Bài giảng Thực hành chuyên ngành hóa dầu - ĐH Bà Rịa-Vũng Tàu

Chia sẻ: Nguyen Thanh Nam | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:90

Thêm vào BST

Báo xấu

334
lượt xem 78
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng "Thực hành chuyên ngành hóa dầu" cung cấp cho sinh viên các kiến thức và phương pháp xác định các chỉ tiêu kỹ thuật của các sản phẩm dầu mỏ dân dụng như xăng ô tô, dầu hỏa, dầu diesel, dầu nhờn và mỡ bôi trơn. Nội dung bài giảng gồm hai phần: phần 1 các phương pháp xác định các chỉ tiêu của các sản phẩm dầu mỏ, phần 2 báo cáo thí nghiệm của phần 1.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Thực hành chuyên ngành hóa dầu - ĐH Bà Rịa-Vũng Tàu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA - VŨNG TÀU KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI GIẢNG THỰC HÀNH CHUYÊN NGÀNH HÓA DẦU (Hệ Cao Đẳng và Đại Học)
LỜI NÓI ĐẦU Các sản phẩm dầu mỏ như xăng, dầu hỏa, dầu điesel, dầu FO, dầu nhờn… là những sản phẩm có mức tiêu thụ rất lớn trên thế giới. Ngày nay, cùng với sự phát triển của khoa học công nghệ, các động cơ khi sử dụng nhiên liệu cũng như thiết bị khi sử dụng vật liệu bôi trơn đòi hỏi cao về chỉ tiêu kỹ thuật. Các quy chuẩn kỹ thuật của nhiên liệu động cơ cũng như vật liệu bôi trơn này được áp dụng đối với các cơ quan, tổ chức, các cá nhân liên quan đến việc nhập khẩu, sản xuất, chế biến, pha chế, phân phối và bán lẻ. Tuy mỗi khu vực, mỗi nước đầu có quy chuẩn riêng phù hợp với điều kiện sử dụng, nhưng nhìn chung đều có xu hướng cải thiện cho phù hợp với yêu cầu ngày càng cao của khoa học công nghệ và sự phát triển của động cơ… Với mong muốn cung cấp cho sinh sinh các kiến thức và phương pháp xác định các chỉ tiêu kỹ thuật của các sản phẩm dầu mỏ dân dụng như xăng ô tô, dầu hỏa, dầu điesel, dầu nhờn và mỡ bôi trơn, nội dung Bài giảng thực hành chuyên ngành hóa dầu gồm hai phần: Phần 1: Các phương pháp xác định các chỉ tiêu của các sản phẩm dầu mỏ. Phần 2: Báo cáo thí nghiệm của phần 1. Các tác giả xin chân thành cảm ơn mọi góp ý của bạn đọc về nội dung, hình thức và chất lượng của các bài thí nghiệm để được hoàn thiện hơn. Bộ môn công nghệ Hóa học Trường Đại học Bà Rịa Vũng Tàu
NỘI QUY VÀ YÊU CẦU Thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu bao gồm các bài thí nghiệm về chỉ tiêu chất lượng của các sản phẩm dầu mỏ như xăng, dầu hỏa, dầu diesel, dầu FO, dầu nhờn, mỡ bôi trơn…là những hợp chất có khả năng cháy nổ rất lớn. Vì vậy yêu cầu đặt ra đối với giảng viên và sinh viên khi thực hành môn học này là: 1. Sinh viên có nhiệm vụ chuẩn bị bài ở nhà trước khi tiến hành thí nghiệm theo sự phân công của giảng viên hướng dẫn. 2. Sinh viên phải tuân thủ đúng giờ học theo thời khóa biểu. 3. Sinh viên phải thực hiện an toàn phòng chống cháy nổ theo sự hướng dẫn của giảng viên. 4. Sinh viên không tự ý làm các thí nghiệm khác ngoài bài thí nghiệm yêu cầu. 5. Sinh viên làm vệ sinh thiết bị, tắt hệ thống điện trước khi ra về.
