intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Giáo trình thực hành phân tích định lượng

Chia sẻ: Nguyen Lan | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:44

Thêm vào BST
Báo xấu
313
lượt xem 68
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tham khảo sách 'giáo trình thực hành phân tích định lượng', khoa học tự nhiên, hoá học phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình thực hành phân tích định lượng

  1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muï c luï c.....................................................................................................................334 Moâ n hoïc: Thö ï c haø nh Phaâ n tích ñònh lö ôïng ...............................................................335 Noäi dung thö ï c taäp .....................................................................................................336 Chö ông 1: Phö ông phaùp phaâ n tích theåtích ...............................................................337 Phaàn 1: Phö ông phaùp axit – bazô ..........................................................................337 Baø i 1: Pha cheácaùc dung dòch ............................................................................. 337 Baø i 2: Ñònh lö ôï ng axit maï nh - baz maïnh ..........................................................340 Baø i 3: Ñònh lö ôï ng ñôn axit yeáu-baz maïnh ñònh lö ôïng ñôn acid maïnh-baz yeáu . 343 Baø i 4: Ñònh lö ôï ng ña acid vaøhoãn hôïp acid ........................................................ 345 Baø i 5: Ñònh lö ôï ng ña baz vaøhoãn hôïp baz ..........................................................347 Baø i 6: Ñònh lö ôï ng muoá i ......................................................................................350 Phaàn 2: Phö ông phaùp oxi hoùa – khö û......................................................................352 Baø n ñoäPemanganat ñònh lö ôïng Fe 2+, H2O2 vaøNO2- ...........................352 i 7: Chuaå Baø n ñoäPemanganat ñònh lö ôïng Fe 3+, Cr6+ ..........................................354 i 8: Chuaå i 9: Phö ông phaùp Iod ñònh lö ôïng vitamin C, SO 32- .........................................356 Baø i 10: Phö ông phaùp Iod - Cromat ñònh lö ôïng H2O2, Cu2+, Pb2+ ....................... 358 Baø Phaàn 3: Phö ông phaùp chuaå n ñoäphö ùc chaát............................................................. 360 Baø ng Ca2+ - Mg2+ ........................................................................360 i 11: Ñònh lö ôï Baø ng Zn2+, Fe3+, Al3+ vaøhoãn hôïp Al3++ Fe3+ ...............................362 i 12: Ñònh lö ôï Baø i 13: Ñònh lö ôï p Mg2++ Zn2+ vaøhoãn hôïp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+ . 365 ng hoãn hôï  i 14: Ñònh lö ôïng Ba2+ vaøSO42 ......................................................................368 Baø Phaàn 4: Phö ông phaùp chuaå n ñoäkeát tuûa ................................................................. 370 Baø i 15: Phö ông phaùp Mohr vaøVolhard ñònh lö ôïng ion Clo ...............................370 Chö ông 2: Phö ông phaùp phaâ n tích khoáilö ôïng ..........................................................372  i 16: Xaùc ñònh SO42 (hoaë Baø c Ba2+)....................................................................372 i 17: Xaùc ñònh Fe3+ ........................................................................................ 373 Baø i 18: Xaùc ñònh Mg2+ ....................................................................................... 374 Baø Baø i 19: Xaùc ñònh Photphat .................................................................................375 334
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG 1. Maõ moân hoïc: 056HO220 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 3 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoáicô sôûngaø nh. 4. Phaân boá thôøi gian: thö ï c haønh 90 giôø , moãi baøi 5 giôø(18 baøi) 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: hoï c xong Cô sôûlyùthuyeátHoùa phaân tích 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: thö ïc haø nh moät soáthao taùc phaân tích ñònh lö ôïng caùc ion vaømoät soáhôï p chaá t thoâng duïng 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ïhoïc vaøthaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaøkieå m tra giö õa hoï c kyøtheo qui cheá04/1999/QÑ-BGD vaøÑT. 8. Taøi lieäu hoïc taäp: Giaùo trình lyùthuyeát, giaùo trình thö ïc haønh, caùc saùch tham khaûo. 