Luận án Tiến sĩ Công nghệ dệt, may: Nghiên cứu nâng cao chất lượng vải len Merino nhuộm bằng chất màu chiết từ Chromolaena Odorata kết hợp xử lý với các Polyme tự nhiên

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:208

Thêm vào BST

Báo xấu

16
lượt xem 5
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Luận án Tiến sĩ Công nghệ dệt, may "Nghiên cứu nâng cao chất lượng vải len Merino nhuộm bằng chất màu chiết từ Chromolaena Odorata kết hợp xử lý với các Polyme tự nhiên" trình bày các nội dung chính sau: Nghiên cứu hiệu quả hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch chiết C. odorata trên vải len Merino chải kỹ; Nghiên cứu so sánh sự ảnh hưởng quá trình hoàn tất hai polyme tự nhiên là sericin và chitosan đối với tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ; Nghiên cứu ảnh hưởng tiền xử lý sericin, chitosan đến khả năng nhuộm và tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Luận án Tiến sĩ Công nghệ dệt, may: Nghiên cứu nâng cao chất lượng vải len Merino nhuộm bằng chất màu chiết từ Chromolaena Odorata kết hợp xử lý với các Polyme tự nhiên

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI PHẠM THỊ NGỌC CHÂU NGHIÊN CỨU NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG VẢI LEN MERINO NHUỘM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TỪ CHROMOLAENA ODORATA KẾT HỢP XỬ LÝ VỚI CÁC POLYME TỰ NHIÊN LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Hà Nội – 2023
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI PHẠM THỊ NGỌC CHÂU NGHIÊN CỨU NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG VẢI LEN MERINO NHUỘM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TỪ CHROMOLAENA ODORATA KẾT HỢP XỬ LÝ VỚI CÁC POLYME TỰ NHIÊN Ngành: Công nghệ dệt, may Mã số: 9540204 LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. TS. Hoàng Thanh Thảo 2. PGS.TS. Bùi Mai Hương Hà Nội – 2023
LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan tất cả những nội dung trong luận án: “Nghiên cứu nâng cao chất lượng vải len Merino nhuộm bằng chất màu chiết từ Chromolaena odorata kết hợp xử lý với các Polyme tự nhiên” là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các thí nghiệm được tiến hành một cách nghiêm túc và khoa học trong quá trình nghiên cứu. Các số liệu, kết quả nghiên cứu trong luận án trung thực và chưa từng được công bố trong bất kỳ công trình nghiên cứu của tác giả khác. Hà Nội, ngày tháng năm 2023 Người hướng dẫn khoa học Tác giả luận án TS. Hoàng Thanh Thảo PGS. TS. Bùi Mai Hương NCS. Phạm Thị Ngọc Châu i
LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, tôi xin được bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc tới Tiến sĩ Hoàng Thanh Thảo và Phó Giáo sư, Tiến sĩ Bùi Mai Hương. Những nhà giáo tâm huyết đã dành thời gian quý báu tận tình hướng dẫn, không ngừng động viên khích lệ và trao đổi góp ý cho tôi trong suốt quá trình thực hiện để tôi có thể hoàn thành luận án này. Tôi xin được gửi lời cảm ơn tha thiết và tình cảm của mình đến các quý thầy cô Khoa Dệt may - Da giầy và Thời trang, Trường Vật liệu, Ban đào tạo – Đại học Bách Khoa Hà Nội, đã nhiệt tình giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi tốt nhất cho tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu luận án. Tôi cũng xin chân thành cảm ơn đến các quý thầy cô, quý anh chị, và đồng nghiệp Bộ môn Kỹ thuật Dệt may trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, công ty Cổ phần Viện Nghiên Cứu Dệt May và Trung tâm công nghệ sinh học đã hỗ trợ tôi trong thời gian nghiên cứu và thực hiện luận án này. Cuối cùng, tôi xin đặc biệt gửi gắm những tình cảm của mình tới gia đình, những người luôn yêu thương bên cạnh tôi đã luôn đồng hành, an ủi và động viên tôi khi tôi gặp khó khăn. Đồng thời, đã cùng san sẽ gánh vác mọi công việc để tôi có thể yên tâm hoàn thành luận án. Trong quá trình thực hiện luận án không thể tránh khỏi những thiếu sót, hạn chế không mong muốn. Tôi chân thành mong nhận được những ý kiến và đóng góp của các quý thầy cô để luận án ngày càng được hoàn thiện hơn. Xin trân trọng cảm ơn! Hà Nội, ngày tháng năm 2023 Tác giả NCS. Phạm Thị Ngọc Châu ii
MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN........................................................................................................... i LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................... ii MỤC LỤC ....................................................................................................................iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT ...................................... ix DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU ................................................................................. x DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ ................................................................ xii MỞ ĐẦU .................................................................................................................... xvii 1. Tính cấp thiết của luận án ................................................................................xvii 2. Mục tiêu nghiên cứu của luận án ....................................................................xviii 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu của luận án ..............................................xviii 4. Nội dung nghiên cứu của luận án ..................................................................... xix 5. Phương pháp nghiên cứu của luận án .............................................................. xix 6. Ý nghĩa khoa học của luận án ............................................................................ xx 7. Giá trị thực tiễn của luận án .............................................................................. xx 8. Những điểm mới của luận án ............................................................................ xxi 9. Kết cấu của luận án ............................................................................................ xxi Chương 1. TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU ................................................................. 1 1.1. Tổng quan về vật liệu len Merino chải kỹ ........................................................ 1 1.1.1. Phân loại xơ len ............................................................................................. 1 1.1.2. Cấu trúc hình thái của xơ len ......................................................................... 3 1.1.3. Tính chất của xơ len ....................................................................................... 5 1.1.4. Công nghệ kéo sợi len chải kỹ ....................................................................... 6 1.1.5. Ứng dụng của vải len Merino chải kỹ ........................................................... 8 1.1.6. Những nhược điểm làm hạn chế những ứng dụng của sản phẩm len Merino chải kỹ ...................................................................................................................... 8 1.2. Tổng quan về công nghệ xử lý hoàn tất vải len bằng nguyên liệu tự nhiên .. 9 1.2.1. Giới thiệu công nghệ xử lý hoàn tất len và các vật liệu dệt khác bằng nguyên liệu tự nhiên ............................................................................................................. 9 1.2.2. Các phương pháp hoàn tất len và các vật liệu dệt khác ............................... 10 1.2.3. Các nguồn nguyên liệu tự nhiên sử dụng trong hoàn tất len và các vật liệu dệt khác ........................................................................................................................ 15 1.3. Một số nguyên liệu tự nhiên tiềm năng tại Việt Nam ứng dụng trong xử lý hoàn tất vật liệu dệt ................................................................................................. 23 iii
1.3.1. Tổng quan về công nghệ hoàn tất vải bằng dịch chiết Chromolaena odorata ................................................................................................................................ 24 1.3.1.1. Tổng quan về Chromolaena odoratan .................................................. 24 1.3.1.2. Ứng dụng công nghệ hoàn tất chức năng kép dịch từ dịch chiết Chromolaena odorata trên vải ........................................................................... 32 1.3.2. Tổng quan về công nghệ hoàn tất sericin .................................................... 27 1.3.2.1. Tổng quan về sericin ............................................................................. 27 1.3.2.2. Phương pháp chiết xuất sericin ............................................................. 32 1.3.2.3. Ứng dụng công nghệ hoàn tất sericin trên vải ....................................... 29 1.3.3. Tổng quan về công nghệ hoàn tất vải bằng chitosan ................................... 31 1.3.3.1. Tổng quan về chitosan ........................................................................... 31 1.3.3.2. Phương pháp chiết xuất chitosan ........................................................... 32 1.3.3.3. Ứng dụng công nghệ hoàn tất chitosan trên vải .................................... 33 1.4. Một số công nghệ hoàn tất tiên tiến khác trên vải len .................................. 35 1.4.1. Hàng dệt mỹ phẩm và công nghệ hoàn tất vi nang ...................................... 35 1.4.1.1. Hàng dệt mỹ phẩm ................................................................................ 35 1.4.1.2. Công nghệ hoàn tất vi nang ................................................................... 36 1.4.2. Tổng quan về công nghệ hoàn tất tự làm sạch ............................................. 38 1.4.2.1. Các cơ chế tự làm sạch .......................................................................... 38 1.4.2.2. Ứng dụng về công nghệ hoàn tất tự làm sạch trên vải .......................... 41 KẾT LUẬN CHƯƠNG 1 ........................................................................................... 43 Chương 2. ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..... 45 2.1. Đối tượng nghiên cứu....................................................................................... 45 2.1.1. Nguyên vật liệu ............................................................................................ 45 2.1.2. Hóa chất ....................................................................................................... 46 2.1.3. Các chủng vi khuẩn thử nghiệm .................................................................. 47 2.2. Nội dung nghiên cứu ........................................................................................ 47 2.2.1. Nghiên cứu hiệu quả hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ....................................... 51 2.2.2. Nghiên cứu quá trình hoàn tất polyme sinh học đối với tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ ................................................................................................. 51 2.2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý polyme sinh học đến khả năng nhuộm và tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết Chromolaena odorata ................................................................................................................... 52 iv
