , moã bình 10ml maã + khoaû g 20ml unp ch o n i u n nö ôù ñ loaï heá CO2 + 3 gioï MO, chuaå baèg dung dò HCl cho ñ n khi dung c aõ i t t nn ch eá dò chuyeå tö ø u vaøg sang maø da cam, ghi theå ch n maø n u tích HCl tieâ toá tö ù laø MO. uncV - Laï laá 3 maã cho vaø 3 bình no ù , moã bình 10ml maã + 20ml nö ôù ñ loaï heá iy u o n i u c aõ i t o CO2 + 20ml dung dò BaCl 2 1N, ñ noù g khoaû g 50 C, ñ nguoä + 3gioï ch un n n eå i t Phenolphtalein. Chuaå baèg dung dò HCl cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u nn ch eá ch n maø hoà g sang khoâg maø, ghi theå n n u tích HCl tieâ toá tö ù laø PP. uncV Caâu hoûi: 1. Trong hai thí nghieä treâ, ñ m khaù bieä quan troïg cuû chuù g laøgì? Vieá m n ieå c t n a n t N phö ông trình phaû ö ù g minh hoaï Tính C cuû tö øg chaá trong hoã hôï ôû 2 thí nn . an t np nghieä ? m 2. So saù h VPP vaøVMO trong chuaå ñ ñ nh l ö ôïg Na2CO3 vaøhoã hôï NaOH + n n oä ò n np Na2CO3 ô ûthí nghieä 1? Nhaä xeù , tö ø oùñ a ra coâg thö ù tính haø lö ôïg %? Tính m nt ñö n c m n sai soá ù g vôù hai chæ thò boûqua ñ tan cuû CO 2? ön i , oä a 3. Vì sao phaû ñ soâ khi ôûgiai ñ n chuaå ñ vôù chæ thòMO? i un i oaï n oä i IV. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP NaHCO3 + Na2CO3: Thí nghieäm 1: Dung dò maã laø n hôï dung dò (NaHCO 3 + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï ch u hoã p ch öc giaù vieâ pha trö ôù , sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù o n c n n öc t c - Huù 5 ml hoã hôï maã cho vaø erlen + 10 ml nö ôù caá + 2 gioï MO (laø 3 maã ). t np u o ct t m u Roà chuaå ñ baèg dung dò HCl chuaå 0,1 N cho ñ n khi dung dò chuyeå sang i n oä n ch n eá ch n ñ cam. Ghi theå oû tích HCl tieâ toá (VMO). un - Huù 5 ml hoã hôï maã cho vaø erlen + 10 ml nö ôù caá + 10 ml NaOH 0,1 N+ 10 t np u o ct ml BaCl2 0,1 N (laø 3 maã ). Ñ ñ noù g khoaû g 50 – 600C, ñ nguoä, khoâg m u em un n n eå i n caà loï keá tuû roà cho 3 gioï PP. Sau ñ ñ chuaå ñ baèg dung dò HCl chuaå nctai t où em n oä n ch n 0,1 N cho ñ n khi dung dò maámaø hoà g tím. Ghi theå eá ch t un tích HCl tieâ toá (Vpp ) . un - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ hoã hôï dung dò theå oöc u n oä n p ch Thí nghieäm 2: Dung dò maã laø n hôï dung dò (NaHCO 3 + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï ch u hoã p ch öc giaù vieâ pha trö ôù , sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù . o n c n n öc t c - Huù chính xaù 10 ml hoã hôï maã + 10 ml nö ôù caá + 3 gioï Phenolphtalein cho t c np u ct t vaø erlen (laø 3 maã ). Caà huù 10 ml NaHCO 3 0,1 N + 10 ml nö ôù caá +3gioï PP o m u nt ct t cho vaø erlen 4 ñ laø bình chö ù g (coùmaø hoà g tím). o eå m n un 348
  17. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com - Sau ñ tieá haøh chuaå ñ caù maã baèg dung dò HCl ch uaå 0,1N cho ñ n khi où n n n oä c un ch n eá dung dò chuyeå tö ømaø hoà g tím ñ m sang maø cuû bình chö ù g. Ghi theåtích ch n un aä ua n HCl tieâ toá (Vpp). un - Theâ tieá tuï 1 gioï MO vaø maã roà cho tö øg gioï HCl tö ø n buret nhoû xuoág mpc t o ui n t treâ n cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u vaøg cam sang hoà g cam. eá ch n maø n n - Ñ ñ soâ maã khoaû g 2-3 phuù , ñ nguoä. Roà tieá tuï chuaå ñ baèg HCl em un i u n t eå i ipc n oä n chuaå 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå sang hoà g cam. Ghi theåtích HCl tieâ n eá ch n n u toá (VMO) n - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ hoã hôï dung dò theå oöc u n oä n p ch Caâu hoûi: 1. Neâ sö ï c bieä giö õ hai phö ông phaù ñ ñ ôï aù duïg trong 2 thí nghieä treâ. u khaù t a p aõ ö c p n mn 2. Thí nghieä naø cho keá quaûcoùsai soá hôn? Giaû thích mo t beù i Chuù yù: Vì baø sau coù caù dung dò ñ ôï chuaå bò trö ôùc ít nhaá 1 ngaø, neâ cuoá i c ch ö c n t y n i buoå thö ï haøh naø, sinh vieâ caà hoû giaù vieâ ñ taä pha trö ôù dung dò naø nhaè i cn y nni o n eå p c ch y m chuaå bòcho buoåthö ï haøh sau. n i cn 349
