Bài giảng Thực hành Hóa lý dược kết cấu gồm 5 đơn vị bài học, cung cấp cho sinh viên những nội dung, kiến thức về: động học phản ứng xà phòng hóa; sự hấp phụ acid acetic trên than hoạt tính; xác định hằng số phân li của chất điện li yếu bằng phương pháp đo độ dẫn điện; phép định phân bằng pH kế; khảo sát tính chất dung dịch keo;... Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng!
AMBIENT/
Chủ đề:
Nội dung Text: Bài giảng Thực hành Hóa lý dược - Trường ĐH Võ Trường Toản
- TRÖÔØNG ÑAÏI HOÏC VOÕ TRÖÔØNG TOAÛN
KHOA DƯỢC
----------
BÀI GIẢNG
THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC
MÃ HP: TCDD017
Hậu Giang – Năm 2015
Lưu hành nội bộ
- MỤC LỤC
Bài 1: Động học phản ứng xà phòng hóa .......................................................................... 1
Bài 2: Sự hấp phụ acid acetic trên than hoạt tính............................................................. 4
Bài 3: Xác định hằng số phân li của chất điện li yếu bằng phương pháp
đo độ dẫn điện...................................................................................................................... 8
Bài 4: Phép định phân bằng pH kế .................................................................................... 15
Bài 5: Khảo sát tính chất dung dịch keo ........................................................................... 20
- BÀI 1
ĐỘNG HỌC PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA
1. MỤC ĐÍCH
Xác định hằng số tốc độ k của phản ứng xà phòng hoá axetatetyl
2. NGUYÊN TẮC
Chuẩn độ (b – x) bằng HCl có nồng độ Ca hết Vt thì b – x tỉ lệ Vt
Thể tích HCl đã dùng để trung hòa lúc ban đầu (t = 0) là V0; ở thời điểm t là Vt
và ở thời điểm kết thúc phản ứng là V . Khi đó ta có:
Thế vào phương trình (*) ta được:
Vt
Vẽ đồ thị ln f(t) , là đường thẳng mà hệ số góc bằng . Biết Ca, V , V thì
Vt V
tính được k.
1
- 3. DỤNG CỤ HÓA CHẤT:
3.1 Dụng cụ:
- Bể điều nhiệt - Ống sinh hàn: 1
- Pipet 1ml: 1 - Chậu thủy tinh:1
- Bình định mức 1000ml: 1 - Erlen có nút 1000ml:1
- Becher 100ml: 1 - Pipet 10 ml: 1
- Ống đong 500ml: 1 - Ống đong 50ml: 1
- Erlen 250ml: 3 - Đủa thủy tinh: 1
- Buret 25ml: 1
3.2 Hóa chất:
- Acetatetyl nguyên chất - NaOH 0,05N
- HCl 0,05N - Thuốc thử phenolphtalein
4. THỰC HÀNH:
- Dùng ống đong lấy 300ml NaOH 0,05N cho vào bình định mức 1000 ml, thêm
nước cất vào đến vạch 1000 ml. Lắc đều, cho ra erlen 1000 ml (gọi là bình phản ứng).
Dùng ống hút lấy 1ml etylaxetat (khối lượng riêng = 0,901g/cm3) cho vào bình phản
ứng. Ghi ngay thời điểm bắt đầu phản ứng, xem gần đúng là lúc etylaxetat chảy hết
một nữa (0,5ml).
- Sau khi lắc (hay khuấy) đều, lấy ra 200 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình cầu,
đem đun cách thuỷ (gắn erlen với hệ thống hoàn lưu) khoảng 1 giờ với nhiệt độ
50 –60C. Đồng thời cũng lấy ra 50ml hỗn hợp để trong ống đong.
- Chuẩn bị một bình erlen làm bình chuẩn độ, hút lấy 20 ml HCl 0,05N cho sẵn
vào bình erlen.
