intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE

Báo cáo nghiên cứu khoa học: "ác định hàm lượng Cadimi di động trong đất trồng rau ở phường Vinh Tân, thành phố Vinh, Nghệ An bằng phương pháp vôn - ampe hoà tan anôt xung vi phân (DPASV)"

Chia sẻ: Nguyễn Phương Hà Linh Linh | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

99
lượt xem
13
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Rau là tên gọi chung của các loại thực vật có thể ăn được dưới dạng lá là phổ biến tuy trong thực tế có nhiều loại ăn hoa, củ, quả cũng có thể gộp chung vào các loại rau.Có rất nhiều loại rau ăn lá trong đó có thể kể đến rau ngót Sauropus androgynus, rau dền Amaranthus viridus, rau muống Ipomoea aquatica, rau cần nước Oenanthe javanica, rau lang Ipomoea batatan v.v.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Báo cáo nghiên cứu khoa học: "ác định hàm lượng Cadimi di động trong đất trồng rau ở phường Vinh Tân, thành phố Vinh, Nghệ An bằng phương pháp vôn - ampe hoà tan anôt xung vi phân (DPASV)"

  1. tr−êng §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVII, sè 3A-2008 X¸c ®Þnh hµm l−îng Cadimi di ®éng trong ®Êt trång rau ë ph−êng Vinh T©n, thµnh phè Vinh, NghÖ An b»ng ph−¬ng ph¸p v«n - ampe hoµ tan an«t xung vi ph©n (DPASV) Vâ ThÞ Ho (a) Tãm t¾t. Hµm l−îng cadimi di ®éng trong ®Êt ®−îc ®Þnh l−îng b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV. Mét sè dung dÞch chiÕt rót ®−îc sö dông lµ: HCl 1M, HCl 0,1M, EDTA 0,05M (pH = 5,0), ®Öm amoni axetat (pH = 4,8), NH4NO3 1M. KÕt qu¶ cho thÊy hµm l−îng cadimi di ®éng trong ®Êt (mg/kg) lµ 0,3579 ± 0.0116; 0,2251 ± 0,0060; 0,1901 ± 0,0060; 0,1295 ± 0,0030; 0,0496 ± 0,0015, t−¬ng øng víi c¸c dung dÞch chiÕt rót: HCl 1M, HCl 0,1M, EDTA 0,05M (pH = 5,0), ®Öm amoni axetat (pH = 4,8), NH4NO3 1M. KÕt qu¶ thu ®−îc còng phï hîp víi ph−¬ng ph¸p AAS. I. Më ®Çu Cadimi (Cd) ®−îc xem lµ chÊt kh«ng cã chøc n¨ng thiÕt yÕu vÒ sinh häc mµ ng−îc l¹i cã tÝnh ®éc cao ®èi víi thùc vËt vµ ®éng vËt. Cd cã thÓ tÝch tô trong c¬ thÓ ng−êi vµ nÕu ®¹t tíi nång ®é nµo ®ã cã thÓ ¶nh h−ëng ®Õn søc khoÎ con ng−êi nh− g©y bÖnh vÒ x−¬ng, lµm tæn h¹i thËn, rèi lo¹n vai trß sinh ho¸ cña enzim. Hµm l−îng Cd trong ®Êt (®Æc biÖt lµ d¹ng di ®éng) hiÖn nay lµ mét trong nh÷ng nguyªn nh©n chÝnh ¶nh h−ëng ®Õn Cd chøa trong c©y trång. V× vËy viÖc x¸c ®Þnh hµm l−îng Cd di ®éng trong ®Êt trång trät lµ viÖc cÇn thiÕt, nh−ng cho ®Õn nay c¸c tµi liÖu trong n−íc ®Ò cËp ®Õn vÊn ®Ò nµy ch−a nhiÒu. Trong bµi b¸o nµy, chóng t«i tr×nh bµy kÕt qu¶ x¸c ®Þnh hµm l−îng cadimi di ®éng trong ®Êt trång rau ë ph−êng Vinh T©n, thµnh phè Vinh, NghÖ An khi sö dông mét sè dung dÞch chiÕt rót kh¸c nhau råi