intTypePromotion=1

Đồ án: Tìm hiểu về sắc ký khí ghép khối phổ

Chia sẻ: Tuyết Mai | Ngày: | Loại File: DOCX | Số trang:38

0
233
lượt xem
81
download

Đồ án: Tìm hiểu về sắc ký khí ghép khối phổ

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Đồ án "Tìm hiểu về sắc ký khí ghép khối phổ" có kết cấu nội dung gồm 2 phần: Phần 1 trình bày tổng quan về sắc ký khí ghép khối phổ, phần 2 trình bày hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung đồ án để nắm bắt nội dung chi tiết.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Đồ án: Tìm hiểu về sắc ký khí ghép khối phổ

  1. TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BỘ MÔN HÓA CƠ SỞ ­­­­­­­­­­­­­­­o0o­­­­­­­­­­­­­­­ BÁO CÁO ĐỒ ÁN MÔN HỌC  TÊN ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU VỀ SẮC KÝ KHÍ  GHÉP KHỐI PHỔ GVHD: Th.s Phan Thị Xuân SVTH:   Nguyễn   Thị   Tuyết  Mai LỚP: 03ĐHHH1 MSSV: 2004120119
  2. LỜI CẢM ƠN Kiến thức là tài sản quý báu mà chúng em tích góp được sau những tháng   ngày học và hành trên ghế nhà trường. Trên thực tế không có sự thành công nào mà  không gắn liền với những sự hỗ trợ, giúp đỡ  dù ít hay nhiều, dù trực tiếp hay gián  tiếp của người khác. Trên con đường góp nhặt những kiến thức không thể thiếu sự  dạy dỗ và quan tâm của quý thầy cô và sự giúp đỡ của các bạn. Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, em xin gửi đến tất cả quý thầy cô em đặc biệt  là các thầy cô Khoa Công Nghệ  Hóa Học – Trường Đại Học Công Nghệ  Thực   Phẩm đã cùng với tri thức và tâm huyết của mình để truyền đạt vốn kiến thức quý  báu cho chúng em trong suốt thời gian học tập tại trường. Để làm được bài báo cáo   này em đã vận dụng những truyền đạt của thầy cô và tìm hiểu của bản thân trong   quá trình học, không chỉ là vốn kiến thức riêng lẻ của riêng chuyên ngành hóa phân  tích mà là cả những kiến thức của các ngành có liên quan và các môn bổ trợ. Em xin chân thành cảm  ơn TS.Đặng Văn Sử  thầy đã dạy em rất nhiều môn   có liên quan giúp em có cơ  sở  tìm hiểu sâu xa về  đề  tài đặc biệt là môn “Các   phương pháp phân tích hợp chất hữu cơ”. Với tấm lòng biết ơn sâu sắc em xin gửi   lời cảm ơn chân thành đến cô Phan Thị Xuân, một người thầy và cũng là một người   mẹ tinh thần của em. Cô là người đã truyền nguồn cảm hứng cho em với câu nói “  Kiến thức là những gì còn lại sau khi tất cả  đã mất”, cô cũng là người trực tiếp  hướng dẫn em thực hiện đồ  án này. Những tình cảm cô đối với tất cả  sinh viên  luôn là nguồn động viên tinh thần to lớn với tất cả  chúng em để  vượt qua những  khó khăn trong quá trình thực hiện đề tài.  Tình cảm rất nhiều lời thì có hạn, một lần nữa, em xin chân thành cảm  ơn   quý cô thầy, chúc tất cả quý thầy cô luôn dồi dào sức khỏe và ngập tràn nhiệt huyết   để luôn là người truyền lửa cho các thế hệ sinh viên.            2
  3. 3
  4. NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Nhóm sinh viên gồm: Nguyễn Thị Tuyết Mai MSSV 2004120119 Nhận xét:  ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ….……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ….……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… …. ………………………………………………………………………………………………… …. ………………………………………………………………………………………………… …. ………………………………………………………………………………………………… ….………………………………………………………………………………………. Điểm đánh giá:  ………………………………………………………………………………………………… …. ………………………………………………………………………………………………… …. ………………………………………………………………………………………………… …. 4