- Khi phản ứng được 10 phút thì đổ ngay 50 ml mẫu phản ứng chứa sẵn trong
ống đong vào bình chuẩn độ. Thêm vài giọt chỉ thị màu phenolphtalein rồi chuẩn độ
bằng NaOH 0,05N, ghi thể tích NaOH đã phản ứng ( Vt' ). Thể tích HCl đã phản ứng
với NaOH còn dư trong hổn hợp là
- Lặp lại việc lấy mẫu chuẩn độ như trên ở các thời điểm sau phản ứng 10, 20,
30, 40, 50, 60 phút.
2
- - Khi đã đun cách thuỷ 200ml hỗn hợp ở 50-60C được khoảng 1 giờ thì lấy ra để
nguội. Rồi lấy 50ml đem chuẩn độ như trên, làm 3 lần lấy kết quả trung bình được V
'
Cb
mà V 20 V .
'
Ca
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ
5.1. Lập bảng số liệu thực nghiệm
Vt
5.2. Vẽ đồ thị ln f(t)
Vt V
V.tgα
Tính hệ số góc tgα từ đồ thị rồi tính k (k )
Ca V
3
- BÀI 2
SỰ HẤP PHỤ ACID AXETIC TRÊN THAN HOẠT TÍNH
1. MỤC ĐÍCH
Khảo sát sự hấp phụ trên ranh giới các pha rắn và lỏng.
Xây dựng đường đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich, trên cơ sở đó xác định các hằng
số kinh nghiệm α và β.
2. NGUYÊN TẮC
Sự hấp phụ của acid acetic trên than hoạt tính từ dung dịch nước thuộc loại hấp
phụ phân tử và theo nhiều nghiên cứu nó thuộc loại hấp phụ đơn lớp. Ngoài ra cả
nước, lẫn acid đều không hoà tan trong than hoạt tính do đó có thể bỏ qua hiện tượng
hấp thụ vào trong lòng chất rắn. Độ hấp phụ A (mmol/gam) lên bề mặt than có thể
được tính từ công thức:
C0: nồng độ đầu của acid
C: nồng độ tại lúc cân bằng hấp phụ của dung dịch acid axetic (mol/l)
V: thể tích dung dịch trong đó xảy ra sự hấp phụ (lít)
m: lượng chất hấp phụ (gam)
Để đo độ hấp phụ ta cho vào các bình một thể tích dung dịch V như nhau nhưng với
các nồng độ khác nhau của CH3COOH và những khối lượng (m) chính xác chất hấp phụ.
Xác định nồng độ trước khi cho chất hấp phụ (Co) và nồng độ cân bằng sau khi đạt hấp
phụ (C).
Trong sự hấp phụ vật lý này, quá trình hấp phụ được mô tả một cách định lượng
bằng phương trình đẳng nhiệt hấp phụ của Freundlich:
A αCβ
lnA lnα βlnC
Trong đó C nồng độ cân bằng sau khi đạt hấp phụ.
α, β là những hằng số thực nghiệm được xác định từ đồ thị lnA f(lnC)
4
- 3. DỤNG CỤ, HÓA CHẤT
3.1. Dụng cụ
3.2. Hóa chất
Than hoạt tính Dung dịch CH3COOH 0,4N
Phenolphtalein NaOH 0,1N
4. THỰC HÀNH
Chuẩn bị 12 bình erlen, xếp thành 2 dãy đánh số từ 1 đến 6
Cho vào dãy II (bình cầu tròn) mỗi bình 1gam than hoạt tính.
Dùng ống đong 50ml cho vào bình 1 và 1’ mỗi bình 50ml dd CH3COOH 0,4N.
Từ dung dịch CH3COOH 0,4N pha thành 5 loại nồng độ 0,32N, 0,16N, 0,08N,
0,04N, 0,02N ở các bình trong 2 dãy tương ứng.