2.2.4. Nghiên cứu đánh giá hiệu quả các công nghệ hoàn tất chức năng khác từ nguồn nguyên liệu tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ – Hoàn tất cố định vi nang và tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ ............................................................ 52 2.3. Phương pháp nghiên cứu................................................................................. 52 2.3.1. Nghiên cứu lý thuyết.................................................................................... 52 2.3.2. Phương pháp thực nghiệm ........................................................................... 53 2.3.2.1. Hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn trên vải len Merino chải kỹ bằng dịch chiết Chromolaena odorata .................................................................. 53 2.3.2.2. Hoàn tất tính tiện nghi và tiền xử lý trước khi nhuộm Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ bằng polyme tự nhiên ................................................ 56 2.3.2.3. Hoàn tất tạo mùi bằng vi nang và tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ ............................................................................................................................... 58 2.3.3. Các phương pháp phân tích đánh giá hiệu quả của các quá trình hoàn tất trên vải len Merino chải kỹ............................................................................................... 59 2.3.3.1. Phương pháp xác định thành phần dịch chiết Chromolaena odorata ...... 59 2.3.3.2. Phương pháp phân tích hàm lượng axit amin trong len, sericin và chitosan ................................................................................................................................ 59 2.3.3.3. Phương pháp quang phổ hồng ngoại biến đổi (Fourier transform infrared spectroscopy) ......................................................................................................... 59 2.3.3.4. Phương pháp hiển vi quang học (Optical Microscope) ............................ 59 2.3.3.5. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) ........ 60 2.3.3.6. Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (Energy - dispersive X - ray spectroscopy) ......................................................................................................... 60 2.3.3.7. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (Thermogravimetric Analysis) ................................................................................................................................ 60 2.3.4. Phương pháp xác định tính chất của vật liệu dệt ............................................ 60 2.3.4.1. Phương pháp đo màu quang phổ .............................................................. 60 2.3.4.2. Độ bền màu giặt ........................................................................................ 61 2.3.4.3. Độ bền màu ma sát ................................................................................... 61 2.3.4.4. Độ bền màu mồ hôi................................................................................... 61 2.3.4.5. Độ bền màu ánh sáng ................................................................................ 61 2.3.4.6. Phương pháp xác định giá trị pH vải nhuộm ............................................ 61 2.3.4.7. Phương pháp đánh giá khả năng kháng khuẩn ......................................... 62 2.3.4.8. Phương pháp xác định khả năng cách nhiệt ............................................. 62 2.3.4.10. Phương pháp xác định tốc độ truyền hơi nước ....................................... 62 2.3.4.11. Phương pháp xác định khả năng thoáng khí ........................................... 63 v
2.3.4.12. Phương pháp xác định độ cứng uốn của vải ........................................... 63 2.3.4.13. Phương pháp thử nghiệm giặt ................................................................. 63 2.3.4.14. Kiểm tra cường độ mùi ........................................................................... 63 KẾT LUẬN CHƯƠNG 2 ........................................................................................... 64 Chương 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .................................................................... 65 3.1. Hiệu quả hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ............................................. 65 3.1.1. Kết quả phân tích chất màu chiết xuất từ Chromolaena odorata ................ 65 3.1.2. Đánh giá khả năng tạo màu bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ................................................................................................. 68 3.1.2.1. Ảnh hưởng của quá trình chiết xuất đến hiệu quả tạo màu bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ............................................ 68 3.1.2.2. Ảnh hưởng của quá trình nhuộm đến hiệu quả tạo màu bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ............................................ 70 3.1.2.3. Ảnh hưởng của quá trình cầm màu đến hiệu quả tạo màu bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ............................................ 75 3.1.2.4. So sánh hiệu quả tạo màu của Chromolaena odorata trên len Merino chải kỹ với các loại chất màu tự nhiên khác .............................................................. 81 3.1.3. Đánh giá khả năng kháng khuẩn bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ........................................................................................... 84 3.1.4. Ảnh hưởng của quá trình hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý 87 3.1.5. Đề xuất cơ chế liên kết giữa vải len Merino chải kỹ với các thành hóa học có trong dịch chiết Chromolaena odorata .................................................................. 88 3.1.5.1. Cơ chế tạo màu của dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ ................................................................................................................ 88 3.1.5.2. Cơ chế kháng khuẩn của dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ.................................................................................................... 