Báo cáo tiểu luận: Ứng dụng phương pháp huỳnh quang trong khoa học và kỹ thuật

Chia sẻ: Lê Huy Ba Duy | Ngày: | Loại File: PPT | Số trang:27

Thêm vào BST

Báo xấu

236
lượt xem 58
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Huỳnh quang là sự phát quang khi phân tử hấp thụ năng lượng dạng nhiệt (phonon) hoặc dạng quang (photon).Ở trạng thái cơ bản So, phân tử hấp thụ năng lượng từ môi trường bên ngoài và chuyển thành năng lượng của các electron, nhận năng lượng các electron này sẽ chuyển lên mức năng lượng cao hơn, gọi là trạng thái kích thích S*, đây là một trạng thái không bền, do đó electron sẽ mau chóng nhường năng lượng dưới dạng nhiệt để về trạng thái kích thích nhưng năng lượng thấp hơn S*o, thời gian tồn tại...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo tiểu luận: Ứng dụng phương pháp huỳnh quang trong khoa học và kỹ thuật

GVHD: Phạm Nguyễn Thành Vinh SVTH: Phan Hoàng Chinh Phạm Văn Nhân Nguyễn Văn Duẫn Nguyễn Công Điền
Nội Dung Chính • Xác Định Nguy Hại Và Nguyên Tố Vi Lương Thiết Yếu Trong Môi Trường Và Vật Liệu Sinh Học • Phân Tích Dấu Vết Nguyên Tố, Xác Định Tính Xác Thực Và Kiểm Tra Độ Tinh Khiết Của Các Mẫu Dược Phẩm • Các Ứng Dụng Khác
Xác Định Nguy Hại Và Nguyên Tố Vi Lương Thiết Yếu Trong Môi Trường Và Vật Liệu Sinh Học Mẫu EDXRF TXRF PXRF μXRF μCT sec.target Mẫu Sinh học Gạo  Xương người  Mẫu Môi trường Đất   Khí hạt nhân   ngưng tụ Đất bị ô  nhiễm uranium Trang 1
Các phổ kế sử dụng và điều kiện đo Phổ kế EDXRF với bia thứ cấp Hệ thống thứ nhất là một bộ máy thương mại bao gồm một cực dương bằng Pd, ống tia X (300W), năm bia thứ cấp Al2O3 , Co, Mo, Pd , HOPG), một ( detector Si(Li) ( FWHM =150eV / 5.9keV, vùng 20mmạt ,cửa sổ kích ho 2 Be 8μm). Việc đo lường được thực hiện trong chân không, thời gian phân tích mỗi mẫu là 1800s ( bao gồm thời gian đo với tất cả năm bia) và ống HV được cài đặt tùy thuộc vào bia Al2Ocấp, là một thứ 3 trong các thông số sau: 52,5kV/ ,30kV/Co , 30kV/Mo , 44kV/Pd và 15kV/HOPG Trang 2
Hệ thống thứ hai là quang phổ kế EDXRF sec.target. Quang phổ kế này bao gồm cực dương là Mo, ống tia X (3000W), bia thứ cấp là Mo, một detector Si(Li) ( FWHM=170eV / 30mm 2 , cửa sổ Be 5.9keV, vùng kích hoạt 8μm) đi kèm với điện tử NIM, kết nối với hệ thống máy phân tích biên độ đa kênh (MCA) dựa trên máy tính. Các phép đo được thực hiện trong chân không, thời gian đo mỗi mẫu là 10000s. Điều kiện hoạt động của ống là 45kV/40mA. Trang 3
Quang phổ kế TXRF Quang phổ kế TXRF bao gồm một buồng chân không gắn với ống tia X (3000W), cực dương là Mo. Buồng được trang bị động cơ giới hạn phản xạ và cơ giới hóa giai đoạn mẫu cho phép điều khiển từ xa góc lướt qua. Phổ tia X được thu nhận bởi detector Si(Li) ( FWHM = 170eV / 5.9keV,30mm 2 kích hoạt vùng , cửa sổ Be 8μm). Sự điều khiển góc tới hạn và thu thập dữ liệu được thực hiên dưới sự điều khiển của máy tính chạy phần mềm SPECTOR. Ống tia X hoạt động tại 45kV/40mA và thời gian đo mỗi mẫu trong Trang 4
