Bài giảng Thực tập Kiểm nghiệm - Trường ĐH Võ Trường Toản

Chia sẻ: Lôi Vô Kiệt | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:22

Thêm vào BST

Báo xấu

6
lượt xem 1
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng Thực tập Kiểm nghiệm được biên soạn với mục tiêu nhằm cung cấp cho sinh viên những kiến thức, yêu cầu kỹ thuật cơ bản về: kiểm nghiệm viên nén Natri Bicarbonat; kiểm nghiệm dung dịch nước Oxy già 3%; kiểm nghiệm dung dịch Povidon 10%; thuốc nhỏ mắt Natri Clorid 0,9% Collyrium Natri chlorid; thuốc tiêm Acid Ascorbic Injection Acidi ascorbici; nang Paracetamol; kiểm nghiệm viên nén Berberin và Maloxal; kiểm nghiệm thuốc bột Aspartam;... Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Thực tập Kiểm nghiệm - Trường ĐH Võ Trường Toản

TRÖÔØNG ÑAÏI HOÏC VOÕ TRÖÔØNG TOAÛN KHOA DƯỢC  BÀI GIẢNG MÔN HỌC TT KIỂM NGHIỆM MÃ HP : TCDD087 Đơn vị biên soạn: Khoa Dược Hậu Giang – Năm 2019
MỤC LỤC Bài 1 : Kiểm nghiệm viên nén Natri Bicarbonat Bài 2 : Kiểm nghiệm dung dịch nước Oxy già 3% Bài 3 : Kiểm nghiệm dung dịch Povidon 10% Bài 4 : Thuốc nhỏ mắt Natri Clorid 0,9% Collyrium Natri chlorid Bài 5 : Thuốc tiêm Acid Ascorbic Injection Acidi ascorbici Bài 6 : Nang Paracetamol Bài 7 : Kiểm nghiệm viên nén Berberin và Maloxal Bài 8 : Kiểm nghiệm thuốc bột Aspartam 1
BÀI 1 KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN NATRI BICARBONAT MỤC TIÊU HỌC TẬP 1. Những yêu cầu kỹ thuật cơ bản trong kiểm nghiệm thuốc viên nén: tính chất, độ cứng, độ hòa tan, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng, độ nhiễm khuẩn. 2. Đối với một TCCS thuốc cần thiết: Tiêu chuẩn chất lượng, Phương pháp kiểm nghiệm, Đóng gói và bảo quản. 3. Xây dựng Tiêu chuẩn sản phẩm dựa theo DĐVN IV, hoặc cơ sở tự xây dựng theo mục tiêu của sản phẩm NỘI DUNG 1. DỤNG CỤ- HÓA CHẤT - Cân điện tử, cân phân tích - DD Natri hydroxyd (TT) - Bình nón 250 ml - DD bạc nitrat 4 % - Pipet, ống nhỏ giọt, Đũa thủy tinh - Dung dịch amoniac 10 M - Bình định mức 100 ml - Dung dịch phenolphtalein (TT) - Ống nghiệm, giấy cân - Dung dịch acid acetic 2M (TT) - Đĩa petri Φ 90 mm - Dung dịch magnesi sulfat ( TT) - Micropipet ( pipet tự động ) - Dung dịch acid hydrocloric (TT) - Chai thủy tinh - Dung dịch phenolphtalein ( CT) - Đèn cồn - Dung dịch methyl da cam ( CT) - Bình nón 100 ml, - Dung dịch acid hydrocloric 0,5N (CĐ) - Bình cầu - Cồn 700, môi trường. 2
2. NỘI DUNG TCCS VIÊN NÉN NATRIBICABONAT 2.1. Tiêu chuẩn chất lượng Chỉ tiêu Yêu cầu 1. Tính chất Viên nén tròn màu trắng, không mùi, vị lợ mặn. 2. Độ đồng đều khối 530 mg ± 10 % so với khối lượng trung bình viên lượng 3. Định tính Phải có phản ứng dương của ion natri và ion hydrocarbonat. 4. Kim loại nặng - Giới hạn chì Không quá 10 phần triệu - Giới hạn Arsenic Không quá 5 phần triệu 5. Định lượng Viên nén tròn natribicarbonat 450 mg phải chứa từ 0,405 g- 0,495 g natri hydrocarbonat tính theo khối lượng trung bình viên. 6. Độ nhiễm khuẩn Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được không được quá 104 trong 1 g (ml). Nấm và mốc không quá 100 trong 1 g (ml) 2.2. Phương pháp kiểm nghiệm 2.2.1. Mô tả Bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu. 2.2.2. Chênh