MỤC LỤC PHẦN 1: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ............................................................... 1 BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN ...................................................... 1 BÀI 2: ÁP SUẤT HƠI BẢO HÒA ................................................................................ 5 BÀI 3: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG ................................................................................... 8 BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC .............................................................. 13 BÀI 5: ĐIỂM ANILIN ................................................................................................ 16 BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN ................................................... 18 BÀI 7: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC HỞ .................................................... 22 BÀI 8: CẶN CARBON CONRADSON ...................................................................... 26 BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC ................................................................. 30 BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT CƠ HỌC ........................................ 33 BÀI 11: ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG ........................................................................... 36 BÀI 12: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ BÔI TRƠN ................................. 41 BÀI 13: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIM XUYÊN CỦA MỠ ...................................................... 45 PHẦN 2: BÁO CÁO THÍ NGHIỆM ........................................................................... 49
PHẦN 1: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN 1. Phạm vi ứng dụng. Phương pháp đo này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D86, được áp dụng cho hầu hết các sản phẩm chính của dầu mỏ như xăng ô tô, xăng máy bay, kerosen, dầu DO…ngoại trừ khí hóa lỏng và bitum. 2. Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp là chưng cất 100ml sản phẩm trong điều kiện qui định, quan sát và ghi nhận các giá trị nhiệt độ với các thể tích ngưng tụ thu được, từ những số liệu này xây dựng đường chưng cất ASTM. 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ chưng cất ASTM bao gồm: Hệ thống gia nhiệt và làm lạnh; Bình cầu chưng cất 100 ml theo tiêu chuẩn; Nhiệt kế thủy ngân có thang đo khoảng 300oC; 2 ống đong 100 ml ( 1 cái lấy mẫu và 1 cái hứng sản phẩm); 1 ống đong 10 ml đựng phần cặn chưng cất. 1 4 2 5 6 3 7 Hình 1.1 Thiết bị chưng cất ASTM 1- Bể làm lành; 2- Ống hứng sản phẩm; 3- Bệ đỡ ống đong hứng sản phẩm; 4- Vị trí đặt bình cầu; 5- Núm điều chỉnh vị trí cao thấp của bình cầu; 6- Công tắt; 7- Núm điều chỉnh nhiệt độ; 8- Bình cầu tiêu chuẩn. Trang 1
