Tham khảo tài liệu 'phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường ( ths. đinh hải hà ) - chương 5', khoa học tự nhiên, công nghệ môi trường phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả
AMBIENT/
Chủ đề:
Nội dung Text: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG ( ThS. ĐINH HẢI HÀ ) - CHƯƠNG 5
- Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø
CHÖÔNG 5
PHAÂN TÍCH CAÙC THOÂNG SOÁ SINH HOAÙ
BAØI 21: OXI HOØA TAN (Dissolved oxygen demand - DO)
1. Giôùi thieäu chung
1.1. YÙ nghóa moâi tröôøng
DO (oxi hoøa tan) laø yeáu toá xaùc ñònh söï thay ñoåi xaûy ra do vi sinh vaät kò khí
hay hieáu khí. Ñaây laø chæ tieâu quan troïng nhaát lieân quan ñeán vieäc kieåm soaùt oâ nhieãm
doøng chaûy. Ngoaøi ra, DO coøn laø cô sôû kieåm tra BOD nhaèm ñaùnh giaù möùc ñoä oâ
nhieãm cuûa nöôùc thaûi sinh hoaït vaø nöôùc thaûi coâng nghieäp.
Taát caû caùc quaù trình xöû lyù hieáu khí phuï thuoäc vaøo söï hieän dieän cuûa DO trong
nöôùc thaûi, vieäc xaùc ñònh DO khoâng theå thieáu vì ñoù laø phöông tieän kieåm soaùt toác ñoä
suïc khí ñeå baûo ñaûm ñuû löôïng DO thích hôïp cho vi sinh vaät hieáu khí phaùt trieån.
DO cuõng laø yeáu toá quan troïng trong söï aên moøn saét theùp, ñaëc bieät laø trong heä
thoáng caáp nöôùc vaø loø hôi.
1.2. Nguyeân taéc
Phöông phaùp Winkler caûi tieán döïa treân söï oxi hoùa Mn2+ thaønh Mn4+ bôûi löôïng oxi
hoøa tan trong nöôùc
Khi cho MnSO4 vaø dung dòch iodide kieàm (NaOH + NaI) vaøo maãu coù hai tröôøng hôïp
xaûy ra:
Neáu khoâng coù oxi hieän dieän, keát tuûa Mn(OH)2 coù maøu traéng
Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2 (tuûa traéng) (1)
Neáu maãu coù oxi, moät phaàn Mn2+ bò oxi hoùa thaønh Mn4+, tuûa coù maøu naâu.
Mn2+ + 2OH- + 1/2O2 MnO2 + H2O (2)
Hoaëc Mn(OH)2 + 1/2O2 MnO2 + H2O (3)
Mn4+ coù khaû naêng khöû I- thaønh I2 töï do trong moâi tröôøng acid. Nhö vaäy, löôïng I2
ñöôïc giaûi phoùng töông ñöông vôùi löôïng oxi hoaø tan coù trong nöôùc. Löôïng iod naøy
ñöôïc xaùc ñònh theo phöông phaùp chuaån ñoä baèng thiosulfate vôùi chæ thò tinh boät.
MnO2 + 2I- + 4H+ Mn2+ + I2 + 2H2O (4)
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI (khoâng maøu) (5)
Phöông phaùp Winkler bò giôùi haïn bôûi caùc taùc nhaân oxi hoùa khaùc nhö: nitrite, saét caùc
taùc nhaân naøy cuõng coù theå oxi hoaù 2I- I2 ñöa ñeán vieäc naâng cao trò soá keát quaû.
2+
I- seõ laøm thaáp
Ngöôïc laïi, taùc nhaân khöû nhö: Fe , sulfite, sulfide, … laïi oxi hoùa I2
giaù trò keát quaû.
Ñaëc bieät ion nitrite laø moät trong nhöõng chaát ngaên trôû thöôøng gaëp, noù khoâng oxy hoùa
Mn2+ song khi moâi tröôøng coù iodide vaø acid, NO2 noù seõ oxy hoùa 2I- I2, N2O2 taïo
thaønh töø phaûn öùng laïi bò oxy hoùa bôûi oxy khí trôøi qua maët thoaùng dung dòch ñeå laïi
cho NO2
-63-
- Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø
2NO2 + 2I- + 4H+ I2 + N2O2 + 2H2O
Vaø N2O2 1/2O2 + H2O 2NO2 + 2H+
Do ñoù khi coù NO2 trong maãu, ñieåm keát thuùc khoâng theå xaûy ra bình thöôøng khi coù söï
bieán ñoåi lieân tuïc töø 2I- I2 vaø ngöôïc laïi.