lệch về khối lượng của viên: Cân riêng biệt 20 viên lấy ngẫu nhiên, tính khối lượng trung bình. Không được có quá 2 viên có khối lượng nằm ngoài giới hạn chênh lệch so với khối lượng trung bình và không được có viên nào có khối lượng vượt gấp đôi giới hạn đó. 2.2.3. Định tính Dung dịch S: Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong 90 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100 ml bằng cùng dung môi. 2.2.3.1. Natri a. Dùng một dây bạch kim hay đũa thuỷ tinh, lấy một ít chất thử đưa vào ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ nhuộm thành màu vàng. 3
b. Lấy 2ml dung dịch S trung tính hóa dung dịch bằng dung dịch acid nitric loãng (TT) hoặc dung dịch natri hydroxyd (TT). Thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat 4 % (TT) sẽ tạo tủa màu vàng, màu của tủa không thay đổi khi đun sôi, tủa tan khi thêm dung dịch amoniac 10 M (TT). 2.2.3.2. Carbonat và hydrocarbonat a. Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) vào 5 ml dung dịch S, màu hồng nhạt xuất hiện. Đun nóng, khí bay lên và dung dịch có màu đỏ. b. Cho vào ống nghiệm khoảng 0,1 g chế phẩm, thêm 2 ml nước. Thêm 2 ml dung dịch magnesi sulfat (TT), nếu là carbonat sẽ cho kết tủa trắng, nếu là hydrocarbonat không tạo thành tủa nhưng khi đun sôi cũng cho tủa trắng. 2.2.4. Định lượng Cân chính xác một lượng bột mịn tương đương với khối lượng khoảng 0,9 g natrihydrocarbonat, cho vào một bình nón 250 ml, thêm 30 ml nước cất vừa mới đun sôi để nguội, lắc kỹ 10 phút, thêm 10 ml nước nữa và 4-5 giọt phenolphtalein (CT) rồi chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N đến khi có màu hồng nhạt được n1 (ml). Thêm tiếp 2 giọt dung dịch methyl da cam (CT) rồi tiếp tục chuẩn độ đến khi xuất hiện màu hồng nhạt được n2 (ml). 1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5N tương đương với 0,0420g natrihydrocarbonat. Hàm lượng natrihydrocarbonat có trong 1 viên được tính theo công thức: (n2 - n1)*K*0,042*m P K: hệ số hiệu chỉnh của dung dịch acid hydrocloric 0,5N m: khối lượng trung bình một viên (g) P: lượng bột viên đem định lượng (g) 4
BÀI 2 KIỂM NGHIỆM DUNG DỊCH NƯỚC OXY GIÀ 3% MỤC TIÊU 1. Nêu được các chỉ tiêu kiểm nghiệm thành phẩm nước oxy già 3%. 2. Trình bày được cách tiến hành và đánh giá kết quả kiểm nghiệm thành phẩm nước oxy già 3%. NỘI DUNG 1. DỤNG CỤ, HÓA CHẤT - Ống đong 100ml. - Ống nghiệm. - Pipet thẳng (1ml, 2ml, 10ml). - Cốc thủy tinh. - Bình nón. - Pipet chính xác 1ml. - Buret. 2. NỘI DUNG TCCS DUNG DỊCH NƯỚC OXY GIÀ 3% 2.1. Tiêu chuẩn chất lượng Chỉ tiêu Yêu cầu 1. Tính chất Chế phẩm ở dạng dung dịch trong, không màu. 2. Sai số thể tích 60 ml + 10%. 3. pH Từ 2,5 – 4,5. 4. Định tính Phải có phản ứng đặc trưng của H2O2. Chế phẩm phải chứa từ 2,5 g – 3,5 g H2O2 trong 100 ml chế 5. Định lượng phẩm (2,5 – 3,5%) 2.2. Phương pháp kiểm nghiệm 2.2.1. Tính chất Bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu. 2.2.2. Sai số thể tích (theo DĐVN IV, phụ lục 11.1) Lấy ngẫu nhiên 5 chai oxy già 3%, xác định thể tích từng chai bằng ống đong 100ml. Thể tích mỗi đơn vị phải nằm trong khoảng từ thể tích ghi trên nhãn đến 5
