Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Công nghệ thực phẩm: Vi bao vitamin C và hợp chất phenolic có trong dịch chiết trái sơ ri (Malpighia emerginata DC.)

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:28

Thêm vào BST

Báo xấu

2
lượt xem 1
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Công nghệ thực phẩm "Vi bao vitamin C và hợp chất phenolic có trong dịch chiết trái sơ ri (Malpighia emerginata DC.)" được nghiên cứu với mục tiêu: Xác định quy trình phù hợp để cô đặc dịch chiết trái sơ ri bằng phương pháp lạnh đông, chế tạo nhũ tương W/O/W từ dịch cô đặc bằng phương pháp nhũ hóa tự phát, tối ưu hóa điều kiện sấy phun, xác định ảnh hưởng của nhiệt độ bảo quản và độ ẩm không khí đến hàm lượng vitamin C, TPC, TFC, khả năng bắt gốc tự do DPPH của bột sơ ri và dự đoán khả năng giải phóng các hợp chất này trong môi trường mô phỏng thực phẩm.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Công nghệ thực phẩm: Vi bao vitamin C và hợp chất phenolic có trong dịch chiết trái sơ ri (Malpighia emerginata DC.)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐẶNG THỊ YẾN TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Mã ngành: 954.01.01 VI BAO VITAMIN C VÀ HỢP CHẤT PHENOLIC CÓ TRONG DỊCH CHIẾT TRÁI SƠ RI (Malpighia emerginata DC.) TP. HỒ CHÍ MINH, 2025
CÔNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Người hướng dẫn: PGS.TS. Kha Chấn Tuyền TS. Dương Thị Ngọc Diệp Luận án được bảo vệ trước hội đồng chấm luận án tiến sĩ cấp trường họp tại Trường Đại học Nông Lâm Thành phố Hồ Chí Minh Phản biện 1: Phản biện 2: Vào hồi ……giờ ….ngày…………tháng.........năm 2025 Có thể tìm hiểu luận án tại: 0
GIỚI THIỆU Tính cấp thiết của luận án: Đề tài nghiên cứu khai thác các hợp chất có hoạt tính sinh học từ trái sơ ri trong các điều kiện vi bao khắc khe mở ra triển vọng ứng dụng các hợp chất này một cách hiệu quả trong chế biến và bảo quản thực phẩm, thúc đẩy sự phát triển của nền kinh tế nông nghiệp. Mục tiêu nghiên cứu: Xác định quy trình phù hợp để cô đặc dịch chiết trái sơ ri bằng phương pháp lạnh đông, chế tạo nhũ tương W/O/W từ dịch cô đặc bằng phương pháp nhũ hóa tự phát, tối ưu hóa điều kiện sấy phun, xác định ảnh hưởng của nhiệt độ bảo quản và độ ẩm không khí đến hàm lượng vitamin C, TPC, TFC, khả năng bắt gốc tự do DPPH của bột sơ ri và dự đoán khả năng giải phóng các hợp chất này trong môi trường mô phỏng thực phẩm. Nội dung nghiên cứu được khái quát thông qua Hình 1.1. Hình 1.1 Nội dung nghiên cứu Đối tượng và phạm vi nghiên cứu: Trái sơ ri xanh được thu hoạch và cung ứng từ hợp tác xã sơ ri huyện Gò Công Đông, tỉnh Tiền Giang, Việt Nam, được chọn là đối tượng nghiên cứu để thực hiện đề tài. Ý nghĩa khoa học: Xác định được các điều kiện thích hợp để cô đặc, nhũ hóa và sấy phun dịch sơ ri. Tạo ra bột sơ ri vi bao ổn định, giải phóng vitamin C và các hợp chất phenolic tốt trong thực phẩm tạo tiền 1
đề cho các các nghiên cứu giải phóng và là cơ sở cho các nghiên cứu tiềm năng ứng dụng xa hơn. Ý nghĩa thực tiễn: Khai thác được tiềm năng làm giàu vitamin C và các hợp chất phenolic có trong dịch chiết trái sơ ri để ứng dụng vào sản xuất thực phẩm và thực phẩm chức năng. Nhờ đó nâng cao giá trị kinh tế của sơ ri và góp phần thúc đẩy phát triển nền nông nghiệp khu vực. Những điểm mới của luận án: Đây là công trình nghiên cứu có tính hệ thống trên trái sơ ri, một đối tượng nguyên liệu có tiềm năng dinh dưỡng lớn nhưng chưa được khai thác sâu. Xây dựng được quy trình cô đặc, nhũ hóa và sấy phun vitamin C và các hợp chất phenolic có trong dịch chiết trái sơ ri. Dự đoán được thời hạn bảo quản bột sơ ri vi bao và xây dựng mô hình dự đoán khả năng giải phóng các hợp chất trong môi trường thực phẩm. CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 1.1 Trái sơ ri Sơ ri có tên khoa học là Malpighia emarginata DC., được trồng chủ yếu ở vùng Đồng bằng sông Cửu Long, tập trung nhiều nhất ở Gò Công, tỉnh Tiền Giang và Bình Phú, thị xã Bến Tre. Đây là một loại trái cây có lợi cho sức khỏe con người nhờ vào hàm lượng cao vitamin C (1500 - 4500 mg/100 g, cao gấp 50-100 lần so với cam hoặc chanh (Prakash & Baskaran, 2018)), và các hợp chất phenolic (452-751 mg/100g (Mezadri và cộng sự, 2008)). 