PREDNISOLON

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

Thêm vào BST

Báo xấu

80
lượt xem 4
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Prednisolon là 11 , 17, 21 - trihydroxypregna - 1,4 - dien - 3,20 - dion, phải chứa từ 97,0 đến 103,0% C21H28O5, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc hầu như trắng, dễ hút ẩm. Rất khó tan trong nước, tan trong ethanol 96% và methanol, hơi tan trong aceton và khó tan trong methylen clorid.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: PREDNISOLON

PREDNISOLON Prednisolonum C21H28O5 P.t.l: 360,4 Prednisolon là 11 , 17, 21 - trihydroxypregna - 1,4 - dien - 3,20 - dion, phải chứa từ 97,0 đến 103,0% C21H28O5, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc hầu như trắng, dễ hút ẩm. Rất khó tan trong nước, tan trong ethanol 96% và methanol, hơi tan trong aceton và khó tan trong methylen clorid. Định tính 1
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph ù hợp với phổ hồng ngoại của prednisolon chuẩn (ĐC). Nếu hai phổ hồng ngoại thu được không phù hợp, tiến hành hoà tan riêng biệt chế phẩm và chất chuẩn trong a ceton (TT), bốc hơi trên nồi cách thuỷ đến khô và ghi lại phổ hồng ngoại của các cắn mới thu được. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT). Dung môi khai triển: Dicloromethan - methanol (9 : 1). Dung môi hoà tan: Dicloromethan - methanol (9 : 1). Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong dung môi hoà tan và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg prednisolon chuẩn (ĐC) trong dung môi hoà tan và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg hydrocortison chuẩn (ĐC) trong 10 ml dung dịch đối chiếu (1). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch trên. Tiến hành chạy sắc ký khi dung môi chạy được 15 cm, lấy bản mỏng ra, để ngoài không khí cho khô và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử tương tự về vị trí và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Phun lên bản mỏng dung dịch acid sulfuric trong ethanol (TT), sấy ở nhiệt độ 120 C trong 10 phút hoặc cho đến khi các vết xuất hiện, để nguội rồi quan sát sắc ký đồ 2
dưới ánh sáng ban ngày và dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương tự về màu dưới ánh sáng ban ngày, và có huỳnh quang dưới ánh sáng tử ngoại 365 nm, và cùng kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (2) cho hai vết tách rõ ràng. Góc quay cực riêng Từ + 96 đến + 1020, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4). Hoà tan 0,25 g chế phẩm trong dioxan (TT), và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi. Tiến hành đo ở 25 C. Tạp chất liên quan Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha đ ộng: Trong bình định mức 1000 ml, trộn 220 ml tetrahydrofuran (TT) với 700 ml nước, trộn đều cẩn thận và để cho cân bằng. Pha loãng thành 1000,0 ml bằng nước và trộn đều. Dung dịch thử: Hoà tan 25,0 mg chế phẩm trong 2 ml tetrahydrofuran (TT) và pha loãng thành 10,0 ml bằng nước. Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng pha động. Dung dịch phân giải: Hoà tan 2 mg prednisolon chuẩn (ĐC) và 2 mg hydrocortison chuẩn (ĐC) trong pha động để được 100,0 ml. 3
Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (0,25 m x 4,6 mm) được nhồi octadecylsilyl silica gel đã được end- capped (5 m). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Nhiệt độ cột: 45 C Tốc độ dòng: 1 ml/phút. Thể tích tiêm: 20 l. Cách tiến hành: Cân bằng cột bằng pha động khoảng 30 phút. Tiêm dung dịch đối chiếu, điều chỉnh độ nhạy của hệ thống sao cho chiều cao của pic chính trong sắc ký đồ thu được phải không dưới 50% thang đo. Tiêm dung dịch phân giải. Khi sắc ký đồ ghi được trong điều kiện trên thì thời gian lưu của prednisolon khoảng 14 phút và của hydrocortison khoảng 15,5 phút. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa hai pic hydrocortison và prednisolon ít nhất là 2,2. Nếu cần thiết, có thể điều chỉnh tỉ lệ của tetrahydrofuran (TT) trong pha động. Tiêm lần lượt theo thứ tự dung môi pha động (mẫu trắng), dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Tiến hành sắc ký trong khoảng thời gian gấp 4,5 lần thời gian lưu của pic chính. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic phụ n ào ngoài pic chính không được lớn hơn diện tích của pic chính của dung dịch đối chiếu (1,0%). Chỉ được phép 1 pic phụ có diện tích lớn hơn 0,5 lần diện tích của pic chính của dung dịch đối 4
chiếu (0,5%). Tổng diện tích của các pic phụ không được lớn hơn 2,0 lần diện tích của pic chính của dung dịch đối chiếu (2,0%). Bỏ qua các pic phụ có diện tích nhỏ hơn 0,05 lần diện tích của dung dịch đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6). (0,500 g; 100 – 105 C). Định lượng Hoà tan 0,100 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Hút 1,0 ml dung dịch này, thêm ethanol 96% (TT) vừa đủ 100,0 ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này ở bước sóng cực đại 243,5 nm. Tính hàm lượng C21H28O5 theo giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng cực đại 243,5 nm là 415. Bảo quản Trong chai lọ kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Thuốc corticosteroid. Chế phẩm Viên nén. 5
6