intTypePromotion=1

Giáo trình Thực hành phân tích công cụ (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 2

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:19

0
70
lượt xem
9
download

Giáo trình Thực hành phân tích công cụ (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 2

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Phần 2 Giáo trình Thực hành phân tích công cụ (hệ Cao đẳng và Trung cấp) trình bày về phương pháp sắc ký, các phương pháp phân tích điện. Tham khảo giáo trình để nắm bắt nội dung chi tiết.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành phân tích công cụ (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 2

  1. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï PHAÀN II PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KYÙ BAØI 6: XAÙC ÑÒNH Zn2+ TÖØ HOÃN HÔÏP CAÙC ION Zn2+, Fe3+, Co2+, Cu2+, Ni2+ TREÂN CATIONIT BAZÔ MAÏNH I. NGUYEÂN TAÉC: Caùc ion treân taïo phö ùc beàn vôùi Cl -, ñoäbeàn cuûa phö ùc tuø y thuoäc vaø o noàng ñoäcuûa - 2+ - - ion Cl trong dung dòch. Zn taï o phö ùc beàn vôùi Cl ôûnoàng ñoäCl khoaûng 0,5 – 2 N, theo phaûn ö ùng sau: Zn2+ + 4 Cl-  ZnCl42- Caùc ion khaùc khoâng taïo phö ùc vôùi Cl - ôû khoaûng noàng ñoä Cl- nhö treâ n. Anionit coù daïng R-N+(CH3)3Cl- vaøCl- coù khaû naê ng trao ñoå i vôùi caùc anion khaùc. Khi ñö a hoãn hôïp maãu leân coät, ZnCl 42- bò giö õlaïi treâ n coät theo phö ông trình: R-N (CH3)3Cl + ZnCl4  [R-N+(CH3)3]2 ZnCl4 + 2 Cl- + - 2- 2+ Giaûi haáp Zn treân coät baè ng nö ôùc caá t vaøchuaå n ñoäZn 2+ baè ng EDTA vôùi chæ thò NET ôûpH = 10 II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Buret 25ml 2 caùi - Beaker 100ml 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Erlen 250ml 1 caùi - Pipet 5ml 1 caùi - Giaùñôõ 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Oá ng ñong 100ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Muoãng 1 caùi - Keïp caø ng cua 1 caùi - Ñuõa thuûy tinh 1 caùi III. HOÙA CHAÁT : - HCl 2N - Ñeäm NH3 pH = 10 - EDTA 0,01 N - Chæ thò Ecrichrom ñen T. IV. THÖÏC HAØNH: 1. Chuaån bò coät: - Cho anionit vaø o coät, nhoài coät vaørö ûa saï ch coät baè ng nö ôùc caá t. - Cho 30 mL HCl 2N vaø o coät ñeåtaï o ra coät daïng R-Cl, chænh toá c ñoä chaûy cuûa buret tö ø40  60 gioït/ phuùt. 2. Chuaån bò maãu: - Maãu ñö ôïc cho vaø o dung dòch HCl 2N (10mL maãu + 10 mL HCl 2N). 18
  2. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï - Cho maãu qua coät trong khi ñoù vaãn giö õtoác ñoächaûy cuûa buret nhö cuõ, khi maãu chaûy ñeán gaàn vaïch nhö ïa, cho vaø o coät 20mL HCl 2N, ñeá n khi khoâ ng coøn Fe 3+ (Thö ûbaèng K4Fe(CN)6). 3. Giaûi haáp Zn2+ vaø xaùc ñònh: - Giaûi haáp Zn2+ treân coät baè ng nö ôùc caá t. Thu dung dòch vaø o erlen cho tôùi khi heá t 2+ Zn . - Chuaån ñoä dung dòch Zn2+ thu ñö ôï c baèng EDTA 0,01 N taï i pH = 10, chæ thò Erichrom ñen T (ñoûnho  xanh chaø m). V. TÍNH TOAÙN: Sinh vieân tö ïñö a ra coâng thö ùc tính toaùn, haø ng Zn 2+ trong maãu qui veà m lö ôï ñôn vò mol/lít. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Trình baø y nguyeân taéc xaùc ñònh Zn2+ tö øhoãn hôï p baèng kyõthuaät saéc kyù trao ñoåi ion. 2. Quy trình xaùc ñònh Zn2+ tö øhoãn hôï p baè ng kyõthuaät saé c kyù trao ñoåi ion. Laøm sao ñeåbieát Zn2+ ñaõñö ôï c giaûi haá p heát? 3. Vai troø , lö ôïng cuûa tö ø ng hoùa chaát ñö ôïc sö û duï ng trong baø i thí nghieäm. Coù theå thay chæ thò Ecriochrom T baè ng chæ thò khaùc ñö ôï c khoâ ng? Khi ñoùpH chuaå n ñoä bao nhieâu, kyõthuaät chuaå n ñoätheo phö ông phaùp gì? Coùchính xaùc nö õa khoâ ng? 4. Neáu khi giaûi haáp Zn2+ baè ng nö ôùc caát coù laãn nhieàu ion Ca2+ vaøMg2+, coù theå khaéc phuïc baèng caùch naø o khi baét buoäc sö ûduï ng nö ôùc caá t naøy maøvaãn haï n cheá sai soá? 19
