intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG ( ThS. ĐINH HẢI HÀ ) - CHƯƠNG 7

Chia sẻ: Nguyen Nhi | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:0

149
lượt xem
40
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tham khảo tài liệu 'phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường ( ths. đinh hải hà ) - chương 7', khoa học tự nhiên, công nghệ môi trường phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG ( ThS. ĐINH HẢI HÀ ) - CHƯƠNG 7

  1. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø CHÖÔNG 7 PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH CAÙC CHÆ TIEÂU MOÂI TRÖÔØNG KHÍ Baøi 36: XAÙC ÑÒNH ACID HCl - PHÖÔNG PHAÙP HAÁP THUÏ BAÈNG NÖÔÙC CAÁT 1. Giôùi thieäu chung 1.1 YÙ nghóa moâi tröôøng Khí HCl ñöôïc söû duïng trong coâng nghieäp hoaù chaát, trong maï kim loaïi, trong coâng nghieäp sôn, thuoäc da. Khí HCl khi taùc duïng vôùi hôi nöôùc trong khoâng khí taïo neân söông muø acid, coù taùc duïng kích thích nieâm maïc. ÔÛ noàng ñoä 0,05 – 0,075 mg/l thì cô theå con ngöôøi khoâng chòu ñöïng ñöôïc 1.2 Nguyeân taéc Khi cho AgNO3 taùc duïng vôùi HCl seõ ñöôïc keát tuûa traéng AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 2. Duïng cuï, thieát bò vaø hoùa chaát 2.1 Duïng cuï vaø thieát bò - Maùy huùt khoâng khí - Impinger - OÁng nghieäm 10 x 120 mm 2.2 Hoùa chaát a. Dung dòch tieâu chuaån HCl 100 ppm: Hoaø tan 0.1654 g NaCl vôùi nöôùc caát sau ñoù ñònh möùc thaønh 1000 ml b. Dung dòch HNO3 1% c. Dung dòch AgNO3 1%: Caân 1 g AgNO3 hoaø tan vaøo nöôùc caát ñònh möùc thaønh 100 ml d. Dung dòch haáp thu: nöôùc caát 2 laàn 3. Trình töï thí nghieäm 3.1Laáy maãu Cho vaøo oáng haáp thu 5 ml nöôùc caát. Huùt vôùi toác ñoä 20 l/h. Theå tích khoâng khí caàn laáy vôùi noàng ñoä HCl trung bình 10 – 15 lít. 3.2 Lập đöôøng chuaån STT 0 1 2 3 4 5 6 7 Dd HCl t/c 100ppm 0 0.03 0.05 0.08 0.1 0.15 0.2 0.25 Dd HNO31% 1 ml AgNO3 1% 1 ml Nước cất 3 2.97 2.95 2.92 2.9 2.85 2.8 2.75 HCl( g/ml) 0 3 5 8 10 15 20 25 -106-
  2. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø 3.3 Phaân tích Laáy 3 ml dung dòch ñaõ haáp thu cho vaøo oáng nghieäm. Sau ñoù cho theâm 1 ml HNO3 1% vaø 1 ml AgNO3 1% , laéc ñeàu ñeå 10 phuùt so maøu ôû böôùc soùng 450nm. 4. Caùch tính Töø loaït chuaån ño, ñoä haáp thu, veõ giaûn ñoà A = f(C), söû duïng phöông trình bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông trình y = ax + b. Töø trò soá ñoä haáp thu cuûa maãu Am suy ra noàng ñoä Cm. Noàng ñoä HCl trong khoâng khí (X) tính ra mg/m3 theo coâng thöùc: y Vht CHCl (mg / m3 ) Vxd V Trong ñoù: y: Haøm löôïng HCl trong daõy chuaån ( g) Vht: Toång theå tích dung dòch haáp thu (ml) Vxd: Theå tích dung dòch haáp thu laáy ra phaân tích (ml) V: Theå tích khí ñaõ huùt ôû ñieàu kieän chuaån (lít) Baøi 37: XAÙC