3.2 Hóa chất: Xăng, dầu hỏa hoặc dầu điesel. 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị dụng cụ và mẫu Chuẩn bị bể làm lạnh: Cho nước đá cục vào bể làm lạnh. Thêm nước vào bể làm lạnh cho đến khi ngập hoàn toàn ống sinh hàn. Trước khi tiến hành thử nghiệm các mẫu nhẹ (xăng) thì nhiệt độ bể làm lạnh phải nhỏ hơn 5oC. Chuẩn bị mẫu: Vệ sinh bình cầu bằng cách tráng bình cầu với một ít mẫu. Cho khoảng 2 đến 3 viên đá bọt vào bình cầu. Dùng ống đong lấy chính xác 100ml mẫu cần phân tích cho vào bình cầu. Lắp nhiệt kế vào bình cầu sao cho bầu thủy ngân nằm ngay tâm của ngã rẽ và quay nhiệt kế ra đối diện để dễ quan sát.  Chú ý khi rót mẫu vào bình cầu phải thật nhanh và giữ bình cầu sao cho ống thoát hơi hướng lên để tránh đỗ mẫu ra ngoài. Khi lắp nhiệt kế vào ta nên ấn nhẹ nút cao su cho khít vào bình cầu để tránh tình trạng nhiệt kế bị bung ra khi gia nhiệt. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Lắp hệ thống chưng cất Lắp bình cầu cùng với nhiệt kế vào vị trí chưng cất (vị trí 4) và đặt ống đong sạch (không phải ống đong lấy mẫu) vào vị trí hứng mẫu từ ống sinh hàn ( vị trí 3).  Khi lắp bình cầu vào vị trí gia nhiệt thì điều chỉnh nút điều chình vị trí cao thấp của bình cầu 5 sao cho nhánh dẫn hơi của bình cầu khớp với ống sinh hàn. Bước 2: Xác định điểm sôi đầu Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt ( núm điều chỉnh số 7) từ lúc bắt đầu đến khi xuất hiện giọt lỏng dầu tiên chảy ra khỏi đuôi ống sinh hàn: - Xăng: 5÷10 phút - Nhiên liệu phản lực, dầu hỏa và diesel nhẹ: 10÷15 phút. - Diesel nặng: 10 ÷ 20 phút. Trang 2
Khi xuất hiện giọt lỏng đầu tiên, ta đọc và ghi nhận nhiệt độ trên nhiệt kế ( đó là nhiệt độ điểm sôi đầu).  Lưu ý: Trước khi có giọt lỏng đầu tiên xuất hiện thì miệng ống sinh hàn không được chạm vào thành ống đong. Bước 3: Xác định nhiệt độ cất 10%, 20%...90% Lưu ý: Sau khi xác định được điểm sôi đầu, dịch chuyển ống đong sao cho thành ống đong chạm vào miệng ống sinh hàn. Từ đây điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho tốc độ chưng cất khoảng 4 ÷ 5ml /phút ( thường mức gia nhiệt ở 3 ÷ 5oC / phút). Ghi lần lượt các giá trị nhiệt độ ứng với thể tích sản phẩm cất thu được trong ống đong tại các thời điểm 10, 20, 30, 50, 60, 70, 90ml, tương ứng với nhiệt độ cất 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% thể tích. Bước 4: Xác định điểm sôi cuối Sau khi chưng cất được 90ml, điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho thời gian từ lúc chưng cất được 90ml đến khi kết thúc chưng cất là 3 ÷ 5 phút ( thông thường mức gia nhiệt ở 4 ÷ 4,5oC/phút). Tiếp tục gia nhiệt nhưng khi thấy cột thủy ngân của nhiệt kế dâng lên một độ cao nào đó rồi bắt đầu hạ xuống thì ghi nhận nhiệt độ cao nhất này ( đó chính là điểm sôi cuối). Tắt thiết bị gia nhiệt, chờ nhiệt độ trên nhiệt kế của bình cầu hạ xuống dưới 40 oC ta đọc thể tích thu được trong ống đong ( gọi là thể tích cất Vng). Bước 5: Xác định lượng cặn Lấy bình cầu ra một cách cẩn thận như lúc gắn vào. Phần còn lại trong bình cầu rót vào ống đong 5ml để xác định cặn còn lại ở nhiệt độ 20 ± 3oC (gọi là thể tích cặn Vc). Bước 6: Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm. Trang 3
