intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Giáo trình Thực hành phân tích cơ sở (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 1

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:16

Thêm vào BST
Báo xấu
123
lượt xem 12
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Phần 1 Giáo trình Thực hành phân tích cơ sở (hệ Cao đẳng và Trung cấp) trình bày nội dung chương I - Định tính Cation. Nội dung chương này gồm 3 bài học: Định tính Cation nhóm I, định tính Cation nhóm II, định tính Cation nhóm III.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành phân tích cơ sở (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 1

  1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH CÔ SÔÛ HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muï c luï c ----------------------------------------------------------------------------------------------- 1 Moâ n hoï c: Thö ï c haø nh cô sôûlyùthuyeát Hoaùphaân tích ------------------------------------------ 2 Chöông I: Ñònh tính Cation ----------------------------------------------------------------------4 i 1: Ñònh tính Cation nhoùm I: Ag+, Pb2+ ------------------------------------------------------ 4 Baø i 2: Ñònh tính Cation nhoùm II: Ca2+, Ba2+, Sr2+---------------------------------------------- 8 Baø i 3: Ñònh tính Cation nhoùm III: Al3+, Cr3+, Zn2+ -------------------------------------------- 12 Baø Chöông II: Phaân tích ñònh löôïng -------------------------------------------------------------- 16 Baø i 4: Ñònh lö ôï ng theåtích chuaå n ñoäAcid maïnh – Baz maïnh ------------------------------- 16 Baø i 5: Ñònh lö ôï ng theåtích chuaå n ñoäAcid maïnh – Baz yeáu vaøAcid yeáu - Baz maïnh --- 19 Baø i 6: Ñònh lö ôï ng theåtích chuaå n ñoäAcid – Baz ñònh lö ôïng muoái ------------------------- 21 Baø i 7: Ñònh lö ôï n ñoäoxy hoaùkhö û- ñònh lö ôïng Fe2+ vaøCa2+ ------------- 23 ng theåtích chuaå Baø i 8: ñònh lö ôï n ñoäoxy hoaùkhö û- ñònh lö ôïng vitamin C, SO32- --------- 25 ng theåtích chuaå Baø i 9: Ñònh lö ôï n ñoätaïo phö ùc - ñònh lö ôïng Al3+ vaøFe3+ ------------------ 27 ng theåtích chuaå  Baø i 10: Ñònh lö ôï n ñoätaïo phö ùc - ñònh lö ôïng Ba2+ vaøSO42 --------------- 30 ng theåtích chuaå Baø i 11: Ñònh lö ôï ng khoá ng - ñònh lö ôïng ion Fe3+ ----------------------------------------- 32 i lö ôï Baø i 12: Ñònh lö ôï ng khoá ng - ñònh lö ôïng ion Mg2+ --------------------------------------- 33 i lö ôï 1
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH CÔ SÔÛ LYÙ THUYEÁT HOAÙ PHAÂN TÍCH 1. Maõ moân hoïc: 054HO220 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 2 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoáicô sôûngaø nh. 4. Phaân boá thôøi gian: thö ï c haø nh 60 tieát, moãi baø i 5 tieát(12baø i) 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: hoï c xong cô sôûlyùthuyeáthoùa phaân tích 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: Trang bò cho sinh vieân caùc kyõnaêng thö ïc haø nh thö ï c haø nh phaâ n tích ñònh tính nhö : caùch xaùc ñònh ñònh tính caùc cation nhoùm 1, 2, 3, ñoàng thôøi caû kyõnaê ng thö ïc haø nh ñònh lö ôïng nhö : caùc phö ông phaùp xaùc ñònh haøm lö ôï ng caùc ion baè ng kyõthuaät phaân tích troïng lö ôïng hay theåtích. 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ïhoïc vaøthaûo luaän ñaày ñuû. Naém vö õng kieán thö ùc ñaõhoï c. 8. Taøi lieäu hoïc taäp: Giaùo trình lyùthuyeát, giaùo trình thö ïc haø nh, caùc saùch tham khaûo. 