ÑÒNH CO2 - PHÖÔNG PHAÙP HAÁP THUÏ CO2 BAÈNG Ba(OH)2 Tieâu chuaån boä y teá – Thöôøng qui kyõ thuaät – Y hoïc lao ñoäng vaø veä sinh moâi tröôøng 1. Giôùi thieäu chung 1.1 YÙ nghóa moâi tröôøng CO2 laø khí khoâng maøu, khoâng muøi, vò teâ teâ. CO2 laø saûn phaåm cuûa quaù trình ñoát chaùy hoaøn toaøn caùc chaát höõu cô thöôøng duøng haøng ngaøy nhö khí ñoát (gas), daàu hoâi, than,… Quaù trình phaân huûy caùc chaát höõu cô cuõng nhö quaù trình hoâ haáp cuûa thöïc vaät taïo ra nhieàu CO2. Veà maët ñoäc chaát hoïc CO2 ñöôïc xem laø khoâng coù ñoäc tính ñoái vôùi ngöôøi vaø laø moät chaát gaây ngaït ñôn thuaàn, töông töï nhö nitô… Trong thöïc teá, CO2 laø nguyeân nhaân cuûa nhieàu tai naïn cheát ngöôøi ôû nhieàu nôi treân theá giôùi cuõng nhö ôû Vieät Nam, trong ñôøi soáng cuõng nhö trong saûn xuaát. Veà maët veä sinh hoïc, CO2 ñöôïc xem nhö laø moät chæ soá ñaùnh giaù möùc ñoä trong saïch cuõng nhö söï thoâng thoaùng cuûa khoâng khí noùi chung. 1.2 Nguyeân taéc CO2 taùc duïng vôùi Ba(OH)2 taïo thaønh BaCO3: CO2 + Ba(OH)2 = BaCO3 + H2O Cho khoâng khí taùc duïng vôùi moät löôïng thöøa Ba(OH)2, chuaån ñoä Ba(OH)2 dö baèng acid oxalic: Ba(OH)2 + HOOC-COOH = Ba(COO)2 + 2 H2O Bieát löôïng Ba(OH)2 dö seõ tính ñöôïc löôïng Ba(OH)2 ñaõ taùc duïng vaø do ñoù tính ñöôïc noàng ñoä CO2 trong khoâng khí. -107-
  3. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø 2. Duïng cuï, thieát bò vaø hoùa chaát 2.1 Duïng cuï vaø thieát bò - Chai laáy maãu (röûa saïch ngaâm vaøo dung dòch sulforomic 5 giôø, sau ñoù röûa laïi vaø traùng nöôùc caát, saáy khoâ, ñeå nguoäi vaø ñaäy nuùt). - Burte 25 ml. - Pipet 5 ml, 10 ml, 20 ml. - Bôm huùt khí 1 lít/phuùt. - Spectrophotometer. 2.2 Hoùa chaát a. Dung dòch Barit: Caân 1,40 g Ba(OH)2.2H2O vaø 0,08 g BaCl2 hoaø tan baèng nöôùc caát ñun soâi ñeå nguoäi, ñònh möùc thaønh 1 lít. b. Dung dòch axit ocxalic 100 ppm: Hoaø tan 0,5632 g H2C2O4.2H2O baèng nöôùc caát ñun soâi ñeå nguoäi sau ñoù ñònh möùc thaønh 1 lít (1ml = 0,1 mg cacbon dioxyt ) c. Dung dòch phenolphthalein 0,1%: Caân 0.1g phenolphthalein pha trong 100 ml coàn 900 3. Trình töï thí nghieäm 3.1 Laáy maãu Mang chai ñeán nôi laáy maãu, bôm khoâng khí vaøo chai gaáp 6 laàn theå tích chai. Xong roùt vaøo 20ml dung dòch Ba(OH)2, ñaäy nuùt, laéc. Moãi ñieåm laáy hai maãu song song. Sau 4 giôø laáy ra 10 ml dung dòch Baryt ñaõ haáp thuï cho vaøo ñoù vaøi gioït phenolphtalein vaø chuaån ñoä baèng dung dòch axit oxalic ñeán heát maøu hoàng. Laøm maãu traéng song song vôùi maãu thöïc. Ghi chuù: trong tröôøng hôïp khoâng xuaát hieän maøu hoàng, cho pheùp laøm laïi vôùi Ba(OH)2 gaáp ñoâi (40ml). Hoaëc phaûi chuyeån sang xaùc ñònh baèng phöông phaùp haáp thuï baèng Bary saccharat. 