Dùng ống đong lấy 160ml dd CH3COOH 0,4N thêm nước cất vào cho đủ 200ml,
cho ra bình erlen 250ml lắc đều, ta được 200ml dd CH3COOH 0,32N. Cho vào bình 2
và 2’ mỗi bình 50ml dd CH3COOH 0,32N. Còn lại 100ml CH3COOH 0,32N cho vào
ống đong, lại thêm nước cất cho đủ 200ml, cho ra erlen 250ml lắc đều ta được 200ml
CH3COOH 0,16N. Cho vào bình 3 và 3’ mỗi bình 50ml dd CH3COOH 0,16N. Còn lại
100ml lại pha tương tự như trên cho các bình còn lại tiếp theo. Đến bình cuối cùng còn
dư 100ml dd CH3COOH 0,02N thì bỏ đi.
5
- Đem dãy II, lắc nhẹ, đều 15 phút rồi để yên khoảng 1 giờ, sau đó dùng phễu, xếp
giấy lọc để lọc bỏ than, được dung dịch acid sau hấp phụ .
Để có được nồng độ chính xác của acid phải chuẩn độ lại dung dịch acid pha ra
bằng dung dịch NaOH 0,1N với thuốc thử phenolphtalein.
Dùng pipet 10ml để lấy dd CH3COOH ở các bình trong dãy I, cho vào erlen
250ml + 2 giọt phenolphtalein (định phân từ dung dịch không màu chuyển sang màu
hồng nhạt thì dừng, đọc kết quả trên buret). Tiến hành định phân 3 lần, lấy kết quả
trung bình.
Phần dd acid sau khi lọc cũng được định phân tương tự như trên.
5. XỬ LÝ SỐ LIỆU
Gọi nồng độ acid acetic trước hấp phụ là Co
V1tb là thể tích NaOH tiêu tốn cho mẫu trước hấp phụ.
Gọi nồng độ acid acetic sau cân bằng hấp phụ là C.
V2tb là thể tích NaOH tiêu tốn cho mẫu sau khi hấp phụ đạt cân bằng.
Độ hấp phụ được tính bởi:
Trong đó V là dung dịch CH3COOH bị hấp phụ = 50 ml = 0,05 lít
m là khối lượng than hấp phụ = 1gam
6
- Số liệu tính toán
Tính các giá trị C, A, lnC, lnA, điền vào bảng rồi vẽ đồ thị lnA = f(lnC) có dạng:
Từ đồ thị tính α, β. Viết phương trình Freundlich
7
- BÀI 3
XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ PHÂN LI CỦA CHẤT ĐIỆN LI YẾU
BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN
1. MỤC ĐÍCH
Xác định hằng số phân li của acid acetic Ka bằng phương pháp đo độ dẫn.
2. NGUYÊN TẮC
Độ dẫn điện đương lượng của chất điện li yếu:
α : Độ điện li của chất điện li yếu
λ : Độ dẫn điện đương lượng của chất điện li yếu vô cùng loãng.
Giả sử ta có chất điện li yếu AB, nồng độ C(mol/lít), hằng số phân li Ka. Phương
trình điện li:
Thế (1) vào (2)
Từ phương trình (3) cho phép ta xác định Ka nhờ phép đo độ dẫn điện của dung
8
- dịch chất điện li yếu AB. Phương trình (3) chỉ đúng trong trường hợp nồng độ dung
dịch chất điện li loãng khi có thể bỏ qua tương tác giữa các ion trong dung dịch.
Biến đổi biểu thức (3)
Chia mẫu và tử cho λ
Phương trình (4) có dạng phương trình tuyến tính y = ax + b là một đường thẳng.
1
Với y ; x λC
λ
1
Hay: f(C)
1
Như vậy, nếu ta dựng đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc f(C) thì sẽ xác định
1 1
được tgα là hệ số góc của đường thẳng và là tung độ gốc của đường thẳng.
Ka2
λ
Từ đó ta xác định được giá trị λ và K.