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeãn Thaï c Caùt, Tö øVoïng Nghi, Ñaøo Hö õu Vinh, Cô sôû lyù thuyeá t Hoùa hoïc Phaân tích, xuaá t baûn laàn 2, HaøNoäi - 1985 [2]. Laâ m Ngoï c Thuï , Cô sôûlyùthuyeáthoùa hoïc Phaân tích, Hueá3.2002 [3]. Nguyeãn Tinh Dung, Hoùa hoïc phaân tích, phaàn I. Lyù thuyeát cô sôû, NXB Giaùo Duïc - 1991 [4]. LeâXuaâ n Mai, Nguyeãn thòBaïch Tuyeát, Giaùo trình phaân tích ñònh lö ôï ng, NXB Ñaïi hoï c Quoá c gia Tp. HCM - 2000 [5]. Hoaøng Minh Chaâ u, Cô sôû hoùa hoïc phaân tích, NXB Khoa hoïc Kyõthuaät, Haø Noäi - 2002 [6]. Tö øVoï ng Nghi, Hoùa hoï c Phaân tích, NXB Ñaïi hoïc Quoác gia HaøNoäi - 2000 [7]. Herbert A.Laitinen, Chemical analysis, LonDon - 1960 10. Tieâ u chuaå n ñaùnh giaùsinh vieân: - Naé m ñö ôï c cô baûn noäi dung moân hoïc. - Coùtính chuûñoäng vaøthaùi ñoänghieâm tuùc trong hoïc taäp. - Kieå m tra thao taùc thö ïc haø nh trong caùc buoåi hoïc 11. Thang ñieåm thi: 10/10 2
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Hoïc sinh, sinh vieân seõvaän duïng caùc kieán thö ùc ñaõñö ôïc trang bò trong moân Lyùthuyeát cô sôûhoaùphaân tích ñeåthö ïc haø nh phaân tích maãu tìm ion vaøñònh lö ôï ng chuùng. 13. Noäi dung chi tieát cuûa chöông trình: Noäi dung Soátieát Thö ïc haø nh Chö ông 1: Phaâ n tích ñònh tính 15 15 Chö ông 2: Phaâ n tích ñònh lö ôï ng 45 45 Toå ng coäng 60 60 3
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû CHÖÔNG I: ÑÒNH TÍNH CATION BAØI 1: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM 1: Ag +, Pb2+ I. CHUAÅN BÒ: 1. Duïng cuï:  6 OÁng nghieäm trung  1 Pipet 10ml  1 Keïp oá ng nghieäm  1 Caân phaân tích  1 Ñeøn coàn  3 OÁng nhoûgioït  1 Pipet 5ml 2. Hoùa chaát:  HNO3 6N  KBr 0,1N  HCl 6N  Na2S2O3 0,1N  NH4OH 2N  NaHPO4 0,1N  NaOH 2N  K4[Fe(CN)6] 0,1N  CH3COOH 2N  KSCN 0,1N  K2CrO4 5%  NaOH 5N  KCN 0,1N  HCl 0,1N  KI 0,1N  Na2SO4 0,1N  HCl 2N  (NH4)2MoO4 0,1N  LaùCu II. ÑÒNH TÍNH Ag+: (dung dòch ñaàu pha tö ødung dòch AgNO3 0,1N) 1. Thí nghieäm 1: Laá y 5 gioï t dung dòch ñaàu + 3 gioït HCl 6N  xuaát hieän keá t tuûa traéng. Ly taâm ñeå laá y tuûa. Theâm tö ø ng gioï t NH4OH 2N vaø o tuûa traé ng  tuûa hoaù ñen. Theâm tieáp tö ø ng gioï t HNO3 6N vaø o tuûa ñen  tuûa traé ng xuaáthieän trôûlaïi. Caâu hoûi: a. Haõy vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? b. Coùtheåthay dung dòch HCl baèng dung dòch NaCl coùñö ôïc khoâng? Giaûi thích? 2. Thí nghieäm 2: Laá y 5 gioït dung dòch ñaàu + tö ø ng gioï t NaOH 2N hoaëc CH 3COOH 2N (tuø y theo moâ i trö ôø ng cuûa dung dòch ñaàu) ñeåchænh veàpH = 7. Theâm 5 gioï t dung dòch K2CrO4 5%  xuaát hieän tuûa maø u ñoû. Gaïn laáy keát tuûa sau ñoùtheâm tö ø ng gioït NaOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: 4
  6. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû a. Taï i sao phaûi chænh pH cuûa dung dòch maãu ôûpH = 7? b. Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 3. Thí nhieäm 3: Laá y 5 gioït dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieäm trung + 2gioït KI 0,1N  xuaát hieän tuûa maø u vaøng. Laá y 5 gioït dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieäm khaùc + 2gioït KBr 0,1N  xuaát hieän tuûa maø u vaøng nhaï t. Gaï n laáy keá t tuûa ôû hai oáng nghieäm treân, nhoû vaø o caû 2 oáng chö ùa keá t tuûa 5 gioït NH4OH 2N  so saùnh lö ôï ng tuûa coùtrong hai oáng. Laø m laïi thí nghieäm vaøthay NH4OH baèng dung dòch KCN 0,1N  quan saùt hieän tö ôï ng  so saùnh lö ôï ng tuûa coùtrong hai oáng. Laø m laïi thí nghieäm vaøthay NH4OH baèng dung dòch Na2S2O3 0,1N  quan saùt hieän tö ôï ng  so saùnh lö ôï ng tuûa coùtrong hai oáng. Caâu hoûi: a. Vieát caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra trong caùc thí nghieäm? b. Giaûi thích sö ïthay ñoå i lö ôïng tuûa coù trong hai oá ng nghieäm ö ùng vôùi tö ø ng dung dòch laøm thuoá c thö û. 4. Thí nghieäm 4: Laáy 5 gioï t dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieän trung. Theâm tö ø ng gioït NaOH 2N  xuaá t hieän tuûa traé ng, sau chuyeån sang maø u naâu ñen. Gaïn laáy keá t tuûa + theâm tö ø ng gioït NH4OH 2N  tuûa bò tan. Laø m laïi thí nghieäm, nhö ng thay NH4OH baèng HNO3 6N. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 5. Thí nghieäm 5: Laá y 5 gioï t dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieäm trung + cho tö ø ng gioït Na 2HPO4 0,1N  xuaát hieän tuûa maø u vaø ng. Gaïn laáy keát tuûa + tö ø ng gioï t NH 4OH 2N. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng? 6. Thí nghieäm 6: Laá y 5 gioït dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieän trung + cho tö ø ng gioït K4[Fe(CN)6] 0,1N  xuaá t hieän tuûa maø u traé ng. Gaïn keát tuûa + 5 gioït NH 4OH 2N ñun soâi. Quan saùt hieän tö ôï ng Caâu hoûi: Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 7. Thí nghieäm 7: Laáy 5 gioït dung dòch maãu + 2gioït KSCN 0,1N  xuaát hieän tuûa maø u traéng. Tieáp tuï c cho tö ø ng gioï t KSCN ñeán dö . Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieá t caùc phaûn ö ùng xaûy ra? III. ÑÒNH TÍNH Pb2+: (dung dòch maãu pha tö ødung dòch Pb(CH3COO)2 0,1N) 5
  7. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû 1. Thí nghieäm 1: Laáy 2 gioït dung dòch ñaàu + 23 gioï t NaOH 2N  xuaá t hieän tuûa maø u traéng. Gaïn keá t tuûa + tö ø ng gioï t NaOH 2N ñeá n dö . Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioï t dung dòch ñaàu + 5 gioï t dung dòch CH 3COOH 2N + 5 gioït dung dòch K2CrO4 5%  xuaá t hieän tuûa vaø ng. Tieáp tuïc theâm 5 gioït NaOH 2N + ñun noùng. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: a. Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? b. Neâ u taùc duï ng cuûa CH3COOH trong phaûn ö ùng? 3. Thí nghieäm 3: Laáy 5 gioï t dung dòch maãu + 5 gioït dung dòch HCl 0,1N  xuaát hieän tuûa traéng. Tieáp tuï c cho theâm 5 gioït H2O + ñun noùng. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? b. Coù theåthay dung dòch HCl 0,1N baèng dung dòch HCl 36% thì coù thay ñoåi gì khoâng? Giaûi thích. c. Coùtheådung dòch HCl baèng dung dòch gì maøkhoâng laø m thay ñoå i tuûa traéng taïo ra? 4. Thí nghieäm 4: Laáy 5 gioï t dung dòch maãu + 2 gioït dung dòch KI 0,1N  xuaát hieän tuûa vaø ng oùng aùnh. Tieá p tuï c cho theâ m lö ôï ng dö thuoác thö û. Quan saùt hieän tö ôïng. Laø m laïi thí nghieäm nhö ng thay khoâng cho dö thuoác thö û maøñun soâi dung dòch. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? Giaûi thích? 5. Thí nghieäm 5: Laáy 5 gioï t dung dòch maãu + 3gioït Na2SO4 0,1N  xuaát hieän tuûa traéng. Gaïn laáy keát tuûa + 5 gioï t H2SO4ññ. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng? b. Coù theåthay H2SO4 ññ baèng chaát gì ñeåhieän tö ôïng vaãn khoâng thay ñoå i? Giaûi thích? 6. Thí nghieäm 6: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieäm trung + 2 gioï t (NH 4)2MoO4 0,1N  xuaá t hieän tuûa maøu traé ng. Caâu hoûi: Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng vaøgiaûi thích hieän tö ôïng? 6