Mẫu sau khi tiến hành thí nghiệm được đổ vào nơi qui định. Ngâm bình cầu trong dung dịch xà phòng, dùng cọ rửa sạch cặn bám lại trong bình cầu, rửa lại bằng nước nhiều lần cho sạch. Dùng dung môi axeton tráng lại bình cầu rồi đem sấy khô. 6. Sai số cho phép Yêu cầu kết quả giữa hai lần chưng cất cho phép sai số như sau:  Nhiệt độ sôi đầu: 4oC  Nhiệt độ sôi cuối và các điểm trung gian: 2oC  Thể tích cặn: 0,2ml 7. Kết quả tính toán Thông thường tổng thể tích hứng được và phần cặn là không bằng với 100ml nạp vô lúc ban đầu. Người ta gọi thể tích phần mất mát ( Vm). là: Vm = 100 - ( Vng + Vc) Từ kết quả thu được ta xây dựng đường chưng cất ASTM đã hiệu chỉnh phần mất mát có dạng như sau: Nhiệt độ Tc Tđ Vm Vc 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 % thể tích cất Hình 1.2: Đường chưng cất ASTM Trang 4
BÀI 2: ÁP SUẤT HƠI BẢO HÒA 1. Phạm vi ứng dụng Thử nghiệm này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D323, đặt biệt sử dụng cho xăng động cơ, nhiên liệu phản lực. 2. Nguyên tắc Xác định áp suất hơi REID của một sản phẩm dầu mỏ cho trước là đo áp suất hơi tạo ra bởi hơi do sản phẩm đó sinh ra khi chứa trong một bình tiêu chuẩn tại nhiệt độ 37,8 oC (100 o F) (bom REID). 3. Thiết bị hóa chất 3.1 Dụng cụ: Hệ thống đo áp suất hơi bão hòa gồm bom Reid, hệ thống ổn nhiệt bằng nước, bình đựng mẫu, ống lấy mẫu. 3.2 Hóa chất: xăng A92. 2 3 1 4 1. Hệ thống ổn nhiệt; 2. Đồng hồ đo áp suất; 3. Khoang hơi; 4. Khoang chứa mẫu Hình 2.1: Bộ dụng cụ đo áp suất hơi bảo hòa 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu Trang 5
Chuẩn bị bể điều nhiệt: Điều chỉnh nhiệt độ của bể điểu nhiệt đạt 37,8oC. Nhiệt độ này đạt được khi dùng nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ của nước trong hệ thống ổn nhiệt. Mực nước trong bể điều nhiệt đạt tới gờ chảy tràn của hệ thống điều nhiệt. Chuẩn bị khoang lỏng: Nhúng ngập khoang lỏng đang ở vị trí thẳng đứng và ống truyền mẫu trong bể có nhiệt độ từ 0 ÷ 1oC trong khoảng ít nhất 10 phút. Chuẩn bị khoang hơi: Nhúng ngập khoang hơi sau khi nối với áp kế đo trong bể nước có nhiệt độ 37,8 ± 1oC sao cho đỉnh ngập dưới mặt nước ít nhất 25,4 mm trong thời gian không ít hơn 10 phút trước khi nối với khang lỏng. Chuẩn bị mẫu: Xăng A92 được cho vào bình đựng mẫu dung tích 1lit, đặt bình chứa mẫu vào tủ lạnh trong khoảng 30 phút để mẫu đạt nhiệt độ 0 ÷ 1oC. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Khi đã chuẩn bị sẵn sàng, nhanh chóng đổ mẫu vào khoang lỏng đến tràn (dùng ống nhựa theo phương pháp xiphông). Bước 2: Lắp khoang hơi và khoang lỏng lại với nhau càng nhanh càng tốt (thời gian khoảng 20 giây). Bước 3: Lật úp cụm thiết bị đã lắp ráp để cho mẫu chảy từ khoang lỏng vào khoang hơi. Lắc mạnh và lật lên lật xuống 8 lần. Để đồng hồ đo áp kế lên phía trên, nhúng toàn bộ thiết bị đã lắp ráp ngập toàn bộ vào bể điều nhiệt ở nhiệt độ 37,8 ± oC. Bước 4:Theo dõi sự rò hơi của thiết bị ( để ý ở các chỗ nối) trong suốt quá trình thử nghiệm và hủy bỏ phép thử nghiệm khi phát hiện có rò rỉ. Bước 5: Sau khi thiết bị đã được đặt vào bể điều nhiệt ít nhất 5 phút, gõ nhẹ vào áp kế (nếu sử dụng áp kế đồng hồ) rồi ghi lại giá trị đọc được trên áp kế. Bước 6: Nhất thiết bị ra khỏi bể điều nhiệt và lặp lại thao tác ở bước 3. Sau ít nhất 2 phút đọc và ghi lại áp suất với thao tác như mô tả ở bước 5. Tiếp tục thao tác này nhưng không dưới 5 lần cho đến khi 2 giá trị liên tiếp cuối cùng giống nhau, nghĩa là cân bằng đã được thiết lập. Trang 6