  5. ………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………. ………………………………………………………………………………………………… …. ………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………                                      …Ngày. ……….tháng ………….năm 2014 (ký tên, ghi rõ họ và tên) NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Nhóm sinh viên gồm: Nguyễn Thị Tuyết Mai MSSV 2004120119 Nhận xét:  ………………………………………………………………………………………………… ….……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ….……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ….……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ….……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ….……………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ….……………………………………………………………………………………………… Điểm đánh giá:  ………………………………………………………………………………………………… ….……………………………………………………………………………………………… 5
  6. ………………………………………………………………………………………………… …. ………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………. ………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………. ……………………………………………………………………………………………… Ngày. ……….tháng ………….năm 2014                           (ký tên, ghi rõ họ và tên) 6
  7. DANH MỤC HÌNH VẼ Hình Trang Hình 1: Sơ đồ hệ thống GC 4 Hình 2: Hệ thống inlet để tiêm mẫu vào cột nhồi trong GC 6 Hình 3: Hệ thống inlet đẻ tiêm mẫu vào cột mao quản trong GC 6 Hình 4: Cột mao quản 7 Hình 5: Minh họa cấu trúc bên trong của các cột nhồi và cột mao quản 7 Hình 6: Sắc kí đồ của GC 9 Hình 7: Phổ đồ của MS 11 Hình 8: Phổ đồ của GCMS 12 Hình 9: Màn hình hiển thị ­ máy tính 13 7
  8. DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng Trang Bảng   1:   Dựng   dãy   chuẩn   làm   việc   của   Chlorpyrifos   và   Diazinnon  19 bằng GCMS Bảng 2: Tốc độ tăng nhiệt của lò cột GC 21 Bảng 3: Các phân mảnh ion của Chlorpyrifos và Diazinnon trong MS  22 Bảng 4: Độ lệch tương đối của tỉ lệ ion giữa chuẩn và mẫu (%) theo  23 tỉ lệ ion tương đối (%) 8
  9. DANH SÁCH CÁC TỪ VIẾT TẮT Viết tắt Tên cụ thể Mô tả GCMS Gas chromatography mass  Sắc kí khí ghép khối phổ spectroscopy GC Gas chromatography Sắc kí khí LC Liquid chromatography Sắc kí lỏng MS Mass spectroscopy Phổ khối HPLC High performance liquid  Sắc kí lỏng cao áp chromatography PC Personal computer Máy tính cá nhân M/Z  Khối lượng phân tử/ điện  tích 9
  10. MỤC LỤC 10
  11. Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM – Khoa Công nghệ Hóa học PHẦN 1: TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ 1.1 Giới thiệu sắc kí ghép khối phổ.  Sắc ký khí ghép khối phổ (GC­MS) là một trong những phương pháp được xem  như dấu gạch nối giữa hai kĩ thuật phân tích. Như tên gọi của nó, nó thực chất là sự  kết hợp hai kỹ thuật để tạo thành một phương pháp duy nhất trong phân tích hỗn hợp   các hóa chất. Sự kết hợp giữa phương pháp sắc kí và phương pháp khối phổ tạo nên   một phương pháp đặc biệt có hiệu quả trong lĩnh vực hóa phân tích. Hai thiết bị này   có khả năng bổ sung và hỗ trợ cho nhau trong quá trình phân tích, sắc ký khí tách các   thành phần của một hỗn hợp và khối phổ  phân tích đặc tính của từng thành phần   riêng lẻ. Bằng cách kết hợp hai kỹ thuật, nhà hóa học phân tích có thể khảo