  8. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Hoaù phaân tích cô sôû IV. ÑÒNH TÍNH HEÄ THOÁNG HOÃN HÔÏP: Dung dòch ñaàu laøhoãn hôïp goàm: Ag + vaøPb2+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä0,1  1N. Laá y 10 gioït dung dòch ñaàu + tö ø ng gioït dung dòch HCl 6N ñeán khi ngö ø ng keát tuûa, ly taâ m thaät kyõ, thu ñö ôï c dung dòch loï c (L1) vaøkeát tuûa (T1). Rö ûa T1 baèng nö ôùc caát vaønhaäp nö ôùc rö ûa vaø o (L1) ñeåtìm caùc cation nhoùm khaùc. Chia (T1) thaø nh 2 phaàn: Phaàn 1: (T1) + 2ml nö ôùc caá t, ñun caùch thuyû khoaûng 5 phuùt, ñeåhôi nguoäi, ly taâm ngay vaønhanh choùng gaï n phaàn dòch loïc qua oáng nghieäm khaùc, cho vaø o oáng nghieäm naø y 5 gioït dung dòch KI 2N hoaëc dung dòch K2CrO4 5%, thaáy coùkeát tuûa vaøng, chö ùng toûcoùion Pb2+. Phaàn 2: (T1) + 5 gioï t NH3 2N  tuûa tan thaø nh dung dòch (D1.2). Theâm tö ø ng gioï t HNO3 2N vaø o (D1.2), thaáy coù keát tuûa traéng xuaát hieän, chö ùng toû coù cation Ag+. Caâu hoûi: a. Laäp sô ñoàphaâ n tích heäthoáng Cation nhoùm 1. Giaûi thích vai troøcuûa caùc chaát ñaõñö ôï c sö ûduï ng trong sô ñoà? b. Vieá t phö ông trình caùc phaûn ö ùng minh hoïa? 7
  9. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 2: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM II: Ca 2+, Ba2+, Sr2+ I. CHUAÅN BÒ 1. Duïng cuï :  6 OÁ ng nghieäm trung  1 Pipet 5ml  1 Keï p oá ng nghieäm  1 Pipet 10ml  1 Ñeø n coàn  1 Caân phaân tích  3 OÁ ng nhoûgioï t 2. Hoùa chaát:  CH3COOH 2N  (NH4)2C2O4 0,1N  K2CrO4 5%  H2SO4 2N  Na2HPO4 0,1N  Rö ôïu etylic  K4[Fe(CN)6] baõo hoø a  (NH4)2CO3 0,1N  HCl 2N  DD pH = 9 (pha tö øNH4Cl + NH3)  CaSO4 baõo hoø a  CH3COONa 2N II. ÑÒNH TÍNH Ca2+: 1. Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioï t dung dòch ñaàu + 5gioï t dung dòch CH 3COOH 2N (duøng giaáy pH ñeåñieàu chænh pH cuûa dung dòch < 7) + 5 gioït dung dòch (NH 4)2C2O4 0,1N + ñun noùng. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: a. Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng giaûi thích hieän tö ôïng? Neâu vai troø cuûa CH3COOH vaøvieäc phaûi ñun noùng trong phaûn ö ùng? b. Neá u thay CH3COOH baèng dung dòch NH3 0,05N thì coùthay ñoåigì khoâng? 2. Thí nghieäm 2: Laá y 5 gioï t dung dòch ñaàu + 5 gioït H2SO4 2N + 2 gioït rö ôïu etylic. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng vaøgiaûi thích vai troøcuûa C 2H5OH trong phaûn ö ùng? 3. Thí nhieäm 3: Laáy 5 gioï t dung dòch maãu + 5 gioï t (NH4)2CO3 0,1N  xuaát hieän tuûa maø u traéng. Gaï n laá y keá t tuûa + tö ø ng gioï t HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. 8
  10. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Caâu hoûi: a. Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng? b. Coùtheåthay HCl baè ng H2SO4 coùñö ôïc khoâng? 4. Thí nhieäm 4: Laáy 5 gioï t dung dòch maãu + 5 gioïtdung dòch ñeäm pH = 9 (pha tö øNH4Cl + NH3). Ñun noùng + 3 gioït K4[Fe(CN)6] baõo hoø a môùi pha. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng. b. Taï i sao laï i sö ûduï ng dung dòch ñeäm pH = 9? 5. Thí nhieäm 5: Laáy 5 gioï t dung dòch maãu + 2gioït NaOH 0,1N (cho vaø o thaät nheïnhaøng traùnh gaây keá t tuûa) + Theâm 1 gioï t thuoá c thö ûMurexit 1%  xuaáthieän dung dòch maø u tím hoa caø. Caâu hoûi: Giaûi thích hieän tö ôï ng? Neâu vai troøcuûa NaOH trong phaûn ö ùng? III. ÑÒNH TÍNH Ba2+: (maãu ñö ôï c pha tö ødung dòch BaCl2 0,1N) 1. Thí nghieäm 1: Laá y 5 gioï t dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch H 2SO4 2N  xuaát hieän tuûa traéng. Theâ m 1 gioï t HCl ññ + 3 gioï t HNO3 ññ. Quan saùt keáttuûa. Caâu hoûi: a. Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng? b. Coùtheåthay dung dòch H2SO4 baèng chaátkhaùc ñö ôïc khoâng? Cho ví duï. 2. Thí nghieäm 2: Laá y 5 gioï t dung dòch ñaàu + 5 gioït dung dòch CH 3COOH 2N + Theâm 5 gioï t dung dòch K2CrO4 5% + ñun nheï xuaá t hieän tuûa maø u vaø ng. Caâu hoûi: a. Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng? Vaøneâu vai troøcuûa CH3COOH trong phaûn ö ùng? b. Ion Sr2+, Ca2+ coùgaâ y caûn trôûcho phaûn ö ùng naø y khoâng? 3. Thí nghieäm 3: Laá y 5 gioït dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieäm trung + cho theâm 3 gioï t dung dòch (NH4)2CO3 0,1N  xuaá t hieän tuûa maø u traéng. Gaïn laáy keá t tuûa + tö ø ng gioï t HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng? 4. Thí nghieäm 4: Laá y 5 gioï t dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieäm + theâm 3 gioït dung dòch (NH4)2C2O4 0,1N  xuaát hieän tuûa traéng. Gaïn laáy keát tuûa + 3 gioït HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng ñeågiaûi thích? 9