90 3.2. Nâng cao đặc tính của vải len Merino nhuộm dịch chiết Chromolaena odorata bằng polyme tự nhiên .............................................................................................. 91 3.2.1. Hiệu quả của quá trình hoàn tất polymer tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ ................................................................................................................................ 91 3.2.1.1. Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier-transform infrared spectroscopy) của vải len Merino được xử lý bằng polyme tự nhiên ................ 91 3.2.1.2. Hình thái bề mặt vải len được xử lý bằng polyme tự nhiên .................. 92 3.2.1.3. Thành phần nguyên tử của vải len được xử lý bằng polyme tự nhiên thông qua phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) ........................................................... 93 vi
3.2.1.4. Thành phần axit amin của vải len được xử lý bằng polyme tự nhiên ... 95 3.2.1.5. Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis) của vải len hoàn tất với polyme tự nhiên .............................................................................. 96 3.2.2. Hiệu quả của quy trình tiền xử lý polyme tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ nhuộm dịch chiết Chromolaena odorata .......................................................... 98 3.2.2.1. Hình thái bề mặt của vải len tiền xử lý polyme tự nhiên và nhuộm Chromolaena odorata ........................................................................................ 98 3.2.2.2. Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier-transform infrared spectroscopy) của vải len Merino được xử lý bằng polyme tự nhiên ................ 99 3.2.2.3. Thành phần nguyên tử của vải len tiền xử lý polyme tự nhiên và nhuộm Chromolaena odorata thông qua phổ tán sắc năng lượng tia X ...................... 100 3.2.2.4. Phân tích nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis) của vải len tiền xử lý polyme tự nhiên và nhuộm Chromolaena odorata .......................... 101 3.2.3. Đánh giá một số tính chất tiện nghi của vải len Merino chải kỹ sau hoàn tất với các polyme tự nhiên ....................................................................................... 102 3.2.4. Ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý polyme tự nhiên đến khả năng tạo màu của vải len Merino chải kỹ bằng dịch chiết Chromolaena odorata .................... 105 3.2.4.1. Ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý sericin đến khả năng tạo màu của vải len Merino chải kỹ bằng dịch chiết Chromolaena odorata............................... 105 3.2.4.2. Ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý chitosan đến khả năng tạo màu của vải len Merino chải kỹ bằng dịch chiết Chromolaena odorata ........................ 108 3.2.5. Ảnh hưởng của quá trình hoàn tất polyme tự nhiên và nhuộm Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý ..................................... 111 3.2.6. Đề xuất cơ chế liên kết giữa các polyme sinh học và dịch chiết Chromolaena odorata với keratin trong quá trình hoàn tất nâng cao các đặc tính của vải len Merinolen chải kỹ ................................................................................................ 112 3.2.6.1. Cơ chế liên kết giữa sericin và dịch chiết Chromolaena odorata với keratin trong quá trình hoàn tất trên vải len Merino chải kỹ ............................ 112 3.2.6.2. Cơ chế liên kết giữa chitosan và dịch chiết Chromolaena odorata với keratin trong quá trình hoàn tất trên vải len Merino chải kỹ ............................ 113 3.3. Đánh giá hiệu quả các công nghệ hoàn tất chức năng khác từ nguồn nguyên liệu tự nhiên trên vải len Merino chải kỹ ............................................................ 114 3.3.1. Đánh giá hiệu quả hoàn tất cố định vi nang tinh dầu quế trên vải len Merino chải kỹ .................................................................................................................. 114 3.3.1.1. Cơ chế hình thành vi nang tinh dầu quế và cố định vi nang trên vải len Merino chải kỹ.................................................................................................. 114 3.3.1.2. Sự phân bố các vi nang trên vải len đã được hoàn tất cố định vi nang115 3.3.1.3. Tác động giặt trên vải len được cố định vi nang tinh dầu quế ............ 116 vii
3.3.1.4. Cường độ mùi của vải len hoàn tất cố định vi nang tinh dầu quế ....... 116 3.3.2. Đánh giá hiệu quả hoàn tất tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ ........ 116 3.3.2.1. Cơ chế tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ hoàn tất nano TiO2/SiO2 .......................................................................................................................... 116 3.3.2.2. Hiệu quả tự làm sạch đối với các vết bẩn đồ uống trên vải len Merino chải kỹ .............................................................................................................. 117 3.3.2.3. Sự phân bố và tương tác của hỗn hợp nano TiO2 /SiO2 trên vải len Merino chải kỹ .............................................................................................................. 118 KẾT LUẬN CHƯƠNG 3 ......................................................................................... 120 KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO ...................................... 122 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN .................. 123 TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................................ 124 PHỤ LỤC ...................................................................................................................... 1 viii