  3. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 7: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG Cu2+ TÖØ HOÃN HÔÏP Cu2+ VAØ Fe3+ TREÂN CATIONIT ACID MAÏNH NH4+ I. NGUYEÂN TAÉC: Trong moâitrö ôø ng NH4OH, acid citric taï o phö ùc vôùi Fe3+ theo phaûn ö ùng: Fe3++ 2 H3C6H5OH = Fe(C6H5O7)23- + 6H+ Ion Cu2+ taïo phö ùc vôùi NH4OH: Cu2+ + 4NH4OH = {Cu(NH3)4}2+ + 4H2O Coät cationit coù daïng RSO3NH4 vaøcoù khaû naê ng trao ñoå i ion NH 4+ vôùi caùc cation khaùc. Nhö vaäy khi ñö a hoãn hôï p {Cu(NH 3)4}2+ vaøFe(C6H5O7)23- haá p thu qua 2+ coät chæ coù{Cu(NH3)4} bò giö õlaï i treâ n coät theo phaûn ö ùng: {Cu(NH3)4}2+} + RSO3NH4= (RSO3)2{Cu(NH3)4} +2NH4+ Coø i ion phö ùc Fe(C6H5O7)23- ñi ra khoûi coät. n laï Giaûi haáp Cu2+ treân coät baèng H2SO4 loaõng, ta coùphaûn ö ùng: (RSO3)2{Cu(NH3)4} + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + NH4+ Chuaån ñoäCu (II) thu ñö ôïc baè ng phö ông phaùp Iot – thiosulfat. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Buret 25ml 2 caùi - Beaker 100ml 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Erlen 250ml 1 caùi - Pipet 5ml 1 caùi - Giaùñôõ 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Oá ng ñong 100ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Muoãng 1 caùi - Keïp caø ng cua 1 caùi - Ñuõa thuûy tinh 1 caùi III. HOÙA CHAÁT : - Na2S2O3 0,01M. - KI 10%. - H2SO4 4N - Chæ thò sulfosalisilic 0,1%. - Acid citric 10%. - Dung dòch K4{Fe(CN)6}. - Nhö ïa cationit acid maïnh IV. THÖÏC HAØNH : 1. Chuaån bò coät: - Cho nhö ïa cationit acid maï nh vaø o coät, rö ûa saï ch coät baè ng nö ôùc caá t. - Cho 30mL dung dòch NH4OH (1:1) vaø o coät ñeåtaïo ra coät daïng RSO 3NH4, chænh toác ñoära ôûburret laø40 gioï t / phuùt. 2. Chuaån bò maãu vaø xaùc ñònh: 20
  4. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï - Cho vaø o becher 10mL dung dòch acid citric 10% vaø10mL dung dòch NH 4OH (1:1) vaømoät theåtích chính xaùc cuûa dung dòch maãu (Vmaãu =10mL) - Ñö a maãu leân coät trong khi vaãn chænh buret nhö treâ n, khi maãu chaûy ñeá n saùt vaïch nhö ïa thì tieáp tuïc cho vaø o dung dòch hoãn hôï p NH 4OH (1:1) vaøacid citric 10%, rö ûa coät baèng dung dòch naø y ñeá n khi dung dòch chaûy ra khoûi coät khoâng 3+ coø n Fe (thö ûbaèng acid sulfosalisilic 1%) 3. Caùch thöû: - Cho vaø o becher 2 gioït dung dòch acid sulfosalisilic 0,1% + 2gioï t H 2SO4 4N, hö ùng 1,2 gioït dung dòch chaûy ra tö øburret, neá u thaáy dung dòch trong becher 3+ coùmaø u hoàng tím thì khi ñoùvaãn coø n Fe , neá u khoâ ng maø u chö ùng toûheát Fe3+ . - Giaûi haáp Cu2+ vaøxaùc ñònh haø m lö ôï ng cuûa noù theo phö ông phaùp Iot – thiosulfat. - Theâm H2SO4 tö øtö øvaø o coät, hö ùng dung dòch chaûy ra tö øburret vaø o moät erlen saïch vaøtieáp tuïc rö ûa baèng dung dich acid treâ n ñeán khi dung dòch qua coät heá t 2+ 2+ Cu (thö û baèng K4{Fe(CN)6}, neá u coøn Cu , dung dòch xuaá t hieän maø u naâu ñoû). - Theâm 5 ml KI 10% vaø o dung dòch Cu 2+ ôû erlen vö ø a thu ñö ôïc, ñeåvaø o trong toái 5 phuùt, sau ñoùchuaån ñoädung dòch naø y baèng Na2S2O3 0.01N.. V. TÍNH TOAÙN: Sinh vieân tö ïñö a ra coâng thö ùc tính toaùn, keá t quaû xaùc ñònh Cu (II) qui veànoàng ñoämol/L. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Trình baø y nguyeân taéc xaùc ñònh. Vieá t ñaày ñuû phaûn ö ùng keåcaû phaûn ö ùng chuaå n ñoäCu2+ baèng phö ông phaùp Ioá t? 2. Trình baø y quy trình xaùc ñònh Cu2+. Coâ ng thö ùc tính qui veànoàng ñoämol/lít, g/l. Neáu khoâng sö ûduïng axit citric thì ñieàu gì xaûy ra? Vai troøcuûa NH 4OH? 3. Vai troøvaølö ôïng hoùa chaát caàn sö û duï ng. Vì sao dung dòch thu ñö ôï c sau khi giaûi 2+ haáp Cu baèng H2SO4 4N caàn phaûi ñieàu chænh pH vaøpH caàn ñieàu chænh laøbao nhieâu? Vì sao caàn phaûi theâm KSCN vaø o trong quaùtrình chuaå n ñoä? 21