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeãn Thaï c Caùt, Tö øVoïng Nghi, Ñaø o Hö õu Vinh - Cô sôû lyù thuyeá t hoùa hoïc phaâ n tích - Xuaá t baûn laàn 2, HaøNoäi 1985 [2]. Laâ m Ngoï c Thuï- Cô sôûlyùthuyeáthoùa hoïc Phaân tích - Hueá3/ 2002 [3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960 [4]. Nguyeãn Tinh Dung - Hoùa hoïc phaân tích, phaàn I. Lyùthuyeá t cô sôû- NXB Giaùo Duï c - 1991 [5]. LeâXuaâ n Mai, Nguyeãn Thò Baïch Tuyeát - Giaùo trình Phaân tích ñònh lö ôï ng - NXB Ñaï i hoïc Quoá c Gia Tp. HCM, 2000 [6]. Hoaø ng Minh Chaâ u - Cô sôû hoùa hoïc phaân tích - NXB Khoa hoïc Kyõthuaät, Haø Noäi, 2002 [7]. Tö øVoï ng Nghi - Hoùa hoïc phaân tích - NXB Ñaïi hoïc Quoác Gia Haønoäi, 2000 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: - Naé m ñö ôï c noäi dung moâ n hoïc, kieåm tra thö ôø ng xuyeân trong caùc buoåi thö ïc haø nh. - Coùtính chuûñoäng vaøthaùi ñoänghieâm tuùc trong hoïc taäp. 11. Thang ñieåm thi: 10/10 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp cho sinh vieân naém vö õng caùc thao taùc thö ïc haø nh, hieåu vaøvaän duï ng ñuùng caùc nguyeâ n taéc phaân tích ñònh lö ôïng ñaõhoïc trong phaàn lyùthuyeá t nhö : phö ông phaùp chuaån ñoäaxit-bazô, chuaån ñoäoxy hoùa khö û, chuaån ñoätaïo phö ùc, chuaå n ñoätaï o tuûa vaøphö ông phaùp phaân tích khoái lö ôïng. 13. Noäi dung moân hoïc: Chö ông 1: Ñònh lö ôï ng theåtích Chö ông 2: Ñònh lö ôï ng khoái lö ôïng 335
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng NOÄI DUNG THÖÏC TAÄP Caûhai heäphaâ n tích chuyeân ngaø nh ñeàu laø m 18 baø i thö ïc haø nh - HeäCao ñaúng: Thö ïc haø nh tö øbaø i 2 ñeán baø i 19. - Heätrung caá p: Thö ïc haø nh baøi 1, 3 ñeán baø i 19. 336
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng CHÖÔNG I: PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH Phaàn 1: PHÖÔNG PHAÙP AXIT – BAZÔ Baøi 1: PHA CHEÁ CAÙC DUNG DÒCH I. KYÕ THUAÄT PHA CHEÁ HOAÙ CHAÁT: 1. Baøi tính maãu: Caàn pha V(lít) dung dòch A noàng ñoä C M. Tính khoái lö ôïng raén (A) vaølö ôïng nö ôùc caàn laá y. Soámol cuûa A coùtrong dung dòch = V.CM (mol). Neân khoá ng A coùtrong dung dòch = V.C M.MA (g): laøkhoái lö ôïng caàn caân i lö ôï Giaû sö û xem sö ïpha troän giö õa (A) vaøH2O khoâng coù sö ïthay ñoåi veànhieät lö ôïng hay veàtính chaá t cuûa caùc chaá t, tö ùc noùi caùch khaùc, trong sö ïpha troän naø y theåtích cuûa chaá t raén (A) khoâ ng aûnh hö ôûng ñeán theåtích chung cuûa dung dòch. Baøi naøy giôùi thieäu moät phö ông phaùp pha ñuùng noàng ñoä ñaõñònh saün cuûa moät dung dòch maøkhoâ ng caàn caâ n chính xaùc. Ñeåkhaéc phuï c vieäc khoù caân ñö ôïc chính xaùc giaù trò soá caân V.CM .MA (g), maøchæ caàn caâ n gaàn chính xaùc (baèng caân phaân tích vôùi lö ôïng caân) laø V.CM . MA  m (g) (vôùi m laøgiaùtròsai soátrong khi caân so vôùi lö ôïng caân yeâu caàu) cho vaøo beaker. Neâ n caàn dö moät ít so vôùi lö ôïng caàn caân: V.C M . MA + m (g) Theâ m V(lít) H2O vaø o coác, thì noàng ñoädung dòch coùtrong coác seõlaø: C1M = [V.C .M  m] = m (mol/lít) M A C M  M A .V M A .V m Roõraø ng giaùtrònaø y sai bieät vôùi noàng ñoäcaàn pha laøCM moät lö ôïng  . M A .V Noùi caùch khaùc dung dòch vö øa pha xong coù noàng ñoä"ñaäm" hôn noàng ñoädung dòch caàn pha. Ñeåcoùñö ôïc noàng ñoäcaàn pha thì phaûi pha loaõng ñi baèng 1 moät lö ôïng H 2O coùtheå tích laø : Aùp duï ng quy taé c ñö ôø ng cheùo: V dung dòch A coùCM1 CM CM V' dung dòch H2O coùOM CM1 - CM C C V = C  V H 2O  V . 1 = m VH 2O C1  C C M A .C 337
  6. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng 2. Kyõ thuaät pha : - Caâ n [V.CM . MA  m] lö ôï ng raén (A) trong moät coác khoâsaïch. - Cho vaø c moät lö ôïng H2O laøV + m (lít) o coá M A .C - Huùt ra laï i lö ôï ng theåtích dung dòch laøV (lít) thì dung dòch A seõcoùnoàng ñoälaøC M Thí nghieäm 1: Pha cheá dung dòch H 2C2O4 0.1N Sinh vieâ n phaûi tö ïtính toaùn lö ôïng caân thö ïc teácuûa H 2C2O4.2H2O, coù% ñö ôïc ghi treân bao bì cuûa hoùa chaá t tö ông ö ùng taïi phoøng thí nghieäm, ñeåpha ñö ôïc 100ml dung dòch acid 0.1N, khi caâ n phaûi laáy chính xaùc ñeán  0.0002g, coác caân loaïi 100ml, phaûi saïch, khoâvaø coù nhieät ñoä caâ n baèng vôùi phoø ng caân, sau khi caân, theâm nö ôùc caát ñaõloaïi CO 2 (nö ôùc caát ñun soâ i 10 phuùt, ñeåtrong bình kín vaønguoäi ñeán nhieät ñoäphoø ng) khoaûng 3040ml, duø ng ñuõa thuûy tinh khuaá y cho tan, chuyeån vaø o bình ñònh mö ùc 100ml theo ñuõa thuûy tinh qua pheãu, duø ng nö ôùc caát traùng coác 3 laàn, moãi laàn 10ml, duø ng bình tia rö ûa ñuõa vaøñònh mö ùc tôùi vaï ch, ñaäy naé p bình ñònh mö ùc, ñaûo ngö ôïc bình 45 laàn, chæ ñaûo nheïchö ùc khoâng xoác maï nh bình. Thí nghieäm 2: Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N Vì NaOH laømoät chaá t raá t deã huùt aåm, haáp thuïCO 2 moâi trö ôø ng vì vaäy noù deã chaûy rö ûa, vaøcho saûn phaå m sai bieät. Do ñoù, vieäc caân NaOH trong khoâng khí theo moät giaù trò chính xaùc cho trö ôùc laøñieàu khoâ ng laøm ñö ôïc trong ñieàu kieän bình thö ô øng. Noùi caùch khaùc, khoâ ng theåpha moät dung dòch NaOH coù noàng ñoächính xaùc nhö mong muoán, maøchæ pha ñö ôï c dung dòch NaOH coù noàng ñoäxaáp xæ giaù trò ñònh trö ôùc. Ñeådeãdaø ng trong vieäc hieäu chænh baè ng caùch pha loaõng, caàn phaûi caân lôùn hôn lö ôïng caân tính theo lyù thuyeá t moät lö ôïng nhoû (tuyeät ñoái khoâng neâ n caân dö quaù nhieàu roài laáy ngö ôïc ra trôû laïi), khi caân phaûi caâ n thaät nhanh. Chaúng haï n ñeåpha cheá100ml dung dòch NaOH 0,1N thì caân khoaûng 0,4(g) NaOH raén trong caâ n kyûthuaät. Roài hoø a tan NaOH trong coác caân baèng 50ml nö ôùc, duø