  11. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû 5. Thí nghieäm 5: Laáy 5 gioït dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieäm + theâm 3 gioï t dung dòch Na 2HPO4 0,1N  xuaá t hieän tuûa traé ng. Gaï n laáy keáttuûa + 3 gioïtHCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Laëp laï i thí nghieäm treâ n nhö ng thay HCl baèng dung dòch CH 3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: a. Vieát phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra? b. Caùc ion Sr2+, Ca2+ coùgaây aûnh hö ôûng cho phaûn ö ùng naø y hay khoâng? IV. ĐÒNH TÍNH Sr2+: (dung dòch maãu pha tö ødung dòch SrCl 2 0,1N) 1. Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioï t dung dòch ñaàu cho vaø o oáng nghieäm + theâm 5 gioït dung dòch H 2SO4 2N  xuaá t hieän tuûa traé ng Caâu hoûi: Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioï t dung dòch ñaàu + 5 gioï t dung dòch CH 3COONa + theâm 5 gioï t dung dòch K2CrO4 5%, ñun nheï xuaá t hieän tuûa traéng. Gaïn laáy keát tuûa + 5 gioï t CH 3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? b. Trong thí nghieäm naøy, sinh vieân coùkeát luaän gì veàsö ïkhaùc bieät giö õa Sr 2+, Ba2+? 3. Thí nghieäm 3: Laá y 5 gioï t dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieäm + 5 gioït (NH 4)2CO3 0,1N + ñun noùng  xuaát hieän tuûa traé ng. Gaï n laáy keáttuûa + HCl 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Laë p laï i thí nghieäm nhö ng thay HCl baèng CH 3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? 4. Thí nghieäm 4: Laá y vaøo oá ng nghieäm 5 gioï t dung dòch nö ôùc thaï ch cao (dd CaSO 4 baõo hoø a) + theâm tö ø ng gioï t dung dòch maãu. Ñeåyeâ n moät thôø i gian. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra? V. ÑÒNH TÍNH HEÄ THOÁNG HOÃN HÔÏP: 1. Ñònh tính hoãn hôïp nhoùm 2 cation: Dung dòch ñaàu laøhoãn hôï p Ca 2+, Ba2+, Sr2+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoä 0,1N - 1N. Laáy 5gioït dung dòch ñaàu vaøo oá ng nghieäm + 5 gioït dung dòch CH 3COOH, ñun nheï, theâm tö ø ng gioï t K2CrO4 10%  keá t tuûa vaø ng (BaCrO4, vì tích soátan cuûa SrCrO4, CaCrO4, BaCrO4 laàn lö ôï : 4,44; 3,15; 9,93)  chö ùng toûcoùBa2+. Li taâm laáy dung dòch chia laø t laø m 2 phaàn: 10
  12. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Phaàn 1: + 5gioï t dung dòch (NH4)2SO4 baõo hoaø . Ñun caùch thuûy 7 – 8 phuùt  xuaát hieän tuûa traé ng cuûa SrSO4. Li taâm boû keát tuûa theâm vaøo dung dòch 5 gioït (NH4)2C2O4 0,5M thì coù keát tuûa traéng CaC2O4 khoâng tan trong CH3COOH  chö ùng toûcoùCa2+ Phaàn 2: + 5gioït CaSO4 baõo hoaø keáttuûa traéng xuaáthieän  chö ùng toûcoùSr2+. 2. Ñònh tính hoãn hôïp 2 nhoùm cation 1 vaø 2: Duøng dung dòch ñaàu laøhoãn hôïp caùc ion Ag +; Pb2+; Ca2+; Ba2+; Sr2+ ñö ôïc pha vôùi noàng ñoätö ø0,1N  1N. Laá y 10 gioï t dung dòch ñaàu + tö øng gioït dung dòch HCl 6N ñeán khi ngö ø ng keát tuûa, ly taâ m thaät kyõ,thu ñö ôïc dung dòch loïc (L1) vaøkeáttuûa (T1). Phaàn tuûa (T1) ñö ôï c xö ûlyùñeåphaùt hieän caùc cation nhoùm 1. Phaàn dung dòch loï c (L1) ñö ôïc xö ûlyùñeåphaùt hieän cation nhoùm 2.  