  5. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 8: TAÙCH VAØ XAÙC ÑÒNH CAÙC HALOGEN BAÈNG SAÉC KYÙ ION SÖÛ DUÏNG DETECTOR ÑOÄ DAÃN I. NGUYEÂN TAÉC: 1. Coät taùch anionit: Caùc coät taùch ion coù chö ùa pha tónh laøcaùc haï t trao ñoå i cation (cationit) hoaëc anion (anionit), goïi chung laøcaùc haï t ionit. Haàu heá t caùc ionit ñö ôïc cheátaïo baèng caùch duø ng phaûn ö ùng hoùa hoïc gaé n caùc goá c trao ñoå i ion leâ n caùc voøng benzen cuûa polyme ñoàng truø ng hôïp polystyren-divinylbenzen hoaë c cuûa oxit silic coù gheùp caùc goác hö õu cô. Ñoái vôùi caùc cationit, goá c trao ñoå i ion laønhoùm axit sulfonic (SO3-H+), trong khi ñoù vôùi caùc anionit, goá c trao ñoå i ion laønhoùm amonium tö ù (R 4N+Cl-). Caùc ionit laøm tö øoxit silic thö ôøng ñö ôïc duøng trong saé c kyù loûng cao aùp vì noù coù theåchòu ñö ôïc aùp suaát lôùn hôn laøcaùc ionit laøm tö øpolystyren-divinylbenzen. Hieäu naêng cuûa coät saéc kyù caø ng lôùn khi caùc haï t ionit coù hình caàu, nhoû, ñoàng nhaát vaøñö ôïc nhoài ñeàu trong coät. Dung lö ôï ng cuûa pha tónh ñö ôï c xaùc ñònh baèng mili ñö ông lö ôïng (mequiv) cuûa ion coù theåtrao ñoå i treâ n khoá i lö ôï ng cuûa pha tónh tính baèng gam. 2. Cô cheá: Caùc ion caàn phaân tích ñö ôïc giö õlaï i trong coät vôùi caùc thôøi gian lö u khaùc nhau dö ïa treân cô cheátrao ñoå i ion nhö sau: bA(aq) + aB(s)  bA(s) + aB(aq) (1) Trong phö ông trình treân, kyù hieäu aq chæ pha ñoäng (dung dòch), r chæ pha tónh (haït ionit). Haèng soácaân baèng K BA hay coø n goï i laøheäsoáchoï n loïc cuûa caâ n baè ng treâ n ñö ôïc bieãu dieãn nhö sau: [ As ]b [ Baq ] a KB = A (2) [ Aaq ]b [ Bs ] a Bieåu thö ùc (2) cho thaáy haè ng soáK BA caø ng lôùn tö ùc laøion A bò giö õlaï i treâ n pha tónh caøng nhieàu. Moät caùch toång quaùt, aùi lö ï c cuûa moät ion vôùi ionit seõcaø ng lôùn khi ñieän tích cuûa ion ñoùcaø ng lôùn. 3. Cô sôû ñònh löôïng: Sö ûduïng phö ông phaùp ñö ôø ng chuaå n ñeåñònh lö ôï ng. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: Maùy saêùc kyùion, detector ñoädaãn coùheäthoá ng suppressor trao ñoå i baè ng H 2SO4. III. HOÙA CHAÁT: - Pha ñoäng: heäñeäm NaHCO3 2mM vaøNa2CO3 1.3mM pha trong nö ôùc caá t 2 laàn. 22
  6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï - Chuaån KCl, KBr, KI 10ppm (tích cho halogen), pha trong nö ôùc caá t 2 laàn. - H2SO4 20mM – duø ng trong trao ñoå i suppressor. IV. THÖÏC HAØNH : - Khôûi ñoäng maùy saéc kyù, kieå m tra pha ñoäng vaøcaùc dung dòch trao ñoå i, kieå m tra hoaït ñoäng cuûa bôm. - Trong ñieàu kieän bình thö ôø ng thì dung dòch seõñi ra ôûngoõthaûi. - Choïn heä laøm vieäc laøheä suppressor anion. Keá t noái heä thoá ng laø m vieäc, khi ñoù treân maøn hình seõhieån thò ñieàu kieän laøm vieäc cuûa coät. - Khuyeán caùo caùc thoâng soánhö sau:  AÙp suaát coät khoâng vö ôï t quaù8 Mpas  Ñoädaãn naèm trong khoaûng tö ø5 - 15 microS - Chaïy ñö ôø ng neàn ñeán khi tín hieäu oå n ñònh (ñoä daãn khoaûng 15microS), thì tieá n haønh fill loop vaøsau ñoù‘inject’chuaå n vaømaãu. - Sau khi chaïy, ghi nhaän keá t quaû tín hieäu vaøxaây dö ï ng ñö ôøng chuaå n tö øñoù ñònh lö ôïng anion caàn xaùc ñònh. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Caùc yeáu toáaûnh hö ôûng ñeá n vieäc xaùc ñònh caùc halogen baè ng phö ông phaùp naø y? 2. Vai troøcuûa heäthoáng suppressor trong maùy saé c kyù? 23
  7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï PHAÀN III CAÙC PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH ÑIEÄN BAØI 9: CHUAÅN ÑOÄ Ag+ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ ÑOÄ DAÃN I. NGUYEÂN TAÉC: Neáu theâm dung dòch NaCl vaø o dung dòch AgNO 3 caàn xaùc ñònh, ta seõcoù phaûn ö ùng sau: Ag+ + NO3- + Na+ + Cl-  NO3- + Na+ + AgCl Noàng ñoäion NO3- khoâng thay ñoå m tö ông ñö ông, ion Ag + ( = 60) i. Trö ôùc ñieå seõbò thay theábôûi ion Na+ ( = 50) neâ n ñoä daãn chung cuûa dung dòch hôi bò giaûm xuoáng. Sau ñieåm tö ông ñö ông, ñoädaãn ñieän taê ng leâ m ion Na+ vaøion Cl- n vì coù theâ ( = 76). Veõñoàthò  = f(V) ta seõcoù ñö ôï c moät ñieåm uoán tö ông ö ùng ñieå m tö ông ñö ông khi heát Ag+, tö øñoùxaùc ñònh noàng ñoächính xaùc cuûa AgNO 3. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Pipet baàu 10ml 1 caùi - Giaùñôõ 1 caùi - Beaker 250ml 1 caùi - Oá ng ñong 100ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Maùy khuaá y tö ø 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Caùtö ø 1 caùi - Buret 1 caùi - Maùy ño ñoädaãn caàm tay 1 caùi - Keïp caø ng cua 1 caùi III. HOÙA CHAÁT : - Dung dòch NaCl 0,01N: caâ n chính xaùc 0,5844g NaCl TKPT ñaõsaá y ôû 180 0C, hoø a tan trong nö ôùc, ñònh mö ùc ñeá n moät lít baè ng nö ôùc caá t hai laàn. - Dung dòch AgNO3 0,01N: caâ n chính xaùc 1,6988g AgNO 3 TKPT hoø a tan trong 100 mL HNO3 2%, duø ng nö ôùc ñònh mö ùc ñeán 1 lít. Dung dòch baûo quaûn trong chai maøu naâu. IV. THÖÏC NGHIEÄM : 1. Phöông phaùp coå ñieån: Chuaån ñoäAgNO3 baèng phö ông phaùp Volhard hay phö ông phaùp Mohr. 2. Phöông phaùp ño ñoä daãn: Laáy 10 mL dung dòch AgNO3 caàn xaùc ñònh vaø o becher 250 mL, theâ m nö ôùc caá t ñeán khoaûng 100 mL, khuaáy ñeàu baè ng maùy khuaá y tö ø . Taé t maùy khuaá y tö ø , ñeåyeâ n 24
  8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï dung dòch 30 giaây, ñoïc giaù trò ñoä daãn. Tö øburet cho xuoáng tö øng dung dòch NaCl, cho maùy khuaáy 60 giaây, taét maùy khuaá y 60 giaây, ñoï c giaù trò ñoä daãn sau moãi laàn theâm vaøo. Ngö ø ng laïi khi toång theåtích V NaCl = 20 mL. Veõñoàthò  = f(VNaCl), tö øñoù xaùc ñònh noàng ñoäcuûa AgNO3. V. TÍNH TOAÙN: Tính toaùn vaøso saùnh keá t quaû tính ñö ôï c tö øhai phö ông phaùp treâ n, ruùt ra ö u, nhö ôïc ñieåm cuûa moãi phö ông phaùp. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Daïng ñoàthò cuûa quaù trình chuaå n ñoä daãn Cl - vaøgiaûi thích. Vieát coâng thö ùc tính qui veàmol/L vaøg/L. 2. Neáu noàng ñoäCl- cao vaøthôø i gian chuaå n ñoäkeùo daø i thì aûnh hö ôûng ñeá n keá t quaû nhö theánaø o? Caùch khaéc phuï c? Coù theåaùp duï ng phö ông phaùp naø y ñeåxaùc ñònh hoãn hôïp Cl-, Br-, I- ñö ôïc khoâng? 3. Neáu thay ñoåi thö ù tö ïchuaå n ñoä thì ñoàthò coù daïng nhö theánaø o? Trong phö ông phaùp Morh ñieàu naø y coùthö ï c hieän ñö ôï c khoâng? 25
  9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 10: XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ ACID H3PO4 BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ pH I. NGUYEÂN TAÉC: Khi trung hoø a moät acid baè ng moät bazô maï nh, pH taê ng daàn trong quaù trình trung hoø a. Ñoàthò pH = f(V) vôùi V laøtheåtích chaá t chuaå n theâm vaøo, ñoàthò coù daïng khaùc nhau tuø y theo acid ñö ôïc trung hoø a laøacid maï nh hay yeá u. Khi tôùi ñieåm tö ông ñö ông, pH thay ñoå i ñoät ngoät taï o bö ôùc nhaûy theá , tö øñoù xaùc ñònh ñieå m tö ông ñö ông. Vôùi caùc ña acid yeáu, neáu pK giö õa caùc naá c acid khaùc nhau 4 ñôn vò thì cuõng coù theå chuaån ñoä tö ø ng naác acid, dö ïa vaø o pH baùn tö ông ñö ông ñeåxaùc ñònh ñö ôï c haè ng soá acid tö ông ö ùng vôùi caùc naác. Tö øtheåtích NaOH tö ông ñö ông ta tính ñö ôï c haøm lö ôï ng cuûa acid trong dung dòch. pH baùn tö ông ñö ông laøpH taï i ñoùcoùVNaOH =1/2 Vtñ vaøpH1/2 =pKa. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Beaker 100ml 1 caùi - Giaùñôõ 1 caùi - Beaker 250ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Buret 25ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Pipet baàu 10ml 1 caùi - Maùy khuaáy tö ø 1 caùi - Keïp caøng cua 1 caùi - Maùy pH 1 caùi - Caùtö ø 1 caùi III. HOÙA CHAÁT: - NaOH 0,1N - H3PO4 maãu - H2C2O4 0,1N IV. THÖÏC HAØNH: 1. Chuaån thoâ: Ñeåthuaän tieän cho vieäc chuaån ñoä vaøchuû ñoäng ñö ôïc toác ñoä chuaå n ñoä, ta caàn chuaån ñoäsô boäñeåxaùc ñònh gaàn ñuùng ñieå m tö ông ñö ông. Neá u dung dòch trong , ta duøng chæ thò phenolphtalein, neá u dung dòch coù maø u ta khoâ ng duø ng chæ thò treâ n ñö ôïc, ta tieán haø nh nhö sau: duøng pipet huùt chính xaùc 10mL H 3PO4 caàn chuaå n ñoä cho vaø o becher 250mL theâm nö ôùc caá t ñeán khoaûng 80mL, khuaá y troän dung dòch baèng maùy khuaáy tö ø, nhuùng ñieän cö ï c vaøo trong dung dòch, theâ m tö øtö øNaOH treâ n buret xuoáng moãi laàn 1mL, trong khi ñoù maùy khuaá y tö øvaãn hoaït ñoäng lieâ n tuïc. Ghi giaùtrò pH sau moãi laàn theâm VNaOH. 