Báo cáo thực hành môn: Hóa lý

Chia sẻ: Huỳnh Thị Thùy Dương | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:22

Thêm vào BST

Báo xấu

921
lượt xem 73
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài hấp phụ trên ranh giới lỏng và rắn, bài thủy phân Este bằng kiềm, xác định bậc phản ứng, cân bằng lỏng và rắn,... là những nội dung chính trong bài báo cáo thực hành môn "Hóa lý". Mời các bạn cùng tham khảo để có thêm tài liệu phục vụ nhu cầu học tập và làm việc.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo thực hành môn: Hóa lý

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP. HỒ CHÍ MINH BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN: HÓA LÝ GVHD: Ks. Nguyễn Bảo Việt SVHD: 1. Nguyễn Thị Sada 08139040 2. Nguyễn Duy Linh 08139134 3. Trần Thị Bích Trâm 08139299 4. Nguyễn Thị Bé Ngoãn 08139168
BÀI HẤP PHỤ TRÊN RANH GIỚI LỎNG RẮN I.Mục đích thí nghiệm: Cung cấp những kiến thức chung về phương pháp xác định độ hấp phụ trên ranh giới lỏng_rắn. Khảo sát sự hấp phụ acid acetic trong DD nước trên than hoạt tính. II.Vật liệu và công cụ thí nghiệm: 1. Dụng cụ :  9 erlen 125 ml  6 becher nhựa 250 ml  6 nút cao su  6 dĩa nhựa để cân  2 becher 100 ml  2 burettre 25 ml  1 pipette 10 ml  1 pipette 5 ml  6 phễu lọc  6 vòng đỡ phễu lọc  1 nhiệt kế 100°C
 1 bình xịt nước cất  1 quả bóp cao su  Giấy lọc 2. Hóa chất:  CH3COOH 0,2 N  NaOH N / 20  Phenolphtalein  Than hoạt tính III.Các bước tiến hành thí nghiệm: Dùng acid acetic CH3COOH 0,2M và nước cất chứa trong burette, pha các DD sau trong 6 bình nón có nút nhám Bình 1 2 3 4 5 6 CH3COOH 50 40 30 20 10 5 (ml) Nước cất (ml) 0 10 20 30 40 45 Lắc đều các bình vừa pha Cân 6 mẫu than hoạt tính trong các dĩa nhựa, mỗi mẫu 1g. Cho vào mỗi bình chứa DD CH3COOH một mẫu than, đậy nút, lắc mạnh trong vài phút. Để yên 10 phút rồi lắc mạnh vài phút. Để yên 30 phút. Xong đem lọc. Ghi nhiệt độ TN. Nước qua lọc định phân bằng DD NaOH 0,1 N với chỉ thị phenolphtalein. Với bình 1, 2, 3 định phân 3 lần, mỗi lần dùng 5ml nước qua lọc
Bình 4,5  3 lần, mỗi lần dùng 10 ml 6  2 lần, mỗi lần dùng 20 ml IV.Báo cáo kết quả và xử lý số liệu thực nghiệm: 1. Kết quả thô: Thể tích NaOH chuẩn độ (ml): Bình 1 2 3 4 5 6 Lần 1 8.8 7 5.2 6.5 3.5 2.6 Lần 2 8.7 6.9 5 6.8 3.3 2.8 Lần 3 8.75 7.1 5.1 6.7 3.4 2.8 2. Kết quả tính toán: Bình Co C LnC T LnT C/T 1 0.2 0.1756 1.73955 0.009125 4.69674 19.24384 2 0.16 0.13934 1.97084 0.0073 4.91988 19.08767 3 0.12 0.1026 2.27692 0.00549 5.20483 18.68852 4 0.08 0.067 2.70306 0.003333 5.70388 20.10201 5 0.04 0.0333 3.4022 0.00166 6.40094 20.06024 6 0.02 0.01425 4.251 0.000727 7.22658 19.6011 Đồ thị lnΓ – lnC:
Ta có phương trình: lnT= 1/n lnC + lnk Tương đương y= 1.016x – 2.923 Suy ra 1/n = 1.016 và lnk = 2.923 Vậy k= 0.05277 Đồ thị C/T theo C:
Ta có phương trình : C / Γ = ( C / Γ∞ ) + ( 1 / kΓ∞ ) Tương đương: y= 5.468x +19.94 Ta được: 1/ Γ∞ = 5.468 → Γ∞ = 0.18288 → k= 0.274222 Và So = Γ∞ . N . Ao = 2.258*10^24 phu Phương trình phù hợp với quá trình hấp phụ CH3COOH trên thang hoạt tính là phương trình ln T theo ln C. BÀI THỦY PHÂN ESTE BẰNG KIỀM I.Yêu cầu Sinh viên cần nắm vững các vấn đề sau : Xác định phản ứng thủy phân ester trong môi trường kiềm là phản ứng bậc 2.
