intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Giáo trình Thực hành phân tích cơ sở (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 2

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:19

Thêm vào BST
Báo xấu
88
lượt xem 12
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Phần 2 Giáo trình Thực hành phân tích cơ sở (hệ Cao đẳng và Trung cấp) trình bày nội dung chương II - Phân tích định lượng. Nội dung phần này gồm các bài học: Định lượng thể tích chuẩn độ Acid mạnh – Baz mạnh; định lượng thể tích chuẩn độ Acid mạnh – Baz yếu và Acid yếu - Baz mạnh; định lượng thể tích chuẩn độ Acid – Baz định lượng muối; định lượng thể tích chuẩn độ oxy hoá khư - định lượng Fe2+ và Ca2+ ... Mời các bạn cùng tham khảo.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành phân tích cơ sở (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 2

  1. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû CHÖÔNG II: PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG BAØI 4: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ ACID MAÏNH – BAZ MAÏNH I. CHUAÅN BÒ:  Chuaå n bò caùc dung dòch sau: NaOH 0,1N - 2N - 5N. Dung dòch H2C2O4 0,1N. Dung dòch HCl 0,1N. Dung dòch Na2B4O7 0,1N  Caùc chæ thò: phenolphtalein, MO, MR. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH NaOH: NaOH raén deã huùt khí CO2 vaøhôi nö ôùc cuûa khoâng khí neân thö ôø ng coù laãn muoái Na2CO3 vaøhôi nö ôùc, vì theácaàn caân nhanh ñeåtraùnh bò chaûy rö ûa. Ñeåtieán haø nh pha dung dòch NaOH coùnoàng ñoäCN seõthö ï c hieän caùc bö ôùc:  Tính toaùn lö ôïng caâ n NaOH raén caàn laáy (thö ôø ng lôùn hôn lö ôïng caân lyùthuyeát)  Ñònh mö ùc theåtích nö ôùc caátpha vaø o Vml ñeåñö ôïc noàng ñoäC N.  Duøng dung dòch acid chuaån vaøchaát chæ thò tö ông ö ùng ñeåñònh lö ôïng laï i noàng ñoädung dòch NaOH vö ø a pha. 1. Thí nghieäm 1: Pha 100ml dung dòch NaOH 0,1N töø NaOH raén (loaïi TKPT) C.V .M 0,1.0,1.40 40 Tính khoá i lö ôï ng NaOH phaûi caân: 100 = 100 = (g) p p p 40 Nhö ng thö ï c teákhi tieá n haø nh caân phaân tích, seõcaân ñö ôïc lö ôïng: + m (g) p Dïng b×nh ®Þnh møc ®Ó x¸c ®Þnh thÓ tÝch n­íc cÊt pha vµo 100ml m Sau ®ã dïng pipet hót mét l­îng n­íc cÊt thªm vµo lµ: .10.p (ml) M .C KÕt qña thu ®­îc V'(ml) dung dÞch NaOH 0,1N 2. Thí nghieäm 2: Ñònh löôïng dung dòch NaOH vöøa pha Laàn 1:  Huùt chính xaùc 5 ml dung dòch H2C2O4 0,1N cho vaø o erlen, laø m 3 maãu.  Theâ m vaø o moãi maãu khoaûng 30 ml nö ôùc caát+ 3 gioïtphenolphtalein, laéc nheï.  Naï p dung dòch NaOH (laødung dòch NaOH ñaõñö ôïc pha tö øNaOH raén ôû treân) leân buret 25 ml. Tö øburet, nhoûtö ø ng gioït NaOH xuoáng erlen cho ñeán khi dung dòch chuyeå n tö økhoâng maø u sang hoàng. Ghi theåtích NaOH tieâu toán. Cuõng laø m tö ông tö ïvôùi 2 erlen coøn laï i.  Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NaOH. 16
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Caâu hoûi: a. Taï i sao phaûi theâm 30 ml nö ôùc caát vaø o dung dòch acid khi tieán haø nh chuaån ñoä H2C2O4 0,1 N baè ng NaOH? b. Khi theâm nö ôùc caá t vaøo dung dòch acid thì noàng ñoäcuûa acid vaøtheåtích NaOH chuaån ñoäcoùthay ñoå i gì khoâng? Laàn 2:  Huùt 10 ml dung dòch maãu NaOH + 30 ml nö ôùc caát + 3 gioït phenolphtalein cho vaøo erlen, laøm 3 maãu.  Ñem chuaå n ñoä baè ng dung dòch HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ø maø u hoàng tím sang khoâ ng maøu. Ghi theåtích axit HCl 0,1N tieâu toán.  Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NaOH. Caâu hoûi: a. Giaûi thích sö ïkhaùc bieät veàgiaùtròcuûa noàng ñoädung dòch NaOH trong 2 laàn thí nghieäm treân? b. Khi theâ m nö ôùc caát vaøo dung dòch NaOH thì keát quaû chuaån ñoäcoù thay ñoåi gì khoâng? III. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH HCl: Acid Clohydric laødung dòch cuûa khí HCl trong nö ôùc (khoaûng 38%, d = 1.18), deã bay hôi, dung dòch maø u vaø ng nhaï nh pha dung dòch HCl coù noàng ñoä C N seõ t. Ñeåtieán haø thö ï c hieän caùc bö ôùc :  Tính toaùn lö ôï ng theåtích HCl caàn laáy. o Vml ñeåñö ôïc noàng ñoäC N.  