2. Chuaån tinh: Sau khi bieát ñö ôïc pH gaàn ñuùng naá c thö ù nhaá t, ta tieá n haø nh xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä H3PO4 nhö sau: laáy 10mL dung dòch maãu vaø o becher 250mL, theâ m nö ôùc caát ñeán khoaûng 80mL, cho caù tö øvaø o vaøkhuaá y troän dung dòch baèng maùy khuaá y tö ø , 26
  10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï taét maùy, ñeådung dòch oå n ñònh trong khoaûng 30 giaâ y, ghi giaùtrò pH. Baät maùy khuaá y tö ø , theâm khoaûng 1mL dung dòch tö øburet xuoá ng, khuaá y troän khoaûng 30 giaâ y vaøtaé t maùy khuaáy tö ø , ño giaù trò pH tö ông ö ùng. Laëp laï i quaù trình cho ñeá n khi caùch ñieå m tö ông ñö ông thö ù nhaá t khoaûng 2mL thì moãi laàn chæ theâ m khoaûng 0,2mL, khi caùch Vtñ1 khoaûng 1mL, thì moãi laàn chæ theâ m 0 ,1mL. Sau khi qua ñieå m tö ông ñö ông khoaûng 1mL thì taêng theåtích moãi laàn theâ m leân 0 ,2mL, sau ñoù taê ng theåtích NaOH leân 1mL cho ñeán khi caùch ñieå m tö ông ñö ông 2mL thì laï i thö ï c hieän nhö ñaõlaøm ñoái vôùi naác 1. Tö øsoálieäu thu ñö ôïc veõñö ôøng cong pH = f(V), tö øñoù tính V tñ1,Vtñ2, pKa1. pKa2 vaønoàng ñoäcuûa H3PO4 trong maãu. Ñoàthò coùdaïng sau: pH pKa2 +2 pKa1+ 2 V1 V2 VNaOH V. TÍNH TOAÙN Laäp coâng thö ùc tính toaùn ñeåxaùc ñònh pK a vaønoàng ñoäcuûa H3PO4. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Vì sao khoâng xaùc ñònh ñö ôï c pK a3? Ñoàthò, caùch xaùc ñònh Vtñl, Vtñ2, pKa1, pKa2 tö øñoàthò. Ñeåtieán haø nh chuaån ñoänhanh, ta caàn phaûi laø m gì? 2. Theo lí thuyeá t, ta coùV2 = 2V1, nhö ng trong thö ï c teáthì V2 > 2V1, giaûi thích. 3. Vì sao phaûi chuaån ñoä, ö u ñieå m cuûa phö ông phaùp treâ n so vôùi phö ông phaùp chuaån ñoäcoåñieån? Giaûi thích sö ïñoå i pH treâ n maùy trong quaùtrình chuaå n ñoä? 27
  11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 11: XAÙC ÑÒNH HOÃN HÔÏP AXIT BAÈNG CHUAÅN ÑOÄ ÑIEÄN THEÁ - PHAÛN ÖÙNG TRUNG HOØA I. NGUYEÂN TAÉC: Khi trung hoø a hoãn hôïp axit baè ng moät baz maï nh, pH taê ng daàn trong quaù trình chuaån ñoä, ñoàthò pH = f(V) vôùi V laøtheåtích chaá t chuaå n theâm vaøo, ñoàthò coù daï ng khaùc nhau tuø y acid ñö ôïc trung hoø a laøaxit maï nh hay yeá u. Khi tôùi ñieå m tö ông ñö ông, pH thay ñoå i ñoät ngoät taï o bö ôùc nhaûy theá , tö øñoù xaùc ñònh ñieå m tö ông ñö ông. Ñeåchuaån ñoähoãn hôp ña axit, neá u pK cuûa caùc acid caùch nhau hôn 4 ñôn vò thì cuõng coù theåchuaån ñoätö øng acid, dö ï a vaøo pH baùn tö ông ñö ông ñeåxaùc ñònh haèng soáacid tö ông ö ùng. Tö øtheåtích NaOH tö ông ñö ông ta tính ñö ôï c haøm lö ôï ng tö ø ng acid trong dung dòch. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Beaker 250ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Pipet baàu 5ml 2 caùi - Maùy chuaån ñoäñieän theá 1 caùi - Bình tia 1 caùi III. HOÙA CHAÁT: - Hoãn hôïp acid goàm HCl, CH3COOH - Dung dòch NaOH 0,1N - Dung dòch H2C2O4 0,1N - Chæ thò phenolphtalein IV. THÖÏC HAØNH: 1. Chuaån ñoä hoãn hôïp axit: Choïn cheáñoämaùy YÙnghóa MET pH 1– 9 MET: monotonic Equivalence point titration: chuaå n ñoä lieâ n tuï c caùc ñieå m tö ông ñö ông. Chonï cheáñoäpH ñeåchuaå n ñoäpH Parameter Caùc thoâ ng soá : duø ng ñeånhaäp caùc thoâ ng soámaùy >titration parameter >Caùc thoâ ng soáchuaå n ñoä V Step 0,2mL Theåtích dung dòch chuaå n moãi laàn theâ m vaø o Tirtr. Rate Max Vaän toá c chuaå n ñoätoá i ña mL/ phuùt mL/min Signal. Drift 10mV/min Ñoäbieá n ñoå i cho giaùtrò ghi ñö ôï c Equilibr.time 52 s Thôø i gian ñeåñaï t caâ n baè ng Start V OFF Theåtích cho vaø o trö ôùc khi tieá n haønh chuaå n ñoä, sö ûduï ng trong trö ôø ng hôïp caàn tieá t kieäm thôø i gian 28