Nắm vững ý nghĩa của năng lượng hoạt hóa và ảnh hưởng của nhiệt độ lên hằng số tốc độ của phản ứng qua hệ thức Arrhenius. Sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược xác định nồng độ NaOH Hiểu lý do phải đun hoàn lưu hỗn hợp phản ứng. II.Lý thuyết Phản ứng giữa ester acetat etyl và NaOH xảy ra như sau : CH3COOC2H5 + NaOH  CH3COONa + C2H5OH t = 0 a b 0 0 t a – x b – x x x với : a, b – là nồng độ đầu của ester và NaOH (a – x) và (b – x) là nồng độ của ester và NaOH ở thời điểm t Đây là phản ứng bậc 2, biểu thức hằng số tốc độ có dạng : k / t = [1 / (a – b)] . ln {[b.(a – x)] / [a .(b – x)]} (7.1) Gọi no , nt , n∞ … là thể tích NaOH còn trong hỗn hợp phản ứng ở các thời điểm t = 0 , t , ∞ (phản ứng hòan toàn ở thời điểm t∞ ) Nồng độ NaOH ở các thời điểm sẽ tỷ lệ với các thể tích đó. Còn nồng độ ester ở thời điểm đầu và thời điểm t sẽ tỷ lệ tương ứng với (no n∞) và (nt n∞). Do đó : CoNaOH = b = A . no Coester = a = A . (no n∞) Ct NaOH = b – x = A . nt Ct ester = a – x = A . [(no n∞) – no – nt)] = A . (nt n∞) với : A là hằng số tỷ lệ.
Thay các giá trị trên vào (7.1) 1 A.n0 . A.( nt n ) kt . ln A.( n0 n ) A.n0 A.nt . A.( n0 n ) 1 n .( nt n ) kt . ln 0 An nt .( n0 n ) 1 n .( n0 n ) kt . ln t (7.2) An n0 .( nt n ) Tìm hằng số A trong biểu thức (7.2) : Dung dịch NaOH có nồng độ đương lượng N/100. Vậy số đương lượng NaOH có trong 25ml hỗn hợp phản ứng (hay trong no ml NaOH) là : 1000  1/100 }n x 1/100 x 1/1000 = số đương lượng NaOH/ o 25ml no  ? Nồng độ đương lượng của NaOH trong mẫu thử sẽ là : CoNaOH = no x (1/100) x (1/1000) x (1000/25) = no /2500 mà CoNaOH = A . no. Suy ra : A = 1/2500 * Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hằng số tốc độ Phương trình Arrhenius mô tả sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng vào nhiệt độ : k = ko . eE / RT (7.3) với : ko – là thừa số tần số hay thừa số Arrhenius, không phụ thuộc nhiệt độ E là năng lượng hoạt hóa của phản ứng.