ng ñuõa thuûy tinh khuaá y cho tan, chôønguoäi, sau ñoùlaø m tieáp nhö phaàn pha dung dòch axit. Hoaë c coùtheåduøng oáng chuaå n NaOH 0,1N ñeåpha thaø nh 1 lít dung dòch NaOH 0,1N Thí nghieäm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N Khaùc vôùi hai dung dòch treâ n, dung dòch HCl ñö ôïc pha tö øHCl ñaäm ñaëc, caàn tính theå tích HCl ñaäm ñaë c caàn laáy laøbao nhieâu ñeåpha ñö ôïc 100ml coù noàng ñoä 0.1N, sau ñoù chuaå n bò saün moät coác loaï i 100ml coùchö ùa saün 50ml nö ôùc caát. Laáy pipeùt huùt chính xaùc theå tích ñaõtính, nhanh choùng nhuø ng ngaäp ñaàu pipet vaø o trong coác ñaõchuaån bò, sau ñoùthaûtö ø tö ø , duø ng bình tia rö ûa saïch pipet, nö ôùc rö ûa cho luoân vaø o coác pha, sau ñoùchuyeån vaø o ñònh mö ùc nhö phaàn treâ n. Hoaë c coùtheåduø ng oáng chuaå n HCl 0,1N ñeåpha thaø nh 1 lít dung dòch HCl 0,1N II. PHA CHEÁ MOÄT SOÁ DUNG DÒCH: Caùc dung dòch dö ôùi ñaâ y laønhö õng ví duïmaãu cho moät caùch pha tö ông ö ùng nhaèm taïo moät soádung dòch hay chuyeâ n duø ng. Moãi dung dòch chö ùa khoaûng 50mg ion/ml. 338
  7. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng 1. Dung dòch chöùa khoaûng 50mg cation/mL - Hg22+ : Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, theâm 2 gioït HNO3 ñaëc. - Ag+ : AgNO3 20g/l, theâm 2 gioïtHNO3 ñaëc, ñö ïng trong loïthuûy tinh maø u. - Pb2+ : Pb(NO3)2 80g/l, theâ m 2 gioïtHNO3 ñaëc. - Hg2+ : Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, theâm 2 gioïtHNO3 ñaëc  - Fe3+ : Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha trong NO3 0.1M FeCl3.6H2O 240g/, pha trong HCl 0.1M - Fe2+ : FeSO4.7H2O 248g/l, pha trong H2SO4 0.1M - Bi3+ : Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha trong HNO3 0.1M - Al3+ : Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha trong HNO3 0.1M - Cr3+ : Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha trong HNO3 0.1M - Sn4+ : SnCl4.5H2O 145g/l, pha trong HNO3 0.1M - Sb2+ : SbCl3 95g/l, pha trong HCl (1:1) - Ba2+ : Ba(NO3)2 95g/l BaCl2 90g/l - Sr2+ : Sr(NO3)2.4H2O 160g/l - Ca2+ : Ca(NO3)2.4H2O 160g/l CaCl2.6H2O 261g/l - Mg2+ : Mg(NO3)2.6H2O 530g/l - Mn2+ : Mn(NO3)2.6H2O 260g/l MnCl2.4H2O 180g/l MnSO4.7H2O 252g/l - Cu2+ : Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha trong HNO3 0.1M - Co2+ : Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha trong HNO3 0.1M - Ni2+ : Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha trong HNO3 0.1M - Cd2+ : Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha trong HNO3 0.1M - Zn2+ : Zn(NO3)2.6H2O 230g/l 2. Dung dòch chöùa khoaûng 50mg anion/mL - SO42 : Na2SO4.10H2O 167.5g/l - SO32 : Na2SO3.7H2O 157.6g/l - S2O32 : Na2S2O3.5H2O 111g/l - CO32 : Na2CO3 88.5g/l - PO43 : Na2HPO4 49g/l - SiO32 : Na2SiO3 61g/l Na2SiO3.5H2O 136g/l  - Cl : NaCl 86.6g/l 2 - S : Na2S.H2O 376g/l  - NO3 : NaNO3 68.5g/l - CH3COO : NaCH3COO.3H2O 115g/l 339
  8. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 2: ÑÒNH LÖÔÏNG AXIT MAÏNH - BAZ MAÏNH I. CHUAÅN BÒ: - Chuaå n bòcaùc dung dòch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N - Dung dòch H2C2O4 0,1N - Dung dòch HCl 0,1N - Dung dòch Na2B4O7 0,1N - Caùc chæ thò: phenolphtalein, MO, MR 1. Pha cheá dung dòch H2C2O4 0.1N: Sinh vieâ n phaûi tö ïtính toaùn lö ôïng caân thö ïc teácuûa H 2C2O4.2H2O, coù p% (ñoä tinh khieá t) ñö ôï c ghi treâ n bao bì cuûa hoùa chaát tö ông ö ùng taïi phoø ng thí nghieäm, chaúng haïn, ñeå pha ñö ôï c 100ml dung dòch acid 0.1N, khi caân phaûi laáy chính xaùc ñeán  0.0002g, coác caân loaïi 100ml, phaûi saï ch, khoâvaøcoù nhieät ñoä caân baèng vôùi phoø ng caân. Sau khi caân, theâm nö ôùc caát ñaõloaï i CO2 (nö ôùc caá t ñun soâi 10 phuùt, ñeåtrong bình kín vaønguoäi ñeán nhieät ñoä phoø ng) khoaûng 3040ml, duø ng ñuõa thuûy tinh khuaáy cho tan, chuyeån vaø o bình ñònh mö ùc 100ml theo ñuõa thuûy tinh qua pheãu, duø ng nö ôùc caát traùng coác 3 laàn, moãi laàn 10ml, duøng bình tia rö ûa ñuõa vaøñònh mö ùc tôùi vaïch, ñaäy naép bình ñònh mö ùc, ñaûo ngö ôïc bình 45 laàn, chæ ñaûo nheïchö ùkhoâ ng xoác maï nh bình. Chuù yù: Caùc dung dòch ñö ôï c sö û duïng trong quaù trình phaân tích ñònh lö ôïng taïi Giaùo trình naø y ñeàu ñö ôïc tính theo noàng ñoä C N  0,05 - 0,1 N. ÔÛñaây chæ trình baø y caùch pha chung ñoá i vôùi caùc chaá t deã hoø a tan trong nö ôùc vaøquaù trình hoø a tan toûa hay thu nhieät khoâ ng ñaùng keå . Caùch pha vôùi caùc chaát khaùc cuõng vôùi kyõthuaät tö ông tö ï,chæ khaùc ôûlö ôïng caân vaøtheåtích bình ñònh mö ùc, khoâng neân pha trö ïc tieáp treân bình ñònh mö ùc. Caùc dung dòch goá c phaûi ñö ôïc pha heát sö ùc caån thaän vaøchính xaùc vì noùquyeát ñònh ñeán ñoä ñuùng cuûa pheùp ñònh lö ôï ng. 2. Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N: Vì NaOH laømoät chaá t raát deã huùt aåm, haáp thuïCO 2 moâi trö ôø ng vì vaäy noù deã chaûy rö ûa, vaøcho saûn phaå m sai bieät. Do ñoù, vieäc caân NaOH trong khoâng khí theo moät giaù trò chính xaùc cho trö ôùc laøñieàu khoâ ng laøm ñö ôïc trong ñieàu kieän bình thö ôøng. Noùi caùch khaùc, khoâ ng theåpha moät dung dòch NaOH coù noàng ñoä chính xaùc nhö mong muoán, maøchæ pha ñö ôï c dung dòch NaOH coù noàng ñoäxaáp xæ giaù trò ñònh trö ôùc. Ñeådeãdaø ng trong vieäc hieäu chænh baè ng caùch pha loaõng, caàn phaûi caân lôùn hôn lö ôïng caân tính theo lyù thuyeá t moät lö ôïng nhoû (tuyeät ñoá i khoâng neâ n caân dö quaù nhieàu roài laáy ngö ôïc ra trôû laïi), khi caân phaûi caâ n thaät nhanh. Chaúng haï n ñeåpha cheá100ml dung dòch NaOH 0,1N thì caân chính xaùc khoaûng 0,4(g) NaOH raé n baèng caâ n kyõthuaät. Roài hoø a tan NaOH trong coác baèng 50ml nö ôùc, duø ng ñuõa thuûy tinh khuaá y cho tan, chôønguoäi, sau ñoù laø m tieáp nhö phaàn pha dung dòch axit treâ n. Hoaë c coùtheåduøng oá ng chuaå n NaOH 0,1N pha thaø nh 1 lít. 340
  9. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng 3. Pha dung dòch HCl 0,1N: Khaùc vôùi hai dung dòch treâ n ñö ôïc pha tö øcaùc chaát raén, dung dòch HCl ñö ôïc pha tö ø HCl ññ, caàn tính theåtích HCl ññ caàn laáy laøbao nhieâu ñeåpha ñö ôïc 100ml coù noàng ñoä 0.1N, sau ñoù chuaå n bò saün moät coá c loaï i 100ml coù chö ùa saün 50ml nö ôùc caát. Laáy pipeùt huùt chính xaùc theåtích ñaõtính, nhanh choùng nhuùng ngaäp ñaàu pipet vaø o trong coác ñaõchuaån bò, sau ñoù thaû tö øtö ø , duø ng bình tia rö ûa saïch pipet, nö ôùc rö ûa cho luoân vaøo coác pha, sau ñoù chuyeån vaøo ñònh mö ùc nhö phaàn treâ n. Hoaë c neâ n pha tö øoá ng chuaå n HCl 0,1N thaø nh 1 lít dung dòch. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH NAOH: Thí nghieäm 1: - Huùt chính xaùc 5 ml dung dòch H2C2O4 0,1N cho vaø o erlen, laø m 3 maãu. - Theâ m vaøo moãi maãu khoaûng 30 ml nö ôùc caát+ 3 gioïtphenolphtalein, laéc nheï. - Naïp dung dòch NaOH (laødung dòch NaOH ñaõñö ôïc pha tö øNaOH raén ôû treân) leân buret 25 ml. Tö øburet, nhoû tö ø ng gioït NaOH xuoáng erlen cho ñeán khi dung dòch chuyeå n tö økhoâ ng maø u sang hoàng. Ghi theåtích NaOH tieâu toán. Cuõng laø m tö ông tö ï vôi 2 erlen coøn laï i. - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NaOH Caâu hoûi: 1. Taï i sao phaûi theâ m 30ml nö ôùc caát vaø o dung dòch acid khi tieán haø nh chuaån ñoä H2C2O4 0,1 N baè ng NaOH? 2. Khi theâ m nö ôùc caá t vaøo dung dòch acid thì noàng ñoä cuûa acid vaøtheåtích NaOH chuaån ñoäcoùthay ñoå i gì khoâ ng? 3. Haõy tính khoaûng noàng ñoädung dòch NaOH trong 3 thí nghieäm treân vôùi ñoätin caäy 95%? Thí nghieäm 2: - Huùt 10 ml dung dòch maãu NaOH + 30 ml nö ôùc caát +3 gioït pp cho vaø o erlen, laø m3 maãu - Ñem chuaå n ñoä baè ng dung dòch HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaø u hoàng tím sang khoâ ng maøu. Ghi theåtích axit HCl 0,1N tieâu toán. - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NaOH. Caâu hoûi: 1. Giaûi thích sö ïkhaùc bieät veàgiaù trò cuûa noàng ñoädung dòch NaOH trong 2 thí nghieäm treâ n? 2. Khi theâ m nö ôùc caá t vaø o dung dòch NaOH thì keát quaû chuaån ñoä coù thay ñoåi gì khoâng? III. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH HCl: Thí nghieäm 1: - Huùt 10 ml HCl vö øa pha tö ødung dòch HCl ñaäm ñaë c treân, vaø o erlen + 30 ml nö ô ùc caát vôùi 3 gioï t phenolphtalein, cuõng laø m 3 maãu. 341
  10. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Cho dung dòch NaOH CN vö ø a xaùc ñònh ôû treân, vaø o buret: nhoû tö øtö ødung dòch NaOH xuoá ng erlen coùchö ùa maãu cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö økhoâng maø u sang maø u hoàng nhaï t. Ghi theåtích NaOH ñaõnhoûxuoáng. - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch HCl. Thí nghieäm 2: Laë p laï i thí nghieäm 1 vôùi chæ thò MR, so saùnh vôùi trö ôø ng hôïp hieäu chænh baèng chæ thò phenolphtalein. Thí nghieäm 3: Laë p laïi thí nghieäm 1 vôùi chæ thò MO, so saùnh vôùi trö ôø ng hôïp hieäu chænh baèng phenolphtalein. Thí nghieäm 4: - Huùt 10 ml Na2B4O7 0,1N vaø o erlen + 20 ml nö ôùc caátvôùi 3 gioïtMR . - Naïp dung dòch HCl vö ø a xaùc ñònh CN treân, vaøo buret. Tö øburet nhoû dung dòch HCl xuoáng erlen coù chö ùa maãu cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaø u vaø ng chanh sang maø u hoàng tía .Ghi theåtích HCl tieâu toán . - Tö øtheåtích HCl, tính chính xaùc laïi noàng ñoäcuûa HCl vaøso saùnh vôùi trö ôø ng hôïp hieäu chænh baè ng dung dòch NaOH. Caâu hoûi : 1. Haõy tính khoaûng noàng ñoä dung dòch HCl trong 4 thí nghieäm treân vôùi ñoä tin caäy 95% 2. Vì sao ôûthí nghieäm 4 khoâ ng theåñoåi vò trí : treân buret chö ùa Na 2B4O7 vaøerlen chö ùa HCl ? Chuù yù: ÔÛbaø i naøy chæ giôùi thieäu 3 caùch pha cheádung dòch vaøpheùp hieäu chænh chuùng. Coøn nhö õng baøi sau, phaûi tö ïpha cheácaùc dung dòch chuaån, coø n dung dòch maãu laø do giaùo vieâ n pha tö øtrö ôùc giao cho sinh vieân. Qua buoå i thö ï c haønh sinh vieâ n xaùc ñònh noàng ñoä cuûa dung dòch maãu vaøtraû lôùi caùc caâ u hoûi ñeåvieá t baùo caùo cho giaùo vieân. Giaùo vieâ n neân thu baøi baùo caùo sau moãi buoåi thí nghieäm Caùc keát quûa baùo caùo ñònh lö ôï ng, ñeàu ñö ôïc tính cho ñoä tin caäy  = 95%. Vì theágiaùo vieân neân hö ôùng daãn laïi cho sinh vieân caùc phaàn: - Caùch caâ n hoaùchaá t - Caùch hieäu chænh caâ n khoáilö ôïng vaøtheåtích ño - Tính sai soáthoá ng keâ - Tính sai soácho pheùp chuaån ñoätheåtích Cuoá i moãi buoå i Thí nghieäm, caùc sinh vieân noäp caùc loïmaãu ñaõñö ôïc rö ûa saïch, coùdaùn nhaõn soátoåcuûa mình ñeågiaùo vieâ n chuaån bò caùc maãu ôûbuoåi thí nghieäm sau. Noàng ñoädung dòch caàn baùo caùo cuûa sinh vieân coùtheåñö ôïc gôïiyùlaø : - Vôùi chuaå n ñoäAcid - baz : CN hay CM - Vôùi chuaå n ñoäoxy hoaùkhö û: CN hay CM - Vôùi chuaå n ñoätaïo phö ùc: CN hay CM - Vôùi chuaå n ñoätaïo tuûa vaøpheùp khoái lö ôïng: C% hay Cppm. 342