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Tiếng Anh Diễn giải BOD Biochemical Oxygen Demand Nhu cầu oxy sinh hóa COD Chemical Oxygen Demand Nhu cầu oxy hóa học Fourier-transform infrared Phân tích quang phổ hồng FTIR spectroscopy ngoại biến đổi Fourier SEM Scanning electron microscope Kính hiển vi điện tử quét TGA Thermogravimetric analysis Phân tích nhiệt trọng lượng C. odorata Chromolaena odorata C. odorata Len/Sericin - Len hoàn tất với sericin Len/Chitosan - Len hoàn tất với chitosan Len nhuộm Chromolaena Len/C. odorata - odorata Len nhuộm Chromolaena Len/Sericin/C. - odorata sau khi hoàn tất odorata sericin Len nhuộm Chromolaena Len/Chitosan/C. - odorata sau khi hoàn tất odorata chitosan Energy-dispersive X-ray EDX/EDS Phổ tán xạ năng lượng tia X spectroscopy EPI - Mật độ dọc PPI - Mật độ ngang w/w - Khối lượng/Khối lượng w/v - Khối lượng/Thể tích owf on-weight-fabric trên khối lượng vải wt Trọng lượng phân tử ix
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: So sánh một số phương pháp nhuộm và hoàn tất trong ngành dệt may ...... 13 Bảng 1.2: Ảnh hưởng chất cầm màu đến độ bền màu của dịch chiết Celosia cristata nhuộm trên vải len (nguồn: [85])................................................................................. 18 Bảng 1.3: Các giá trị L*, a* và b* đối với len nhuộm từ dịch chiết hoa Celosia đã xử lý trước bằng ethylene diamine Celosia cristata nhuộm trên vải len (nguồn: [85]) ........ 19 Bảng 1.4: Ảnh hưởng chất cầm màu đến độ bền màu của dịch chiết quả mặc nưa nhuộm trên vải len (nguồn: [86] .............................................................................................. 19 Bảng 1.5: Các giá trị L*, a* và b* của vải len nhuộm từ dịch chiết quả mặc nưa (nguồn: [86]) .............................................................................................................................. 20 Bảng 1.6: Các giá trị L*, a* và b* của vải len nhuộm từ dịch chiết hoa cúc (nguồn: [88]) ...................................................................................................................................... 20 Bảng 1.7: Các giá trị L*, a* và b* của vải len nhuộm từ dịch chiết vỏ chôm chôm (nguồn: [89]) ................................................................................................................. 20 Bảng 2.1: Thông số kỹ thuật của vải hoàn tất .............................................................. 45 Bảng 2.2: Các hóa chất hoàn tất thí nghiệm ................................................................. 46 Bảng 2.3: Các chủng vi khuẩn gây bệnh ...................................................................... 47 Bảng 3.1: Định tính thành phần hóa học dịch chiết C. odorata theo phương pháp theo phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ tứ cực/thời gian bay (uplc-qtof-ms/ms)....... 65 Bảng 3.2: Định lượng thành phần hóa học chính của dịch chiết C. odorata theo phương pháp UV-vis trong 1 g dịch chiết .................................................................................. 67 Bảng 3.3: Độ pH vải nhuộm tương ứng với giá trị pH của dung dịch nhuộm ............. 74 Bảng 3.4: Ảnh hưởng của giá trị pH của các dung dịch nhuộm đến độ bền màu của . 74 Bảng 3.5: Ảnh hưởng của chất cầm màu CuSO4 đến độ bền màu của C. odorata nhuộm vải len Merino chải kỹ .................................................................................................. 78 Bảng 3.6: Ảnh hưởng của chất cầm màu axit tannic đến độ bền màu của C. odorata nhuộm vải len Merino chải kỹ ...................................................................................... 79 Bảng 3.7: Ảnh hưởng của chất cầm màu chitosan đến độ bền màu của C. odorata nhuộm vải len Merino chải kỹ .................................................................................................. 80 Bảng 3.8: CIE Lab và mẫu nhuộm của một số chất màu tự nhiên trên vải len trước đây (nguồn: [194], [195]) .................................................................................................... 82 Bảng 3.9: Số khuẩn lạc E. coli sau thời gian tiếp xúc với vải Len/C. odorata ............ 84 Bảng 3.10: Số khuẩn lạc S. aureus sau thời gian tiếp xúc với vải Len/C. odorata ...... 85 Bảng 3.11: Kết quả kháng khuẩn E. coli ...................................................................... 86 Bảng 3.12: Kết quả kháng khuẩn S. aureus .................................................................. 87 x
Bảng 3.13: Thành phần nguyên tử của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, chitosan, mẫu len được xử lý với sericin (Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan (Len/Chitosan) ...................................................................................................................................... 94 Bảng 3.14: Thành phần axit amin (%) của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, mẫu len được xử lý với sericin (Len/Sericin) ............................................................................. 95 Bảng 3.15: Thành phần nguyên tử của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len được nhuộm bằng C. odorata (Len/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng sericin và nhuộm C. odorata (Len/Sericin/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng chitosan và nhuộm C. odorata (Len/Chitosan/C. odorata) ............................................................................ 101 Bảng 3.16: Các thông số về tính tiện nghi của vải len chưa xử lý và vải len hoàn tất với các polyme tự nhiên .................................................................................................... 