Ñònh mö ùc theåtích nö ôùc caát pha vaø  Duøng dung dòch acid chuaå n vaøchaát chæ thò tö ông ö ùng ñeåñònh lö ôïng laïi noàng ñoä dung dòch HCl vö ø a pha. 1. Thí nghieäm 1: Pha 100ml dung dòch HCl 0,1N töø dung dòch HCl ñaëc Tính theåtích dung dòch HCl caàn laáy ñeåpha 100ml dung dòch HCl 0.1N: C .V .M 0,1.100.36,5 V dd  N = C %.10.d C %.10.d Duø ng pipet huùt khoaûng Vml dung dòch HCl ñaäm ñaëc vaø o bình ñònh mö ùc 100ml ñaõ chö ùa saün khoaûng 30ml nö ôùc caá t. Theâm nö ôùc caát ñeán vaïch, laéc ñeàu. Keá t quaûthu ñö ôï c dung dòch HCl caàn pha. 2. Thí nghieäm 2: Ñònh löôïng dung dòch HCl vöøa pha Laàn 1:  Huùt 10 ml HCl vö ø a pha tö ødung dòch HCl ñaäm ñaëc treân, vaø o erlen + 30 ml nö ôùc caá t vôùi 3 gioï t phenolphtalein, cuõng laø m 3 maãu.  Cho dung dòch NaOH CN vö ø a xaùc ñònh ôûtreân, vaø o Buret: nhoûtö øtö ødung dòch NaOH xuoá ng erlen coù chö ùa maãu cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö økhoâng maø u sang maø u hoàng nhaït. Ghi theåtích NaOH ñaõnhoûxuoáng.  Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch HCl 17
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Laàn 2: Laë p laï i thí nghieäm 1 vôùi chæ thòMR. Laàn 3: Laë p laï i thí nghieäm 1 vôùi chæ thòMO. Caâu hoûi: So saùnh keá t quaûnoàng ñoäHCl tìm ñö ôïc ôû3 laàn thí nghieäm. Giaûi thích sö ï khaùc bieät naøy? 18
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 5: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ ACID MAÏNH – BAZ YEÁU VAØ ACID YEÁU - BAZ MAÏNH I. CHUAÅN BÒ: 1. Hoaù chaát:  Dung dòch chuaån HCl 0,1N.  Chæ thòMR, nö ôùc caá t. 2. Nguyeân taéc:  Dö ï a vaø o phaûn ö ùng trung hoø a: H+ + OH- H2O  Duøng dung dòch acid maïnh laø m dung dòch chuaån ñeåñònh lö ôïng baz yeáu  Duøng dung dòch baz maïnh laø m dung dòch chuaån ñeåñònh lö ôïng acid yeáu II. ÑÒNH LÖÔÏNG BAZ YEÁU BAÈNG ACID MAÏNH: Dö ï a treâ n phaûn ö ùng trung hoøa giö õa axit maïnh ñaõbieát trö ôùc noàng ñoä vôùi bazô yeáu NH3 vôùi chæ thò metyl ñoû, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch chuyeån tö ømaø u vaø ng sang maø u ñoûcam. Phaûn ö ùng chuaå n ñoä: NH3 + HCl = NH4Cl Dung dòch maãu laødung dòch NH3 CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâ ng ñö ôïc bieá t trö ôùc. Laàn 1:  Huùt 10ml dung dòch maãu cho vaø o bình noùn 250ml + 20ml nö ôùc caát, 3 gioït MR (0.1% trong coàn).  Naïp dung dòch HCl 0,1N vaø o buret. Chuaån ñoä baèng dung dòch HCl ñeán khi dung dòch tö ømaø u vaø ng chuyeån sang maø u ñoûcam, ghi theåtích HCl tieâu toá n.  Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NH 3.  Thay chæ thòphenolphtalein baèng MR vaøMO, nhaän xeùt. Laàn 2:  Huùt 10ml HCl chuaå n 0,1N vaø o erlen + 20ml nö ôùc caát vôùi 3 gioït MR, laø m3 maãu  Naïp dung dòch maãu NH3 CN leân buret. Tö øburet nhoû dung dòch NH 3 xuoáng erlen coù chö ùa HCl cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaø u hoàng sang maøu vaøng chanh. Ghi theåtích NH4OH tieâu toán (laø m 3 maãu).  Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NH 3 Caâu hoûi: 19
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû a. Trong thí nghieäm laàn 1, khi thay phenolphtalein baèng MO vaøMR thì caùc giaù tròV (NH3) thu ñö ôï c naøo coùsai soábeùnhaát? Giaûi thích. b. Vì sao trong 2 thí nghieäm bôûi cuø ng dung dòch HCl vaøNH 3, cuø ng chæ thò MR, nhö ng laïi coùsö ïchuyeå n maøu ngö ôïc nhau? c. Vôùi 2 caùch chuaå n ñoäkhaùc nhau ôû 2 thí nghieäm, cho bieát thí nghieäm naø o cho pheùp xaùc ñònh noàng ñoäNH3 chính xaùc hôn? Giaûi thích? III. ÑÒNH LÖÔÏNG ACID YEÁU BAÈNG BAZ MAÏNH: Dö ï a treâ n phaûn ö ùng trung hoøa giö õa bazô maïnh NaOH ñaõbieát trö ôùc noàng ñoävôùi axit CH3COOH vôùi chæ thò PP, ñieå m tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch chuyeån tö økhoâng maø u sang maø u hoàng nhaït beàn trong 10 giaây. Phaûn ö ùng chuaå n ñoä: CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O Dung dòch maãu laødung dòch CH3COOH CN (0,1N - 0,5N ) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâ ng ñö ôïc bieáttrö ôùc Laàn 1:  Huùt chính xaùc 10 ml dung dòch maãu CH 3COOH baèng pipet baàu 10ml cho vaøo erlen, laø m 3 maãu.  Theâ m vaøo moãi maãu khoaûng 20ml nö ôùc caát+ 3 gioïtPP, laéc nheï.  Naïp dung dòch NaOH 0,1N leân buret 25 ml. Tö øburet, nhoû tö ø ng gioït NaOH xuoá ng erlen cho ñeá n khi dung dòch chuyeån tö økhoâng maø u sang hoàng nhaït (beàn trong 10 giaâ y). Ghi theåtích NaOH tieâu toá n. Cuõng laø m tö ông tö ïvôùi 2 erlen coøn laï i.  Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch CH 3COOH. Laàn 2:  Huùt 10 ml dung dòch NaOH 0,1N + 20ml nö ôùc caát +3 gioï t pp cho vaø o erlen, laø m 3 maãu.  Ñem chuaå n ñoä baè ng CH3COOH laø m maãu ôû treân, cho ñeán khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u hoàng tím sang khoâng maø u. Ghi theåtích CH 3COOH tieâu toán.  Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch CH 3COOH Caâu hoûi: Keá t quaû cuûa cuø ng moät maãu dung dòch CH 3COOH ñö ôïc tìm theo 2 caùch coù khaùc nhau khoâ ng? Giaûi thích? 20