Suy ra:
9
- 3. DỤNG CỤ, HÓA CHẤT
3.1. Dụng cụ
3.2. Hóa chất
- Dung dịch CH3COOH 2M - Dung dịch NaOH 0,05N
- Dung dịch NaOH 0,005N - Phenolphtalein
- Nước cất
4. THỰC HÀNH
4.1. Chuẩn bị các dung dịch CH3COOH với các nồng độ: 0,06M, 0,03M,
0,015M, 0,008M, 0,004M, 0,002M
- Chuẩn bị 6 erlen 250 ml có nút, dán nhãn sẵn với 6 nồng độ trên.
- Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,2M: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch
CH3COOH 2M cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch và lắc đều.
Sau đó chuyển dung dịch ra một becher 100 ml, được 100 ml dung dịch CH3COOH
0,2M.
- Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,06M: Dùng ống đong lấy 75 ml dung dịch
CH3COOH 0,2M vừa mới pha ở trên cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất
đến vạch và lắc đều. Sau đó chuyển dung dịch vào một erlen 250 ml có nút đã dán sẵn
nhãn 0,06M.
10
- - Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,03M: Dùng ống đong lấy 125 ml dung
dịch CH3COOH 0,06M vừa mới pha cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất
đến vạch và lắc đều. Sau đó chuyển dung dịch ra một erlen 250 ml có nút đã dán sẵn
nhãn 0,03M.
- Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,015M: Dùng ống đong lấy 125 ml dung
dịch CH3COOH 0,03M vừa mới pha cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất
đến vạch và lắc đều. Sau đó chuyển dung dịch ra một erlen 250 ml có nút đã dán sẵn
nhãn 0,015M.
- Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,008M: Dùng ống đong lấy 10 ml dung
dịch CH3COOH 0,2M vừa mới pha ở trên cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước
cất đến vạch và lắc đều. Sau đó chuyển dung dịch vào một erlen 250 ml có nút đã dán
sẵn nhãn 0,008M.
- Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,004M: Dùng ống đong lấy 125 ml dung
dịch CH3COOH 0,008M vừa mới pha cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất
đến vạch và lắc đều. Sau đó chuyển dung dịch ra một erlen 250 ml có nút đã dán sẵn
nhãn 0,004M.
- Pha dung dịch CH3COOH nồng độ 0,002M: Dùng ống đong lấy 125 ml dung
dịch CH3COOH 0,004M vừa mới pha cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất
đến vạch và lắc đều. Sau đó chuyển dung dịch ra một erlen 250 ml có nút đã dán sẵn
nhãn 0,002M.
4.2. Tiến hành đo độ dẫn của từng dung dịch
a. Chuẩn bị
- Máy đo độ dẫn
- 2 becher 100 ml thật sạch: 1 dùng để đựng nước cất, 1 dùng để đựng dung dịch
cần đo.
- Nước cất để rửa điện cực.
b. Tiến hành đo
- Ghi nhận giá trị nhiệt độ thí nghiệm (đọc trên máy).
- Đo độ dẫn của nước cất dùng để pha loãng trước. Ghi nhận kết quả đọc được
trên máy.
11
- - Chuyển dung dịch cần đo từ erlen ra một becher 100 ml khoảng đến vạch 80 ml
và cắm điện cực vào dung dịch sao cho điện cực ngập trong dung dịch. Theo dõi màn
hình cho đến khi giá trị ổn định. Đọc và ghi nhận kết quả.
Lưu ý: khi đo ta phải đo các dung dịch có nồng độ từ thấp đến cao và sau mỗi
dung dịch phải tráng rửa điện cực bằng nước cất cho thật sạch.
- Ghi nhận giá trị hằng số bình của máy đo: Kbình = 0,95
- Giá trị L đọc được trên máy chính là giá trị L của dung dịch. Áp dụng công
thức: Ldd = Lct + Ldm Lct = Ldd – Ldm. (*)
4.3. Định phân lại để xác định chính xác nồng độ của từng dung dịch
CH3COOH
Xác định chính xác nồng độ các dung dịch CH3COOH
+ Các dung dịch CH3COOH có nồng độ 0,06M, 0,03M, 0,015M dùng dung dịch
NaOH 0,05N để định phân.
