intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Giáo trình Thực hành phân tích công nghiệp 2 (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 2

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:38

Thêm vào BST
Báo xấu
105
lượt xem 14
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Phần 2 Giáo trình Thực hành phân tích công nghiệp 2 (hệ Cao đẳng và Trung cấp) gồm nội dung gồm nội dung chương 3, 4, 5. Nội dung phần này trình bày các nội dung: Phân tích giấy, phân tích dầu khí, vật liệu dệt - nhuộm phương pháp xác định độ bền màu.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành phân tích công nghiệp 2 (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 2

  1. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 CHÖÔNG 3: PHAÂN TÍCH GIAÁY BAØI 1: XAÙC ÑÒNH pH NÖÔÙC CHIEÁT CUÛA GIAÁY VAØ BOÄT GIAÁY I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naø y quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh pH nö ôùc chieá t cuûa giaá y vaøboät giaáy. Giaù trò pH khoâng phaûi laøsoáño toå ng lö ôïng acid hoaë c kieàm coù trong vaät lieäu ñö ôïc chieát. Phö ông phaùp naøy ñö ôïc aùp duï ng cho taát caû caùc loaï i giaá y vaøboät giaáy vôùi nö ôùc chieá t coù ñoä daãn lôùn hôn 0.2 ms/m khi xaùc ñònh theo ISO 6587, trö øcaùc loaï i giaá y sö û duïng laø m giaáy caùch ñieän. II. NGUYEÂN TAÉC: Chieá t 2g maãu thö û trong moät tôøbaè ng 100ml nö ôùc caá t laï nh hoaë c noùng. Ño pH cuûa nö ôùc chieát ôûnhieät ñoätö ø20oC ñeán 25oC. III. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CUÏ: 1. Hoùa chaát: Nö ôùc caát hoaëc nö ôùc loaïi Ion: Trong pheùp caá t chæ sö û duï ng nö ôùc caá t hoaëc nö ôùc loaï i Ion. Ñoädaãn cuûa nö ôùc khoâng ñö ôïc lôùn hôn 0.1ms/m sau khi ñö ôï c ñun soâ i hoaë c laø m laïnh. Chuùthích: Thoâng thö ôø ng nö ôùc sö ûduï ng caû hai quaùtrình caá t vaøloaï i ion. Neá u khoâ ng caâ ûn thaän khi caát nö ôùc, vôùi vaät lieäu laø m phaàn ngö ng tuïvaøcaùc beàmaë t maøsau ñoùhôi nö ôùc ngö ng tuïtieáp xuùc, nö ôùc caát coù theåkhoâ ng ñaï t ñeá n mö ùc ñoä daãn ñoø i hoûi. Neá u chæ loaï i ion maø khoâng caát. Coù theå coù taùc ñoäng ñeäm do sö ï coù maë t cuûa caùc acid hö õu cô, trö økhi quaù trình loaïi ion coù sö û duï ng chaá t coù sö ïtrao ñoå i ion maï nh. Khi khoâng coù nö ôùc coù ñoä saïch nhö quy ñònh, coù theåsö û duï ng nö ôùc coù ñoä daãn cao, nhö ng ñoä daãn cuûa nö ôùc sö ûduïng phaûi ñö ôïc ghi vaø o baùo caùo thí nghieäm. Dung dòch ñeäm tieâu chuaån : Dung dòch ñeäm tieâ u chuaå n coù giaù trò pH laø4,0; 6,9 vaø 9,2. Dung dòch ñeäm coùsaün ôûdaïng thö ông phaå m hoaë c ñö ôïc ñieàu cheánhö sau: - Dung dòch pH = 4,0: Kali hydrophtalat (dungdòch 0.05mol/l): Hoø a tan 10.21g Kalihydrophtalat (KHC8H4O4) trong nö ôùc caá t trong bình ñònh mö ùc 1 lít vaøpha loaõng tôùi vaïch, pH cuûa dung dòch taï i nhieät ñoä20 oC laø4,00 vaøtaï i 25oC laø4,01. - Dung dòch pH = 6,9: Kalidihydroorthophosphate vaøDinatrihydro orthophosphate: Hoø a tan 3,39g Kalidihydro orthophosphate (KH 2PO4) vaø 3.54g Dinatrihydro orthophosphate (Na2HPO4) trong nö ôùc caá t trong bình ñònh mö ùc 1 lit vaøpha loaõng o tôùi vaïch, pH cuûa dung dòch taï i nhieät ñoä20 C laø6.87 vaøtaï i nhieät ñoä25oC laø6.86. - Dung dòch pH = 9,2: Dinatri tetraborat (dung dòch noàng ñoä 0.01 mol/l): Hoø a tan 3.80g Dinatri tetraborat decahydrat (Na 2B4O7.10H2O) baè ng nö ôùc caá t trong bình 35
  2. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 ñònh mö ùc 1 lit vaøboåxung nö ôùc tôùi vaï i 20 oC laø9.23 vaøtaï ch, pH cuûa dung dòch taï i o 25 C laø9.18. 2. Duïng cuï: - Bình thuûy tinh coånoái, nuùt maø i, coác vaøoá ng sinh haøn, taá t caû caùc duï ng cuïthuûy tinh phaûi ñö ôïc rö ûa caån thaän baèng nö ôùc caá t noùng vaøphaûi saá y khoâtrö ôùc khi sö ûduï ng. - Beáp ñieän - Maùy ño pH - Nhieät keá IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Sö ûduïng gaêng tay cao su khi chuaå n bò maãu. Caé t hoaë c xeùmaãu thaø nh caùc maûnh nhoû coù kích thö ôùc saáp xæ 5mm x 5mm. Troän ñeàu caùc maûnh maãu, ñeåmaãu trong bình saïch coù naé p. 2. Caùch tieán haønh: a. Chuaån bò nöôùc chieát: - Caân maãu: Caân 2g maãu chính xaùc tôùi 0.1g (khoá i lö ôïng khoâtuyeät ñoái), vaø o bình coùkích côûphuø hôïp vaøtieán haø nh theo quy ñònh trong phaàn chuaå n bò maãu. - Chieá t noùng: Duø ng pipet laáy 100ml nö ôùc cho vaø o bình tö ông tö ïkích côõbình coù chö ùa maãu. Laé p oáng sinh haø n vaøo bình vaøñun tôùi soâ i. Boû oá ng sinh haøn ra vaøñoåtaá t caû nö ôùc noùng trong bình vaø o bình coùchö ùa maãu, laép oáng sinh haø n vaøñun trong 1 giôø . Laøm nguoäi nhanh ñeán nhieät ñoä20 oC – 25oC (vaãn ñeåoá ng sinh haø n). Ñeåxô sôï i laé ng vaøchaé t nö ôùc chieát vaøo coác nhoûtieán haønh chieá t hai maãu. - Chieá t laïnh: Duø ng pipet laáy 100ml nö ôùc cho vaø o trong bình chö ùa maãu. Ñoùng bình baè ng nuùt thuûy o o tinh vaøñeå1 giôøtaï i nhieät ñoä 20 C ñeá n 25 C. Trong thôø i gian ñoù laéc maãu ít nhaá t 1 laàn. Chaé t nö ôùc chieát vaøo coác nhoû b. Xaùc ñònh pH: Hieäu chuaån maùy ño pH baèng hai dung dòch ñeäm tieâ u chuaå n coù giaù trò pH sao cho pH cuûa nö ôùc chieát naèm trong khoaûng pH cuûa hai dung dòch ñeäm. Sau khi hieäu chuaå n rö ûa saïch ñieän cö ïc moät vaø i laàn baèng nö ôùc caát vaølaàn cuoá i baèng moät lö ôïng nhoû nö ôùc chieá t. Kieå m tra ñeånhieät ñoä cuûa nö ôùc chieá t trong khoaûng 20 oC ñeá n 25oC. Nhuùng ñieän cö ï c vaø o nö ôùc chieát vaøño giaùtròpH. Laëp laïi pheùp ño vôùi maãu nö ôùc chieá t thö ùhai. V. KEÁT QUAÛ: Tính giaù trò trung bình cuûa hai laàn ño giaù trò pH laá y chính xaùc tôùi 0.1 ñôn vò. Caùc keá t quaû ño khoâng ñö ôïc sai khaùc nhau quaù 0.2. Neá u khoâ ng ñaït, laë p laï i pheùp ño treâ n hai maãu nö ôùc chieát. Baùo caùo giaùtròtrung bình vaødaûi ño cuûa taá t caûcaùc laàn ño? 36