sát định  tính và định lượng một dung dịch chứa một số  hóa chất với nồng độ  thấp đến 1  picogram [1] hoặc nhỏ hơn nữa – đây là nồng độ rất khó phát hiện ở các phương pháp  phân tích công cụ khác như phương pháp đo phổ UV – VIS. .2 Đặc điểm Thời gian phân tích rất ngắn: những mẫu không bền trong thời gian bảo quản  cũng có thể phân tích một cách thuận lợi, đặc biệt là việc phân tích các hỗn hợp phức  tạp. Nhờ đó, có thể tiết kiệm được khá nhiều thời gian thực nghiệm vì phân lập mẫu  theo nguyên tắc điều chế  trước khi đưa vào khối phổ  do vậy giảm nhẹ  yêu cầu kĩ   thuật đối với các kĩ thuật viên.  GC­MS được sử  dụng rất phổ  biến. Chúng được sử  dụng rộng rãi trong các  lĩnh vực y tế, dược phẩm, môi trường, và luật môi trường. Tiến hành thực nghiệm  trong phòng thí nghiệm để  biết xem làm thế  nào để  các nhà hóa học môi trường có   thể đánh giá các mẫu có chứa các chất ô nhiễm được gọi là PAHs.  Một hệ thống GCMS có ba thành phần chính đó là: − Sắc kí khí (GC) − Khối phổ (MS) GVHD: Th.s Phan Thị Xuân  11
  12. Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM – Khoa Công nghệ Hóa học − Máy tính kết nối PHẦN 2: HỆ THỐNG SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ 2.1 Sắc ký khí Chúng ta biết rằng, muốn phép phân tích cho kết quả đúng nhất, ta phải loại bỏ  triệt để các yếu tố  ảnh hưởng. Có rất nhiều phương pháp để  loại các yếu tố  này và  cách được xem như  là tốt nhất hiện nay chính là tách chúng ra khỏi hỗn hợp mẫu   bằng sắc kí. Các thành phần trong mẫu sau khi được tách riêng lẻ  có thể  được xác  định riêng. Trong tất cả  các phương pháp sắc ký, quá trình tách luôn xảy ra khi hỗn hợp   mẫu được tiêm vào pha động. Trong sắc ký lỏng (LC), pha động là dung môi. Trong   sắc ký khí (GC), pha động là một loại khí trơ như helium, nitơ, hidro… Riêng nói về sắc kí khí pha động mang hỗn hợp mẫu qua pha tĩnh. Pha tĩnh sẽ  tương tác với các thành phần trong hỗn hợp mẫu. Pha tĩnh thường được chứa trong  một ống được gọi là cột. Cột có thể là thủy tinh hoặc thép không gỉ  kích thước khác   nhau. 2.1.1  Nguyên tắc hoạt động của sắc ký khí Trong quá trình khí mang đem mẫu qua cột sắc ký, các hỗn hợp của các hợp  chất trong pha động xảy ra sẽ  tương tác với pha tĩnh. Mỗi hợp chất trong hỗn hợp   tương tác với pha tĩnh một lực tương tác khác nhau. Những tương tác yếu nhất sẽ  ra  khỏi cột nhanh nhất (hay gọi là rửa giải). Những tương tác mạnh nhất sẽ  thoát khỏi  cột cuối cùng. Bằng cách thay đổi các đặc điểm của pha động và pha tĩnh, sẽ tách ra   được các hỗn hợp khác nhau của các chất hóa học. Để  cải tiến hơn quá trình phân   GVHD: Th.s Phan Thị Xuân  12
  13. Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM – Khoa Công nghệ Hóa học tách này nhà phân tích có thể  thực hiện thay đổi nhiệt độ  của pha tĩnh hoặc áp suất  của pha động. 2.1.2 Sơ đồ hệ thống sắc kí khí   Hình 1: sơ đồ hệ thống GC[8]. Một hệ thống sắc kí cơ bản gồm có: 2.1.2.1  Khí mang  Khí mang là một khí trơ như: nitơ, heli, argon, hidro... trong đó hai là khí mang  phổ  biến nhất là nitơ  và heli. Nitơ  rẻ  tiền và sẵn có hơn so với heli nhưng heli cho   hiệu quả  tách thường cao hơn.  Khí được chứa trong bơm khí có gắn van giảm áp và  điều chỉnh. GVHD: Th.s Phan Thị Xuân  13