Lấy logarit 2 vế : lnk = lnko (E / RT) Như vậy, đường biểu diễn lnk = f(1/T) là đường thẳng có độ dốc –E/R Gọi k1, k2 là hằng số tốc độ ở các nhiệt độ T1, T2 , khi đó : Ln (k2 / k1 ) = (E/R) . ( 1/T2 – 1/T1) (7.4) Dựa vào (7.4) có thể tìm năng lượng hoạt hóa của phản ứng khi biết hằng số tốc độ ở hai nhiệt độ khác nhau. III .Thực nghiệm 1- Dụng cụ và hóa chất * Hóa chất : CH3COOC2H5 M/200 NaOH M/100 HCl M/100 Phenolphtalein * Dụng cụ : 3 erlen nút nhám 500 ml 6 erlen 250 ml 2 becher 100 ml 1 nhiệt kế 100°C 2 eprouvette 250 ml 2 pipette 25 ml
2 burette 25 ml 1 Ống ngưng hơi bầu 1 Quả bóp cao su 1 bình xịt nước cất 2 bể điều nhiệt 2 Cách tiến hành Thực hiện quá trình thủy phân ester ở hai nhiệt độ : a) Nhiệt độ phòng T1 Dùng ống đong lấy 150 ml DD NaOH M/100 và 150 ml ester M/200 cho vào 2 bình tam giác 500 ml khác nhau. Đậy nút kín. Chuẩn bị 6 bình tam giác, mỗi bình chứa 12,5 ml DD HCl M/100 Đổ nhanh DD NaOH vào ester (ghi thời điểm t = 0), đậy nắp lắc mạnh. Đọc nhiệt độ T1 của DD phản ứng (nhúng nhiệt kế sạch vào DD). Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 phút dùng pipette hút 25 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình chứa 12,5 ml acid. Chuẩn độ HCl thừa bằng DD NaOH M/100, dùng chỉ thị phenolphtalein (2 giọt). (Chú ý tránh chuẩn độ thừa, ở điểm tương đương đạt màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây). Sau phút 50, đun hoàn lưu cách thủy hỗn hợp phản ứng còn thừa đến 70°C, giữ ở t° đó trong 30 phút. Để nguội tới nhiệt độ phòng, sau đó lấy mẫu và chuẩn độ như trên. Ở 70° phản ứng xảy ra rất nhanh nên sau 30 phút có thể coi phản ứng đã hoàn tất và dữ kiện thu được khi chuẩn độ NaOH lần này ứng với thời điểm t = ∞. b) Nhiệt độ bình điều nhiệt T2
Lượng DD TN giống như trên. Ngâm 2 bình đựng ester và NaOH trong bình điều nhiệt trong ít nhất 20 phút (thực hiện việc này sớm, ngay từ giai đoạn đo ở nhiệt độ phòng), để đạt nhiệt độ khoảng 38°C 45°C (ghi nhiệt độ chính xác theo bình điều nhiệt) rồi mới bắt đầu cho phản ứng. Tiến hành TN tương tự trên. VI.Kết quả thí nghiệm 1. Kết quả thô: 2. Nhiệt độ Thời điểm 5 10 20 30 40 50 x T1 1.8 2.2 3.3 3.7 3.9 4.3 4.8 T2 1.4 2.1 3.1 3.4 3.6 3.8 4.2 2.Kết quả tính: VNaOH chuẩn VNaOH có độ HCl dư(ml) trong 25ml Nhiệt độ Thời điểm mẫu thử K 0 11.8 5 1.8 10.7 13.9298 10 2.2 10.3 10.37402 20 3.3 9.2 12.28289 T1= 30oC 30 3.7 8.8 11.06417 40 3.9 8.6 9.740342 50 4.3 8.2 11.2998 Vô cùng 4.8 7.7 Trung bình 11.4485 0 12.2 5 1.4 11.1 14.26905
10 2.1 10.4 13.83762 T2= 40oC 20 3.1 9.4 15.13464 30 3.4 9.1 12.96243 40 3.6 8.9 11.72001 50 3.8 8.7 11.68165 Vô cùng 4.2 8.3 Trung bình 13.2674 ● Tính K1 và K2 theo phương pháp bình phương cực tiểu: 1 n .( n0 n ) Ta có : kt . ln t An n0 .( nt n )  ln(nt/(nt n∞))= An∞*kt + ln(no/(no n∞)) (1) Đặt : y = ln(nt/(nt n∞)) a = An∞*k b = ln(no/(no n∞)) (1) y= at +b ? Ở T = 30+273=300(K). Tính K1 nt Ln(nt/(nt - n∞)) 10.7 1.271631 10.3 1.376632 9.2 1.813738 8.8 2.079442 8.6 2.257123 8.2 2.797281
thời gian 5 10 20 30 40 50 ln(nt/(ntn∞)) 1.271631 1.376632 1.813738 2.079442 2.257123 2.797281 3 2.5 y = 0.0325x + 1.094 2 R 2 = 0.9805 1.5 1 0.5 0 0 10 20 30 40 50 60 Dựa vào đồ thị ta có phương trình : y = 0.0325x+1.094  An∞*k = 0.0325  k1 = 10.55195 (A=1/2500) ? Ở T = 40+273= 313 (K) nt Ln(nt/(nt - n∞)) 11.1 1.377326 10.4 1.599868 9.4 2.1454 9.1 2.431418 8.9 2.696877 8.7 3.079614