  3. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH TINH BOÄT TRONG GIAÁY I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naøy quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh tính vaøñònh lö ôï ng tinh boät khoâ ng bieán tính, tinh boät bieán tính baèng kyõthuaät oxi hoùa thoâ ng thö ôø ng hoaë c sö û duïng enzym, ñö ôïc cho vaøo trong quaùtrình nghieàn boät giaá y hoaë c ñeågia keo beàmaë t. Phö ông phaùp naø y xaùc ñònh toång haø m lö ôïng tinh boät coùtrong giaá y, khoâ ng phaâ n bieät tinh boät ôûtrong hoaëc treâ n beàmaët giaá y. Moät soáloaïi tinh boät: cationic, ñö ôï c theá, ñö ôïc gheùp hoaë c lieân keá t vôùi keo khoâ ng tieá n haønh theo phö ông phaùp naø y, bôûi vì caùc loaïi tinh boät ñoù coù caùc yeâu caàu kyõthuaät ñaëc bieät. Phö ông phaùp naø y chæ aùp duïng cho tinh boät coù theåchieá t ñö ôïc vaøtaï o phö ùc chaá t vôùi Iod. II. HOÙA CHAÁT - DUÏNG CUÏ: 1. Hoùa chaát: - HCl ñaäm ñaëc - Caùc dung dòch coùtæ leäHCl vaønö ôùc laø1:1, 1:9 vaø1:19 - Thuoác thö ûKI - I2 : Hoø a tan 7.5g KI vaø5g I 2 trong 10ml nö ôùc caá t khuaáy cho tan heát I2 sau ñoùñònh mö ùc thaønh 1 lit. - Xô boâng vuïn - Dung dòch natri thiosunphat: hoø a tan 2g ñeá n 3g natri thiosunphat (Na 2S2O3. 5H2O ) trong 100ml nö ôùc caát - Dung dòch Iot: Noàng ñoä khoaûng 0.01 N I 2 pha dung dòch goá c noàng ñoä 0.01N baè ng caùch hoø a tan 0.13g I2 vaø2.6 g KI trong 5ml nö ôùc sau ñoù pha loaõng tôùi 100ml. Pha loaõng moät phaàn dung dòch goác ñoù trong chín phaàn nö ôùc tôùi maø u vaøng nhaït ñeåñö ôï c dung dòch thö ûnghieäm, pha loaõng dung dòch goá c trö ôùc moãi laàn thö ûnghieäm. 2. Duïng cuï: - Maùy ñaùnh tôi: ñeåñaùnh tôi caùc maûnh maãu trong nö ôùc. Maùy coù toá c ñoä khuaá y troän cao laøthích hôïp nhaát, nhö ng coùtheåsö ûduï ng caùc duï ng cuïkhaùc nhö caùc haï t thuûy tinh laéc trong bình cuø ng vôùi maãu. - Maùy ly taâm thích hôïp nhaátlaøcoùdung lö ôï ng lôùn hôn 50ml. - Maùy ño maãu quang phoå: Ño ñoähaá p thuïtaï i bö ôùc soùng 580nm. - Coác loïc thuûy tinh hoaëc pheãu loï c: coù ñoä loï c thoâ , dung tích khoaûng 50ml hoaë c lôùn hôn. Hoaëc pheãu loïc Buchner vaøgiaá y loïc whatman soá40, giaá y loïc acid tö ông ñö ông, giaáy loïc sôïi huûy tinh whatman 934 – AH. - Duïng cuïthuûy tinh vaøcaùc duïng cuïkhaùc: coác 50ml, 150ml; oá ng ñong 100ml; pheãu loïc nhoû, giaáy loïc. - Bình loïc: dung tích 500ml hoaï c lôùn hôn. 37
  4. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 - Caùc duïng cuïkhaùc: bình ñònh mö ùc 50ml, 100ml vaø500ml; pipet 25ml vaø2.5ml; coá c 250ml; noài caùch thuûy; ñoàng hoàbaùo giaâ y. III. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Phöông phaùp ñònh tính: a. Chuaån bò maãu: Caân khoaûng 0.5g maãu thö û vaøxeù thaø nh caùc maûnh nhoû coù kích thö ôùc tö ø5mm ñeá n 10mm. b. Caùch tieán haønh: Ñun caùc maûnh maãu moät vaø i phuùt trong 10ml nö ôùc caá t, loï c, ñeånguoäi nö ôùc loïc vaø nhoû 1 gioït dung dòch I2 loaõng. Neá u nö ôùc coù maøu xanh laøcoù tinh boät. Maø u tím nhaït khoâng ñö ôïc coi laøcoùtinh boät, vì trong moät soátrö ôø ng hôï p giaáy khoâng coùtinh boät vaãn cho phaûn ö ùng naø y. 2. Phöông phaùp ñònh löôïng: a. Chuaån bò maãu thöû: Caân 1g chính xaùc tôùi 5mg maãu thö û ñaõñö ôï c xeù thaø nh caùc maûnh nhoû coù kích thö ôùc tö ø5mm ñeán 10mm. Chuù thích: khoâng ñö ôïc nghieàn giaá y ôû traïng thaùi khoâvì coù theålaø m maá t moät phaàn tinh boät, ñaëc bieät laøvôùi maãu coùchö ùa chaát ñoän. b. Caùch tieán haønh: Ñaùnh tôi maãu thö û trong 60ml  20ml nö ôùc caá t noùng (nhieät ñoätö ø40 oC ñeá n 80oC) , sau ñoù chuyeån maãu vaø o coác 250ml vaøduø ng nö ôùc caá t noùng ñeåtraùng rö ûa sao cho lö ôï ng nö ôùc caát trong coác laø100ml. Ñun trong noài caùch thuûy vôùi nhieät ñoä trong coá c laø92oC trong 15 phuùt. Chuùthích: neáu maãu thö ûkhoâng ñuûñeåtaï o thaø nh mieá ng. Thì boåxung moät lö ôï ng boâ ng vuï n vôùi khoáilö ôïng nhoûhôn 1g. Loïc maãu treân coác loïc (coù sö û duïng huùt) rö ûa phaàn coø n laï i baèng 10-12ml nö ôùc caá t noùng. Laø m nguoäi tôùi nhieät ñoäphoø ng trong beånö ôùc ñaù. Boåxung 25ml HCl (1:1) vaø o coá c loïc vaøñeåtrong 3 phuùt (neân duø ng ñuûa thuûy tinh ñeåphaâ n taùn phaàn coø n laïi treâ n coác loïc) vaø sö ûduï ng huùt. Laëp laï i bö ôùc chieát xuaá t baèng 25ml HCl trong 3 phuùt. Loï c huùt dung dòch. Boå xung 25ml HCl ñaäm ñaëc, khuaáy troän phaàn coø n laï i treân coá c loï c trong 40 giaâ y. Laø m ngö ø ng ngay phaûn ö ùng baèng caùch boãxung khoaûng 50ml nö ôùc caá t (ôûnhieät ñoäphoø ng vaø o coác loïc. Huùt dung dòch vaølaéc bình loïc ñeåtroän ñeàu HCl ñaäm ñaë c trong dòch loï c, rö ûa phaàn coø n laïi treân coá c loïc tö ø 3 ñeán 4 laàn vôùi moät lö ôïng nhoû nö ôùc caá t (khoaûng 25ml) sao cho toå ng lö ôïng dòch loïc khoâng quaù 450ml kieå m tra xem tinh boät ñaõñö ôï c loaï i heá t ra khoûi maãu baè ng caùch nhoû1 hoaëc hai gioï t dung dòch iot loaõng vaø o phaàn coø n laïi treân coác loï c, neáu coøn veá t tinh boät thì seõcoùmaø u xanh. Neá u tinh boät vaãn coøn laï i trong maãu thì chuyeå n phaàn coø n laïi treân coác loïc vaø o coác 250ml. Boåsung100ml– 150ml nö ôùc vaølaë p laïi nhö treâ n taï i bö ôùc ñung noùng. Neáu tinh boät vaãn coø n sau hai laàn chieá t xuaá t thì boû maãu ñoù vaøtieá n haø nh laøm laïi hoaø n toaøn. Chuù thích: thôø i gian chieát xuaá t HCl phaûi ñö ôïc kieå m tra chaë t cheõñeåtraùnh tinh boät bòthuûy phaân. 38