1.2 Cô đặc lạnh đông Cô đặc đông lạnh là quá trình được sử dụng để tách nước tinh khiết khỏi các hỗn hợp khác nhau (Clark, 2011) dựa trên sự kết tinh của nước. Khi được kiểm soát, quá trình đông lạnh tạo ra các tinh thể băng trong dung dịch. 1.3 Vi bao bằng phương pháp nhũ hóa tự phát Nhũ hóa là một trong những phương pháp vi bao hiện đại nhằm hình thành nhũ tương khi bổ sung chất nhũ hoá vào dung dịch bao gồm hai pha không thể trộn lẫn với nhau. Tween 80, PG và PGPR là những chất nhũ hóa được sử dụng nhiều trong thực phẩm, dược phẩm và được FDA công nhận là an toàn. Độ ổn định của sản phẩm cuối cũng như 2
hiệu suất của quy trình vi bao được quyết định chủ yếu dựa vào hiệu quả nhũ hóa (Tontul & Topuz, 2015). Nhũ hóa tự phát là phương pháp nhũ hóa năng lượng thấp dễ dàng thực hiện mà không sử dụng nhiệt độ cao làm giảm chất lượng sản phẩm. Hiệu quả của phương pháp này bị ảnh hưởng bởi tỉ lệ phối trộn các thành phần, tốc độ khuấy trộn và nồng độ chất nhũ hóa (Laouini, 2013). 1.4 Vi bao bằng phương pháp sấy phun Sấy phun là quá trình chuyển đổi các sản phẩm thực phẩm dạng lỏng và những chất có khả năng nguyên tử hóa thành dạng bột bằng cách phun nguyên liệu vào môi trường sấy nóng (Gohel và cộng sự, 2009). Các yếu tố chính ảnh hưởng đến quá trình bao gồm loại vật liệu vỏ bao, tỷ lệ phối trộn giữa lõi và vỏ bao, độ nhớt nhũ tương, nhiệt độ đầu vào và đầu ra trong suốt quá trình sấy (Ray và cộng sự, 2016). CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Thời gian và địa điểm thực hiện nghiên cứu Nghiên cứu được thực hiện từ 12/2022 đến 4/2024 tại trường đại học Nông Lâm TPHCM và trường đại học Công Thương TPHCM. 2.2 Nguyên liệu Nguyên liệu được sử dụng trong nghiên cứu này là những trái sơ ri xanh được mua từ hợp tác xã Tiền Giang rồi rửa sạch, ép lấy dịch, lọc, và được bảo quản ở -18 ℃ để sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu. 2.3 Thiết bị Các thiết bị được sử dụng trong nghiên cứu bao gồm hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (1260, Agilent, Mỹ), hệ thống nhiễu xạ tia X (X’PERT Pro, Panalytical, Hà Lan), máy phân tích hạt (Hydro 200MU, Malvern Panalytical, Anh), máy khuấy từ (HSC 7, VELP Scientifica HSC, Ý), máy đồng hóa (SHG-15A, Scilab, Vietnam), máy sấy phun (SD-06, Lab Plant UK, Anh), tủ lạnh và tủ đông (Sanaky, Việt Nam), máy ép chậm (HSJ-B30A, Hafele, Đức), máy đo quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-Vis 8453, Aligent, Mỹ), kính hiển vi điện tử quét (JSM- IT200, JEOL, Nhật Bản), cân điện tử 4 số (CPA 3245, Sartorius, Đức), máy đo hoạt độ nước (Durotherm, Đức) và máy ly tâm (DM0402, DLAB Scientific, Trung Quốc). 3
2.4 Hóa chất Tên hóa chất Nhà sản xuất 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl Sigma-Aldrich, Mỹ (DPPH) 2,6-diclorophenol-indophenol Acros Organics, Bỉ (DCIP), oxalic aicd Aceton, axetic acid, ethanol, Fisher Scientific, Mỹ hexane, tween 80 Aluminum cloride (AlCl3) Duchefa Biochemie, Hà Lan Gallic acid Alfa Chemicals, Anh Dầu hướng dương tinh luyện Dầu Thực Vật Tường An, Việt (100%) Nam Gum Arabic (GA), maltodextrin Qinhuangdao Lihua Starch, (MD, DE 15-20) Trung Quốc Na2CO3, NaNO2, NaOH Scharlau, Tây Ban Nha Polyglycerol polyricinoleate Fine Organic Industries, Ấn Độ (PGPR) Propylene glycol (PG) Duksan, Hàn Quốc Thuốc thử Folin-Ciocalteu Himedia Labs, Ấn Độ Quercetin Alfa Chemicals, Anh 2.5 Quy trình