Ñeå khaéc phuïc nhöôïc ñieåm treân cuûa pp Winker caûi tieán baèng caùch trong dd iodide
kieàm ñöôïc theâm moät löôïng nhoû sodium azide:
NaN3 + H+ HN3 + Na+
HN3 + NO2 + H+ N2 + N2O + H2O
Theo tieán trình naøy NO2 bò loaïi haún.
2. Duïng cuï ,thieát bò vaø hoùa chaát
2.1. Duïng cuï vaø thieát bò
- 02 Chai DO
- 02 OÁng ñong 100ml
- 01 Buret
2.2 Hoùa chaát
a) Dd MnSO4: Hoøa tan 480g MnSO4.4H2O (hoaëc 400g MnSO4.2H2O hoaëc 364 g
MnSO4.H2O)trong nöôùc caát pha loaõng thaønh 1lít. Ñeå cho tan heát khoaûng 3 tieáng dd
coù maøu hoàng.
b) Dd iodide-azide kieàm: hoøa tan 500g NaOH hoaëc (700g KOH) vaø 135g NaI hoaëc
(150g KI) trong nöôùc caát vaø pha loaõng thaønh 1 lít. Theâm 10g NaN3 ñaõ ñöôïc hoøa tan
trong 40ml nöôùc caát.
c) axit sunfuric ñaäm ñaëc
d) Dd Na2S2O3 0,025M (Z=2): hoøa tan 6,205g Na2S2O3.5H2O trong nöôùc caát, theâm
1,5ml NaOH 6N hoaëc 0,4gNaOH vieân pha loaõng thaønh 1 lít.
e) Chỉ thị hồ tinh bột
3. Trình töï thí nghieäm
Laáy maãu vaøo ñaày chai DO 300ml, ñaäy nuùt ñoå
-
boû phaàn treân ra. Khoâng ñöôïc ñeå boït khí baùm
quanh thaønh chai
Môû nuùt, laàn löôït theâm
-
2ml dd MnSO4
2ml Iodur-Azur kieàm
Ñaäy nuùt, ñaûo chai ít nhaát 20s cho keát tuûa laéng
-
yeân khoaûng 2/3 chai
Ñôïi keát tuûa laéng yeân, môû nuùt caån thaän cho 2ml
-
H2SO4 ñaäm ñaëc. Ñoùng naép ñaûo maïnh chai.
Khi keát tuûa ñaõ tan hoaøn toaøn, duøng oáng ñong
-
-64-
- Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø
100ml roùt boû 97ml dung dòch. Ñònh phaân löôïng coøn laïi baèng Natrithiosunphat ñeán
khi coù maøu vaøng nhaït roài theâm 5 gioït chæ thò hoà tinh boät. Tieáp tuïc ñònh phaân cho
ñeán khi dung dòch maát maøu xanh.
2. Tính toaùn
1ml Na2S2O3 0,025M = 1mgO2/L
5. Caâu hoûi
Nhöõng ñieàu gì caàn löu yùtrong quaù trình laáy maãu ño DO?
BAØI 22: NHU CAÀU OXY SINH HOÏC (BIOLOGICAL OXYGEN DEMAND –
BOD)
1. Giôùi thieäu chung
1.1 YÙ Nghóa moâi tröôøng
Nhu caàu oxy sinh hoùa (BOD) laø löôïng oxy caàn thieát ñeå vi sinh vaät oxy hoùa caùc chaát
höõu cô coù khaû naêng phaân huûy sinh hoïc trong ñieàu kieän hieáu khí. Khaùi nieäm “coù khaû
naêng phaân huûy” coù nghóa laø chaát höõu cô coù theå duøng laøm thöùc aên cho vi sinh vaät.
BOD laø moät trong nhöõng chæ tieâu ñöôïc duøng ñeå ñaùnh giaù möùc ñoä gaây oâ nhieãm cuûa
caùc chaát thaûi sinh hoaït, nöôùc thaûi coâng nghieäp vaø khaû naêng töï laøm saïch cuûa nguoàn
nöôùc.
1.2 Nguyeân taéc
Söû duïng chai DO coù V = 300ml. Ño haøm löôïng DO ban ñaàu vaø sau 5 ngaøy uû ôû 20oC.
Löôïng oxy cheânh leäch do vi sinh vaät söû duïng chính laø BOD.