  5. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Chuyeån dung dòch tinh boät vaø o bình ñònh mö ùc 500ml, laø m nguoäi ñeá n nhieät ñoä phoø ng vaøboåxung nö ôùc caát tôùi vaïch. Laéc ñeàu dung dòch, neá u dung dònh bò ñuï c do chaát ñoän hoaëc do chaát chieát xuaát thì duø ng maùy li taâ m trong 10 phuùt. Ñoâ i khi ñeådung dòch laéng qua ñeâm coù theåcho keát quaû tö ông ñö ông tuy nhieâ n, sö ïthuûy phaân coù theåxaûy ra khi ñeåthôø i gian daø i. Chuù thích: neáu caàn thieát phaûi chieá t xuaát laàn hai. Hoãn hôï p taá t caû caùc dòch loï c vaø bình ñònh mö ùc 1000ml, laø m nguoäi tôùi nhieät ñoäphoø ng vaøboåxung nö ôùc tôùi vaï ch. Duø ng pipet laáy 25ml dung dòch trong cho vaø o bình ñònh mö ùc 50ml. Duø ng pipet cho 2.5ml dung dòch KI - I2 vaø o trong bình, sau ñoù boåsung nö ôùc tôùi vaï ch vaølaé c ñeàu. Chuaå n bò maãu thí nghieäm traéng baè ng caùch hoãn hôï p 25ml HCl (1:9) vôùi 2.5ml dung dòch KI- I2 trong bình ñònh mö ùc 50ml vaøboåsung nö ôùc tôùi vaï ch, laé c troän ñeàu, ño heäsoáhaá p thuï cuûa maãu thí nghieäm traé ng vaømaãu thí nghieäm trong teábaø o quang ñieän 1cm taï i 580nm. Neá u chuø m tia quy chieáu ñö ôïc sö û duï ng trong thieá t bò, thì duø ng nö ôùc trong chuø m tia quy chieá u, maãu traéng chaïy treân moãi maãu thí nghieäm ñö ôï c chuaå n bò baè ng caùch cho moät gioï t Natri thiosunphat vaø o teábaø o quang ñieän chö ùa maãu thí nghieäm. Laé c vaøño laï i heäsoáhaáp thuï. c. Laäp ñoà thò chuaån: Neáu coù theå, sö û duïng cuø ng moät loaï i tinh boät ñö ôïc cho vaø o trong giaá y ñeålaäp ñoàthò chuaå n. Neáu khoâng theåthì sö û duïng hoãn hôï p cuûa ba ñeá n boá n daïng tinh boät thoâ ng thö ôø ng caân 0.1g tinh boät (ñaõñö ôïc trö øñoäaåm vaøñoätro) cho vaø o trong coác 250ml, boåsung 100ml nö ôùc caát vaøñun 15 phuùt sau khi nhieät ñoätrong coá c ñaït 92 0C. Boåsung 1.0g boâ ng vuïn vaø ñun 15 phuùt hoaëc laâu hôn. Loïc coù huùt qua coác loï c thuûy tinh thoâ , duø ng nö ôùc noùng ñeårö ûa coác vaøloïc laïi nö ôùc loïc qua taám ñeäm ñeånguoäi tôùi nhieät ñoäthö ôùng trong beånö ôùc ñaù. Sö ûduïng HCl vaøchieá t xuaát theo ñuùng nhö tieá n haø nh vôùi maãu thí nghieäm. Pha loaõng dung dòch loïc tôùi 500ml trong bình ñònh mö ùc. Laá y moät phaàn dung dòch cho vaø o maùy ly taâm trong 10 phuùt vaølaá y dung dòch ñeåchuaå n bò laäp ñö ôø ng ñoàthò. Ño heäsoáhaá p thuïnhö ñoái vôùi maãu thí nghieäm taï i taá t caû caùc noàng ñoä caùc noàng ñoä pha loaõng ñö ôï c chæ ra trong baûng sau: Noàng ñoätinh boät Toång theåtích Dd tinh boät Nö ôùc caá t Dung dòch KI (g/l) (ml) (0.2g/l, ml) (ml) (ml) 0.010 100 5 0 5 0.020 100 10 5 5 0.030 100 15 10 5 0.040 100 20 15 5 0.050 100 25 20 5 Duø ng HCl 1:19 ñeåpha loaõng tôùi vaï ch trong bình ñònh mö ùc, duø ng oá ng ñong ñeålaá y nö ôùc, duø ng pipet hoaëc buret ñeålaáy dung dòch. 39
  6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Tính noàng ñoäthö ïc cuûa tinh boät tö ømoåi dung dòch chuaå n. Laäp ñoàthò cuûa heä soáhaá p thuïthö ï c theo noàng ñoätinh boät thö ïc, ñö ôø ng ñoàthò ñoù laøñö ôø ng tuyeá n tính ñi qua goác toï a ñoä. Xaùc ñònh khaûnaêng haáp thuïa tö øñoädoác cuûa ñö ôø ng thaúng. A = a.b.c Trong ñoù: A: laøheäsoáhaáp thuïthö ï c nhö phaàn treâ n a: laøkhaûnaêng haá p thuïcuûa tinh boät b: laøñoädaøi cuûa teábaøo quang ñieän c: laønoàng ñoätinh boät thö ï c tính baè ng g/l a, b: laøñoädoác cuûa ñö ôøng thaúng Tính a vaøgiaù trò trung bình cuûa keá t quaû, hoaëc laäp ñoàthò vaølaá y giaù trò a tö øñoàthò. Tính giaùtròtrung bình cuûa hai laàn xaùc ñònh chính xaùc tôùi 0.1%. IV. KEÁT QUAÛ: Haø m lö ôïng tinh boät ñö ôï c tính baè ng phaàn traê m theo coâ ng thö ùc sau : A Vf 1 x  V0   ab V A 10 S Trong ñoù: - A : laøheäsoáhaáp thuïthö ï c = Amaãu thí nghieäm – A maãu thí nhieäm traéng – Amaãu traéng - a : laøkhaû naêng haáp thuïtinh boät xaùc ñònh ñö ôïc tö øñö ôø ng ñoàthò, tính baè ng (lit/g-cm) - b : laøñoädaø i cuûa teábaø o quang ñieän tính baè ng (cm) - Vo: laøtheåtích cuûa dung dòch tinh boät sau khi chieá t xuaá t tính baè ng (ml) - Vf: laøtheåtích cuûa dung dòch tinh boät ñö ôï c laá y ñeåño maãu, tính baè ng (ml) - VA : laøtheàtích cuûa dung dòch laá y tö øVo thö ôø ng laø25ml, tính baè ng (ml) - S : laøkhoáilö ôïng maãu thö ûkhoâtuyeät ñoá i, tính baè ng (g). 40
  7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH ÑOÄ TRO TRONG GIAÁY VAØ BOÄT GIAÁY I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Tieâu chuaån naø y quy ñònh phö ôùng phaùp xaùc ñònh ñoätro cuûa taá t caû caùc loaï i giaá y vaø boät giaá y. Giôùi haïn dö ôùi cuûa pheùp xaùc ñònh laøkhoaûng 0.2%. II. NGUYEÂN TAÉC: Maãu thö û ñö ôïc cho vaø o coác nung vaønung taïi nhieät ñoä 900 oC 25oC trong loønung. Khoá i lö ôïng tro ñö ôïc xaùc ñònh baèng caùch caâ n coá c caâ n vaømaãu thö ûsau khi nung. III. DUÏNG CUÏ - THIEÁT BÒ: - Coác nung: Ñö ôïc laø m baèng platin, sö ù hoaë c thaï ch anh, coù theåtích ñuû ñeåchö ùa ñö ôïc 10g maãu thö û (thö ôøng coác nung coù theåtích 50ml laøphuøhôï p) coác nung khoâ ng ñö ôïc giaõm hoaëc taêng khoá i lö ôïng khi nung vaøkhoâ ng coù phaûn ö ùng hoùa hoïc vôùi maãu thö û hoaëc phaàn coøn laïi cuûa maãu thö ûsau khi nung. - Loønung: Coùkhaûnaêng duy trì ñö ôï c nhieät ñoä900 oC  25oC loønung neâ n ñaë t vaø o nôi coùthieát bòhuùt khoùi. - Caân phaân tích: Coùñoächính xaùc tôùi 0.1mg. IV. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Maãu thö û ñö ôïc xeù thaø ng lôùn hôn 1cm 2 vaøñö ôï nh caùc maûnh nhoû coù kích thö ôùc khoâ c ñeåcaâ n baèng ñoäaåm trong tuùi nilon hoaëc bình coùnaé p. Neáu maãu thö ûö ôùt phaûi ñeåkhoâgioùôûnôi khoâng ñö ôï c coùbuïi trong phoø ng thí nghieäm. 2. Caùch tieán haønh: Tieán haø nh xaùc ñònh hai maãu song song, taá t caûcaùc laàn caâ n chính xaùc tôùi 0.1mg. Caân maãu thö ûñeåxaùc ñònh ñoäkhoâ , ñoäaå m vaøñoätro cuø ng moät thôøi ñieå m. Caân khoái lö ôïng maãu thö ûnhoûnhaá t laø1g hoaë c ñuûñeåsau khi nung khoá i lö ôï ng coø n laïi laø10mg. Vôùi maãu thö û coù ñoä tro thaáp (thí duïnhö giaá y khoâ ng tro), caâ n maãu thö û ñuû ñeåcaùc phaàn coøn laïi sau khi nung laø2mg. Coác nung ñö ôïc rö ûa saïch, ñaùnh soávaønung trong loøôûnhieät ñoä900 oC  25oC vaøthôø i gian tö ø30 phuùt ñeán 60 phuùt. Laønguoäi tôùi nhieät ñoäphoø ng trong bình huùt aå m (thö ôø ng thôø i gian ñeåtrong bình huùt aåm ñoái vôùi coá c nung laø m baè ng platin laø 15 phuùt vaøñoá i vôùi coác nung laø m baèng sö ùhoaëc thaïch anh laø45 phuùt) vaøtieá n haø nh caân coác nung. Chuyeån maãu thö û vaø o coác nung ñoá t tö øtö øñeåmaãu thö û khoâ ng chaùy thaø nh ngoï n lö ûa. Khoâng ñö ôïc ñeåmaát maãu do bòbay. 41
  8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Vôùi maãu thö ûcoùñoätro thaáp, vì khoá i lö ôï ng maãu thö ûlôùn neâ n coùtheåñoá t lieâ n tieá p tö ø ng phaàn maãu thö ûcho tôùi heát. Chuù thích 1: Bö ôùc ñoát maãu thö û phuïthuoäc vaø o daï ng loønung sö û duï ng. Moät soáloø nung coù daïng cö ûa khi môû seõtaïo thaø nh moät buï c naè m ngang ôû trö ôùc cö ûa loø . Buïc ñoù hoaëc moät boäphaän tö ông tö ïcoù theåsö û duïng khi ñoá t chaát hö õu cô trong maãu thö û. Khi maãu thö û ñaõ chaùy heát hoaëc gaàn heát coùnghóa laøcaùc chaá m ñen coø n laïi nhìn thaá y raá t ít, thì ñaët coác nung o o vaø o nhieät ñoä900 C  25 C trong loønung vôùi thôø i gian laø1 giôø . Chuù thích 2: Khoâng keùo daø i thôøi gian nung vaønung tôùi khoá i lö ôïng khoâ ng ñoå i. Moät soáthaønh phaàn coù theåbò maát khi thôø i gian nung quaù daø i. Laá y coá c nung ra khoûi loønung, cho vaøo bình huùt aåm ñeålaø m nguoäi tôùi nhieät phoø ng vaøtieá n haø nh caâ n. V. KEÁT QUAÛ: Ñoätro (X) ñö ôïc tính baèng phaàn traê m theo coâ ng thö ùc sau: a X  100 m Trong ñoù: - X: laøñoätro, tính baèng phaàn traê m - a: laøphaàn tro coø n laï i sau khi nung ñeán khoâkieät, tính baè ng gam - m: laøkhoáilö ôïng maãu thö ûsau khi nung ñeá n khoâkieät, tính baè ng gam Chuù thích: giaù trò ñoä tro cuûa hai maãu xaùc ñònh song song khoâ ng ñö ôïc khaùc giaù trò trung bình quaù 5%. Tính giaù trò ñoä tro cuûa hai maãu xaùc ñònh song song vaø tính giaù trò trung bình, laáy chính xaùc tôùi 0.1%. 42
  9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 CHÖÔNG 4: PHAÂN TÍCH DAÀU KHÍ BAØI 1: ÑOÄ AÊN MOØN TAÁM ÑOÀNG ASTM D 130 (COPPER STRIP CORROSION) I. PHAÏM VI ÖÙNG DUÏNG: Aùp duïng cho xaêng oâtoâ, xaêng maùy bay, nhieâ n lieäu phaûn lö ï c, diezel, daàu hoûa, daàu nhôøn, caùc phaân ñoïan chö ng caát vaøcaùc saûn phaåm daàu moû khaùc coù aùp suaá t hôi baõo hoø a khoâng quaù18 psi. Lö u yù: Xaêng tö ïnhieân coù theåcoù aùp suaá t hôi cao hôn, do ñoù bom thö û chö ùa xaê ng tö ï 0 nhieân khoâng ñö ôïc ñaët ôû100 C. Caùc maãu coùaùp suaá t hôi Reid cao hôn 18 psi (124 kPa) coù theåcoù aùp suaát ñuû ñeågaây beåbom khi ôû 100 0C. Vôùi caùc maãu coù aùp suaát hôi treâ n 18psi, sö û duï ng phö ông phaùp thö ûD1838. II. MUÏC ÑÍCH VAØ YÙ NGHÓA: Xaùc ñònh tính chaát aên moøn cuûa mieá ng ñoàng ôû ñieàu kieän thö û cho trö ôùc ñeåñaùnh giaù mö ùc ñoäaên moø n kim loaïi cuûa saûn phaåm daàu. III. TOÙM TAÉT PHÖÔNG PHAÙP: Taám ñoàng ñaõ ñö ôïc ñaùnh boùng vaølaøm saï ch theo tieâu chuaån, ngaâm trong maãu caàn thö û ôû nhieät ñoävaøthôø i gian ñaëc trö ng cho maãu thö û. Sau ñoùlaá y ra lau saï ch vaøso saùnh vôùi baûng maø u chuaån theo ASTM. IV. THIEÁT BÒ – HOÙA CHAÁT: - Beåoån ñònh nhieät - Glyxeârin - Oáng thö û - Giaá y nhaùm - Nhieät keá - Taá m ñoàng - Oáng quan saùt Beåoån nhieät: coù khaû naêng oån nhieät vaøduy trì ôû khoaûng thôø i gian thö û nghieäm, sai leäch 40±10C, 50±10C vaø100±10C. Coù giaù phuøhôï p ñeågiö õlaá y oáng thö û hay bom thö û ôû vò trí thaúng ñö ùng vaødìm ôûñoäsaâu 100mm. Beånö ôùc, daàu hay khoá i nhoâm ñeàu phuøhôï p. OÁng thö û25× 150mm. Bom ñö ïng oáng thö ûlaøm baèng theùp khoâ ng gæ coùkhaûnaê ng chòu ñö ôïc 100 psi. Nhieät keá,loaïi nhuùng chìm hoaø n toaø n, coùthang chia nhoûnhaá t laø0,1 0C. Giaùñeåñaùnh boùng taám ñoàng. OÁng quan saùt, oáng thö ûthuûy tinh phaúng, ñeåbaûo veämieá ng ñoàng bò aê n moø n khi kieåm tra vaøbaûo quaûn. 43
  10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Dung dòch rö ûa: sö û duïng moät loaï i Hydrocacbon khoâ ng coù Lö u huyø nh deã bay hôi, khoâ ng aên moø n ñoàng khi thö ûôû50 C . Iso – octan loaï 0 i thö ûchæ soáoctan laøphuøhôï p vaøphaûi sö ûduï ng trong trö ôø ng hôïp tranh chaá p. Giaáy hoaëc vaûi nhaùm ñaùnh boùng coù kích thö ôùc haï t 65 micromet (240-grit). Coø n sö û duï ng haït nhaùm silicon carbide 105 m(150-mesh). Taám ñoàng: Sö û duïng taám ñoàng roäng 12,5 mm, daø y 1,5 ÷ 3.0 mm, daø i 75mm, coù ñoä tinh khieá t 99,9%. Taám ñoàng coùbeàmaë t bò bieán daï ng caàn loaï i boû. Chuaån bò beàmaët taám ñoàng: Duø ng giaá y nhaùm coùcôõhaï t thích hôï p ñeåloaï i boûcaùc veá t baån khoûi 6 maë t taám ñoàng. Keát thuùc baè ng giaá y nhaùm 65 m ñeåloaï i boû caùc veá t xö ôùc cuûa giaá y nhaùm loaïi sö