công nghệ Trái sơ ri tươi sau khi mua về được rửa sạch rồi ép lấy dịch. Dịch sơ ri sau đó được lọc bằng vải lọc rồi ly tâm ở 4000 rpm trong 15 phút để loại bỏ cặn rồi mang đi phân tích và cô đặc sử dụng phương pháp lạnh đông kết hợp rã đông bằng vi sóng được tiến hành theo mô tả của Aider và cộng sự (2007). Sau đó, tiến hành nhũ hóa dịch cô đặc bằng phương pháp nhũ hóa tự phát sử dụng dầu hướng dương, PGPR, tween 80 và PG. Cuối cùng, sấy phun nhũ tương W/O/W và bảo quản. Các thí nghiệm khảo sát được bố trí xuyên suốt quy trình, kết quả của thí nghiệm trước được sử dụng làm cơ sở cố định cho các thí nghiệm sau. 2.6 Bố trí thí nghiệm 2.6.1 Xử lý dịch chiết trái sơ ri tươi a. Đánh giá một số chỉ tiêu hóa lý của dịch chiết trái sơ ri Chỉ tiêu đánh giá bao gồm hàm lượng ẩm, TPC, TFC, vitamin C, axít gallic, axit chlorohenic, catechin, rutin, axit ferulic và quercetin. 4
b. Ảnh hưởng của số giai đoạn cô đặc lạnh đông lên nồng độ hoạt chất sinh học có trong dịch chiết trái sơ ri Yếu tố thí nghiệm: số giai đoạn cô đặc lạnh đông (1, 2, 3 và 4) Chỉ tiêu theo dõi: TSS, TPC, TFC, vitamin C c. Ảnh hưởng của thời gian đông lạnh lên nồng độ hoạt chất sinh học có trong dịch chiết trái sơ ri Yếu tố thí nghiệm: Thời gian đông lạnh thích hợp cho từng giai đoạn cô đặc (24, 36, 48, 60 và 72 giờ) Chỉ tiêu theo dõi: TSS, TPC, TFC, vitamin C 2.6.2 Vi bao dịch chiết sơ ri cô đặc bằng phương pháp nhũ hóa tự phát Công đoạn vi bao dịch chiết trái sơ ri cô đặc bằng phương pháp nhũ hóa tự phát được bố trí 7 thí nghiệm (a-g) với các chỉ tiêu theo dõi bao gồm độ nhớt, kích thước hạt, PI, hàm lượng vitamin C, TPC, và TFC. a) Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ PGPR trong pha dầu (6%, 8%, 10%, 12%, 14%) lên nhũ tương W/O. b) Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ dịch cô đặc (30%, 35%, 40%, 45%) lên nhũ tương W/O. c) Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy(300 rpm, 500 rpm, 700 rpm, 900 rpm) lên nhũ tương W/O. d) Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ phối trộn chất nhũ hóa tween 80 và PG (1:0, 3:1, 2:1, 1:1, 1:2, v/v) đến nhũ tương W/O/W. e) Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chất nhũ hóa (10%, 15%, 20%, 25%, 30%, v/v) lên nhũ tương W/O/W. f) Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ nhũ tương W/O (15%, 18%, 21%, 24%, 27%, v/v) lên nhũ tương W/O/W. g) Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy (300 rpm, 500 rpm, 700 rpm, 900 rpm) lên nhũ tương W/O/W. 2.6.3 Vi bao nhũ tương dịch sơ ri bằng phương pháp sấy phun Công đoạn vi bao dịch chiết trái sơ ri cô đặc bằng phương pháp nhũ hóa tự phát được bố trí 9 thí nghiệm (a-i) với các chỉ tiêu theo dõi bao gồm độ ẩm bột, hình thái hạt bột, hiệu suất thu hồi bột, khả năng bắt gốc tự do DPPH, hiệu suất thu hồi TPC, TFC và vitamin C. 5
a) Khảo sát ảnh hưởng của vật liệu lõi (dịch chiết trái sơ ri, nhũ tương dịch sơ ri) lên bột sơ ri sấy phun. b) Khảo sát ảnh hưởng của thành phần vỏ bao (MD, 2MD:1GA, 1MD:1GA, 1MD:2GA, GA) lên của bột sơ ri sấy phun. c) Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ lõi và vỏ bao (1:1; 1:1,5; 1:2) lên bột sơ ri sấy phun. d) Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đầu vào (140 ℃, 150 ℃, 160 ℃, 170 ℃ và 180 ℃) lên bột sơ ri sấy phun. e) Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đầu ra (65 ℃, 75 ℃, 85 ℃, và 95 ℃) lên bột sơ ri sấy phun. f) Tối ưu hóa nhiệt độ đầu vào và nhiệt độ đầu ra trong quá trình sấy phun nhũ tương sơ ri. g) Động học giải phóng các hợp chất có HTSH từ bột sấy phun. h) Đánh giá độ ổn định của sản phẩm bột ở các nhiệt độ bảo quản khác nhau (10 ℃, 35 ℃, 45 ℃). i) Ảnh hưởng của độ ẩm không khí (8%, 22%, 43%, 75% và 84%) lên bột sơ ri sấy phun. 2.7 Phương pháp phân tích Chỉ tiêu Phương pháp/ thiết bị Tổng hàm lượng chất Khúc