Bước 7: Tháo từng phần thiết bị, lấy sạch mẫu ra khỏi khoang lỏng và khoang hơi. Tráng cả hai khoang vài lần bằng aceton, sau đó thổi khí khô để làm khô khoang, rồi chuẩn bị cho lần đo kế tiếp. 5. Sai số cho phép Sự chênh lệch giữa hai kết quả thu được đối với xăng có áp suất hơi Reid nhỏ hơn 180 kPa (26Psi). Áp suất hơi Độ lặp lại kPa pSi kPa pSi 0÷35 0÷5 0,7 0,10 35÷100 2÷15 3,2 0,46 110÷180 16÷26 2,1 0,3 6. Kết quả tính toán Tiến hành thí nghiệm 2 lần lấy kết quả Trang 7
BÀI 3: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG 1. Phạm vi ứng dụng Theo tiêu chuẩn ASTM D1298, phương pháp dùng phù kế xác định nhanh chóng tỷ trọng của dầu mỏ và các sản phẩm của dầu mỏ ở dạng lỏng. Phương pháp này không áp dụng cho các sản phẩm dầu nhẹ, bay hơi nhanh như ete dầu hỏa và các thành phần nhẹ khác. 2. Nguyên tắc Dựa trên cơ sở định luật Acsimet. Sự nổi lên của phù kế trong lòng một chất lỏng phụ thuộc vào tỷ trọng của chất lỏng đó. Tỷ trọng được xác định theo mép tiếp xúc của bề mặt chất lỏng và thang chia độ trên phù kế. 3. Dụng cụ hóa chất 3.1 Dụng cụ: Phù kế được chuẩn hóa theo giá trị của tỷ trọng d204 (tùy thuộc vào nhà sản xuất). Phù kế có giá trị phân chia trên thang 0,0001 đến 0,0005 g/cm3, có khoảng đo phù hợp với tỷ trọng của sản phẩm cần thử nghiệm (Hình 2.1). Ống đong hình trụ có kích thước đường kính phải lớn hơn kích thước đường kính của phù kế ít nhất 25mm và chiều cao sao cho khi thả phù kế vào ống đong hình trụ có mẫu thì điểm thấp nhất của phù kế phải cách đáy ống ít nhất 25mm. Nhiệt kế 0÷50oC, độ chia 0,5oC. Trang 8
0,890 0,910 0,920 0,930 0,940 0,950 25 20 15 10 5 0 5 10 15 20 25 Hình 3.1: Các loại phù kế a) Phù kế có giá trị phân độ 0.0005g/cm3 có nhiệt kế kèm theo. b) Phù kế có giá trị phân độ 0.0010g/cm3 có nhiệt kế kèm theo. c) Phù kế có giá trị phân độ 0.0010g/cm3 không có nhiệt kế. 3.2 Hóa chất: dầu hỏa, dầu DO, dầu nhờn… 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu thử Trộn đều mẫu thử để đạt nhiệt độ gần với nhiệt độ môi trường ( ± 3oC). Môi trường có thể tạo ra bằng một bể nước và giữ nhiệt độ trong suốt thời gian xác định. Nhiệt độ quy định khoảng 20oC ±1oC. Rót cẩn thận mẫu thử vào ống đong hình trụ sạch, khô sau đó đặt ở vị trí thăng bằng không có gió thổi. Các mẫu có độ nhớt cao dễ tạo bọt khí trên bề mặt của nó, có thể phá bọt bằng cách đưa một mảnh giấy lọc sạch chạm vào các bọt khí này. 4.2 Tiến hành thí nghiệm 4.2.1 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt nhỏ hơn 200 cSt ở 50oC. Trang 9
Bước 1: Cho từ từ phù kế sạch và khô vào mẫu cần thí nghiệm. Chú ý sao cho phù kế không chạm vào thành trong của ống đong. Bước 2: Cầm phía trên tỷ trọng kế rồi thả từ từ vào ống đong đựng mẫu. Tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của tỷ trọng kế. Bước 3: Dùng nhiệt kế khuấy mẫu liên tục (tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của tỷ trọng kế). Khi nhiệt độ đạt cân bằng, ghi nhiệt độ của mẫu và lấy nhiệt kế ra. Bước 4: Kéo tỷ trọng kế lên khỏi chất lỏng khoảng 2 vạch chia và sau đó thả xuống. Để cho tỷ trọng kế nổi tự do, tránh chạm vào thành ống đong. Bước 5: Khi tỷ trọng kế đứng yên, đặt mắt ở vị trí hơi thấp hơn mực chất lỏng và đưa lên từ từ cho đến khi ngang bằng với mặt thoáng của chất lỏng ( hình 2.2) rồi ghi giá trị đọc được trên thang chia tỷ trọng kế. Ngay sau đó lại dùng nhiệt kế khuấy cẩn thận rồi ghi nhiệt độ của mẫu thử. Nếu nhiệt độ này khác với nhiệt độ trước hơn 0,50C; đo lại tỷ trọng. Tiến hành thí nghiệm hai lần. Bước 6: Sau khi đo tỷ trọng xong, lấy tỷ trọng ra lau bằng khăn mềm hoặc giấy mềm, cất vào họp đựng tỷ trọng, tránh vỡ tỷ trọng. 4.2.2 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt lớn hơn 200 cSt ở 50oC. Đối với các loại sản phẩm này, tiến hành pha loãng gấp đôi bằng dầu hỏa trước khi xác định mật độ. Sau đó tiến hành đo như ở 4.2.1. Hình 3.2 Đo tỷ trọng Trang 10