giới hạn cho phép +10%. Nếu có một đơn vị có thể tích nằm ngoài khoảng cho phép phải tiến hành kiểm tra lần thứ hai giống như lần đầu. Chế phẩm đạt yêu cầu khi lần thứ hai này không có đơn vị nào nằm ngoài giới hạn cho phép. 2.2.3. pH: Đo pH của chế phẩm theo DĐVN IV, phụ lục 6.2 2.2.4. Định tính Lắc 0,5 ml chế phẩm với 2 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT), 2 ml ether (TT) và 0,5 ml dung dịch kali dicromat 5% (TT). Lớp ether có màu xanh đậm. Lắc 2 ml chế phẩm với 0,2 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và 0,25 ml dung dịch kali permanganat 0,1 N, sau vài giây dung dịch mất màu hoặc có màu hồng rất nhạt và bọt khí bay lên. 2.2.5. Định lượng Lấy chính xác 1 ml chế phẩm cho vào bình nón đã chứa sẵn 10 ml nước, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N, đến khi dung dịch xuất hiện màu tím nhạt (bền trong 30 giây). 1 ml dung dịch kali permanganat 0,1 N tương đương với 1,701 mg H2O2. VKMnO4 *K* 1,701 Hàm lượng % = * 100 (%) 1000 6
BÀI 3 KIỂM NGHIỆM DUNG DỊCH POVIDON 10% MỤC TIÊU 1. Nêu được các chỉ tiêu kiểm nghiệm thành phẩm dung dịch povidon 10%. 2. Trình bày được cách tiến hành và đánh giá kết quả kiểm nghiệm thành phẩm dung dịch povidon 10%. NỘI DUNG 1. CHUẨN BỊ DỤNG CỤ - Ống đong (25ml, 100ml). - Pipet thẳng (1ml, 2ml, 5ml, 10ml). - Cốc thủy tinh. - Bình nón 50ml, 250ml. - Giấy lọc. - Ống nhỏ giọt. - Ống nghiệm. - Pipet chính xác (10ml, 20ml). - Bình định mức 100ml. - Buret. 2. TIÊU CHUẨN CHẤT LƯỢNG (TCCS) 2.1. Tiêu chuẩn chất lượng Chỉ tiêu Yêu cầu 1. Tính chất Chế phẩm là dung dịch màu nâu đỏ, có mùi đặc trưng của iod. 2. Sai số thể tích 20ml +10% 3. pH 3,0 – 6,5 4. Định tính Phải có phản ứng đặc trưng của povidon và iod. 5. Định lượng Chế phẩm phải chứa 0,9-1,2% iod. 2.2. Cách tiến hành 2.2.1. Tính chất Quan sát bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu. 2.2.2. Sai số thể tích (theo DĐVN IV, phụ lục 11.1) 7
Lấy ngẫu nhiên 5 chai povidon 10%, xác định thể tích từng chai bằng ống đong 25ml. Thể tích mỗi đơn vị phải nằm trong khoảng từ thể tích ghi trên nhãn đến giới hạn cho phép 10%. Nếu có một đơn vị có thể tích nằm ngoài khoảng cho phép phải tiến hành kiểm tra lần thứ hai giống như lần đầu. Chế phẩm đạt yêu cầu khi lần thứ hai này không có đơn vị nào nằm ngoài giới hạn cho phép. 2.2.3. pH: Đo pH của chế phẩm theo phụ lục 6.2, DĐVN IV 2.2.4. Định tính A. Pha loãng 1 ml chế phẩm với nước thành 20 ml. Lấy 1 ml dung dịch vừa pha loãng, thêm vào đó 1 ml dung dịch hỗn hợp gồm 1 ml hồ tinh bột (TT) và 9 ml nước, dung dịch có màu xanh thẫm. B. Chuyển 10 ml chế phẩm vào bình nón 50 ml và phủ lên miệng bình bằng giấy lọc đã được tẩm 0,05 ml hồ tinh bột, giấy lọc không chuyển màu xanh trong 60 giây. C. Pha loãng 20 ml chế phẩm với nước thành 100 ml. Lấy 10 ml dung dịch này và thêm vào đó từng giọt dung dịch natri thiosulfat 0,1N cho đến khi dung dịch mất màu của iod. Lấy 5 ml dung dịch, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1M (TT) và 5 ml dung dịch kali dicromat 7% sẽ xuất hiện tủa màu đỏ. 2.2.5. Định lượng: phương pháp chuẩn độ Iod 2.2.5.1. Thuốc thử - Dung dịch natri thiosulfat 0,02M (CĐ). - Dung dịch acid acetic 2M. - Hồ tinh bột (CT). 2.2.5.2. Tiến hành Lấy chính xác 10 ml chế phẩm cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước tinh khiết vừa đủ 100 ml. Lắc đều. Lấy chính xác 10 ml dung dịch cho vào bình nón 250 ml, thêm 0,1 ml acid acetic 2 M (TT) và khoảng 120 ml nước tinh khiết. Định lượng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,02 M (TT) với chỉ thị hồ tinh bột 1 ml dung dịch natri thiosufat 0,02 M tương đương 2,538 mg iod 8