Phaàn tuûa (T1): ñö ôï c chia thaø nh 2 phaàn: Phaàn 1: (T1) + 2ml nö ôùc caá t, ñun caùch thuyû khoaûng 5 phuùt, ñeåhôi nguoäi, ly taâm ngay vaønhanh choùng gaï n phaàn dòch loïc qua oáng nghieäm khaùc, cho vaø o oáng nghieäm naø y 5gioï t dung dòch KI 2N hoaëc dung dòch K 2CrO4 5%, thaáy coù keát ng, chö ùng toûcoùion Pb2+. tuûa vaø Phaàn 2: (T1) + 5gioï t NH3 2N  tuûa tan thaø nh dung dòch (D1.2). Theâm tö ø ng gioït HNO3 2N vaø o (D1.2), thaáy coù keát tuûa traéng xuaát hieän, chö ùng toû coù cation Ag+.  Phaàn dung dòch loï c (L1): Theâ m 3 gioï t rö ôï u etylic + tö ø ng gioït H2SO4 6N cho ñeán khi tuûa ñö ôïc taïo ra hoaø n toaø n (thì theâ m 1 gioït H2SO4 nö õa). Li taâm, thu ñö ôïc tuûa, gaïn caån thaän (ñö ø ng ñeåmaáttuûa). Cho 7 – 8 gioï t Na2CO3 baõo hoø a vaøo tuûa (T2) ñeåchuyeån thaø nh tuûa cacbonat (khi cho Na2CO3 baõo hoø a vaøo nhôùlaáy ñuõa thuyûtinh khuaáy cho tuûa tan ra, ñem li taâm. Cö ùnhö vaäy laø m ít nhaát 3 laàn (nhôùgaïn tuûa caån thaän). Cuoái cuø ng hoaøtan tuûa trong CH 3COOH 2N (theâm tö ø ng gioït dung dòch acid ñeåtuûa phaûi tan heát). Ñun soâi dung dòch roài theâm 2 – 3 gioït K2Cr2O7 10% (1N) cho ñeá n khi dung dòch coù keát tuûa vaø ng  chö ùng toû coùù Ba2+. 2+ (Ghi chuù: Neá u coù laãn Pb thì cuõng coù tuûa PbCrO4 vaø ng. Nhö ng tuûa naø y seõtan trong NaOH 2N). Li taâ m boû heá t tuûa BaCrO4, giö õlaáy dung dòch loïc (coù maø u hoàng da cam) + 5 gioït dung dòch (NH4)2SO4 baõo hoaø . Ñun caùch thuûy 7 – 8 phuùt, tuûa xuaáthieän chö ùng toûcoùSr2+. Li taâ m boû keát tuûa theâm vaøo dung dòch 5 gioït (NH 4)2CrO4 0,5M thì coù keát tuûa traéng khoâ ng tan trong CH3COOH  chö ùng toûcoùCa2+. Caâu hoûi: a. Laäp sô ñoàphaâ n tích heäthoáng Cation nhoùm 2. Giaûi thích vai troøcuûa caùc chaát ñaõñö ôï c sö ûduï ng trong sô ñoà. Vieátphö ông trình caùc phaûn ö ùng minh hoïa. b. Laäp sô ñoàphaâ n tích heäthoáng hoãn hôïp Cation nhoùm 1 vaø2. Giaûi thích vai troø cuûa caùc chaá t ñaõñö ôïc sö û duïng trong sô ñoà. Vieát phö ông trình caùc phaûn ö ùng minh hoï a. 11
  13. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû BAØI 3: ÑÒNH TÍNH CATION NHOÙM III: Al 3+, Cr3+, Zn2+ I. CHUAÅN BÒ : 1. Duïng cuï:  6 OÁ ng nghieäm trung  1 Pipet 5ml  1 Keï p oá ng nghieäm  1 Pipet 10ml  1 Ñeø n coàn  1 Caân phaân tích  3 OÁ ng nhoûgioï t 2. Hoùa chaát:  CH3COOH 2N  NH3 6N  Na2HPO4 0,1N  NH4Cl baõo hoø a  K4[Fe(CN)6] 0.1N  Aluminon 0,1%  HCl 6N  H2O2 5%  H2SO4 6N  H2SO4 1N  Rö ôï u amylic  AgNO3 0,1  DD pH = 5 (pha tö ø CH3COOH + CH3COONa) II. ÑÒNH TÍNH Al3+: 1. Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaø o oáng nghieäm trung + 3 gioï t dung dòch NH3 6N roài ñun noùng  xuaá t hieän tuûa traé ng keo Al(OH)3. Tieáp tuïc cho 3 gioï t dung dòch NaOH 5N, laé c ñeàu dung dòch. Quan saùt hieän tö ôïng. Theâ m tö ø ng gioït NH4Cl baõo hoø a+ ñun soâi. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? b. Taï i sao phaûi ñun soâ i dung dòch luùc cho NH 4Cl? Giaûi thích? 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioï t dung dòch ñaàu cho vaøo oáng nghieäm + 3 gioït dung dòch NH 3 6N + 3 gioït Alizarin + ñun soâi kyõ xuaá t hieän tuûa maøu ñoû da cam. Ñeånguoäi. Cho vaø o 3 gioït CH3COOH 2N. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? 3. Thí nghieäm 3: 12