1.3 Caùc aûnh höôûng
Vi sinh vaät nitrate hoùa seõ söû duïng oxy ñeå oxy hoùa nitô NH3 thaønh NO2- vaø NO3- , do
ñoù coù theå laøm thieáu huït oxy hoøa tan daãn ñeán BOD khoâng coøn chính xaùc.
2. Duïng cuï, thieát bò vaø hoùa chaát
2.1 Duïng cuï vaø thieát bò
Tuû ñieàu nhieät BOD ôû 20oC 1oC
Chai BOD
OÁng ñong 100ml
Buret
Pipet
Tuû ñieàu nhieät BOD
2.2 Hoùa chaát
a. DD ñeäm phosphate: hoøa tan 8,5g KH2PO4; 21,75g K2HPO4; 33,4g Na2HPO4.7H2O
vaø 1,7g NH4Cl trong 500ml nöôùc caát vaø ñònh möùc thaønh 1 lít.
b. DD MgSO4 : hoøa tan 22,5g MgSO4.7 H2O trong nöôùc caát, ñònh möùc thaønh 1 lít.
-65-
- Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø
c. DD CaCl2 : hoøa tan 27,5g CaCl2 trong nöôùc caát, ñònh möùc thaønh 1 lít.
d. DD FeCl3 : hoøa tan 0,225g FeCl3.6H2O trong nöôùc caát, ñònh möùc thaønh 1 lít.
e. DD H2SO4 1N hoaëc NaOH 1N ñeå trung hoøa maãu coù tính kieàm hoaëc tính acid.
f. DD Sulfit natri: hoøa tan 1,575g Na2SO3 trong 1 lít nöôùc caát.
g. DD Acid glutami (glucose – glutamic acid solution): saáy glucose vaø glutamic acid
trong 1h ôû nhieät ñoä 103oC, theâm 150mg glutamic acid vaøo nöôùc caát vaø pha thaønh
1lít.
h. DD ammonium chloride: hoøa tan 1,15g NH4Cl trong nöôùc caát, chænh pH = 7,2
baèng NaOH vaø pha loaõng thaønh 1 lít. DD chöùa 0,3mg N/ml.
3. Trình töï thí nghieäm
a. Chuaån bò nöôùc pha loaõng (nöôùc caát ñöôïc suïc khí baõo hoøa oxy)
Söû duïng moãi dung dòch phosphate, MgSO4, CaCl2, FeCl3 laø 1ml cho 1 lít nöôùc caát
baõo hoøa oxy vaø giöõ ôû 20oC 1oC (nöôùc pha loaõng naøy ñöôïc suïc khí töø 1,5 – 2h).
b. Xöû lyù maãu
Neáu coù ñoä kieàm hoaëc ñoä acid thì maãu phaûo ñöôïc trung hoøa ñeán pH 6,5 – 7,5 baèng
H2SO4 hoaëc NaOH loaõng.
Neáu maãu coù haøm löôïng chlor dö ñaùng keå, theâm 1ml acid acetic 1:1 hay H2SO4 1:50
trong 1 lít maãu, sau ñoù tieáp tuïc theâm 10ml% roài ñònh phaân baèng Na2S2O3 ñeán döùt
ñieåm.
c. Kyõ thuaät pha loaõng maãu xöû lyù theo tyû leä ñeà nghò sau
0,4% - 1% : cho nöôùc thaûi coâng nghieäp nhieãm baån naëng
1% - 55% : cho nöôùc uoáng chöa xöû lyù hoaëc ñaõ laéng
5% - 25% : cho doøng chaûy qua quaù trình oxy hoùa
25% - 100% : cho caùc doøng soâng oâ nhieãm
d. Chieát nöôùc pha loaõng vaøo 2 chai. Cho maãu vaøo moãi chai baèng caùch nhuùng pipet
xuoáng ñaùy chai thaû töø töø maãu vaøo chai cho ñeán khi ñaït theå tích caàn söû duïng, laáy
nhanh pipet ra khoûi chai ñaäy nhanh nuùt laïi(khoâng ñöôïc coù boït khí). Moät chai ñaäy kín
ñeå uû 5 ngaøy (DO5). Chai uû trong tuû 20oC ñaäy kyõ, nieâm baèng nöôùc moûng treân choã loe
cuûa mieäng chai (löu yù khoâng ñeå nöôùc caïn heát).