Bài 4 THUỐC NHỎ MẮT NATRI CLORID 0,9% Collyrium Natri chlorid Mục tiêu. Tiến hành kiểm nghiệm theo tiêu chuẩn đã có trong DĐVN IV Nội dung. Thuốc nhỏ mắt natri clorid là dung dịch vô khuẩn của natri clorid trong nước. Chế phẩm phải đạt các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nhỏ mắt” (Phụ lục 1.14) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng natri clorid, NaCl, từ 90,0% đến 110,0% so với lượng ghi trên nhãn. Tính chất Dung dịch trong suốt, không màu. Định tính Dung dịch chế phẩm cho các phản ứng của ion clorid và ion natri (Phụ lục 8.1) 1. Clorid Hòa tan một lượng chế phẩm tương ứng với 2mg ion clorid trong 2ml nước hoặc dùng 2ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Acid hóa bằng dung dịch acid nitric 2M (TT), thêm 0,4ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT). Lắc và để yên, có tủa màu trắng, lổn nhổn tạo thành. Lọc lấy tủa, rửa tủa 3 lần, mỗi lần với 1ml nước, phân tán tủa trong 2ml nước và thêm 1,5ml dung dịch ammoniac 10M, tủa tan dễ dàng. 2. Natri Hòa tan khoảng 50mg chế phẩm trong 2ml nước hoặc lấy 2ml dung dịch theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Acid hóa dung dịch bằng acid acetic loãng (TT), thêm 1ml dung dịch magnesi uranyl acetat (TT), cọ thành ống nghiệm bằng một đũa thủy tinh nếu cần, sẽ có tủa kết tinh màu vàng. pH Từ 6,0 đến 8,0 (Phụ lục 6.2). Định lượng Lấy chính xác 10ml chế phẩm, cho vào bính nón 100ml, thêm 3 giọt dung dịch kali cromat (TT) làm chỉ thị. Định lượng bằng dung dịch bạc nitrat 0,1N (CĐ) đến khi có tủa hồng. 1ml dung dịch bạc nitrat 0,1N (CĐ) tương đương với 5,844mg NaCl. 9
Bảo quản Ở nhiệt độ không quá 25oC. Loại thuốc Rửa mắt Hàm lượng thường dùng : 0.9% 10
Bài 5 THUỐC TIÊM ACID ASCORBIC Injection Acidi ascorbici Mục tiêu. Tiến hành kiểm nghiệm theo tiêu chuẩn đã có trong DĐVN IV Nội dung. Thuốc tiêm Vitamin C Là dung dịch vô khuẩn của acid ascorbic trong nước để pha thuốc tiêm, có thể thêm các chất bảo quản. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau đây: Hàm lượng acid ascorbic, C6H8O6, từ 95,0% đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính chất Dung dịch trong, không màu hay màu vàng nhạt. Định tính Lấy một lượng chế phẩm chứa khoảng 50mg acid ascorbic, thêm 0,2ml dung dịch acid nitric 2M (TT) và 0,2ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT). Xuất hiện tủa màu xám đen. pH từ 5,0 đến 6,5 (Phụ lục 6.2) Màu sắc Nếu cần, pha loãng một thể tích chế phẩm (lấy chính xác) với nước để thu được dung dịch có nồng độ 50mg acid ascorbic/ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch này ở bước sóng 420nm (Phụ lục 4.1), trong cốc đo dày 1cm, dùng nước làm mẫu trắng. Độ hấp thụ đo được không quá 0,06. Acid oxalic Không được quá 0,3% Dung dịch thử: lấy chính xác một thể tích chế phẩm có chứa 250mg acid ascorbic, nếu cần , pha loãng với nước vừa đủ 5ml, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 2M với giấy quỳ đỏ (TT), thêm 1ml dung dịch acid acetic 2M (TT) và 0,5ml dung dịch calci clorid 0,5M (TT). Để yên trong 1 giờ. 11