103 Bảng 3.17: Ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý sericin đến khả năng nhuộm của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata thông qua cường độ màu K/S tại λmax=380 nm, thông số Lab và màu mô phỏng trong không gian màu sắc CIE Lab ........................ 105 Bảng 3.18: Ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý sericin đến độ bền màu của vải len nhuộm bằng dịch chiết C. odorata ............................................................................. 107 Bảng 3.19: Ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý chitosan đến khả năng nhuộm của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata thông qua cường độ màu K/S tại λmax=380 nm, thông số Lab và màu mô phỏng trong không gian màu sắc CIE Lab ................. 108 Bảng 3.20: Kết quả cường độ mùi đo theo tiêu chuẩn ASTM E679-19 .................... 116 Bảng 3.21: Hiệu quả tự làm sạch đối với cà phê, trà và rượu sau khi tiếp xúc với ánh sáng trong 20 giờ bằng đánh giá trực quan và không gian màu CIE Lab .................. 117 xi
DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ Hình 1.1: Cừu Merino (nguồn: [10]) .............................................................................. 1 Hình 1.2: Nguồn gốc của xơ len (nguồn: [12]) .............................................................. 2 Hình 1.3: Phân loại lông dựa trên vị trí của cơ thể (nguồn: [14]) .................................. 2 Hình 1.4: Phân tử keratin ở các trạng thái khác nhau (nguồn: [15]) .............................. 3 Hình 1.5: Vảy xơ len dưới kính hiển vi điện tử quét SEM (nguồn: [16]) ...................... 4 Hình 1.6: Mô hình cấu trúc xơ len (nguồn:[17]) ............................................................ 4 Hình 1.7: Công nghệ kéo sợi len chải kỹ (nguồn: [18]) ................................................. 7 Hình 1.8: Quy trình Ngấm – sấy khô – gia nhiệt (Dip – Dry – Cure) (nguồn: [26]) ... 10 Hình 1.9: Phương pháp phun tĩnh điện electrospraying (nguồn: [26]) ........................ 11 Hình 1.10: Phương pháp CO2 siêu tới hạn (nguồn: [38]) ............................................. 12 Hình 1.11: Công thức hoá học của Indigo (nguồn: [80]) ............................................. 16 Hình 1.12: Công thức hoá học của Kermesic và côn trùng Kermes (nguồn: [81]) ...... 17 Hình 1.13: Cấu tạo của chitosan (nguồn: [91]) ............................................................ 22 Hình 1.14: Chromolaena odorata (nguồn: [103]) ......................................................... 25 Hình 1.15: Cấu tạo hóa học flavonoids (nguồn: [104]) ................................................ 25 Hình 1.16: Ảnh hưởng của nồng độ dung môi đến hoạt tính kháng khuẩn của vải thành phẩm Chromolaenaodorata (nguồn: [110]) ................................................................. 26 Hình 1.17: Cấu trúc và hình thái tơ tằm. a) Hình mô tả vi cấu trúc tơ; b) Ảnh SEM tơ tằm thô [116]; c) Ảnh SEM tơ tằm chuội (nguồn: [117], [116]) .................................. 27 Hình 1.18: Cấu trúc hóa học của chitin và chitosan (nguồn: [125]) ............................ 31 Hình 1.19: Điều chế chitosan từ chitin (nguồn: [129]) ................................................ 33 Hình 1.20: Cấu trúc vi nang (nguồn: [150]) ................................................................. 36 Hình 1.21: Khả năng tự làm sạch điển hình từ tự nhiên (nguồn: [164]) ..................... 39 Hình 1.22: Hiệu ứng lá sen (a); Góc tiếp xúc với nước θ > 150o (b); Góc tiếp xúc với nước nước θ < 10o (c); Cơ chế tự làm sạch siêu kỵ nước (d) (nguồn: [164]) ............... 40 Hình 1.23: Quá trình quang xúc tác (nguồn: [166]) ..................................................... 40 Hình 2.1: Vải len Merino chải kỹ ................................................................................ 45 Hình 2.2: Hình ảnh C. odorata (a) tơ tằm Bombyx mori (b) và chitosan (c) ................ 45 Hình 2.3: Quy trình xử lý C. odorata............................................................................ 46 Hình 2.4: Sơ đồ quy trình hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch chiết ...................................................................................................................................... 48 Hình 2.5: Sơ đồ quy trình hoàn tất sericin đối với tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ .................................................................................................................................. 49 xii
Hình 2.6: Sơ đồ quy trình hoàn tất chitosan đối với tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ........................................................................................................................... 49 Hình 2.7: Sơ đồ sự ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý sericin đến khả năng nhuộm và tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata ............................ 50 Hình 2.8: Sơ đồ sự ảnh hưởng của quy trình tiền xử lý chitosan đến khả năng nhuộm và tính tiện nghi của vải len Merino chải kỹ với dịch chiết C. odorata ............................ 50 Hình 2.9: Sơ đồ quy trình hoàn tất cố định vi nang và tự làm sạch trên vải len Merino chải kỹ........................................................................................................................... 51 Hình 2.10: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát nồng độ etanol .............................................................................................................. 53 Hình 2.11: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát tỷ lệ chiết........................................................................................................................... 53 Hình 2.12: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát thời gian chiết....................................................................................................................... 