  12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï Choïn cheáñoämaùy YÙnghóa Pause 0s Thôø i gian nghæ sau khi cho vaø o moät theåtích ñaõ choï n luùc ñaàu, thôø i gian naø y nhaè m ñeåkhuaá y troän dung dòch. Meas.input 1 Ñaàu vaø o cuûa ñieän cö ï c ño luoâ n laøñaàu soámoät Temperature 25oC Nhieät ñoä: choï n nhieät ñoäphoø ng > Stop condition >Ñieàu kieän ngö ø ng Stop V Abs Ngö ø ng theo theåtích: ngö ng chính xaùc Stop V 12 mL Qua theåtích naø y maùy seõtö ïñoäng ngö ø ng chuaå n ñoä Stop pH OFF Stop EP 9 Ngö ø ng ñieå m tö ông ñö ông: choï n 9 ñieå m tö ông ñö ông. Filling rate Max.mL/ Toá c ñoätheo dung dòch chuaå n min >evaluation >Ñaùnh giaù EPC 0,50 End point criterion: tieâ u chuaå n cho ñieå m chuaå n ñoä EP recognition All Ñieåm tö ông ñö ông ñö ôï c thö ø a nhaän: taá t caû. Ghi nhaän laï i taá t caûgiaùtrò ñieå m tö ông ñö ông. Fix EÙP pH OFF Ñoächính xaùc cuûa ñieå m cuoá i chuaå n ñoä1 theo pH Sau ñoù huùt 5mL maãu cho vaø o becher 250 mL, theâ m vaøo 50mL nö ôùc caá t, cho caùtö øvaø o khuaáy baèng caùtö ø , nhaá p Start vaøtheo doõi keá t quaûchuaån ñoä. 2. Chuaån ñoä laïi noàng ñoä NaOH baèng H 2C2O4 0,1N: Cho 5 mL dung dòch H2C2O4 0,1N vaø o becher, laäp laïi quaù trình chuaå n ñoä tö ông tö ïnhö treân, khoâng caàn thay ñoå i cheáñoämaùy. Nhaäp soálieäu vaøin ra keá t quaû. V. TÍNH TOAÙN: Ghi laïi tö ø ng caëp giaùtrò theåtích V NaOH – pH ñeåxaâ y dö ï ng ñö ôø ng cong chuaå n ñoä. Veõñö ôøng cong chuaån ñoäñeåxaùc ñònh ñieå m tö ông ñö ông, so saùnh keát quaû thu ñö ôï c treân maùy. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Daïng ñoàthò, giaûi thích daï ng cuûa ñoàthò. 2. Tính toaùn giaùtrò pH tö ông ñö ông theo lyùthuyeá t ö ùng vôùi moãi naá c. 3. Khi chuaån ñoä H2C2O4 baè ng NaOH thì maùy ghi nhaän ñö ôï c bao nhieâ u ñieå m tö ông ñö ông? 29
  13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 12: XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ CL-, I- BAÈNG CHUAÅN ÑOÄ ÑIEÄN THEÁ – PHAÛN ÖÙNG KEÁT TUÛA I. NGUYEÂN TAÉC : - Cl -, I- ñö ôïc chuaån ñoä baè ng dung dòch AgNO 3, dö ï a vaø o sö ïthay ñoå i theáñieän cö ïc cuûa ñieän cö ïc Ag nhuùng vaøo dung dòch ta xaùc ñònh ñö ôï c ñieåm tö ông ñö ông. Taï i ñieåm tö ông ñö ông coùsö ïthay ñoå i ñoät ngoät theáñieän cö ï c. - Phaûn ö ùng chính trong phö ông phaùp laøphaûn ö ùng chuaå n ñoäkeát tuûa sau: - + Cl + Ag = AgCl - Ñieän cö ïc sö ûduïng ôûñaây laøñieän cö ï c Ag, ta coùphaûn ö ùng ñieän cö ïc: Ag+ + 1e- = Ag+ EAg = EAgo + 0.059lg[Ag+] = EAgo + 0.059logTAgCl – 0.059lg[Cl-] - Khi noàng ñoäcuûa Cl- giaûm laø m cho theácuûa ñieän cö ï c Ag taê ng. Thö ïc chaá t ta chæ ño ñö ôïc giaù trò U cuûa heä hai ñieän cö ï c, nhö ng ñieän cö ï c so saùnh coù theákhoâ ng ñoåi neân ta chæ quan taâm ñeán ñieän cö ï c chæ thò. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ : - Beaker 250ml Anh 1 caùi - Boùp cao su TQ 1 caùi - Pipet baàu 5ml TQ 2 caùi - Maùy chuaå n ñoäñieän theá 1 caùi - Bình tia Anh 1 caùi - Ñieän cö ï c keá t hôï p Ag 1 caùi III. HOÙA CHAÁT: - Hoãn hôïp halogen goàm: - AgNO3 0,01M + KCl  0,01M (pTAgCl = 9,77) + KI  0,01M (pT = 16,1). IV. THÖÏC HAØNH: - Choïn cheáñoämaùy (yùnghóa ñaõñö ôï c giaûi thích ôûbaø i 5). - METU 3– 1 - Parameters - >titration parameters - V step 0,1 mL - Titr.rate max mL/min - Signal drift 10 mV/min - Equilibr.time 52 s - Start V OFF - Pause 0 s - Meas.input 1 - Temperature 25,0 - >stop conditions - Stop V abs 30