3.2 Phaân tích Löôïng dung dòch haáp thu ñeå sau 4 giôø ñöôïc cho vaøo bình tam giaùc vaø traùng bình haáp thuï baèng moät ít nöôùc caát roài ñoå vaøo bình tam giaùc. Chuaån ñoä baèng axit oxalic ñeán maát maøu. 4. Caùch tính (N n) 0.1 b 1000 C %o a (V v ) Trong ñoù: N : theå tích dung dòch oxalic duøng chuaån traéng (ml) n : theå tích dung dòch oxalic duøng chuaån maãu (ml) V : theå tích chai (lít) v : theå tích dung dòch Baryt cho vaøo chai (ml) a : theå tích dung dòch Baryt ñaõ haáp thuï CO2 ñem chuaån ñoä. b : theå tích dung dòch Baryt cho vaøo chai -108-
  4. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø Baøi 38: XAÙC ÑÒNH SUNFUR DIOXIT (SO2) PHÖÔNG PHAÙP HAÁP THUÏ BAÈNG TETRACLOMECURAT I. Giôùi thieäu chung 1. YÙ nghóa moâi tröôøng Khí sulfur dioxyt (SO2) ñöôïc xem laø chaát gaây oâ nhieãm trong hoï sulfur oxyt. Khí SO2 laø khí khoâng maøu, khoâng chaùy, coù vò haêng cay. Do quaù trình taùc duïng cuûa quang hoùa hoïc hay moät xuùc taùc naøo ñoù maø khí SO2 deã daøng bò oxy hoùa vaø bieán thaønh khí SO3 trong khí quyeån. Chuùng laïi taùc duïng vôùi hôi nöôùc trong khoâng khí aåm öôùt vaø bieán thaønh acid sulfuric hay caùc muoái sulfate, chuùng seõ nhanh choùng taùch khoûi khí quyeån vaø rôi xuoáng ñaát. SOx gaây nguy haïi ñoái vôùi vaät lieäu xaây döïng vaø ñoà duøng, chính vì söï bieán thaønh acid sulfuric coù phaûn öùng maïnh. Chuùng laøm hö hoûng vaø thay ñoåi caáu truùc vaät lyù, maøu saéc cuûa vaät lieäu xaây döïng,... chæ caàn noàng ñoä SO2 nhoû cuõng aûnh höôûng ñeán söï sinh tröôûng cuûa rau quaû. 2. Nguyeân taéc Phöông phaùp West - Gaeke döïa treân söï haáp thu vaø oån ñònh SO2 trong khoâng khí baèng dung dòch Na (hoaëc K) Tetrachlomercurat II ñeå taïo thaønh phöùc chaát Dichlosunficmercurat II. Phöùc chaát sunfit choáng laïi söï oxyt hoùa cuûa oxy trong khí quyeån vaø oån ñònh ngay caû söï coù maët cuûa caùc chaát oxy hoùa maïnh nhö ozon vaø caùc oxyt cuûa Nitô. Ñònh löôïng SO2 thu ñöôïc baèng Pararosanilin Methylsunfonic. Cô cheá phaûn öùng: = 2 Na+ [ HgCl4]2- 2 NaCl + HgCl2 + Tetraclomercurat SO2 + [ HgCl4]2- + H2O = [HgCl2SO3]2- + 2 H+ + 2 Cl- NH2 [HgCl2SO3]2- + H2CO + 2H+ + N H 2+ C NH2 NH2 CH2SO3H C NH H + 2 Cl- + H2O + Hg2+ NH2 Sau ñoù cho acid Metylsunfomic taùc duïng vôùi Pararosanilin trong HCl ñeå taïo thaønh phöùc chaát maøu ñoû tím acid Pararosanilin Metylsunfonic. -109-
  5. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø Ñoä nhaïy: 0,015 - 0,6 mg/m3 laáy maãu 38,2 lít khoâng khí. Heä thoáng tuaân theo ñònh luaät Beer - Lamber vôùi noàng ñoä khoaûng 0,25 mg/ 10 ml dung dòch haáp thu II. Duïng cuï, thieát bò & hoùa chaát 1. Duïng cuï, thieát bò - Impinger - OÁng nghieäm 10mm - Bình ñònh möùc 50ml - Pipetman 0,5ml, 1ml, 5ml - Bôm huùt khoâng khí 1 lít/phuùt - Spectrophotometric. 