û duïng trö ôùc ñoù. Dìm taá m ñoàng vaø o dung moâ i rö ûa tö øñoù coù theålaá y ra ngay ñeåñaùnh boùng laàn cuoái hay baûo quaûn cho sö ûduï ng laàn sau. Chuaån bò laàn cuoái (ñaùnh boùng): Laá y taá m ñoàng ra khoûi dung moâ i rö ûa. Giö õtaá m ñoàng treân ngoùn tay vôùi giaáy loïc khoâng tro. Ñaàu tieâ n ñaùnh boùng gôøsau ñoù caùc caï nh vôùi haï t nhaùm silicon carbide 105 m laáy tö ømoät taá m thuûy tinh saï ch baè ng boâ ng coù thaé m dung moâ i. Lau baèng moät mieá ng boâng huùt nö ôùc môùi vaøsau ñoùchæ keï p taá m ñoàng baè ng keï p theùp khoâ ng gæ, khoâng duø ng tay. Keïp taám ñoàng vaø o giaù vaøñaùnh boùng caùc maë t chính baè ng haï t nhaùm silicon carbide treâ n boâng huùt nö ôùc, khoâ ng ñaùnh boùng theo voø ng troø n, maøchaøtheo truïc daø i cuûa taám ñoàng tö øñaàu ñeán cuoá i. Lau saï ch caùc buï i kim loaï i baè ng boâ ng. Khi taá m ñoàng ñaõsaïch, dìm ngay vaø o maãu ñaõchuaå n bò. (Sö û duï ng ñaùnh boùng cuoái cuø ng vôùi kích côõhaï t lôùn hôn ñeåtaï o ñoä ghoàgheàkieå m tra treân beàmaë t cuûa taám ñoàng laøvòtrí baé t ñaàu phaûn ö ùng aên moø n). V. BAÛNG AÊN MOØN CHUAÅN: Baûng aên moø n chuaån laøsö ïtaùi hieän laï i maøu cuûa caùc taá m thö û ñaëc trö ng ñaïi dieän cho mö ùc ñoä aên moøn taêng daàn vaøñö ôïc boï c plastic. Baûng chuaå n naøy phaûi ñö ôï c baûo veä khoûi aùnh saùng ñeåtraùnh phai maø u. Kieåm tra ñoä phai maø u baè ng caùch so saùnh vôùi baûng chuaå n ñö ôïc baûo veäkyõ(môùi). Quan saùt dö ôùi aùnh saùng ban ngaø y, ban ñaàu chieá u thaúng vaøsau ñoù 0 chieá u nghieâng 45 . Neàu nhaän thaáy coù phai maø u nhaá t laøphía beân traùi cuûa baûng, caàn phaûi loaïi boû. Neáu beàmaët cuûa lôùp voûplastic bò xö ôùc, caàn thay theábaûng chuaå n. VI. LAÁY MAÃU: Maãu caàn ñö ôïc ñö ïng trong chai thuûy tinh saï ch, toá i maøu, chai plastic, hay caùc bình ñö ï ng phuøhôïp khaùc maøkhoâng aûnh hö ôûng ñeá n tính chaát aê n moøn cuûa maãu. Traùnh sö û duï ng caùc bình coùphuûthieác. Naïp bình caø ng ñaày caø ng toát vaøñaäy naé p laï i ngay sau khi laá y maãu. Khi laá y maãu traùnh aùnh saùng maët trôø i trö ïc tieáp hay ngay caû aùnh saùng khuyeách taùn ban ngaø y. Sau khi nhaän maãu tieán haø nh thö ûcaø ng nhanh caø ng toá t vaøngay sau khi môûbình. Neáu maãu coù nö ôùc hoaëc nhuõtö ông phaûi loï c maãu qua fliter loï c nhanh trö ôùc khi cho vaøo oá ng thö û. Thö ïc hieän thao taùc naø y trong phoøng toái. VII. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 44
  11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Thôø i gian vaønhieät ñoäthö û quy ñònh nhö sau laøthö ôø ng sö û duï ng nhaát vaøñö ôïc ñö a ra trong caùc ñaëc tính kó thuaät ASTM cuûa caùc saûn phaå m naø y (ñieàu kieän khaùc coù theåsö û duïng khi coùyeâu caàu cuûa ñaëc tính kyõthuaät hay coùsö ïthoûa thuaän cuûa caùc beâ n tham gia). Ñoái vôùi xaêng maùy bay - Jet A1 - Laá y 30ml maãu saùng, khoâ ng coù nö ôùc vaø o oáng thö û khoâ , saïch, trong 1 phuùt sau khi hoaø n taá t ñaùnh boùng, thaûtaá m ñoàng vaø o oáng maãu. Ñaë t oá ng 0 maãu vaø o bom vaøñoùng naép. Ngaâm trong beåoå n nhieät ôû100±1 C trong 2h ± 5’. Sau ñoùlaá y bom ra ngaâm vaø i phuùt trong nö ôùc maùy. Môû bom, laá y oá ng thö û ra kieåm tra taá m ñoàng nhö hö ôùng daãn. Ñoái vôùi daàu hoûa: Ô Û1000C trong 3h ± 5’. Ñoái vôùi daàu nhôø n: Thö û nghieäm coù theåthö ï c hieän ôû caùc thôø i gian khaùc nhau vaøôû nhieät ñoänaâng cao hôn 1000C. Kieåm tra taám ñoàng: Cuoái quaù trình thö û laáy bom ra vaølaø m laïnh nhanh ñeá n nhieät ñoä phoø ng. Duø ng keï p laáy taám ñoàng ra, nhuùng vaø o dung dòch rö ûa. Laáy taá m ñoàng ra ngay, laø m khoâbaè ng giaáy loïc vaøso saùnh vôùi baûng maø u chuaån. Chuù yù: Giö õtaám ñoàng vaøbaûng maø u chuaå n sao cho coù theåquan saùt aùnh saùng phaûn 0 chieá u tö øchuùng dö ôùi goùc 45 ñeådeãso saùnh vaøñaùnh giaù. Khi kieåm tra so saùnh, coù theåtraùnh ñö ôï c veát xö ôùc neáu ñaë t taá m ñoàng vaø o taá m thuûy tinh phaúng ñö ôïc nuùt baèng boâng huùt nö ôùc. VIII. GIAÛI THÍCH: Maø u taám ñoàng ôû giö õa hai maø u cuûa baûng chuaå n thì ñaùnh giaù theo soámaø u ñaäm hôn. Maø u taám ñoàng da cam ñaäm hôn 1b thì coi taá m ñoàng vaãn thuoäc loaï i 1 tuy nhieâ n, neá u thaáy coùmaø u ñoûkhi quan saùt thì coi taám ñoàng thuoäc loaï i 2. Taám ñoàng coù maø u ñoû Bocñoâ(loaï i 2) coù theånhaàm vôùi taá m ñoàng ñoû tía treâ n neàn ñoàng thau (loaï i 3). Ñeåphaân bieät nhuùng taá m ñoàng vaø o dung moâ i rö ûa: - Neáu taám ñoàng coùmaø u da cam saãm, thì ñaùnh soá2 - Neáu taám ñoàng khoâng ñoåi maø u thì ñaùnh soá3 Phaâ n bieät taám ñoàng coù nhieàu maø u (loaïi 2 vaø3): Ñaë t taá m doàng vaø o oá ng thö û gia nhieät ñeá n 0 nhieät ñoä315 -370 C treân beáp ñieän phaúng trong 4-6 phuùt. Ñieàu chænh nhieät ñoäbaè ng caùch ñaët nhieät keávaø o oáng thö û2: - Neáu taám ñoàng ñoåi maø u sang aùnh baï c, roài sang vaø ng: ñaùnh giaùsoá2 - Neáu taám ñoàng ñoåithaø nh maø u ñen thì ñaùnh giaùsoá3 Laäp laïi thö û nghieäm neáu coù daáu tay, veá t xö ôùc hay veá t gioï t nö ôùc treâ n taá m ñoàng hoaë c maø u ôûcaïnh ñaäm hôn treân beàmaët. 45
  12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 IX. KEÁT QUAÛ: Baùo caùo theo ñoämaø u ñö ôïc ñaùnh giaùghi nhieät ñoä, thôø i gian thö û. X. ÑOÄ CHÍNH XAÙC: Khoâng qui ñònh. Baûng 1: Phaân loaïi taám ñoàng Loaï i Teâ n Moâtaû a. Da cam saùng, gaàn vôùi taám ñoàng môùi ñaùnh 1 Xæn nheï boùng b. Da cam ñaäm a. ÑoûBocñoâ b. Maø u ñoûtö ôi c. Nhieàu maøu: xanh dö ông, ñoû tö ôi hay baïc 2 Xæn trung bình hay caûhai treân neàn ñoûBocñoâ d. Maø u baïc e. Maø u ñoàng thau hay vaø ng a. Maø u ñoûtía treân neàn ñoàng thau 3 Xæn saãm b. Nhieàu maø u: ñoû vaø xanh laù caây (loâng coâng). nhö ng khoâng saùng a. Ñen ñoû, saùm ñaäm hay naâu vôùi maø u xanh laù loâng coâng. 4 AÊ n moø n b. Maø u chì hay ñen xæn. c. Ñen boùng hay ñen haït huyeàn. 46