c. Ñònh phaân löôïng oxy hoøa tan:
- Moät chai xaùc ñònh DO ngay treân maãu pha loaõng: DOO
- Moät chai coøn laïi uû ôû 20oC 1oC vaø ñònh phaân sau 5 ngaøy: DO5
-Ñoä pha loaõng sao cho ñeå söï khaùc bieät giöõa 2 laàn ñònh phaân phaûi >1 mgO2/L
4. Tính toaùn
BOD(mg/l) = (DOO – DO5)xf
DOO: oxy hoøa tan ño ñöôïc ngaøy ñaàu tieân
DO5 : oxy hoøa tan ño ñöôïc sau 5 ngaøy
f: heä soá pha loaõng
-66-
- Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø
5. Đo BOD bằng maùy
- Giöõ 2 nuùt A,B ñeå reset
- Caøi ñaët khoaûng ño thích hôïp
- Cho maãu nöôùc thaûi caàn ño vaøo chai BOD (sau khi trung hoøa
ñeán pH=7 vaø boå sung theâm chaát dinh döôõng caàn thieát)
- Boû caù töø vaøo bình BOD
- Cho moät ít NaOH raén vaøo nuùt cao su ñen
- Vaën chaët bình baèng sensor, sau 5 ngaøy ñoïc keát quaû.
BAØI 23: NHU CAÀU OXI HOÙA HOÏC
(CHEMICAL OXYGEN DEMAND – COD)
1. Ñaïi cöông
1.1. YÙ nghóa moâi tröôøng
COD laø nhu caàu oxi caàn ñeå oxi hoùa caùc chaát höõu cô trong ñieàu kieän moâi
tröôøng oxi hoùa maïnh vaø nhieät ñoä cao.
COD laø moät trong nhöõng chæ tieâu ñaëc tröng duøng ñeå kieåm tra oâ nhieãm cuûa
nguoàn nöôùc thaûi sinh hoaït vaø nöôùc thaûi coâng nghieäp, ñaëc bieät laø caùc coâng trình xöû lyù
nöôùc thaûi.
1.2. Nguyeân taéc
Haàu heát caùc chaát höõu cô ñeàu bò phaân huûy khi ñun soâi trong hoãn hôïp cromic vaø
acid sulfuric:
cCr2O72- + 8c H+ nCO2 + (a/2+ 4c)H2O + 2c Cr3+ (1)
CnHaOb +
Vôùi c = 2/3n + a/6 – b/3
Löôïng potassium dicromate vaø sulfuric acid ñöôïc bieát tröôùc seõ giaûm töông
öùng vôùi löôïng chaát höõu cô coù trong maãu. Löôïng dicromate dö seõ ñöôïc ñònh phaân
baèng dung dòch Fe(NH4)2(SO4)2 vaø löôïng chaát höõu cô bò oxi hoùa seõ tính ra baèng
löôïng oxi töông ñöông qua Cr2O72- bò khöû, löôïng oxi töông ñöông naøy chính laø COD.
1.3. Caùc aûnh höôûng
Caùc hôïp chaát beùo thaúng, hydrocacbon nhaân thôm vaø pyridine khoâng bò oxi
hoùa, maëc duø phöông phaùp naøy gaàn nhö oxi hoùa chaát höõu cô hoaøn toaøn hôn so vôùi
phöông phaùp duøng potassium permanganate. Tuy nhieân, hidrocacbon bò oxi hoùa deã
daøng hôn khi theâm Ag2SO4 vaøo laøm chaát xuùc taùc, nhöng baïc deã phaûn öùng vôùi caùc
ion hoï halogen taïo keát tuûa vaø chaát naøy cuõng coù theå bò oxi hoùa moät phaàn. Caùc coá
gaéng söû duïng chaát xuùc taùc ñoái vôùi hidrocacbon voøng khoâng ñöa ñeán keát quaû cuï theå
naøo, noù chæ coù theå oxi hoùa röôïu vaø caùc acid daây thaúng.
Khi coù keát tuûa Halogen, trôû ngaïi naøy coù theå vöôït qua baèng caùch taïo phöùc,
nhaát laø vôùi caùc ion thöôøng gaëp nhö Cl-, khi theâm HgSO4 vaøo maãu vôùi tæ leä HgSO4 :
Cl- laø 10 : 1 tröôùc khi ñun, seõ taïo thaønh phöùc chaát HgCl4 hoøa tan, laø phaûn öùng loaïi
boû toát nhaát.
-67-
- Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø
Nitrite cuõng gaây aûnh höôûng ñeán vieäc xaùc ñònh COD, nhöng aûnh höôûng naøy
khoâng thöôøng xuyeân vaø cuõng khoâng ñaùng keå, neân coù theå boû qua.