Dung dịch đối chiếu: hòa tan 70mg acid oxalic (TT) trong 500ml nước. Lấy 5ml dung dịch thu được, thêm 1ml dung dịch acid acetic 2M (TT) và 0,5ml dung dịch calci clorid 0,5M (TT). Để yên trong 1 giờ. Pha chế dung dịch thử và dung dịch đối chiếu trong cùng thời gian và cùng điều kiện. Dung dịch thử không được đục hơn dung dịch đối chiếu. Định lượng Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tương ứng với khoảng 0,20 đến 0,25g acid ascorbic, thêm 0,25ml dung dịch formaldehyde 1% (TT), 4ml dung dịch acid hydrochloric 2% (TT), 0,5ml dung dịch kali iodid 10% (TT) và 2ml dung dịch hồ tinh bột (TT). Định lượng bằng dung dịch kali iodat 0,1N (CĐ) cho đến khi xuất hiện màu lam bền vững. 1ml dung dịch kali iodat 0,1N (CĐ) tương ứng với 8,806mg C6H8O6 Bảo quản Nơi thoáng, mát, tránh ánh sáng. Loại thuốc Vitamin 12
Bài 6 NANG PARACETAMOL Nội Dung. Là nang cứng chứa paracetamol. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau: Hàm lượng paracetamol, C8H9NO2 , từ 95,0% đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn. Tính chất Nang cứng bên trong chứa bột thuốc màu trắng, không mùi. Định tính A. Lấy một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 0,5g paracetamol, thêm 30ml aceton (TT), khuấy kỹ, lọc, làm bay hơi dịch lọc đến cắn, lấy cắn làm các phản ứng sau đây: Đun sôi 0,1g cắn với 1ml acid hydrochloric (TT) trong 3 phút, thêm 10ml nước cất, để nguội. Thêm 1 giọt dung dịch kali dicromat 5% (TT) sẽ xuất hiện màu tím, không chuyển sang màu đỏ. B. Sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF254 Dung môi khai triển: Methylen clorid – methanol (4:1). Dung dịch thử: hòa tan một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với 10mg paracetamol trong 10ml methanol (TT). Lọc. Dung dịch đối chiếu: hòa tan 10mg paracetamol chuẩn trong 10ml methanol (TT). Cách tiến hành: chấm riêng biệt lên bản mỏng 20μl các dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước song 254nm. Vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí kích thước và màu sắc với vết chính thu được trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Định lượng Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong một nang và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 0,150g paracetamol vào bình định mức 200ml, thêm 50ml dung dịch natri hydroxyd 0,1M 13
(TT), thêm 100ml nước, lắc 15 phút. Thêm nước đến định mức. Lắc đều, lọc. Loại bỏ 10ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 10ml dịch lọc cho vào bình định mức 100ml, pha loãng với nước đến định mức, lắc đều. Lấy chính xác 10ml dịch lọc này cho vào bình định mức 100ml khác, thêm 10ml dung dịch natri hydroxyd 0,1M (TT), pha loãng với nước đến định mức, lắc đều. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 257nm, cốc dày 1cm. Dùng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT) làm mẫu trắng. Tính hàm lượng paracetamol, C8H9NO2, theo A (1%, 1cm). Lấy 715 là giá trị A (1%, 1cm) ở bước sóng 257 nm. Bảo quản Để nơi mát, trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Hạ sốt, giảm đau. Hàm lượng thường dùng 500mg 14