xạ kế khô hòa tan Hàm lượng ẩm Cân sấy ẩm ở 105 ℃ Chuẩn độ DCIP (CoSeteng và cộng sự, Hàm lượng vitamin C 1989) TPC Folin-Ciocalteu Hàm lượng một số HPLC (Chuanphongpanich & hợp chất phenolic Phanichphant, 2006) Phương pháp Aluminum Chloride TFC colorimetric Máy đo độ nhớt Brookfield DV-E (spindle Độ nhớt s61) Kích thước hạt và PI Zetasizer ZS (Malvern Panalytical, Anh) Hoạt động chống oxy Phương pháp bắt gốc tự do DPPH (Brand- hóa Williams và cộng sự, 1995) Chia hàm lượng trong bột cho hàm lượng Hiệu suất thu hồi trong dung dịch trước sấy Tỷ trọng bột Chia khối lượng bột cho thể tích tương ứng 6
Phương trình Korsmeyer - Peppas: Qt = KM × 𝑡 𝑛 Động học giải phóng Phương trình Peppas - Sahlin: Qt = K1×𝑡 𝑛 + K2×𝑡2n Phương trình Higuchi: Qt = KH√𝑡 Mật độ ẩm phân lớp Mô hình Brunauer-Emmett-Teller (BET) đơn Nhiễu xạ tia X Máy đo nhiễu xạ tia X Năng lượng hoạt hóa Phương pháp đồ thị 2.8 Phương pháp xử lý số liệu Kết quả thí nghiệm được phân tích bằng phần mềm Microsoft Office Excel 2019, JMP 13.0, SPSS và trình bày ở dạng giá trị trung bình ± giá trị độ lệch chuẩn. Các ký tự a, b, c, d, e của mỗi giá trị biểu thị sự khác biệt có ý nghĩa thống kê với p < 0,05. CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Xử lý dịch chiết trái sơ ri tươi 3.1.1 Đánh giá một số chỉ tiêu hóa lý của dịch chiết trái sơ ri Bảng 3.1 Một số chỉ tiêu hóa lý của sơ ri tươi Chỉ tiêu phân tích Hàm lượng Hàm lượng ẩm (%) 88,15 ± 0,25 Vitamin C (mgAAE/ g) 2,39 ± 0,35 TPC (mgGAE/ g) 25,49 ± 0,23 TFC (mgQE/ g) 0,41 ± 0,04 Catechin (µg/ g) 1,37 ± 0,00 Gallic acid (µg/ g) 3,72 ± 0,00 Các kết quả phân tích dịch chiết trái sơ ri thể hiện qua Bảng 3.1 cho thấy sự tương đồng với kết quả khảo sát của Vendramini & Trugo (2000), Prakash & Baskaran (2018), Mezadri và cộng sự (2008), Delva & Schneider (2013), Vasavilbazo-Saucedo và cộng sự (2018), Oledzki & Harasym (2024) và Vilvert và cộng sự (2024). 3.1.2 Ảnh hưởng của số giai đoạn cô đặc lạnh đông lên nồng độ hoạt chất sinh học có trong dịch chiết trái sơ ri Hình 3.1 và Hình 3.2 cho thấy khi số giai đoạn cô đặc tăng, TSS trong dung dịch tăng dần khoảng 2,92 lần, tương đương với kết quả nghiên 7
cứu của dos Santos và cộng sự (2023) là 2,6. Nồng độ các hợp chất có HTSH có xu hướng tăng sau 3 giai đoạn cô đặc, phù hợp với nguyên lý hoạt động của phương pháp cô đặc lạnh đông rằng phần dịch chứa phần lớn hợp chất có HTSH sẽ tan ra trước thu được dịch cô đặc với nồng độ các hợp chất cao. Đến giai đoạn 4, hàm lượng vitamin C giảm có ý nghĩa thống kê tương tự với kết quả của Orellana-Palma và cộng sự (2017). TSS (⁰Brix) TPC (mgGAE/mL) 100 TFC (mgQE/100 mL) TSS TPC TFC Vitamin C 4 80 a Vitamin C (mgAAE/mL) a Nồng độ a 3 bb c a a b Hệ số cô đặc 60 c bd 3 40 c 2 d e c b a 2 20 d e 1 0 1 0 1 2 3 4 0 Số giai đoạn đông lạnh 1 2 3 4 Giai đoạn cô đặc Hình 3.1 Ảnh hưởng của số giai đoạn Hình 3.2 Hệ số cô đặc cô đặc lạnh đông lên TSS, nồng độ chất rắn hòa tan và các hợp TPC, TFC và vitamin C trong dịch sơ chất có HTSH qua từng ri giai đoạn 3.1.3 Ảnh hưởng của thời gian đông lạnh lên nồng độ HCSH trong dịch chiết Bảng 3.2 cho thấy hàm lượng vật chất khô có xu hướng tăng có ý nghĩa thống kê khi thời gian đông lạnh tăng lên. Hình 3.3 cho thấy có sự gia tăng có ý nghĩa thống kê trong hàm lượng TPC, TFC và vitamin C trong 24 giờ đầu ở giai đoạn 1, 36 giờ đầu ở giai đoạn 2, và 60 giờ đầu ở giai đoạn 3. Lý do cho sự thay đổi này là số giai đoạn càng nhiều thì nồng độ các chất rắn hòa tan trong dịch cô đặc càng có xu hướng tăng cao. Điều này đòi hỏi nhiệt độ đông lạnh thấp hơn dẫn đến cần nhiều thời gian hơn để hạ thấp nhiệt độ của dung dịch. Tuy nhiên, sự suy giảm hàm lượng khi đông 72 giờ ở giai đoạn 3 cho thấy thời gian càng dài thì lượng đá kết tinh càng lớn dẫn tới các hợp chất có hoạt tính sinh học bị giữ lại càng nhiều và sau đó bị loại bỏ theo đá kết tinh trong quá trình rã đông (Azman và cộng sự, 2018). 8