2. Hoùa chaát - HCHO - Pararosaniline - Acid sulfamic - Iodine 3. Chuaån bò thuoác thöû a. Dung dòch haáp thu TCM 0,04M (Potassium Tetrachloro Mercurate): Hoøa tan 10,86 g HgCl2 + 5,96 g KCl (hoaëc 4,68 g NaCl) + 0,066g EDTA pha vôùi nöôùc caát thaønh 1 lít, chænh pH dung dòch naøy ñeán 5,2 baèng muoái KCl, dung dòch oån ñònh 6 thaùng (neáu dung dòch bò keát tuûa thì ñoå boû). b. Dung dòch acid sulfamic 0,6% (NH2SO3H):Hoøa tan 0,3 g sulfamic acid trong 50 ml nöôùc caát. Dung dòch naøy giöõ ñöôïc vaøi ngaøy. c. Dung dòch HCl 1N: pha 8,6ml HCl 36% (11,6M) vôùi nöôùc caát thaønh 100ml. d. Dung dòch H3PO4 3M: pha 20,5 ml H3PO4 85% (14,6M) vôùi nöôùc caát thaønh 100ml. e. Pararosaniline 0,2% stock: caân 0,2g pararosaniline pha trong 100 ml HCl 1N. f. Taùc nhaân Pararosaniline: Laáy 20 ml dung dòch stock vaøo bình ñònh möùc 250, theâm 25 ml H3PO4 3M roài ñònh möùc baèng nöôùc caát ñeán vaïch ñònh möùc. g. Dung dòch HCHO 0,2% : 5 ml HCHO 40% pha trong 1 lít, chæ pha tröôùc khi duøng. h. Chæ thò hoà tinh boät 1%: caân 1 g tinh boät hoøa tan trong 80 ml nöôùc caát, ñun soâicho ñeán khi tan heát, khuaáy ñeàu ñeå nguoäi, cho theâm vaøi gioït HCHO roài chuyeån vaøo chai thuûy tinh. i. Dung dòch sulfite chuaån 300 ppm: Hoøa tan 0,2436g Na2SO3 (hoaëc 0,3713g Na2S2O5) trong 500 ml nöôùc caát ñun soâi, ñeå nguoäi Xaùc ñònh laïi noàng ñoä thaät söï cuûa dung dòch sulfite naøy baèng caùch cho moät löôïng dö Iodine vaø chuaån baèng Na2S2O3 chuaån 0,01N. j. Dung dòch sulfite pha loaõng 6 ppm: laáy chính xaùc 2 ml dung dòch chuaån vaøo bình ñònh möùc 100 ml, ñònh möùc baèng dung dòch haáp thu. III. Trình töï thí nghieäm 1. Laáy maãu Cho 10 ml dung dòch haáp thu vaøo oáng haáp thu huùt vôùi vaän toác 1 L/phuùt, laáy 30 lít, ghi nhieät ñoä vaø aùp suaát nôi laáy maãu -110-
  6. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø 2. Phaân tích Cho dung dòch SO2 pha loaõng vaøo bình ñònh möùc 25ml, theâm dung dòch haáp thu cho ñuû 10 ml, laøm cuøng ñieàu kieän vôùi thang. OÁng 0 1 2 3 4 5 Dung dòch dung dòch sulfite pha 6 ppm 0 1 2 3 4 5 TCM 0,04M 10 9 8 7 6 5 Acid Sulfamic 0,6% 1 1 1 1 1 1 Laéc ñeàu ñeå yeân 10 phuùt HCHO 2 2 2 2 2 2 Taùc nhaân Pararosaniline 5 5 5 5 5 5 Haøm löôïng SO2 ( g) 0 8 16 24 32 40 Laéc ñeàu, ñeå yeân 30 phuùt ño maøu ôû böôùc soùng 560 nm IV. Caùch tính Töø loaït chuaån ño, ñoä haáp thu, veõ giaûn ñoà A = f(C), söû duïng phöông trình bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông trình daïng: y = ax + b. Töø trò soá ñoä haáp thu cuûa maãu Am suy ra noàng ñoä Cm. Noàng ñoä SO2 trong khoâng khí (X) tính theo coâng thöùc: yA C (mg / m3 ) BV Trong ñoù: y : Haøm löôïng SO2 öùng vôùi thang maãu ( g); A: Toång soá dung dòch haáp thu (ml); B: Dung dòch haáp thuï laáy ra phaân tích (ml); V: Theå tích khoâng khí laáy maãu (l). (Tính ôû ñieàu kieän tieâu chuaån). -111-