  6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 6: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ ACID – BAZ ÑÒNH LÖÔÏNG MUOÁI I. CHUAÅN BÒ:  Caùc dung dòch: NaOH 0,1N; HCl 0,1N; HNO 3 1:1; KNO3 0,03N; NH4NO3 0,5N; (NH4)6Mo7O24 0,05N.  Chæ thò: MR, phenolphtalein, giaáy pH, giaáy loïc. II. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG MUOÁI AMONI: Muoá i amoni seõphaûn ö ùng vôùi moät lö ôïng kieàm dö chính xaùc, lö ôïng kieàm dö ñö ôïc xaùc ñònh baè ng chaá t chuaå n HCl, chæ thò sö û duïng laøMR ö ùng vôùi sö ïchuyeån maø u taïi ñieåm tö ông ñö ông tö øvaø ng qua hoàng da cam. Dung dòch maãu laødung dòch NH4Cl CN (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, SINH VIEÂ Nkhoâng ñö ôïc bieáttrö ôùc Laàn 1:  Duø ng pipet baàu huùt 5 ml NH4Cl CN + 25 ml NaOH chuaån 0,1 N cho vaø o erlen (laø m 3 maãu ).  Ñun treâ n beáp ñieän khoaûng 5 - 10 phuùt ñoái vôùi moãi maãu, cho ñeán khi caïn coø n 1/ 3 theåtích ban ñaàu, thö û xem ñaõbay heát hôi NH 3 chö a (baèng giaáy quyøtaåm ö ôùt), sau ñoùñeånguoäi.  Theâ m 2 gioï t MR. Ñem chuaån ñoä baèng dung dòch chuaån HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeå n tö øvaø ng chanh sang hoàng tím. Ghi theåtích HCl tieâu toán.  Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NH 4Cl. Laàn 2 :  Tieá n haø nh nhö cuõ nhö ng thay dung dòch chuaån HCl baèng dung dòch CH3COOH Caâu hoûi: a. Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? b. Nhaän xeùt gì veàkeát quaû tìm ñö ôïc trong 2 laàn thí nghieäm vôùi cuø ng moät maãu muoái? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP MUOÁI Na 2CO3 vaø NaHCO3: Khi chuaå n dung dòch chuaå n HCl xuoáng dung dòch hoãn hôïp, Na 2CO3 ñö ôïc trung hoø a tôùi naá c I ö ùng vôùi sö ïñoåi maøu cuûa chæ thò PP sang maø u cuûa bình ñoái chö ùng NaHCO 3 vôùi chæ thò PP. Sau ñoù naá c II cuûa Na 2CO3 baây giôølaøNaHCO3 coäng vôùi lö ôïng NaHCO3 ban 21
  7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû ñaàu trong hoãn hôïp tieá p tuïc ñö ôï c trung hoøa baèng HCl ö ùng vôùi sö ïchuyeån maø u cuûa chæ thò MO tö ømaø u cuûa bình ñoái chö ùng maøu da cam. Dung dòch maãu laødung dòch (Na 2CO3 + NaHCO3) (0,1N - 0,5N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôïc bieáttrö ôùc Duø ng pipet laá y 3 maãu, moãi maãu laø10ml cho vaø o 3 bình noùn 250ml, theâm 20ml nö ôùc caá t, 3 gioït PP vaø o moãi bình. Laáy 50ml dung dòch NaHCO3 ñaõchuaån bò vaø o bình noùn thö ù 4 + 3 gioït PP ñeålaø m bình ñoá i chö ùng. Chuaå n ñoä baè ng dung dòch HCl chuaån: ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi maø u cuûa bình chuaå n ñoätruøng vôùi maø u cuûa bình ñoái chö ùng, ghi theåtích HCl tieâu toá n (V PP). Neân loùt 1 tôøgiaáy traéng dö ôùi ñaùy bình chuaå n ñoäñeådeãnhìn maø u. Theâ m tieá p 2 gioï t chæ thò MO, tieáp tuïc chuaån ñoä baèng HCl ñeán khi xuaá t hieän maø u hoàng, ñun soâ i dung dòch 2 phuùt, ñeånguoäi, theâm caån thaän tö ø ng gioï t HCl ñeán khi xuaá t hieän maø u da cam, ghi theåtích HCl tieâ u toán (VMO). Tính noàng ñoämol/l cuûa moãi chaát trong dung dòch xaùc ñònh. Caâu hoûi: Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? 22
  8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 7: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ OXY HOAÙ KHÖÛ - ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+ vaø Ca2+ I. CHUAÅN BÒ :  Hoaùchaá t: H2SO4 2N, dung dòch chuaån KMnO4 0,05N; dung dòch H2C2O4 0,05N; dung dòch H2SO4 2N, dung dòch H3PO4ññ.  Hoãn hôï p baûo veäzymmerman II. ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+: Ion saét (II) seõbò pemanganat oxi hoùa leân saét (III) trong moâi trö ôø ng axit, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch coù maøu hoàng nhaït ö ùng vôùi luùc dö moät gioït dung dòch chuaå n KMnO4.  