BÀI 7 KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN BERBERIN VÀ MALOXAL I. MỤC TIÊU HỌC TẬP 1. Những yêu cầu kỹ thuật cơ bản trong kiểm nghiệm thuốc viên nén: tính chất, độ cứng, độ hòa tan, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng, độ nhiễm khuẩn. 2. Đối với một TCCS thuốc cần thiết: Tiêu chuẩn chất lượng, Phương pháp kiểm nghiệm, Đóng gói và bảo quản. 3. Xây dựng Tiêu chuẩn sản phẩm dựa theo DĐVN IV, hoặc cơ sở tự xây dựng theo mục tiêu của sản phẩm II. NỘI DUNG 1. DỤNG CỤ- HÓA CHẤT Cân phân tích NaOH 1N Đèn cồn HCl 10%, HCl 3 M Cối, chày sứ Nước cất Cốc chịu nhiệt 500, cốc 250 Acetone Giấy lọc, phễu, đũa thủy tinh Amoniac 6 M Ống nhỏ giọt, ống đong 10ml Cloramin B Bình định mức 100 Methyl đỏ Buret Amoni clorid 2% Triethanolamin Trilon B 0,05 M Kẽm sulfat 0,05 M Đệm acid acetic - amoni acetat Ethanol Dithizon Amoniac-amoni clorid Đen eriocrom T 15
2 PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM 2.1 Viên nén Berberin clorid 2.1.1 Tính chất Viên nén màu vàng hay viên bao màu đồng nhất. 2.1.2 Định tính Cân một lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg berberin clorid, thêm 10 ml, đun nóng nhẹ, lắc kỹ, lọc. A. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 1 N (TT), xuất hiện màu đỏ cam. Để nguội, thêm 4 giọt aceton (TT), dung dịch vẩn đục ngay lập tức, để yên, xuất hiện tủa vàng. Gạn lớp dịch trong ở trên, thêm từng giọt aceton (TT) cho tới khi alcaloid kết tủa hoàn toàn, lọc. Dịch lọc cho phản ứng A của ion clorid (Phụ lục 8.1). B. Lấy 0,5 ml dịch lọc, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT), lắc đều. Thêm một ít cloramin B (TT), xuất hiện màu đỏ anh đào. 2.1.3 Định lượng Cân 20 viên (đã loại bỏ lớp vỏ bao, nếu là viên bao), tính khối lượng trung bình viên (hoặc viên nhân), nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 80 mg berberin clorid, thêm 200 ml nước, đun sôi trong 5 phút, khuấy liên tục. Để nguội, pha loãng với nước, thành 500,0 ml, lắc đều. Để lắng tự nhiên hay đem ly tâm. Lấy 5,0 ml dịch trong ở trên, pha loãng với nước thành 100,0 ml, lắc đều. Pha dung dịch berberin clorid chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 8 g/ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn và dung dịch thử tại bước sóng cực đại khoảng 345 nm (Phụ lục 4.1), trong cốc đo dày 1 cm, dùng nước làm mẫu trắng. Tính hàm lượng berberin clorid, C20H18ClNO4.2H2O, trong viên dựa vào độ hấp thụ đo được của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C20H18ClNO4.2H2O của berberin clorid chuẩn. 16