+ Các dung dịch CH3COOH có nồng độ 0,008M; 0,004M; 0,002M dùng dung
dịch NaOH 0,005N để định phân.
- Cho dung dịch NaOH có nồng độ chính xác vào buret và chỉnh về vạch số 0.
- Dùng pipet hút 10 ml dung dịch CH3COOH cần định phân cho vào erlen 250ml,
thêm 2 – 3 giọt phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi hỗn hợp có
màu hồng thật nhạt bền trong 30 giây. Mỗi dung dịch CH3COOH chuẩn độ 3 lần và
lấy giá trị trung bình.
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ
Bảng 1. Tính toán nồng độ chính xác các dung dịch CH3COOH từ các dung dịch
NaOH có nồng độ chính xác
12
- Bảng 2. Xác định hằng số phân li của acid acetic
- Nhiệt độ thí nghiệm: tC = 25C
- Hằng số bình: Kbình = 0,95
- Độ dẫn điện riêng của nước cất =..........?
(Ghi giá trị độ dẫn của nước cất theo mỗi buổi làm, giáo viên sẽ cho biết).
- pKa trung bình
(1): nồng độ chính xác của dung dịch CH3COOH tính từ Bảng 1
(3): giá trị L ( S) tính từ công thức (*).
(4): độ dẫn điện riêng của chất tan
13
- 6. CÂU HỎI
1. Nếu tiến hành đo dung dịch CH3COOH ở các nồng độ lớn hơn cho kết quả
giống như trong thực hành không? Vì sao?.
2. Nhiệt độ thí nghiệm có ảnh hưởng gì đến kết quả nghiên cứu? Nếu làm thí
nghiệm ở nhiệt độ lớn hơn hay nhỏ hơn nhiệt độ trong bài thí nghiệm trên thì giá trị
pKa có thay đổi gì không?.
14
- BÀI 4
PHÉP ĐỊNH PHÂN BẰNG PH KẾ
1. MỤC ĐÍCH
Xác định nồng độ dung dịch acid qua phép định phân bằng máy đo pH.
2. NGUYÊN TẮC
2.1 pH kế
Để đo pH của dung dịch người ta có thể dùng các loại điện cực chỉ thị như: điện
cực hydro, quinhydron, điện cực thuỷ tinh,... ngày nay phổ biến nhất người ta dùng
điện cực thuỷ tinh.
Điện cực thuỷ tinh là bình cầu nhỏ bằng thuỷ tinh có thành mỏng và có thành
phần xác định có thể trao đổi ion H+ với môi trường ngoài. Trong bình cầu có chứa
dung dịch HCl (hoặc một dung dịch đệm nào đó). Bên trong bình cầu có đặt một điện
cực AgCl/Ag trong dung dịch HCl 0,1N. Khi ghép điện cực thủy tinh với một điện cực
calomel chẳng hạn tạo một pin điện hóa. Toàn bộ điện cực được đặt trong một ống bảo
vệ.
Việc đo pH của dung dịch khi dùng điện cực thuỷ tinh ghép với điện cực của
calomel được thực hiện với sự đo sức điện động của hệ:
Thì lúc đó sức điện động của pin bằng:
D : thế khuếch tán giữa dung dịch nghiên cứu và dung dịch KCl. Thế này rất nhỏ
có thể bỏ qua do việc khuấy trộn đều dung dịch đo.