Khi dung dòch coù nhieàu ion Cl , thì phaûi duøng hoãn hôïp baûo veä. Khi dung dòch coù noàng ñoäcao, thì phaûi duøng axit H3PO4 6N ñeåtraùnh sai soánhaän maø u. Phaûn ö ùng chuaå n ñoä:  MnO4 + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O o o E  MnO4 /Mn 2+ = 1.51 V E 3+ 2+ Fe /Fe = 0.771 V 1. Thí nghieäm 1: Pha cheá vaø xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch KMnO 4 - Tính lö ôïng caàn caân muoá i KMnO4 ñeåpha ñö ôïc 200ml dung dòch KMnO4 0,05N (xem tö ông tö nhö baøi trö ôùc ñaõthö ï c haø nh). Sau ñoùtieá n haø nh ñònh lö ôïng laïi: - Huùt 10ml H2C2O4 0,05N vaø o bình noùn + 5ml H2SO4 2N, ñun noùng 80-90oC trong 3 phuùt, laé c ñeàu. Laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong bình noùn 250ml. - Chuaå n baè ng dung dòch KMnO4 ñeán khi dung dòch coùmaø u hoàng nhaït - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch KMnO 4 2. Thí nghieäm 2: Dung dòch maãu laødung dòch Fe2+ (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôï c bieá t trö ôùc noàng ñoä. - Huùt 10 ml maãu + 1ml H3PO4ññ + 5ml H2SO4 2N laéc ñeàu, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong bình noùn 250ml. - Chuaå n baè ng dung dòch KMnO4 0,05N ñeán khi dung dòch coùmaø u hoàng nhaït. 2+ - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch Fe . Caâu hoûi: a. Taï i sao khi chuaå n ñoäFe 2+ baèng KMnO4 chuaån khoâng caàn phaûi ñun noùng? b. Giaûi thích vai troøcuûa caùc dung dòch H2SO4 vaøH3PO4 trong thí nghieäm. 23
  9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû III. ÑÒNH LÖÔÏNG ION Ca2+ (PHÖÔNG PHAÙP THEÁ): Ion Ca2+ ñö ôï c chuyeå n thaø nh keát tuûa CaC 2O4 baèng dung dòch (NH4)2C2O4 trong moâi trö ôøng axit CH3COOH 10% pH = 45. Hoø a tan keát tuûa trong moâi trö ôø ng axit H 2SO4 10% vaøchuaå ng C2O42 taùch ra tö ông ñö ông baèng dung dòch chuaån KMnO 4 0.05N, ñieåm n lö ôï tö ông ñö ông nhaän ñö ôï c khi dung dòch coùmaø u hoàng nhaït. 2+ Dung dòch maãu laødung dòch Ca (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâ ng ñö ôï c bieá t trö ôùc noàng ñoä - Huùt 10ml dung dòch maãu + 20ml (NH4)2C2O4 0,05N + 5ml CH3COOH 10% + 1 gioït MO 0,1% + 50 gioï t NH4OH 2N ñeåchænh dung dòch veàmaø u vaøng (chæ thò MO), laøm3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. - Ñun soâ i 5 phuùt khuaá y ñeàu (laé c) ñeåkeáttuûa laéng treân beáp caùch thuûy 45 phuùt - Loï c dung dòch qua giaá y loïc baê ng xanh baèng kyõthuaät loïc gaïn chuyeån heát phaàn dung dòch leâ n giaá y loï c, gaï n keát tuûa baèng dung dòch amonioxalat 1% (3 laàn moãi laàn 10ml) - Rö ûa keá t tuûa treân giaá y loïc baè ng nö ôùc caá t noùng cho heát ion Cl- (kieåm tra ñaõheát Cl- baèng AgNO3) - Hoø a tan keá t tuûa ngay treân giaá y loïc baèng 30 ml H 2SO4 10% - Thu dung dòch qua loï c vaøtheâ m nö ôùc caát ñeán theåtích 50ml o - Ñun noùng 80 - 90 C - Chuaå n ñoäbaè ng dung dòch KMnO4 0,05N cho ñeán khi coùmaø u hoàng beàn 1 phuùt 2+ - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch Ca . Caâu hoûi: a. Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm, neâu vai troøcuûa tö ø ng hoùa chaá t ñaõsö ûduïng? b. Thieá ng thö ùc tính noàng ñoäCa2+. t laäp coâ 24
  10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 8: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ OXY HOAÙ KHÖ Û- ÑÒNH LÖÔÏNG VITAMIN C, SO32- I. CHUAÅN BÒ:  Hoaùchaá t: dung dòch K2Cr2O7 0,05N (Z = 6), H2SO4 ññ, KI 5%, Na2S2O3 raén  Dung dòch Iot pha trong KI 0,05N; dung dòch Iot 0,05N; dung dòch ñeäm acetat; axit CH3COOH 2N, KI 5%, KSCN 10%, H2SO4 4N, (NH4)2MoO4 3%.  Chæ thòhoàtinh boät1%. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH Na2S2O3: 1. Thí nghieäm 1: Pha cheá vaø xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch Na 2S2O3 - Tính lö ôï ng caàn caâ n muoá i Na2S2O3 ñeåpha ñö ôïc 200ml dung dòch Na2S2O3 0,05N (xem tö ông tö ïnhö baø i trö ôùc), roài cho theâm 0.1g Na 2CO3 vaøo dung dòch naø y. - Huùt 5ml K2Cr2O7 0,05N + 40ml nö ôùc caát + 1ml H2SO4 ññ + 5ml KI 5% laéc nheïñaäy kín ñeåyeâ n 10 phuùt trong toá i, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml ñeåkieå m tra. - Tö øburet nhoûtö øtö øtö øng gioï t dung dòch Na 2S2O3 xuoáng bình noùn tôùi maøu cam nhaït sau ñoù theâ m 5 gioï t hoàtinh boät chuaån tieáp baèng Na 2S2O3 cho tôùi khi maát maø u naâu ñaäm. Ghi theåtích chuaå n ñö ôï c cuûa Na2S2O3 (Vml) - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch Na 2S2O3 Caâu hoûi: a. Vì sao khi pha dung dòch Na2S2O3 laïiphaûi cho theâm moät lö ôïng Na 2CO3? b. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? 2. Thí nghieäm 2: Pha cheá vaø xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch I 2 - Caân 2.5 gam KI + 1.5 gam I2 + 10ml nö ôùc caá t, laéc vaøtroän ñeàu cho ioât tan, neáu ioât chö a tan heá t thì theâm moät ít KI, sau ñoù chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 250ml, duø ng nö ôùc caá t ñònh mö ùc tôùi vaïch, chuyeå n vaø o bình chö ùa maø u naâu coùnuùt nhaùm ñeåsö ûduïng. - Duøng pipet laá y chính xaùc 5ml Na 2S2O3 0,05N + 5ml ñeäm aceâtat + 5 gioï t hoàtinh boät 1% laé c, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml ñeåkieåm tra. - Chuaå n ñoädung dòch thu ñö ôï c baèng dung dòch I 2 môùi pha ñeán khi xuaát hieän maø u vaøng naâu (coùaùnh xanh beàn). Ghi theåtích - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch I 2 Caâu hoûi: Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? III. ÑÒNH LÖÔÏNG VITAMIN C (AXIT ASCOBIC): 25