ph©n tÝch b»ng ph−¬ng ph¸p von-ampe hoµ tan anot xung vi ph©n (DPASV). II. Thùc nghiÖm 2.1. ThiÕt bÞ vµ ho¸ chÊt * C¸c ho¸ chÊt dïng trong c¸c thÝ nghiÖm ®Òu cã ®é tinh khiÕt ph©n tÝch cña h·ng Merck * ThiÕt bÞ, m¸y ®o: M¸y cùc phæ: 797 VA- computrace - Metrohm. M¸y AAS: AA 240 FS- Varian. ThiÕt bÞ nguyªn tö ho¸: GTA- 120. C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c ±10-5g. 2.2. Chän ph−¬ng ph¸p ®o vµ c¸c chÕ ®é ®o: 2.2.1. Ph−¬ng ph¸p von-ampe hoµ tan anot xung vi ph©n (DPASV) [ 2], [3] * §o theo ph−¬ng ph¸p thªm chuÈn. * C¸c tham sè ®o: -ThÕ ®iÖn ph©n: - 0,80 V; quÐt thÕ tõ -1,20 V ®Õn - 0,30 V (trong tr−êng hîp kh¶o s¸t E1/2 cña Cd(II) trong c¸c dung dÞch nÒn ®· chän); quÐt thÕ . NhËn bµi ngµy 29/7/2008. Söa ch÷a xong 24/9/2008. 29
  2. X¸c ®Þnh h m l−îng Cadimi di ®éng trong ®Êt ..., Tr. 29-34 Vâ ThÞ Ho tõ - 0,80 V ®Õn - 0,40 V (trong tr−êng hîp kh¶o s¸t c¸c yÕu tè ¶nh h−ëng vµ ®Þnh l−îng); tèc ®é quÐt: 0,06 V/s; thêi gian sôc khÝ: 300s; thêi gian ®iÖn ph©n: 90s; kiÓu ®iÖn cùc: HMDE. NÒn lµ dung dÞch ®Öm axetat (pH = 4,6), ®èi víi mÉu chiÕt b»ng EDTA th× dïng HCl 1M ®Ó ®iÒu chØnh pH =1,0. 2.2.2. Ph−¬ng ph¸p AAS (®Ó so s¸nh) X¸c ®Þnh hµm l−îng cadimi trong c¸c mÉu ph©n tÝch b»ng ph−¬ng ph¸p phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa [5 ], so s¸nh víi ph−¬ng ph¸p DPASV 2.3. C¸c b−íc tiÕn hµnh: - LÊy mÉu ®Êt vµ xö lý mÉu [1], [4]: MÉu ®Êt ®−îc lÊy ë c¸c ®é s©u: 0÷10 cm; 10÷ 20 cm; 20÷30cm, ë c¸c vÞ trÝ kh¸c nhau cña c¸c thöa ruéng trång rau muèng ë ph−êng Vinh T©n. thµnh phè Vinh, NghÖ An. §Êt ®−îc hong kh« trong kh«ng khÝ, nghiÒn, r©y vµ trén ®Òu. MÉu ph©n tÝch hµm l−îng cadimi tæng sè ®−îc xö lÝ theo ph−¬ng ph¸p tiªu chuÈn USEPA -1995. §èi víi c¸c mÉu ph©n tÝch hµm l−îng Cd di ®éng chóng t«i chän c¸c dung dÞch chiÕt rót sau: HCl 1M vµ HCl 0,1M (®¹i diÖn cho nhãm chÊt chiÕt rót lµ c¸c axit m¹nh); Dung dÞch ®Öm amoni axetat NH4Ax (pH =4,8) (®¹i diÖn cho nhãm chÊt chiÕt rót lµ c¸c dung dÞch ®Öm); EDTA 0,05M (pH = 5,0) (®¹i diÖn cho nhãm chÊt chiÕt rót lµ c¸c chÊt cã kh¶ n¨ng t¹o phøc); Dung dÞch NH4NO3 1M (®¹i diÖn cho nhãm chÊt chiÕt rót lµ c¸c muèi trung hoµ). Tû lÖ ®Êt / dung dÞch chiÕt rót lµ 10g/100 ml, thêi gian l¾c lµ 1h. - Kh¶o s¸t E1/2 cña Cd(II) trong dung dÞch nÒn ®Öm axetat (pH=4,6) vµ nÒn HCl cã pH=1,0 - Kh¶o s¸t sù ¶nh h−ëng cña mét sè ion kim lo¹i cã thÓ bÞ chiÕt cïng víi cadimi. - X¸c ®Þnh hµm l−îng Cd(II) trong mét sè dung dÞch chiÕt rót: HCl 1M, HCl 0,1M, EDTA 0,05M (pH = 5,0), ®Öm amoni axetat (pH = 4,8), NH4NO3 1M vµ hµm l−îng Cadimi tæng sè theo ph−¬ng ph¸p DPASV. TÝnh tû lÖ chiÕt (% so víi hµm l−îng tæng sè). - X¸c ®Þnh hµm l−îng Cd(II) trong mét sè dung