  18. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com BAØI 6: ÑÒNH LÖÔÏNG MUOÁI I. CHUAÅN BÒ: - Hoaùchaá caù dung dò NaOH 0,1N t: c ch - HCl 0,1 N, HNO3 1:1, KNO3 0,03 N, NH4NO3 0,5 N - (NH4)6Mo7O24 15% - Chæ thò Phenolphtalein, MR : II. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG PHOTPHAT: Dung dò maã laø ch u dung dò H3PO4 CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù . n n öc t c Laá 5 bình erlen, coùghi soá n ñ tieä theo doõ y nhaõ eå n i Bình 1 vaø5: Duøg pipet baà huù 10 ml maã H 3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml n ut u 0 NH4NO3 3%, ñ noù g khoaû g 60 – 70 C, theâ tö ø ø ml (NH4)6Mo7O24 10%, khuaá un n n m tö 20 y nheïñ laég 2 giôø , eå n . Bình 3 vaø4: Duøg pipet baà huù 10 ml maã H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml n ut u NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, laé nheïñ noù g khoaû g 60 – 700C, ñ laég c , un n n eå n 2 giôø. Bình 2: Duøg pipet baà huù 10 ml maã H 3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3 n ut u 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, laé nheïñ noù g khoaû g 60 – 700C, ñ laég qua ñ m c , un n n eå n eâ (ôûbaø4 caù sinh vieâ ñ chuaå bòdung dò naø roà). i c n aõ n ch y i - Loï keátuû baèg giaá loï baêg xanh, vì haï keátuû raá mò vaø t deãtroâ theo nö ôù ctan ycn ttatn raá i c traù g neâ khoâg ñ ôï ñ dò lo ï quaù 1/3 pheã , sau khi chuyeå heá keá tuû leâ n n n ö c oå ch c u nttan pheã , moä ít keá tuû vaã coø baù treâ thaøh erlen, duøg NH 4NO3 3% traù g erlen u t tannm n n n n 3 laà (moã laà laø ml), sau ñ duøg KNO 3 3% traù g vaø n in5 où n n chuyeå keá tuû leâ pheã , ntan u chæ thö ï hieä ñ i vôù caù bình 1, 3, 4 coø caù bình 2, 5 thì duøg NH 4NO3 3% ñ c n oá i c nc n eå traù g hoaø toaø thay cho KNO3 3%, quaù trình traù g caù bình cho ñ n khi nö ôù n n n n c eá c traù g trung tính (thö û baèg giaá pH) ,vaø û tuû cho ñ n khi tuû heá axit (thö û baèg n n y rö a a eá at n giaá pH). y - Chuyeå keá tuû cuøg giaá loï vaø ñ ng caù erlen ñ sö û duïg trö ôù ñ ,cho theâ ntan y c o uù c aõ n c où m nö ôù caá vaø erlen vaø c maïh ñ tuû khoâg coø baù treâ giaá loï. Keátieá cho cto laé n eå a n nmn yc p vaø moã erlen 3 gioïPhenolphtalein o i t - Chuaå baèg dung dò NaOH 0,1N nhoû xuoág erlen ñ hoø tan tuû cho ñ n khi nn ch n eå a a eá dung dò chuyeå tö ømaø vaøg chanh sang maø hoà g nhaï (neá lö ôïg keá tuû ch n un un t u n ta nhieà thì coùtheå ng NaOH coùnoà g ñ cao hôn), sau ñ cho dö theâ khoaû g 2 ml u duø n oä où m n NaOH nö õ, ghi toåg theå a n tích NaOH ñ sö û duïg. Laé ñ u, ñ chuaå lö ôïg NaOH aõ n c eà em n n dö baèg dung dò HCl 0,1 N cho ñ n khi dung dò maá maø hoà g nhaï Ghi theå n ch eá ch t un t. tích HCl tieâ toá. un Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ PO 43-. - theå oöc u n oä 350