2. Duïng cuï, thieát bò vaø hoùa chaát
2.1. Duïng cuï vaø thieát bò
- Pipet 25ml.
- OÁng ñong 100ml.
- Buret 25ml.
- OÁng nghieäm coù nuùt vaën kích thöôùc xem baûng 2.
- Bình caàu coå maøi 100ml.
- Heä thoáng chöng caát hoaøn löu.
- Erlen 125ml; 50ml.
- Tuû saáy 150oC.
2.2. Hoùa chaát
2.2.1. Dung dòch chuaån K2Cr2O7 0,0167 M
Hoøa tan 4,913g K2Cr2O7 (saáy ôû 105oC trong 2 giôø) trong 500ml nöôùc caát,
theâm vaøo 167ml H2SO4 ñaäm ñaëc vaø 33,3g HgSO4, khuaáy tan ñeå nguoäi ñeán nguoäi
ñeán nhieät ñoä phoøng, ñònh möùc thaønh 1000ml.
2.2.2. Dung dòch chuaån K2Cr2O7 0,00417 M
Hoøa tan 1,2259g K2Cr2O7 (saáy ôû 105oC trong 2 giôø) trong nöôùc caát vaø ñònh
möùc thaønh 1000ml.
2.2.3. Acid sulfuric (sulfuric acid reagent)
Caân 5,5g Ag2SO4 trong 1kg H2SO4 ñaäm ñaëc (1lít = 1,84kg), ñeå 1 -2 ngaøy cho
hoøa tan hoaøn toaøn Ag2SO4.
2.2.4. Chæ thò maøu feroin
Hoøa tan 1,485g 1-10 phenantroline monohydrate vaø 0,695g FeSO4.7H2O
trong nöôùc caát vaø ñònh möùc thaønh 100ml.
2.2.5. Dung dòch ferrous ammonium sulfate (FAS) 0,1M
Hoøa tan 39,2g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong moät ít nöôùc caát, theâm vaøo 20ml
H2SO4 ñaäm ñaëc, laøm laïnh vaø ñònh möùc thaønh 1000ml.
2.2.6. Dung dòch ferrous ammonium sulfate (FAS) 0,025M
Hoøa tan 9,8g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong moät ít nöôùc caát, theâm vaøo 20ml
H2SO4 ñaäm ñaëc, laøm laïnh vaø ñònh möùc thaønh 1000ml.
2.2.7. Sulfamic acid
Söû duïng neáu nhö aûnh höôûng cuûa nitrite ñaùng keå.
2.2.8. Dung dòch potassium hydrogen phthalate chuaån (KHP)
Hoøa tan 425g potassium hydrogen phthalate (HOOCC6H4COOK) ñaõ saáy khoâ
ôû nhieät ñoä 120oC trong 2 giôø theâm nöôùc caát thaønh 1000ml. Dung dòch naøy (KHP) coù
COD = 1,176 mgO2/mg hay COD = 500g O2 g/ml.
Ñònh phaân FAS: choïn theå tích maãu vaø hoùa chaát söû duïng theo baûng sau:
-68-
- Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø
Baûng 2: Tæ leä theå tích maãu vaø hoùa chaát duøng trong phaân tích COD
Ống nghieäm Theå tích maãu Dd K2Cr2O7 H2SO4 Toång theå
(d x l) (ml) reagent tích (ml)
20 x 150mm 5,0 3,0 7,0 15,0
25 x 150mm 10,0 6,0 14,0 30,0
OÁng chuaån 10ml 2,5 1,5 3,5 7,5
Sau khi laáy maãu vaø cho hoùa chaát vaøo ñeå nguoäi ñònh phaân baèng FAS môùi pha (mục
đích laø để kiểm tra lại nồng độ của FAS)
TheåtíchK2 Cr2 O7 ñaõduøng(ml)
C ( FAS) (*)
M( FAS)
TheåtíchFASduøngñònhphaân(ml)
Vôùi C(FAS) laø noàng ñoä cuûa FAS ñaõ duøng ñeå ñònh phaân. (=0,1M)
3. Trình töï thí nghieäm
3.1. Phöông phaùp ñun kín: (vôùi maãu COD > 50mg/l)
Röûa saïch oáng nghieäm coù nuùt vaën kín vôùi H2SO4 20%
tröôùc khi söû duïng . Choïn theå tích maãu vaø theå tích hoaù
chaát duøng töông öùng theo baûng 2.