dÞch chiÕt rót (HCl 1M, HCl 0,1M, EDTA 0,05M (pH = 5,0), ®Öm amoni axetat (pH = 4,8), NH4NO3 1M) b»ng ph−¬ng ph¸p AAS (®Ó so s¸nh). III. KÕt qu¶ v th¶o luËn 3.1. LÊy mÉu ®Êt vµ xö lÝ mÉu ®Êt: §· tr×nh bµy ë trªn 3.2. Kh¶o s¸t E1/2 cña Cd(II) trong dung dÞch nÒn ®Öm axetat pH = 4,6 vµ dung dÞch HCl cã pH = 1,0 - LÊy 1,0 ml dung dÞch chuÈn Cd2+ 1ppm, 0,5 ml dung dÞch ®Öm axetat, pha lo·ng ®Õn 10,0 ml, ch¹y cùc phæ víi c¸c th«ng sè ®· chän ë trªn, quÐt thÕ tõ - 1,2 V 30
  3. tr−êng §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVII, sè 3A-2008 ®Õn - 0,30V. Sau ®ã tiÕn hµnh thªm 2 lÇn, mçi lÇn 0,2ml dung dÞch chuÈn Cd2+ 1ppm. TiÕn hµnh t−¬ng tù nh−ng thay dung dÞch nÒn ®Öm axetat b»ng nÒn HCl cã pH = 1,0. KÕt qu¶ cho thÊy E1/2 = - 0,598 V trong nÒn dung dÞch ®Öm axetat vµ E1/2 = - 0,624 V trong nÒn HCl cã pH = 1,0. - LÊy 1,0 ml dung dÞch Cd2+ 1ppm, 1,0ml EDTA 0,05M, 0,5 ml dung dÞch ®Öm axetat, pha lo·ng ®Õn 10,0 ml. TiÕn hµnh ch¹y cùc phæ nh− thÝ nghiÖm thø nhÊt. KÕt qu¶ cho thÊy kh«ng cã pic xuÊt hiÖn. - TiÕn hµnh t−¬ng tù nh− thÝ nghiÖm thø hai nh−ng thay ®Öm axetat b»ng c¸ch thªm HCl 1M sao cho pH=1,0. KÕt qu¶ cho thÊy pic Cd (II) cã E1/2 = - 0,624 V. Nh− vËy, nÕu chiÕt cadimi trong ®Êt b»ng EDTA th× dÞch chiÕt ®−îc ph©n tÝch trong nÒn HCl víi pH = 1,0. 3.3. Kh¶o s¸t l−îng dung dÞch nÒn axetat tèi −u: LÊy cè ®Þnh 1,0ml dung dÞch Cd2+ 1ppm, thªm lÇn l−ît dung dÞch ®Öm axetat (pH = 4,5) t¨ng dÇn, pha lo·ng ®Õn 10 ml, tiÕn hµnh ch¹y cùc phæ tõ - 0,8V ®Õn - 0,40V. KÕt qu¶ thu ®−îc ë b¶ng1. B¶ng 1: KÕt qu¶ kh¶o s¸t l−îng dung dÞch nÒn (®Öm axetat) tèi −u TT V®Öm (ml) ChiÒu cao pic (A) TT V®Öm (ml) ChiÒu cao pic (A) 2,68.10-7 2,58.10-7 1 0,20 4 1,00 2,85.10-7 2,55.10-7 2 0,50 5 1,50 2,84.10-7 2,39.10-7 3 0,70 6 2,00 NhËn xÐt: ThÓ tÝch dung dÞch nÒn tèi −u cho dung dÞch Cd2+ 0,1ppm lµ 0,5 ml. 3.4. Kh¶o s¸t E1/2 cña mét sè ion cã thÓ cïng bÞ chiÕt víi Cd(II) vµ kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña Cu(II) Kh¶o s¸t sù xuÊt hiÖn pic cña mét sè chÊt cã kh¶ n¨ng bÞ chiÕt cïng víi Cd(II) nh− Fe(II), Fe(III), Zn, Cu, Co, Ni, Mn, Mo, quÐt thÕ tõ - 0,80 V ®Õn - 0, 40 V th× thÊy chØ xuÊt hiÖn pic cña Pb(II) ë E1/2 = - 0,41 V nh−ng theo [2], [3] vµ mét sè tµi liÖu kh¸c th× cã thÓ ®Þnh l−îng cadimi khi nång ®é cña ch× gÊp 100 lÇn nång ®é cña Cd. Cu(II) kh«ng xuÊt hiÖn pic trong vïng thÕ nµy nh−ng ®Ó xÐt xem trong ®iÒu kiÖn ph©n tÝch ®· chän, hiÖn t−îng t¹o hîp chÊt “gian kim lo¹i” gi÷a Cd vµ Cu cã ¶nh h−ëng ®Õn phÐp ®Þnh l−îng Cd(II) hay kh«ng, ta tiÕn hµnh nh− sau: LÊy cè ®Þnh 1,0 ml dung dÞch Cd2+ 1ppm, 0,5 ml dung dÞch ®Öm axetat, thÓ tÝch Cu2+ 100 ppm t¨ng dÇn, pha lo·ng ®Õn 10,0 ml. TiÕn hµnh ch¹y cùc phæ, kÕt qu¶ thu ®−îc ë b¶ng 2. 31