  19. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Caâu hoûi: 1. Giaû thích vai troø a caù hoù chaáñ sö ûduïg trong baøthö ï taä ? i cuû c a t aõ n i cp Haõ thieálaä coâg thö ù tính noà g ñ PO43 ? 2. y tpn c n oä 3. Ñ nh giaù vieä ñ nh lö ôïg H3PO4 baèg dung dò NaOH (baø 3) vaø i 5). Ruù ra aù cò n n ch i (baø t nhaä xeù gì veà2 caù h ñ nh lö ôïg ñ thö ï haøh? nt cò n aõ c n III. XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG MUOÁI AMONI: Dung dò maã laø ch u dung dò NH4Cl CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Duøg pipet baà huù 5 ml NH4Cl 0,1 N + 25ml NaOH chuaå 0,1 N cho vaø erlen n ut n o (laø 3 maã ). m u - Ñ treâ beá ñ n khoaû g 5 -10 phuù ñ i vôù moã maã , cho ñ n khi caï coø 1/ 3 un n p ieä n t oá i i u eá nn theåtích ban ñ u, thö û xem ñ bay heá hôi NH 3 chö a (baèg giaá quyø m ö ôù ), sau aà aõ t n y taå t ñ ñ nguoä où eå i - Theâ 2 gioï MR. Ñ chuaå ñ baèg dung dò chuaå HCl 0,1N cho ñ n khi m t em n oä n ch n eá dung dò chuyeå tö ø ng chanh sang hoà g tím. Ghi theå ch n vaø n tích HCl tieâ toá. un - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NH 4Cl. theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Vieá caù phaû ö ù g xaû ra vaøcoâg thö ù tính cho moã trö ôøg hôï xaù ñ nh t c nn y n c i n p cò CH3COOH, NH3, NH4Cl? 2. Tính sai soá ù g vôù tö øg chæ thòsö ûduïg khi xaù ñ nh CH 3COOH vaø 3? ön in n cò NH 351
  20. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Phaàn 2: PHÖÔNG PHAÙP OXI HOÙA – KHÖÛ Baøi 7: CHUAÅN ÑOÄ PEMANGANAT ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+, H2O2 VAØ NO2- I. CHUAÅN BÒ: - Dung dò H2SO4 2N ch - Dung dò H2SO4 2N ch - Dung dò chuaå KMnO4 0,05N ch n - Dung dò H3PO4 ñ m ñ c ch aä aë - Dung dò H2C2O4 0,05N ch - Hoã hôï baû veäzymmerman npo II. ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+: Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch KMnO 4 Huù 10ml H2C2O4 0,05N vaø bình noù + 5ml H2SO4 2N, ñ noù g 80-90oC trong 3 - t o n un n phuù , laé ñ u. Laø 3 maã trong 3 bình noù 250ml trong bình noù 250ml. t c eà m u n n - Chuaå baèg dung dò KMnO4 ñ n khi dung dò coùmaø hoà g nhaï nn ch eá ch un t - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò KMnO 4 theå oöc u n oä ch Thí nghieäm 2: Dung dò maã laø ng dò Fe2+ (0,01N - 0,05N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , sinh vieâ ch u du ch öc o n c n khoâg ñ ôï bieátrö ôù noà g ñ n öc t c n o.ä - Huù 10 ml maã + 1ml H3PO4 ñ m ñ c + 5ml H2SO4 2N laé ñ u, laø 3 maã trong 3 t u aä aë c eà m u bình noù 250ml trong bình noù 250ml. n n - Chuaå baèg dung dò KMnO4 0,05N ñ n khi dung dò coùmaø hoà g nhaï nn ch eá ch un t. 2+ - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò Fe . theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: Taïsao khi chuaå ñ Fe 2+ baèg KMnO4 chuaå khoâg caà phaû ñ noù g? 1. i n oä n n n n i un n 2. Giaû thích vai troø a caù dung dò H2SO4 vaø 3PO4 trong thí nghieä ? i cuû c ch H m III. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG CUÛA NO2-: Dung dò maã laø ch u dung dò KNO2 CN (0,01N - 0,05N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù noà g ñ . n n öc t c n oä - Huù 5ml KMnO4 0,05N vaø erlen + 1gioï H2SO4 0.01N (chænh veàpH 5-6), laé ñ u t o t c eà o ñ noù g treâ beá caù h thuû (40 - 50 C) trong 3 phuù , laø 3 maã trong 3 bình noù un n npc y tm u n 250ml. - Chuaå baèg dung dò maã ñ n khi dung dò coù maø hoà g nhaï (luù ñ u caà nn ch u eá ch un t c aà n chuaå ñ nhanh cho tôù khi coù maø hoà g nhaï thì ch uaå ñ chaä cho ñ n khi maá n oä i un t n oä m eá t maø) u Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NO 2-. - theå oöc u n oä ch 352
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
14=>2