5. Tính toán kết quả 5.1 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt nhỏ hơn 200 cSt ở 50oC. Tỷ trọng tương đối d204 của sản phẩm dầu mỏ ở 20oC được tính theo công thức sau: d204 = dt4 + γ (t - 20) Trong đó:  dt4 là tỷ trọng tương đối của sản phẩm dầu mỏ ở nhiệt độ thí nghiệm toC.  γ là hệ số hiệu chỉnh đối với sự giãn nở của sản phẩm khi thay đổi 1oC (tra bảng 1).  t là nhiệt độ lúc thử nhiệm, oC. 5.2 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt lớn hơn 200 cSt ở 50oC. Tỷ trọng tương đối của sản phẩm dầu mỏ d được tính thao công thức sau: d = 2d1 - d2 Trong đó: d1 là tỷ trong tương đối của hỗn hợp sản phẩm và dầu hỏa dùng để pha loãng ở nhiệt độ xác định. d2 là tỷ trọng tương đối của dầu hỏa ở cùng một nhiệt độ. Bảng 1: Tỷ trọng γ Tỷ trọng γ Tỷ trọng γ 0,7500-0,7599 0,000831 0,8000-0,8099 0,000765 0,8550-0,8599 0,000669 0,7600-0,7699 0,000818 0,8100-0,8199 0,000752 0,8600-0,8699 0,000686 0,7700-0,7799 0,000805 0,8200-0,8299 0,000738 0,8700-0,8799 0,000673 0,7800-0,7899 0,000792 0,8300-0,8399 0,000725 0,8800-0,8899 0,000660 0,7900-0,7999 0,000778 0,8400-0,8499 0,000712 0,8900-0,8999 0,000647 6. Sai số cho phép Kết quả cuối cùng của phép đo là trung bình cộng số học của các kết quả của các lần xác định song song. Chênh lệch cho phép giữa các lần song song không vượt quá giới hạn trong bảng 2. Trang 11
Bảng 2: Chênh lệch giữa các lần xác định song song Mẫu thí nghiệm Phù kế có giá trị phân Phù kế có giá trị phân chia 0,0010g/cm3 chia 0,0005g/cm3 1. Sản phẩm dầu mỏ có độ 0,002 0,001 nhớt lớn hơn 200 cSt ở 50oC. 2. Sản phẩm dầu mỏ có độ 0,008 0,004 nhớt lớn hơn 200 cSt ở 50oC. Trang 12
BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC 1. Phạm vi ứng dụng Theo tiêu chuẩn ASTM D445, phương pháp này quy định cách xác định độ nhớt động học của các sản phẩm dầu mỏ lỏng trong suốt và không trong suốt. Phương pháp này không áp dụng để đo độ nhớt của bitum. 2. Nguyên tắc Đo thời gian (tính bằng giây) của một thể tích xác định của chất lỏng chảy qua mao quản của nhớt kế chuẩn, dưới tác dụng của trọng lực ở nhiệt độ xác định. Độ nhớt động học là tích số của thời gian chảy đo được và hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế. 3. Dụng cụ hóa chất 3.1 Dụng cụ Nhớt kế mao quản thủy tinh phù hợp với độ nhớt, nhiệt độ đo của mẫu xác định; Bóp cao su; Đồng hồ bấm giây; Bể ổn nhiệt. Hình 4: Các loại nhớt kế mao quản Trang 13