  11. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 3: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑÔN AXIT YEÁU - BAZ MAÏNH ÑÒNH LÖÔÏNG ÑÔN ACID MAÏNH - BAZ YEÁU I. CHUAÅN BÒ : - Chuaå n bòcaùc dung dòch sau: NaOH 0,1N - Dung dòch CH3COOH 0,1N - Caùc chæ thò: Phenolphtalein, MO, MR II. ÑÒNH LÖÔÏNG ACID YEÁU - BAZ MAÏNH: Thí nghieäm 1: Dung dòch maãu laødung dòch CH3COOH CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâ ng ñö ôïc bieá t trö ôùc - Huùt chính xaùc 10 ml dung dòch maãu CH 3COOH baèng pipet baàu 5 ml cho vaø o erlen, laøm 3 maãu. Theâ m vaøo moãi maãu khoaûng 20 ml nö ôùc caát+ 3 gioïtPP, laéc nheï. - Naï p dung dòch NaOH 0,1N leân buret 25 ml. Tö øburet, nhoû tö ø ng gioï t NaOH xuoáng erlen cho ñeá n khi dung dòch chuyeån tö økhoâng maø u sang hoàng nhaït (beàn trong 10 giaây). Ghi theåtích NaOH tieâ u toán. Cuõng laø m tö ông tö ïvôùi 2 erlen coø n laïi. - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch CH 3COOH Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laødung dòch NaOH C N (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieá t trö ôùc - Huùt 10 ml dung dòch NaOH C N + 20 ml nö ôùc caát +3 gioït pp cho vaø o erlen, laø m3 maãu - Ñem chuaå n ñoäbaè ng CH3COOH 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaø u hoàng tím sang khoâ ng maø u. Ghi theåtích CH3COOH 0,1N tieâu toán. Tö øtheåtích ño ñö ôïc ôû 3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NaOH Caâu hoûi: 1. Khi pha theâm nö ôùc caát vaøo erlen trong bö ôùc 2 ôû thí nghieäm 1, coù laøm thay ñoåi soá ñö ông lö ôïng cuûa dung dòch HCl khoâng? Cho bieát caùc tính soáñö ông lö ôïng ôû thí nghieäm naø y? 2. Bö ôùc nhaûy chuaån ñoä cuûa vieäc chuaån dung dòch CH 3COOH baèng dung dòch NaOH coù gì khaùc vôùi bö ôùc nhaûy trong vieäc chuaån dung dòch HCl baèng dung dòch NaOH? Giaûi thích? 3. Khi tieán haønh chuaån ñoä axit yeáu baèng bazô maïnh neáu thay chæ thò pp baèng MR hoaë c MO coùñö ôï c khoâ ng? Giö õa MR vaøMO coùgaâ y aûnh hö ôûng gì khaùc nhau khoâng? (ñeåchö ùng minh, sinh vieâ n caàn thö ïc nghieäm ngay baèng caùch thay Phenolphtalein baèng MO vaøMR) III. CHUAÅN ÑOÄ ÑÔN AXIT MAÏNH - BAZ YEÁU: 343
  12. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Hoaùchaá t : dung dòch chuaå n HCl 0,1N - Chæ thòMR ,nö ôùc caá t Thí nghieäm 1: Dung dòch maãu laødung dòch NH3 CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôïc bieá t trö ôùc - Huùt 10ml dung dòch maãu cho vaø o bình noùn 250ml + 20ml nö ôùc caá t, 3 gioït MR (0.1% trong coàn) - Naïp dung dòch HCl 0,1N vaø o buret. Chuaån ñoä baèng dung dòch HCl ñeá n khi dung dòch tö ømaøu vaø ng chuyeån sang maø u ñoûcam, ghi theåtích HCl tieâu toán - Tö øtheåtích ño ñö ôïc ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NH3. - Thay chæ thòPhenolphtalein baèng MR vaøMO, nhaän xeùt. Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laødung dòch NH3 CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôïc bieá t trö ôùc - Huùt 10 ml HCl chuaå n 0,1N vaøo erlen + 20 ml nö ôùc caátvôùi 3 gioïtMR , laø m 3 maãu - Naïp dung dòch maãu NH3 CN leân buret. Tö øburet nhoû dung dòch NH 4OH 0,1 N xuoá ng erlen coù chö ùa HCl cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaø u hoàng sang maøu vaøng chanh. Ghi theåtích NH4OH tieâu toán (laø m 3 maãu). - Tö øtheåtích ño ñö ôïc ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NH 3 Caâu hoûi: 1. Trong thí nghieäm 1, khi thay Phenolphtalein baèng MO vaøMR thì caùc giaù trò V (NH3) thu ñö ôïc naøo coùsai soábeùnhaát? Giaûi thích? 2. Vì sao trong 2 thí nghieäm bôûi cuøng dung dòch HCl vaøNH3, cuø ng chæ thòMR, nhö ng laï i coùsö ïchuyeå n maø u ngö ôï c nhau? 3. Vôùi 2 caùch chuaån ñoäkhaùc nhau ôû 2 thí nghieäm, cho bieá t thí nghieäm naøo cho pheùp xaùc ñònh noàng ñoäNH3 chính xaùc hôn? Giaûi thích? 344