  11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Vitamin C laømoät chaá t khö û, trong moâi trö ôø ng axit maïnh phaûn ö ùng cuûa Ioât vôùi chæ thò hoàtinh boät, ñieå m tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch vö ø a coù maø u xanh beàn trong 30 giaâ y (vitamin coùcoâ ng thö ùc phaân tö ûlaøC 6H8O6, trong phaûn ö ùng trao ñoåi 2 ñieän tö û) Dung dòch maãu laødung dòch acid ascobic (0,01N - 0,05N) ñö ôïc pha trö ôùc, khoâng ñö ôï c bieá t trö ôùc noàng ñoänoàng ñoä. - Huùt 10ml maãu + 10ml nö ôùc caá t +5ml H2SO4 6N + 5gioïthoàtinh boät 1% - Chuaå n ñoäbaè ng dung dòch I2 0,05N ñeán khi dung dòch coùmaø u. - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch Vitamin C. Caâu hoûi: a. Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra trong quaùtrình thí nghieäm b. Ñieå m tö ông ñö ông trong pheùp chuaån ñoäI 2 naø y, coùmaø u gì? Giaûi thích. IV. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG SUNFIT: Anion sunfit trong moâ i trö ôø ng trung tính phaûn ö ùng vôùi moät lö ôïng dö chính xaùc dung dòch chuaå n Ioât, lö ôï ng Ioât dö ñö ôïc chuaån baèng dung dòch chuaån thiosunfat vôùi chæ thòhoàtinh boät, ñieå m tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch maátmaø u xanh. Dung dòch maãu laømaãu SO32- pha tö øNa2SO3 (97%) (Z = 2) (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieâ n hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieáttrö ôùc. - Huùt 5ml maãu vaø o erlen + 10ml I2 0,05N ñaäy kín laéc ñeåyeân trong toá i 5 phuùt, laø m3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. - Chuaå n lö ôï ng I2 dö baè ng dung dòch Na2S2O3 0,05N ñeán khi dung dòch maát maø u naâu coù aùnh xanh c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch SO 32-. - Tö øtheåtích ño ñö ôï Caâu hoûi: a. Vì sao phaûi ñaäy kín dung dòch trong boùng toá i? Neáu duø ng ngay coù aûnh hö ôûng gì khoâng? b. So saùnh hai caùch ñònh lö ôïng baèng Iod vaøpemanganat. 26
  12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 9: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC ÑÒNH LÖÔÏNG Al3+ vaø Fe3+ I. CHUAÅN BÒ CAÙC DUNG DÒCH CHO BAØI THÖÏC TAÄP :  Hoaùchaá t: dung dòch ñeäm acetat pH = 5,5; dung dòch EDTA 0,02N; dung dòch NH 4OH 2 N.  Chæ thò: Bromcresol luïc; axit sunfosalicilic. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH Fe3+: Dung dòch maãu laødung dòch Fe 3+ (0,01N - 0,05N ) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, SINH VIEÂ Nkhoâng ñö ôïc bieá t trö ôùc noàng ñoä - Huùt 10 ml dung dòch chuaå n EDTA, chænh maãu veàpH = 5 - 6 baèng caùch cho tö øtö ødung dòch NH4OH vaø o + 10 ml ñeäm pH = 5,5 + 3 gioït chæ thò axit sunfosalicilic laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. - Pha theâ m 1 maãu traéng ñeålaøm maãu ñoáichö ùng. - Chuaå n ñoäbaè ng dung dòch maãu: dung dòch chuyeån tö økhoâng maøu sang naâu ñoû. 3+ - Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch Fe . III. ÑÒNH LÖÔÏNG Al3+: Ion Al3+ trong moâ i trö ôø ng pH = 5  6, taùc duïng chaäm vôùi EDTA. Vì vaäy phaûi duø ng kyõthuaät chuaå n ñoängö ôï c baè ng caùch cho dö chính xaùc moät lö ôïng dung dòch chuaån EDTA phaûn ö ùng vôùi nhoâm. Chuaå ng EDTA dö baèng dung dòch chuaån Zn 2+ vôùi chæ thò n lö ôï Xylenon da cam, ñieå m tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc ö ùng vôùi thôø i ñieåm dung dòch chuyeån tö ø maøu vaø ng chanh sang maø u hoàng tím. Neáu duøng dung dòch chuaån Fe 3+ ñeåchuaån EDTA dö vôùi chæ thò axit sunfosalicilic thì ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch tö økhoâng maøu sang maø u ñoûnaâu.  + Phaûn ö ùng chuaå n ñoä: H2Y2 + Al3+ = AlY + 2H ’AlY = 109.6 Chuaå n lö ôï ng EDTA thö ø ng dung dòch chuaån M 2+ : a baè + M2+ + H2Y2 = MY2 + 2H M2+ coùtheålaøZn2+, Pb2+, Cu2+, Fe3+. o phö ùc ZnY2 xaûy ra nhanh ôû nhieät ñoä cao, do ñoù chuaån ñoä khi dung Phaûn ö ùng taï dòch noùng khoaûng 60oC. Dung dòch maãu laødung dòch Al3+ (0,01N - 0,05N ) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieân khoâng ñö ôïc bieá t trö ôùc noàng ñoä 1. Thí nghieäm 1: 27