3.2 Hóa chất: Dầu DO, hoặc dầu nhờn…dùng làm mẫu, axeton dùng tráng rửa nhớt kế. 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu thử và điều kiện thử Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu được lắc đều trước khi thí nghiệm. Nếu trong mẫu có các hạt lơ lửng phải lọc qua rây 75μm để tránh làm nghẽn mao quản nhớt kế. Xử lý nhiệt với mẫu sẫm màu, đặc: sấy mẫu ở 60 oC trong 1 giờ, lắc đều và rót vào chai thủy tinh khoảng 40ml đậy nắp ngâm vào nước sôi 30 phút, lắc và lọc qua rây 75μm, lấy mẫu lọc qua rây để đo. Nhớt kế dùng đo FO phải sấy nóng ở 100 oC trước khi nạp mẫu. Chuẩn bị điều kiện thử: Điều chỉnh bộ ổn nhiệt của bể đo độ nhớt để duy trì nhiệt độ cần thử nghiệm. Theo dõi bộ phận ổn nhiệt của bể bằng các nhiệt kế thủy ngân ( cắm sẵn trong bể) để đảm bảo nhiệt độ bể dao động trong điều kiện thử nghiệm ± 0,02oC. Lựa chọn nhớt kế: Tùy theo loại sản phẩm dầu mỏ, lựa chọn nhớt kế sao cho phù hợp với giới hạn đo cho phép của nhớt kế. Cách nạp mẫu vào nhớt kế: Đối với nhớt kế mao quản loại R, nạp 10ml mẫu vào nhánh L của nhớt kế. Đối với nhớt kế mao quản loại C, nạp 7ml mẫu vào nhánh I của nhớt kế. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Chuẩn bị hệ thống Giữ nhiệt độ bể điều nhiệt ổn định theo yêu cầu nhiệt độ thí nghiệm. Nhớt kế đã được nạp mẫu giữ trong bể điều nhiệt khoảng 30 phút để đảm bảo đạt đến nhiệt độ cần xác định độ nhớt. Bước 2: Tiến hành đo độ nhớt Đối với nhớt kế mao quản loại R: Dùng bóp cao su đẩy cho mực chất lỏng trong mao quản nhánh L xuống thấp hơn vị trí vạch E khoảng 5 mm. Để chất lỏng chảy tự do và dùng Trang 14
đồng hồ bấm giây xác định thời gian chất lỏng chảy từ vị trí vạch E lên đến vị trí vạch F. Ghi khoảng thời gian chảy giữa hai vạch này để tính độ nhớt. Ghi các số liệu để đưa vào tính toán. Đối với nhớt kế mao quản loại C: Dùng bóp cao su đẩy cho mực chất lỏng trong mao quản nhánh I lên trên vị trí vạch C khoảng 5 mm. Để chất lỏng chảy tự do và dùng đồng hồ bấm giây xác định thời gian chất lỏng chảy từ vị trí vạch C xuống vị trí vạch E. Ghi khoảng thời gian chảy giữa hai vạch này để tính độ nhớt. Ghi các số liệu để đưa vào tính toán. Bước 3: Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm Mẫu được đổ vào nơi qui định. Nhớt kế được rửa nhiều bằng dung môi là toluen hoặc xylen. Dùng pipét lấy khoảng 10ml dung môi cho vào nhớt kế, dùng bóp cao su hút đẩy rửa sạch mẫu trong nhớt kế nhiều lần. Tráng lại bằng dung môi Axeton rồi sấy khô. 5. Tính toàn kết quả Tính độ nhớt động học υ theo công thức: υ = C.t Trong đó:  υ: độ nhớt động học, tính bằng cSt hay mm2/s.  C: hằng số của nhớt kế, mm2/s2.  T: thời gian chảy, s. 6. Sai số Độ lặp lại không quá 0,35% giá trị trung bình. Độ tái lặp không quá 0,70% giá trị trung bình. Trang 15
BÀI 5: ĐIỂM ANILIN 1. Phạm vi ứng dụng Phương pháp đo điểm anilin dựa theo tiêu chuẩn ASTM D611 được dùng để xác định cho các loại dung môi dầu mỏ và đặc biệt là dầu DO để tính chỉ số Cetan. 2. Nguyên tắc Một hỗn hợp gồm hai thành phần là hỗn hợp hydrocacbon và anilin không tan trong nhau chia thành 2 lớp, khi tăng nhiệt độ lên thì hỗn hợp trở thành đồng nhất ( tan hoàn toàn). Khi làm nguội từ từ, đến một nhiệt độ xác định nào đó hỗn hợp lại bắt đầu phân lớp, biểu hiện bằng hiện tượng hóa đục của dung dịch. Nhiệt độ ứng với thời điểm xuất hiện hiện tượng đục này gọi là điểm anilin. 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ dụng cụ đo điểm anilin (Hình 7). 1 5 2 6 3 4 Hình 5: Thí nghiệm xác định điểm anilin 1. Nhiệt kế thủy ngân; 2. Ống bao; 3. Ống đựng mẫu; 4. Nước; 5. Que khuấy; 6. Hỗn hợp mẫu 3.2 Hóa chất: Anilin, dầu DO 4. Tiến hành thí nghiệm Trang 16