15
- Sự chuyển ion từ pha nọ sang pha kia tuơng đương với sự chuyển 1 đơn vị điện
tích nên phương trình điện thế điện cực có dạng:
Khi nhúng cả bầu của điện cực thủy tinh vào dung dịch nghiên cứu thì mặt ngoài
màng thủy tinh tiếp xúc với dung dịch nghiên cứu còn mặt trong tiếp xúc với dung
dịch điện ly. Lúc này trên bề mặt màng thủy tinh xảy ra quá trình khuếch tán trao đổi
giữa ion H+ của các dung dịch và ion Na+ trong thành phần của màng thủy tinh:
Khi cân bằng (*) được thiết lập ở 2 phía của màng thì ta có:
Vì trên bề mặt của màng thủy tinh số điểm tại đó xảy ra cân bằng là hữu hạn và
không đổi tức là:
16
- Trong thực tế khi sử dụng một loại máy đo pH người ta có thể loại bỏ E0tt bằng
cách chuẩn máy với các dung dịch đệm có pH biết trước. Bằng cách này nhanh chóng
và tiện lợi hơn.
Ưu điểm: của điện cực thuỷ tinh là có thể dùng để đo pH trong một phạm vi
rộng.
Nhược điểm:
+ Điện cực thuỷ tinh dễ vỡ.
+ Chỉ đo pH 1 13 . Trong môi trường kiềm thì Ka H a Na thì không
dd
dùng được điện cực thủy tinh
2.2 Phép định phân
Việc xác định nồng độ của các dung dịch acid hay bazơ thường được thực hiện
bằng phép chuẩn độ. Điểm kết thức của sự chuẩn độ khi các chất phản ứng vừa đủ với
nhau được gọi là điểm tương đương. Điểm tương đương ở đây sẽ được xác định bằng
cách đo pH.
Một trong các cách xác định điểm tương đương đơn giản nhất là xây dựng đường
ΔpH
chuẩn theo đồ thị pH = f(V) hay f(Vtb ) .
ΔV
Xây dựng đường định phân theo pH = f(V) gọi là đường định phân theo dạng tích
phân (Hình a).
ΔpH
Xây dựng đường định phân theo f(Vtb ) được gọi là đường định phân theo
ΔV
dạng vi phân (hình b).
V là thể tích dung dịch chuẩn thêm vào trong quá trình định phân.
17
- 3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
3.1 Dụng cụ
- 1 máy đo pH
- 1 máy khuấy từ + con cá từ
- 1 buret 25 ml
- 3 becher 100 ml
- 1 pipet 10 ml
3.2. Hóa chất
- Dung dịch CH3COOH
- Dung dịch HCl
- Dung dịch NaOH 0,1 N
4. THỰC HÀNH
4.1. Xác định nồng độ acid yếu CH3COOH
a) Chuần độ
- Cho dung dịch NaOH 0,1 N vào đầy buret và chỉnh về vạch số 0.
- Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch CH3COOH cho vào becher 100ml,
thêm nước cất đến khoảng vạch 60ml, cho cá từ vào khuấy trộn đều dung dịch (cắm
điện cực vào dung dịch tránh đừng để cá từ chạm điện cực)
b) Tiến hành định phân
- Ghi giá trị pH trên máy khi số hiện lên ổn định.
- Mở khoá buret và cho mỗi lần 1 ml NaOH cho đến khi cách điểm tương đương
2ml (Vtđ 10ml) thì ngưng và ghi giá trị pH ứng với thể tích dung dịch NaOH đã thêm
vào.
- Tiếp tục thêm mỗi lần 0,2ml cho đến khi còn cách Vtđ 1 ml thì mỗi lần thêm
vào 0,1ml (tương ứng với 2 giọt). Ghi giá trị pH ứng với thể tích NaOH đã thêm vào.
- Tiếp tục thêm mỗi lần 0,1ml cho đến khi qua Vtđ 1ml thì thể tích NaOH thêm
vào mỗi lần 0,2ml.
- Sau khi qua Vtđ khoảng 2ml thì mỗi lần thêm là 1ml NaOH. Làm khoảng 3-4ml
thì ngưng định phân.
Lập bảng số liệu
18
Thêm vào BST
Báo xấu
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