Bảng 3.2 Ảnh hưởng của thời gian đông lạnh đến TSS qua các giai đoạn cô đặc Thời gian đông lạnh Giai đoạn 1 Giai đoạn 2 Giai đoạn 3 (giờ) 0 5,80 ± 0,30a 12,33 ± 0,12a 16,38 ± 0,14a 24 12,33 ± 0,12b 13,77 ± 0,06b 16,50 ± 0,10ab 36 12,30 ± 0,10b 16,47 ± 0,58c 16,77 ± 0,06b 48 12,40 ± 0,20b 16,77 ± 0,06c 19,13 ± 0,12c 60 12,60 ± 0,20b 16,73 ± 0,31c 20,93 ± 0,23d 72 12,60 ± 0,34b 16,73 ± 0,12c 21,35 ± 0,40e 100 TPC (mgGAE/mL) TFC (mgQE/100mL) Vitamin C (mgAAE/mL) Hàm lượng 80 60 a a a a a a a a a a a a a a a 40 b b b 20 0 0 24 36 48 60 72 Thời gian đông lạnh (giờ) (a) TPC (mgGAE/mL) TFC (mgQE/100mL) Vitamin C (mgAAE/mL) Hàm lượng 100 a a a a a a a 80 c c c b b b a a a a a 60 40 20 0 0 24 36 48 60 72 Thời gian đông lạnh (giờ) (b) TPC (mgGAE/mL) TFC (mgQE/100mL) Vitamin C (mgAAE/mL) c b a a b b Hàm lượng 100 d c de e e d 80 c d c b a a 60 40 20 0 0 24 36 48 60 72 Thời gian đông lạnh (giờ) (c) Hình 3.3 Ảnh hưởng của thời gian đông lạnh lên nồng độ HCSH có trong dịch chiết trái sơ ri qua giai đoạn cô đặc: a) Giai đoạn 1, b) Giai đoạn 2, c) Giai đoạn 3 3.2 Vi bao bằng phương pháp nhũ hóa tự phát 3.2.1 Ảnh hưởng của tỉ lệ PGPR lên nhũ tương W/O Dựa trên thuyết sức căng bề mặt trong quá trình nhũ hóa, tỉ lệ chất nhũ hóa PGPR càng cao càng giúp các pha phân tán tốt vào nhau, giảm xu 9
hướng kết tụ, bảo vệ các hợp chất có hoạt tính sinh học khỏi ảnh hưởng của các yếu tố bên ngoài hiệu quả, dẫn đến sự gia tăng TPC, TFC, vitamin C và khả năng chống oxy hóa (Bảng 3.3 và Hình 3.4). Do đó, tỉ lệ PGPR 10% (v/v) trong pha dầu được chọn để đảm bảo hiệu quả vi bao các hợp chất có hoạt tính sinh học cho các thí nghiệm tiếp theo. Bảng 3.3 Ảnh hưởng của tỉ lệ PGPR trong pha dầu (v/v) lên độ nhớt và khả năng bắt gốc tự do DPPH của nhũ tương W/O Tỉ lệ PGPR 6 8 10 12 14 (%, v/v) Độ nhớt 33,63 ± 33,40 ± 35,58 ± 38,40 ± 39,32 ± (mPas) 0,03a 0,30a 0,20b 0,40c 0,20d Khả năng 41,48 ± 48,62 ± 55,43 ± 56,27 ± 52,38 ± bắt gốc 1,23a 0,77b 0,66c 0,62c 0,59d DPPH (%) TPC (mgGAE/mL) TFC (mgQE/100 mL) Vitamin C (mgAAE/mL) Hàm lượng 40 c c c c a a b a b b 30 c c a b b 20 10 0 6 8 10 12 14 Tỉ lệ PGPR trong pha dầu (%, v/v) Hình 3.4 Ảnh hưởng của tỉ lệ PGPR trong pha dầu lên các chỉ số TPC, TFC, vitamin C của nhũ tương W/O 3.2.2 Ảnh hưởng của tỉ lệ dịch cô đặc lên nhũ tương W/O Độ nhớt giảm thể hiện ở Bảng 3.4 có thể được giải thích bởi độ nhớt của pha nước thấp hơn pha dầu. Cho nên tỉ lệ pha nước tăng sẽ làm giảm độ nhớt của hệ nhũ Wang và cộng sự (2017). Điều này giải thích cho xu hướng tăng của TPC, TFC và vitamin C khi tỉ lệ dịch tăng từ 30% lên 40%. Tuy nhiên, các chỉ số có xu hướng thay đổi không đáng kể hoặc giảm nhẹ khi tỉ lệ dịch đạt 45% bởi sự kém ổn định của hệ nhũ dẫn đến các hợp chất có hoạt tính sinh học bị ảnh hưởng mạnh mẽ bởi điều kiện môi trường. Do đó, tỉ lệ dịch cô đặc 40% được chọn làm tỉ lệ cố định cho các thí nghiệm tiếp theo. 10
Bảng 3.4 Ảnh hưởng của tỉ lệ dịch cô đặc (%, v/v) lên độ nhớt và khả năng bắt gốc tự do của nhũ tương W/O Tỉ lệ dịch cô đặc 30 35 40 45 (%, v/v) 36,50 ± 36,83 ± 33,08 ± 30,93 ± Độ nhớt (mPas) 0,67a 0,12a 0,58b 0,25b Khả năng bắt gốc 55,48 ± 59,11 ± 59,71 ± 57,80 ± DPPH (%) 0,79a 1,27b 1,11b 0,91c TPC (mgGAE/g) TFC (mgQE/100 g) Vitamin C (mgAAE/g) a a ab a Hàm lượng 40 c c b b 30 c b a a 20 10 0 30 35 40 45 Tỉ lệ dịch cô đặc (%, v/v) Hình 3.5 Ảnh hưởng của tỉ lệ dịch cô đặc lên TPC, TFC và vitamin C trong nhũ W/O 3.2.3 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy lên nhũ tương W/O Bảng 3.5 cho thấy tăng tốc độ khuấy thì độ nhớt của nhũ tương có xu hướng tăng đáng kể, tương tự với kết quả nghiên cứu của Wang và cộng sự (2022). Khi đó, hệ có xu hướng ổn định và bảo vệ lõi tốt hơn. Điều này giải thích cho xu hướng tăng của các chỉ tiêu ở Hình 3.6. Dựa trên kết quả phân tích, 700 rpm được chọn làm tốc độ khuấy cố định. Bảng 3.5 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy lên độ nhớt và khả năng bắt gốc tự do của nhũ tương W/O Tốc độ khuấy 300 500 700 900 (rpm) Độ nhớt 33,79 ± 36,79 ± 39,42 ± 39,80 ± (mPas) 1,00a 0,07b 0,57c 0,02c Khả năng bắt 59,81 ± 60,63 ± 64,84 ± 55,42 ± gốc DPPH 0,69a 0,99a 1,04b 0,51c (%) 11
TPC (mgGAE/g) TFC (mgQE/100g) Vitamin C (mgAAE/g) a a ab b Hàm lượng 40 c d b c c b a a 30 20 10 0 300 500 700 900 Tốc độ khuấy (rpm) Hình 3.6 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy lên các chỉ số TPC, TFC và vitamin C có trong nhũ tương W/O 3.2.4 Ảnh hưởng của tỉ lệ phối trộn chất nhũ hóa lên nhũ tương W/O/W Bảng 3.6 cho thấy kích thước hạt, PI có xu hướng tăng theo chiều giảm của tỉ lệ tween 80, trong khi khả năng bắt gốc tự do DPPH có xu hướng tăng. Hình 3.7 cho thấy khi chỉ sử dụng tween 80, chỉ số TPC, TFC và hàm lượng vitamin C đạt giá trị cao nhất sau đó giảm dần theo xu hướng giảm của tỉ lệ tween 80 trong hỗn hợp. Dựa vào dữ liệu thống kê, tween 80 được lựa chọn sử dụng độc lập. Bảng 3.6 Ảnh hưởng của tỉ lệ phối trộn chất nhũ hóa lên một số chỉ tiêu của nhũ tương W/O/W Tween 3T:1PG 2T:1PG 1T:1PG 1T:2PG 80 Kích thước 0,35 ± 0,45 ± 0,49 ± 0,48 ± 1,40 ± hạt (µm) 0,04a 0,01b 0,04b 0,01b 0,01c 0,25 ± 0,34 ± 0,27 ± 0,34 ± 0,79 ± PI 0,02a 0,04ab 0,03ab 0,03b 0,09c Khả năng 37,72 ± 34,80 ± 33,58 ± 33,91 ± 29,98 ± bắt gốc 1,21a 0,96b 0,99b 1,21b 0,81c DPPH (%) 10 TPC (mgGAE/g) TFC (mgQE/100g) Vitamin C (mgAAE/g) Hàm lượng 8 a a a b 6 4 a b c b c d c d e c e 2 0 1:0 3:1 2:1 1:1 1:2 Tỉ lệ phối trộn chất nhũ hóa (Tween 80 : PG) Hình 3.7 Ảnh hưởng của tỉ lệ phối trộn chất nhũ hóa lên TPC, TFC và hàm lượng vitamin C có trong nhũ tương W/O/W 12
3.2.5 Ảnh hưởng của tỉ lệ chất nhũ hóa lên nhũ tương W/O/W Bảng 3.7 cho thấy khả năng bắt gốc tự do tăng có ý nghĩa thống kê khi tỉ lệ chất nhũ hóa tăng, trong khi kích thước hạt và PI có xu hướng giảm. Hình 3.8 cho thấy TPC, TFC và hàm lượng vitamin C tăng có ý nghĩa khi tỉ lệ chất nhũ hóa tăng đến 25%, sau đó giảm đáng kể khi tỉ lệ này đạt 30%. Vì vậy, thông qua các kết quả phân tích, tween 80 với tỉ lệ 25% (v/v) đã được chọn làm tỉ lệ chất nhũ hóa cố định. Bảng 3.7 Ảnh hưởng của tỉ lệ chất nhũ hóa lên một số chỉ tiêu của nhũ tương W/O/W Tỉ lệ tween 10 15 20 25 30 80 (%) Kích thước 0,78 ± 0,63 ± 0,46 ± 0,35 ± 0,36 ± hạt (µm) 0,01a 0,02b 0,03c 0,02d 0,01d 0,58 ± 0,59 ± 0,46 ± 0,31 ± 0,32 ± PI 0,05a 0,06a 0,12b 0,05c 0,23c Khả năng 33,25 ± 35,18 ± 40,27 ± 53,25 ± 41,67 ± bắt gốc 0,50a 1,31b 0,32c 0,20d 0,24e DPPH (%) 10 TPC (mgGAE/g) TFC (mgQE/100g) Vitamin C (mgAAE/g) a Hàm lượng 8 e d b c b a b 6 a 4 e d d c b c 2 0 10 15 20 25 30 Tỉ lệ tween 80 (%, v/v) Hình 3.8 Ảnh hưởng của tỉ lệ chất nhũ hóa lên các chỉ số TPC, TFC và vitamin C của nhũ tương W/O/W 3.2.6 Ảnh hưởng của tỉ lệ nhũ tương W/O lên nhũ tương W/O/W Tỉ lệ nhũ tương W/O có tác động đáng kể đến cấu trúc, hiệu quả vi bao và độ ổn định của toàn hệ nhũ (Wang và cộng sự, 2017). Hình 3.9 cho thấy các chỉ tiêu khảo sát có xu hướng tăng theo chiều tăng của tỉ lệ nhũ W/O, bởi khi tăng tỉ lệ W/O đồng nghĩa với việc lượng dịch sơ ri cô đặc được cho vào nhũ ngày càng nhiều. Dựa trên phân tích thống kê, 21% nhũ tương W/O được chọn làm thông số cố định để tiếp tục tiến hành thí nghiệm tiếp theo. 13
Bảng 3.8 Ảnh hưởng của tỉ lệ nhũ W/O lên một số chỉ tiêu của nhũ tương W/O/W 15% 18% 21% 24% 27% Kích thước 0,33 ± 0,36 ± 0,35 ± 0,36 ± 0,42 ± hạt (µm) 0,01a 0,02a 0,02a 0,04a 0,02b 0,28 ± 0,28 ± 0,36 ± 0,38 ± 0,41 ± PI 0,02a 0,01a 0,02b 0,03b 0,01c Khả năng 43,25 ± 45,18 ± 52,60 ± 60,58 ± 51,67 ± bắt gốc 0,50a 1,31b 0,47c 0,75d 0,24c DPPH (%) TPC (mg/g) TFC (mg/100g) Vitamin C (mg/g) a a a Hàm lượng 10 c b b a a a b c b a a a 5 0 15 18 21 24 27 Tỉ lệ nhũ W/O (%, v/v) Hình 3.9 Ảnh hưởng của tỉ lệ nhũ tương W/O (v/v) lên các chỉ số TPC, TFC và vitamin C của nhũ tương W/O/W 3.2.7 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy lên nhũ tương W/O/W Tốc độ khuấy cao tạo ra lực cắt mạnh làm tăng diện tích tiếp xúc giữa chất nhũ hóa, pha phân tán và pha liên tục, cải thiện sự phân bố giữa các hạt nhũ (Liu và cộng sự, 2023; Moribe và cộng sự, 2012) giúp tạo ra nhũ tương với kích thước hạt nhỏ hơn, độ đồng đều cao hơn và chỉ số phân tán kích thước nhỏ hơn thể hiện thông qua Bảng 3.9. Kích thước hạt nhỏ với độ đồng đều cao giúp hệ nhũ tương ổn định hơn, tăng hiệu quả bảo vệ các hợp chất có HTSH bên trong lõi, giải thích cho xu hướng tăng của các chỉ tiêu ở Hình 3.10. Dựa vào kết quả phân tích, 700 rpm được chọn làm tốc độ khuấy cố định. Bảng 3.9 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy lên kích thước hạt nhũ, chỉ số đa phân tán kích thước hạt và khả năng bắt gốc tự do của nhũ tương W/O/W Tốc độ khuấy 300 500 700 900 (rpm) Kích thước hạt 0,55 ± 0,41 ± 0,35 ± 0,31 ± (µm) 0,01a 0,03b 0,01c 0,01d 14
0,55 ± 0,49 ± 0,33 ± 0,28 ± PI 0,03a 0,01b 0,04c 0,01d Khả năng bắt gốc 54,55 ± 59,75 ± 62,78 ± 58,77 ± tự do DPPH (%) 0,06a 0,61b 0,33c 0,33d TPC (mg/g) TFC (mg/100g) Vitamin C (mg/g) b a a a b c Hàm lượng 10 c 8 a a 6 c d b 4 2 0 300 500 700 900 Tốc độ khuấy (rpm) Hình 3.10 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy lên các chỉ số TPC, TFC và hàm lượng vitamin C có trong nhũ tương W/O/W 3.3 Vi bao nhũ tương dịch sơ ri bằng phương pháp sấy phun 3.3.1 Ảnh hưởng của vật liệu lõi lên bột sơ ri sấy phun Kết quả cho thấy các hạt bột có lõi sử dụng nhũ tương có độ ẩm thấp hơn, hình thái rõ rệt không kéo vệt, và hiệu suất thu hồi cao hơn so với sử dụng dịch cô đặc. Điều này có thể được giải thích bởi Drozłowska và cộng sự (2021) rằng sử dụng nhũ tương trong sấy phun để kéo dài thời gian ổn định và chống lại quá trình oxy hóa do độ ẩm, ánh sáng và nhiệt độ, từ đó mang lại hiệu suất thu hồi sao sấy cao hơn so với không sử dụng. Vì vậy, loại vật liệu lõi là nhũ tương W/O/W đã được lựa chọn sử dụng. Bảng 3.10 Độ ẩm bột khi sử dụng lõi là dịch sơ ri cô đặc và nhũ tương Loại vật liệu lõi Dịch cô đặc Nhũ tương a Độ ẩm bột (%) 5,38 ± 0,00 3,94 ± 0,00b 100 Vật chất khô (%) Hiệu suất thu hồi 80 TPC (%) 60 a b (%) 40 b b a a a 20 b 0 Dịch cô đặc Nhũ tương W/O/W a b Vật liệu lõi ) ) Hình 3.11 Ảnh hưởng của loại vật Hình 3.12 Hình thái hạt bột dưới độ liệu lõi lên hiệu suất vi bao vật chất phóng đại 100x: a) Bột có lõi là dịch khô, TPC, TFC và vitamin C có sơ ri cô đặc, b) Bột có lõi là nhũ trong bột tương sơ ri 15
3.3.2 Ảnh hưởng của thành phần vỏ bao lên bột vi bao Bảng 3.11 cho thấy độ ẩm của các mẫu bột có vỏ bao được tạo thành từ hỗn hợp giữa MD và GA thấp đáng kể so với các mẫu bột chỉ sử dụng 1 loại vỏ bao. Bên cạnh đó, mẫu bột sử dụng 2MD:1GA có hiệu quả thu hồi các chỉ tiêu vượt trội hơn so với các mẫu còn lại (Hình 3.13) và bề mặt hạt bột không bị kết dính hay nứt vỡ (Hình 3.14). Vì vậy, tỉ lệ 2MD:1GA được chọn làm tỉ lệ phối trộn thành phần vỏ bao cố định. Bảng 3.11 Độ ẩm của bột khi sử dụng 5 loại vỏ bao khác nhau MD:GA 1:0 2:1 1:1 1:2 0:1 Độ ẩm 3,92 ± 3,75 ± 3,79 ± 3,73 ± 3,86 ± (%) 0,01a 0,01bc 0,02b 0,01c 0,01d Vật chất khô TPC Hiệu suất thu hồi 100 TFC Vitamin C 80 a b e c d (%) 60 a 40 c aa bbb ce ed c d d 20 d 0 1:0 2:1 1:1 1:2 0:1 Vật liệu vỏ bao Hình 3.13 Ảnh hưởng của thành Hình 3.14 Hình thái hạt bột phần vỏ bao lên hiệu quả thu hồi bột có thành phần vỏ là và hiệu suất vi bao TPC, TFC và 2MD:1GA dưới độ phóng vitamin C có trong bột đại 100x 3.3.3 Ảnh hưởng của tỉ lệ lõi và vỏ bao lên một số tính chất hóa lý của bột sấy phun Bảng 3.12 cho thấy độ ẩm có xu hướng giảm khi tỉ lệ vỏ bao tăng trong khi hiệu suất thu hồi có xu hướng tăng rồi giảm nhẹ (Hình 3.15). Điều này có thể được giải thích bởi tỉ lệ vỏ bao quá thấp không đủ khả năng để bao phủ hoàn toàn vật liệu lõi (Correa-Filho và cộng sự, 2019) làm cho hỗn hợp trước sấy không ổn định (Acharya và cộng sự, 2021) và hiệu quả bảo vệ lõi kém. Do đó, tỉ lệ phối trộn 1:1,5 được chọn làm tỉ lệ cố định cho các thí nghiệm tiếp theo. Các hạt bột sấy từ tỉ lệ này có hình cầu với bề mặt phẳng, ít nếp nhăn và vết nứt vỡ (Hình 3.16). 16