54 Hình 2.13: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát thời gian ngâm ................................................................................................ 54 Hình 2.14: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát dung tỷ nhuộm ................................................................................................ 54 Hình 2.15: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát pH ................................................................................................................... 54 Hình 2.16: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata với khảo sát áp suất ngấm ép .............................................................................................. 55 Hình 2.17: Sơ đồ quy trình cầm màu vải len trước khi nhuộm với dịch chiết C. odorata ...................................................................................................................................... 55 Hình 2.18: Sơ đồ quy trình cầm màu và nhuộm vải len đồng thời với dịch chiết C. odorata.......................................................................................................................... 55 Hình 2.19: Sơ đồ quy trình cầm màu sau khi nhuộm vải len với dịch chiết C. odorata ...................................................................................................................................... 56 Hình 2.20: Sơ đồ quy trình chuội và thu hồi sericin .................................................... 56 Hình 2.21: Quy trình hoàn tất polyme tự nhiên trên vải len bằng máy nhuộm hồng ngoại tự động Mesdan Auto – Chroma IR ............................................................................. 57 Hình 2.22: Sơ đồ quy trình tiền xử lý với polyme tự nhiên trên vải len bằng máy nhuộm hồng ngoại tự động Mesdan Auto – Chroma IR........................................................... 57 Hình 2.23: Sơ đồ quy trình chiết xuất dung dịch Chromolaena odorata ..................... 58 Hình 2.24: Sơ đồ quy trình nhuộm vải len bằng dung dịch Chromolaena odorata sau khi tiền xử lý với các polyme tự nhiên ......................................................................... 58 Hình 3.1: Phổ FT-IR của Chromolaena odorata .......................................................... 67 xiii
Hình 3.2: Độ lệch màu ∆ECMC và cường độ màu K/S của vải nhuộm ở các điều kiện khác nhau ...................................................................................................................... 69 Hình 3.3: Độ lệch màu ∆ECMC và cường độ màu K/S của vải nhuộm ở các điều kiện khác nhau ...................................................................................................................... 70 Hình 3.4: Khảo sát áp suất ngấm ép dung dịch nhuộm về độ lệch màu ∆ECMC và cường độ màu K/S ................................................................................................................... 72 Hình 3.5: Áp suất ngấm ép dung dịch nhuộm (a) Độ lệch màu ∆ECMC và cường độ màu K/S; (b) Hình ảnh SEM cấu trúc len chưa nhuộm (trước khi ngấm ép) và nhuộm (sau khi ngấm ép) (dung tỷ 1:5, thời gian ngâm 2 giờ, pH = 5)........................................... 72 Hình 3.6: Ảnh hưởng của giá trị pH của dung dịch nhuộm đến (a) Độ lệch màu ∆ECMC và cường độ màu K/S; (b) Quang phổ K/S; (c) Quang phổ FTIR của vải nhuộm (dung tỷ 1:5, thời gian ngâm 2 giờ, áp suất ngấm ép 0.3 MPa) .............................................. 73 Hình 3.7: Mô hình cơ chế cầm màu CuSO4 trên vải len Merino chải kỹ đối với các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata ............................................................ 76 Hình 3.8: Mô hình cơ chế cầm màu axit tannic trên vải len Merino chải kỹ đối với các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata ............................................................ 76 Hình 3.9: Mô hình cơ chế cầm màu chitosan trên vải len Merino chải kỹ đối với các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata với trường hợp chitosan bao bọc cố định các hợp chất phenolic trên vải (a), và trường hợp chitosan là cầu nối liên kết giữa vải len và các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata (b) ..................... 77 Hình 3.10:Giá trị cường độ màu K/S và độ lệch màu ∆ECMC của vải nhuộm được cầm màu bằng các chất cầm màu CuSO4.5H2O, axit tannic và chitosan với các phương pháp khác nhau ...................................................................................................................... 78 Hình 3.11: Ảnh hưởng của quá trình hoàn tất chức năng tạo màu và kháng khuẩn bằng dịch chiết Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý....... 87 Hình 3.12: Cấu trúc của tannin (nguồn: [190]) ............................................................ 88 Hình 3.13: Cấu trúc hóa học của một số chất màu flavonol và isoflavone thuộc nhóm flavonoids (nguồn: [190]) ............................................................................................. 89 Hình 3.14: Mô hình cơ chế tạo màu và liên kết (dựa trên liên kết hydro và tương tác kỵ nước) của các chất mang màu phenolic chính trong dịch chiết C. odorata trên vải len ...................................................................................................................................... 89 Hình 3.15: Mô hình cơ chế tạo màu và liên kết (dựa trên liên kết hydro và tương tác kỵ nước) của các chất mang màu phenolic chính trong dịch chiết C. odorata trên vải len ...................................................................................................................................... 90 Hình 3.16: Phổ FTIR của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, chitosan, mẫu len được xử lý với sericin (Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan (Len/Chitosan) ............ 92 Hình 3.17: Ảnh SEM của vải len Merino chải kỹ được khảo sát bao gồm các mẫu len chưa xử lý - Len (a,b,c), sericin (d,e,f) ......................................................................... 92 xiv