  7. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø Baøi 39: XAÙC ÑÒNH DIOXYT NITÔ (NO2) PHÖÔNG PHAÙP HAÁP THUÏ BAÈNG NaOH 0,5N Tieâu chuaån Boä Y Teá - Thöôøng qui kyõ thuaät - Y hoïc lao ñoäng vaø veä sinh moâi tröôøng 1. Giôùi thieäu chung 1.1 YÙ nghóa moâi tröôøng 1.2 Nguyeân taéc Phöông phaùp ño maãu döïa treân phaûn öùng cuûa acid nitô vôùi thuoác thöû Griess - Ilosvay cho moät hôïp chaát maøu hoàng; Tröôùc heát NO2 ñöôïc haáp thuï vaøo dung dòch NaOH, sau ñoù theâm CH3COOH ñeå chuyeån thaønh HNO2. 2NO2 + 2NaOH NaNO2 + NaNO3 + H2O NaNO2 + CH3COOH HNO2 + CH3COONa Acid nitô taùc duïng vôùi acid sunfanilic vaø Naphtylamin cho ra hôïp chaát azirie maøu hoàng. SO3H SO3Na C6H4 - NH2 + NaNO2 + CH3COOH [C6H4 ] CH3COO + 2H2O N=N SO3Na SO3Na [C6H4] CH3COO + C10H7NH2 C6H4 - N=N - C10H6NH2 + CH3COOH N=N Naphtylamin Hôïp chaát maøu hoàng Ñoä nhaïy phöông phaùp: 0,0005 mg NO2 0,001 mg NO2 2. Duïng cuï, thieát bò & hoùa chaát 2.1 Duïng cuï, thieát bò - Impinger. - Chai ñeå huùt chaân khoâng (töø 0,5 - 1 lít). - OÁng nghieäm so maøu. - Pipet 1ml, 2ml, 5ml. - Spectrophotometric. 2.2 Hoùa chaát a. Thuoác thöû Griess - Thuoác thöû Griess A: Caân 0,5g acid sunfanilic cho vaøo 150 ml dung dòch CH3COOH loaõng 10 % (50 ml CH3COOH ñaëc vôùi 500ml nöôùc caát). Ñun nhoû löûa cho tan. -112-
  8. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø - Thuoác thöû Griess B: Caân 0,1g Naphtylamin cho vaøo 20ml nöôùc caát. Ñun caùch thuûy 15 phuùt sau ñoù gaïn laáy nöôùc trong vaøo 150ml dung dòch CH3COOH loaõng 10%. Khi duøng tuøy theo löôïng caàn thieát, laáy cuøng theå tích dung dòch Griess A vaø Griess B troän ñeàu. Dung dòch naøy khoâng baûo quaûn ñöôïc laâu. b. Dung dòch löu tröõ N-NO2 100ppm: Caân 0,1515 g NaNO2 tinh khieát vaø khoâ, hoøa tan trong 1 lít nöôùc caát. c. Dung dòch söû duïng N-NO2 5 ppm: Huùt 25 ml dung dòch löu tröõ ñònh möùc 500 ml Chuù yù: theo phaûn öùng cuõ 2NO2 thì cho 1NO2, do ñoù khi ñònh löôïng NO2 trong khoâng khí thì phaûi nhaân keát quaû leân hai laàn. Ví duï: 1ml dung dòch chöùa 0,005 mg NO2 thì töông ñöông vôùi 0,01 mg khí NO2. d. Dung dòch CH3COOH 5N: (CH3COOH ñaëc pha loaõng 1/3) e. Dung dòch NaOH 0,5N hay 0,1N. f. Nöôùc caát: duøng phaûi baûo quaûn toát, khoâng coù maøu vôùi thuoác thöû Griess. 3. Trình töï thí nghieäm 3.1 Phöông phaùp chaân khoâng Laáy chai coù theå tích ñaõ bieát (töø 0,5 - 1 lít). Coù khoùa thuûy tinh caém qua nuùt cao su. Cho vaøo bình 5ml dung dòch NaOH 0,5N. Ñem huùt chaân khoâng. Mang bình ñeán nôi laáy maãu môû khoùa cho khoâng khí vaøo ñaày chai. Laéc chai trong khoaûng 20 - 30 phuùt hoaëc ñeå laâu hôn. 3.2 Phöông phaùp oáng haáp thu Cho vaøo oáng haáp thuï 5ml NaOH 0.5N. Laép vaøo heä thoáng bình laáy maãu khoâng khí, toác ñoä 15l/h. Laáy dung dòch ñaõ haáp thuï NO2 ñem phaân tích nhö caùch treân. 