  14. Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM – Khoa Công nghệ Hóa học  Khí mang cần có độ tinh khiết cao và phải không tương tác với mẫu, chỉ mang   mẫu đi qua cột: Tín hiệu đetectơ có phụ thuộc vào sự khác nhau về tính chất giữa khí   mang và chất cần phân tích [2]. Nguồn cung cấp khí mang: có thể sử dụng bình chứa khí hoặc các thiết bị sinh   khí như: thiết bị tách khí N2 từ không khí, thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất… 2.1.2.2  Bộ tiêm mẫu    Thường dùng bơm tiêm đề  bơm trực tiếp mẫu qua một vách polime silicon  chịu nhiệt cao vào cột hoặc vào inlet để  mẫu lỏng có thể  bay hơi nhanh chóng. Yêu   cầu cần thiết là mẫu phải có nhiệt độ sôi phù hợp để có thể làm bay hơi được trong  phòng mẫu. Nhiệt độ tại inlet có thể cao hơn nhiệt độ trong cột một chút để quá trình   bay hơi được thực hiện dễ dàng. 2.1.2.3  Cột Trong sắc kí khí có hai loại cột: cột nhồi và cột mao quản.  Về cơ bản thiết bị sắc kí sử dụng cột nhồi hoặc cột mao quản có thể ghép nối  thiết bị khối phổ loại hội tụ chùm tia đơn hoặc kép [3], [4]. Có nhiều giải pháp kĩ thuật  khác nhau để thực hiện việc ghép nối trong hệ thống. Với thiết bị ghép nối trong hệ  thống. Với thiết bị hiện đại ngày nay toàn bộ dòng khí thoát ra (khí mang và mẫu) từ  cột được chuyển thẳng vào bộ phận chiết khí mang trung gian, sau đó được đưa trực  tiếp vào buồng ion hóa mẫu. Thiết bị  chiết khí mang trung gian có thể có những cấu  trúc khác nhau, nhưng khi làm việc chúng phải tuân theo nguyên lí chung là khuếch tán   qua hệ thống lỗ xốp hoặc khuếch tán qua trong một thiết bị  tách khuếch tán phân tử  [1] . Cột tách sắc kí cần thỏa mãn các yêu cầu sau: Đảm bảo trao đổi chất tôt giữa pha động và pha tĩnh nhờ  việc tối  ưu hóa các   thông số của phương trình Van Deemter. GVHD: Th.s Phan Thị Xuân  14
  15. Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM – Khoa Công nghệ Hóa học Độ thấm cao tức có độ giảm áp suất nhỏ với một tốc độ khí mang nhất định. Khả năng tải trọng cao của cột. Có khoảng nhiệt độ sử dụng rộng và chịu được nhiệt độ cao[8]. Với cột nhồi (packed column): Dạng cổ  điển nhất của cột sắc ký khí là cột  nhồi với một cột thủy tinh hay thép không rỉ hở hai đầu, pha tĩnh được nhồi vào trong   cột, cột có đường kính 2 – 4mm và chiều dài 2 – 3m (hình 5). Tuy nhiên, ngày nay   phần lớn (trên 90%) các cột sắc ký khí là mao quản[2]. Với cột mao quản hay còn gọi là cột mở (capillary): thường được làm bằng  silica nung chảy, pha tĩnh được phủ  mặt trong (bề  dày 0.2 – 0.5 µm), cột có đường  kính trong từ 0.1 – 0.5mm và chiều dài từ 30 – 100m hay hơn. Các cột thông thường có   đường kính trong 0,2 mm; 0,25 mm; 0,32 mm với chiều dài 25 – 60m. Thành trong của   cột mao quả có thể tráng lên một lớp pha tĩnh lỏng với bề dày 0,2 ­ 5 mm (wall coated   open tubular, WCOT) hay được phủ  một lớp hạt có một lớp pha tĩnh lỏng bao quanh   (support coated open tubular, SCOT) hoặc một lớp pha tĩnh xốp của chất hấp phụ hay   rây phân tử  (porous layer open tubular, PLOT)... Loại cột mao quản thông dụng nhất   hiện nay là WCOT (hình 4, hình 5)[2].  Hình 2: Hệ thống inlet để tiêm mẫu vào cột nhồi GVHD: Th.s Phan Thị Xuân  15