Thời gian 5 10 20 30 40 50 1.37732 1.59986 2.43141 2.69687 ln(nt/(ntn∞)) 6 8 2.1454 8 7 3.079614 Đồ thị liên hệ giữa ln(nt/(ntn∞)) và thời gian t 3.5 3 y = 0.037x + 1.2668 R 2 = 0.9844 2.5 ln(nt/(nt-nx)) 2 1.5 1 0.5 0 0 10 20 30 40 50 60 thời gian(t) Dựa vào đồ thị ta có phương trình y = 0.037x +1.2668  An∞*k = 0.037  k2 = 11.14458 *Tính năng lượng hoạt hóa: Ta có: Ln (k2 / k1 ) = (E/R) . ( 1/T2 – 1/T1) 1/T21/T1 = 1.0544185*10^(4) ; R = 8.314 + Ln (k2 / k1 ) = ln ( 13.2674/11.4485) = 0.147451  E1 = 11626.4 (J) + Ln (k2 / k1 )=ln (11.14458/10.55195 )= 0.054643  E2 = 4308.525
XÁC ĐỊNH BẬC PHẢN ỨNG 1.Kết quả thô : * VB = VKI = 20 ml Thí nghiệm số 1 2 3 VA (ml) 10 15 20 t (giây) 98 61 42 T°C 27 28 28 * VA = VK2S2O8 = 25 ml Thí nghiệm số 4 5 6 VB (ml) 15 10 5 t (giây) 42 66 150 T°C 27 28 28 2.Kết quả tính : Dùng phương pháp bình phương cực tiểu xác định: Giản đồ logtlogVA: logt = alogVA + const (*)
2.5 2 y = -1.2189x + 3.2127 1.5 logt R2 = 0.9992 Series1 Linear (Series1) 1 0.5 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 logVa Từ (*) suy ra: a= 1.2189 Giản đồ logtlogVB: logt = blogVB + const (**) 2.5 2 y = -1.1615x + 2.9861 1.5 R2 = 0.9998 Series1 logt Linear (Series1) 1 0.5 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 logVb Từ (**) suy ra: b=1.1615 Xác định bậc tổng cộng n = a + b= 1.2189+ 1.1615 =2.3804
CÂN BẰNG LỎNG RẮN I. Yêu cầu : Sinh viên cần nắm vững các vấn đề : Nắm được nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt Áp dụng quy tắc pha giải thích dạng các đường cong nguội lạnh Thiết lập giản đồ “nhiệt độ thành phần khối lượng” của hệ hai cấu tử kết tinh không tạo hợp chất hóa học hay DD rắn. II. Lý thuyết : Phương pháp phân tích nhiệt đặt trên cơ sở nghiên cứu sự thay đổi nhiệt độ của một hệ nguội hoặc nóng dần theo thời gian. Ở áp suất nhất định, nhiệt độ kết tinh của một nguyên chất có giá trị không đổi và giữ nguyên trong suốt quá trình kết tinh. Đối với DD, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc thành phần DD và trong quá trình kết tinh một cấu tử, nhiệt độ giảm dần cho tới khi xuất hiện cấu tử thứ hai cùng kết tinh thì nhiệt độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti ) cho tới khi quá trình kết tinh kết thúc. Sau đó nhiệt độ tiếp tục giảm. Trên hình 4.1, đường nguội (1) và (5) ứng với A và B nguyên chất. Đường (2) và (4) ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần. Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần bằng đúng thành phần eutecti. Trên đường (1) và (5) các đoạn thẳng nằm ngang ứng với quá trình kết tinh A và B nguyên chất. Trên đường (2), (3), (4) đoạn nằm ngang b, c, e ứng với quá trình kết tinh eutecti, còn các điểm b,c ứng với điểm bắt đầu và kết tinh một cấu tử nào đó (các hỗn hợp 2, 4). Những điểm này xác định dễ dàng vì ở đó độ dốc của đường biểu diễn thay đổi do tốc độ giảm nhiệt độ trước và trong khi kết tinh không giống nhau. Trong thực nghiệm việc xác định điểm eutecti rất quan trọng nhưng lại rất khó. Thường dùng phương pháp Tamman nếu điều kiện nguội lạnh hòan toàn như nhau thì độ dài của đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) trên đường cong nguội lạnh sẽ tỉ lệ với lượng eutecti. Như vậy nếu đặt trên đoạn ad thành phần và trên trục tung là độ dài các đoạn nằm ngang của đường nguội lạnh tương ứng nối các đầu mút lại., ta sẽ được tam giác aId. Đỉnh I của tam giác ứng với thành phần eutecti. Tam giác aId gọi là tam giác Tamman.