2.2 Viên nén Magnesi – Nhôm hydroxyd Là viên nén chứa nhôm hydroxyd và magnesi hydroxyd. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20). Là viên nhai hoặc ngậm nên không phải thử độ tan rã. Hàm lượng của nhôm hydroxyd, AL(OH)3, và magnesi hydroxyd, Mg(OH)2, từ 90,0 đến 110,0 % so với hàm lượng ghi trên nhãn. 2.2.1 Tính chất Viên nén màu trắng. 2.2.2 Định tính A. Cân 0,7 g bột viên đã nghiền mịn, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 3 M (TT) và 5 giọt dung dịch đỏ methyl (TT), đun nóng đến sôi, thêm dung dịch amoniac 6 M (TT) đến khi có màu vàng đậm. Tiếp tục đun sôi trong 2 phút, lọc, dịch lọc phải có phản ứng của magnesi (Phụ lục 8.1). B. Rửa tủa thu được trong phần Định tính A với dung dịch amoni clorid 2% nóng, hòa tan tủa trong acid hydrocloric (TT), dung dịch phải có phản ứng của nhôm (Phụ lục 8.1). 2.2.3 Định lượng Cân chính xác 1 lượng bột ở phần thử khả năng trung hoà acid tương ứng với 1200 mg nhôm hydroxyd cho vào cốc có mỏ 150 ml, thêm 20 ml nước, khuấy đều, thêm từ từ 30 ml acid hydrocloric 3 M (TT). Đun nóng nhẹ nếu cần cho dễ tan. Để nguội, lọc vào bình định mức 200 ml, rửa phễu lọc bằng nước, gộp dịch rửa vào bình và thêm nước đến định mức. Trộn đều, được dung dịch A để tiến hành định lượng. Nhôm hydroxyd: Lấy 10,0 ml dung dịch A, cho vào bình nón dung tích 250 ml rồi thêm theo thứ tự như sau: 20 ml nước, 25,0 ml dung dịch Trilon B 0,05 M (CĐ) (cho từng giọt, vừa cho vừa lắc kỹ), 20 ml dung dịch đệm acid acetic - amoni acetat (TT). Đun nóng đến nhiệt độ gần sôi trong 5 phút. Để nguội. Thêm 50 ml ethanol (TT), 2 ml dung dịch dithizon (TT).Trộn đều. Chuẩn độ lượng Trilon B thừa bằng dung dịch kẽm sulfat 0,05 M (CĐ) đến khi màu chuyển từ lục tím sang hồng. Song song tiến hành một mẫu trắng, thay 10 ml dung dịch A bằng 10 ml nước. 1 ml dung dịch Trilon B 0,05 M (CĐ) (dinatri edetat 0,05 M) tương đương với 3,9 mg Al(OH)3. 17
Magnesi hydroxyd: Lấy 5,0 ml dung dịch A, cho vào bình nón dung tích 300 ml. Thêm 100 ml nước cất (TT), 20 ml triethanolamin (TT). Lắc đều. Thêm 10 ml dung dịch đệm amoniac-amoni clorid (TT) và 3 giọt dung dịch đen eriocrom T (CT) hoà tan 200 mg đen eriocrom T (TT) trong hỗn hợp 15 ml triethanolamin (TT) và 5 ml ethanol (TT). Làm lạnh đến 3 - 4 C. Lấy ra và chuẩn độ bằng dung dịch trilon B 0,05 M (CĐ) đến khi có màu xanh lam. Song song tiến hành một mẫu trắng, thay 5 ml dung dịch A bằng 5 ml nước. 1 ml dung dịch trilon B 0,05 M (CĐ) tương đương với 2,916 mg Mg(OH)2. 18
BÀI 8 KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT ASPARTAM – TC.DĐVN IV (Pulveris Aspartamum) MỤC TIÊU - Trình bày được các yêu cần kiểm nghiệm chung của thuốc bột đã được học trong phần lý thuyết KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT. - Thực hiện được các yêu cầu kiểm nghiệm đối với chế phẩm thuốc bột Aspartam. NỘI DUNG 1. CÁC YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận thuốc bột (Phụ lục 1.7) và các yêu cầu sau đây: 1.1 Tính chất Bột màu trắng, có vị ngọt. 1.2 Độ mịn Thuốc bột phải đạt yêu cầu Bột rất mịn (Phụ lục 3.5). 1.3 Mất khối lượng do làm khô (độ ẩm) Không được quá 9.0% (Phụ lục 9.6) (1g; 80oC) 1.4 Độ đồng đều khối lượng + 7.5 % so với khối lương trung bình (phụ lục 11.3 DĐVN IV) 1.5 Định tính - Phổ tử ngoại có các cực đại hấp thu trùng các cực đại hấp thu của aspartam chuẩn. - Vết chính trên sắc ký đồ SKLM của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. 1.6 Định lượng C14H18N2O5, từ 90 đến 110% so với hàm lượng ghi trên nhãn. 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Tính chất. Bằng cảm quan đánh giá chế phẩm thuốc bột Aspartam có đạt yêu cầu đã nêu ở trên. 19