  13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû - Huùt 5 ml dung dòch maãu + 10 ml dung dòch chuaån EDTA + 3 gioït chæ thò Bromcresol luï c (chænh maãu veà pH = 5-6 baèng caùch cho NH4OH vaø o ñeán khi dung dòchcoù maø u xanh) + 2ml ñeäm pH = 5,5, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Ñun nheïkhoaûng 60 - 800C - Theâm vaø o 2 ml ñeäm pH = 5,5 + 1 gioïtchæ thòBromcresol luïc (laø m 3 maãu). 2+ - Chuaå n ñoä baèng dung dòch Zn vö ø a xaùc ñònh ñö ôïc noàng ñoä trong thí nghieäm treân (chuaån noùng): dung dòch chuyeå n tö øxanh sang vaøng. - c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch Al 3+ Tö øtheåtích ño ñö ôï 2. Thí nghieäm 2: - Huùt 5 ml dung dòch maãu (chænh maãu veàpH = 5-6 baèng caùch cho NH4OH vaø o) +5ml ñeäm pH = 5,5 + 10 ml dung dòch EDTA + 3 gioï t chæ thòaxit sunfosalicilic, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml - Chuaå n ñoäbaè ng dung dòch Fe3+ ñaõxaùc ñònh ñö ôïc noàng ñoäôûthí nghieäm treân: dung dòch chuyeå n tö økhoâ ng maøu sang naâ u. c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch Al 3+ - Tö øtheåtích ño ñö ôï Caâu hoûi: a. So saùnh keát quaûhai qui trình, nhaän xeùt vaøñaùnh giaù, giaûi thích? b. Vieát ñaày ñuûcaùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baø i thö ïc taäp? c. Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hoùa chaátñaõsö ûduïng trong baø i thö ïc taäp? IV. LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP Al3+ + Fe3+: ÔÛpH = 56, toå ng nhoâ m vaøsaét ñö ôïc phaûn ö ùng vôùi dung dòch EDTA dö chính xaùc, lö ôï ng EDTA dö ñö ôï c chuaå n baè ng dung dòch chuaån Zn 2+ vôùi chæ thò xylenon da cam. Duø o phö ùc beàn vôùi Al 3+, ñaåy ra moät lö ôïng EDTA ñaõphaûn ö ùng vôùi nhoâm tö ông ng NaF taï ñö ông, chuaå ng EDTA sinh ra baèng dung dòch chuaån Zn 2+ cuõng vôùi chæ thò xylenon n lö ôï da cam, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch coùmaø u hoàng tím. Neáu duøng hai chæ thòthì chuaå n rieâng phaàn Fe 3+ baèng dung dòch EDTA ôûpH = 2 vôùi c nhoâm baèng dung dòch Zn 2+ vôùi chæ thò chæ thò axit sunfosalixilic, sau ñoù chuaån ñoä ngö ôï xylenon da cam ôûpH = 56 (phö ông phaùp song song chæ thò). Phaûn ö ùng chuaå n ñoä:  + H2Y2 + Fe3+ = FeY + 2H ’FeY = 1012.7  + H2Y2 + Al3+ = AlY + 2H ’AlY = 109.6 + H2Y2 + Zn2+ = ZnY2 + 2H ’ZnY = 109.9  AlY + 6F’ = AlF63 + Y’ ’AlF6 = 1020.19 Phaûn ö ùng chæ thò:  + H2Y2 + FeIn = FeY + In + 2H  + H2Y2 + AlIn = AlY + In + 2H + H2Y2 + ZnIn = ZnY2 + In + 2H 28
  14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Dung dòch maãu laødung dòch hoãn hôïp Fe 3+ + Al3+ (0,01N - 0,05N ) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôïc bieáttrö ôùc noàng ño. Duø ng pipet laá y chính xaùc 3 maãu cho vaø o 3 bình noùn loaïi 250ml, moãi bình 10ml dung dòch maãu, theâ m vaø o moãi bình noùn 10ml dung dòch ñeäm acetat + 20ml dung dòch EDTA 0.02N, ñun soâ i dung dòch 5 phuùt, laø m laïnh baèng voø i nö ôùc, theâm 3 gioït chæ thò 2+ xylenon da cam. Chuaå n ñoäcaùc bình baèng dung dòch Zn môùi pha cho ñeá n khi dung dòch vö øa chuyeå n maø u tö ømaø u vaø ng chanh sang maø u hoàng tím. Ghi theåtích Zn 2+ tieâu toán, tö øñoù tính ñö ôï c toång soámlÑ cuûa Nhoâ m vaøSaét. Theâm vaø o dung dòch 10ml NaF baõo hoø a, ñun soâi dung dòch 4 phuùt, laø m laï nh vaøcho 3 gioï t xylenon da cam vaøchuaån baèng dung dòch Zn2+ ñeá n khi dung dòch chuyeå ng chanh sang hoàng tím. Ghi theåtích Zn 2+ tieâu toán, n tö øvaø tö øñoù tính ñö ôïc soámlÑ cuûa nhoâ m vaøsoámlÑ cuûa saét vaøtính haø m lö ôïng g/l vaønoàng ñoä ñö ông lö ôï ng cuûa moãi chaá t. Duø ng pipet laá y chính xaùc 3 maãu cho vaø o 3 bình noùn loaïi 250ml, moãi bình 10ml dung dòch maãu, theâ m tö ø ng gioï t HCl 1:1 vaøo dung dòch ñeåchænh veàpH = 2 (thö ûbaèn g giaáy pH) +3 gioï t axit sunfosalixilic (dung dòch coù maø u ñoû tím), chuaån dung dòch baèng dung dòch EDTA 0.02N cho ñeá n khi dung dòch chuyeån qua maø u vaøng chanh, ghi laïi theåtích EDTA tieâ u toá n cho chuaå n saét III. Theâm tö ø ng gioï t dung dòch NH 3 10% cho ñeán khi dung dòch coù pH ~ 56 (thö û baè ng giaáy pH), theâm tieáp vaø o moãi bình noùn 10ml dung dòch ñeäm acetat + 10ml dung dòch EDTA 0.02N, ñun soâi dung dòch 5 phuùt, laø m laïnh baèng voø i 2+ nö ôùc, theâm 3 gioï t chæ thò xylenon da cam. Chuaån ñoäcaùc bình baèng dung dòch Zn môùi pha cho ñeá n khi dung dòch vö ø a chuyeån maø u vaø ng chanh sang hoàng tím. Ghi caùc theåtích Zn2+ tieâ u toán, tö øñoù tính haø m lö ôïng g/l cuûa saét vaønhoâm. So saùnh keát quaû hai qui trình, nhaän xeùt vaøñaùnh giaù, giaûi thích? Caâu hoûi : a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? b. Vôùi caùch xaùc ñònh toå ng haøm lö ôïng Fe 3+ vaøAl3+ coù theåaùp duïng phö ông phaùp hieäu soáñeåtìm noàng ñoäAl3+ khoâng? 29