3.3 Phöông phaùp phaân tích Laáy ra töø 1 - 2ml (ml) dung dòch trong chai cho vaøo oáng so maøu. Acid hoùa baèng acid acetic 5N. Cöù 1ml NaOH 0,5N thì cho, 0,5ml acid acetic 5N vaø cho theâm nöôùc caát vöøa ñuû 4ml. Cho 0,5ml dung dòch Griess A vaø 0,5ml dung dòch Griess B laéc ñeàu ñeå 10 phuùt so maøu vôùi thang maãu maøu. Pha thang maãu: laáy 10 oáng nghieäm 18cm, coù ñöôøng kính baèng nhau ñaùnh soá töø 0-6 STT 0 1 2 3 4 5 6 Dung dòch tieâu chuaån NO2 5 ppm 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Nöôùc caát 4 3,9 3,8 3,6 3,4 3,2 3 Thuoác thöû Griess A + B 1 1 1 1 1 1 1 Haøm löôïng NO2 ( g) 0 0,1 2 4 6 8 10 Thang maãu töï nhieân chæ neân duøng trong voøng 2 giôø, ñeå laâu maát maøu. 4. Caùch tính Töø loaït chuaån ño, ñoä haáp thu, veõ giaûn ñoà A = f(C), söû duïng phöông trình bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông trình y = ax + b Töø trò soá ñoä haáp thu cuûa maãu Am suy ra noàng ñoä Cm. -113-
  9. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø Noàng ñoä NO2 trong khoâng khí (X) tính theo coâng thöùc: yA C (mg / m3 ) BV Trong ñoù: y : Haøm löôïng NO2 öùng vôùi thang maãu ( g); A: Toång soá dung dòch haáp thu (ml); B : Dung dòch haáp thuï laáy ra phaân tích (ml); V: Theå tích khoâng khí laáy maãu (l). (Tính ôû ñieàu kieän tieâu chuaån. Baøi 40: XAÙC ÑÒNH AMMONIAC PHÖÔNG PHAÙP HAÁP THUÏ BAÈNG H2SO4 0,01N 1. Giôùi thieäu chung 1.1 YÙ nghóa moâi tröôøng Ammoniac laø moät dung dòch khoâng maøu, muøi haêng. Dung dòch ammoniac thöôøng ñöôïc söû duïng ñeå taåy traéng, saûn xuaát phaân ñaïm. Khí ammoniac thöôøng duøng trong kyõ thuaät ñoâng laïnh, deã gaây toån haïi raát naëng ôû ñöôøng thôû, hít phaûi ñoät ngoät trong vaøi phuùt coù theå gaây soác vaø cheát, coù leõ do gaây öùc cheá daây pheá vò, tai naïn naøy hay gaëp trong caùc xí nghieäp coâng nghieäp, ôû nhöõng nôi saûn xuaát nöôùc ñaù, kem. Neáu bò noå oáng daãn hôi ammoniac, naïn nhaân coù theå bò boûng naëng, gaây soác, naïn nhaân cheát vì vieâm pheá quaûn phoåi vaø xuaát huyeát ôû thaän. Caàn löu yù ôû phoøng thí nghieäm, khi ngöûi moät dung dòch naøo khoâng nhaõn, neáu laø ammoniac coù theå gaây vieâm pheá quaûn hay vieâm pheá quaûn phoåi. 1.2 Nguyeân taéc Khi cho ammoniac taùc duïng vôùi thuoác thöû Nessler ñöôïc moät hôïp chaát maøu vaøng vaø neáu noàng ñoä ammoniac cao thì seõ coù maøu naâu ñuïc, theo phaûn öùng sau: 2(2 KI.HgI2) + NH3 + 3 KOH (NH2)Hg-O-HgI + 7 KI + 2 H2O maøu vaøng Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp laø 0,001mg trong 10ml dung dòch. Phöông phaùp naøy bò hydrosunfua vaø fomaldehyt gaây trôû ngaïi. 2. Duïng cuï, thieát bò & hoùa chaát 2.1 Duïng cuï, thieát bò - Impinger - Pipet 0,5 ml, 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml; - OÁng nghieäm - Bôm 1l/phuùt - Spectrophotometric 2.2 Hoùa chaát a. Nöôùc caát hai laàn: khoâng coù Ammonia, phaûi kieåm tra tröôùc khi duøng b. Dung dòch löu tröõ NH3 1000ppm (1 ml = 1 mg = 1000 g N-NH3): Hoøa tan 3,1623 g NH4Cl (ñaõ saáy khoâ ôû 1050C) theâm nöôùc caát cho ñuû 1 lít -114-