  13. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 4: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑA ACID VAØ HOÃN HÔÏP ACID I. CHUAÅN BÒ - Hoaùchaá t: dung dòch chuaå n NaOH 0,1N vaø5N - Chæ thòMR, Phenolphtalein, nö ôùc caát II. ÑÒNH LÖÔÏNG ACID ÑA CHÖÙC H 3PO4: Thí nghieäm 1: Dung dòch maãu laødung dòch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôï c bieát trö ôùc - Huùt 20 ml maãu + 10 ml H2O caát+ 1 gioïtMO 0,1 % vaø o erlen, laø m 3 maãu. - Chuaå n ñoä baèng dung dòch NaOH 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaø u ñoû sang ñoûcam. Ghi theåtích NaOH tieâu toán (ñaëtlaøVMO) - Tieáp tuï c cho vaø o maãu 3 gioï t PP, roài chuaån ñoätieáp baèng dung dòch NaOH, ghi theå tích NaOH tieâ u toá n laàn sau (ñaëtlaøV PP). Laøm tö ông tö ïcho 2 maãu coøn laïi. - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch H 3PO4 CN Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laødung dòch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôï c bieá t trö ôùc - Huùt 10 ml dung dòch H3PO4 CN baèng pipet baàu 5 ml cho vaø o erlen (laø m 3 maãu), theâm vaø o moãi maãu khoaûng 10 ml nö ôùc caát+ theâm 1 gioïtMO 0,1%, laéc nheï. - Naï p dung dòch NaOH 0,1N leân buret 25 ml. Tö øburet, nhoû tö ø ng gioït NaOH xuoáng erlen cho ñeá n khi dung dòch chuyeån tö ømaø u ñoû cam sang vaøng cam. Ghi theåtích NaOH tieâ u toá n (VMO) - Cho tieá p tuïc vaøo maãu 3 gioï t PP. Chuaån ñoätieáp baèng NaOH cho ñeán khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u vaøng cam sang hoàng cam. Ghi theåtích NaOH tieâu toán (V PP). Laø m tö ông tö ïcho 3 maãu coø n laï i - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch H 3PO4 CN Caâu hoûi: 1. Ñaùnh giaùkeá t quûa tìm ñö ôï c ôû2 TN naø y. Giaûi thích? 2. Neáu thay MO baè ng Bromcrezol luïc 0,1% / Etanol 20% (BCL) thì keá t quûa coù thay ñoå i khoâ ng? Giaûi thích? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP AXIT HCl + H 3PO4: - Hoaùchaá t: dung dòch chuaån NaOH 2N - Chæ thòMO, Phenolphtalein, nö ôùc caát Dung dòch maãu laødung dòch hoãn hôïp [HCl + H 3PO4 ] (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôï c bieáttrö ôùc - Huùt 5 ml hoãn hôïp maãu + 10 ml H2O caát+ 1gioït MO 0,1 %. 345
  14. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Chuaå n ñoäbaèng dung dòch NaOH 0.5N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø ñoû cam sang vaø ng cam. Ghi theåtích NaOH tieâu toán (V MO). - Sau ñoù cho theâ m 3 gioï t Phenolphtalein vaø o erlen, tieáp tuïc chuaån ñoä baèng dung dòch NaOH cho ñeá n khi dung dòch chuyeån tö øvaø ng cam sang hoàng cam. Ghi theå tích NaOH tieâ u toán (Vpp). Laøm tö ông tö ïvôùi 2 maãu coø n laïi. - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoätö øng dung dòch acid trong hoãn hôïp Caâu hoûi: 1. Giaûi thích caùc bö ôùc ñaõtieá n haø nh trong kyõthuaät. Tö øñoù thieát laäp coâng thö ùc tính noàng ñoätö ø ng acid coùtrong hoãn hôïp? 2. Tính sai soáchuaå n ñoänaác I vaønaác II cuûa axit Photphoric cho pK 1=2.12, pK2=7.21, pK3=12.38? 346
  15. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Baøi 5: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑA BAZ VAØ HOÃN HÔÏP BAZ I. CHUAÅN BÒ : - Hoaù chaát: dung dòch chuaå n HCl 0.1N, dung dòch NaHCO3 0.1N, dung dòch NaOH chuaån 0.1N, BaCl2 0.1N - Chæ thòMR, BromCresol luï c, PP, nö ôùc caát II. ÑÒNH LÖÔÏNG BAZ ÑA CHÖÙC Na2CO3: Dung dòch maãu laødung dòch Na2CO3 CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâ ng ñö ôï c bieát trö ôùc - Huùt 5 ml dung dòch maãu Na2CO3 CN + 10 ml nö ôùc caát + 3 gioï t pp cho vaø o erlen, laø m 3 maãu, dung dòch seõcoù maø u hoàng ñaäm. Roài huùt 5 ml NaHCO 3 0,1N + 10 ml nö ôùc caá t + 3 gioï t PP cho vaø o erlen thö ù 4 ñeålaø m bình chö ùng (coù maø u hoàng tím nhaï t). - Chuaå n ñoäcaùc maãu baè ng dung dòch HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaø u hoàng tím ñaäm sang maø u cuûa bình chö ùng. Ghi theåtích HCl tieâu toán (V pp) . - Theâ m tieá p tuï c 1 gioï t MO vaø o maãu, dung dòch chuyeån sang maø u hoàng tím aùnh cam, roài cho tö øng gioï t HCl tö øtreâ n buret nhoû xuoáng cho ñeán khi dung dòch chuyeån sang cam. - Ñem ñun soâ i maãu khoaûng 2-3 phuùt, ñeånguoäi. Roài tieáp tuïc chuaån ñoäbaèng HCl 0,1N cho ñeá n khi dung dòch chuyeån tö øcam sang ñoû cam. Ghi theåtích HCl tieâu toán (VMO) . - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch Na 2CO3 Caâu hoûi: 1. Vì sao vieäc chuaå n ñoädung dòch Na2CO3 laïi duø ng dung dòch NaHCO3 laø m chö ùng ñeå so saùnh maø u taï i ñieåm tö ông ñö ông? 2. Thieá t laäp coâng thö ùc tính noàng ñoä Na2CO3. Giaûi thích vì sao phaûi duø ng ñeán hai chæ thò? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP NaOH VAØ Na 2CO3: - Hoaùchaá t: dung dòch chuaå n HCl 0,1N, dung dòch NaHCO 3 0,1N - Chæ thò: Phenolphtalein, MO, nö ôùc caát Dung dòch maãu laøhoãn hôï p dung dòch (NaOH + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieâ n pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôïc bieáttrö ôùc. Thí nghieäm 1: - Huùt chính xaùc 5 ml hoãn hôï p maãu NaOH + Na 2CO3 CN vaø10 ml nö ôùc caát ñaõloaïi boû CO2 + 3 gioï t PP cho vaøo erlen (laø m 3 maãu). Caàn huùt 5 ml NaHCO3 0,1 N+ 10 ml nö ôùc caá t + 3 gioït PP cho vaø o erlen 4 ñeålaø m bình chö ùng (coùmaøu hoàng tím). - Sau ñoù tieán haønh chuaå n ñoä caùc maãu baèng dung dòch HCl chuaån 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeå n sang maøu cuûa bình chö ùng. Ghi theåtích HCl tieâu toán (Vpp ). 347