  13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 2: XAÙC ÑÒNH ÑIEÅM NHOÛ GIOÏT CUÛA MÔÕ NHÔØN ASTM D 566 I. PHAÏM VI AÙP DUÏNG: Phö ông phaùp naøy duøng ñeåxaùc ñònh ñoänhoû gioït cuûa môõnhôø n. Phö ông phaùp khoâ ng duø ng cho nhieät ñoä> 288 C . Vôùi nhieät ñoäcao hôn sö ûduï 0 ng phö ông phaùp D2265. II. MUÏC ÑÍCH VAØ YÙ NGHÓA: Thoâng thö ôø ng, nhieät ñoänhoûgioï t laønhieät ñoämaøtaï i ñoùmôõchuyeå n tö øtraï ng thaùi baùn raé n sang loûng dö ôùi ñieàu kieän thö û. Sö ïthay ñoå i trang thaùi naø y laøñieå n hình cho môõcoùchö ùa xaøphoø ng laø m ñaëc loaï i thö ôø ng. Môõchö ùa caùc chaá t laø m ñaë c khaùc xaøphoø ng thoâ ng thö ôø ng seõtaùch daàu maøkhoâng laø m thay ñoå i traï ng thaùi. Phö ông phaùp naø y coù ích giuùp cho vieäc ñònh danh môõveàchuûng loaïi vaøñeåthieá t laäp duy trì daáu hieäu kieå m tra chaá t lö ôï ng. Keát quaû chæ ñö ôï c coi nhö coùyùnghóa giôùi haïn veàkhía caï nh tính naê ng vì ñaây laøthö ûnghieäm tónh. III. TOÙM TAÉT PHÖÔNG PHAÙP: Maãu môõchö ùa trong coác nhoûtreo trong oá ng thö ûñö ôï c gia nhieät trong beådaàu vôùi toá c ñoä ñònh trö ôùc. Nhieät ñoä maøtaïi ñoù maømaãu rôi tö øloã ôû ñaùy coá c ñö ôïc laá y trung bình vôùi nhieät ñoäcuûa beådaàu vaøñö ôïc ghi nhaän laøñieå m nhoûgioï t cuûa môõ. IV. THIEÁT BÒ – HOÙA CHAÁT: - Nhieät keá-5 ÷ 3000C chia 10/ vaï ch - Môõ - OÁng ñoàng - Cheùn ñö ïng maãu baèng ñoàng maïCroâm - Chaáttaûi nhieät - Que khuaáy - Oáng nghieäm chòu nhieät daøi 180 ÷ 200 mm - Coác thuûy tinh 500 ml - Maûnh giaáy loïc - Beáp ñieän Coác môõ- Coác baèng ñoàng thau maïCroâ m. OÁng thö û - Baèng thuûy tinh chòu nhieät, coù mieäng, chieàu daø i 100 – 103mm, ñö ôø ng kính trong 11,1 - 12,7 mm, coù 3 choåloõm vaø o trong ñeàu theo chu vi caùch ñaùy 19mm ñeå giö õcoá c. Nhieät keá- Khoaûng nhieät ñoä-5 0 C ñeá n 300 0 C (20C). Duïng cuïphuïtrôï- Beådaàu coù khuaá y goàm coù coác 400 ml, giaù voø ng vaøvoøng ñôõcuûa beådaàu, keïp nhieät keá, 2 nuùt lie, daâ y kim loaïi ñö ôø ng kính 1,2 – 1,6mm, daø i 152mm, caùi ñònh côõnuùt coác vaøcaùi ñònh côõñoäsaâu nhieät keá . 47
  14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 1. Nhieät keá-5 ÷ 3000C chia 10/ vaï ch 2. OÁng ñoàng 3. Cheùn ñö ïng maãu baèng ñoàng maïCroâm 4. Chaáttaûi nhieät 5. Que khuaáy 6. Oáng nghieäm chòu nhieät daøi 180 ÷ 200 mm 7. Coác thuûy tinh 500 ml 8. Maûnh giaáy loïc 9. Beáp Hình 1. Duï ng cuïxaùc ñònh nhieät ñoä nhoûgioït cuûa môõboâ i trôn V. CHUAÅN BÒ THIEÁT BÒ: Laøm saïch coác vaøoáng thö ûbaèng dung moâ i spirit. Chæ sö ûduïng coác saïch. Khi maë t trong cuûa coác coùdaá u hieäu bò moø n, boûñi. Khi duø ng coác môùi, kieåm tra kích thö ôùc baè ng caùi ñònh côõnaé p coác. Kieåm tra ñaùy baè ng que 2,72 mm deã daø ng xuyeâ n qua, coø n que 2,82 mm thì khoâ ng. Neá u loã nhoû thì khoan roäng ra, coøn lôùn quaùthì boûñi. Kieåm tra oáng thö û, baàu nhieät keávaøñoäsaï ch. Kieå m tra daãn hö ôùng voøng lie, nuùt treâ n. Dung sai toång giö õa daãn hö ôùng voø ng lie vaøthaø nh trong cuûa oá ng thö ûlaø1,5mm. VI. CAÙCH TIEÁN HAØNH: Nhoài ñaày môõvaø o coác baèng caùch aá n mieäng roäng vaø o môõ. Boû môû dö baè ng dao. AÁ n nheïcoác, giö õthaúng ñö ùng vôùi mieäng nhoûxuoá ng dö ôùi. Xuyeâ n que kim loaï i tö ødö ôùi leân treâ n ñeán khi noù nhoâleân 25mm. AÁ n que vaø o coác sao cho que kim loaï i tieáp xuùc vôùi ñö ôø ng chu vi thaá p vaøcao cuûa coác. Giö õtieáp xuùc naø y, xoay coá c treâ n que theo ngoùn troûñeåtaï o chuyeå n ñoäng xoaén xuoáng phía dö ôùi que ñeåloaï i phaàn môõhình chôùp dính doï c theo que. Khi coá c ñaït ñeán ñieåm cuoái que, ruùt caån thaän que ra khoûi coác sao cho maø ng phaúng khoâ ng coù boï t khí, coùñoädaø y mong muoán coø n giö õlaï i trong coác. Ñaët nuùt lie vaø o nhieät keá. Nhôøcaùi ñònh côõñoäsaâ u nhieät keáñaë t trong oá ng thö û, chænh laï i vò trí nuùt lie treân cuûa nhieät keásao cho ñaùy baàu nhieät keávö ø a khít vaø o caùi ñònh côõñoä saâ u. Thay caùi ñònh côõbaèng coác môõsao cho nhieät keáñö a vaø o naèm ôûñoäsaâ u ñaõñònh. Khi ñoùbaàu nhieät keákhoâng chaïm vaø o maãu môõcuõng nhö coác. Treo oáng thö û vaø o beådaàu ñeán ñoäsaâ u sao cho mieäng oá ng naè m treâ n mö ùc daàu ít nhaá t laø6mm. Treo nhieät keáthö ù2 vaø o beådaàu sao cho baàu nhieät keánaè m ôûvò trí xaá p xæ cuø ng vò trí baàu nhieät keáoáng thö û. Khuaáy beådaàu, gia nhieät vôùi toá c ñoä 4 – 7 0 C /phuùt ñeá n khi ñaï t nhieät ñoä khoaûng 17 0 C dö ôùi ñieåm nhoûgioït dö ïkieán. Khi ñoùgiaûm toá c ñoägia nhieät xuoá ng 1– 1,50C/phuùt. Sö ï khaùc nhau giö õa beådaàu vaøoáng thö ûlaø1 – 2 0 C . Khi nhiieät ñoätaê ng, môõseõñeàu ñaë n nhoâra 48
  15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 khoûi loãcoác. Khi gioït môõrôùt xuoáng, ghi nhieät ñoäcuûa 2 nhieät keávaølaá y giaù trò trung bình chính xaùc ñeán 1 C laø 0 m ñieåm nhoûgioï t. Hai xaùc ñònh coù theåthö ïc hieän ñoàng thôøi trong cuøng moät beå, mieãn laøhai maãu coù xaá p xæ cuøng nhieät ñoänhoûgioït. VII. KEÁT QUAÛ: Baùo caùo nhieät ñoänhoûgioït chính xaùc ñeá n 10C VIII. ÑOÄ CHÍNH XAÙC: - Ñoälaëp laïi 70C - Ñoätaùi laëp 13 0 C 49