  14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï - Stop V 12 mL - Stop EP 9 - Filling rate max mL/min - >evaluation - EPC 30 mV - EP recognition all - Fix EP 1U OFF mV Sau ñoù huùt 5mL maãu hoãn hôï p halogenua cho vaø o becher 100mL, theâ m vaøo5 mL HNO3 2N, khoaûng 50mL nö ôùc caá t. Cho caù tö øvaø o vaøkhuaá y ñeàu dung dòch. Nhuùng heäñieän cö ïc vaø o, nhaán start vaøtheo doõi keá t quaûchuaån ñoä. V. TÍNH TOAÙN: Ghi laïi tö ø ng caëp giaù trò E – VAg+ ñeåxaâ y dö ï ng ñö ôø ng cong chuaå n ñoä, veõñö ôø ng cong chuaån ñoä ñeåxaùc ñònh ñieå m tö ông ñö ông, so saùnh vôùi keá t quaû thu ñö ôï c treân maùy. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Giö õa hai ion treân thì ion naø o ñö ôï c chuaå n ñoätrö ôùc? Giaûi thích. 2. Ngoaø i phö ông phaùp chuaå n ñoä ñieän theára, coù theåsö û duï ng caùc phö ông phaùp - - naøo khaùc ñeåxaùc ñònh hoãn hôï p I , Cl ñö ôï c khoâ ng? Ö u vaønhö ôï c ñieåm cuûa tö ø ng phö ông phaùp. 3. Trong chuaån ñoäñieän theásö û duï ng phaûn ö ùng keá t tuûa, taï i ñieå m tö ông ñö ông ta thö ôøng gaëp trôûngaïi naøo? Neâu bieän phaùp khaé c phuï c. 31
  15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 13: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG Fe2+ BAÈNG CHUAÅN ÑOÄ ÑIEÄN THEÁ – PHAÛN ÖÙNG OXY HOÙA KHÖÛ I. NGUYEÂN TAÉC: Trong moâitrö ôø ng axit, Fe2+ ñö ôï c chuaån ñoäbaè ng KMnO4 theo phaûn ö ùng: Fe + MnO4 + 8H = Fe + Mn2+ + 4H2O 2+ - + 3+ Sö ûduïng phö ông phaùp ñieän theá , ño giaùtròtheáñieän cö ï c cuûa ñieän cö ï c chæ thòtö ø ñoùxaùc ñònh ñieåm tö ông. Ñieän cö ïc chæ thò ôûñaây laøñieän cö ïc Pt. Theácuûa ñieän cö ïc naø y ñö ôï c bieåu dieãn nhö sau: E = K + 0.059/n*lg[O]/[Kh] Trö ôùc ñieåm tö ông ñö ông, dung dòch chö ùa heäFe 3+/Fe2+ neâ n theáñieän cö ï c ñö ôïc tính theo: E = EoFe + 0.059*lg[Fe3+]/[Fe2+] Sau ñieåm tö ông ñö ông, chö ùa heäMnO 4- /Mn2+,Ta coù: E = EoMnO4-/Mn2+ + 0.059/5*lg[MnO4-]/[Mn2+]. Tö øtreân ta thaáy khi qua ñieå m tö ông ñö ông coùsö ïthay ñoå i raá t nhanh cuûa theá ñieän cö ïc tö øñoùxaùc ñònh ñieåm tö ông ñö ông. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Beaker 250ml Anh 1 caùi - Boùp cao su TQ 1 caùi - Pipet baàu 5ml TQ 2 caùi - Maùy chuaå n ñoäñieän theá 1 caùi - Bình tia Anh 1 caùi - Ñieän cö ï c keá t hôï p keùp Pt 1 caùi III. HOÙA CHAÁT: - Dung dòch Fe2+ 0,02N: hoø a tan 7,8426 g muoá i Mohr (P A) vaø o nö ôùc caát, cho theâm 1mL H2SO4 ññ, ñònh mö ùc tôùi vaïch 1 lít, pha loaõng dung dòch naøy laøm 10 laàn ñeåñö ôïc dung dòch Fe2+ 0,02N. - Dung dòch H2SO4 0,5N - Dung dòch KMnO4 0,02N IV. THÖÏC HAØNH: 1. Chuaån maãu: Choïn cheáñoämaùy: MET U 5-5 - Parameter - >titration parameter - V step 0.1 mL - Titr.rate max mL/min - Signal drift 10 mV/min 32
  16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï - Equilibr.time 52 s - Start V OFF - Pause 0 s - Meas.input 1 - Temperature 25.0 C - >Stop conditions - stop V abs - Stop V 7 mL - Stop U OFF - Stop EP 9 - Filling rate max mL/min - >evalution - EPC 30 mV - EP recognition all - Fix EP1 U OFF mV. Sau ñoùhuùt 5 mL maãu cho vaøbecher 250ml, theâ m vaø o 10 ml H 2SO4 0,5N, theâm 50mL nö ôùc caát, cho caù tö øvaø o vaøkhuaáy ñeàu dung dòch. Nhuùng heäñieän cö ï c vaø o vaønhaán start, theo doõi keát quaûchuaån ñoä. 2. Chuaån laïi noàng ñoä cuûa KMnO 4: Duøng H2C2O4 ñeåchuaån laï i noàng ñoäcuûa KMnO4, moâ i trö ôø ng axit Sulfuric. Sinh vieân khoâng caàn thay ñoåi cheáñoämaùy. V. TÍNH TOAÙN: Sinh vieân ghi laïi tö ø ng caëp giaùtrò V – E ñeåxaây dö ï ng ñö ôø ng cong chuaå n ñoä, xaùc 2+ ñònh ñieåm tö ông ñö ông tö øñoùxaùc ñònh haø m lö ôï ng cuûa Fe . Caâu hoûi chuaån bò: 1. Neáu trong maãu coù chö ùa Cl - thì pheùp xaùc ñònh coù bò aûnh hö ôûng khoâng? Bieän phaùp khaéc phuïc? 2. Phaûn ö ùng treân coù vaän toá c raát nhoû ôû thôø i ñieå m ban ñaàu neâ n seõgaâ y sai soá , anh chò haõy neâu bieän phaùp xö ûlí? 33