  4. X¸c ®Þnh h m l−îng Cadimi di ®éng trong ®Êt ..., Tr. 29-34 Vâ ThÞ Ho B¶ng 2: KÕt qu¶ kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña Cu(II) ®Õn phÐp ®Þnh l−îng Cd(II) V Cu2+ V Cu2+ ChiÒu cao pic ChiÒu cao pic TT q% TT q% (ml) (A) (ml) (A) 2,85.10-7 2,90.10-7 1 0,00 0,00 4 1,00 1,72 2,84.10-7 2,98.10-7 2 0,30 0,35 5 1,30 3,89 2,87.10-7 3,0110-7 3 0,60 0,71 6 1,50 5,34 NhËn xÐt: Khi nång ®é Cu2+ gÊp 130 lÇn nång ®é Cd2+ th× q < 5%, nh− vËy cã thÓ ®Þnh l−îng Cd (II) trong ®Êt nµy b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV mµ kh«ng cÇn che Cu(II) 3.5. X¸c ®Þnh hµm l−îng Cd(II) trong c¸c dung dÞch chiÕt rót b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV vµ AAS a) LÊy 2,0 ml dung dÞch chiÕt rót b»ng dung dÞch ®Öm NH4Ax (pH=4,8), thªm 0,5 ml dung dÞch ®Öm axetat, pha lo·ng ®Õn 10,0 ml. TiÕn hµnh ph©n tÝch theo ph−¬ng ph¸p DPASV theo ph−¬ng ph¸p thªm chuÈn. Thªm dung dÞch chuÈn Cd2+ 0,3ppm 2 lÇn, mçi lÇn 0,1 ml, kÕt qu¶ thu ®−îc ë h×nh 1. H×nh 1: KÕt qu¶ ®Þnh l−îng Cd(II) trong dung dÞch chiÕt lµ ®Öm NH4Ax (pH=4,8) b) LÆp l¹i c¸c thÝ nghiÖm trªn 3 lÇn vµ tiÕn hµnh t−¬ng tù víi c¸c dung dÞch chiÕt rót kh¸c. Riªng mÉu chiÕt b»ng dung dÞch EDTA 0,05 M th× dïng dung dÞch HCl ®iÒu chØnh pH =1,0 råi tiÕn hµnh ph©n tÝch (kh«ng dïng dung dÞch ®Öm). KÕt qu¶ thu ®−îc ë b¶ng 3. c) TiÕn hµnh t−¬ng tù víi mÉu ph©n tÝch hµm l−îng Cd tæng sè. KÕt qu¶ x¸c ®Þnh ®−îc hµm l−îng Cd tæng sè lµ (0,4431 ± 0,0300 ) mg/kg. d) Ph©n tÝch hµm l−îng cadimi trong c¸c dung dÞch chiÕt rót b»ng ph−¬ng ph¸p AAS. KÕt qu¶ thu ®−îc ë b¶ng 3. 32
  5. tr−êng §¹i häc Vinh T¹p chÝ khoa häc, tËp XXXVII, sè 3A-2008 B¶ng 3: KÕt qu¶ x¸c ®Þnh hµm l−îng Cd(II) di ®éng trong ®Êt b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV vµ AAS Hµm l−îng Cd Hµm l−îng cña Cd Tû lÖ trong ®Êt trong ®Êt (mg/kg) TT MÉu q% chiÕt (mg/kg) % (p.p DPASV) (p.p AAS) 1 ChiÕt b»ng HCl 1M 0,3579 ± 0.0116 3,23 81,34 0,3532 ± 0.0116 2 ChiÕt b»ng HCl 0,1M 0,2251 ±0,0060 2,67 51,15 0,2269 ± 0,0060 ChiÕt b»ng EDTA 0,05M 3 0,1901 ± 0,0060 3,16 43,20 0,1881 ± 0,0080 (pH=5,0) ChiÕt b»ng dung dÞch 4 0,1295 ± 0,0030 2,31 29,43 0,1279 ± 0,0040 ®Öm NH4Ax (pH = 4,8) 5 ChiÕt b»ng NH4NO3 1M 0,0496 ± 0,0015 3,02 11,24 0,0515 ±0,0180 e) Xö lý c¸c kÕt qu¶ thùc nghiÖm thu ®−îc cña hai ph−¬ng ph¸p DPASV vµ AAS b»ng to¸n häc thèng kª cho thÊy cã sù phï hîp. IV. KÕt luËn - §· kh¶o s¸t E1/2 cña Cd (II) trong dung dÞch nÒn ®Öm axetat pH = 4,5 vµ HCl (pH=1,0) khi cã vµ khi kh«ng cã mÆt EDTA. - §· kh¶o s¸t E1/2 cña mét sè ion cã thÓ ¶nh h−ëng ®Õn viÖc ®Þnh l−îng Cd(II) vµ kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña Cu2+. KÕt qu¶ cho thÊy khi ®Þnh l−îng Cadimi trong ®Êt b»ng ph−¬ng ph¸p DPASVvíi nÒn lµ ®Öm axetat pH = 4,5 vµ HCl (pH=1,0) (trong tr−êng hîp chiÕt b»ng EDTA) th× kh«ng cÇn lo¹i trõ ¶nh h−ëng cña mét sè ion cã trong ®Êt cã thÓ cïng bÞ chiÕt víi cadimi - §· x¸c ®Þnh ®−îc hµm l−îng Cd tæng sè vµ di ®éng khi sö dông mét sè chÊt chiÕt rót kh¸c nhau trong ®Êt trång rau muèng ë ph−êng Vinh T©n, thµnh phè Vinh, NghÖ An b»ng ph−¬ng ph¸p DPASV. Theo TCVN 7209: 2002 th× hµm l−îng Cd tæng sè cña ®Êt nµy kh«ng v−ît qu¸ giíi h¹n tèi ®a cho phÐp (giíi h¹n tèi ®a cho phÐp hµm l−îng Cd tæng sè trong ®Êt sö dông cho môc ®Ých n«ng nghiÖp lµ 2 mg/kg). T i liÖu tham kh¶o [1] M. A. Kashem, B. R. Singh, T. Kondo, S. M. Imamul Huq, S. Kawai, Comparison of extractability of Cd,Cu,Pb and Zn with sequential extraction in contaminated and non-contaminated soils,.Environmental Science Tech, Vol 4, 2007, 169-176 33
  6. X¸c ®Þnh h m l−îng Cadimi di ®éng trong ®Êt ..., Tr. 29-34 Vâ ThÞ Ho [2] Onar AN, Temizer A, Determination of lead and cadmium in urine by differential-pulse anodic stripping voltammetry, Analyst, Vol 112, 1987, 227-229. [3] T. Nedeltcheva, K.Atarassova, J.Dimitrov and L.Stanislavova. Determination of Zn,Cd,Pb and Cu in soil extracts by combined stripping voltammetry. Analytica Chemica Acta, Vol 528, Jenuary, 2005, 143-146. [4] W. Z. Kocialkowski, J. B. Diatta, W. Grzebisz, Evaluation of chelating agents as heavy metals extractants in agricultural soil under threat of contamination, Polish Journal of Environmental Studies, Vol. 8, No. 3, 1999, 149-154. [5] ISO 11047: 1998. Soil quality – Determination of cadmium, chromium, cobalt, copper, lead, manganese, nickel and zinc - Flame and eletrothermal atomic absorption spectrometric methods. Summary Determination of mobile form contents of cadmium in vegetable soil in Vinh Tan ward, Vinh city, NghÖ An province by differential pulse anodic stripping voltammetry method (DPASV) The amount of mobile forms of cadmium in vegetable soil were determined by differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV). Extractants have been used: HCl, buffer axetate (pH=4,8), EDTA solution 0,05M (pH=5,0), NH4NO3 1M. The research results showed that: amount of mobile form of cadmium in vegetable soil (mg/kg) were found: 0,3579 ± 0.0116; 0,2251 ± 0,0060; 0,1901 ± 0,0060; 0,1295 ± 0,0030; 0,0496 ± 0,0015, for solution of extractants: HCl 1M; HCl 0,1M; buffer axetate (pH=4,8); EDTA 0,05M (pH=5,0); NH4NO3 1M, respectively. DPASV results were in good agreement with the AAS analysis. (a) Khoa Ho¸ häc, Tr−êng §¹i häc Vinh. 34
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2