  14. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Laáy 5 gioï t dung dòch maãu cho vaø o oáng nghieäm + 4 gioï t dung dòch ñeäm aceâtat pH = 5.5 + 3 gioï t dung dòch Aluminon 0.1%  xuaát hieän chaátmaø u naâu ñoû. Caâu hoûi: a. Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? b. Nhö õng ion naø o coùtheåaûnh hö ôûng ñeán phaûn ö ùng naø y? III. ÑÒNH TÍNH Cr3+: (dung dòch maãu pha tö ødung dòch CrCl 3 0,1N) 1. Thí nghieäm 1: Laáy 5 gioï t dung dòch ñaàu + 3 gioï t dung dòch NaOH 5N + 5 gioït H 2O2 5% + ñun nheï dung dòch chuyeå n tö ømaøu xanh ñen sang maø u vaø ng. Tieáp tuïc theâm 3 gioït H 2O2 5% + 0.5ml rö ôï u Amilic, laé c ñeàu + theâm tö ø ng gioït H2SO4 6N vö ø a theâm vö øa laéc. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: a. Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? b. Giaûi thích sö ïcoùmaø u ôûlôùp rö ôïu? 2. Thí nghieäm 2: Laáy 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaø o oáng nghieäm + 3gioït dung dòch Na 2HPO4 0,1N  xuaá t hieän tuûa maøu tím nhaï t. Theâm 5gioïtCH3COOH 2N + laéc nheï.Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? b. Phaûn ö ùng naø y coùñieàu kieän gì khoâng? 3. Thí nghieäm 3: Laá y 5 gioï t dung dòch maãu vaø o oáng nghieäm + 5 gioït H 2O2 5% + 3 gioït NaOH 5N + ñun nheï+ 5 gioït H2SO4 1N vaø o dung dòch treân + 3 gioït AgNO3 0.1N vaø o. Quan saùt hieän tö ôï ng. Caâu hoûi: a. Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? b. Nhö õng yeáu toánaø o seõaûnh hö ôûng ñeán phaûn ö ùng? IV. ÑÒNH TÍNH Zn2+: (dd maãu pha tö ødung dòch ZnCl 2 0,1N) 1. Thí nghieäm 1: Laá y 3 gioï t dung dòch ñaàu cho vaø o oáng ngheäm + 3 gioït dung dòch HCl 6N + 1 gioït K4[Fe(CN)6] 0,1N. Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: a. Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? b. Cho bieá t caùc aûnh hö ôûng taùc ñoäng ñeán phaûn ö ùng. 2. Thí nghieäm 2: 13
  15. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû Laá y 5 gioït dung dòch ñaàu cho vaø o oáng nghieäm + 5 gioït dung dòch (NH4)2Hg(SCN)4] 0,1N (coø n goï i laøthuoác thö ûMontequi A). Quan saùt hieän tö ôïng. Caâu hoûi: Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng ñaõxaûy ra trong thí nghieäm? V. TAÙCH CAÙC CATION NHOÙM 3: 1. Phaân tích heä thoáng cation nhoùm 3: Duøng dung dòch ñaàu laødung dòch hoãn hôïp caùc ion Al 3+; Zn2+; Cr3+ ñö ôï c pha vôùi noàng ñoätö ø0,1N  1N. Cho 10 gioï t NH4Cl baõo hoø a vaøo dung dòch ñaàu, ñun soâi kyõ, ñeånguoäi, ly taâm, gaïn caå n thaän phaàn dung dòch trong qua oáng nghieäm khaùc, rö ûa keá t tuûa 2 laàn baèng nö ôùc caát, nhaäp nö ôùc rö ûa vaø o oá ng nghieäm thu ñö ôïc dung dòch loïc vaøtuûa. Phaàn tuûa ñö ôïc xö û lyù ñeå 3+ phaùt hieän Al . Phaàn dung dòch loïc ñö ôïc xö ûlyùñeåphaùt hieän Zn 2+ vaøCr3+.  Phaàn tuûa: Nhoû tö ø ng gioït HCl 2N vaø o tuûa cho ñeán khi tuûa tan heát + tö ø ng gioït NH3 6N (duø ng giaá y pH kieå m tra ñeá n moâi trö ôøng kieàm yeáu) + 3 gioït Alizarin, ñun soâi, xuaát hieän keát tuûa ñoûda cam  chö ùng toûcoùcation Al 3+.  Phaàn dung dòch loï c: Ñem chia laø m 2 phaàn. Phaàn 1: theâ m vaø o 5 gioï t H2O2 5% + 0.5ml rö ôïu amilic, laéc ñeàu, theâ m tö øng gioï t H2SO4 6N, vö ø a theâ m vö øa laéc, lôùp rö ôïu seõcoùmaø u xanh thaãm  chö ùng toûcoù 3+ Cr . Phaàn 2: theâm vaø o 5 gioï t dung dòch (NH4)2[Hg(SCN)4], phaûn ö ùng taïo muoái noäi phö ùc keá t tuûa maøu traéng  chö ùng toûcoùZn2+. 2. Phaân tích heä thoáng cation nhoùm 1, 2, 3: Duø ng dung dòch ñaàu laøhoãn hôïp caùc ion Ag +, Pb2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Al3+, Zn2+, Cr3+ ñö ôï c pha vôùi noàng ñoätö ø0,1N  1N. Laáy 10 gioï t dung dòch ñaàu + tö ø ng gioït dung dòch HCl 6N ñeán khi ngö ø ng keát tuûa, ly taâ m thaät kyõ,thu ñö ôï c dung dòch loï c (L1) vaøkeáttuûa (T1). Phaàn tuûa (T1) ñö ôï c xö ûlyùñeåphaùt hieän caùc cation nhoùm 1. Phaàn dung dòch loï c (L1) ñö ôïc xö ûlyùñeåphaùt hieän cation nhoùm 2 vaø3.  Phaàn tuûa (T1) : ñö ôï c chia thaø nh 2 phaàn: Phaàn 1: (T1) + 2ml nö ôùc caá t, ñun caùch thuyû khoaûng 5 phuùt, ñeåhôi nguoäi, ly taâm ngay vaønhanh choùng gaï n phaàn dòch loïc qua oáng nghieäm khaùc, cho vaø o oáng nghieäm naø y 5 gioït dung dòch KI 2N hoaëc dung dòch K2CrO4 5%, thaáy coùkeát tuûa vaøng, chö ùng toûcoùion Pb2+. Phaàn 2: (T1) + 5 gioï t NH3 2N  tuûa tan thaø nh dung dòch (D1.2). Theâm tö ø ng gioï t HNO3 2N vaø o (D1.2), thaáy coù keát tuûa traéng xuaát hieän, chö ùng toû coù cation Ag+.  Phaàn dung dòch loï c (L1): theâm 3 gioïtrö ôïu etylic + tö ø ng gioïtH 2SO4 6N cho ñeá n khi ngö øng taïo tuûa (thì theâm 1 gioïtH 2SO4 nö õa). Li taâm, thu ñö ôïc tuûa (T2) vaødung dòch loïc (L2) Phaàn tuûa (T2) ñö ôï c xö ûlyùñeåphaùt hieän caùc cation nhoùm 2 Phaàn dung dòch loï c (L2) ñö ôïc xö ûlyùñeåphaùt hieän cation nhoùm 3. 14
  16. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích cô sôû  Phaàn tuûa (T2):  Cho 7 – 8 gioï t Na2CO3 baõo hoø a vaøo tuûa (T2) ñeåchuyeån thaø nh tuûa cacbonat (khi cho Na2CO3 baõo hoø a vaø o nhôù laáy ñuõa thuyû tinh khuaáy cho tuûa tan ra, ñem li taâm. Cö ù nhö vaäy laø m ít nhaá t 3 laàn (nhôù gaïn tuûa caån thaän). Cuoái cuø ng hoaøtan tuûa trong CH3COOH 2N (theâ m tö øng gioït dung dòch acid ñeåtuûa phaûi tan heát). Ñun soâi dung dòch roài theâm 2 – 3 gioï t K2Cr2O7 10% (1N) cho ñeán khi dung dòch coù keát tuûa vaøng  chö ùng toû coùù Ba2+. (Neáu coù laãn Pb2+ thì cuõng coù tuûa PbCrO4 vaø ng, nhö ng tuûa naø y seõtan trong NaOH 2N).  Li taâ m boû heá t tuûa BaCrO4, giö õlaáy dung dòch loï c (coù maø u hoàng da cam) + 5 gioï t dung dòch (NH4)2SO4 baõo hoaø . Ñun caùch thuûy 7 – 8 phuùt, tuûa xuaát hieän chö ùng toûcoù Sr2+.  Li taâ m boû keá t tuûa theâ m vaø o dung dòch 5 gioït (NH 4)2CrO4 0,5M thì coù keá t tuûa traéng khoâ ng tan trong CH3COOH  chö ùng toûcoùCa2+.  Phaàn dung dòch loï c (L2): Ñem coâgaàn caï n ñeåñuoå i rö ôï u etylic dö , ñeånguoäi + 2ml dung dòch NaOH 10% + 10 gioï t H2O2 6%, laé c troän ñeàu, ñun soâ i kyõ, ñeånguoäi, ly taâm thaät kyõ, gaïn caån thaän phaàn dung dòch qua moät oá ng nghieäm khaùc, rö ûa keát tuûa 2 laàn baèng nö ôùc caát, nhaäp nö ô ùc rö ûa vaø o oáng nghieäm ñö ï ng dung dòch (D3). Dung dòch 3 + 10 gioï t NH4Cl baõo hoø a, ñun soâi kyõ, ñeånguoäi, ly taâm, gaïn caån thaän phaàn dung dòch trong qua oá ng nghieäm khaùc, rö ûa keát tuûa 2 laàn baèng nö ôùc caát, nhaäp nö ôùc rö ûa vaøo oáng nghieäm thu ñö ôï c dung dòch loïc (D3.1) vaøtuûa (T3.1) Phaàn tuûa (T3.1) ñö ôï c xö ûlyùñeåphaùt hieän Al 3+. Phaàn dung dòch loï c (L3.1) ñö ôïc xö ûlyùñeåphaùt hieän Zn 2+ vaøCr3+.  Phaàn tuûa (T3.1): Nhoûtö øng gioï t HCl 2N vaø o tuûa cho ñeán khi tuûa tan heát + tö ø ng gioïtNH3 6N (duøng giaá y pH kieå m tra ñeá n moâ i trö ôø ng kieàm yeáu) + 3 gioïtAlizarin, ñun soâi, xuaáthieän keáttuûa ñoûda cam  chö ùng toûcoùcation Al 3+.  Phaàn dung dòch loï c (D3.1): Ñem (D3.1) chia laø m 2 phaàn: (Thaät ra cation crom III toàn taï i ôûdaïng cromat, cation keõm II ôûdaïng phö ùc moniacat) Phaàn 1: theâ m vaø o 5 gioï t H2O2 5% + 0.5ml rö ôïu amilic, laéc ñeàu, theâ m tö øng gioït H2SO4 6N, vö ø a theâ m vö øa laéc, lôùp rö ôïu seõcoùmaø u xanh thaãm  chö ùng toûcoù 3+ Cr . Phaàn 2: theâ m vaø o 5 gioï t dung dòch (NH4)2[Hg(SCN)4] phaûn ö ùng taïo muoái noäi phö ùc keát tuûa maø u traéng  chö ùng toûcoùZn2+ Caâu hoûi: a. Laäp sô ñoàphaâ n tích heäthoáng Cation nhoùm 3. Giaûi thích vai troøcuûa caùc chaát ñaõñö ôï c sö ûduï ng trong sô ñoà. Vieátphö ông trình caùc phaûn ö ùng minh hoïa. b. Laäp sô ñoàphaân tích heäthoáng hoãn hôïp caùc Cation nhoùm 1, 2 vaø3 15
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2