  17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 14: ÑÒNH LÖÔÏNG Pb2+ BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP CÖÏC PHOÅ XUNG VI PHAÂN I. NGUYEÂN TAÉC : Trong cö ïc phoåcoåñieån doø ng ñieän ño ñö ôï c bao goàm 2 thaø nh phaàn: doø ng khuaáy taùn ñö ïôïc taïo thaø nh tö øsö ïtham gia phaûn ö ùng ñieän cö ï c cuûa chaá t khö û cö ï c; thaønh phaàn thö ùhai laø2 doø ng tuïñieän xuaá t hieän giö õa beàmaët gioït thuûy ngaân vaødung dòch khaûo saùt, doø ng naø y thay ñoå i nhanh vaøphuïthuoäc vaø o beàmaë t gioï t thuûy ngaâ n, doøng naøy gaây nhieãu treân cö ïc phoåñoàlaø m aûnh hö ôûng ñeá n keát quaû xaùc ñònh. Ñeågiôùi haïn doøng naøy, ngoaø i theátuyeá n tính aùp vaø o hai ñieän cö ï c, ngö ôøi ta aùp theâm moät theá daïng xung hoaëc daïng soùng vuoâ ng roài baé t ñaàu ño doø ng Faraday taï i moãi cuoái xung vaøtaïi moãi cuoái gioït thuûy ngaân baè ng thieát bò chuyeâ n duïng. Cö ïc phoåñoàthu ñö ôï c coù daïng peak, dö ïa vaø o chieàu cao hoaë c dieän tích peak ñeåtieá n haø nh ñònh lö ôïng, vaødö ï a vaøo giaùtròE1/2 ñeåñònh tính. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Maùy cö ïc phoå757 VA Computrace. - Heäñieän cö ïc gioïtthuûy ngaâ n rôi vaøñieän cö ï c so saùnh calomen baõo hoø a. - Teábaøo ghi cö ïc phoå III. HOÙA CHAÁT: - Dung dòch Pb (II) tieâu chuaån: hoø a tan 1.599 g Pb(NO 3)2 trong 200mL nö ôùc caá t, theâm 2mL dung dòch HNO3 ññ. Ñònh mö ùc baè ng nö ôùc caá t ñeá n 1 lít. Khi sö ûduï ng pha loaõng ñeåñö ôïc dung dòch 20ppm. - Dung dòch ñeäm acetat pH =5. IV. THÖÏC HAØNH: 1. Laäp daõy chuaån: Laàn lö ôï t laáy 2; 4; 6; 8; 10 mL dung dòch Pb(II) 20ppm cho vaø o bình mö ùc 100mL, theâm 5 mL ñeäm pH =5 vaøñònh mö ùc tôùi vaï ch baè ng nö ôùc caá t. Ñuoå i khí trong voø ng 10 phuùt vaøño cö ïc phoå. 2. Maãu xaùc ñònh: Huùt 5 ml maãu cho vaø o bình mö ùc 100mL, theâ m 10ml ñeäm pH =5 vaøthao taùc tö ông tö ïnhö ñoái vôùi chuaån. - Khôûi ñoäng maùy. - Nhaáp chuoät vaø o Start measurements. - Nhaáp chuoät vaø o File/ load method - Nhaáp chuoät vaø o Application notes. - Choïn phö ông phaùp - Reâchuoät vaø o bieåu tö ôïng working method specification 34
  18. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï - Chuaån bò hoaùchaáttheo hö ôùng daãn cho vaø o coá c. - Vaø o bieåu tö ôïng computrace cotrol ñeåchoï n cheáñoälaø m vieäc cuûa ñieän cö ï c. - Choïn HDME / nhaáp Purge ñeåsuïc khí Nitô trong voø ng 5 phuùt. - Nhaáp Purge ñeåthoaùt khoûi cheáñoäsuï c khí. Nhaá p Close - Trôûveàbieåu tö ôïng working method specification. - Choïn cheáñoä Standart addition. - Choïn trong mode: DP- differential Pulse. - Nhaáp vaø o Edit parameter ñeåchoï n caùc thoâ ng soácaøi ñaë t: - Choïn theábaé t ñaàu: -1,2 mV - Theákeâtthuùc : -0,1 mV - Nhaáp vaø o Determination ñeåkhai baùo maãu: - Ñaëtteân Sample - Sample amount :10mL - Cel volune : 10,6 mL - Nhaáp OK vaøkeátthuùc - Nhaáp vaø o Monitor/ start/Ok. Maø n hình hieå n thòManual addition: - Duø ng micropipet theâm 100ml dung dòch chuaå n KIO3 /KI 1g/l vaø o trong coá c ño. Nhaáp OK. - Maùy tö ïñoäng suïc khí vaøkhuaá y troän. Maùy tö ïñoäng ño laàn 2. - Theâm chuaån laàn 2: laëp laï i thao taùc treân. - Nhaáp vaø o Determination- curve. Maùy tö ïñoäng hieå n thò keá t quaû. 3. Veä sinh maùy: Thu hoài caùc gioït thuûy ngaân trong coá c vaø o bình thu hoài thuûy ngaâ n. Khoaù van daãn khí taïi bình Nitô vaøcho suïc khí ñeåloaï i phaàn nitô coø n laï i treâ n ñö ôø ng daãn V. TÍNH TOAÙN: Veõñö ôøng chuaån giö õa chieàu cao peak vaønoàng ñoä tö øñoù tính ra haø m luôï ng Pb(II) coùtrong maãu (ppm) Caâu hoûi chuaån bò: 1. Ö u ñieåm cuûa phö ông phaùp cö ï c phoåxung vi phaâ n? Vì sao ngö ôø i ta khoâ ng sö û duïng Gelatin trong caùc thí nghieäm? 2. Vì sao phaûi duø ng ñeäm khi ño cö ïc phoå ? 35
  19. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï Chuûbieân : ThS. LeâThòThanh Hö ông Bieâ n soaï n : Boämoâ n Phaân tích Hieäu ñính : Nguyeãn Thu Giang Sö ûa baûn in : LeâThòThanh Hö ông – Nguyeãn ThòCaå m Tuù Xong ngaø y 1.9.2004 taï i khoa Hoùa trö ôø ng Cao ñaúng Coâ ng nghieäp 4 36

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản