Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu một số tính chất của các hệ hạt nano từ tính FePd và FePt chế tạo bằng phương pháp hóa siêu âm và điện hóa siêu âm

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:148

Thêm vào BST

Báo xấu

13
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Mục tiêu của luận án là chế tạo thành công hạt nano FePt và FePd bằng phương pháp hóa siêu âm và điện hóa siêu âm; nghiên cứu các tính chất cấu trúc, một số tính chất từ, ảnh hưởng của các chế độ xử lý nhiệt tới tính chất từ cũng như tới sự thay đổi cấu trúc hạt nano FePt và FePd. Mời các bạn cùng tham khảo.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu một số tính chất của các hệ hạt nano từ tính FePd và FePt chế tạo bằng phương pháp hóa siêu âm và điện hóa siêu âm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ----------------------- Nguyễn Thị Thanh Vân NGHIÊN CỨU MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA CÁC HỆ HẠT NANO TỪ TÍNH FePd VÀ FePt CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA SIÊU ÂM VÀ ĐIỆN HÓA SIÊU ÂM LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LÝ Hà Nội - 2014
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ----------------------- Nguyễn Thị Thanh Vân NGHIÊN CỨU MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA CÁC HỆ HẠT NANO TỪ TÍNH FePd VÀ FePt CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA SIÊU ÂM VÀ ĐIỆN HÓA SIÊU ÂM Chuyên ngành : Vật lý Chất rắn Mã số : 62440104 LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LÝ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC 1. GS.TSKH. Nguyễn Hoàng Lương 2. PGS.TS. Nguyễn Hoàng Hải Hà Nội – 2014
LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết quả nghiên cứu trong luận án là trung thực và chưa được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác. Tác giả luận án Nguyễn Thị Thanh Vân
LỜI CẢM ƠN Tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc nhất đến GS.TSKH. Nguyễn Hoàng Lương, PGS.TS. Nguyễn Hoàng Hải, những người thầy đã trực tiếp hướng dẫn, dạy bảo tôi những kiến thức cũng như phương pháp nghiên cứu khoa học trong quá trình nghiên cứu thực hiện luận án. Xin bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc đến TS. Nguyễn Hoàng Nam, anh Lưu Mạnh Quỳnh đã đóng góp những ý kiến quý báu giúp tác giả hoàn thiện luận án. Tác giả xin chân thành cảm ơn các cán bộ Khoa Vật lý và Phòng Sau đại học của Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội, đã tạo điều kiện tốt nhất cho tác giả hoàn thành luận án này. Tác giả cũng bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới các Thầy, Cô, các anh chị và các bạn học viên thuộc Bộ môn Vật lý Chất rắn, Trung tâm Khoa học Vật liệu, Khoa Vật lý và Trung tâm Nano và Năng lượng của Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội đã hỗ trợ, giúp đỡ em trong quá trình học tập và nghiên cứu và tạo điều kiện cho...được sử dụng các thiết bị để hoàn thành luận án. Tác giả xin chân thành cảm ơn đề tài NAFOSTED mã số 103.02.72.09 đã hỗ trợ cho tác giả trong thời gian nghiên cứu và hoàn thành luận án. Về phía Học viện Kỹ thuật Mật mã, nơi tôi đang công tác, tôi xin cảm ơn các thầy cô trong Bộ môn Lý-Hóa, lãnh đạo Khoa Cơ bản, Phòng đào tạo, Ban Giám đốc Học viện Kỹ thuật Mật mã, Ban Cơ yếu Chính phủ đã giúp đỡ, tạo điều kiện về thời gian cho tôi trong quá trình học tập. Xin cảm ơn sự giúp đỡ của bạn bè và những người thân trong gia đình đã động viên và tạo điều kiện thuận lợi nhất cho tác giả hoàn thành luận án này. Tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến mọi người. Tác giả luận án
MỤC LỤC Trang Mục lục ............................................................................................................... 1 Danh mục các ký hiệu và chữ viết tắt ................................................................ 5 Danh mục các bảng ............................................................................................ 6 Danh mục các hình vẽ, đồ thị ............................................................................. 8 MỞ ĐẦU .......................................................................................................... 15 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN ............................................................................ 18 1.1. Vật liệu FePt .............................................................................................. 18 1.1.1. Giản đồ pha của hệ FePt .............................................................. 18 1.1.2. Cấu trúc tinh thể của hệ FePt ....................................................... 19 1.1.3. Chuyển pha bất trật tự - trật tự của hợp kim FePt ....................... 21 1.1.4. Cách tính thông số trật tự từ giản đồ nhiễu xạ tia X .................... 23 1.1.5. Năng lượng của chuyển pha A1-L1o trong hợp kim FePt ........... 27 1.2. Vật liệu FePd ............................................................................................. 27 1.2.1. Giản đồ pha của hệ FePd ............................................................. 28 1.2.2. Chuyển pha bất trật tự - trật tự của FePd có cấu trúc L1o ................. .29 1.3. Tính chất từ ............................................................................................... 29 1.3.1. Dị hướng từ .................................................................................. 29 1.3.2. Trật tự L1o ở nhiệt độ thấp của vật liệu FePd và FePt ................. 30 1.3.3. Mối quan hệ giữa pha trật tự L1o và lực kháng từ Hc .................. 31 1.3.4. Tính chất từ của FePt và FePd ..................................................... 34 1.3.4.1. Nguồn gốc tính từ cứng mạnh của FePd và FePt ..................... 34 1.3.4.2. Tính chất từ ............................................................................... 34 1.3.5. Độ nhớt từ ................................................................................... 40 1.4. Các phương pháp chế tạo hạt nano ........................................................... 42 1.4.1. Phương pháp hóa siêu âm ........................................................... 43 1
1.4.1.1. Khái niệm phương pháp hóa siêu âm ............................. 43 1.4.1.2. Hiện tượng xâm thực ...................................................... 43 1.4.1.3. Thiết bị............................................................................ 50 1.4.2. Phương pháp điện hóa siêu âm ................................................... 53 1.4.2.1. Vai trò của sóng siêu âm ................................................ 54 1.4.2.2. Cấu tạo hệ thống điện hóa siêu âm ................................. 56 1.4.2.3. Đặc trưng chung của các quá trình điện hoá .................. 58 1.4.2.4. Các thông số ảnh hưởng đến quá trình điện hóa siêu âm ... 60 1.4.2.5. Ứng dụng của phương pháp điện hóa siêu âm ............... 62 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM ....................................................................... 65 2.1. Chế tạo mẫu............................................................................................... 65 2.1.1. Chế tạo mẫu bằng phương pháp hóa siêu âm .............................. 65 2.1.1.1. Chế tạo hạt nano kim loại FePd bằng phương pháp hóa siêu âm ......................................................................................... 65 2.1.1.2. Chế tạo hạt nano kim loại FePt bằng phương pháp hóa siêu âm ......................................................................................... 67 2.1.2. Chế tạo hạt nano FePt bằng phương pháp điện hóa siêu âm ....... 68 2.2. Xử lý mẫu sau khi chế tạo ......................................................................... 69 2.3. Các phép đo khảo sát tính chất của hạt nano ............................................ 70 2.3.1. Phân tích thành phần mẫu ............................................................ 69 2.3.2. Phân tích cấu trúc bằng phương pháp nhiễu xạ tia X .................. 70 2.3.3. Phân tích vi hình thái bằng kính hiển vi điện tử truyền qua ........ 70 2.3.4. Khảo sát tính chất từ bằng từ kế mẫu rung ................................. 72 2.3.5. Khảo sát tính chất từ bằng hệ đo PPMS ...................................... 73 CHƯƠNG 3. CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO FePd CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA SIÊU ÂM .................................... 75 3.1. Phân tích thành phần hạt nano FePd bằng phổ tán sắc năng lượng .......... 76 2
3.2. Vi hình thái của hạt nano FePd ................................................................. 77 3.3. Cấu trúc và các hằng số mạng của hạt nano FePd .................................... 77 3.3.1. Mẫu chưa ủ .................................................................................. 77 3.3.2. Mẫu sau khi ủ ............................................................................... 78 3.4. Tính chất từ của hạt nano FePd ................................................................. 82 3.4.1. Đường cong từ hóa ban đầu của hạt nano FePd .......................... 82 3.4.2. Tính chất từ của hạt nano FePd ở nhiệt độ phòng ....................... 83 3.4.3. Tính chất từ của hạt nano FePd ở nhiệt độ thấp .......................... 87 3.4.3.1. Đường từ trễ và lực kháng từ của hạt nano FePd ........... 87 3.4.3.2. Độ vuông từ .................................................................... 90 3.4.4. Hiệu ứng nhớ từ ........................................................................... 91 KẾT LUẬN CHƯƠNG 3................................................................................ 98 CHƯƠNG 4. CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO FePt CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA SIÊU ÂM .................................... 99 4.1. Phân tích thành phần hạt nano FePt bằng phổ tán sắc năng lượng ........ 100 4.2. Vi hình thái của hạt nano FePt ................................................................ 100 4.3. Cấu trúc và các hằng số mạng của hạt nano FePt ................................... 101 4.3.1. Mẫu chưa ủ ................................................................................ 101 4.3.2. Mẫu sau khi ủ ............................................................................. 102 4.3.2.1. Hằng số mạng ............................................................... 103 4.3.2.2. Thông số trật tự của mẫu FePt...................................... 105 4.4. Tính chất từ của hạt nano FePt................................................................ 106 4.4.1. Đường từ trễ của hạt nano FePt ................................................. 106 4.4.1.1. Mẫu chưa ủ ................................................................... 106 4.4.1.2. Các mẫu nguội bình thường sau khi ủ .......................... 107 4.4.1.3. So sánh giữa các mẫu nguội bình thường và nguội nhanh sau khi ủ ..................................................................................... 108 3
KẾT LUẬN CHƯƠNG 4............................................................................... 115 CHƯƠNG 5. CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA HẠT NANO FePt CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA SIÊU ÂM ....................... 117 5.1. Phân tích thành phần hạt nano FePt bằng phổ tán sắc năng lượng ........ 118 5.2. Vi hình thái của hạt nano FePt ................................................................ 118 5.3. Cấu trúc của hạt nano FePt ..................................................................... 119 5.4. Tính chất từ của hạt nano FePt................................................................ 120 5.4.1. Đường từ trễ của hạt nano FePt đo ở nhiệt độ phòng ................ 120 5.4.1.1. Lực kháng từ ................................................................. 123 5.4.1.2. Độ vuông từ .................................................................. 124 5.4.2. Tính chất từ của hạt nano FePt ở nhiệt độ thấp ......................... 125 KẾT LUẬN CHƯƠNG 5............................................................................... 129 KẾT LUẬN CHUNG ..................................................................................... 130 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN ...................................................................... 132 TÀI LIỆU THAM KHẢO .............................................................................. 133 4
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT EDS : Phổ tán sắc năng lượng fcc : Lập phương tâm mặt fct : Tứ giác tâm mặt H : Từ trường Hc : Lực kháng từ I : Cường độ vạch nhiễu xạ M : Mô men từ Mr : Độ từ dư Ms : Từ độ bão hòa S : Độ vuông từ s : Thông số trật tự S* : Độ nhớt từ tan : Thời gian ủ Tan : Nhiệt độ ủ TEM : Kính hiển vi điện tử truyền qua VSM : Từ kế mẫu rung XRD : Nhiễu xạ tia X 5
DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng Nội dung Trang 1.1. Thông số cấu trúc tinh thể của các pha Fe 3Pt, FePt và FePt3 20 trong trạng thái trật tự và bất trật tự. 1.2. Giá trị chỉ số mặt h, k, l của vạch nhiễu xạ cơ bản và vạch 24 nhiễu xạ siêu mạng cho các cấu trúc L1o và L12. 1.3. Cường độ nhiễu xạ (PDF) của Fe3Pt (a), FePt (b) và FePt3 25 (c). Các chỉ số có gạch chân là của vạch siêu mạng. 1.4. Các thông số sử dụng để tính toán thông số trật tự s theo các 26 biểu thức (1.2) – (1.5) của hợp kim FePt. 1.5. Sự phụ thuộc tỷ phần pha fct vào thời gian ủ trong các hợp 33 kim CoPt và FePt. 1.6. Tính chất từ của pha Fe3Pt, FePt và FePt3 trong trạng thái trật 35 tự và bất trật tự (Tc: nhiệt độ Curie, TN: nhiệt độ Néel, MS: từ độ bão hòa, K1: hằng số dị hướng). 1.7. Tính chất nội tại của FePt, FePd khi so sánh với tính chất của 36 các nam châm vĩnh cửu và các vật liệu ghi từ điển hình khác. 1.8. Một số áp suất tương ứng với bán kính mỗi bọt khí. 47 3.1. Các mẫu FexPd100-x chế tạo bằng phương pháp hóa siêu âm 75 (thời gian ủ nhiệt 1 h). 3.2. Sự phụ thuộc hằng số mạng theo nhiệt độ ủ của hệ mẫu FP4. 80 6
3.3. Sự phụ thuộc của hằng số mạng theo thành phần mẫu FePd 81 khi ủ tại 550oC trong thời gian 1 h. 4.1. Các mẫu FePt chế tạo bằng phương pháp hóa siêu âm (thời 99 gian ủ nhiệt 1 h). 4.2. Sự phụ thuộc của hằng số mạng theo nhiệt độ ủ của mẫu FT1. 103 4.3. Thông số trật tự của các mẫu FT1 ủ tại các nhiệt độ khác nhau. 106 5.1. Các mẫu FePt chế tạo bằng phương pháp điện hóa siêu âm. 117 7
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình Nội dung Trang 1.1. Giản đồ pha của hợp kim FePt. 18 1.2. Mô tả cấu trúc tính thể của các pha bất trật tự (fcc) (a) và 19 trật tự (fct) (b) của hợp kim FePt (Hình tròn rỗng là Fe, hình tròn đặc là Pt). 1.3. Cấu trúc trật tự L1o FePt (a), L12 Fe3Pt (b), L12 FePt3 (c). 21 1.4. Biên pha (mặt phẳng được đánh dấu) trong cấu trúc L1o. 23 1.5. Giản đồ pha của hợp kim FePd. 28 1.6. Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào tỷ phần pha L1o. 33 1.7. Ảnh TEM của hạt nano FePt sau khi ủ tại (a) 530oC và (b) 600oC. 38 1.8. Bọt khí trong chất lỏng. 44 1.9. Hiện tượng xâm thực. 44 1.10. Quá trình phát triển bọt khí. 45 1.11. Hiện tượng xâm thực trong hệ lỏng - lỏng không đồng nhất. 48 1.12. Hiện tượng xâm thực trong hệ huyền phù - lỏng không 48 đồng nhất. 1.13. Quá trình vỡ bọt khí ở gần bề mặt vật rắn. 49 1.14. Bể siêu âm (a) và đầu dò siêu âm (b). 50 8
1.15. Nguồn siêu âm làm bằng vật liệu từ giảo (a) và áp điện (b). 51 1.16. Cấu tạo một thanh siêu âm (còi siêu âm). 52 1.17. Một số dạng còi siêu âm đặc trưng. 52 1.18. Ảnh SEM (Scanning electron micrograph) của bột kẽm sau 55 khi kích thích sóng siêu âm. Đoạn nối giữa hai hạt kẽm được hình thành do sự nóng chảy cục bộ là kết quả của sự va chạm mạnh. 1.19. Ảnh SEM của bột kim loại trước và sau khi chiếu 55 xạ siêu âm. Crom nóng chảy ở 1857oC và các hạt crom bị biến dạng, kết tụ lại với nhau. Molybden nóng chảy ở 2617oC và các hạt Mo cũng kết tụ lại với nhau nhưng không hoàn toàn. Tungsten nóng chảy ở 3410oC và không bị ảnh hưởng. 1.20. Hệ điện hóa siêu âm. 57 1.21. Xung dòng điện và xung siêu âm theo thời gian. 57 2.1. Quy trình chế tạo hạt nano FePd. 65 2.2. Bình 3 cổ đựng dung dịch 2 muối Fe(C2H3O2)2 và 66 Pd(C2H3O2)2 lúc đầu. 2.3. Bình 3 cổ đựng dung dịch chứa hạt FePd sau khi rung siêu 66 âm 1,5 h. 2.4. Quy trình chế tạo hạt nano FePt. 67 2.5. Bình 3 cổ đựng dung dịch 2 muối Fe(C2H3O2)2 và H2PtCl6 68 lúc đầu. 9
2.6. Bình 3 cổ đựng dung dịch chứa hạt FePt sau khi rung siêu 68 âm 4 h. 2.7. Nhiễu xạ kế tia X D5005 tại TTKHVL. 70 2.8. Kính hiển vi điện tử truyền qua. 71 2.9. Từ kế mẫu rung. 72 2.10. Sơ đồ nguyên lý thiết bị VSM. 72 2.11. Thiết bị PPMS Evercool II. 73 3.1. Phổ tán sắc năng lượng của mẫu FD1. 76 3.2. Phổ tán sắc năng lượng của mẫu FD5. 76 3.3. Ảnh TEM của mẫu FD4 trước ủ (ảnh trái), sau khi ủ (ảnh phải). 77 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu FD4 ngay sau khi chế tạo. 78 3.5. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu FD4 ủ ở các nhiệt độ khác nhau. 79 3.6. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu FD1, FD2, FD3, FD4, 81 FD5 ủ tại nhiệt độ 550oC trong 1h. 3.7. Đường cong từ hóa ban đầu của mẫu FD4 ủ tại các nhiệt độ 82 450oC, 500oC, 550oC, 600oC đo tại nhiệt độ 2K. 3.8. Đường cong từ trễ của các mẫu ủ tại các nhiệt độ khác nhau, 84 đo ở nhiệt độ phòng: (a): FD1, (b): FD2; (c): FD3, (d): FD4, (e): FD5. 3.9. Đường cong từ trễ đo tại nhiệt độ phòng của hạt nano FexPd100-x 85 ủ tại 550ºC với các thành phần x = 42, 50, 55, 60, 63. 10
3.10. Đường cong từ trễ ở nhiệt độ phòng của mẫu FD4 ủ tại các 86 nhiệt độ khác nhau. 3.11. Sự phụ thuộc của lực kháng từ theo nhiệt độ ủ của hạt 87 nano FexPd100-x. 3.12a. Đường cong từ trễ của mẫu FD4 đo tại 50 K. 88 3.12b. Đường cong từ trễ của mẫu FD4 đo tại 10 K. 88 3.12c. Đường cong từ trễ của mẫu FD4 đo tại 2 K 89 3.13. Sự phụ thuộc của Hc vào nhiệt độ ủ và nhiệt độ đo của 89 mẫu FD4. 3.14. Sự phụ thuộc của độ vuông từ vào nhiệt độ đo và nhiệt độ ủ 91 của mẫu FD4. 3.15. Đường cong nhớ từ của mẫu FD4-550 khi thay đổi từ 92 trường -2 kOe:-1,7 kOe. Hình nhỏ là sự phụ thuộc của từ độ theo logarit thời gian. 3.16a. Đường cong nhớ từ của mẫu FD4-550 khi thay đổi từ trường 93 -2 kOe:-1,8kOe. Hình nhỏ là sự phụ thuộc của từ độ theo logarit thời gian. 3.16b. Đường cong nhớ từ của mẫu FD4-550 khi thay đổi từ 93 trường -2kOe:-1,9kOe. Hình nhỏ là sự phụ thuộc của từ độ theo logarit thời gian. 3.17. Đường cong nhớ từ của mẫu FD4-550 khi thay đổi từ 94 trường (a) -2kOe:1,975 kOe, (b) -2kOe:-1,99kOe. 11
3.18. Đường cong nhớ từ của mẫu FD4-550 khi thay đổi từ trường 94 -1,6kOe:-2,1kOe. 3.19. Đường cong độ nhớt từ phụ thuộc vào từ trường ngoài của 95 mẫu FD4. Hình nhỏ là sự phụ thuộc của từ độ theo thời gian sau khi từ hóa bão hòa ở từ trường +13,5kOe rồi đảo từ về giá trị -2kOe. 4.1. Phổ tán sắc năng lượng của mẫu FT1. 100 4.2. Ảnh TEM của mẫu FT1 sau khi chế tạo. 101 4.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu FT1 sau khi chế tạo. 101 4.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu FT1 sau khi ủ tại các nhiệt 102 độ 450oC, 500oC, 550oC, 600oC, 650oC. 4.5. Đồ thị sự phụ thuộc hằng số mạng vào nhiệt độ ủ của 104 mẫu FT1. 4.6. Đường cong từ trễ ở nhiệt độ phòng của mẫu FT1 sau khi 107 chế tạo. 4.7. Đường cong từ trễ ở nhiệt độ phòng của mẫu FT1 ủ tại các 108 nhiệt độ khác nhau. 4.8. Đường cong từ trễ của mẫu FT1 ủ tại các nhiệt độ: 450 oC 109 (a), 500oC (b), 550oC(c), 600oC(d), 650oC(e), với 2 chế độ nguội bình thường và nguội nhanh sau ủ. 4.9. Sự phụ thuộc lực kháng từ vào nhiệt độ ủ của mẫu FePt ứng 110 với 2 chế độ nguội bình thường và nguội nhanh. 12
4.10. Sự phụ thuộc của giá trị từ độ bão hòa của mẫu FePt vào nhiệt 111 độ ứng với 2 chế độ nguội bình thường và nguội nhanh. 4.11. Sự phụ thuộc độ vuông từ vào nhiệt độ ủ của mẫu FT1 và 112 FT1-f. 4.12. Sự phụ thuộc của độ vuông từ của mẫu FT1 và FT1-f vào 113 nhiệt độ ủ: đồ thị màu đen tương ứng mẫu nguội bình thường sau ủ; đồ thị màu đỏ tương ứng mẫu nguội nhanh. 5.1. Phổ tán sắc năng lượng của mẫu FePt chế tạo với cường độ 118 xung dòng 15mA/cm2. 5.2. Ảnh TEM của mẫu Fe45Pt55 chế tạo bằng phương pháp 119 điện hóa siêu âm: a) Mẫu chưa ủ; b) Mẫu ủ tại 700oC/1h. 5.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe45Pd55: a) Mẫu trước ủ, b) 119 Mẫu sau ủ. 5.4. Đường cong từ trễ tại nhiệt độ phòng của mẫu FePt chế tạo với 121 chế độ xung dòng 15 mA/cm2. 5.5. Đường cong từ trễ của mẫu FT2-FT5 ủ tại nhiệt độ 121 700oC/1h. 5.6. Đường cong từ trễ của mẫu FT2 ủ tại các nhiệt độ 122 khác nhau. 5.7. Sự phụ thuộc lực kháng từ của mẫu FePt ủ tại 700oC vào 123 cường độ xung dòng chế tạo. 5.8. Sự phụ thuộc lực kháng từ vào nhiệt độ ủ của mẫu FT2. 123 13
5.9. Sự phụ thuộc độ vuông từ vào nhiệt độ ủ của mẫu FT2. 124 5.10. Sự phụ thuộc độ vuông từ vào cường độ xung dòng của các 125 mẫu FePt ủ tại 700oC trong 1 h. 5.11. Đường cong từ trễ của mẫu FT2 đo tại các nhiệt độ khác nhau. 126 5.12. Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào nhiệt độ của hạt nano 126 FT2 ủ tại 700oC trong 1 h. 5.13. Sự phụ thuộc của độ vuông từ vào nhiệt độ của hạt nano 127 FT2 ủ tại 700oC trong 1 h. 14
MỞ ĐẦU Trong thời đại ngày nay, khoa học và công nghệ nano là hướng nghiên cứu đang thu hút được nhiều sự quan tâm của các nhà khoa học cũng như các nhà đầu tư công nghiệp bởi ứng dụng to lớn của nó trong sản xuất các thiết bị ứng dụng trong công nghiệp, chế tạo các thiết bị điện tử. Các thiết bị sử dụng công nghệ nano ngày càng nhỏ hơn, chính xác hơn, thể hiện độ tinh xảo ưu việt hơn hẳn các thiết bị với công nghệ micro trước đó. Lý do khiến vật liệu nano trở thành lĩnh vực nghiên cứu dành được sự quan tâm đặc biệt của các nhà khoa học là do những đặc điểm và tính chất mới lạ so với các vật liệu thông thường. Có ba nguyên nhân chính dẫn đến sự khác biệt này. Thứ nhất là tác động của các hiệu ứng lượng tử khi vật liệu có kích thước nano. Các vật liệu nano không tuân theo quy luật vật lý cổ điển nữa, thay vào đó là các quy luật vật lý lượng tử mà hệ quả quan trọng là các đại lượng vật lý bị lượng tử hóa. Thứ hai là hiệu ứng bề mặt: kích thước của vật liệu càng giảm thì phần vật chất tập trung ở bề mặt chiếm một tỷ lệ càng lớn, hay nói cách khác là diện tích bề mặt tính cho một đơn vị khối lượng càng lớn. Cuối cùng là hiệu ứng tới hạn, xảy ra khi kích thước của vật liệu nano đủ nhỏ để so sánh với các kích thước tới hạn của một số tính chất. Chính ba yếu tố này đã tạo ra sự thay đổi lớn về tính chất của vật liệu nano. Và cũng vì vậy, vật liệu nano thu hút được sự nghiên cứu rộng rãi nhằm tạo ra các vật liệu có những tính chất ưu việt với mong muốn ứng dụng chúng để chế tạo ra các sản phẩm mới có tính năng vượt trội phục vụ trong nhiều lĩnh vực và mục đích khác nhau. Thời gian gần đây, các nhà nghiên cứu dành mối quan tâm đáng kể tới việc gia tăng mật độ ghi từ của vật liệu nhằm giảm kích thước của bít thông tin trên một vật liệu ghi từ. Việc tiểu hình hóa các linh kiện điện tử đòi hỏi các 15
vật liệu có lực kháng từ và từ dư lớn để đảm bảo tính năng của vật liệu, thậm chí ở kích thước nhỏ. Vật liệu FePt và FePd có rất nhiều đặc tính tốt như: hằng số dị hướng lớn, từ độ bão hòa lớn, độ ổn định hóa học cao… có khả năng ứng dụng trong các linh kiện ghi từ mật độ cao. Do vậy, hai hệ vật liệu này đã thu hút được sự chú ý của nhiều nhóm tác giả trên thế giới [12,30,36,75,76,79,82,84,100]. Cho đến nay, người ta thường chế tạo các vật liệu cấu trúc nano FePt bằng các phương pháp như: Biến dạng cơ học [32], nóng chảy hồ quang [104], phún xạ [53,93], hóa[75,82], xung laser [67], điện phân [73]. Các vật liệu cấu trúc nano FePd cũng thường được chế tạo bằng các phương pháp như hóa [37], phún xạ [9,61]. Tuy nhiên, theo hiểu biết của chúng tôi, rất ít nhóm nghiên cứu trên thế giới đã chế tạo các hạt nano FePt và FePd bằng phương pháp hóa siêu âm và điện hóa siêu âm. Vì vậy, trong nội dung nghiên cứu của luận án, chúng tôi nghiên cứu chế tạo hạt nano FePt và FePd bằng hai phương pháp hóa siêu âm và điện hóa siêu âm, đồng thời nghiên cứu các tính chất vật lý của các hạt nano đó. Mục tiêu của luận án là chế tạo thành công hạt nano FePt và FePd bằng phương pháp hóa siêu âm và điện hóa siêu âm; nghiên cứu các tính chất cấu trúc, một số tính chất từ, ảnh hưởng của các chế độ xử lý nhiệt tới tính chất từ cũng như tới sự thay đổi cấu trúc hạt nano FePt và FePd. Từ đó có sự so sánh kết quả thực nghiệm giữa các hạt nano FePt và FePd chế tạo bằng cùng một phương pháp, giữa các hạt nano FePt chế tạo bằng hai phương pháp khác nhau. Nội dung luận án gồm 5 phần: Chương I: Trình bày tổng quan về hệ FePt và FePd, một số đặc trưng cấu trúc tinh thể, tính chất từ và các thông số liên quan của hai hệ vật liệu này. 16