  16. Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM – Khoa Công nghệ Hóa học So với cột nhồi, cột mao quản có hiệu năng tách cao hơn rất nhiều. Một cột  mao quản 60 m có thể có 180.000 – 300.000 đĩa lý thuyết so với 4000 đĩa lý thuyết của  cột nhồi 2m).  Loại cột nhồi có đường kính nhỏ  hơn (microbore; 0,75 mm) được xem như  là  dạng trung gian giữa cột nhồi và mao quản.   Hình 3: Hệ thống inlet để tiêm mẫu vào cột mao quản Hình 4: cột mao quản được làm bằng polyamide và fused silica[8] GVHD: Th.s Phan Thị Xuân  16
  17. Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM – Khoa Công nghệ Hóa học Hình 5: Minh họa cấu trúc bên trong của các cột nhồi và cột mao quản[8]. Cột mao quản được đặt bên trong lò cột để  có thể  lập trình để  tăng nhiệt độ  dần dần (or in GC terms, ramped) giúp tách tốt hơn. Khi nhiệt độ  tăng, những hợp  chất có điểm sôi thấp rửa giải từ cột sớm hơn những chất có nhiệt độ sôi cao hơn. Vì  vậy, trên thực tế có hai yếu tố riêng biệt tác động đến quá trình tách là nhiệt độ và sự  tương tác của các chất phân tích với pha tĩnh đã đề cập trước đó. Các hợp chất sau khi được tách ra, chúng sẽ rửa giải ra khỏi cột và đi qua một  đầu dò. Đầu dò có các cảm biến điện tử  để  phát hiện có chất đã được tách ra và đi   qua đến đầu dò. Các tín hiệu sau đó được xử lý bằng máy tính.  Thời gian pha động đi qua cột hay thời gian không lưu giữ gọi là t0.  Thời gian cần để một chất di chuyển qua cột sắc ký, khi ra khỏi cột nhờ thiết   bị  detector ghi nhận tín hiệu và xuất hiện rực trên sắc đồ  (tính từ  lúc bơm mẫu đến   khi xuất hiện peak) là thời gian lưu (tR). 2.1.3 Sắc ký đồ GVHD: Th.s Phan Thị Xuân  17
  18. Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM – Khoa Công nghệ Hóa học  Trong quá trình chạy sắc kí, máy tính tạo ra một đồ  thị  từ  các tín hiệu. (Xem   hình 6). Đồ thị này được gọi là sắc kí đồ. Mũi của các peak trong sắc ký đồ  đại diện   cho các tín hiệu được tạo ra khi một hợp chất rửa giải từ cột GC vào detector. Trục x  biểu thị  tR, và trục y biểu thị  cường độ  (abundence) của tín hiệu. Trong hình 6, các  peak được đánh dấu với tR của chúng. Mỗi đỉnh đại diện cho một hợp chất riêng biệt  được tách ra từ  một hỗn hợp mẫu. Các mũi  ở  phút 4.97 là từ  dodecane, mũi  ở  phút  6.36 là từ  biphenyl, mũi  ở  phút 7.64 là từ  chlorobiphenyl, và mũi  ở  phút 9.41 là từ  hexadecanoic axit methyl ester. Hình 6: sắc kí đồ của GC Nếu các điều kiện GC (tốc độ  tăng nhiệt độ  lò, loại cột, vv) đều giống nhau,   một chất sẽ  luôn rửa giải với cùng một tR. Khi biết được tR  cho một chất nhất định,  chúng ta có thể giả  định danh tính của hợp chất có tR trùng khớp. Tuy nhiên, các hợp  chất có tính chất tương tự  thường có thời gian lưu tương tự. Do đó, trước khi phân  tích các nhà hóa học cần phải biết thêm nhiều thông để  xác định có hay không chất  “Chất được dự  đoán” hay chất nào khác có tính chất gần giống với “Chất được dự  đoán” đó trong một mẫu có chứa các thành phần chưa biết. 2.2 Khối phổ (MS) 2.2.1 Nguyên tắc hoạt động GVHD: Th.s Phan Thị Xuân  18