Giản đồ “nhiệt độ thời gian” Giản đồ “nhiệt độ thành phần” III. Thực hành : 1 Dụng cụ và hóa chất : * Dụng cụ : 8 ống nghiệm 1 bếp điện 8 nhiệt kế rượu 100°C 8 đũa khuấy vòng 1 becher 500 ml 1 chậu nhựa 8 nút cao su
* Hóa chất : Hỗn hợp Naptalen – Diphenylamin pha sẵn theo các thành phần như sau : Ống nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8 Naptalen (g) 10 8 6 4.5 3 2.5 1 0 Diphenylamin (g) 0 2 4 5.5 7 7.5 9 10 2 Cách tiến hành : Đun cách thủy ống nghiệm tới khi hỗn hợp vừa chảy lỏng hòan toàn. Chú ý không đun quá lâu, chất rắn thăng hoa sẽ bám thành ống. Lấy ống nghiệm ra lau khô ngoài ống. Theo dõi sự hạ nhiệt độ theo thời gian, cứ sau 1 phút ghi nhiệt độ một lần. Liên tục khuấy nhẹ và đều tay cho tới khi thấy vết tinh thể đầu tiên xuất hiện (ghi nhiệt độ này) thì ngưng khuấy. (Có thể kiểm tra cho chắc chắn bằng cách nhúng ống nghiệm vào nước nóng trở lại cho hỗn hợp chảy lỏng và ghi lại nhiệt độ bắt đầu kết tinh) Sau đó tiếp tục theo dõi (không khuấy) và ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần, cho tới khi hỗn hợp hoàn toàn đông đặc. Chú ý : Khi nhiệt độ các ống nghiệm nguội đến khoảng 40°C thì sử dụng ống bao không khí bên ngoài ống nghiệm và nhúng vào hỗn hợp “nước + 1 ít nước đá” (nhiệt độ nước làm lạnh không dưới 20°C) và tiếp tục ghi nhiệt độ cho đến khi nhiệt độ giảm xuống đến 28°C thì ngừng TN. 3 Kết quả a) Kết quả thô : Ghi lại nhiệt độ hỗn hợp ở từng thời điểm của 8 ống nghiệm. b) Kết quả tính: Vẽ đồ thị nhiệt độ thời gian (đường cong nguội lạnh) của hệ. Xác định nhiệt độ bắt đầu kết tinh của từng hỗn hợp. (đánh dấu trên đồ thị) Vẽ đồ thị nhiệt độ thành phần của hệ diphenylamin – naptalen và xác định nhiệt độ eutecti, thành phần eutecti của hệ. Bài làm : Kết quả thô:
Thờigia Nhiệt Nhiệt Nhiệt Nhiệt Nhiệt Nhiệt Nhiệt Nhiệt n (phút) độ độ độ độ độ độ độ độ ống ống 1 ống 2 ống 3 ống 4 ống 5 ống 6 ống 7 8 1 83 86 64 61 59.5 62 70 60 2 82 78 59 61 56 58 67 55 3 82 72 56 57 53 54.5 63 52 4 81 71 54.5 54 50 51.5 58 51.5 5 80.5 69.5 53 51 47.5 48.5 54 51.3 6 80 69 51 50 44.5 46 51 51 7 79 65 50 49 42 44 48 50 8 77 60 48 48.5 41 41.5 46 48 9 76 59 46 48 34 39 45.8 47 10 73 49 44.5 47 33 38 45.5 45 11 71 46 43 46.5 35 45 40 12 70 39 41 45 34 43 35 13 65 34 38 43 33 40 32 14 62 31 34 42 32.5 36 16 54 30 31 37 32 17 43 29.5 34 19 38 32 20 31 Ống 1 2 3 4 5 6 7 8 Thành 0.4 0.2 1 0.8 0.6 0.3 0.1 0 phần 5 5 Nhiệt độ 82 78 59 50 34 39 46 51