  16. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Theâ m tieáp tuï c 3 gioït MO vaø o maãu roài cho tö ø ng gioït HCl tö øtreân buret nhoû xuoáng cho ñeá n khi dung dòch chuyeå n tö ømaøu ñoûcam sang vaø ng cam - Ñem ñun soâ i maãu khoaûng 2 - 3 phuùt ,ñeånguoäi. Roài tieáp tuïc chuaån ñoä baèng HCl chuaå n 0,1N cho ñeá n khi dung dòch chuyeån tö øvaø ng cam sang hoàng cam. Ghi theå tích HCl tieâu toá n (VMO) - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch hoãn hôïp Thí nghieäm 2: - Cho 3 maãu hoãn hôï p dung dòch vaø o 3 bình noùn, moãi bình 10ml maãu + khoaûng 20ml nö ôùc ñaõloaï i heát CO2 + 3 gioï t MO, chuaån baèng dung dòch HCl cho ñeán khi dung dòch chuyeå n tö ømaøu vaø ng sang maø u da cam, ghi theåtích HCl tieâu toán tö ùc laøV MO. - Laïi laá y 3 maãu cho vaø o 3 bình noùn, moãi bình 10ml maãu + 20ml nö ôùc ñaõloaï i heát o CO2 + 20ml dung dòch BaCl 2 1N, ñun noùng khoaûng 50 C, ñeånguoäi + 3gioït Phenolphtalein. Chuaå n baèng dung dòch HCl cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaø u hoàng sang khoâ ng maøu, ghi theåtích HCl tieâu toán tö ùc laøVPP. Caâu hoûi: 1. Trong hai thí nghieäm treâ n, ñieåm khaùc bieät quan troïng cuûa chuùng laøgì? Vieá t N phö ông trình phaûn ö ùng minh hoaï. Tính C cuûa tö ø ng chaá t trong hoãn hôïp ôû 2 thí nghieäm? 2. So saùnh VPP vaøVMO trong chuaån ñoä ñònh lö ôïng Na2CO3 vaøhoãn hôïp NaOH + Na2CO3 ôûthí nghieäm 1? Nhaän xeùt, tö øñoùñö a ra coâng thö ùc tính haøm lö ôïng %? Tính sai soáö ùng vôùi hai chæ thò, boûqua ñoätan cuûa CO 2? 3. Vì sao phaûi ñun soâ i khi ôûgiai ñoaïn chuaån ñoävôùi chæ thòMO? IV. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP NaHCO3 + Na2CO3: Thí nghieäm 1: Dung dòch maãu laøhoãn hôï p dung dòch (NaHCO 3 + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôïc bieáttrö ôùc - Huùt 5 ml hoãn hôï p maãu cho vaø o erlen + 10 ml nö ôùc caát + 2 gioït MO (laø m 3 maãu). Roài chuaån ñoäbaè ng dung dòch HCl chuaån 0,1 N cho ñeán khi dung dòch chuyeån sang ñoûcam. Ghi theåtích HCl tieâ u toán (VMO). - Huùt 5 ml hoãn hôï p maãu cho vaø o erlen + 10 ml nö ôùc caát + 10 ml NaOH 0,1 N+ 10 ml BaCl2 0,1 N (laø m 3 maãu). Ñem ñun noùng khoaûng 50 – 600C, ñeånguoäi, khoâng caàn loï c keát tuûa roài cho 3 gioït PP. Sau ñoùñem chuaån ñoäbaèng dung dòch HCl chuaån 0,1 N cho ñeá n khi dung dòch maátmaø u hoàng tím. Ghi theåtích HCl tieâu toán (Vpp ) . - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoähoãn hôïp dung dòch Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laøhoãn hôï p dung dòch (NaHCO 3 + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieâ n pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôïc bieáttrö ôùc. - Huùt chính xaùc 10 ml hoãn hôï p maãu + 10 ml nö ôùc caát + 3 gioït Phenolphtalein cho vaø o erlen (laø m 3 maãu). Caàn huùt 10 ml NaHCO 3 0,1 N + 10 ml nö ôùc caát +3gioït PP cho vaøo erlen 4 ñeålaøm bình chö ùng (coùmaø u hoàng tím). 348
  17. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng - Sau ñoù tieán haø nh chuaån ñoä caùc maãu baèng dung dòch HCl chuaån 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u hoàng tím ñaäm sang maø u cuûa bình chö ùng. Ghi theåtích HCl tieâ u toá n (Vpp). - Theâ m tieáp tuïc 1 gioït MO vaø o maãu roài cho tö ø ng gioït HCl tö øtreân buret nhoû xuoáng cho ñeá n khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u vaøng cam sang hoàng cam. - Ñem ñun soâ i maãu khoaûng 2-3 phuùt, ñeånguoäi. Roài tieáp tuïc chuaån ñoä baèng HCl chuaå n 0,1N cho ñeá n khi dung dòch chuyeån sang hoàng cam. Ghi theåtích HCl tieâu toá n (VMO) - Tö øtheåtích ño ñö ôïc ôû3 maãu, tính noàng ñoähoãn hôïp dung dòch Caâu hoûi: 1. Neâu sö ïkhaùc bieät giö õa hai phö ông phaùp ñaõñö ôïc aùp duïng trong 2 thí nghieäm treân. 2. Thí nghieäm naø o cho keá t quaûcoùsai soábeùhôn? Giaûi thích Chuù yù: Vì baø i sau coù caùc dung dòch ñö ôïc chuaå n bò trö ôùc ít nhaá t 1 ngaø y, neân cuoái buoå i thö ï c haønh naø y, sinh vieâ n caàn hoûi giaùo vieâ n ñeåtaäp pha trö ôùc dung dòch naøy nhaèm chuaå n bòcho buoå i thö ïc haønh sau. 349
  18. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng BAØI 6: ÑÒNH LÖÔÏNG MUOÁI I. CHUAÅN BÒ: - Hoaùchaá t: caùc dung dòch NaOH 0,1N - HCl 0,1 N, HNO3 1:1, KNO3 0,03 N, NH4NO3 0,5 N - (NH4)6Mo7O24 15% - Chæ thò: Phenolphtalein, MR II. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG PHOTPHAT: Dung dòch maãu laødung dòch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâ ng ñö ôïc bieá t trö ôùc. Laá y 5 bình erlen, coùghi soánhaõn ñeåtieän theo doõi Bình 1 vaø5: Duø ng pipet baàu huùt 10 ml maãu H 3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3 3%, ñun noùng khoaûng 60 – 700C, theâm tö øtö ø20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, khuaáy nheï, ñeålaé ng 2 giôø . Bình 3 vaø4: Duø ng pipet baàu huùt 10 ml maãu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, laéc nheï,ñun noùng khoaûng 60 – 700C, ñeålaéng 2 giôø. Bình 2: Duø ng pipet baàu huùt 10 ml maãu H 3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, laéc nheï,ñun noùng khoaûng 60 – 700C, ñeålaéng qua ñeâm (ôûbaøi 4 caùc