Báo cáo sinh hoạt khoa học: Đại cương sắc ký ion, giới thiệu hệ thống IC DIONEX ứng dụng trên máy IC

Chia sẻ: Nguyễn Thị Ngọc Lựu | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:114

Thêm vào BST

Báo xấu

158
lượt xem 35
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Báo cáo sinh hoạt khoa học: Đại cương sắc ký ion, giới thiệu hệ thống IC DIONEX ứng dụng trên máy IC trình bày phương pháp sắc ký, cột sắc ký, sắc ký đồ, sắc ký ion, điện tích ion, khả năng phân cực của ion.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo sinh hoạt khoa học: Đại cương sắc ký ion, giới thiệu hệ thống IC DIONEX ứng dụng trên máy IC

ĐẠI CƯƠNG SẮC KÝ ION GIỚI THIỆU HỆ THỐNG IC DIONEX ỨNG DỤNG TRÊN MÁY IC Người trình bày : ThS. Phan Bích Hà Cn. Nguyễn Thị Hà Linh KHOA XÉT NGHIỆM
ĐẠI CƯƠNG SẮC KÝ ION GIỚI THIỆU HỆ THỐNG IC DIONEX ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 2
PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ 1903 Tswett (1872–1919) công bố tách được các chất màu trong cây cỏ. CHROMATOGRAPHY ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 3
Phân tích sắc ký Nguyên lý cơ bản - Sắc ký là kỹ thuật tách các cấu tử ra khỏi hỗn hợp dựa trên ái lực khác nhau của mỗi cấu tử đối pha tĩnh và pha động + pha tĩnh: có tác dụng giữ cấu tử cần tách (lớp chất cố định) + pha động: có tác dụng kéo cấu tử cần tách ra khỏi cột (chất lỏng, khí) ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 4
PPPT sắc ký + khả năng phân tách cao, có thể tách những chất rất giống nhau về mặt hóa học lẫn vật lý + là 1 trong những PPPT mạnh nhất ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 5
ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 6
Phân loại sắc ký theo bản chất của 2 pha sử dụng Pha Pha tĩnh Tên gọi của kỹ Ứng dụng động thuật sắc ký Chất rắn Sắc ký lỏng - rắn Sắc ký cột, sắc ký lớp mỏng, sắc ký Chất lỏng cao áp lỏng Chất lỏng Sắc ký lỏng - lỏng Sắc ký lỏng cao áp Chất rắn Sắc ký khí - rắn Chất khí Sắc ký khí Chất lỏng Sắc ký khí - lỏng ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 7
Phân loại sắc ký theo cấu hình Hình học Cấu hình sắc ký Chiều di chuyển của pha động Giấy Đi lên, đi xuống, từ tâm lan toả tròn Phẳng Lớp mỏng Đi lên, đi xuống, từ tâm lan toả tròn Cột hở Đi xuống Cột Sắc ký khí Nhờ vào ngoại lực Sắc ký lỏng cao áp Nhờ vào ngoại lực ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 8
Cột sắc ký ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 9
Thứ tự ra khỏi cột • Hợp chất có ái lực nhiều với pha động thì có xu hướng ra khỏi cột trước • Hợp chất có ái lực nhiều với pha tĩnh thì bị giữ lại lâu hơn trong cột và ra sau ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 10
Sắc ký đồ ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 11
SẮC KÝ ION A special application of HPLC 1975 ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 12
So sánh với HPLC HPLC IC - CD Đối tượng Phân tử Ion (chủ yếu trung hòa anion) Pha động Hỗn hợp Dung dịch dung môi Ion Thể tích chết ngoài cột Nhỏ hơn Lớn hơn Đường kính, chiều dài, Nhỏ hơn Lớn hơn cỡ hạt của cột Chiều rộng mũi sắc ký Nhỏ hơn Lớn hơn ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 13
ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 14
ĐỊNH NGHĨA • Sắc ký ion là kỹ thuật tách các cấu tử anion hay cation từ hỗn hợp qua cột sắc ký dựa trên ái lực khác nhau của mỗi ion đối với pha tĩnh và pha động. – Ion càng bị giữ mạnh bởi pha tĩnh thì càng ra trễ. – Gradient : tăng nồng đô/điện tích của eluent. ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 15
Nguyên lý • Sắc ký ion tách các ion và phân tử phân cực dựa trên điện tích của chúng. – IC-CD : Phát hiện ion chủ yếu dựa trên độ dẫn điện – Dung dịch ion có tính dẫn điện nên khi sử dụng CD cần khử nền. ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 16
Thành phần cơ bản của sắc kí ion ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 17
SƠ ĐỒ THIẾT BỊ SẮC KÝ ION ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 18
Ion Chromatography HCO3-/CO32- Eluent Eluant 0.0028M NaHCO 3 0.0022M Na CO 2 3 ~2 ml/min flow Sample Loop 500 - 5,000 psi Pump 1,000 nominal 50 ul Check for air bubbles Sample Inject Valve Sample in Syringe or from Autosampler Waste Guard Column 3- PO 4 SO 4= Separator Column - - - NO 3 RNR + 3 HCO 3 + Cl - RNR + 3 Cl - + HCO 3 2RNR + 3 CO = 3 + = SO 4 2RNR + 3 = SO 4 + CO = 3 Cl - "R" = latex resin particle Chromatogram Cation Exchange Membrane NO - = 3- - HCO 3 Na + Self Regenerating - O2 H2 - Cl 3 SO 4 PO 4 - Anion Suppressor F + Na + - + - Cation Exchange H+ - OH - + Membrane - - Conductivity (uS) - Cathode + water dip Anode H2 O H 2CO 3 H2 O time Computer/Integrator Conductivity Detector ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 19
Ion Chromatography OH - Eluent Degas Degas Eluant Eluant 40 mM DI Water NaOH Sample Loop 500 - 5,000 psi Quaternary 100 ml Pump 1,650 psi nominal Sample Inject Valve Sample in Syringe or from Autosampler Waste Guard Column PO43- SO42- Separator Column NO3- RNR + 3 OH- + Cl - RNR + 3 Cl - + OH- 2RNR + 2(OH-) + SO42- 2RNR + SO42- + 2OH- 3 3 Cl- "R" = latex resin particle Conductivity (mS) Chromatogram Cation Exchange Membrane OH- Na+ Self Regenerating Cl- NO3- SO42- O2 H2 PO43- Anion Suppressor F- + Na+ - - + - Cation Exchange H+ - OH- + CO32- Membrane - - - Cathode + Anode H2 O H2 O H2 O time Computer/Integrator Conductivity Detector ThS. Phan Bích Hà Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM 20