  15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 10: ÑÒNH LÖÔÏNG THEÅ TÍCH  CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC - ÑÒNH LÖÔÏNG Ba2+ VAØ SO42 I. CHUAÅN BÒ:  Hoaù chaát: Dung dòch ñeäm pH = 10; EDTA 0,02N; dung dòch Mg 2+ 0,02N; HCl 1:4; pha dung dòchBaCl2 0,02N; NH4OH 2N; H2SO4 0,1 N.  Chæ thò: ETOO; MO 0,1 %. II. Ñònh löôïng Ba2+: ÔÛpH = 910, Ba2+ laøion taïo phö ùc vôùi EDTA beàn hôn Mg 2+, neân khi cho moät ng dö MgY2 vaø lö ôï o dung dòch chö ùa ion Ba 2+ thì coù phaûn ö ùng trao ñoå i vaøsinh ra moät ng ion Mg tö ông ñö ông vôùi lö ôïng ion Ba coù trong maãu, lö ôïng Mg2+ naø lö ôï 2+ 2+ y ñö ôïc chuaå n ñoä baè ng dung dòch chuaå n EDTA vôùi chæ thò ETOO ôû pH = 910, ñieåm tö ông ñö ông nhaän ñö ôïc khi dung dòch tö ømaø u ñoûnho sang xanh luïc. Phaûn ö ùng chuaå n ñoä:   BaIn + MgY2  MgIn + BaY2 Phaûn ö ùng chæ thò: H2Y2  MgIn  MgY 2 -  In   2H     ñoû nho xanh chaøm Dung dòch maãu laødung dòch BaCl 2 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôï c bieát trö ôùc Duø ng pipet laáy chính xaùc 3 maãu cho vaø o 3 bình noùn loaïi 250ml, moãi bình 20ml dung dòch EDTA 0.02N, theâ m vaø o moãi bình noùn 20ml dung dòch ñeäm pH = 10 + moät nhuùm nhoû chæ thò ETOO (khoaûng 0.01g, chæ thò cho vaø o 3 bình phaûi ñeàu nhau, dung dòch coùmaø u xanh). Chuaå ng dung dòch Mg 2+ 0.02N cho ñeán khi dung dòch vö ø n ñoäcaùc bình baè a chuyeån maø u tö ømaøu xanh chaøm sang maø u ñoûnho. Theâ m vaøo 3 bình, moãi bình chính xaùc 10ml dung dòch maãu Ba 2+, laéc ñeàu, chôø5 phuùt, khi ñoù dung dòch coù maø u ñoû nho, ñem chuaån dung dòch baèng EDTA 0.02N, cho ñeá n khi dung dòch coùmaø u xanh chaø m. Ghi theåtích EDTA tieâ n tö øñoùtính chính xaùc noàng ñoäñö ông lö ôïng cuûa Ba 2+ u toá Caâu hoûi: Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? III. ÑÒNH LÖÔÏNG SUNFAT BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP GIAÙN TIEÁP: 30
  16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Anion sunfat trong moâ i trö ôø ng pH = 45 ñö ôïc keát tuûa baèng moät lö ôïng dö chính xaùc dung dòch BaCl2 ñaõbieá t trö ôùc noàng ñoä, sau khi loïc keát tuûa, dòch qua loïc ñö ôïc ñem ñi xaùc ñònh lö ôï ng BaCl2 dö baè ng chuaå n ñoä theá, dö ïa vaø o lö ôïng EDTA tieâu toán vaølö ôïng BaCl 2 ban ñaàu seõtính ñö ôï c lö ôïng BaCl 2 ñaõphaûn ö ùng vôùi sunfat, tö øñoùtính ñö ôï c noàng ñoäsunfat coùtrong maãu. Phaûn ö ùng chuaå n ñoä: Ba2+ + SO42  BaSO4 TBaSO4 = 10-9.97 + H2Y2 + Ba2+ = BaY2 + 2H ’BaY = 107.7 Dung dòch maãu laødung dòch Na2SO4 (0,01N - 0,05N) ñö ôïc giaùo vieân hö ôùng daãn pha trö ôùc, sinh vieâ n khoâng ñö ôï c bieáttrö ôùc Duøng pipet huùt chính xaùc 10ml maãu cho vaø o moät coác loaïi 100ml (laø m 3 coác), theâm khoaûng 10ml nö ôùc + 2 gioï t MO 0.1%, Duøng HCl 1: 4 chænh tö ø ng gioïtñeán khi dung dòch coùmaø u hoàng. Theâ m tieáp 2 gioï t HCl 1:4 nö õa, ñun noùng ñeán khoaûng 80 oC. Theâ m tö øtö øtö ø ng gioï t dung dòch BaCl 2 ñaõbieát trö ôùc noàng ñoä cho ñeán heát 30ml BaCl2, khuaá y ñeàu, ñeåkeá t tuûa laéng treân beáp caùch thuûy 2 giôø , loïc keát tuûa qua giaáy loïc baêng xanh baè ng kyõthuaät loï c gaï n, dòch qua loïc ñö ôïc hö ùng vaøo bình noùn 250ml, rö ûa keát tuûa cho ñeá n heá t ion Ba2+ (thö û baè ng dung dòch H2SO4 0.1N), laáy dòch loïc ñieàu chænh veà pH = 910 baè ng NH3 10% + 10ml dung dòch ñeäm pH = 10 + 20ml dung dòch MgY2 0.02N + chæ thòETOO, chuaå n tö ông tö ïnhö phaàn treân. Tö øsoálieäu thu ñö ôïc haõy tính noàng ñoäñö ông lö ôïng coùtrong maãu. Caâu hoûi: a. Vieá t ñaày ñuûcaùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baø i thö ïc taäp? b. Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hoùa chaátñaõsö ûduïng trong baø i thö ïc taäp? 31