  10. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø c. Dung dòch chuaån N-NH3 10ppm: (1 ml = 10 g N-NH3). Pha loaõng 10 ml dung dòch löu tröõ vôùi nöôùc caát cho ñuû 1 lít d. Thuoác thöû Nessler: hoøa tan 45,5 g HgI2 (mercuric iodide) vaø 34,9 g KI vôùi 1 ít nöôùc caát (dung dòch A). Hoøa tan 160 g NaOH vaøo 500 ml nöôùc caát, laøm nguoäi (dung dòch B). Roùt chaäm vaø khuaáy ñeàu dung dòch A vaøo dung dòch B ôû treân roài pha loaõng thaønh 1 lít. Ñeå laéng 1 ngaøy, söû duïng phaàn trong. Chuù yù: thuoác thöû Nessler neân thaän troïng khi caàm tay bôûi vì noù ñoäc vaø aên moøn.. e. Dung dòch haáp thuï H2SO4 0.01N: dung dòch haáp thuï axit sunfuaric 0,01N. 3. Trình töï thí nghieäm 3.1 Laáy maãu Cho 5 ml dung dòch haáp thuï vaøo impinger. Huùt khoâng khí qua impinger vôùi toác ñoä 1l/min trong 5 phuùt. Ghi laïi theå tích laáy maãu. 3.2 Ñöôøng chuaån STT 0 1 2 3 4 5 6 DD Dung dòch chuaån N-NH3 0 0,1 0,25 0,5 0,75 1,0 1,25 10 ppm Nöôùc caát 5 4,9 4,75 4,5 4,25 4,0 3,75 Thuoác thöû Nessler (gioït) 5 5 5 5 5 5 5 C (µg/ml) 0 0,2 0,5 1 1,5 2 2,5 3.3 Phaân tích Cho 5ml dung dòch ñaõ haáp thuï ammoniac vaøo oáng nghieäm, theâm 5 gioït thuoác thöû Nessler. Laéc ñeàu, ñem so maøu ôû böôùc soùng 430nm. 4. Caùch tính Töø loaït chuaån ño, ñoä haáp thu, veõ giaûn ñoà A = f(C), söû duïng phöông trình bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông trình y = ax Töø trò soá ñoä haáp thu cuûa maãu Am suy ra noàng ñoä Cm. Noàng ñoä ammoniac trong khoâng khí tính ra mg/ m3 theo coâng thöùc mg NH3 / m3 = (a*b/c*V) * 1000 Trong ñoù: a : haøm löôïng ammoniac trong oáng thang maãu (mg) b : toång theå tích dung dòch haáp thuï c : theå tích dung dòch haáp thuï laáy ra phaân tích Vo : Theå tích khoâng khí ñöôïc laáy (lít) ôû ñieàu kieän chuaån. -115-
  11. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø Baøi 41: XAÙC ÑÒNH HYDROSUNFUA PHÖÔNG PHAÙP HAÁP THUÏ BAÈNG CADIMI SULFAT 1. Giôùi thieäu chung 1.1 YÙ nghóa moâi tröôøng Laø moät khí khoâng maøu, muøi tröùng thoái, naëng hôn khoâng khí vaø laø moät chaát ñoäc cuûa hoâ haáp teá baøo Nhieãm ñoäc hydrosunfua (H2S) thöôøng gaëp trong coâng nghieäp laøm chaát maøu loïc daàu, coâng nghieäp cao su laøm caùc loaïi daàu nhôøn, sôïi toång hôïp (vicose), thuoäc da,...; Caùc hoá xí töï hoaïi, caùc coáng ngaàm coù nhieàu hydrosunfua coù khi gaây tai naïn cho coâng nhaân veä sinh. 1.2 Nguyeân taéc Hôi H2S ñöôïc haáp thuï vaøo dung dòch Cadimi Sulfat, cho taùc duïng vôùi dung dòch p. amino dimetylanilin vôùi söï coù maët cuûa FeCl3 trong moâi tröôøng acid cho maøu