sinh vieâ n ñaõchuaå n bòdung dòch naø y roài). - Loï c keá t tuûa baèng giaá y loïc baê ng xanh, vì haït keát tuûa raát mòn vaøraát deãtroâi theo nö ôùc traùng neâ n khoâ ng ñö ôï c ñoådòch loïc quaù 1/3 pheãu, sau khi chuyeån heá t keát tuûa leân pheãu, moät ít keá t tuûa vaãn coø n baùm treân thaø nh erlen, duø ng NH 4NO3 3% traùng erlen 3 laàn (moãi laàn laø5 ml), sau ñoù duø ng KNO 3 3% traùng vaøchuyeån keát tuûa leân pheãu, chæ thö ïc hieän ñoá i vôùi caùc bình 1, 3, 4 coø n caùc bình 2, 5 thì duø ng NH 4NO3 3% ñeå traùng hoaø n toaø n thay cho KNO3 3%, quaù trình traùng caùc bình cho ñeá n khi nö ôùc traùng trung tính (thö û baè ng giaáy pH) ,vaørö ûa tuûa cho ñeán khi tuûa heá t axit (thö û baèng giaáy pH). - Chuyeå n keá t tuûa cuø ng giaá y loïc vaø o ñuùng caùc erlen ñaõsö û duïng trö ôùc ñoù ,cho theâm nö ôùc caát vaøo erlen vaølaé c maïnh ñeåtuûa khoâng coø n baùm treân giaáy loïc. Keátieáp cho vaøo moãi erlen 3 gioï t Phenolphtalein - Chuaå n baèng dung dòch NaOH 0,1N nhoû xuoáng erlen ñeåhoø a tan tuûa cho ñeán khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u vaø ng chanh sang maø u hoàng nhaït (neáu lö ôï ng keát tuûa nhieàu thì coùtheåduø ng NaOH coùnoàng ñoäcao hôn), sau ñoùcho dö theâm khoaûng 2 ml NaOH nö õa, ghi toå ng theåtích NaOH ñaõsö û duïng. Laéc ñeàu, ñem chuaån lö ôïng NaOH dö baè ng dung dòch HCl 0,1 N cho ñeán khi dung dòch maá t maøu hoàng nhaït. Ghi theå tích HCl tieâ u toán. - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoä PO 43-. 350
  19. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Caâu hoûi: 1. Giaûi thích vai troøcuûa caùc hoùa chaátñaõsö ûduïng trong baø i thö ïc taäp? 2. Haõy thieá ng thö ùc tính noàng ñoäPO43? t laäp coâ 3. Ñaùnh giaù vieäc ñònh lö ôï ng H3PO4 baèng dung dòch NaOH (baø i 3) vaø(baø i 5). Ruùt ra nhaän xeùt gì veà2 caùch ñònh lö ôïng ñaõthö ïc haø nh? III. XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG MUOÁI AMONI: Dung dòch maãu laødung dòch NH4Cl CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôï c bieát trö ôùc - Duø ng pipet baàu huùt 5 ml NH4Cl 0,1 N + 25ml NaOH chuaån 0,1 N cho vaø o erlen (laø m 3 maãu). - Ñun treân beá p ñieän khoaûng 5 -10 phuùt ñoá i vôùi moãi maãu, cho ñeán khi caïn coø n 1/ 3 theåtích ban ñaàu, thö û xem ñaõbay heát hôi NH 3 chö a (baèng giaáy quyøtaåm ö ôùt), sau ñoùñeånguoäi - Theâ m 2 gioï t MR. Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch chuaån HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeå n tö øvaø ng chanh sang hoàng tím. Ghi theåtích HCl tieâu toán. - Tö øtheåtích ño ñö ôïc ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NH 4Cl. Caâu hoûi: 1. Vieá t caùc phaûn ö ùng xaûy ra vaøcoâng thö ùc tính cho moãi trö ôø ng hôïp xaùc ñònh CH3COOH, NH3, NH4Cl? 2. Tính sai soáö ùng vôùi tö ø ng chæ thòsö ûduïng khi xaùc ñònh CH 3COOH vaøNH3? 351
  20. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Phaàn 2: PHÖÔNG PHAÙP OXI HOÙA – KHÖÛ Baøi 7: CHUAÅN ÑOÄ PEMANGANAT ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+, H2O2 VAØ NO2- I. CHUAÅN BÒ: - Dung dòch H2SO4 2N - Dung dòch H2SO4 2N - Dung dòch chuaå n KMnO4 0,05N - Dung dòch H3PO4 ñaäm ñaëc - Dung dòch H2C2O4 0,05N - Hoãn hôïp baûo veäzymmerman II. ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+: Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch KMnO 4 - Huùt 10ml H2C2O4 0,05N vaø o bình noùn + 5ml H2SO4 2N, ñun noùng 80-90oC trong 3 phuùt, laé c ñeàu. Laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong bình noùn 250ml. - Chuaå n baèng dung dòch KMnO4 ñeán khi dung dòch coùmaø u hoàng nhaït - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch KMnO 4 Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laødung dòch Fe2+ (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieân khoâ ng ñö ôïc bieá t trö ôùc noàng ño.ä - Huùt 10 ml maãu + 1ml H3PO4 ñaäm ñaëc + 5ml H2SO4 2N laéc ñeàu, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong bình noùn 250ml. - Chuaå n baè ng dung dòch KMnO4 0,05N ñeán khi dung dòch coùmaø u hoàng nhaït. 2+ - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch Fe . Caâu hoûi: 1. Taï i sao khi chuaå n ñoäFe 2+ baèng KMnO4 chuaån khoâng caàn phaûi ñun noùng? 2. Giaûi thích vai troøcuûa caùc dung dòch H2SO4 vaøH3PO4 trong thí nghieäm? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG CUÛA NO2-: Dung dòch maãu laødung dòch KNO2 CN (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâ ng ñö ôï c bieá t trö ôùc noàng ñoä. - Huùt 5ml KMnO4 0,05N vaø o erlen + 1gioï t H2SO4 0.01N (chænh veàpH 5-6), laéc ñeàu o ñun noùng treân beáp caùch thuûy (40- 50 C) trong 3 phuùt, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaå n baè ng dung dòch maãu ñeán khi dung dòch coù maø u hoàng nhaï t (luùc ñaàu caàn chuaå n ñoänhanh cho tôùi khi coù maø u hoàng nhaït thì chuaån ñoächaäm cho ñeá n khi maá t maø u) - c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NO 2-. Tö øtheåtích ño ñö ôï 352
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2