  17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 11: ÑÒNH LÖÔÏNG KHOÁI LÖÔÏNG ÑÒNH LÖÔÏNG ION Fe3+ I. CHUAÅN BÒ:  Hoaùchaá t: Dung dòch AgNO3 0.05N; NH4NO3 0,5N; NH3 1N; NH3 6N; HNO3; FeCl3 II. ÑÒNH LÖÔÏNG Fe3+: Cation Fe3+ trong moâ i trö ôø ng axit ôû pH ~ 4 seõkeát tuûa bôûi dung dòch NH 3 taïo keát tuûa Fe(OH)3 loï c, saáy, nung ôû nhieät ñoä900 oC, thu ñö ôïc daïng caân Fe2O3, tö øñoù tính ñö ôïc haø ng cuûa Fe3+ coùtrong maãu. m lö ôï Phaûn ö ùng keát tuûa : 2Fe3+ + 6NH3 + (x+6)H2O = 2Fe(OH)3.xH2O + 6NH4+ daïng keát tuûa Phaûn ö ùng chuyeå n daï ng tuûa sang daïng caân : to 2Fe(OH) 3 .xH 2 O  Fe 2 O 3  (x  3)H 2 O    900 o C    daïng keát tuûa daïng caân Raé n maãu laøtinh theåFeCl 3 coùhaø m lö ôïng xaùc ñònh do giaùo vieân hö ôùng daãn giao, nhö ng sinh vieâ n khoâ ng ñö ôï c bieát trö ôùc haø m lö ôïng naøy. Caân khoaûng 0.350.40 gam FeCl3 chö a bieá t haø m lö ôïng, taåm ö ôùt maãu baèng 5ml HCl ñaëc, hoø a tan vaøñònh mö ùc ñeá n 250ml baè ng nö ôùc caát. - Laá y 100ml maãu cho vaø o coá c chòu nhieät (laø m theâm moät coác ñeålaø m maãu song song), theâ m 5ml NH4NO3 5% ñun noùng.Khuaáy lieân tuïc vaøñoånhanh 10ml NH 3 ñaëc,phaûi thaáy muø i NH3. - Tieá p tuïc ñun 10 phuùt, roài baé t ñaàu loïc gaïn leân giaá y loïc baêng vaø ng, duø ng nö ôùc caát noùng  rö ûa cho ñeá n heá t ion Cl (thö û baèng AgNO3), chuyeån giaáy loïc chö ùa keát tuûa vaø o cheùn nung baè ng sö ùñaõbieát trö ôùc khoá i lö ôïng - Tro hoùa cheùn maãu treâ n beá p ñieän ñeán khi giaáy loïc hoùa ñen, chuyeån vaø o loønung ñaõ o chænh tôùi nhieät ñoä900 C, nung 2 giôø , laáy ra ñeåbình huùt aåm 30 phuùt, caân cheùn nguoäi - Tö øñoùtính ñö ôï c haøm lö ôïng cuûa Fe 3+ coùtrong maãu ban ñaàu. Caâu hoûi: a. Vieá t ñaày ñuûcaùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baø i thö ïc taäp? b. Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hoùa chaátñaõsö ûduïng trong baø i thö ïc taäp? c. Ñö a ra vaøchö ùng minh caùc coâng thö ùc tính? Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn trong qui trình xaùc ñònh? 32
  18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 12 : ÑÒNH LÖÔÏNG KHOÁI LÖÔÏNG ÑÒNH LÖÔÏNG ION Mg2+ I. CHUAÅN BÒ:  Hoaù chaát: Dung dòch HCl 1:1; NH3 1:10; AgNO3 0.05N; NH3 1: 10; NH4NO3 0,05N; (NH4)2HPO4 0,1N.  Chæ thò: MR 0.1% pha trong coàn; Giaáy loïc baêng xanh. II. ÑÒNH LÖÔÏNG Mg2+: Cation Mg2+ trong moâ i trö ôøng kieàm nheï amoâniaêc seõ keát tuûa bôûi dung dòch (NH4)2HPO4 taï o keá t tuûa MgNH4PO4.6H2O, loïc, saáy, nung ôû nhieät ñoä 850oC, thu ñö ôïc daï ng caâ n Mg2P2O7, tö øñoùtính ñö ôï c haøm lö ôïng cuûa Mg 2+ coùtrong maãu. Raén maãu laøtinh theåMgSO4.7H2O coùhaø m lö ôïng xaùc ñònh do giaùo vieân hö ôùng daãn giao, nhö ng SINH VIEÂ Nkhoâ ng ñö ôïc bieáttrö ôùc haø m lö ôïng naøy. - Caâ n khoaûng 0.35  0.40 gam MgSO4.7H2O chö a bieát haø m lö ôïng, cho vaø o coác chòu nhieät (laøm theâ m moät coá c ñeålaø m maãu song song). - Theâ m 5ml HCl 1:1 + nö ôùc caá t ñeán khoaûng 100ml + 3 gioït MR 0.1%, theâm 20ml (NH4)2HPO4 5%, theâ m tö øtö øtö ø ng gioït NH3 1:1 ñeán khi dung dòch hoùa vaø ng, theâm tieáp 5ml nö õa, roài ñem ñun treâ n beá p caùch thuûy khoaûng 90 phuùt. - Tieá n haønh loïc noùng qua giaá y loïc baêng xanh vôùi kyõthuaät loïc gaïn, duøng dung dòch NH 3  1:10 rö ûa keát tuûa cho ñeá n heá t ion Cl (thö ûbaèng AgNO3), tieáp tuïc rö ûa keá t tuûa 2 laàn, moãi laàn 5ml NH4NO3 5% - Chuyeå n giaáy loï c chö ùa keát tuûa vaøo cheùn nung baèng sö ùñaõbieát trö ôùc khoái lö ôïng, tro hoùa cheùn maãu treâ n beá p ñieän ñeá n khi giaáy loïc hoùa ñen, chuyeån vaø o loønung ñaõchænh tôùi o nhieät ñoä 850 C, nung khoaûng 35  50 phuùt (tôùi khi keát tuûa traéng), laáy ra ñeåbình huùt aå m 30 phuùt, caâ n cheùn ñaõnguoäi. - Tö øñoùtính ñö ôï c haø m lö ôïng cuûa Mg 2+ coùtrong maãu. Caâu hoûi : a. Vieá t ñaày ñuûcaùc phö ông trình phaûn ö ùng trong baø i thö ïc taäp? b. Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hoùa chaátñaõsö ûduïng trong baø i thö ïc taäp? c. Ñö a ra vaøchö ùng minh caùc coâng thö ùc tính? Giaûi thích yù nghóa cuûa caùc coâng ñoaïn trong qui trình xaùc ñònh? 33
  19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Chuûbieân : ThS. LeâThòThanh Hö ông Bieâ n soaï n : Trö ông Baùch Chieán Hieäu ñính : LeâThòThanh Hö ông Sö ûa baûn in : LeâThòThanh Hö ông – Nguyeãn ThòCaåm Tuù Xong ngaø y 1.9.2004 taïi khoa Hoùa trö ôø ng Cao ñaúng Coâng nghieäp 4 34
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2