  16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 3: XAÙC ÑÒNH NHIEÄT ÑOÄ CHÔÙP CHAÙY COÁC KÍN ASTM D 56 I. PHAÏM VI AÙP DUÏNG: Phö ông phaùp xaùc ñònh ñieåm baé t chaùy coá c kín cuûa saûn phaåm daàu moû baè ng thieá t bò 0 coác kín Pensky-Martens, aùp duïng cho khoaûng nhieät ñoä40 – 360 C. Quy trình A aùp duïng cho nhieâ n lieäu chö ng caát (diesel, daàu hoaû, daàu gia nhieät, nhieân lieäu turbin), daàu nhôø n môùi vaøcaùc chaá t loûng daàu moûñoàng nhaá t. Quy trình B aùp duïng cho nhieâ n lieäu ñoát loøcaë n, caën, daàu nhôø n ñaõsö û duï ng, hoãn hôïp daàu loûng vaøraén, caùc chaát loûng coùkhuynh hö ôùng taï o maø ng beàmaë t hoaëc khoâ ng ñoàng nhaát ôûñieàu kieän thö ûnhö ôûquy trình A. Phö ông phaùp naø y duø ng ñeåphaùt hieän caùc chaát deã bay hôi vaødeã chaùy nhieãm trong caùc chaát tö ông ñoái khoâng bay hôi vaøkhoâ ng chaùy. II. MUÏC ÑÍCH VAØ YÙ NGHÓA: Tieâu chuaån naø y quy ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh ñieå m chôùp chaùy coác kín cuûa saûn phaå m daàu moûñeåaùp duïng vaø o vaán ñeàbaûo quaûn, vaän chuyeå n baûo ñaûm an toaø n. III. TOÙM TAÉT PHÖÔNG PHAÙP: Maãu trong coác thö ûñö ôïc gia nhieät vaøkhuaá y ñeàu ôûtoác ñoäquy ñònh. Khi ñö a ngoï n lö ûa tieâ u chuaån trö ïc tieáp vaø o beàmaët caùc maãu ôûcaùc khoaûng thôø i gian ñeàu ñaë n vaøñoàng thôø i ngö ø ng khuaáy. Nhieät ñoäbaét chaùy laønhieät ñoäthaá p nhaá t taï i nhieät ñoäñoùhôi cuûa maãu treâ n beàmaët coác thö ûbaét chaùy khi coùmoài lö ûa tieâ u chuaån ñö ôï c ñö a vaø o. IV. THIEÁT BÒ – HOÙA CHAÁT: 50
  17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 - Beáp gia nhieät - Daàu D.O - Coác maãu - Kerosel - Boäphaän khuaáy - aceton - Nguoàn lö ûa V. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Caàn ít nhaát 75 ml maãu cho moãi laàn thö û. Khi laá y maãu daàu caë n, bình chö ùa phaûi chö ùa tö ø85-95% maãu. Ñoá i vôùi caùc loaïi maãu khaùc 50-85% maãu. Maãu thö ûtieáp theo phaûi laáy tö øcuø ng moät bình chö ùa maãu, maãu thö ù 2 phaûi laá y tö øbình chö ùa khoâng ít hôn 50% maãu. Khoâng môûbình chö ùa maãu khi khoâ ng caàn thieá t ñeåtraùnh maá t 0 phaàn nheïhay haáp thuïhôi nö ôùc. Baûo quaûn maãu ôû nhieät ñoä khoâ ng quaù 35 C. Bình chö ùa maãu phaûi coù naép trong. Vôùi maãu loûng laø m laï nh maãu vaøroùt maãu ôû nhieät ñoä thaá p hôn 0 nhieät ñoächôùp chaùy dö ïkieán 18 C. Khoâng chö ùa maãu trong bình thaå m thaá u khí. Maãu quaù nhôùt ñö ôïc gia nhieät trong bình chö ùa ñuû ñeåchaûy loûng, trong 30 phuùt ôû nhieät ñoä thaáp nhaá t khoâ ng vö ôït quaù 28 0C dö ôùi ñieå m chôùp chaùy dö ïkieá n. Neá u maãu vaãn chö a chaûy loûng coùtheågia nhieät theâ m 30 phuùt nö õa. Sau ñoùlaé c nheïñeåtroän ñeàu, quay bình theo phö ông naèm ngang, trö ôùc khi chuyeå n vaøo coác thö û. Maãu chö ùa nö ôùc hoaøtan hay tö ïdo caàn ñö ôïc taùch nö ôùc baè ng CaCl 2 hay baè ng caùch loï c qua giaáy loïc. 2. Chuaån bò thieát bò: Ñaë t thieát bò treân baø n vö õng chaéc traùnh nôi gioù luø a, khoâ ng sö û duï ng trong tuû huùt ñang laø m vieäc. Laø m saïch vaøkhoâcoác thö ûvaøcaùc boäphaän phuïtrôïtrö ôùc khi thö û. 3. Caùch tieán haønh: Caån thaän laø m saïch coác loaï i boû heá t caùc veá t baå n cuûa laàn thö û trö ôùc,saá y khoâcoác, roùt maãu caàn thö ûñeán vaïch mö ùc,ñaäy naép vaøñaë t coác vaøo maùy. Khuaáy troäïn nheïnhaø ng nhôødaâ y khuaá y. Khuaá y ñeàu maãu vôùi toá c ñoä 90-120 voø ng/ phuùt. Taêng nhieät ñoäcuûa coác tö øtö ø . Vôùi loaïi saûn phaåm daàu moûcoùñieå m chôùp chaùy dö ïkieá n tö ø50 – 1500C thì toá c ñoägia nhieät taêng khoaûng 5-80C/phuùt. Vôùi loaïi saûn phaåm daàu moûcoùñieå m chôùp chaùy dö ïkieá n lôùn hôn 150 0C thì toá c ñoägia 0 nhieät taêng khoaûng 10-12 C/phuùt. Khi caùch ñieåm chôùp chaùy dö ïkieá n khoaûng 30 0C thì giaûm toá c ñoä taêng nhieät ñoä coø n 0 0 2 C/phuùt. Khi caùch ñieå m chôùp chaùy khoaûng 10 C thì baé t ñaàu thö û ñieå m chôùp chaùy. Chaâ m lö ûa moài vaøñieàu chænh ngoïn lö ûa moài thích hôï p (coù ñö ôø ng kính 3.2 - 4.8 mm). Ngö ø ng khuaá y vaøcho ngoïn lö ûa moài vaø o beàmaë t maãu thö ûbaè ng cô caá u treâ n naé p, kieå m tra taám chaé n sao cho nguoàn lö ûa haïxuoáng vuø ng hôi cuûa coác thö û trong voø ng 0.5s, lö u laï i ôû vò trí thaáp trong 1s vaønhanh choùng trôû veàvò trí cuõ. Neá u nhieät ñoä baé t chaùy cuûa maãu thö û thaá p hôn 0 0 150 C thì cö ùtaêng 1 C thö ûmoät laàn. 51
  18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 Neáu nhieät ñoäbaé t chaùy cuûa maãu thö ûcao hôn 1500C thì cö ù taê ng 20C thö ûmoät laàn. Thö û cho ñeán khi hôi cuûa maãu baé t chaùy thö ïc sö ïtrong coá c, khi xuaát hieän ngoïn lö ûa maø u xanh thì taét ngay, nhieät ñoäñoùlaøñieå m chôùp chaùy coákín vaøghi laï i nhieät ñoänaø y. (Moài lö ûa coù theågaây ra quaàng xanh vaøngoï n lö ûa roäng trö ôùc ñieåm chôùp chaùy thö ïc, caàn boûqua). Tieáp tuïc naâng nhieät ñoä leân 1 – 20C nö õa vaølaï i thö û tieáp tuïc, neá u khoâ ng thaáy xuaá t hieän ngoïn lö ûa thì thí nghieäm xem nhö sai, phaûi laø m laï i tö øñaàu. Ñoái vôùi maãu chö a bieá t ñieåm chôùp chaùy thì phaûi laø m thí nghieäm thaê m doøbaè ng caùch 0 0 naâng nhieät ñoä4 C/phuùt vaøsau 4 C laï i thö û moät laàn. Sau khi xaùc ñònh thaê m doøñö ôï c ñieåm chôùp chaùy thì tieán haø nh thí nghieäm nhö treâ n VI. KEÁT QUAÛ: Neáu ñieåm chôùp chaùy lôùn hôn 104 0C, sai leäch khoâ ng quaù 5,50C. Neá u ñieå m chôùp chaùy nhoûhôn 1040C, sai leäch khoâng quaù20C. Laø m troøn soáñeán 0,50C, theo coâ ng thö ùc hieäu chænh sau : T= C + 0,25 (101,3-K) - T: Laønhieät ñoäbaé t chaùy sau khi ñaõhieäu chænh - C: laønhieät ñoäbaé t chaùy cuûa maãu quan saùt ñö ôï c - K: laøaùp suaát cuûa moâ i trö ôø ng thö ûkPa 52