Bảng 3.12 Độ ẩm của bột ở các tỉ lệ phối trộn lõi và vỏ bao khác nhau Tỉ lệ lõi/vỏ bao 1:1 1:1,5 1:2 a b Độ ẩm bột (%) 3,85 ± 0,01 3,44 ± 0,01 3,17 ± 0,01c Vật chất khô TPC TFC Vitamin C Hiệu suất thu 100 b a 80 c hồi (%) 60 c b a a a b a 40 a b 20 0 1:1 1:1.5 1:2 Tỉ lệ lõi:vỏ bao Hình 3.15 Ảnh hưởng của tỉ lệ lõi:vỏ Hình 3.16 Hình thái hạt bao lên hiệu suất thu hồi bột, hiệu suất bột có tỉ lệ phối trộn vi bao TPC, TFC và vitamin C có trong 1:1,5 dưới độ phóng đại bột 250x 3.3.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đầu vào lên một số tính chất hóa lý của bột Nhiệt độ sấy đầu vào càng tăng thì độ ẩm bột càng giảm (Bảng 3.13). Trong khi đó, hiệu suất thu hồi có xu hướng tăng khi nhiệt độ tăng đến 160 ℃ rồi giảm khi nhiệt độ tăng đến 180 ℃ (Hình 3.17). Nhiệt độ đầu vào thấp làm giảm tốc độ sấy (Tay và cộng sự, 2021), kéo dài thời gian sấy, tạo điều kiện cho quá trình oxy hóa lớp vỏ bao làm suy giảm chất lượng lõi (Ghandi và cộng sự, 2012), dẫn dến hiệu quả thu hồi các chỉ tiêu trong bột thấp. Vật chất khô TPC TFC Vitamin C Hiệu suất thu 100 d c c a b 80 hồi (%) a a a 60 c e c a b b b c b b 40 d b 20 0 140 150 160 170 180 Nhiệt độ đầu vào (℃) Hình 3.17 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đầu vào lên hiệu suất vi bao vật chất khô, TPC, TFC và vitamin C có trong bột Bảng 3.13 Độ ẩm của bột ở các nhiệt độ sấy đầu vào khác nhau Nhiệt độ (℃) 140 150 160 170 180 3,47 ± 3,45 ± 3,31 ± 3,30 ± 3,27 ± Độ ẩm bột (%) 0,01a 0,01a 0,01b 0,01b 0,01c 17
Kết quả phân tích cho thấy 150 ℃ và 160 ℃ mang lại hiệu suất thu hồi cao hơn các mốc nhiệt độ còn lại. Trong khi các hạt bột sấy ở 160 ℃ có độ ẩm thấp hơn thì các hạt bột sấy ở 150 ℃ chiếm ưu thế về hiệu suất thu hồi. Vì vậy, khoảng nhiệt độ 150-160 ℃ được chọn để thực hiện thí nghiệm tối ưu nhiệt độ sấy đầu vào, và 150 ℃ được chọn để tiến hành thí nghiệm khảo sát nhiệt độ đầu ra. 3.3.5 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đầu ra lên một số tính chất hóa lý của bột Độ ẩm bột giảm theo chiều tăng nhiệt độ sấy đầu ra (Bảng 3.14) trong khi hiệu quả thu hồi nhìn chung có xu hướng tăng (Hình 3.18). Theo Kent & McLeod (2007), nhiệt độ thấp không đủ để làm khô bột hoàn toàn dẫn đến độ ẩm bột cao, tạo điều kiện kết dính gây tắc nghẽn đầu tiêm, giảm hiệu suất thu hồi vật chất khô, oxy hóa làm suy giảm các hợp chất có HTSH bên trong lõi (Zhang và cộng sự, 2022). Vật chất khô TPC TFC Vitamin C b a Hiệu suất thu 100 d c 80 hồi (%) a a 60 b d b c c a a b b 40 d 20 0 65 75 85 95 Nhiệt độ đầu ra (℃) Hình 3.18 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đầu ra lên hiệu suất thu hồi vật chất khô, TPC, TFC và vitamin C có trong bột Bảng 3.14 Độ ẩm của bột ở các nhiệt độ sấy đầu ra khác nhau Nhiệt độ (℃) 65 75 85 95 Độ ẩm bột 4,76 ± 4,55 ± 3,46 ± 3,39 ± (%) 0,01a 0,01b 0,01c 0,01d Trong thí nghiệm này, hiệu suất thu hồi bột cao nhất khi nhiệt độ đầu ra là 95 ℃ trong khi các chỉ tiêu còn lại đạt đỉnh ở 85 ℃. Vì vậy, nhiệt độ từ 85-95 ℃ được chọn để tiến hành thí nghiệm tối ưu hóa nhiệt độ sấy đầu ra. 3.3.6 Tối ưu hóa nhiệt độ đầu vào và đầu ra trong quá trình sấy phun Các phương trình dự đoán tối ưu tạo bởi phần mềm JMP như sau: % Ẩm = 76,62 − 0,01X1 − 1,51X2 − 0,002X1X2 + 0,0005X12 + 0,01X22 18