  19. Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM – Khoa Công nghệ Hóa học Ion hóa các nguyên tử  muốn xác định khối lượng trong bộ  phận ion hóa. Rồi  cho dòng ion dương thu được đi qua bộ phận chọn lọc để sau đó chỉ còn lại những ion  có tốc độ giống nhau tiếp tục hoạt động.những ion này tiếp tục đi qua điện trường để  được tăng tốc độ và cuối cùng đi qua từ trường. khi đi qua từ trường dòng ion này sẽ  chuyển động theo đường cong. Có thể nói khi biết bán kính đường cong này, chúng ta  sẽ xác định được khối lượng A của nguyên tử theo công thức: Trong đó: K – hằng số; n – số electron tách ra khỏi nguyên tử khi bị ion hóa;  e – điện tích electron; r – bán kính cong; H – cường độ  từ  trường; V – thế  hiệu điện  trường [5]. Có thể giải thích theo một cách khác dễ  hiểu hơn. Khi một chất  ở trạng thái  khí va chạm với một dòng electron thì phân tử  chất đó có thể  bị  tách ra một hoặc hai   electron để trở thành các ion mang điện tích 1 hoặc 2 và cũng có thể quá trình va chạm  này làm phân tử làm phân tử chất tiếp nhận thêm electron để trở  thành ion âm, gọi là  ion hóa phân tử. Khi va chạm mạnh hơn thì phân tử  còn có thể  bị  phá vỡ  ra thành  nhiều phần khác nhau mang điện tích dương hay âm. Sự  phá vỡ  này phụ  thuộc hoàn  toàn vào lưc va chạm, dẫn đến các cách phá vỡ  khác nhau. Các ion này sẽ  được tách   và ghi trên phổ đồ. Các mảnh vỡ  trên là những ion mang điện với khối lượng nhất định. Phân tử  lượng của các mảnh chia cho điện tích chính là khối lượng để tính tỷ lệ (M / Z). Hầu   hết các mảnh vỡ đều có z = +1, M / Z thường tương ứng với các khối lượng phân tử  của mỗi mảnh. 2.2.2  Các bước thực hiện phân tích bằng MS 2.2.2.1 Hóa khí chất mẫu Mẫu được dẫn vào bình chứa, ở đó áp xuất có thể giám tới 10­6 mmHg, sau đó  dòng khí này được dẫn vào ion hóa để sinh ra các ion, lượng mẫu có thể ghi nhận  được rất nhỏ từ 10­13 g/giây. GVHD: Th.s Phan Thị Xuân  19
  20. Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM – Khoa Công nghệ Hóa học 2.2.2.2 Ion hóa mẫu Các phương pháp được sử dụng bao gồm: Ion hóa nhờ va chạm điện tử (EI): Đây là phương pháp ion hóa phổ biến  nhất. Trong buồng ion hóa, các điện tử phát ra từ cathode làm bằng vonfram hoặc reni,  sẽ bay về anode với vận tốc lớn. Các phân tử chất nghiên cứu ở trạng thái hơi sẽ va  chạm với điện tử trong buồng ion hóa, có thể nhận năng lượng điện tử và bị ion hóa  [6],[9] . Ion hóa nhờ trường điện từ: Đây cùng là một phương pháp ion hóa được  dùng khá phổ biến. Tại buồng ion hóa, người ta đặt các bộ phận phát ra từ trường, đó  là các “mũi nhọn” đặc biệt dưới dạng dây dẫn mảnh (2.5 µm) hay các lưỡi mảnh.  Người ta đặt điện cực vào các “mũi nhọn”. Ở tại các “mũi nhọn” sẽ cho một trường  điện từ có gradien từ 107 ­ 1010 V/cm. Dưới ảnh hưởng của trường điện từ mạnh này,  các điện tử bứt khỏi phân tử chất nghiên cứu do hiệu ứng đường hầm và ở đây không  gây ra sự kích thích. Vậy trong phương pháp ion hóa này, các ion phân tử được tạo  thành vẫn giữ nguyên ở trạng thái cơ bản, do đó các vạch phổ sẽ rất mảnh[9]. Ion hóa hóa học (CI): Một kỹ thuật tinh tế sản sinh ra ít mảnh vở hơn là sự ion  hóa hóa học (chemical ionization). Trong trường hợp này, nguồn ion hóa được đổ đầy  metan ở áp suất khoảng 100 Pa.  Các electron được cung cấp đủ năng lượng để chuyển CH4 đến những sản  phẩm hoạt động khác: CH4 + e → CH4+ + 2e   CH4+ +CH4 → CH5+ + CH3 CH5+ + M → CH4 + MH+ CH5+ là chất nhường photon khi tương tác với chất phân tích cho MH+, thường là ion  có hàm lượng lớn nhất trong phổ khối ion hóa hóa học metan (methane chemical  ionization mass spectrum) [6],[8]. GVHD: Th.s Phan Thị Xuân  20
ADSENSE
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2