Quang phổ kế PXRF Quang phổ kế có thể sử dụng trực tiếpHộp đựng mẫu bằng trên mẫu đất và cũng có thể phân tích mẫu Lá chắn nhựa Hộp đựng nguồn bằng chì có thể quay bột lỏng đựng trong ly nhựa. Tối đa ba Nguồn Cd-109 hình nguồn ( Fe-55, Cd-109, Am-241) có thể vành khuyên được lắp đặt trên một bánh xe quay vòng cho mẫu liên tục bị kích thích. Các kết quả Nguồn Fe-56 hình vành khuyên thu được bằng cách sử dụng nguồn đồng vịKhungnđỡ detectorxạ Cd-109 có hoạt độ 925MBq để phóng và bản tả nhiệt kích thích bức xạ huỳnh quang tia X. Phổ tia X được thu nhận bởi detector photodiode Si-PIN được cung cấp bởi acquy hoạt động tích hợp năng lượng/ bộ khuếch đại gắn với acquy hoạt động. Dữ Nguồn cung cấp liệu thu thập được kiểm soát bởi một máy Trang 5 tính.
Quang phổ kế μXRF/μCT Một quang phổ kế quét chùm vi mô bao gồm một ống tia X năng lượng cao gắn với mao mạch quang học phát ra một chùm tia X chuẩn trực tốt. Các chùm tại chỗ có kích thước đường chéo nhỏ, FWHM – như là đo lường trên bề mặt mẫu thì bằng khoảng 12μm. Các ống anode khác có thể dễ dàng cài đặt cho phép tối ưu hóa điều kiện kích thích. Các mẫu được gắn phía trước chùm trên một giai đoạn cơ giới hóa mẫu. Độ chính xác của vị trí mẫu vào khoảng 1-2μm. Trang 6
Hệ thống được trang bị hai detector, detector Si(Li) ( FWHM = 160eV / 5.9keV, vùng kích hoạ2t 80mm , cửa sổ Be 8μm) và detector SD ( FWHM = 170eV / 5,9 keV, vùng hoạmmộng , c ửa s ổ 2 t đ2 Be 8μm ). Sự quét và thu thập dữ liệu thì được điều khiển bởi máy tính chạy phần mềm SPECTOR. Các tính năng thuận lợi của hệ thống này so với các ống tia X khác là nó dựa trên quang phổ kế chùm vi mô, nó có hai detector có thể hoạt động đồng thời. Detector Si(Li) ghi nhận phổ huỳnh quang tia X của mẫu và detector SD hoạt động tại thời gian hình thành đỉnh 0,25μs, đo lường trực tiếp chùm chuyển đổi thông qua mẫu phân tích. Cùng với cổng khuếch đại tích hợp và ADC nhanh, các detector SD có thể hoạt động với tốc độ đếm 105cps. Trang 7
Chuẩn bị mẫu Mẫ u Không có bất kì sự Các dạng Dạng viên Hòa tan chuẩn bị nào (PXRF,μXRF, ( EDXRF) ( TXRF ) (PXRF,EDXRF) μCT ) Mẫu sinh học Gạo Viên, không có chất kết dính Xương Đông khô người Mẫu môi trường Đất Trực tiếp, tại chỗ Bột Viên, có hoặc không có chất kết dính Trực tiếp trên bộ lọc Không khí Hòa tan vào hạt nhân dung dịch có ngưng tụ chứa Cobalt Đất bị Gửi trên lá nhiễm Uranium Trang 8
Kếtu gạo Mẫ quả Trong hai mươi mẫu gạo, bao gồm 2 mẫu gạo thương mại, được phân tích bởi EDXRF sec.target. Xác định được các nguyên tố: P, K, Ca, Mn, Fe, Zn, Br, Rb. Sự thay đổi nồng độ các nguyên tố trong phân tích mẫu gạo được trình bày ở hình Nồng độ Nguyên tố Trang 9
Mẫu Xương Trang 10
Mẫu môi trường Phổ kế EDXRF thương mại cũng được sử dụng để xác định sự có mặt của các nguyên tố trong đất, biển và trầm tích. Nồng độ của nhóm nguyên tố được xác định là: Mg, Al, Si, Nồng độ xác định P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Cd, Sn, Cs, I, Ba, La, Ce, Pb, Th, U. Mẫu môi trường được phân tích bằng phổ kế EDXRF. Mối tương quan giữa nồĐường đtộng,p,đđộộddốốccđị1.06 và nồng độ ngng làmưở ớxác == 1nh ___ kh ….. Đườ lí cho được trình bày ở hình. Kết quả trình bày ở hình thu được từ việc đo các mẫu IAEA-Soil- 7, CERAMIC-1NồSARMg.g69 và mẫu Penrhyn ng độ cho ( ) -1 Slate. Trang 11