Hình 3.18: Ảnh SEM của vải len Merino chải kỹ được khảo sát bao gồm chitosan (a, b, c), mẫu len xử lý với sericin - Len/Sericin (d, e, f) và mẫu len xử lý với chitosan - Len/Chitosan (j, k, l) ..................................................................................................... 93 Hình 3.19: Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) và cơ sở đếm nguyên tử (count map) của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, chitosan, mẫu len được xử lý với sericin (Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan (Len/Chitosan) .................................. 94 Hình 3.20: Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) của mẫu len chưa xử lý (Len), sericin, chitosan, mẫu len được xử lý với sericin (Len/Sericin), mẫu len được xử lý với chitosan (Len/Chitosan) .............................................................................................................. 97 Hình 3.21: Ảnh SEM của vải len Merino chải kỹ được khảo sát bao gồm các mẫu len chưa xử lý – Len (a,b,c), mẫu len được nhuộm bằng C. odorata - Len/C. odorata (d,e,f), mẫu len được tiền xử lý bằng sericin và nhuộm C. odorata - Len/Sericin/C. odorata (g,h,i), mẫu len được tiền xử lý bằng chitosan và nhuộm C. odorata (Len/Chitosan/C. odorata) (j,k,l) .............................................................................................................. 98 Hình 3.22: Phổ FTIR của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len được nhuộm bằng C. odorata (Len/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng sericin và nhuộm C. odorata (Len/Sericin/ ................................................................................................................. 99 Hình 3.23: Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) và cơ sở đếm nguyên tử (count map) của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len được nhuộm bằng C. odorata (Len/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng sericin và nhuộm C. odorata (Len/Sericin/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng chitosan và nhuộm C. odorata (Len/Chitosan/C. odorata) .................................................................................................................................... 100 Hình 3.24: Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len được nhuộm bằng C. odorata (Len/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng sericin và nhuộm .................................................................................................................... 101 Hình 3.25: Quang phổ K/S của vải len, vải len xử lý sericin (Len/Sericin), vải len nhuộm C. odorata (Len/C. odorata) và vải len tiền xử lý sericin và nhuộm C. odorata (Len/Sericin/C. odorata) ............................................................................................ 106 Hình 3.26: Quang phổ K/S của mẫu len chưa xử lý (Len), mẫu len được xử lý với chitosan (Len/Chitosan), mẫu len được nhuộm bằng C. odorata (Len/C. odorata), mẫu len được tiền xử lý bằng chitosan và nhuộm C. odorata (Len/Chitosan/C. odorata) 109 Hình 3.27: Ảnh hưởng của quá trình hoàn tất polyme tự nhiên và nhuộm Chromolaena odorata trên vải len Merino chải kỹ đến tính chất cơ lý ............................................ 112 Hình 3.28: Mô hình cơ chế liên kết giữa sericin (cuộn ngẫu nhiên và tấm β) và keratin (cấu trúc xoắn α) trong quá trình hoàn tất sericin trên vải len Merino chải kỹ .......... 113 Hình 3.29: Mô hình cơ chế tạo màu và liên kết (dựa trên liên kết hydro và tương tác kỵ nước) của các chất mang màu phenolic chính trong dịch chiết C. odorata trên vải len tiền xử lý sericin ......................................................................................................... 113 Hình 3.30: Mô hình cơ chế liên kết chitosan trên vải len Merino chải kỹ đối với các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata với trường hợp chitosan bao bọc cố xv
định các hợp chất phenolic trên vải (a), và trường hợp chitosan là cầu nối liên kết giữa vải len và các hợp chất phenolic trong dịch chiết C. odorata (b) ................... 114 Hình 3.31: Mô hình cơ chế hình thành vi nang tinh dầu quế và cố định vi nang trên vải len Merino chải kỹ ...................................................................................................... 114 Hình 3.32: Sự phân bố của vi nang trên bề mặt xơ len (độ phóng đại 1000 X) theo phương pháp A(a) và phương pháp B(b) .................................................................... 115 Hình 3.33: Ảnh SEM (độ phóng đại 100 X) hình (a) mẫu có nồng độ vi nang 40 g/l - phương pháp A, (b) mẫu có nồng độ vi nang 60 g/l - phương pháp A, (c) mẫu có nồng độ vi nang 40 g/ l - phương pháp B, (d) mẫu có nồng độ vi nang 60 g/l - phương pháp B.................................................................................................................................. 115 Hình 3.34: Ảnh SEM (độ phóng đại 500 X) của vải hoàn tất: (a) trước khi giặt, (b): sau 1 lần giặt, (c) sau 5 lần giặt......................................................................................... 116 Hình 3.35: Mô hình cơ chế tự làm sạch trên vải len chải kỹ hoàn tất TiO2/SiO2 ....... 117 Hình 3.36: Ảnh FE-SEM của vải len hoàn tất TiO2 /SiO2 .......................................... 119 Hình 3.37: Phổ FTIR của mẫu chưa hoàn tất (TS0), mẫu hoàn tất có tỷ lệ mol TiO2 /SiO2 là 50/50 (TS55) và 30/70 (TS37) ................................................................................ 119 xvi