  19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 BAØI 4: XAÙC ÑÒNH NHIEÄT ÑOÄ CHÔÙP CHAÙY COÁC HÔÛ ASTM D 92 I. PHAÏM VI AÙP DUÏNG: Tieâu chuaån naø y qui ñònh phö ông phaùp xaùc ñònh ñieå m chôùp lö ûa vaøñieå m baé t chaùy 0 coác hôû cuûa taát caû caùc saûn phaåm daàu moû coù ñieåm chôùp chaùy cao hôn 79 C vaøthaá p hôn o 400 C (trö øFO), baèng thieát bòmanual hoaë c thieá t bòtö ïñoäng. II. ÑÒNH NGHÓA: Ñieåm baé t chaùy (fire point) cuûa saûn phaåm daàu moû laønhieät ñoä thaá p nhaát ñö ôï c hieäu chænh ôû aùp suaát 101,3 KPa (760mmHg) taï i ñoù hôi cuûa maãu thö û chôùp lö ûa khi coù moài lö ûa dö ôùi ñieàu kieän thö ûnghieäm. Ñieåm chôùp lö ûa cuûa saûn phaåm daàu moû laønhieät ñoä thaá p nhaá t ñö ôïc hieäu chænh ôû aùp suaá t 101,3 kPa taï i ñoù hôi cuûa maãu thö û chôùp lö ûa khi coù moài lö ûa dö ôùi ñieàu kieän thö û nghieäm III. TOÙM TAÉT PHÖÔNG PHAÙP: Roùt khoaûng 70ml maãu vaø o coá c thö û nghieäm ñeá n vaïch mö ùc, gia nhieät vôùi toá c ñoä nhanh ban ñaàu vaøchaäm hôn khi saé p tôùi ñieåm chôùp chaùy. Cö ù moãi khoaûng nhieät ñoä nhaá t ñònh, ñö a ngoïn lö ûa qua beàmaët cuûa maãu. Nhieät ñoä chôùp lö ûa laønhieät ñoäthaá p nhaá t taïi ñoù hôi cuûa maãu treân beàmaë t coác thö û baé t lö ûa. Ñeåxaùc ñònh ñieåm baét chaùy, tieá p tuïc pheùp thö û cho ñeá n khi maãu baé t chaùy vaøduy trì chaùy ít nhaá t laø5 giaâ y khi coù moài lö ûa tieâ u chuaå n ñö ôï c ñö a vaø o. IV. THIEÁT BÒ - HOAÙ CHAÁT: - Beáp gia nhieät - Gas - Nhieät keá - acetone - Coác maãu - Que chaâm lö ûa - Giaùñôõ Thieát bò ño nhieät ñoäbaét chaùy coác hôû Cleveland bao goàm: Beá p gia nhieät, coác maãu, que chaâm lö ûa vaøgiaùñôõ. Nhieät keá:Choïn nhieät keácho phuøhôï p coùkhoaûng ño tö ø– 6 ñeán 400oC . Moài lö ûa tieâu chuaån ñö ôïc ñoát baèng gas (Metan hoaëc Butan, Propan), aùp suaá t gas cung caáp cho thieát bòphaûi khoâng vö ôï t quaù3KPa. Dung moâi rö ûa: Caùc dung moâi kyõthuaät coù khaû naê ng rö ûa saï ch maãu vaølaø m khoâcoác nhö laøToluen vaøAcetone. 53
  20. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng nghieäp 2 V. CAÙCH TIEÁN HAØNH: 1. Chuaån bò maãu: Baûo quaûn maãu trong chai kín, laø m baè ng vaät lieäu khoâ ng thaå m thaá u khí (khoâ ng ñö ï ng trong chai nhö ïa), ñeåôûnhieät ñoäthaáp traùnh laø m bay hôi caùc phaàn nheï , tieá n haønh roùt maãu ôû nhieät ñoä thaáp hôn nhieät ñoä baét chaùy 56 oC, khoâng môû naé p khi khoâ ng caàn thieát ñeåtraùnh maát phaàn nheïvaøñö a hôi nö ôùc vaø o. Khi coù theåphaûi xaùc ñònh ñieå m chôùp chaùy trö ôùc tieâ n vaøbaûo quaûn maãu ôûnhieät ñoäthaáp. Maãu raén hoaëc nhôùt thì haâm noùng maãu ñeá n nhieät ñoä ñuû ñeåchaûy loûng, nhö ng khoâng bao giôøgia nhieät ñeán treân nhieät ñoämaønhieät ñoänaø y thaáp hôn nhieät ñoäbaé t chaùy dö ï o ñoaùn laø56 C trö ôùc khi cho vaø o coác. Neá u maãu ñö ôïc gia nhieät treâ n nhieät ñoänaøy, caàn laøm o nguoäi ñeán 56 C dö ôùi ñieå m chôùp chaùy dö ïñoaùn trö ôùc khi thö û. Neáu maãu chö ùa nhieàu nö ôùc coù theålaø m khoâbaè ng Canxiclorua hoaë c loï c qua giaá y loï c ñònh tính, neáu maãu quaù nhôùt, coù theåñun noùng maãu (thaá p hôn nhieät ñoä baét chaùy dö ï o ñoaùn 56 C). Chuù yù: Neáu maãu chö ùa nhieàu phaàn nheïkhoâ ng ñun cuõng khoâ ng loïc. 2. Chuaån bò thieát bò: Thö û nghieäm ñö ôïc tieán haønh ôû nôi kín gioù. Khoâ ng tieá n haønh thö û trong tuû huùt ñang laø m vieäc. Caån thaän laøm saïch coác loaïi boû heá t caùc veát daàu baå n cuûa laàn thö û trö ôùc, neá u coù caë n Cacbon loaï i boû baèng buøi nhuøi theùp loaï i maûnh. Saá y khoâcoác, ñeånguoäi coác ñeá n ít nhaát o dö ôùi nhieät ñoächôùp chaùy dö ïkieán laø56 C. 3. Tieán haønh thöû : Roùt maãu caàn thö ûñeán luùc maët khum cuûa maãu truø ng vôùi vaï ch mö ùc, neá u cho maãu quaù nhieàu thì duø ng xylanh huùt bôùt ra, khoâ ng ñeåmaãu coù boï t hoaë c boït khí trong suoá t quaù trình thö û. Nhieät ñoä cuûa coác vaømaãu khoâ ng vö ôï t quaù nhieät ñoä maønhieät ñoä ñoù dö ôùi nhieät ñoä o chôùp chaùy dö ïkieán 56 C, ñaët coác leân beá p. Nhieät keágiö õôûvòtrí thaúng ñö ùng sao cho ñaùy cuûa baàu thuyûngaâ n caùch ñaùy coác 6,4 0,1ml vaøôûñieåm naèm giö õa baùn kính vuoâ ng goùc vôùi ñö ôøng cong queùt cuûa ngoï n lö ûa thö û. Chaâm ngoïn lö ûa vaøñieàu chænh ñeånoùcoùñö ôø ng kính tö ø4,2 - 4,8mm. Chuù yù: Caån thaän khi sö û duïng gas, khi laø m maãu coù chö ùa thaø nh phaàn coù ñieå m baé t chaùy thaáp coùtheåbuø ng chaùy maïnh, hoaëc nhö õng maãu coùñieå m baé t chaùy ñeá n 400 oC Caáp nhieät vôùi toác ñoätaêng nhieät ñoäcuûa maãu khoaûng 14 – 17oC/phuùt. Khi nhieät ñoäcuûa maãu thö û thaá p hôn ñieå m chôùp chaùy dö ïñoaùn 50 0C thì giaûm toá c ñoä taêng nhieät ñoä xuoáng coø n 5 – 6oC/phuùt cho ñeá n khi caùch nhieät ñoä dö ïñoaùn 28 0C. Khi nhieät ñoäñaï t 28oC dö ôùi ñieåm chôùp chaùy dö ïkieá n, cung caá ng 2 oC thö û1 p moài lö ûa thö û, cö ù taê laàn, cho moài lö ûa chaïy ngang qua ñieå m giö õa beàmaë t coác thö û, tieá p tuï c thö ûngoï n lö ûa ñeá n khi xuaá t hieän baétlö ûa. Thôøi gian ngoïn lö ûa ñi qua coá c maãu moài laàn khoaûng 0,1s. Ghi laïi nhieät ñoätreân nhieät keálaønhieät ñoäquan saùt ñö ôï c khi xuaát hieän ngoï n lö ûa maøu xanh ñaàu tieân treân moät phaàn hay toaø n boäbeàmaë t maãu. Khi maãu thö û maønhieät ñoä chôùp lö ûa khoâ ng bieá t trö ôùc thì maãu thö û ñö ôï c roùt vaø o coá c thö û ôû nhieät ñoä nhoû hôn 50oC, cung caá p moài lö ûa thö û baét ñaàu ôû nhieät ñoäcao hôn nhieät ñoä 54
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
6=>0