Mẫu khí hạt nhân ngưng tụ Mẫu thô Mẫu tinh khiết Năng lượng ( keV) Nồng ổ ộ nguyên tkhí hạt nhân ngưng tụ đượđược phổ phổTXRF và Ph đ tia X của ố trong không khí thu thu c bởi với kế kế phổ kế EDXRF. Khí hạt tiếp) và ưng tkếđược chọn tronghòa u EDXRF ( phân tích trực nhân ng phổ ụ TXRF ( sau khi mẫtan) Trang 12 không khí lưỡng phân
Mẫu đất nhiễm Uranium Kĩ thuật μXRF được ứng dụng để xác định hạt Uranium giàu trong đất bị ô nhiễm. Các kết quả của một khu vực quét ( 2.5mm x 1.5mm/ 251 bước x 251 bước; kích thước bước: dx = 10 μm, dy = 6μm, thời gian đo mỗi điểm ảnh t = 5s đối với tín hiệu huỳnh quang, t = 2s đối với tín hiệu truyền) được trình bày trên hình . Trang 13
Ứng Dụng Trong Phân Tích Dấu Vết Nguyên Tố, Xác Định Tính Xác Thực Và Kiểm Tra Độ Tinh Khiết Của Các Mẫu Dược Phẩm Trang 14
Các loại thuốc sau đây đã được phân tích: - Aspirin 500mg, Bayer AG,Đức -Aspirin + C(viên sủi bọt), Bayer AG, Đức -ASA 100mg, Hexal AG , Đức -ASA, Ratiopharm GmbH , Đức -“Aspirin”, không tên, Mỹ Phổ kế được trang bị một ống Mo (37W) 30mm 2 một và detector Xflash Silicon .Mẫu được đo ở một điện áp Drift cao 50 kV, 750 μA cho 1000 s. Trang 15
Chuẩn bị mẫu Tất cả các mẫu được nghiền bằng tay trong một cối đá mã não để có được các hạt có kích thước nhỏ hơn 75μm. Một phân tích định tính đã được thực hiện bằng cách cân lượng mẫu bột khoảng 60 mg và đặt mẫu vào trong chén nhựa. Đối với sự chuẩn bị bùn than, 2,5 ml có 1% nước dung dịch Triton X100 được thêm vào. Triton X100 là một chất tẩy rửa thông thường để điều chỉnh độ nhớt của các dung dịch. Ứng dụng của sự chuẩn bị bùn than trong phân tích TXRF, nó giúp tăng cường chất lượng của các mẫu. Sau khi đồng nhất triệt để, 10 ml bùn than được đặt trên mẫu kính thạch anh, mẫu được sấy khô trong một bình khử ẩm và sau đó đem đi đo. Trang 16
Định lượng về dữ liệu đo TXRF được thực hiện bằng phương pháp chuẩn hóa bên trong. Vì mục đích này, bùn than cũng được chuẩn bị giống như trong phân tích định tính .Như là một nội tiêu chuẩn khoảng 30 ml của 100mg /l dung dịch Se đã được thêm vào. Sau khi đồng nhất, 10μl bùn than được chiết suất bằng pi-pét lên trên mẫu kính thạch anh , mẫu được sấy khô trong bình khử ẩm và đo ở cùng điều kiện với mẫu định tính. Đối với kiểm tra ô nhiễm, khoảng 60mg NaCl (p.A, As < 0,4 mg/Kg) đã được hòa tan trong 1ml nước siêu tinh khiết và trộn với dung dịch As để đạt được nồng độ cuối cùng trong khoảng từ 0 đến 4mg/Kg. Trang 17
Kết Quả Kiểm tra tính xác thực của ASA P, Ni, Cu và Sr có mặt trong Aspirin “ không tên” ; V, Cr, As và Se có mặt trong mẫu Hexal. Các nguyên tố như Cl, K, Ca, Fe, Zn và Pb cho thấy sự khác biệt lớn trên tất cả 5 loại thuốc Tất cả các giá trị trong mg/kg Sự khác nhau nồng độ nguyên tố trong năm loại thuốc Trang 18