Cho maãu vaøo oáng nghieäm, theâm dung dòch K2Cr2O7
0,0167M vaøo, caån thaän theâm H2SO4 reagent vaøo
baèng caùch cho acid chaûy doïc töø töø theo thaønh beân
trong cuûa oáng nghieäm. Ñaäy nuùt vaën ngay, ñaët oáng
nghieäm vaøo roå inox vaø cho vaøo loø saáy hoaëc maùy
COD ôû 150oC trong 2 giôø. Ñeå nguoäi ñeán nhieät ñoä
Maùy COD
phoøng, ñoå vaøo erlen, traùng oáng COD baèng nöôùc caát
vaø ñoå vaøo Erlen sau ñoù theâm 0,05 – 0,1ml (1 -2 gioït) chæ thò feroin vaø ñònh phaân
baèng FAS 0,1M. Döùt ñieåm khi maãu chuyeån töø xanh luïc sang naâu ñoû. Laøm moät maãu
thöû khoâng vôùi nöôùc caát (cuõng bao goàm caùc hoaù chaát nhö maãu thaät nhöng thay maãu
baèng nöôùc caát, uû 150 oC trong 2h)
3.2. Phöông phaùp ñun hoaøn löu: (vôùi maãu COD < 50mg/l) – (ko laøm)
Laáy 50 hoaëc 100ml cho vaøo bình caàu nuùt maøi theâm 1g HgSO4 vaø vaøi vieân bi
thuûy tinh, caån thaän theâm 5,0ml H2SO4 reagent laéc ñeàu cho HgSO4 tan ra (neân ñaët
trong moâi tröôøng laïnh ñeå traùnh nhöõng chaát höõu cô coù theå bay hôi). Theâm 25,0ml
K2Cr2O7 0,00417M vaøo laéc ñeàu, sau ñoù noái vôùi heä thoáng hoaøn löu, theâm 70ml
H2SO4 coøn laïi qua pheãu cuûa heä thoáng hoaøn löu, laéc ñeàu. Ñun hoaøn löu trong hai giôø,
ñeå nguoäi vaø röûa oáng hoaøn löu baèng nöôùc caát, ñeå nguoäi ôû nhieät ñoä phoøng. Sau ñoù
ñònh phaân löôïng K2Cr2O7 thöøa baèng FAS 0,025M vôùi 0,10 – 0,15ml (2 -3 gioït) laøm
chæ thò maøu feroin, döùt ñieåm dung dòch chuyeån töø maøu xanh sang maøu naâu ñoû.
* Ghi chuù:
Phöông phaùp ñun kín duøng K2Cr2O7 0,0167M vaø FAS 0,1M.
-69-
- Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø
Phöông phaùp ñun hoaøn löu duøng K2Cr2O7 0,00417M vaø FAS 0,025 M.
4. Tính toaùn
Phöông phaùp ñun kín vaø phöông phaùp ñun hoaøn löu ñeàu cuøng tính treân moät
coâng thöùc sau:
( A B) M 8000
COD mgO2/l =
mlmaãu
Trong ñoù:
A: Theå tích FAS duøng cho ống thöû khoâng
B: Theå tích FAS duøng cho thöû thaät.
M: Nguyeân chuaån ñoä cuûa FAS (heä soá xaùc ñònh söï cheânh leäch giöõa noàng ñoä thöïc cuûa
FAS(0,1M) luùc môùi pha so vôùi noàng ñoä cuûa FAS ñaõ bò bieán ñoåi khi ñeå laâu ngoaøi
khoâng khí)
5. Caâu hoûi
5.1. Caùc sai soá trong quaù trình thí nghieäm?
5.2. Söï khaùc nhau giöõa phöông phaùp ñun kín vaø ñun hoaøn löu?
5.3. YÙ nghóa cuûa vieäc kieåm tra COD?
Ghi chuù:
Ống thử khoâng (A): nước cất + K2Cr2O7 + H2SO4 ủ 2h ở 150OC
Ống thử thật (B): mẫu nước thải + K2Cr2O7 + H2SO4 ủ 2h ở 150OC
Ống (*): nước cất + K2Cr2O7 + H2SO4 ñeå ôû nhieät ñoä thöôøng, ñònh phaân baèng FAS ñeå
xaùc ñònh heä soá M (coù theå boû qua böôùc naøy neáu FAS môùi pha)
-70-
Thêm vào BST
Báo xấu
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