xanh metylen. H2S + 2[NH2C6H4N(CH3)2.HCl] + 6FeCl3 N (CH3)2NC6H3 C6H3N(CH3)2Cl + NH4Cl + 6FeCl2 + 6HCl S Xanh metylen Theo cöôøng ñoä maøu, ta coù theå ñònh löôïng H2S coù maët trong khoâng khí baèng phöông phaùp so maøu. 2. Duïng cuï, thieát bò & hoùa chaát 2.1 Duïng cuï, thieát bò - Impinger - Bôm laáy maãu khoâng khí - Spectrophotometric 2.2 Hoùa chaát a. Dung dòch acid sulfuric 0,5N b. Dung dòch acid clohyric 6N c. Dung dòch Iod 0,1N: Dung dòch Iodine 0,1N stock: cho 12,7g I2 vaøo beaker 250 ml, theâm 40g KI vaø 25 ml nöôùc. Khuaáy cho ñeán khi tan heát. Ñònh möùc ñeán 1 lít. d. Dung dòch chuaån Na2S2O3 0,1N: Laáy 25 g Na2S2O3.5H2O ñònh möùc thaønh 1 lít vôùi nöôùc caát ñun soâi ñeå nguoäi, theâm 0,1g Na2CO3, dung dòch ñeå 1 ngaøy tröôùc khi chuaån ñoä. e. Dung dòch haáp thuï Cadimíulfat - sulfuric: caân 2,5 g Cadimisulfat pha vaøo 500ml acid sulfuric 0,5N f. Dung dòch H2S löu tröõ 1000 ppm: caân 1g Natri Sulfur ( Na2S) trong 1 lít nöôùc caát (1ml dung dòch = 1mg H2S) -116-
  12. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø g. Dung dòch H2S tieâu chuaån 10 ppm: Laáy 1 ml dung dòch löu tröõ H2S ñònh möùc thaønh 100 ml (1 ml dung dòch = 0,01 mg H2S); h. Dung dòch FeCl3 1%: caân 1g FeCl3 khan pha vaøo trong 100 ml nöôùc caát. Ñeå traùnh thuûy phaân, cho theâm moät ít acid clohydric ñaäm ñaëc. k. Dung dòch p.amino dimetylanilin. 3. Trình töï thí nghieäm 3.1 Laáy maãu: Cho vaøo oáng haáp thu 5 ml dung dòch haáp thu, huùt vôùi toác ñoä 20 l/h ñeán khi dung dòch coù maøu naâu thì ngöng. Ghi laïi theå tích khoâng khí ñaõ huùt. 3.2 Thang maãu Soá thöù töï (ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 DD t/chuaån H2S 0 0,01 0,03 0,05 0,08 0,1 0,13 0,15 10 ppm DD haáp thu 4 3,99 3,97 3,95 3,92 3,9 3,87 3,85 H2S (mg/l) 0 0,1 0,3 0,5 0,8 1 1,3 1,5 Ño ôû böôùc soùng 570 nm. Thang maãu ñeå ñöôïc 3 ngaøy 4. Caùch tính Töø loaït chuaån ño, ñoä haáp thu, veõ giaûn ñoà A = f(C), söû duïng phöông trình bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông trình y = ax + b. Töø trò soá ñoä haáp thu cuûa maãu Am suy ra noàng ñoä Cm. Noàng ñoä H2S trong khoâng khí tính ra mg/ m3 theo coâng thöùc yA C ( mg / m3 ) BV Trong ñoù: y : haøm löôïng H2S trong thang maãu ( g) A : toång theå tích dung dòch haáp thu (ml) B : theå tích dung dòch haáp thu laáy ra phaân tích (ml) V : theå tích khí ñaõ huùt ôû ñieàu kieän chuaån (l). -117-
  13. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø TAØI LIEÄU THAM KHAÛO 1. Standard Methods. 2. Taøi lieäu thöïc haønh Hoùa Moâi Tröôøng, ĐH Dân Lập Văn Lang. 3. Taøi lieäu thöïc haønh Hoùa Moâi Tröôøng, Vieän Moâi tröôøng vaø Taøi nguyeân, ÑH Quoác gia tp HCM. 4. Taøi lieäu thöïc taäp Moâi Tröôøng Ñaát, ÑH Kyõ Thuaät Coâng Ngheä. -118-
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2